Name: improving infrared spectroscopy characterization of soil organic matter with spectral subtractions
Uploaded: 2019-01-10T12:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Improving Infrared Spectroscopy Characterization of Soil Organic Matter with Spectral Subtractions at JoVE.com

Vi uppskattar vägledning från Dr Randy Southard om NaOCl oxidation och olika diskussioner av spektral subtraktioner med Dr Fungai F.N.D. Mukome.

1. Förbered marken för icke behandlat DRIFT spektroskopi och SOM borttagning
<ol><li>Siktas jorden till < 2 mm med ett rostfritt nät (den ' böter-jord fraktionen'). Obs: Denna demonstration sysselsätter två jordar av liknande konsistens men en nästan 3-faldig skillnad i totala SOM innehåll (tabell 1).</li>
</ol>2. SOM borttagning av kemisk Oxidation: exempel på NaOCl
<ol><li>Justera pH-värdet i 6% w/v NaOCl till pH 9,5 genom att lägga till 1 M HCl droppvis lösni...

Metoden att ta bort SOM bär två överväganden: 1) mängden SOM tagits bort, och 2) absorbans artefakter i de resulterande mineralen referera spektrum. Det är lyckligtvis möjligt — och utan tvekan nödvändigt – att identifiera och kvantitet dessa frågor för att undvika partisk tolkningar SOM sammansättning från den resulterande subtraktion spectrumen. Idealiskt, spektrala subtraktioner skulle anställa en mineral-bara referens spektrum för att ge ett spektrum av 'ren' SOM. I verkligheten uppvisar det result...

Markens organiska material (SOM) är en mindre beståndsdel av massan i de flesta jordprover men är inblandad i flera boenden och bearbetar underliggande markens funktioner, såsom näringsämne cykling och kol kvarstad1. Karaktärisera sammansättning SOM är en av flera metoder att länka SOM bildning och omsättning med dess roller i markens funktioner2,3. En metod att karakterisera SOM sammansättning är Fourier transform infraröd (FTIR) spektroskopi, som erbjuder identifiering av funktionella grupper som utgör organiskt material i jordarna och andra miljöprover (t.ex., carboxyl C-O, alifatiska C-H) 4. dock nyttan av FTIR spektroskopi för avslöjande SOM funktionell grupp sammansättning utmanas av den dominerande mineral komponenten för majoriteten av jordar (vanligen > 95% massa) på grund av starka oorganiska absorbanserna som utmanar eller kraftigt begränsa upptäckt och tolkning av organiska absorbanserna.
Spektral subtraktioner erbjuder ett sätt att förbättra FTIR spektroskopiska karakterisering av organiskt material i jordprover. Subtrahera mineral absorbanserna från jord spektrumet kan användas för att förbättra absorbanserna för ekologiska funktionella grupper av intresse i analysen av SOM sammansättning
(Figur 1).
Fördelarna med spektrala subtraktioner över standard FTIR spektroskopi (dvs, jord spectra) inkluderar:
(i) förbättrad upplösning och tolkning av organiska absorbansen band jämfört med normala jord spectra. Även om tolkningen av organiska band i jord spectra kan utföras av förutsatt att de relativa skillnaderna i absorbansen är på grund av skillnader i ekologiska funktionella grupper, begränsar detta jämförelser till prover med samma mineralogi och relativt höga SOM innehåll, och kan vara mindre känslig för förändringar i organiska band, även dessa anses vara relativt mineral-fri (e.g. alifatiska C-H stretch)5
(ii) analys av jordar utöver höga SOM prover eller organiska materia-berikad extrakt eller fraktioner
(iii) belyser förändringar som kan framkallas av experimentella behandlingar från mesokosmos till fältet skalor6
Ytterligare tillämpningar av spektral subtraktioner i FTIR analys av SOM inkluderar kompletterar strukturella och molekylär karakteriseringar (t.ex., NMR spektroskopi, masspektrometri)5,7, att identifiera de sammansättning SOM tagits bort av en extraktion eller destruktiva fraktionering8och fingeravtryck SOM sammansättning för kriminaltekniska ändamål9. Denna metod är tillämplig på en mängd olika mineral-organiska blandningar utöver jordar, inklusive sediment10, torv11och kol12,13.
Spektral subtraktioner potential att förbättra FTIR spektroskopiska karakterisering av SOM påvisas med hjälp av exempel av organiskt material borttagning för att få mineral referens spectra, och sedan använda dessa mineral referens spectra, utför och utvärderande ideala och icke-ideala spektrala subtraktioner. Denna demonstration fokuserar på diffus reflektans infraröd Fourier transform (driva) spektra samlas in i regionen Mid infraröd (MIR, 4.000-400 cm-1), eftersom detta är en utbredd metod för analys av jord prover4.
Två exempel metoder SOM borttagning för att erhålla ett mineralberikade referens spektrum är a hög temperatur förbränning ('blinkar') och (ii) kemisk oxidation, använda utspädd natriumhypoklorit (NaOCl). Det bör noteras att dessa är exempel på vanliga anställda SOM borttagning metoder, snarare än föreskrivande rekommendationer. Andra metoder för SOM borttagning kan erbjuda reducerade mineral artefakter eller förbättrad borttagning priser (t.ex., låg temperatur blinkar)14. Hög temperatur blinkar var en av de första metoderna som används för att inhämta mineralberikade referens spectra för utför subtraktioner, initialt för OM-berikad prover härrör från jordar (t.ex., löst organiskt material, kull)15, 16 följt av dess tillämpning till bulk jord prover17,18. Exempel kemisk oxidation används för att avlägsna SOM bygger på metoden NaOCl oxidation beskrivs av Anderson19. Detta utvecklades ursprungligen som en förbehandling för att ta bort organiskt material i jordprover före röntgendiffraktion (XRD) analys, och har undersökts som en potentiella kemiska fraktionering känslig för SOM stabilisering20, 21. både hög temperatur borttagning och kemisk oxidation med NaOCl kan medföra jord-specifika artefakter och har begränsningar på spektrala tolkning som bör beaktas när du väljer en metod SOM borttagning14, 22.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1093">
	<tbody>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:263px;">Nicolet iS50 spectrometer</td>
			<td style="width:180px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td style="width:128px;">912A0760</td>
			<td style="width:523px;">infrared spectrometer used to collect spectra</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:263px;">EasiDiff</td>
			<td style="width:180px;">Pike Technologies</td>
			<td style="width:128px;">042-1040</td>
			<td>high throughput sample holder</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:263px;">OMNIC</td>
			<td style="width:180px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td style="width:128px;">INQSOF018</td>
			<td>software used to perform subtractions</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">6% v/v sodium hypochlorite</td>
			<td style="width:180px;">Clorox</td>
			<td style="width:128px;">n/a</td>
			<td>generic store-bought bleach for oxidative removal of soil organic matter</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">Type 47900 Furnace</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td style="width:128px;">30609-748</td>
			<td>muffle furnace for ashing soils to removal soil organic matter</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:263px;">VWR Gooch Crucibles, Porcelain&#160;</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td style="width:128px;">89038-038</td>
			<td>crucibles for ashing</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">VWR Tube 50 mL Sterile CS500&#160;</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td style="width:128px;">89004-364</td>
			<td>for sodium hypochlorite</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">Forced air oven</td>
			<td style="width:180px;">VWR International</td>
			<td>89511-414</td>
			<td>for drying soils after oxidation and water washes</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:263px;">VersaStar pH meter</td>
			<td style="width:180px;">Fisher Scientific</td>
			<td>13 645 573</td>
			<td>for measuring pH of oxidation solution</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

improving infrared spectroscopy characterization of soil organic matter with spectral subtractions

Markens organiska material (SOM) ligger bakom många jord processer och funktioner. Fourier transform infraröd (FTIR) spektroskopi upptäcker IR-aktiva organiska obligationer som utgör komponenten organiska jordar. Dock alstrar relativt lågt organiskt innehåll jordar (vanligen < 5% massprocent) och absorbansen överlappning av mineral- och organiska funktionella grupper i regionen Mid infraröd (MIR) (4,000-400 cm-1) betydande störningar av dominerande mineraliska absorbanserna, utmanande eller ens förhindra tolkning av spectra för SOM karakterisering. Spektral subtraktioner, en post-hoc-matematisk behandling av spektra, kan minska mineral störningar och förbättra upplösning av spektral-regioner motsvarar ekologiska funktionella grupper genom att matematiskt avlägsna mineral absorbanserna. Detta kräver en mineralberikade referens spektrum, som empiriskt kan erhållas för ett visst jordprov genom att ta bort SOM. Mineralberikade referens spektrumet subtraheras från den ursprungliga (obehandlat) spectrumen av de jordprov att producera ett spektrum som motsvarar SOM absorbanserna. Vanliga SOM borttagning metoder inkluderar hög temperatur förbränning ('blinkar') och kemisk oxidation. Urval av metoden SOM borttagning bär två överväganden: (1) mängden SOM tas bort och (2) absorbans artefakter i mineralet referera spektrum och därmed resulterande subtraktion spektrumet. Dessa potentiella problem kan, och bör identifieras och kvantifieras för att undvika vilseledande eller partiska tolkningar av spektra för organisk funktionell grupp sammansättningen av SOM. Efter SOM borttagning, resulterande mineralberikade provet används för att samla ett mineral referens spektrum. Flera strategier finns för att utföra subtraktioner beroende på experimentella mål och provets karaktär, främst bestämningen av faktor, subtraktion. Det resulterande subtraktion spektrumet kräver noggranna tolkning utifrån den ovan nämnda metoden. För många jord och andra miljöprover som innehåller betydande mineraliska delar, har subtraktioner stark potential att förbättra FTIR spektroskopiska karakterisering av organiskt material sammansättning.

Metoden för avlägsnande SOM har såväl praktiska som teoretiska konsekvenser för tolkningen av subtraktion spectra. Till exempel mineral förändringar från hög temperatur blinkar kan manifesteras som förluster eller framträdanden av toppar och/eller som skiftade eller breddat toppar i mineral referens spektrumet. Dessa spektrala artefakter är benägna att inträffa i regioner av överlappning med organiska band på 1 600-900 cm-122 att kompromi...

Watch this Scientific Journal Video about Improving Infrared Spectroscopy Characterization of Soil Organic Matter with Spectral Subtractions at JoVE.com

Improving Infrared Spectroscopy Characterization of Soil Organic Matter with Spectral Subtractions

SOM ligger bakom många av markens funktioner och processer, men dess karakterisering av FTIR spektroskopi ifrågasätts ofta av mineral störningar. Den beskrivna metoden kan öka nyttan av SOM analys av FTIR spektroskopi genom att subtrahera mineral störningar i jord spectra med empiriskt erhålls mineral referens spectra.

Att förbättra infraröd spektroskopi karakterisering av markens organiska material med spektrala subtraktioner

Soil organic matter (SOM) underlies numerous soil processes and functions. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy detects infrared-active organic ...

Denna metod kan bidra till att förbättra karakterisering av organiskt material och miljömässiga fasta matriser, såsom jordar och sediment. Den största fördelen med denna teknik är att den kan minska mineralinterferens i jordspektra som begränsar tolkningen av den organiska substanskomponenten i jordar. Konsekvenserna av denna teknik sträcker sig till andra miljöprover som domineras av mineraler, bortom jordar, såsom sediment och fossila mineraler.Generellt, individer nya till denna metod kommer att kämpa med att bestämma en optimal subtraktion faktor. Det är viktigt att tänka på att detta är operativt bestäms av dina experimentella mål. Ha detta sinne när du utforskar subtraktionsfaktorvärden.Mitt laboratorium har gjort subtraktion arbete för ca 10 år nu, med huvudsyftet att identifiera absorbans band i samband med markens organiska kol kvalitet. Ursprungligen ville vi studera vinderosionens roll på avlägsnandet av olika former av markkol från jordbruksmark. Visuell demonstration av denna metod är till hjälp eftersom arbetsintensiva oxidation steg och justering av subtraktion faktor kräver viss praxis genom att göra, som kan informeras genom att titta på hur andra utför dessa förfaranden.Först sikta jord till mindre än två millimeter, med hjälp av ett rostfritt stål nät. Efter detta, justera pH på 6%natriumhypoklorit till 9,5, genom att lägga till en molar saltsyra droppvis till lösningen, medan blandning och mätning med en pH-mätare. Tillsätt 25 mL pH 9,5 natriumhypoklorit till 4 gram av den siktade jorden i ett 50 mL koniskt rör och blanda genom ultraljudsbehandling.Efter ultraljudsbehandling, inkubera blandningen i en 80 graders celsius vattenbad i 15 minuter, för att öka oxidationshastigheten. Centrifugera blandningen för att erhålla en klar supernatant. Dekantera sedan supernatanten manuellt i en avfallsbehållare.Efter det sista oxidationssteget, tillsätt 20 mL avjoniserat vatten till jorden, och blanda i fem minuter med hjälp av en horisontell shaker vid 120 RPM. Centrifugera provet i rumstemperatur i 15 minuter vid 4000 gånger g. Med hjälp av en spatel och avjoniserat vatten från en spruta flaska som behövs, överföra jorden pelleten från botten av centrifugröret till en plast väga båt.Sedan ugnen torka provet vid 60 grader celsius i 48 timmar. När jordprovet är torrt kvantifiera total organiskt kolinnehåll genom förbränningsgaskromat, med hjälp av en CN-analysator. För SOM-borttagning genom högtemperaturförbränning, mät en till två gram siktad jord i en porslinsdegel, med hjälp av en spatel.Värm sedan provet vid 550 grader celsius i tre timmar, med hjälp av en muffleugn. Mal obehandlade och behandlade jordprover till en liknande konsistens genom handslipning. Efter detta, ladda ett tidigare slipat KBr-prov i provkoppen på en FTIR-spektrometer.Om du vill samla ett bakgrundsspektrum öppnar du menyn dropdown för experiment och väljer önskad experimentell insamlingsmetod i programvaran. Klicka på ikonen för experimentell inställning för att välja spektrala förvärvsparametrar. Under fliken samla in kontrollerar du att antalet genomsökningar och upplösning är lämpliga för experimentella mål.Klicka på okej för att spara ändringar. Klicka sedan på ikonen samla bakgrund för att samla in en bakgrund spektrum. Därefter häller du jordprovet i provkoppen till den grad att den är något överfylld, för att säkerställa konsekvent lastning och för att minimera ytjämnhet.Sedan, yta släta jorden i koppen, med hjälp av en platt kant, så att höjden av jordprov är i jämnhöjd med läppen av koppen. Om du vill samla in spektra av de obehandlade och behandlade jordproverna klickar du på experimentell inställning. Under fliken samla väljer du använd angiven bakgrundsfil, och läser in filen för bakgrundsspektrum.Klicka sedan på okej för att spara ändringar. För att påbörja spektral insamling på jorden, klicka samla prov. För att utföra spektrala subtraktioner noll ut toppar genom att använda subtraktion alternativet av programmet för programvara;att ändra subtraktion faktor, för att minimera eller minska mål mineraltoppar, och / eller för att maximera den linjära baslinjen.Välj samtidigt den obehandlade och behandlade jordspektra, och klicka på subtratikonen. Det första obehandlade jordspektrumet som valts ut, kommer att vara det spektrum från vilket det andra behandlade jordspektrumet kommer att subtraheras. Använd den lodräta växlingslisten och pilarna för att öka eller minska subtraktionsfaktorn.Observera förändringarna i det förhandsgranskade subtraktionsspektrumet. Klicka slutligen på Lägg till för att läsa in det beräknade subtraktionsspektrumet i ett fönster. Vanliga förändringar av mineralband efter hög temperaturförskatning, inkluderar förlust av OH-toppar och toppförluster och förskjutningar i gittersillysyre och aluminiumsyretops.Jord A förlorade 89% av markens organiska kol genom natriumhypokloritoxidation, jämfört med 97%genom aska, samtidigt som mineralabsorbans funktioner ändras genom aska. I och med att subtraktionsfaktorn ökar minskar absorbansen av toppar som motsvarar mineraler, framför allt, OH och kiselsyre. Samtidig, absorbans ökar för organiska funktionella grupper, såsom alifatiska CH, amid CN och NH, och / eller aromatiska CC.Though nollställning ut kvarts-liknande kisel syre vid 2100 till 1780 Wavenumber uppnås med en subtraktion faktor på 0,76, en framstående W-formad inversion tyder på att tolkningen av subtraktion spektrum bör begränsas till större än 1200 Wavebertal.Förbättra den alifatiska CH sträcka genom att över-subtrahera mineralreferensspektrumet, återger återstående spektra otolkbar, inklusive regionen som motsvarar majoriteten av organiska funktionella grupper, relevanta för SOM-karakterisering. För en given metod för SOM-borttagning är skillnader visuellt uppenbara mellan subtraktionsspektra av hög- och lågorganiskt materialjordar som är mindre synliga eller frånvarande i de obehandlade jordspektra. När du försöker med den här proceduren är det viktigt att komma ihåg att utföra kvalitetskontroller, till exempel kontrollera mängden organiskt material som tas bort med en viss metod och för ett visst prov.Det är också viktigt att utvärdera subtraktionsfaktorn för lämplighet för de experimentella målen. Efter detta förfarande kan andra metoder, som kärnmagnetisk resonans eller masspektrometri, utföras i syfte att ge kompletterande information om markens organiskt material struktur. Med sin pågående utveckling hjälper denna teknik forskare inom markvetenskap, geokemi och sedimentologi, att utforska funktionell gruppsammansättning av organiskt material i mineraldominerade prover.Efter att ha sett den här videon bör du ha en god förståelse för hur man tar bort organiskt material från jordprover, för att producera ett mineralberikat referensspektrum för att utföra subtraktion av mineralabsorbanser. Glöm inte att arbeta med oxidanter, såsom natriumhypoklorit, kan vara farligt. Försiktighetsåtgärder såsom personlig skyddsutrustning, bör alltid vidtas när du utför denna procedur.

Research

JoVE Journal

Environment

Design and Operation of a Continuous 13C and 15N Labeling Chamber for Uniform or Differential, Metabolic and Structural, Plant Isotope Labeling

Design and Operation of a Continuous 13C and 15N Labeling Chamber for Uniform or Differential, Metabolic and Structural, Plant Isotope Labeling

Design och drift av en kontinuerlig<sup&gt; 13</sup&gt; C och<sup&gt; 15</sup&gt; N Märkning avdelningen för Uniform eller Differential, Metabolic och struktur, växt Isotope Labeling

Tracing rare stable isotopes from plant material through the ecosystem provides the most sensitive information about ecosystem processes; from CO2 fluxes ...

Assessment of Labile Organic Carbon in Soil Using Sequential Fumigation Incubation Procedures

Bedömning av labila organiskt kol i jorden med Sekventiell Bränning inkubation procedurer

Management practices and environmental changes can alter soil nutrient and carbon cycling. Soil labile organic carbon, a readily decomposable C pool, is ...

A Gusseted Thermogradient Table to Control Soil Temperatures for Evaluating Plant Growth and Monitoring Soil Processes

En invikta Thermogradient tabell att kontrollera Jord Temperaturer för att utvärdera Växternas tillväxt och övervakning mark

Thermogradient tables were first developed in the 1950s primarily to test seed germination over a range of temperatures simultaneously without using a ...

Understanding Dissolved Organic Matter Biogeochemistry Through In Situ Nutrient Manipulations in Stream Ecosystems

Understanding Dissolved Organic Matter Biogeochemistry Through In Situ Nutrient Manipulations in Stream Ecosystems

Förståelse Upplöst Organiskt material Biogeochemistry Genom<em&gt; In Situ</em&gt; Närings manipulationer i Stream ekosystem

Dissolved organic matter (DOM) is a highly diverse mixture of molecules providing one of the largest sources of energy and nutrients to stream ecosystems. ...

A Lipid Extraction and Analysis Method for Characterizing Soil Microbes in Experiments with Many Samples

En lipid extraktions- och analysmetod för karakterisering av markmikrober i experiment med många prov

Microbial communities are important drivers and regulators of ecosystem processes. To understand how management of ecosystems may affect microbial ...

Production and Measurement of Organic Particulate Matter in a Flow Tube Reactor

Produktion och mätning av organiska partiklar i ett flöde Tube reaktor

Organic particulate matter (PM) is increasingly recognized as important to the Earth's climate system as well as public health in urban regions, and the ...

Production and Measurement of Organic Particulate Matter in the Harvard Environmental Chamber

Produktion och mätning av organiska partiklar i Harvard miljömässiga kammaren

The production and the evolution of atmospheric organic particulate matter (PM) are insufficiently understood for accurate simulations of atmospheric ...

Characterization of Aquatic Biofilms with Flow Cytometry

Karakterisering av vattenlevande biofilmer med flödescytometri

Biofilms are dynamic consortia of microorganism that play a key role in freshwater ecosystems. By changing their community structure, biofilms respond ...

Use of Principal Components for Scaling Up Topographic Models to Map Soil Redistribution and Soil Organic Carbon

Användning av rektor komponenter för skalning upp topografiska modeller att mappa jord omfördelning och jord organiskt kol

Landscape topography is a critical factor affecting soil formation and plays an important role in determining soil properties on the earth surface, as it ...