Name: improving infrared spectroscopy characterization of soil organic matter with spectral subtractions
Uploaded: 2019-01-10T12:30:00
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Agradecemos a la dirección del Dr. Randy Southard sobre oxidación de NaOCl y varias discusiones de sustracciones espectrales con Dr. Fungai F.N.D. Mukome.

1. preparar el suelo para espectroscopia deriva no tratadas y el retiro de SOM
<ol><li>Tamice el suelo < 2 mm utilizando una malla de acero inoxidable (la ' fracción de tierra fina'). Nota: Esta demostración emplea dos suelos de textura similar pero una diferencia casi 3-fold en el contenido total de SOM (tabla 1).</li>
</ol>2. SOM eliminación por oxidación química: ejemplo de NaOCl
<ol><li>Ajustar el pH de 6% w/v NaOCl a pH 9.5 añadiendo 1 M HCl gota a gota a la solu...

El método de eliminación de SOM lleva dos consideraciones: 1) la cantidad de SOM eliminado y artefactos 2) absorbancia en el mineral resultante espectro de referencia. Es afortunadamente posible — y posiblemente necesaria, para identificar y cantidad de estos temas para evitar interpretaciones sesgadas de la composición de la MOS del espectro resultante de la resta. Idealmente, restas espectrales emplearía un espectro de referencia sólo mineral para producir un espectro de SOM. 'puro' En realidad, el espectro resu...

Materia orgánica del suelo (SOM) es un componente menor en masa en la mayoría de las muestras de suelo, pero está implicada en varias propiedades y procesos funciones de suelo subyacente, como nutrientes bicicleta y carbono secuestro1. Caracterización de la composición de la MOS es uno de los varios enfoques para vincular formación SOM y facturación con su rol en el suelo las funciones2,3. Un método de caracterización de la composición de SOM es Fourier transforma (FTIR) espectroscopia infrarroja, que ofrece la detección de grupos funcionales que constituyen la materia orgánica en suelos y otras muestras ambientales (por ejemplo, carboxilo C-O, alifático C-H) 4. sin embargo, la utilidad de la espectroscopia FTIR para revelar la composición del grupo funcional SOM es desafiada por el componente mineral dominante para la mayoría de los suelos (típicamente > 95% masa) debido a la fuerte absorbancia inorgánico que desafían o limitar severamente la detección e interpretación de absorbancia orgánica.
Sustracciones espectrales ofrecen una forma de mejorar la caracterización espectroscópica de FTIR de la materia orgánica en muestras de suelo. Restando minerales absorbancia del espectro del suelo puede utilizarse para realzar absorbencia de grupos funcionales orgánicos de interés en el análisis de composición de SOM
(Figura 1).
Ventajas de sustracciones espectrales sobre espectroscopía FTIR estándar (es decir, espectros de suelo) incluyen:
(i) mejorar la resolución e interpretación de bandas de absorción orgánica en comparación con espectros de suelo normal. Aunque la interpretación de bandas de orgánicos en espectros del suelo puede realizar asumiendo que las diferencias relativas en la absorbancia son debido a diferencias en los grupos funcionales orgánicos, esto limita las comparaciones con las muestras con la misma mineralogía y SOM relativamente alta contenido y pueden ser menos sensibles a los cambios en bandas orgánicos, incluso ésos considerados ser relativamente libre de minerales (por ejemplo, estiramiento de C H alifáticos)5
(ii) el análisis de suelos más allá de muestras SOM o extractos enriquecida con materia orgánicos o fracciones
(iii) destacando los cambios inducidos por tratamientos experimentales de mesocosmos a campo escala6
Aplicaciones adicionales de sustracciones espectrales en análisis FTIR de la MOS incluyen complementando las caracterizaciones estructurales y moleculares (por ejemplo, espectroscopia NMR, espectrometría de masas)5,7, identificando la composición de SOM quitado por una extracción o fraccionamiento destructivo8y huellas dactilares composición SOM para fines forenses9. Este método es aplicable a una amplia variedad de mezclas de minerales orgánicos más allá de los suelos, incluyendo sedimentos10,11de turba y carbón12,13.
El potencial de sustracciones espectrales para mejorar la caracterización espectroscópica de FTIR de la MOS es demostrado con ejemplos de remoción de materia orgánica para obtener espectros de referencia de mineral, y luego, utilizando estos minerales referencia spectra, realizar y evaluación sustracciones espectrales ideales y no ideal. Esta demostración se centra en reflectancia difusa infrarroja de Fourier espectros (deriva) recolectados en la región del infrarroja medio (MIR, 4.000-400 cm-1), ya que este es un enfoque generalizado para el análisis de muestras de suelo4.
Los métodos de dos ejemplo de eliminación SOM para la obtención de un espectro de referencia enriquecida con minerales son (i) alta temperatura combustión ('cenizas') y (ii) química oxidación, utilizando hipoclorito de sodio diluido (NaOCl). Cabe señalar que estos son ejemplos de métodos de eliminación de SOM comúnmente empleados, en lugar de recomendaciones prescriptivas. Otros métodos de eliminación de SOM pueden ofrecer artefactos de minerales reducidos o mayor eliminación de tarifas (p. ej., intermitentes de baja temperatura)14. Intermitentes de alta temperatura fue uno de los primeros métodos utilizados para obtener espectros de referencia enriquecida con minerales para realizar sustracciones, inicialmente para las muestras enriquecidas con OM derivados de suelos (e.g., materia orgánica disuelta, camada)15, 16 , seguido por su aplicación a suelo muestras17,18. La oxidación química de ejemplo utilizada para quitar el SOM se basa en el método de oxidación de NaOCl descrito por Anderson19. Esto fue desarrollado originalmente como un pretratamiento para la eliminación de materia orgánica en muestras de suelo antes del análisis de difracción de rayos x (DRX) y ha sido investigado como un posible fraccionamiento químico sensible a SOM estabilización20, 21. retiro de alta temperatura y oxidación química usando NaOCl pueden implica artefactos específicos del suelo y tienen limitaciones en la interpretación de espectros que debe considerarse al seleccionar un método de eliminación de SOM14, 22.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1093">
	<tbody>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:263px;">Nicolet iS50 spectrometer</td>
			<td style="width:180px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td style="width:128px;">912A0760</td>
			<td style="width:523px;">infrared spectrometer used to collect spectra</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:263px;">EasiDiff</td>
			<td style="width:180px;">Pike Technologies</td>
			<td style="width:128px;">042-1040</td>
			<td>high throughput sample holder</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:263px;">OMNIC</td>
			<td style="width:180px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td style="width:128px;">INQSOF018</td>
			<td>software used to perform subtractions</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">6% v/v sodium hypochlorite</td>
			<td style="width:180px;">Clorox</td>
			<td style="width:128px;">n/a</td>
			<td>generic store-bought bleach for oxidative removal of soil organic matter</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">Type 47900 Furnace</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td style="width:128px;">30609-748</td>
			<td>muffle furnace for ashing soils to removal soil organic matter</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:263px;">VWR Gooch Crucibles, Porcelain&#160;</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td style="width:128px;">89038-038</td>
			<td>crucibles for ashing</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">VWR Tube 50 mL Sterile CS500&#160;</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td style="width:128px;">89004-364</td>
			<td>for sodium hypochlorite</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">Forced air oven</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td>89511-414</td>
			<td>for drying soils after oxidation and water washes</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">VersaStar pH meter</td>
			<td style="width:180px;">Fisher Scientific</td>
			<td>13 645 573</td>
			<td>for measuring pH of oxidation solution</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

improving infrared spectroscopy characterization of soil organic matter with spectral subtractions

Materia orgánica del suelo (SOM) es la base de numerosas funciones y procesos del suelo. Fourier transforma infrarrojo (FTIR) la espectroscopia detecta infrarrojos activos bonos orgánicos que constituyen el componente orgánico de los suelos. Sin embargo, el contenido de materia orgánica relativamente bajo de los suelos (comúnmente < 5% por masa) y absorbancia superposición de grupos funcionales orgánicos y minerales en la región (MIR) de infrarrojo medio (4.000-400 cm-1) genera interferencia substancial por dominantes absorbancia de minerales, un desafío o incluso prevenir la interpretación de los espectros para la caracterización de SOM. Sustracciones espectrales, un tratamiento matemático de post-hoc de espectros, pueden reducir la interferencia mineral y mejorar resolución de regiones espectrales correspondientes a grupos funcionales orgánicos quitando matemáticamente absorbancia mineral. Esto requiere de un espectro de referencia enriquecida con minerales, que puede obtenerse empíricamente en una muestra de suelo dado mediante la eliminación de SOM. El espectro de referencia enriquecida con minerales se resta del espectro original (sin tratamiento) de la muestra de suelo para producir un espectro que representa la absorbancia del SOM. Métodos de eliminación de SOM comunes incluyen combustión a alta temperatura ('cenizas') y oxidación química. Selección del método de eliminación de SOM lleva dos consideraciones: (1) la cantidad de SOM eliminado y artefactos (2) absorbancia en el mineral de referencia espectro y por lo tanto el espectro resultante de la resta. Estos posibles problemas pueden y debe, identificados y cuantificados con el fin de evitar interpretaciones falaces o sesgadas de espectros para grupo funcional orgánico composición de SOM. Después del retiro de SOM, la muestra enriquecida con minerales resultante se utiliza para recoger un espectro de referencia de minerales. Existen varias estrategias para realizar restas dependiendo de los objetivos experimentales y características de la muestra, en particular la determinación del factor de resta. El espectro resultante de la resta requiere cuidado de interpretación basada en la metodología mencionada. Para muchos suelos y otras muestras ambientales que contiene componentes mineral substanciales, restas tienen gran potencial para mejorar la caracterización espectroscópica de FTIR de la composición de la materia orgánica.

El método de eliminación de SOM tiene implicaciones tanto práctica como teóricas para la interpretación de espectros de resta. Por ejemplo, alteraciones de digestión de alta temperatura se pueden manifestar como pérdidas o apariciones de picos o como mineral cambió de puesto o ampliado picos en el espectro de referencia de minerales. Estos artefactos espectrales son propensos a ocurrir en las regiones de superposición con grupos orgánicos en 1.600-900 cm-1,<sup class=...

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Improving Infrared Spectroscopy Characterization of Soil Organic Matter with Spectral Subtractions

SOM es la base de muchos procesos y funciones del suelo, pero su caracterización por espectroscopia FTIR es desafiado a menudo por interferencias minerales. El método descrito puede aumentar la utilidad del análisis SOM por espectroscopia FTIR restando interferencias minerales en espectros del suelo usando empíricamente obtenidos espectros de referencia mineral.

Mejorar la caracterización de la espectroscopia infrarroja de materia orgánica del suelo con restas espectrales

Soil organic matter (SOM) underlies numerous soil processes and functions. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy detects infrared-active organic ...

Este método puede ayudar a mejorar la caracterización de la materia orgánica y matrices sólidas ambientales, como suelos y sedimentos. La principal ventaja de esta técnica es que puede reducir las interferencias minerales en los espectros del suelo que limitan la interpretación del componente de materia orgánica de los suelos. Las implicaciones de esta técnica se extienden a otras muestras ambientales dominadas por minerales, más allá de los suelos, como sedimentos y minerales fósiles.Generalmente, los individuos nuevos en este método tendrán problemas para determinar un factor de resta óptima. Es importante tener en cuenta que esto está determinado operativamente por sus objetivos experimentales. Tenga esta mente al explorar los valores de los factores de resta.Mi laboratorio ha estado haciendo trabajos de resta durante unos 10 años, con el objetivo principal de identificar las bandas de absorbancia asociadas con la calidad del carbono orgánico del suelo. Originalmente, queríamos estudiar el papel de la erosión eólica en la eliminación de diferentes formas de carbono del suelo de los suelos agrícolas. La demostración visual de este método es útil porque los pasos de oxidación intensivos en mano de obra y el ajuste del factor de resta requiere cierta práctica al hacerlo, lo que puede ser informado observando cómo otros realizan estos procedimientos.En primer lugar, tamizar el suelo a menos de dos milímetros, utilizando una malla de acero inoxidable. Después de esto, ajuste el pH de 6%hipoclorito sódico a 9,5, añadiendo un ácido clorhídrico molar en la solución, mientras se mezcla y mide con un medidor de pH. Añadir 25 ml de pH 9,5 de hipoclorito sódico a 4 gramos del suelo tamizado en un tubo cónico de 50 ml y mezclar por sonicación.Después de la sonicación, incubar la mezcla en un baño de agua de 80 grados centígrados durante 15 minutos, para aumentar la tasa de oxidación. Centrifugar la mezcla para obtener un sobrenadante transparente. A continuación, decantar manualmente el sobrenadante en un contenedor de residuos.Después del último paso de oxidación, agregue 20 ml de agua desionizada al suelo y mezcle durante cinco minutos usando una coctelera horizontal a 120 RPM. Centrifugar la muestra a temperatura ambiente durante 15 minutos a 4000 g. Usando una espátula y agua desionizada de una botella de chorro según sea necesario, transfiera el pellet de suelo desde el fondo del tubo centrífuga a un bote de pesaje de plástico.Luego, seque la muestra al horno a 60 grados centígrados durante 48 horas. Una vez que la muestra del suelo esté seca, cuantifique el contenido total de carbono orgánico mediante cromatografía de gases de combustión, utilizando un analizador CN. Para la eliminación de SOM por combustión a alta temperatura, mida de uno a dos gramos de suelo tamizado en un crisol de porcelana, utilizando una espátula.Luego, calienta la muestra a 550 grados centígrados durante tres horas, usando un horno de mufla. Moler las muestras de suelo no tratadas y tratadas a una consistencia similar mediante la molienda manual. Después de esto, cargue una muestra de KBr previamente molida en la taza de muestra de un espectrómetro FTIR.Para recopilar un espectro de fondo, abra el menú desplegable para el experimento y seleccione el método de colección experimental deseado en el software. Haga clic en el icono de configuración experimental para seleccionar parámetros de adquisición espectral. En la pestaña Recopilar, compruebe que el número de escaneos y la resolución son adecuados para los objetivos experimentales.Haga clic en Aceptar para guardar los cambios. A continuación, haga clic en el icono de recopilar fondo para recopilar un espectro de fondo. A continuación, vierta la muestra de suelo en la taza de muestra hasta el punto de sobrellenado leve, para asegurar una carga constante y para minimizar la rugosidad de la superficie.A continuación, la superficie suaviza el suelo en la copa, utilizando un borde plano, de tal manera que la altura de la muestra de suelo es al ras con el labio de la copa. Para recoger los espectros de las muestras de suelo no tratadas y tratadas, haga clic en configuración experimental. En la pestaña Recopilar, seleccione utilizar el archivo de fondo especificado y cargue el archivo de espectro de fondo.A continuación, haga clic en Aceptar para guardar los cambios. Para comenzar la recolección espectral en el suelo, haga clic en recoger la muestra. Para realizar restas espectrales, cero picos de salida mediante la opción de resta del programa de software;para cambiar el factor de resta, para minimizar o reducir los picos minerales objetivo y/o para maximizar la línea de base lineal.Seleccione simultáneamente los espectros de suelo no tratados y tratados, y haga clic en el icono de resta. El primer espectro de suelo no tratado seleccionado, será el espectro del que se restará el segundo espectro de suelo tratado. Utilice la barra de alternancia vertical y las flechas para aumentar o disminuir el factor de resta.Observe los cambios en el espectro de resta previsualizado. Por último, haga clic en Agregar para cargar el espectro de resta calculado en una ventana. Los cambios comunes de las bandas minerales después de cenizas a alta temperatura, incluyen la pérdida de picos OH y pérdidas máximas y cambios en el oxígeno de silicio de celosía y picos de oxígeno de aluminio.El suelo A perdió el 89% del carbono orgánico del suelo por oxidación de hipoclorito sódico, en comparación con el 97% por cenizas, preservando al mismo tiempo las características de absorción mineral alteradas por la ceniza. A medida que aumenta el factor de resta, la absorción de picos correspondientes a los minerales disminuye, más notablemente, OH y oxígeno de silicio. Simultáneamente, la absorción aumenta para los grupos funcionales orgánicos, como el CH alifático, la amida CN y NH, y/o el CC aromático.Aunque la reducción a cero del oxígeno de silicio similar al cuarzo a 2100 a 1780 Número de onda se logra con un factor de resta de 0,76, una inversión prominente en forma de W sugiere que la interpretación del espectro de resta debe limitarse a más de 1200 números de onda.Mejorar el estiramiento alifático del CH restando en exceso el espectro de referencia mineral, hace que los espectros restantes no sean interpretables, incluida la región correspondiente a la mayoría de los grupos funcionales orgánicos, relevantes para la caracterización de SOM. Para un método determinado de eliminación de SOM, las diferencias son visualmente evidentes entre los espectros de resta de suelos de materia orgánica alta y baja que son menos visibles o ausentes en los espectros del suelo no tratado. Al intentar este procedimiento, es importante recordar realizar controles de calidad, como comprobar la cantidad de materia orgánica eliminada por un método determinado y para una muestra específica.También es importante evaluar el factor de resta para la idoneidad para los objetivos experimentales. Siguiendo este procedimiento, se pueden realizar otros métodos, como la resonancia magnética nuclear o la espectrometría de masas, con el fin de proporcionar información complementaria sobre la estructura de la materia orgánica del suelo. Con su desarrollo continuo, esta técnica está ayudando a los investigadores en los campos de la ciencia del suelo, la geoquímica y la sedimentología, a explorar la composición funcional del grupo de la materia orgánica en muestras dominadas por minerales.Después de ver este video, usted debe tener una buena comprensión sobre cómo eliminar la materia orgánica de las muestras de suelo, para producir un espectro de referencia enriquecido con minerales para realizar restas de absorbancias minerales. No olvides que trabajar con oxidantes, como el hipoclorito de sodio, puede ser peligroso. Precauciones tales como equipo de protección personal, siempre deben tomarse durante la realización de este procedimiento.

Research

JoVE Journal

Environment

Design and Operation of a Continuous 13C and 15N Labeling Chamber for Uniform or Differential, Metabolic and Structural, Plant Isotope Labeling

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Diseño y aplicación de un continuo<sup&gt; 13</sup&gt; C y<sup&gt; 15</sup&gt; N Cámara Etiquetado de Uniforme o Diferencial, metabólico y estructural, Planta de isótopos de etiquetado

Tracing rare stable isotopes from plant material through the ecosystem provides the most sensitive information about ecosystem processes; from CO2 fluxes ...

Investigación

Medio ambiente

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Management practices and environmental changes can alter soil nutrient and carbon cycling. Soil labile organic carbon, a readily decomposable C pool, is ...

A Gusseted Thermogradient Table to Control Soil Temperatures for Evaluating Plant Growth and Monitoring Soil Processes

Una tabla de fuelle Thermogradient para controlar las temperaturas del suelo para evaluar el crecimiento de la planta y Seguimiento de los procesos del suelo

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Understanding Dissolved Organic Matter Biogeochemistry Through In Situ Nutrient Manipulations in Stream Ecosystems

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La comprensión de materia orgánica disuelta Biogeoquímica través<em&gt; In Situ</em&gt; Nutrientes Las manipulaciones en la corriente de los ecosistemas

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Production and Measurement of Organic Particulate Matter in the Harvard Environmental Chamber

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Characterization of Aquatic Biofilms with Flow Cytometry

Caracterización de biopelículas acuáticas con citometría de flujo

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Uso de componentes principales para el escalado de modelos topográficos a mapa de redistribución de la tierra y el suelo de carbono orgánico

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