Name: improving infrared spectroscopy characterization of soil organic matter with spectral subtractions
Uploaded: 2019-01-10T12:30:00
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Agradecemos a orientação do Dr. Randy Southard na oxidação de NaOCl e várias discussões de subtrações espectrais com Dr. Fungai F.N.D. Mukome.

1. preparar a terra para espectroscopia DRIFT não tratados e remoção de SOM
<ol><li>Peneire o solo para < 2 mm usando uma malha de aço inoxidável (a fração fina-terra). Nota: Esta demonstração emprega dois solos de textura semelhante, mas uma diferença de quase 3 vezes no teor SOM total (tabela 1).</li>
</ol>2. SOM remoção por oxidação química: exemplo de NaOCl
<ol><li>Ajuste o pH de 6% w/v NaOCl a pH 9,5 adicionando 1 M de HCl gota a gota à solução durant...

O método de remoção de SOM carrega duas considerações: 1) a quantidade de SOM removido e artefatos 2) absorvância no mineral resultante de espectro de referência. É possível que felizmente — e indiscutivelmente necessário — para identificar e quantidade estas questões a fim de evitar interpretações tendenciosas de composição do SOM do espectro resultante da subtração. Idealmente, subtrações espectrais empregaria um espectro de referência somente mineral para produzir um espectro de SOM. 'pura' Na ...

Matéria orgânica do solo (SOM) é um constituinte menor em massa na maioria das amostras de solo, mas está implicada em várias propriedades e processos subjacentes funções do solo, tais como nutrientes sequestro ciclismo e carbono1. Caracterizando a composição do SOM é uma das várias abordagens para vincular a formação do SOM e volume de negócios com suas funções no solo funções2,3. Um método de caracterizar a composição do SOM é Fourier transform (FTIR) espectroscopia de infravermelho, que oferece a deteção de grupos funcionais que constituem a matéria orgânica no solo e outras amostras ambientais (por exemplo, carboxila C-O, alifático C-H) 4. no entanto, a utilidade da espectroscopia FTIR para revelar a composição do grupo funcional SOM é desafiada pelo componente mineral dominante para a maioria dos solos (normalmente > 95% em massa) devido à fortes absorvâncias inorgânicas que desafiam ou limite severamente a deteção e a interpretação das absorvâncias orgânicas.
Subtrações espectrais oferecem uma maneira de melhorar a caracterização espectroscópica de FTIR da matéria orgânica nas amostras de solo. Subtrair o minerais absorvâncias de espectro do solo pode ser usado para realçar as absorvâncias dos grupos funcionais orgânicos de interesse na análise da composição de SOM
(Figura 1).
Vantagens de subtrações espectrais sobre a espectroscopia FTIR padrão (ou seja, espectros de solo) incluem:
(i) melhorar a resolução e interpretação das bandas de absorção orgânica em comparação com espectros de solo normal. Embora interpretação das bandas orgânicas em espectros de solo pode ser realizada por supor que as diferenças relativas em absorvância são devido a diferenças nos grupos funcionais orgânicos, isso limita as comparações de amostras com a mesma mineralogia e SOM relativamente alto de conteúdo e podem ser menos sensíveis a mudanças nas bandas orgânicas, mesmo aqueles considerados ser relativamente livre de mineral (por exemplo, estiramento de C-H alifático)5
(ii) análise dos solos, além de amostras SOM altas ou extratos enriquecidos com matéria orgânicos ou fracções
(iii) realce de alterações induzidas por tratamentos experimentais do mesocosmo para campo escalas6
Aplicações adicionais de subtrações espectrais em análise FTIR de SOM incluem complementando caracterizações estruturais e moleculares (por exemplo, espectroscopia RMN, espectrometria de massa)5,7, identificando o composição de SOM removido por uma extração ou fracionamento destrutivo8e composição de SOM impressões digitais para fins forenses9. Este método é aplicável a uma grande variedade de misturas minerais orgânicos além de solos, incluindo sedimentos10, turfa11e carvão12,13.
O potencial de subtrações espectrais para melhorar a caracterização espectroscópica de FTIR de SOM é demonstrado usando exemplos de remoção de matéria orgânica para obter espectros de referência mineral, e em seguida, usando estes minerais referência espectros, realizando e avaliando subtrações espectrais ideais e não ideal. Esta demonstração centra-se na transformação de Fourier infravermelho espectros (DRIFT) coletados na região do infravermelha médio (MIR, 4.000-400 cm-1), como se trata de uma abordagem generalizada para a análise de amostras de solo4de reflectância difusa.
Os métodos de dois exemplo de remoção de SOM para a obtenção de um espectro de referência mineral enriquecido são (i) alta temperatura combustão ('intermitente') e (ii) química oxidação, usando diluída de hipoclorito de sódio (NaOCl). Deve notar-se que estes são exemplos de métodos de remoção de SOM comumente empregados, ao invés de recomendações prescritivas. Outros métodos de remoção de SOM podem oferecer redução de artefatos minerais e/ou reforçada remoção taxas (por exemplo, baixa temperatura incineração)14. Incineração de alta temperatura foi um dos primeiros métodos usados para obter espectros de referência mineral enriquecido por realizar subtrações, inicialmente para amostras enriquecido OM derivado de solos (por exemplo, matéria orgânica dissolvida, maca)15, 16 , seguido de sua aplicação em massa solo amostras17,18. A oxidação química de exemplo usada para remover o SOM é baseada no método de oxidação de NaOCl, descrita por Anderson19. Isto foi originalmente desenvolvido como um pré-tratamento para a remoção de matéria orgânica nas amostras de solo antes da análise de difração de raios x (XRD) e foi investigado como um potencial fracionamento químico sensível ao SOM de estabilização20, 21. tanto a remoção de alta temperatura e de oxidação química, usando hipoclorito podem implicar artefatos específicos do solo e têm limitações na interpretação espectral que deve ser considerada ao selecionar um método de remoção de SOM14, 22.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1093">
	<tbody>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:263px;">Nicolet iS50 spectrometer</td>
			<td style="width:180px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td style="width:128px;">912A0760</td>
			<td style="width:523px;">infrared spectrometer used to collect spectra</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:263px;">EasiDiff</td>
			<td style="width:180px;">Pike Technologies</td>
			<td style="width:128px;">042-1040</td>
			<td>high throughput sample holder</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:263px;">OMNIC</td>
			<td style="width:180px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td style="width:128px;">INQSOF018</td>
			<td>software used to perform subtractions</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">6% v/v sodium hypochlorite</td>
			<td style="width:180px;">Clorox</td>
			<td style="width:128px;">n/a</td>
			<td>generic store-bought bleach for oxidative removal of soil organic matter</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">Type 47900 Furnace</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td style="width:128px;">30609-748</td>
			<td>muffle furnace for ashing soils to removal soil organic matter</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:263px;">VWR Gooch Crucibles, Porcelain&#160;</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td style="width:128px;">89038-038</td>
			<td>crucibles for ashing</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">VWR Tube 50 mL Sterile CS500&#160;</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td style="width:128px;">89004-364</td>
			<td>for sodium hypochlorite</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">Forced air oven</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td>89511-414</td>
			<td>for drying soils after oxidation and water washes</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">VersaStar pH meter</td>
			<td style="width:180px;">Fisher Scientific</td>
			<td>13 645 573</td>
			<td>for measuring pH of oxidation solution</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

improving infrared spectroscopy characterization of soil organic matter with spectral subtractions

Matéria orgânica do solo (SOM) subjacente a várias funções e processos do solo. Espectroscopia de infravermelho (FTIR) Fourier transform detecta infravermelhos ativos laços orgânicos que constituem o componente orgânico dos solos. No entanto, o teor de matéria orgânica relativamente baixa dos solos (comumente < 5% em massa) e sobreposição de absorvância dos minerais e orgânicos de grupos funcionais na região infravermelho médio (MIR) (4.000-400 cm-1) engendra substancial interferência de dominantes absorvências minerais, desafiando ou mesmo impedindo a interpretação de espectros para caracterização de SOM. Subtrações espectrais, um post-hoc de tratamento matemático dos espectros, podem reduzir a interferência de minerais e melhorar resolução de regiões espectrais correspondentes a grupos funcionais orgânicos removendo matematicamente absorvâncias minerais. Isso requer um espectro de referência rica em minerais, que pode ser empiricamente obtido para uma amostra de solo determinado removendo SOM. O espectro de referência mineral enriquecido é subtraído do espectro (não tratado) original da amostra do solo para produzir um espectro representando absorvâncias de SOM. Métodos de remoção de SOM comuns incluem oxidação química e combustão de alta temperatura ('intermitente'). Seleção do método de remoção de SOM carrega duas considerações: (1) a quantidade de SOM removido e artefatos (2) absorvância no mineral referenciam espectro e, portanto, o espectro resultante de subtração. Estas questões potenciais podem e deve, ser identificados e quantificados a fim de evitar interpretações tendenciosas ou falaciosas dos espectros para composição do grupo funcional orgânico de SOM. Após a remoção do SOM, a amostra enriquecida com mineral resultante é usada para coletar um espectro de referência mineral. Várias estratégias existem para realizar subtrações dependendo dos objetivos experimentais e as características da amostra, mais notavelmente a determinação do factor de subtração. O espectro resultante de subtração requer cuidadosa interpretação com base na metodologia acima mencionada. Para muitos solos e outras amostras ambientais contendo componentes minerais substanciais, subtrações têm forte potencial para melhorar a caracterização espectroscópica de FTIR da composição da matéria orgânica.

O método de remoção de SOM tem implicações práticas, bem como teóricas para a interpretação de espectros de subtração. Por exemplo, minerais, alterações da incineração de alta temperatura podem se manifestar como perdas ou aparições de picos e/ou como deslocou ou ampliaram a picos no espectro de referência mineral. Esses artefatos espectrais são propensos a ocorrer em regiões de sobreposição com bandas orgânicas em 1.600-900 cm-1,22</sup...

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Improving Infrared Spectroscopy Characterization of Soil Organic Matter with Spectral Subtractions

SOM está subjacente a muitos processos e funções do solo, mas sua caracterização por espectroscopia FTIR é frequentemente desafiada por interferências de minerais. O método descrito pode aumentar a utilidade da análise SOM por espectroscopia FTIR subtraindo mineral interferências nos espectros de solo utilizando empiricamente obtidos espectros de referência mineral.

Melhorando a espectroscopia de infravermelho de caracterização da matéria orgânica do solo com subtrações espectrais

Soil organic matter (SOM) underlies numerous soil processes and functions. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy detects infrared-active organic ...

Esse método pode ajudar a melhorar a caracterização da matéria orgânica e das matrizes sólidas ambientais, como solos e sedimentos. A principal vantagem dessa técnica é que ela pode reduzir as interferências minerais nos espectros do solo que limitam a interpretação do componente de matéria orgânica dos solos. As implicações dessa técnica se estendem a outras amostras ambientais dominadas por minerais, além de solos, como sedimentos e minerais fósseis.Geralmente, indivíduos novos neste método lutarão para determinar um fator de subtração ideal. É importante ter em mente que isso é operacionalmente determinado por suas metas experimentais. Mantenha essa mente ao explorar valores de fator de subtração.Meu laboratório vem fazendo trabalhos de subtração há cerca de 10 anos, com o objetivo principal de identificar bandas de absorção associadas à qualidade orgânica do solo. Originalmente, queríamos estudar o papel da erosão do vento na remoção de diferentes formas de carbono do solo de solos agrícolas. A demonstração visual deste método é útil porque as etapas de oxidação intensiva em mão-de-obra e o ajuste do fator de subtração exigem alguma prática por meio do fazer, que pode ser informado observando como outros realizam esses procedimentos.Primeiro, peneirar o solo a menos de dois milímetros, usando uma malha de aço inoxidável. Na sequência, ajuste o pH de hipoclorito de sódio de 6% para 9,5, adicionando um ácido clorídrico molar à solução, ao mesmo tempo em que mistura e mede com um medidor de pH. Adicione 25 mL de pH 9,5 hipoclorito de sódio a 4 gramas do solo peneirado em um tubo cônico de 50 mL e misture por sônica.Após a sônica, incubar a mistura em um banho de água de 80 graus celsius por 15 minutos, para aumentar a taxa de oxidação. Centrifugar a mistura para obter um supernatante claro. Em seguida, decantar manualmente o supernaspeio em um recipiente de lixo.Após a última etapa de oxidação, adicione 20 mL de água deionizada ao solo e misture por cinco minutos usando um agitador horizontal a 120 RPM. Centrifugar a amostra à temperatura ambiente por 15 minutos a 4000 vezes g. Usando uma espátula e água desionizada de uma garrafa de esguicho conforme necessário, transfira a pelota do solo do fundo do tubo centrífuga para um barco de pesagem de plástico.Em seguida, o forno seque a amostra a 60 graus celsius por 48 horas. Uma vez que a amostra do solo esteja seca, quantifique o teor total de carbono orgânico por cromatografia gasosa de combustão, utilizando um analisador CN. Para a remoção som por combustão de alta temperatura, meça de um a dois gramas de solo peneirado em um cadinho de porcelana, usando uma espátula.Em seguida, aqueça a amostra a 550 graus celsius por três horas, usando um forno de abafado. Moer amostras de solo não tratadas e tratadas com uma consistência semelhante por moagem manual. Após isso, carregue uma amostra de KBr previamente moída no copo de amostra de um espectrômetro FTIR.Para coletar um espectro de fundo, abra o menu suspenso para experimentar e selecione o método de coleta experimental desejado no software. Clique no ícone de configuração experimental para selecionar parâmetros de aquisição espectrais. Na guia de coleta, verifique se o número de varreduras e resolução são apropriados para objetivos experimentais.Clique bem para salvar alterações. Em seguida, clique no ícone de fundo de coleta para coletar um espectro de fundo. Em seguida, despeje a amostra de solo no copo de amostra ao ponto de um pouco de enchimento, para garantir um carregamento consistente e minimizar a rugosidade superficial.Em seguida, a superfície suaviza o solo no copo, usando uma borda plana, de tal forma que a altura da amostra do solo é lavada com o lábio do copo. Para coletar espectros das amostras de solo não tratadas e tratadas, clique na configuração experimental. Na guia coletar, selecione usar arquivo de fundo especificado e carregue o arquivo de espectro de fundo.Em seguida, clique bem para salvar alterações. Para iniciar a coleta espectral no solo, clique em coletar amostras. Para realizar subtrações espectrais, zero picos usando a opção de subtração do programa de software;alterar o fator de subtração, para minimizar ou reduzir os picos minerais alvos e/ou maximizar a linha de base linear.Selecione simultaneamente o espectro do solo não tratado e tratado e clique no ícone subtraído. O primeiro espectro de solo não tratado selecionado será o espectro do qual o segundo espectro de solo tratado será subtraído. Use a barra de alternar vertical e as setas para aumentar ou diminuir o fator de subtração.Observe as alterações no espectro de subtração visualizado. Finalmente, clique em adicionar para carregar o espectro de subtração calculado em uma janela. Mudanças comuns de bandas minerais após a alta temperatura, incluem perda de picos de OH e perdas de pico e mudanças nos picos de oxigênio de silício e alumínio.Solo A perdeu 89% do carbono orgânico do solo por oxidação de hipoclorito de sódio, em comparação com 97% por ashing, preservando características de absorvância mineral alteradas pelo ashing. À medida que o fator de subtração aumenta, a absorção de picos correspondentes aos minerais diminui, mais notavelmente, OH e oxigênio de silício. Simultaneamente, a absorção aumenta para grupos funcionais orgânicos, como o ANO Alifático, amida CN e NH, e/ou CC aromática.Embora zerar o oxigênio de silício semelhante a quartzo em 2100 a 1780 O número de ondas é alcançado com um fator de subtração de 0,76, uma inversão proeminente em forma de W sugere que a interpretação do espectro de subtração deve ser limitada a maior que 1200 Wavenumber.O aprimoramento do trecho de CH alifático subtraindo o espectro de referência mineral torna os demais espectros ininterpretáveis, incluindo a região correspondente à maioria dos grupos funcionais orgânicos, relevantes para a caracterização som. Para um determinado método de remoção som, as diferenças são visualmente evidentes entre os espectros de subtração de solos de matéria orgânica alta e baixa que são menos visíveis ou ausentes nos espectros do solo não tratados. Ao tentar este procedimento, é importante lembrar de realizar controles de qualidade, como verificar a quantidade de matéria orgânica removida por um método específico e para uma amostra específica.Também é importante avaliar o fator de subtração para adequação aos objetivos experimentais. Após este procedimento, outros métodos, como ressonância magnética nuclear ou espectrometria de massa, podem ser realizados a fim de fornecer informações complementares sobre a estrutura de matéria orgânica do solo. Com seu desenvolvimento contínuo, essa técnica está ajudando pesquisadores das áreas de ciência do solo, geoquímica e sedimentologia, a explorar a composição funcional do grupo de matéria orgânica em amostras dominadas por minerais.Depois de assistir a este vídeo, você deve ter um bom entendimento sobre como remover matéria orgânica das amostras do solo, para produzir um espectro de referência enriquecido com minerais para realizar subtração de absorventes minerais. Não se esqueça que trabalhar com oxidantes, como hipoclorito de sódio, pode ser perigoso. Precauções como equipamentos de proteção individual devem ser sempre tomadas durante a realização deste procedimento.

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