Name: improving infrared spectroscopy characterization of soil organic matter with spectral subtractions
Uploaded: 2019-01-10T12:30:00
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Wir freuen uns über die Führung von Dr. Randy Southard auf NaOCl Oxidation und verschiedenen Diskussionen über spektrale Subtraktionen mit Dr. Fungai F.N.D. Mukome.

1. bereiten Sie den Boden für unbehandelten DRIFT-Spektroskopie und SOM Entfernung
<ol><li>Sieb die Erde < 2 mm mit einer Edelstahl-Filtergewebe ("Fine-Erde-Bruch"). Hinweis: Diese Demonstration beschäftigt zwei Böden von ähnlicher Beschaffenheit aber einen fast 3-fold Unterschied in SOM Gesamtgehalt (Tabelle 1).</li>
</ol>(2) SOM Entfernung durch chemische Oxidation: Beispiel von NaOCl
<ol><li>Stellen Sie den pH-Wert von 6 % w/V NaOCl bis pH 9.5 durch Zugabe von 1 M HC...

Die Methode zur Entfernung von SOM trägt zwei Überlegungen: (1) die Höhe der SOM entfernt, und (2) Absorption Artefakte in das resultierende Mineral verweisen Spektrum. Es ist glücklicherweise möglich — und wohl notwendig – zu identifizieren und Menge diese Fragen um einseitige Interpretationen von SOM Komposition aus dem daraus resultierenden Subtraktion Spektrum zu vermeiden. Im Idealfall würden spektrale Subtraktionen Mineral nur Referenzspektrum ein Spektrum von "reinen" Som Ausbeute beschäftigen. In Wirkl...

Organischen Bodensubstanz (SOM) ist ein kleiner Bestandteil von Masse in den meisten Bodenproben aber ist verwickelt in mehreren Eigenschaften und Prozesse zugrunde liegenden Funktionen des Bodens, z. B. Nährstoff Radfahren und Kohlenstoff-Sequestrierung1. Charakterisierung der Zusammensetzung von SOM ist einer der mehrere Ansätze, SOM Bildung und Umsatz mit seinen Rollen im Boden Funktionen2,3zu verbinden. Eine Methode der Charakterisierung SOM Zusammensetzung ist Fourier-Transformation (FTIR) Infrarotspektroskopie, die Erkennung von funktionellen Gruppen anbietet, die organischen Substanz in Böden und anderen Umweltproben (z.B.Carboxylgruppen C-O, aliphatische C-H) darstellen 4. jedoch das Dienstprogramm der FTIR-Spektroskopie für die Preisgabe von SOM Funktionsgruppe Zusammensetzung wird durch die dominante mineralische Komponente für die meisten Böden herausgefordert (in der Regel > 95 % Masse) durch starke anorganische Absorptionswerte, die Herausforderung oder Schränken Sie, Erkennung und Interpretation der organischen Absorptionswerte.
Spektrale Subtraktionen bieten eine Möglichkeit, FTIR spektroskopische Charakterisierung der organischen Substanz im Bodenproben zu verbessern. Subtrahieren von mineralischen Absorptionswerte aus dem Boden-Spektrum lässt sich Absorptionswerte der organischen funktionellen Gruppen von Interesse bei der Analyse von SOM Zusammensetzung zu verbessern
(Abbildung 1).
Vorteile von spektralen Subtraktionen über standard FTIR-Spektroskopie (d.h. Boden-Spektren) umfassen:
(i) verbesserte Auflösung und Auslegung der organischen Absorption Bands im Vergleich zu normalen Boden Spektren. Obwohl die Auslegung der organischen Bands in Boden-Spektren von ausgeführt werden kann, geht man davon aus, dass die relativen Unterschiede in Absorption aufgrund von Unterschieden in organischen funktionellen Gruppen sind, schränkt dies Vergleiche mit Proben mit dem gleichen Mineralogie und relativ hohen SOM Inhalt, und möglicherweise weniger empfindlich gegen organische Bands, auch diese als relativ frei von Mineral sein (z. B. aliphatische C-H-Verbindung)5
(Ii) Analyse der Böden über hohen SOM Proben oder organischen Materie angereicherte Extrakte oder Brüche
(Iii) Hervorhebung der Veränderungen, die durch experimentelle Behandlungen von Mesokosmen Feld Skalen6
Zusätzliche Anwendungen der spektralen Subtraktionen FTIR Analyse von SOM sind ergänzend zu Struktur- und molekulare Charakterisierung (z.B., NMR-Spektroskopie, Massenspektrometrie)5,7, Ermittlung der Zusammensetzung der SOM durch eine Extraktion oder destruktive Fraktionierung8und Fingerabdruck SOM Komposition für forensische Zwecke9entfernt. Diese Methode gilt für eine Vielzahl von mineralisch-organische Gemische über Böden, einschließlich Sediment10, Torf11und Kohle12,13.
Das Potenzial der spektralen Subtraktionen, FTIR spektroskopische Charakterisierung von SOM zu verbessern, zeigt anhand von Beispielen der organischen Substanz Entfernung mineralischer Referenz Spektren zu erhalten, und dann, mit Hilfe dieser Mineralien verweisen Spektren, Durchführung und Bewertung von ideal und nicht-ideale spektrale Subtraktionen. Diese Demonstration konzentriert sich auf diffuse Reflexion Infrarot-Fourier-Transformation (DRIFT) Spektren gesammelt in der Region des mittleren Infrarot (MIR, 4.000-400 cm-1), denn dies ist eine weit verbreitete Ansatz für die Analyse von Boden Proben4.
Die zwei Beispiel SOM Entfernung für den Erhalt der Mineralien angereicherte Referenzspektrum sind (i) Hochtemperatur-Verbrennung ("Warnsignal") und (Ii) chemische Oxidation mit verdünnter Natriumhypochlorit (NaOCl). Es sei darauf hingewiesen, dass diese Beispiele der verwendeten Methoden der Haarentfernung SOM, sondern als normative Empfehlungen sind. Andere Methoden der SOM Entfernung können bieten reduzierte mineralische Artefakte und/oder Entfernung Raten (z.B. Niedertemperatur-Warnsignal)14erweitert. Hochtemperatur-Warnsignal war eines der ersten Verfahren verwendet, um Mineralien angereicherte Referenz Spektren für Durchführung von Subtraktionen, zunächst für OM-angereicherten Proben aus Böden (z.B.gelöster organischer Substanz, Wurf) abgeleitet15, 16 , gefolgt von seiner Anwendung zu bulk-Boden Proben17,18. Die Beispiel chemische Oxidation verwendet, um SOM basiert auf der Methode der NaOCl Oxidation von Anderson19beschrieben. Dies wurde ursprünglich als eine Vorbehandlung zur Entfernung von organischen Stoffen in Bodenproben vor Röntgenbeugungsanalyse (XRD) entwickelt und ist untersucht worden, als eine mögliche chemische Fraktionierung empfindlich auf SOM Stabilisierung20, 21. sowohl Hochtemperatur-Entfernung und chemische Oxidation mit NaOCl können zur Folge haben Boden-spezifische Artefakte und Einschränkungen auf spektrale Interpretation, die berücksichtigt werden sollten, bei der Auswahl einer Methode von SOM Entfernung14, 22.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1093">
	<tbody>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:263px;">Nicolet iS50 spectrometer</td>
			<td style="width:180px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td style="width:128px;">912A0760</td>
			<td style="width:523px;">infrared spectrometer used to collect spectra</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:263px;">EasiDiff</td>
			<td style="width:180px;">Pike Technologies</td>
			<td style="width:128px;">042-1040</td>
			<td>high throughput sample holder</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:263px;">OMNIC</td>
			<td style="width:180px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td style="width:128px;">INQSOF018</td>
			<td>software used to perform subtractions</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">6% v/v sodium hypochlorite</td>
			<td style="width:180px;">Clorox</td>
			<td style="width:128px;">n/a</td>
			<td>generic store-bought bleach for oxidative removal of soil organic matter</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">Type 47900 Furnace</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td style="width:128px;">30609-748</td>
			<td>muffle furnace for ashing soils to removal soil organic matter</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:263px;">VWR Gooch Crucibles, Porcelain&#160;</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td style="width:128px;">89038-038</td>
			<td>crucibles for ashing</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">VWR Tube 50 mL Sterile CS500&#160;</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td style="width:128px;">89004-364</td>
			<td>for sodium hypochlorite</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">Forced air oven</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td>89511-414</td>
			<td>for drying soils after oxidation and water washes</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">VersaStar pH meter</td>
			<td style="width:180px;">Fisher Scientific</td>
			<td>13 645 573</td>
			<td>for measuring pH of oxidation solution</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

improving infrared spectroscopy characterization of soil organic matter with spectral subtractions

Organischen Bodensubstanz (SOM) unterliegt zahlreichen Boden Prozesse und Funktionen. Fourier-Transformation (FTIR) Infrarotspektroskopie erkennt Infrarot-aktiv organische Bindungen, die den organischen der Böden Bestandteil. Allerdings erzeugt der relativ geringe organische Angelegenheit Inhalt Böden (häufig < 5 % durch Masse) und Extinktion Überlappung von mineralischen und organischen funktionellen Gruppen in der mittleren Infrarot (MIR) Region (4.000-400 cm-1) erhebliche Störungen durch dominant mineralische Absorptionswerte, herausfordernd oder sogar verhindert Interpretation der Spektren für SOM Charakterisierung. Spektrale Subtraktionen, eine Post-hoc-mathematische Behandlung von Spektren, können mineralische Störungen reduzieren und Auflösung von Spektralbereichen durch mathematisch entfernen mineralische Absorptionswerte organischen funktionellen Gruppen entsprechend erhöhen. Dies erfordert eine Mineralien angereicherte Referenzspektrum, die für einen bestimmten Bodenprobe empirisch gewonnen werden können, durch Entfernen von SOM Die Mineralien angereicherte Referenzspektrum wird aus dem ursprünglichen (unbehandelt) Spektrum der Bodenprobe herzustellen ein Spektrum repräsentieren SOM Absorptionswerte abgezogen. Gemeinsame Methode zur Haarentfernung SOM gehören Hochtemperatur-Verbrennung ("Warnsignal") und chemische Oxidation. Auswahl an der SOM Entfernungsmethode trägt zwei Überlegungen: (1) die Höhe der SOM entfernt, und (2) Absorption Artefakte in das Mineral zu verweisen, Spektrum und damit das daraus resultierende Subtraktion Spektrum. Diese potenziellen Probleme können und sollte, identifiziert und quantifiziert zur Vermeidung von trügerischen oder einseitige Interpretationen der Spektren für Bio funktionellen Gruppe Zusammensetzung der Som Nach SOM entfernen wird die daraus resultierende Mineralien angereicherte Probe verwendet, um eine mineralische Referenzspektrum sammeln. Verschiedene Strategien existieren, um Abzüge je nach experimentellen Ziele und Probe Eigenschaften, vor allem die Bestimmung des Faktors Subtraktion durchführen. Das daraus resultierende Subtraktion Spektrum erfordert sorgfältige Auslegung basierend auf der oben genannten Methode. Für viele Böden und anderen Umweltproben mit erheblichen Mineralbestandteile Subtraktionen starkes Potential besitzen FTIR spektroskopische Charakterisierung organischer Zusammensetzung.

Die Methode der SOM Entfernung hat sowohl praktische als auch theoretische Implikationen für die Interpretation der Subtraktion Spektren. Zum Beispiel Mineral, die Veränderungen von Hochtemperatur-Warnsignal als Verluste oder Auftritte von Gipfeln und/oder als manifestieren können verschoben oder Gipfeln in der mineralischen Referenzspektrum erweitert. Diese spektralen Artefakte sind anfällig für in Regionen der Überlappung mit Bio Bands bei 1.600-900 cm-1,<sup class="xre...

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Improving Infrared Spectroscopy Characterization of Soil Organic Matter with Spectral Subtractions

SOM zugrunde liegt, viele Funktionen des Bodens und Prozesse, sondern seine Charakterisierung von FTIR-Spektroskopie wird oft durch mineralische Interferenzen herausgefordert. Das beschriebene Verfahren kann den Nutzen SOM Analyse von FTIR-Spektroskopie zu erhöhen, durch Subtraktion mineralischen Störungen im Boden Spektren mit empirisch gewonnen mineralischen Referenz Spektren.

Verbesserung der Infrarot-Spektroskopie Charakterisierung der organischen Bodensubstanz mit spektralen Subtraktionen

Soil organic matter (SOM) underlies numerous soil processes and functions. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy detects infrared-active organic ...

Diese Methode kann dazu beitragen, die Charakterisierung organischer Stoffe und umweltfester Matrizen wie Böden und Sedimente zu verbessern. Der Hauptvorteil dieser Technik ist, dass sie mineralische Interferenzen in Bodenspektren reduzieren kann, die die Interpretation der organischen Materiekomponente von Böden einschränken. Die Auswirkungen dieser Technik erstrecken sich auf andere Umweltproben, die von Mineralien dominiert werden, jenseits von Böden, wie Sedimenten und fossilen Mineralien.Im Allgemeinen werden Personen, die neu bei dieser Methode sind, mit der Bestimmung eines optimalen Subtraktionsfaktors zu kämpfen haben. Es ist wichtig zu bedenken, dass dies operativ durch Ihre experimentellen Ziele bestimmt wird. Behalten Sie diesen Punkt bei der Untersuchung von Subtraktionsfaktorwerten.Mein Labor macht seit etwa 10 Jahren Subtraktionsarbeiten mit dem Hauptziel, Absorptionsbänder im Zusammenhang mit der organischen Kohlenstoffqualität im Boden zu identifizieren. Ursprünglich wollten wir die Rolle der Winderosion bei der Entfernung verschiedener Formen von Bodenkohlenstoff aus landwirtschaftlichen Böden untersuchen. Die visuelle Demonstration dieser Methode ist hilfreich, da die arbeitsintensiven Oxidationsschritte und die Anpassung des Subtraktionsfaktors eine gewisse Übung erfordern, die durch das Tun informiert werden kann, indem sie beobachten, wie andere diese Verfahren ausführen.Erstens, Sieb Boden auf weniger als zwei Millimeter, mit einem Edelstahl-Mesh. Anschließend stellen Sie den pH-Wert von 6%Natriumhypochlorit auf 9,5 ein, indem Sie der Lösung eine molare Salzsäure tropfenweise hinzufügen, während Sie mit einem pH-Meter mischen und messen. 25 ml pH 9,5 Natriumhypochlorit zu 4 Gramm des gesiebten Bodens in ein 50 ml kegelförmiges Rohr geben und durch Beschallung mischen.Nach der Beschallung die Mischung in einem 80 Grad Celsius Wasserbad für 15 Minuten inkubieren, um die Oxidationsrate zu erhöhen. Zentrifugieren Sie die Mischung, um einen klaren Überstand zu erhalten. Dann dekantieren Sie den Überstand manuell in einen Abfallbehälter.Nach dem letzten Oxidationsschritt 20 ml entionisiertes Wasser in den Boden geben und fünf Minuten lang mit einem horizontalen Shaker bei 120 RPM mischen. Zentrifugieren Sie die Probe bei Raumtemperatur für 15 Minuten bei 4000 mal g. Mit einem Spachtel und entionisiertem Wasser aus einer Spritzflasche nach Bedarf, übertragen Sie das Bodenpellet vom Boden des Zentrifugenrohrs auf ein Plastikwägeboot.Dann, Ofen trocknen Sie die Probe bei 60 Grad Celsius für 48 Stunden. Sobald die Bodenprobe trocken ist, quantifizieren Sie den gesamten organischen Kohlenstoffgehalt durch Verbrennungsgaschromatographie mit einem CN-Analysator. Für die SOM-Entfernung durch Hochtemperaturverbrennung ein bis zwei Gramm gesiebten Boden in einen Porzellantiegel messen, mit einem Spachtel.Dann erhitzen Sie die Probe bei 550 Grad Celsius für drei Stunden, mit einem Muffelofen. Unbehandelte und behandelte Bodenproben durch Handschleifen zu einer ähnlichen Konsistenz schleifen. Anschließend eine zuvor gemahlene KBr-Probe in den Probenbecher eines FTIR-Spektrometers laden.Um ein Hintergrundspektrum zu sammeln, öffnen Sie das Dropdown-Menü für Experimente, und wählen Sie die gewünschte experimentelle Sammelmethode in der Software aus. Klicken Sie auf das Symbol für die experimentelle Einrichtung, um spektrale Erfassungsparameter auszuwählen. Überprüfen Sie auf der Registerkarte "Sammeln", ob die Anzahl der Scans und die Auflösung für experimentelle Ziele geeignet sind.Klicken Sie auf OKAY, um Änderungen zu speichern. Klicken Sie dann auf das Symbol zum Sammeln von Hintergrundinformationen, um ein Hintergrundspektrum zu sammeln. Als nächstes gießen Sie die Bodenprobe in den Probenbecher bis zur leichten Überfüllung, um eine gleichmäßige Belastung zu gewährleisten und die Oberflächenrauheit zu minimieren.Dann, Oberfläche glätten den Boden in der Tasse, mit einer flachen Kante, so dass die Höhe der Bodenprobe bündig mit der Lippe der Tasse ist. Um Spektren der unbehandelten und behandelten Bodenproben zu sammeln, klicken Sie auf Versuchsaufbau. Wählen Sie auf der Registerkarte Sammeln die angegebene Hintergrunddatei aus, und laden Sie die Hintergrundspektrumdatei.Klicken Sie dann auf OKAY, um Änderungen zu speichern. Um mit der Spektralsammlung auf dem Boden zu beginnen, klicken Sie auf Probe sammeln. Um spektrale Subtraktionen durchzuführen, Null-Out-Peaks mit der Subtraktionsoption des Softwareprogramms;um den Subtraktionsfaktor zu ändern, um Zielmineralspitzen zu minimieren oder zu reduzieren und/oder die lineare Basislinie zu maximieren.Wählen Sie gleichzeitig die unbehandelten und behandelten Bodenspektren aus, und klicken Sie auf das Subtrahierungssymbol. Das erste unbehandelte Bodenspektrum wird das Spektrum sein, von dem das zweite behandelte Bodenspektrum abgezogen wird. Verwenden Sie die vertikale Umschaltleiste und die Pfeile, um den Subtraktionsfaktor zu erhöhen oder zu verringern.Beobachten Sie die Änderungen im in der Vorschau angezeigten Subtraktionsspektrum. Klicken Sie schließlich auf Hinzufügen, um das berechnete Subtraktionsspektrum in ein Fenster zu laden. Häufige Veränderungen von Mineralbändern nach Hochtemperatur-Asche, gehören Verlust von OH-Peaks und Spitzenverluste und Verschiebungen in Gittersilizium-Sauerstoff und Aluminium-Sauerstoffspitzen.Boden A verlor 89% des organischen Kohlenstoffs des Bodens durch Natriumhypochloritoxidation, verglichen mit 97% durch Asche, während die mineralischen Absorptionsmerkmale durch Asche verändert wurden. Mit zunehmendem Subtraktionsfaktor nimmt die Absorption von Spitzen, die Mineralien entsprechen, ab, vor allem OH und Siliziumsauerstoff. Gleichzeitig steigt die Absorption für organische funktionelle Gruppen wie aliphatische CH, Amid CN und NH und/oder aromatischeCC.Obwohl die Nullierung von quarzähnlichem Siliziumsauerstoff bei 2100 bis 1780 Wellenzahl mit einem Subtraktionsfaktor von 0,76 erreicht wird, legt eine prominente W-förmige Inversion nahe, dass die Interpretation des Subtraktionsspektrums auf mehr als 1200 Wellenzahl begrenzt werden sollte.Durch die Verbesserung der aliphatischen CH-Dehnung durch Übersubtrahierung des mineralischen Referenzspektrums sind die verbleibenden Spektren nicht interpretierbar, einschließlich der Region, die der Mehrheit der organischen funktionellen Gruppen entspricht und für die SOM-Charakterisierung relevant ist. Bei einer gegebenen Methode der SOM-Entfernung sind die Unterschiede zwischen den Subtraktionsspektren von Böden mit hoher und niedriger organischer Substanz, die in den unbehandelten Bodenspektren weniger sichtbar oder abwesend sind, visuell offensichtlich. Beim Versuch dieses Verfahrens ist es wichtig, sich daran zu erinnern, Qualitätskontrollen durchzuführen, z. B. die Überprüfung der Menge an organischer Substanz, die von einer bestimmten Methode und für eine bestimmte Stichprobe entfernt wurde.Es ist auch wichtig, den Subtraktionsfaktor für die Eignung für die experimentellen Ziele zu bewerten. Nach diesem Verfahren können andere Methoden, wie Kernspinresonanz oder Massenspektrometrie, durchgeführt werden, um ergänzende Informationen über die organische Substanzstruktur des Bodens zu liefern. Mit ihrer kontinuierlichen Weiterentwicklung hilft diese Technik Forschern in den Bereichen Bodenwissenschaft, Geochemie und Sedimentologie, die funktionelle Gruppenzusammensetzung organischer Stoffe in mineralisch dominierten Proben zu erforschen.Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie organische Stoffe aus Bodenproben entfernt werden können, um ein mineralangereichertes Referenzspektrum für die Subtraktion mineralischer Absorptionen zu erzeugen. Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit Oxidationsmitteln, wie Natriumhypochlorit, gefährlich sein kann. Vorsichtsmaßnahmen wie persönliche Schutzausrüstung sollten bei der Durchführung dieses Verfahrens immer getroffen werden.

Research

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