Name: improving infrared spectroscopy characterization of soil organic matter with spectral subtractions
Uploaded: 2019-01-10T12:30:00
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Apprezziamo la guida da Dr. Randy Southard NaOCl ossidazione e varie discussioni di sottrazioni spettrale con Dr. Fungai F.N.D. Mukome.

1. preparare il terreno per spettroscopia DRIFT Non trattata e la rimozione di SOM
<ol><li>Passate al setaccio il terreno a < 2 mm utilizzando una mesh in acciaio inox (frazione di multa-terra). Nota: Questa dimostrazione impiega due terreni di consistenza simile, ma una differenza di quasi 3 volte nel contenuto totale di SOM (tabella 1).</li>
</ol>2. SOM rimozione da ossidazione chimica: esempio di NaOCl
<ol><li>Regolare il pH di 6% w/v NaOCl a pH 9.5 aggiungendo goccia a ...

Il metodo di rimozione SOM trasporta due considerazioni: 1) la quantità di SOM rimosso, e artefatti 2) assorbanza nel minerale risultante spettro di riferimento. È fortunatamente possibile — e probabilmente necessario — per identificare e quantità tali questioni al fine di evitare interpretazioni distorte della composizione SOM dallo spettro della sottrazione risultante. Idealmente, sottrazioni spettrale impiegherebbero un spettro di riferimento sola minerale per produrre uno spettro di som 'puro'. In realtà, lo ...

Materia organica del suolo (SOM) è un costituente minore di massa nella maggior parte dei campioni di terreno ma è implicato in più proprietà e processi funzioni del suolo sottostante, ad esempio nutriente ciclismo e carbonio di sequestro1. Che caratterizzano la composizione del SOM è uno di parecchi metodi per collegare formazione SOM e fatturato con i suoi ruoli in suolo funzioni2,3. Un metodo che caratterizzano la composizione SOM è spettroscopia trasformata di Fourier a infrarossi (FTIR), che offre funzionalità di rilevamento di gruppi funzionali che costituiscono la materia organica nel suolo e altri campioni ambientali (ad es., carbossilico C-O, alifatici C-H) 4. Tuttavia, l'utilità della spettroscopia FTIR per rivelare la composizione di gruppo funzionale SOM è sfidato dalla componente minerale dominante per la maggior parte dei suoli (in genere > 95% massa) a causa di forti assorbimenti inorganici che sfida o limitano fortemente la rilevazione e l'interpretazione di assorbanza organici.
Spettrale sottrazioni offrono un modo per migliorare la caratterizzazione spettroscopica di FTIR di materia organica nei campioni di terreno. Sottraendo assorbanza minerale dallo spettro del terreno può essere utilizzato per migliorare le assorbanze di gruppi funzionali organici di interesse nell'analisi della composizione di SOM
(Figura 1).
Vantaggi di sottrazioni spettrale sopra standard spettroscopia FTIR (cioè, gli spettri del suolo) includono:
(i) migliorata risoluzione e interpretazione delle bande di assorbanza organico rispetto agli spettri di terreno normale. Anche se l'interpretazione delle bande organici negli spettri di terreno può essere eseguita da supponendo che le differenze relative di assorbanza sono dovute a differenze in gruppi funzionali organici, questo limita i confronti con i campioni con la stessa mineralogia e SOM relativamente alta contenuto e può essere meno sensibile ai cambiamenti nelle bande organici, anche quelli considerati per essere relativamente priva di minerali (ad es. alifatici tratto C-H)5
(ii) analisi dei suoli di là di alta SOM campioni o estratti organici arricchita di materia o frazioni
(iii) evidenziando i cambiamenti indotti da trattamenti sperimentali da mesocosmo a campo scale6
Applicazioni aggiuntive di sottrazioni spettrale in analisi FTIR di SOM includono integrando caratterizzazioni strutturali e molecolari (ad es., spettroscopia NMR, spettrometria di massa)5,7, identificando le composizione del SOM rimosso da un'estrazione o distruttivo frazionamento8e fingerprinting SOM composizione per scopi forensi9. Questo metodo è applicabile a una vasta gamma di miscele mineral-organico di là di terreni, tra cui sedimenti10, torba11e carbone12,13.
Il potenziale di sottrazioni spettrale per migliorare la caratterizzazione spettroscopica di FTIR di SOM è dimostrato utilizzando esempi di rimozione di materia organica per ottenere spettri di riferimento minerale, e quindi, usando questi minerali fanno riferimento a spettri, esecuzione e valutazione di sottrazioni spettrale ideale e non ideale. Questa dimostrazione si concentra sulla riflettanza diffusa a infrarossi di Fourier spettri (DRIFT) raccolti nella regione metà di-infrarossa (MIR, 4.000-400 cm-1), in quanto si tratta di un approccio diffuso per l'analisi di campioni di terreno4.
I metodi di due esempio di rimozione di SOM per ottenere uno spettro di riferimento arricchita di minerali sono (i) ad alta temperatura combustione ('lampeggiante') e (ii) chimico ossidativo, utilizzando diluite di ipoclorito di sodio (NaOCl). Si noti che questi sono esempi di metodi di rimozione SOM comunemente impiegate, piuttosto che prescrittive consigli. Altri metodi di rimozione SOM possono offrire ridotti artefatti minerali e/o migliorate rimozione tariffe (ad es., bassa temperatura lampeggiante)14. Incenerimento ad alta temperatura è stato uno dei primi metodi utilizzati per ottenere spettri di riferimento arricchita di minerali per eseguire sottrazioni, inizialmente per OM-arricchita campioni derivati da suoli (ad es., materia organica disciolta, lettiera)15, 16 , seguita dalla sua applicazione al terreno di massa campioni17,18. L'ossidazione chimica di esempio utilizzato per rimuovere SOM è basato sul metodo dell'ossidazione di NaOCl descritto da Anderson19. Questo è stato originariamente sviluppato come un pretrattamento per la rimozione di materia organica nei campioni di terreno prima dell'analisi di diffrazione di raggi x (XRD) ed è stato studiato come un potenziale frazionamento chimico sensibile a SOM stabilizzazione20, 21. sia ad alta temperatura rimozione ossidazione chimica utilizzando NaOCl comportano gli elementi specifici del terreno e può avere limitazioni sull'interpretazione spettrale che dovrebbe essere considerati quando si seleziona un metodo di SOM rimozione14, 22.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1093">
	<tbody>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:263px;">Nicolet iS50 spectrometer</td>
			<td style="width:180px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td style="width:128px;">912A0760</td>
			<td style="width:523px;">infrared spectrometer used to collect spectra</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:263px;">EasiDiff</td>
			<td style="width:180px;">Pike Technologies</td>
			<td style="width:128px;">042-1040</td>
			<td>high throughput sample holder</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:263px;">OMNIC</td>
			<td style="width:180px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td style="width:128px;">INQSOF018</td>
			<td>software used to perform subtractions</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">6% v/v sodium hypochlorite</td>
			<td style="width:180px;">Clorox</td>
			<td style="width:128px;">n/a</td>
			<td>generic store-bought bleach for oxidative removal of soil organic matter</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">Type 47900 Furnace</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td style="width:128px;">30609-748</td>
			<td>muffle furnace for ashing soils to removal soil organic matter</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:263px;">VWR Gooch Crucibles, Porcelain&#160;</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td style="width:128px;">89038-038</td>
			<td>crucibles for ashing</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">VWR Tube 50 mL Sterile CS500&#160;</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td style="width:128px;">89004-364</td>
			<td>for sodium hypochlorite</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">Forced air oven</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td>89511-414</td>
			<td>for drying soils after oxidation and water washes</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">VersaStar pH meter</td>
			<td style="width:180px;">Fisher Scientific</td>
			<td>13 645 573</td>
			<td>for measuring pH of oxidation solution</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

improving infrared spectroscopy characterization of soil organic matter with spectral subtractions

Materia organica del suolo (SOM) è alla base di numerose funzioni e processi del suolo. Spettroscopia di trasformata di Fourier transform a infrarossi (FTIR) rileva infrarossi attivi legami organici che costituiscono la componente organica dei suoli. Tuttavia, il contenuto di materia organica relativamente basso dei suoli (comunemente < 5% da massa) e la sovrapposizione di assorbanza dei gruppi funzionali organici e minerali della regione metà di-infrarosso (MIR) (4.000-400 cm-1) genera interferenza notevole da dominante assorbanza minerale, impegnativo o addirittura impedendo l'interpretazione degli spettri per la caratterizzazione di SOM. Sottrazioni spettrale, un trattamento matematico post hoc degli spettri, possono ridurre l'interferenza di minerali e migliorare la risoluzione delle regioni spettrali corrispondenti a gruppi funzionali organici rimuovendo matematicamente minerale assorbanze. Ciò richiede uno spettro di riferimento arricchita di minerali, che possa essere ottenuto empiricamente per un campione di terreno dato rimuovendo som Lo spettro di riferimento arricchita di minerali viene sottratto dallo spettro originale (non trattato) del campione di terreno per produrre uno spettro che rappresenta assorbanze SOM. Metodi di rimozione SOM comuni includono combustione ad alta temperatura ('lampeggiante') e ossidazione chimica. Selezione del metodo di rimozione SOM trasporta due considerazioni: (1) la quantità di SOM rimosso, e manufatti (2) assorbanza nel minerale di riferimento dello spettro e così lo spettro di sottrazione risultante. Questi potenziali problemi possono e dovrebbero, essere individuati e quantificati al fine di evitare interpretazioni tendenziose o fallace degli spettri per la composizione di gruppi funzionali organici di SOM. A seguito di rimozione SOM, il campione di minerale-arricchita risultante viene utilizzato per raccogliere uno spettro di riferimento minerale. Esistono diverse strategie per eseguire sottrazioni a seconda gli obiettivi sperimentali e caratteristiche del campione, in particolare la determinazione del fattore di sottrazione. Lo spettro di sottrazione risultante richiede un'attenta interpretazione sulla base della metodologia di cui sopra. Per molti del suolo e altri campioni ambientali contenenti componenti minerali notevoli, sottrazioni hanno un forte potenziale per migliorare la caratterizzazione spettroscopica di FTIR di composizione di materia organica.

Il metodo di rimozione SOM ha implicazioni pratiche, nonché teorici per l'interpretazione degli spettri di sottrazione. Ad esempio, minerale alterazioni da incenerimento ad alta temperatura possono manifestarsi come perdite o apparenze di picchi e/o come spostato o ampliato picchi nello spettro minerale di riferimento. Questi artefatti spettrali sono inclini a verificarsi nelle regioni di sovrapposizione con bande organiche a 1.600-900 cm-1,22 compromet...

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Improving Infrared Spectroscopy Characterization of Soil Organic Matter with Spectral Subtractions

SOM è alla base di molti processi e funzioni del suolo, ma sua caratterizzazione mediante spettroscopia FTIR è spesso contestata dal minerale interferenze. Il metodo descritto può aumentare l'utilità dell'analisi SOM spettroscopia FTIR sottraendo gli spettri di riferimento minerale minerale interferenze negli spettri di terreno utilizzando empiricamente ottenute.

Migliorare la caratterizzazione spettroscopia infrarossa di materia organica del suolo con sottrazioni spettrale

Soil organic matter (SOM) underlies numerous soil processes and functions. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy detects infrared-active organic ...

Questo metodo può aiutare a migliorare la caratterizzazione della materia organica e delle matrici solide ambientali, come suoli e sedimenti. Il principale vantaggio di questa tecnica è che può ridurre le interferenze minerali negli spettri del suolo che limitano l'interpretazione della componente di materia organica dei suoli. Le implicazioni di questa tecnica si estendono ad altri campioni ambientali dominati da minerali, oltre i suoli, come sedimenti e minerali fossili.Generalmente, gli individui nuovi a questo metodo avranno difficoltà a determinare un fattore di sottrazione ottimale. È importante tenere presente che questo è determinato operativamente dai tuoi obiettivi sperimentali. Tenere presente questa mente quando si esplorano i valori del fattore di sottrazione.Il mio laboratorio fa lavori di sottrazione ormai da circa 10 anni, con l'obiettivo principale di identificare le bande di assorbanza associate alla qualità del carbonio organico del suolo. Originariamente, volevamo studiare il ruolo dell'erosione eolica sulla rimozione di diverse forme di carbonio del suolo dai suoli agricoli. La dimostrazione visiva di questo metodo è utile perché i passaggi di ossidazione ad alta intensità di lavoro e la regolazione del fattore di sottrazione richiedono una certa pratica facendo, che può essere informata osservando come gli altri eseguono queste procedure.In primo luogo, setacciare il terreno a meno di due millimetri, utilizzando una rete in acciaio inossidabile. In seguito, regolare il pH del 6% di ipoclorito di sodio a 9,5, aggiungendo un molare per quanto riguarda l'acido cloridrico alla soluzione, mescolando e misurando con un misuratore di pH. Aggiungere 25 ml di ipoclorito di sodio 9,5 pH a 4 grammi del terreno setacciato in un tubo conico da 50 ml e mescolare per sonicazione.Dopo la sonicazione, incubare la miscela in un bagno d'acqua di 80 gradi Celsius per 15 minuti, per aumentare il tasso di ossidazione. Centrifugare la miscela per ottenere un supernatante chiaro. Quindi decantare manualmente il supernatante in un contenitore di rifiuti.Dopo l'ultima fase di ossidazione, aggiungere 20 mL di acqua deionizzata al terreno e mescolare per cinque minuti utilizzando uno shaker orizzontale a 120 giri/min. Centrifugare il campione a temperatura ambiente per 15 minuti a 4000 volte g. Utilizzando una spatola e acqua deionizzata da una bottiglia di schizzi in base alle esigenze, trasferire il pellet di terreno dal fondo del tubo di centrifuga a una barca di pesata di plastica.Quindi, asciugare il campione a 60 gradi Celsius per 48 ore. Una volta che il campione di suolo è asciutto, quantificare il contenuto totale di carbonio organico mediante gascromatografia a combustione, utilizzando un analizzatore CN. Per la rimozione del SOM mediante combustione ad alta temperatura, misurare da uno a due grammi di terreno setacciato in un crogiolo di porcellana, utilizzando una spatola.Quindi, riscaldare il campione a 550 gradi Celsius per tre ore, utilizzando un forno a marmitta. Macinare campioni di terreno non trattati e trattati con una consistenza simile mediante macinazione a mano. In seguito, caricare un campione KBr precedentemente macinato nella tazza campione di uno spettrometro FTIR.Per raccogliere uno spettro di sfondo, aprire il menu a discesa per l'esperimento e selezionare il metodo di raccolta sperimentale desiderato nel software. Fate clic sull'icona di configurazione sperimentale per selezionare i parametri di acquisizione spettrale. Nella scheda raccogli verificare che il numero di scansioni e risoluzione sia appropriato per gli obiettivi sperimentali.Fare clic su OK per salvare le modifiche. Quindi, fai clic sull'icona raccogli sfondo per raccogliere uno spettro di sfondo. Quindi, versare il campione di terreno nella tazza del campione fino al punto di un riempimento leggermente eccessivo, per garantire un carico costante e ridurre al minimo la rugosità superficiale.Quindi, la superficie leviga il terreno nella tazza, usando un bordo piatto, in modo che l'altezza del campione di terreno sia a filo con il labbro della tazza. Per raccogliere gli spettri dei campioni di terreno non trattati e trattati, fare clic su configurazione sperimentale. Nella scheda Raccogli selezionare Usa file di sfondo specificato e caricare il file dello spettro di sfondo.Quindi, fare clic su OK per salvare le modifiche. Per iniziare la raccolta spettrale sul terreno, fare clic su raccogli campione. Per eseguire sottrazioni spettrali, azzerare i picchi utilizzando l'opzione di sottrazione del programma software;per modificare il fattore di sottrazione, per ridurre al minimo o ridurre i picchi minerali target e/o per massimizzare la linea di base lineare.Selezionare contemporaneamente gli spettri di terreno non trattati e trattati e fare clic sull'icona sottrai. Il primo spettro del suolo non trattato selezionato, sarà lo spettro da cui verrà sottratto il secondo spettro del suolo trattato. Utilizzare la barra di attivazione/disattivazione verticale e le frecce per aumentare o diminuire il fattore di sottrazione.Osservare le modifiche nello spettro di sottrazione visualizzato in anteprima. Infine, fare clic su aggiungi per caricare lo spettro di sottrazione calcolato in una finestra. I cambiamenti comuni delle bande minerali a seguito dell'ashing ad alta temperatura, includono la perdita di picchi OH e perdite di picco e spostamenti nei picchi di ossigeno al silicio reticolare e alluminio.Il suolo A ha perso l'89% del carbonio organico del suolo a causa dell'ossidazione dell'ipoclorito di sodio, rispetto al 97% per ashing, preservando al contempo le caratteristiche di assorbanza minerale alterate dall'ashing. Con l'aumentare del fattore di sottrazione, l'assorbanza dei picchi corrispondenti ai minerali diminuisce, in particolare, OH e ossigeno al silicio. Contemporaneamente, l'assorbanza aumenta per i gruppi funzionali organici, come l'alifatico CH, l'ammide CN e l'NH e/o il CC aromatico.Sebbene l'azzeramento dell'ossigeno al silicio simile al quarzo a 2100-1780 Wavenumber sia ottenuto con un fattore di sottrazione di 0,76, un'inversione prominente a forma di W suggerisce che l'interpretazione dello spettro di sottrazione dovrebbe essere limitata a più di 1200 Wavenumber.Potenziando l'allungamento CH alifatico sottraendo estraggono empaticamente lo spettro di riferimento minerale, gli spettri rimanenti non sono interpretabili, compresa la regione corrispondente alla maggior parte dei gruppi funzionali organici, rilevante per la caratterizzazione SOM. Per un dato metodo di rimozione som, le differenze sono visivamente evidenti tra gli spettri di sottrazione di terreni di materia organica alta e bassa che sono meno visibili o assenti negli spettri del suolo non trattati. Durante il tentativo di questa procedura, è importante ricordare di eseguire controlli di qualità, ad esempio controllando la quantità di materia organica rimossa da un particolare metodo e per un campione specifico.È anche importante valutare il fattore di sottrazione per l'idoneità agli obiettivi sperimentali. Seguendo questa procedura, altri metodi, come la risonanza magnetica nucleare o la spettrometria di massa, possono essere eseguiti al fine di fornire informazioni complementari sulla struttura della materia organica del suolo. Con il suo continuo sviluppo, questa tecnica sta aiutando i ricercatori nei campi della scienza del suolo, della geochimica e della sedimentologia, ad esplorare la composizione funzionale di gruppo della materia organica in campioni dominati dai minerali.Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione su come rimuovere la materia organica dai campioni di terreno, per produrre uno spettro di riferimento arricchito di minerali per eseguire la sottrazione di assorbanze minerali. Non dimenticare che lavorare con ossidanti, come l'ipoclorito di sodio, può essere pericoloso. Precauzioni come i dispositivi di protezione individuale, devono sempre essere prese durante l'esecuzione di questa procedura.

Research

JoVE Journal

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Progettazione e funzionamento di un continuo<sup&gt; 13</sup&gt; C e<sup&gt; 15</sup&gt; N Etichettatura Camera di Uniform o differenziale, metaboliche e strutturali, Flora Isotope Labeling

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