Name: improving infrared spectroscopy characterization of soil organic matter with spectral subtractions
Uploaded: 2019-01-10T12:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Improving Infrared Spectroscopy Characterization of Soil Organic Matter with Spectral Subtractions at JoVE.com

Vi takker veiledning fra Dr. Randy Southard NaOCl oksidering og ulike diskusjoner om spectral subtractions med Dr. Fungai F.N.D. Mukome.

1. klargjør jord for ikke-behandlede DRIFT spektroskopi og SOM fjerning
<ol><li>Sil jord til < 2 mm bruker et rustfritt stål nett ('fin-earth brøken'). Merk: Denne demonstrasjonen benytter to jord lik struktur, men en nesten 3 ganger forskjell i totalt SOM innhold (tabell 1).</li>
</ol>2. SOM fjerning av kjemiske oksidasjon: eksempel på NaOCl
<ol><li>Justere pH i 6% w/v NaOCl til pH 9,5 ved å legge 1 M HCl dropwise løsningen mens miksing og måle med en pH-meter. M...

Metoden å fjerne SOM bærer to hensyn: 1) mengden SOM fjernet, og 2) absorbansen gjenstander i resulterende mineralet referanse spektrum. Det er heldigvis mulig – og kanskje nødvendig-å identifisere og antall disse spørsmålene for å unngå partisk tolkninger av SOM komposisjon fra resulterende subtraksjon spekteret. Ideelt sett ville spectral subtractions ansette en mineral-bare referanse spektrum til et spekter av 'rent' SOM. I virkeligheten viser resulterende subtraksjon spekteret absorbances tilsvarer SOM som ...

Jord organisk materiale (SOM) er en mindre bestanddel av masse i de fleste jordprøver men er involvert i flere egenskaper og behandler underliggende jord-funksjoner, for eksempel næringsstoffer sykling og carbon sequestration1. Karakterisere sammensetningen av SOM er en av flere tilnærminger til å koble SOM dannelse og omsetningen med sine roller i jord funksjoner2,3. En metode for å karakterisere SOM sammensetningen er Fourier transformere infrarød (FTIR) spektroskopi, som tilbyr påvisning av funksjonelle grupper som utgjør organisk materiale i jord og andre miljøprøver (f.ekscarboxyl C-O, alifatisk C-H) 4. men nytten av FTIR spektroskopi for å avsløre SOM funksjonsgruppe sammensetning er utfordret av den dominerende mineral komponenten for fleste jord (vanligvis > 95% masse) på grunn av sterk uorganiske absorbances som utfordrer eller sterkt begrense gjenkjenning og tolkning av organisk absorbances.
Spectral subtractions tilbyr en måte å forbedre FTIR spektroskopiske karakteristikk av organisk materiale i jord prøvene. Trekke mineral absorbances fra jord spekteret kan brukes til å forbedre absorbances av organisk funksjonelle grupper rundt i analysen av SOM sammensetning
(Figur 1).
Fordelene med spektral subtractions over standard FTIR spektroskopi (dvs., jord spectra) inkluderer:
(i) forbedret oppløsning og tolkning av organisk absorbansen band sammenlignet med normal jord spectra. Om tolkningen av organisk band i jord spectra kan utføres av forutsatt at de relative forskjellene i absorbansen er på grunn av forskjeller i organisk funksjonelle grupper, begrenser dette sammenligninger til prøver med samme mineralogi og relativt høy SOM innhold, og kan være mindre følsomme for endringer i organisk band, selv de anses å være relativt mineral-fri (f.eks alifatisk C-H strekk)5
(ii) analyse av jord utenfor høy smakebiter eller organisk beriket saken ekstrakter eller brøker
(iii) merke endringer forårsaket av eksperimentelle behandlinger fra mesocosm til feltet skalerer6
Flere programmer med spektral subtractions i FTIR analyse av SOM inkluderer utfyller strukturelle og molekylære karakteristikkene (f.eks, NMR spektroskopi, massespektrometri)5,7, identifisere den sammensetning av SOM fjernet av en utvinning eller destruktive fraksjoneres8, og fingeravtrykk SOM komposisjon for rettsmedisinske formål9. Denne metoden gjelder en rekke mineral-organisk blandinger utover jord, inkludert sediment10, torv11og kull12,13.
Potensialet i spektral subtractions å forbedre FTIR spektroskopiske karakteristikk av SOM demonstreres med eksempler av organisk materiale fjerning hente mineral referanse spectra, og deretter bruke disse mineral referanse spectra, utføre og evaluerer ideell og ikke-ideelle spectral subtractions. Denne demonstrasjonen fokuserer på diffus refleksjon infrarød Fourier transform (DRIFT) spectra samlet i regionen midt infrarød (MIR, 4000-400 cm-1), som dette er en utbredt tilnærming for analyse av jord prøvene4.
De to eksempel metodene for SOM fjerning for å få en mineral-beriket referanse spekteret er (i) høy temperatur forbrenning ("Foraskning") og (ii) kjemiske oksidasjon, bruker fortynne natriumhypokloritt (NaOCl). Det bør bemerkes at dette er eksempler på vanlig ansatt SOM fjerning metoder, i stedet for preskriptiv anbefalinger. Andre metoder for SOM fjerning kan tilby redusert mineral gjenstander og/eller forbedret fjerning priser (f.eks, lav temperatur Foraskning)14. Høy temperatur Foraskning var en av de første metodene brukes til å hente mineral-beriket referanse spectra for utføre subtractions, utgangspunktet for OM-beriket prøver avledet fra jord (f.eksoppløst organisk materiale, søppel)15, 16 etterfulgt av sin søknad til bulk jord prøver17,18. Eksempel kjemiske oksidasjon å fjerne SOM er basert på metoden NaOCl oksidasjon beskrevet av Anderson19. Dette ble opprinnelig utviklet som en forbehandling for å fjerne organisk materiale i jord prøvene før X-ray Diffraksjon (XRD) analyse, og har blitt undersøkt som en potensiell kjemiske fraksjoneres følsom for SOM stabilisering20, 21. både høy temperatur fjerning og kjemiske oksidasjon ved hjelp av NaOCl kan medføre jord-spesifikke gjenstander og har begrensninger på spectral tolkning som bør vurderes når du velger en metode SOM fjerning14, 22.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1093">
	<tbody>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:263px;">Nicolet iS50 spectrometer</td>
			<td style="width:180px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td style="width:128px;">912A0760</td>
			<td style="width:523px;">infrared spectrometer used to collect spectra</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:263px;">EasiDiff</td>
			<td style="width:180px;">Pike Technologies</td>
			<td style="width:128px;">042-1040</td>
			<td>high throughput sample holder</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:263px;">OMNIC</td>
			<td style="width:180px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td style="width:128px;">INQSOF018</td>
			<td>software used to perform subtractions</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">6% v/v sodium hypochlorite</td>
			<td style="width:180px;">Clorox</td>
			<td style="width:128px;">n/a</td>
			<td>generic store-bought bleach for oxidative removal of soil organic matter</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">Type 47900 Furnace</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td style="width:128px;">30609-748</td>
			<td>muffle furnace for ashing soils to removal soil organic matter</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:263px;">VWR Gooch Crucibles, Porcelain&#160;</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td style="width:128px;">89038-038</td>
			<td>crucibles for ashing</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">VWR Tube 50 mL Sterile CS500&#160;</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td style="width:128px;">89004-364</td>
			<td>for sodium hypochlorite</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">Forced air oven</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td>89511-414</td>
			<td>for drying soils after oxidation and water washes</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">VersaStar pH meter</td>
			<td style="width:180px;">Fisher Scientific</td>
			<td>13 645 573</td>
			<td>for measuring pH of oxidation solution</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

improving infrared spectroscopy characterization of soil organic matter with spectral subtractions

Jord organisk materiale (SOM) ligger under mange jord prosesser og funksjoner. Fourier transformere infrarød (FTIR) spektroskopi registrerer infrarød-aktiv organisk obligasjoner som utgjør organisk komponenten av jord. Men skaper relativt lav organisk materiale innholdet i jord (vanligvis < 5% av masse) og absorbansen overlapping av mineraler og organiske funksjonelle grupper i regionen midt infrarød (MIR) (4000-400 cm-1) innholdsrik forstyrrelse av dominerende mineralet absorbances, utfordrende eller enda forebygge tolkning av spectra for SOM karakterisering. Spectral subtractions, en post-hoc matematiske behandling av spectra, kan redusere mineral forstyrrelser og forbedre oppløsning spectral regioner tilsvarer organisk funksjonelle grupper ved å fjerne matematisk mineral absorbances. Dette krever en mineral-beriket referanse spekteret, som kan empirisk oppnås for en gitt jordprøve ved å fjerne SOM. Mineral-beriket referanse spekteret trekkes fra det opprinnelige (ubehandlede) spektret av jordprøve å produsere et spekter representerer SOM absorbances. Felles SOM fjerning metoder inkluderer høy temperatur forbrenning ('Foraskning') og kjemiske oksidering. Utvalg av metoden SOM fjerning bærer to hensyn: (1) beløpet SOM fjernet, og (2) absorbansen gjenstander i mineralet referanse spectrum og dermed resulterende subtraksjon spekteret. Disse potensielle problemer kan og bør identifiseres og kvantifisert for å unngå fallacious eller partisk tolkninger av spectra for organisk funksjonsgruppe sammensetningen av SOM. Etter SOM fjerning, den resulterende mineral-beriket prøven brukes til å samle et mineral referanse spektrum. Det finnes flere strategier for å utføre subtractions avhengig av eksperimentelle mål og prøve egenskaper, særlig fastsettelse av subtraksjon faktor. Resulterende subtraksjon spekteret krever forsiktig tolkning basert på nevnte metodene. For mange jord og andre miljøprøver inneholder betydelige mineral komponenter, har subtractions sterk potensial til å forbedre FTIR spektroskopiske karakteristikk av organisk materiale komposisjon.

Metoden SOM fjerning har praktisk likeledes idet teoretisk implikasjoner for tolkningen av subtraksjon spectra. For eksempel mineral endringer fra høy temperatur Foraskning kan fortone seg som tap eller opptredener av topper og/eller som skiftet eller utvidet topper i mineral referanse spektrum. Disse spectral gjenstander er liggende å oppstå i områder av overlapping med organisk band på 1600-900 cm-1,22 at tolkning av organisk band. Vanlige endring...

Watch this Scientific Journal Video about Improving Infrared Spectroscopy Characterization of Soil Organic Matter with Spectral Subtractions at JoVE.com

Improving Infrared Spectroscopy Characterization of Soil Organic Matter with Spectral Subtractions

SOM ligger til grunn mange jord funksjoner og prosesser, men dens karakterisering av FTIR spektroskopi er ofte utfordret av mineral interferens. Metoden beskrevet kan øke nytten av SOM analyse ved FTIR spektroskopi ved å trekke mineral forstyrrelser i jord spectra bruke empirisk innhentet mineral referanse spectra.

Forbedre infrarødspektroskopi karakteristikk av jord organisk materiale med spektral Subtractions

Soil organic matter (SOM) underlies numerous soil processes and functions. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy detects infrared-active organic ...

Denne metoden kan bidra til å forbedre karakteriseringen av organisk materiale og miljømessige faste matriser, som jord og sedimenter. Den største fordelen med denne teknikken er at den kan redusere mineralforstyrrelser i jordspektra som begrenser tolkningen av jordsmon organisk materiale. Implikasjonene av denne teknikken strekker seg til andre miljøprøver dominert av mineraler, utover jord, som sedimenter og fossile mineraler.Generelt vil personer som er nye på denne metoden slite med å bestemme en optimal subtraksjonsfaktor. Det er viktig å huske på at dette er operativt bestemt av dine eksperimentelle mål. Husk dette når du utforsker subtraksjonsfaktorverdier.Laboratoriet mitt har gjort subtraksjonsarbeid i ca 10 år nå, med hovedmålet om å identifisere absorbansbånd forbundet med jord organisk karbonkvalitet. Opprinnelig ønsket vi å studere rollen som vinderosjon på fjerning av ulike former for jordkarbon fra landbruksjord. Visuell demonstrasjon av denne metoden er nyttig fordi de arbeidsintensive oksidasjonstrinnene og justeringen av subtraksjonsfaktoren krever litt praksis ved å gjøre det, noe som kan informeres ved å se hvordan andre utfører disse prosedyrene.Først sil jord til mindre enn to millimeter, ved hjelp av en rustfritt stål mesh. Etter dette justerer du pH-en på 6 % natriumhypokloritt til 9,5, ved å legge til en molarsyredråpevis til løsningen, mens du blander og måler med en pH-måler. Tilsett 25 ml pH 9,5 natriumhypokloritt til 4 gram siktet jord i et konisk rør på 50 ml og bland ved sonikering.Etter sonikering, inkuber blandingen i et 80 graders celsius vannbad i 15 minutter, for å øke oksidasjonshastigheten. Sentrifuger blandingen for å oppnå et klart supernatant. Deretter dekanterer du overnatanten manuelt i en avfallsbeholder.Etter det siste oksidasjonstrinnet legger du til 20 ml avionisert vann til jorda, og bland i fem minutter ved hjelp av en horisontal shaker ved 120 RPM. Sentrifuger prøven ved romtemperatur i 15 minutter ved 4000 ganger g. Bruk en slikkepott og deionisert vann fra en sprutflaske etter behov, overfør jordpelleten fra bunnen av sentrifugerøret til en plastveiebåt.Deretter tørker ovnen prøven ved 60 grader celsius i 48 timer. Når jordprøven er tørr, kvantifiserer du totalt organisk karboninnhold ved forbrenningsgasskromatografi ved hjelp av en CN-analysator. For SOM fjerning ved høy temperatur forbrenning, måle en til to gram siktet jord i en porselen smeltedigel, ved hjelp av en slikkepott.Varm deretter prøven ved 550 grader celsius i tre timer, ved hjelp av en muffle ovn. Grind ubehandlet og behandlet jordprøver til en lignende konsistens ved håndsliping. Etter dette, laste en tidligere bakken KBr prøve i prøvekoppen av en FTIR spektrometer.Hvis du vil samle inn et bakgrunnsspektrum, åpner du rullegardinmenyen for eksperiment og velger ønsket eksperimentell innsamlingsmetode i programvaren. Klikk på det eksperimentelle oppsettikonet for å velge spektrale anskaffelsesparametere. Under kategorien innsamling kontrollerer du at antall skanninger og oppløsning passer for eksperimentelle mål.Klikk ok for å lagre endringer. Deretter klikker du på ikonet samle inn bakgrunn for å samle inn et bakgrunnsspekter. Deretter helles jordprøven i prøvekoppen til det punktet av litt overfylling, for å sikre konsekvent lasting og for å minimere overflate roughness.Deretter glatter overflaten jorda i koppen, ved hjelp av en flat kant, slik at høyden på jordprøven er flush med leppen på koppen. For å samle spektra av ubehandlet og behandlet jordprøver, klikk eksperimentell oppsett. Velg bruk angitt bakgrunnsfil under kategorien innsamling, og last inn bakgrunnsspekterfilen.Klikk deretter ok for å lagre endringer. For å starte spektral samling på jorda, klikk samle prøve. For å utføre spektrale subtraksjoner, null ut topper ved hjelp av subtraksjon alternativet av programmet;for å endre subtraksjon faktor, for å minimere eller redusere målet mineral topper, og / eller for å maksimere lineær baseline.Velg samtidig den ubehandlede og behandlede jordspektraen, og klikk på trekkikonet. Det første ubehandlede jordspekteret valgt, vil være spekteret som det andre behandlede jordspekteret vil bli trukket fra. Bruk den vertikale vekslelinjen og pilene til å øke eller redusere subtraksjonsfaktoren.Vær oppmerksom på endringene i det forhåndsviste subtraksjonsspekteret. Til slutt klikker du legg til for å laste det beregnede subtraksjonsspekteret inn i et vindu. Vanlige endringer av mineralbånd etter høy temperatur ashing, inkluderer tap av OH topper og topp tap og skift i gitter silisium oksygen og aluminium oksygen topper.Jord A mistet 89% av jord organisk karbon ved natrium hypokloritt oksidasjon, sammenlignet med 97%ved ashing, samtidig bevare mineral absorbans funksjoner endret av ashing. Etter hvert som subtraksjonsfaktoren øker, reduseres absorbansen av topper som tilsvarer mineraler, spesielt OH og silisium oksygen. Samtidig øker absorbansen for organiske funksjonelle grupper, for eksempel aliphatic CH, midt i CN og NH, og / eller aromatisk CC.Selv om nulling ut kvarts-lignende silisium oksygen på 2100 til 1780 Wavenumber oppnås med en subtraksjonsfaktor på 0,76, antyder en fremtredende W-formet inversjon at tolkning av subtraksjonsspekteret bør begrenses til større enn 1200 Wavenumber.Å forbedre den alifatiske CH-strekningen ved å overtrekke mineralreferansespekteret, gjør de gjenværende spektraene utolkelige, inkludert regionen som tilsvarer de fleste organiske funksjonelle grupper, relevant for SOM-karakterisering. For en gitt metode for SOM fjerning, forskjeller er visuelt tydelig mellom subtraksjon spektra av høy og lav organisk materiale jord som er mindre synlig eller fraværende i ubehandlet jord spektra. Mens du prøver denne prosedyren, er det viktig å huske å utføre kvalitetskontroll, for eksempel å sjekke mengden organisk materiale som fjernes av en bestemt metode og for et bestemt utvalg.Det er også viktig å evaluere subtraksjonsfaktoren for egnethet for de eksperimentelle målene. Etter denne prosedyren kan andre metoder, som kjernefysisk magnetisk resonans eller massespektrometri, utføres for å gi komplementær informasjon om jord organisk materiale struktur. Med sin pågående utvikling hjelper denne teknikken forskere innen jordvitenskap, geokjemi og sedimentologi, til å utforske funksjonell gruppesammensetning av organisk materiale i mineraldominerte prøver.Etter å ha sett denne videoen, bør du ha en god forståelse av hvordan du fjerner organisk materiale fra jordprøver, for å produsere et mineralberiket referansespektrum for å utføre subtraksjon av mineralabsorpsjoner. Ikke glem at arbeid med oksidanter, som natriumhypokloritt, kan være farlig. Forholdsregler som personlig verneutstyr, bør alltid tas mens du utfører denne prosedyren.

Research

JoVE Journal

Environment

Design and Operation of a Continuous 13C and 15N Labeling Chamber for Uniform or Differential, Metabolic and Structural, Plant Isotope Labeling

Design and Operation of a Continuous 13C and 15N Labeling Chamber for Uniform or Differential, Metabolic and Structural, Plant Isotope Labeling

Design og drift av en kontinuerlig<sup&gt; 13</sup&gt; C og<sup&gt; 15</sup&gt; N Merking Chamber for Uniform eller Differential, Metabolic and Structural, Plant Isotop Merking

Tracing rare stable isotopes from plant material through the ecosystem provides the most sensitive information about ecosystem processes; from CO2 fluxes ...

Assessment of Labile Organic Carbon in Soil Using Sequential Fumigation Incubation Procedures

Vurdering av labile organisk karbon i jord Bruke Sekvensiell utgassing Inkubasjon Prosedyrer

Management practices and environmental changes can alter soil nutrient and carbon cycling. Soil labile organic carbon, a readily decomposable C pool, is ...

A Gusseted Thermogradient Table to Control Soil Temperatures for Evaluating Plant Growth and Monitoring Soil Processes

En folde Thermogradient Table å kontrollere jordtemperaturer for Vurderer Plantevekst og overvåking Jord Prosesser

Thermogradient tables were first developed in the 1950s primarily to test seed germination over a range of temperatures simultaneously without using a ...

Understanding Dissolved Organic Matter Biogeochemistry Through In Situ Nutrient Manipulations in Stream Ecosystems

Understanding Dissolved Organic Matter Biogeochemistry Through In Situ Nutrient Manipulations in Stream Ecosystems

Forstå løst organisk materiale Biogeokjemi Gjennom<em&gt; In Situ</em&gt; Nærings manipulasjoner i Stream Ecosystems

Dissolved organic matter (DOM) is a highly diverse mixture of molecules providing one of the largest sources of energy and nutrients to stream ecosystems. ...

A Lipid Extraction and Analysis Method for Characterizing Soil Microbes in Experiments with Many Samples

En lipidekstraksjons- og analysemetode for karakterisering av jordmikrober i eksperimenter med mange prøver

Microbial communities are important drivers and regulators of ecosystem processes. To understand how management of ecosystems may affect microbial ...

Production and Measurement of Organic Particulate Matter in a Flow Tube Reactor

Produksjon og måling av organiske partikler i en flyt Tube reaktor

Organic particulate matter (PM) is increasingly recognized as important to the Earth's climate system as well as public health in urban regions, and the ...

Production and Measurement of Organic Particulate Matter in the Harvard Environmental Chamber

Produksjon og måling av organiske partikler i Harvard miljømessige kammeret

The production and the evolution of atmospheric organic particulate matter (PM) are insufficiently understood for accurate simulations of atmospheric ...

Characterization of Aquatic Biofilms with Flow Cytometry

Karakteristikk av akvatiske biofilm med flowcytometri

Biofilms are dynamic consortia of microorganism that play a key role in freshwater ecosystems. By changing their community structure, biofilms respond ...

Use of Principal Components for Scaling Up Topographic Models to Map Soil Redistribution and Soil Organic Carbon

Bruk av rektor komponenter for skalering opp topografiske modeller å kartlegge jord distribusjon og jord organisk karbon

Landscape topography is a critical factor affecting soil formation and plays an important role in determining soil properties on the earth surface, as it ...