Name: improving infrared spectroscopy characterization of soil organic matter with spectral subtractions
Uploaded: 2019-01-10T12:30:00
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博士ランディ サウサード NaOCl 酸化と博士 Fungai F.N.D. Mukome でスペクトル引き算の様々 な議論の指導お願い申し上げます。

1. 非投与ドリフト分光と SOM 除去のため土を準備します。
<ol><li>< 2 mm ステンレス鋼メッシュ ('罰金地球分数') を使用して土をふるい。 注: このデモでは、テクスチュアが SOM コンテンツ (表 1) の合計の約 3 倍の違いの 2 つの土壌を採用しています。</li>
</ol>2 化学的酸化による SOM 除去: NaOCl の例
<ol><li>混合し、pH メーターで測定しながら、ソリューションに...

SOM を除去する方法を運ぶ 2 つの考察: SOM の 1) の量を削除し、結果の鉱物 2) 吸光度成果物参照スペクトル。幸いにも可能です-間違いなく必要な -を識別するこれらの結果の差分スペクトルから SOM 組成の偏りのある解釈を避けるために問題量と。理想的には、スペクトル引き算 '純粋な' SOM のスペクトルをもたらすミネラル専用の参照スペクトルを採用するだろう現実には、結果の差分スペク...

土壌有機物 (SOM) ほとんどの土壌試料の質量によって微量の成分は、複数のプロパティに関与している、栄養循環、炭素隔離1などの基盤となる土壌関数の処理します。SOM の構図を特徴付ける SOM 形成と土壌機能2,3でそのロールの回転をリンクするいくつかのアプローチの 1 つです。SOM 組成の特性の 1 つの方法はフーリエ変換赤外線 (FTIR) 分光土壌と (例えば、カルボキシル基の C-O 脂肪族 C H) その他の環境試料中の有機物を構成する官能基の検出を提供しています4ただし、SOM 機能グループ構成を明らかにするための赤外分光法の有用性は大部分の土壌は、支配的な鉱物コンポーネントによって挑戦 (> 95% 通常質量) 強い無機結果に挑戦するためまたは。深刻な有機結果の検出と解釈を制限します。
スペクトル引き算は、土壌試料中の有機物の FTIR 分光特性を改善する方法を提供しています。土壌スペクトルからの鉱物の吸光度を差し引くことを使用と SOM 構成の分析に関心の有機官能基の吸収特性を強化
(図 1)。
スペクトル引き算標準赤外分光法 (すなわち、土壌スペクトル) 上の利点があります。
(i) 解像度と通常土壌のスペクトルと比較して有機吸収バンドの解釈を改善しました。有機土壌スペクトル バンドの解釈は、有機官能基の違いによる吸光度の相対的な違いがによって実行することができます、これは同じ鉱物と比較的高い SOM サンプルとの比較を制限します。コンテンツ、および有機バンド、さらにそれらは比較的ミネラル フリーの変化により敏感かもしれない (例えば脂肪族 C-H ストレッチ)5
(ii) 高 SOM サンプル、有機物質濃縮抽出物や分数を超えて土壌の分析
(6のスケール iii) フィールド メソコスムから実験的治療による変化を強調表示
SOM の FTIR 解析におけるスペクトル減算の追加アプリケーションは、構造および分子特性 (例えば、核磁気共鳴分光法、質量分析法)5,7を補完するを識別する、抽出または破壊的な分別8、法医学目的9指紋 SOM 構成して削除 SOM の組成物。このメソッドは、さまざまな土壌、堆積物の10、泥炭11、石炭12,13などを超えて鉱物-有機混合物に適用されます。
有機物除去の例を使用してミネラル参照スペクトルを取得する SOM の FTIR 分光特性を改善するためにスペクトル減算の可能性を発揮し、スペクトルを実行するを参照これらのミネラルを使用し、理想的な非理想的なスペクトル引き算を評価しています。このデモは、拡散反射赤外フーリエ変換 (ドリフト) スペクトルの土壌サンプル4の分析のための広範なアプローチ、中赤外領域 (ミール、4,000 400 cm-1) の収集に焦点を当てください。
ミネラル豊富な参照スペクトルを得るため SOM 除去の 2 つの例の方法は、(i) 高温燃焼 ('灰') と希薄水酸化ナトリウム (NaOCl) を使用して、(ii) 化学酸化です。規定された推奨事項ではなく、一般的に使用される SOM 除去方法の例のとおり、ことに注意してください。SOM の取り外しの他の方法は鉱物不具合の軽減を提供することがあります・除去率 (例えば低温灰化)14を強化します。土壌 (例えば、溶存有機物こみ) から派生した OM 濃縮サンプルの最初加減を実行するためにミネラル豊富な参照スペクトルを取得するために使用する最初の方法の一つであった高温アッシング15、 16土壌を一括への応用に続いてサンプル17,18。SOM を削除するために使用例の化学酸化は、NaOCl 酸化アンダーソン19で説明されている方法に基づいています。これはもともと x 線回折 (XRD) 分析の前に土壌試料中の有機物を除去するための前処理として開発され、SOM 安定化20,に敏感な潜在的な化学的分別として検討されています。21. 両方高温除去、NaOCl を用いた化学酸化土壌固有のアーティファクトを伴うことができ SOM 除去14,の方法を選択するときに考慮すべきスペクトルの解釈に限界があります。22。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1093">
	<tbody>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:263px;">Nicolet iS50 spectrometer</td>
			<td style="width:180px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td style="width:128px;">912A0760</td>
			<td style="width:523px;">infrared spectrometer used to collect spectra</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:263px;">EasiDiff</td>
			<td style="width:180px;">Pike Technologies</td>
			<td style="width:128px;">042-1040</td>
			<td>high throughput sample holder</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:263px;">OMNIC</td>
			<td style="width:180px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td style="width:128px;">INQSOF018</td>
			<td>software used to perform subtractions</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">6% v/v sodium hypochlorite</td>
			<td style="width:180px;">Clorox</td>
			<td style="width:128px;">n/a</td>
			<td>generic store-bought bleach for oxidative removal of soil organic matter</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">Type 47900 Furnace</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td style="width:128px;">30609-748</td>
			<td>muffle furnace for ashing soils to removal soil organic matter</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:263px;">VWR Gooch Crucibles, Porcelain&#160;</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td style="width:128px;">89038-038</td>
			<td>crucibles for ashing</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">VWR Tube 50 mL Sterile CS500&#160;</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td style="width:128px;">89004-364</td>
			<td>for sodium hypochlorite</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">Forced air oven</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td>89511-414</td>
			<td>for drying soils after oxidation and water washes</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">VersaStar pH meter</td>
			<td style="width:180px;">Fisher Scientific</td>
			<td>13 645 573</td>
			<td>for measuring pH of oxidation solution</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

improving infrared spectroscopy characterization of soil organic matter with spectral subtractions

土壌有機物 (SOM) は、多数の土プロセスと機能に基づいています。フーリエ変換の赤外線 (FTIR) 分光法は、土壌の有機成分を構成する赤外活性有機結合を検出します。ただし、土壌質量 (一般 < 5%) の低い有機物含有量とミネラルや有機官能基中赤外 (ミール) 地域 (4,000-400 cm-1) の吸光度オーバー ラップは支配的で実質的な妨害をもたらすミネラル吸収特性、挑戦や SOM の特性評価のためのスペクトルの解釈をも防止。スペクトル引き算、スペクトルの非定型の数理的な処理は鉱物の干渉を低減でき、ミネラル吸収特性を数学的に外して有機官能基に対応するスペクトル領域の解像度を向上させます。これは特定の土壌サンプルの SOM. を削除することによって経験的得られるミネラル豊富な参照スペクトルが必要です。ミネラル豊富な参照スペクトルは、SOM カラムベッドを表すスペクトルを生成する土壌サンプルの元 (未処理) スペクトルから差し引かれます。一般的な SOM の除去方法には、高温燃焼 ('灰') と化学的酸化が含まれます。SOM の除去方法の選択を運ぶ 2 つの考察: SOM の (1) の量を削除、および鉱物の吸収 (2) 成果物参照スペクトルそしてこうして結果の差分スペクトル。これらの潜在的な問題し、識別する必要があります、SOM の有機官能基組成のスペクトルの誤りや偏った解釈を避けるために定量化SOM の除去、次結果ミネラル豊富なサンプルを使用して、ミネラル参照スペクトルを収集します。実験的目標とサンプル特性、特に減算係数の決定に応じて減算を実行するいくつかの戦略が存在します。結果の差分スペクトルには、前述の方法論に基づく慎重な解釈が必要です。加減算では多くの土壌および相当なミネラル成分を含むその他の環境試料は、有機物組成の FTIR 分光特性を改善するために強い可能性があります。

SOM の除去の方法は、減算スペクトルの解釈の理論と同様、実用的な意味を持ちます。たとえば、ミネラル高温アッシング装置からの変更は損失または出演としておよび/またはピークとして現れることはシフトまたは鉱物参照スペクトルのピークを拡大します。これらのスペクトルの成果物は、1,600 900 cm-1、22有機バンドの解釈を損なうこと?...

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Improving Infrared Spectroscopy Characterization of Soil Organic Matter with Spectral Subtractions

SOM の基礎となる多くの土壌機能とプロセス、しかし、赤外分光法による特性評価は鉱物の干渉によって頻繁挑戦です。この方法は、経験的に得られた土壌スペクトルを使用してミネラル干渉鉱物参照スペクトル減算することによって赤外分光法による SOM 解析の有用性を増やすことができます。

スペクトル減算と土壌有機物の赤外分光特性の向上

Soil organic matter (SOM) underlies numerous soil processes and functions. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy detects infrared-active organic ...

この方法は、土壌や堆積物などの有機物や環境固体マトリックスの特性を向上させることができます。この技術の主な利点は、土壌の有機物成分の解釈を制限する土壌スペクトルの鉱物干渉を低減できることです。この技術の影響は、堆積物や化石鉱物などの土壌を超えて、鉱物が支配する他の環境サンプルにまで及ぶ。一般に、この方法に新しい個人は、最適な減算係数の決定に苦労します。これは、実験目標によって運用上決定されることを念頭に置いておく必要があります。減算係数の値を調べる際には、この点に注意してください。私の研究室では、土壌有機炭素品質に関連する吸光度帯を特定する主な目的で、約10年間減算作業を行っています。もともと、農業土壌から異なる形態の土壌炭素を除去する際の風の浸食の役割を研究したいと考えていました。この方法の視覚的なデモンストレーションは、労働集約的な酸化ステップと減算係数の調整には、他の人がこれらの手順をどのように実行するかを見ることによって知らすことができる、行うことによっていくつかの練習が必要であるため、役に立ちます。まず、ステンレスメッシュを使用して、2ミリメートル未満に土壌をふるいにかける。これに続いて、6%次亜塩素酸ナトリウムのpHを9.5に調整し、溶液に1モル塩酸を滴下して加え、pHメーターで混合して測定します。50 mL円錐管のふるいに入った土壌の4グラムにpH 9.5次亜塩素酸ナトリウムの25 mLを加え、超音波処理によって混合する。超音波処理後、15分間摂氏80度の水浴で混合物をインキュベートし、酸化速度を高めます。混合物を遠心分離し、透明な上清を得る。その後、上清を廃棄物容器に手動でデカントします。最後の酸化ステップの後、20mLの脱イオン水を土壌に加え、120RPMの水平シェーカーを使用して5分間混ぜます。試料を室温で4000倍gで15分間遠心する。必要に応じて、噴出ボトルからスパチュラと脱イオン水を使用して、遠心分離管の底部からプラスチック製の計量ボートに土壌ペレットを移します。その後、オーブンは48時間摂氏60度でサンプルを乾燥させます。土壌サンプルが乾燥したら、CN分析装置を使用して燃焼ガスクロマトグラフィーにより全有機炭素含有量を定量化する。高温燃焼によるSOM除去の場合は、ヘラを使用して、磁器のるつぼにふるいに入った土壌の1〜2グラムを測定します。次に、マフレ炉を使用して、550°Cで3時間加熱します。手粉砕によって同様の一貫性に未処理および処理された土壌サンプルを粉砕します。これに続いて、以前に接地したKBrサンプルをFTIR分光器のサンプルカップに積み込みます。背景スペクトルを収集するには、テスト用のドロップダウンメニューを開き、ソフトウェアで目的の実験的収集方法を選択します。実験設定アイコンをクリックして、スペクトル取得パラメータを選択します。[収集]タブで、スキャン数と解像度が実験目標に適していることを確認します。[問題] をクリックして変更を保存します。次に、バックグラウンドのスペクトルを収集する背景の収集アイコンをクリックします。次に、サンプルのサンプルをサンプルカップに注ぎ、わずかに過剰充填するポイントに入れて、一貫した荷重を確保し、表面粗さを最小限に抑えます。そして、表面はカップ内の土壌を平らなエッジを用いて、土試料の高さがカップの唇と共に紅潮するような平らな縁を用いた。未処理および処理された土壌サンプルのスペクトルを収集するには、実験用セットアップをクリックします。[収集]タブで、[指定したバックグラウンド ファイルを使用]を選択し、バックグラウンド スペクトル ファイルをロードします。次に、[問題] をクリックして変更を保存します。土壌上のスペクトル収集を開始するには、サンプルを収集をクリックします。スペクトル減算を実行するには、ソフトウェアプログラムの減算オプションを使用してピークをゼロにし、減算係数を変更したり、ターゲット鉱物ピークを最小化または減少したり、線形ベースラインを最大化したりします。同時に未処理と処理土壌スペクトルを選択し、減算アイコンをクリックします。第1の未処理の土壌スペクトルが選択され、第2処理土壌スペクトルが差し引かれるスペクトルとなる。垂直トグルバーと矢印を使用して減算係数を増減します。プレビューされた減算スペクトルの変化を観察します。最後に、[追加] をクリックして、計算された減算スペクトルをウィンドウにロードします。高温アッシング後のミネラルバンドの一般的な変化には、OHピークの損失およびピーク損失および格子シリコン酸素およびアルミニウム酸素ピークのシフトが含まれる。土壌 A は、次亜塩素酸ナトリウムの酸化による土壌有機炭素の 89% を失いましたが、灰による 97% に対し、灰によって変化する鉱物吸光度の特徴を維持しています。減算因子が増加するにつれて、ミネラルに対応するピークの吸光度が低下し、特に、OHおよびシリコン酸素が減少する。同時に、脂肪族CH、アミドCNおよびNH、および/または芳香族CCなどの有機官能基の吸光度が増加する。2100~1780波数で石英状のケイ素酸素をゼロにすることは0.76の減算係数で達成されるが、顕著なW字型反転は減算スペクトルの解釈が1200波形より大きく制限されるべきであることを示唆している。脂肪族のCHストレッチを増進させるには、鉱物参照スペクトルを過小差し引きすることで、残りのスペクトルを、SOM特性評価に関連する有機官能群の大部分に対応する領域を含め、解釈不能にする。SOM除去の所定の方法では、未処理の土壌スペクトルに見えない、または存在しない高低有機物土壌の減算スペクトルの間に視覚的に違いが明らかである。この手順を試みる際には、特定の方法や特定のサンプルで除去される有機物の量を確認するなど、品質管理を行うことを忘れないでください。また、実験目的に適合する減算係数を評価することも重要です。この手順に従って、核磁気共鳴や質量分析などの他の方法は、土壌有機物構造に関する補完的な情報を提供するために行うことができる。その継続的な開発により、この技術は、土壌科学、地球化学、堆積学の分野の研究者が鉱物支配的なサンプル中の有機物の機能的グループ組成を探求するのを助けています。このビデオを見た後、あなたは鉱物吸光度の減算を行うための鉱物濃縮基準スペクトルを生成するために、土壌サンプルから有機物を除去する方法についての良い理解を持っている必要があります。次亜塩素酸ナトリウムなどの酸化剤を使用することは危険であることを忘れないでください。個人保護具などの予防措置は、この手順を実行する間は常に行う必要があります。

Research

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Environment

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