Name: methods of ex situ and in situ investigations of structural transformations: the case of crystallization of metallic glasses
Uploaded: 2018-06-07T14:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses at JoVE.com

Diese Arbeit wurde vom slowakischen Research and Development Agency unter den Verträgen Nein unterstützt APVV-16-0079 und APVV-15-0621, VEGA 1/0182/16 und VEGA 2/0082/17 und die interne IGA-Gewährung der Palacký-Universität (IGA_PrF_2018_002) gewährt. Wir sind dankbar für die Unterstützung bei der Synchrotron-Experimente R. Rüffer (ESRF, Grenoble).

1. Vorbereitung von einem MG
Hinweis: Wurde um eine Vielzahl von diagnostischen Möglichkeiten von NFS in Kombination mit Mössbauer-Spektrometrie zu demonstrieren, eine geeignete MG Zusammensetzung entwickelt, nämlich (Fe3Co1)76Mo8Cu1B15 (at.%). Dieses System zeigt den magnetischen Übergang von der ferromagnetischen paramagnetischen Zustand unter dem Beginn der Kristallisation. Darüber hinaus bilden die Kristallite, die währe...

<ol>
	<li>McHenry, M. E., Laughlin, D. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nano-scale+materials+development+for+future+magnetic+applications.">Nano-scale materials development for future magnetic applications.</a> Acta Mater. 48 (1), 223-238 (2000).</li><li>Chang, Y. -. H., Hsu, C. -. H., Chu, H. -. L., Chang, C. -. W., Chan, W. -. S., Lee, C. h. -. Y., Yao, C. -. S., He, Y. -. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+uneven+surface+on+magnetic+properties+of+Fe-based+amorphous+transformer.">Effect of uneven surface on magnetic properties of Fe-based amorphous transformer.</a> Int. J. Elect. Comp. Energetic, Electronic and Commun. Eng. 5 (8), 1160-1164 (2011).</li><li>Herzer, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modern+soft+magnets:+Amorphous+and+nanocrystalline+materials.">Modern soft magnets: Amorphous and nanocrystalline materials.</a> Acta Mater. 61 (3), 718-734 (2013).</li><li>Yoshizawa, Y., Oguma, A., Yamauchi, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+Fe-based+soft+magnetic-alloys+composed+of+ultrafine+grain-structure.">New Fe-based soft magnetic-alloys composed of ultrafine grain-structure.</a> J. Appl. Phys. 64 (10), 6044-6046 (1988).</li><li>Suzuki, K., Kataoka, N., Inoue, A., Makino, A., Masumoto, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+saturation+magnetization+and+soft+magnetic-properties+of+bcc+Fe-Zr-B+alloys+with+ultrafine+grain-structure.">High saturation magnetization and soft magnetic-properties of bcc Fe-Zr-B alloys with ultrafine grain-structure.</a> Mater. Trans. JIM. 31 (8), 743-746 (1990).</li><li>Willard, M. A., Laughlin, D. E., McHenry, M. E., Thoma, D., Sickafus, K., Cross, J. O., Harris, V. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structure+and+magnetic+properties+of+(Fe0.5Co0.5)(88)Zr7B4Cu1+nanocrystalline+alloys.">Structure and magnetic properties of (Fe0.5Co0.5)(88)Zr7B4Cu1 nanocrystalline alloys.</a> J. Appl. Phys. 84 (88), 6773-6777 (1998).</li><li>Makino, A., Men, H., Kubota, T., Yubuta, K., Inoue, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+Fe-metalloids+based+nanocrystalline+alloys+with+high+B-s+of+1.9+T+and+excellent+magnetic+softness.">New Fe-metalloids based nanocrystalline alloys with high B-s of 1.9 T and excellent magnetic softness.</a> J. Appl. Phys. 105 (7), (2009).</li><li>Suzuki, K., Herzer, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetic-field-induced+anisotropies+and+exchange+softening+in+Fe-rich+nanocrystalline+soft+magnetic+alloys.">Magnetic-field-induced anisotropies and exchange softening in Fe-rich nanocrystalline soft magnetic alloys.</a> Scripta Mater. 67 (6), 548-553 (2012).</li><li>Hasegawa, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advances+in+amorphous+and+nanocrystalline+materials.">Advances in amorphous and nanocrystalline materials.</a> J. Magn. Magn. Mater. 324 (21), 3555-3557 (2012).</li><li>Hristoforou, E., Reilly, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nonuniformity+in+amorphous+ribbon+delay+lines+after+stress+and+current+annealing.">Nonuniformity in amorphous ribbon delay lines after stress and current annealing.</a> J. Appl. Phys. 69 (8), 5008-5010 (1991).</li><li>Hristoforou, E., Niarchos, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fast+characterization+of+magnetostrictive+delay-lines.">Fast characterization of magnetostrictive delay-lines.</a> IEEE Trans. Magn. 29 (6), 3147-3149 (1993).</li><li>Miglierini, M., Lan&#269;ok, A., Kohout, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hyperfine+fields+in+nanocrystalline+Fe-Zr-B+probed+by+57Fe+nuclear+magnetic+resonance+spectroscopy.">Hyperfine fields in nanocrystalline Fe-Zr-B probed by 57Fe nuclear magnetic resonance spectroscopy.</a> Appl. Phys. Lett. 96 (21), (2010).</li><li>Kohout, J., K&#345;i&#353;&#357;an, P., Kub&#225;niov&#225;, D., Kmje&#269;, T., Z&#225;v&#283;ta, K., &#352;tep&#225;nkov&#225;, H., Lan&#269;ok, A., Sklenka, &. #. 3. 1. 7. ;., Mat&#250;&#353;, P., Miglierini, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Low+Temperature+Behavior+of+Hyperfine+Fields+in+Amorphous+and+Nanocrystalline+FeMoCuB.">Low Temperature Behavior of Hyperfine Fields in Amorphous and Nanocrystalline FeMoCuB.</a> J. Appl. Phys. 117 (17), 1-17 (2015).</li><li>G&#252;tlich, P. h., Bill, E., Trautwein, A. X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> M&#246;ssbauer Spectroscopy and Transition Metal Chemistry. , (2011).</li><li>Stankov, S., Sepiol, B., Ka&#328;uch, T., Scherjau, D., W&#252;rschum, R., Miglierini, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+Temperature+Mössbauer+Effect+Study+of+Fe90Zr7B3+Nanocrystalline+Alloy.">High Temperature Mössbauer Effect Study of Fe90Zr7B3 Nanocrystalline Alloy.</a> J. Phys.: Condens. Mat. 17 (21), 3183-3196 (2005).</li><li>Smirnov, G. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=General+properties+of+nuclear+resonant+scattering.">General properties of nuclear resonant scattering.</a> Hyperfine Int. 123 (1-8), 31-77 (1999).</li><li>R&#246;hlsberger, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Nuclear Condensed Matter Physics with Synchrotron Radiation. , (2004).</li><li>Miglierini, M., Proch&#225;zka, V., Stankov, S., &#352;vec, P., Zajac, M., Kohout, J., Lan&#269;ok, A., Jani&#269;kovi&#269;, D., &#352;vec, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Crystallization+kinetics+of+nanocrystalline+alloys+revealed+by+in-situ+nuclear+forward+scattering+of+synchrotron+radiation.">Crystallization kinetics of nanocrystalline alloys revealed by in-situ nuclear forward scattering of synchrotron radiation.</a> Phys. Rev. B. 86 (2), (2012).</li><li>Miglierini, M., Proch&#225;zka, V., R&#252;ffer, R., Zbo&#345;il, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+crystallization+of+metallic+glasses+during+magnetic+annealing.">In situ crystallization of metallic glasses during magnetic annealing.</a> Acta Mater. 91, 50-56 (2015).</li><li>Proch&#225;zka, V., Vrba, V., Smr&#269;ka, D., R&#252;ffer, R., Mat&#250;&#353;, P., Ma&#353;l&#225;&#328;, M., Miglierini, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+transformation+of+NANOPERM-type+metallic+glasses+followed+in+situ+by+synchrotron+radiation+during+thermal+annealing+in+external+magnetic+field.">Structural transformation of NANOPERM-type metallic glasses followed in situ by synchrotron radiation during thermal annealing in external magnetic field.</a> J. Alloy. Compounds. 638, 398-404 (2015).</li><li>Miglierini, M., Pavlovi&#269;, M., Proch&#225;zka, V., Hatala, T., Schumacher, G., R&#252;ffer, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evolution+of+structure+and+local+magnetic+fields+during+crystallization+of+HITPERM+glassy+alloys+studied+by+in+situ+diffraction+and+nuclear+forward+scattering+of+synchrotron+radiation.">Evolution of structure and local magnetic fields during crystallization of HITPERM glassy alloys studied by in situ diffraction and nuclear forward scattering of synchrotron radiation.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 17 (42), 28239-28249 (2015).</li><li>Miglierini, M. B., Proch&#225;zka, V., Khodaei, M., Petaccia, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanocrystallization+of+Metallic+Glasses+Followed+by+in+situ+Nuclear+Forward+Scattering+of+Synchrotron+Radiation.">Nanocrystallization of Metallic Glasses Followed by in situ Nuclear Forward Scattering of Synchrotron Radiation.</a> X-ray Characterization of Nanomaterials by Synchrotron Radiation. , 7-29 (2017).</li><li>Miglierini, M., Mat&#250;&#353;, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+Modifications+of+Metallic+Glasses+Followed+by+Techniques+of+Nuclear+Resonances.">Structural Modifications of Metallic Glasses Followed by Techniques of Nuclear Resonances.</a> Pure Appl. Chem. 89 (4), 405-417 (2017).</li><li>&#381;&#225;k, T., Jir&#225;skov&#225;, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=CONFIT:+M&#246;ssbauer+spectra+fitting+program.">CONFIT: M&#246;ssbauer spectra fitting program.</a> Surf. Interf. Anal. 38 (4), 710-714 (2006).</li><li>R&#252;ffer, R., Chumakov, A. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nuclear-resonance+beamline+at+ESRF.">Nuclear-resonance beamline at ESRF.</a> Hyperfine Interact. (1-4), 589-604 (1996).</li><li>Sturhahn, W., Gerdau, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evaluation+of+time-differential+measurements+of+nuclear-resonance+scattering.">Evaluation of time-differential measurements of nuclear-resonance scattering.</a> of X-rays Phys. Rev. B. 49 (14), 9285-9294 (1994).</li><li>Sturhahn, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=CONUSS+and+PHOENIX:+Evaluation+of+nuclear+resonant+scattering+data.">CONUSS and PHOENIX: Evaluation of nuclear resonant scattering data.</a> Hyperfine Interact. 125 (1-4), 149-172 (2000).</li><li>Vrba, V., Proch&#225;zka, V., Smr&#269;ka, D., Miglierini, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advanced+Approach+to+the+Analysis+of+a+Series+of+in-situ+Nuclear+Forward+Scattering+Experiments.">Advanced Approach to the Analysis of a Series of in-situ Nuclear Forward Scattering Experiments.</a> Nucl. Instr. Meth. Phys. Res. A. 847, 111-116 (2017).</li><li>Miglierini, M., Gren&#232;che, J. -. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=M&#246;ssbauer+Spectrometry+of+Fe(Cu)MB-Type+Nanocrystalline+Alloys:+I.+The+Fitting+Model+for+the+M&#246;ssbauer+Spectra.">M&#246;ssbauer Spectrometry of Fe(Cu)MB-Type Nanocrystalline Alloys: I. The Fitting Model for the M&#246;ssbauer Spectra.</a> J. Phys.: Condens. Matter. 9 (10), 2303-2319 (1997).</li><li>M&#252;lhaupt, G., R&#252;ffer, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Properties+of+synchrotron+radiation.">Properties of synchrotron radiation.</a> Hyperfine Int. 123 (1-8), 13-30 (1999).</li><li>R&#252;ffer, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nuclear+resonance+scattering.">Nuclear resonance scattering.</a> C. R. Physique. 9 (5-6), 595-607 (2008).</li><li>Seto, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Condensed+matter+physics+using+nuclear+resonant+scattering.">Condensed matter physics using nuclear resonant scattering.</a> J. Phys. Soc. Jpn. 82 (2), 021016 (2013).</li><li>Machala, L., Proch&#225;zka, V., Miglierini, M., Sharma, V. K., Maru&#353;&#225;k, Z., Wille, H. -. C. h., Zbo&#345;il, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+Evidence+of+Fe(V)+and+Fe(IV)+Intermediates+during+Reduction+of+Fe(VI)+to+Fe(III):+A+Nuclear+Forward+Scattering+of+Synchrotron+Radiation+Approach.">Direct Evidence of Fe(V) and Fe(IV) Intermediates during Reduction of Fe(VI) to Fe(III): A Nuclear Forward Scattering of Synchrotron Radiation Approach.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 17 (34), 21787-21790 (2015).</li></ol>

Ex-situ Mössbauer Effekt Experimente beschreiben eine stabile Situation, die in den untersuchten MG nach der angewandten Wärmebehandlung anzutreffen ist. Jedes Spektrum wurde für eine Dauer von mehreren Stunden bei Raumtemperatur gesammelt. So folgte die Entwicklung der ursprünglich amorphe Struktur als eine Funktion der glühbedingungen. Da Mössbauer-Spektrometrie auf Hyperfein Interaktionen auf die resonante Kerne reagiert, können schwache Details strukturelle und/oder magnetischen Änderungen infolge er...

Eisen-basierte MGs vorbereitet durch schnelles abschrecken einer Schmelze repräsentieren industriell attraktive Materialien mit zahlreichen praktischen Anwendungen1. Zumal ihre magnetischen Eigenschaften oft besser als herkömmliche (Poly) kristalline Legierungen2,3 sind. Ihre Reaktion auf erhöhte Temperaturen sollten besser profitieren Sie von deren vorteilhafte Parameter bekannt sein. Mit zunehmender Temperatur, die amorphe Struktur entspannt und zu guter Letzt die Kristallisation beginnt. In einigen Arten von MGs, kann dies zu einer Verschlechterung ihrer magnetischen Parameter und somit schlechtere Leistung. Allerdings gibt es mehrere Familien von Eisen basierten MGs mit besonderen Kompositionen4,5,6,7 in dem neu gebildeten kristalline Körner sehr fein, in der Regel unter etwa 30 sind nm Größe. Die Nanokristalle stabilisieren die Struktur und bewahren somit akzeptabel magnetischen Parameter über einen weiten Temperaturbereich Palette8,9. Dies sind die sogenannten nanokristallinen Legierungen (NCA).
Die langfristige Funktionssicherheit der MGs, vor allem unter erhöhten Temperaturen und/oder schwierigen Bedingungen (ionisierende Strahlung, Korrosion, etc.) erfordert gründliche Kenntnis ihres Verhaltens und individuellen physikalischen Parameter. Da MGs amorphen sind, ist die Auswahl an analytischen Techniken, die für deren Charakterisierung geeignet sind eher begrenzt. Beispielsweise bieten Beugung Methoden Breite und strukturlose Reflexionen, die nur für die Überprüfung der Amorphicity verwendet werden können.
Es ist bemerkenswert, dass mehrere, in der Regel gibt es indirekte Methoden, die liefern schnelle und zerstörungsfreie Charakterisierung der MGs (z.B. magnetostriktive Verzögerungsleitung sensing-Prinzip). Diese Methode bietet schnellen Charakterisierung von Struktur- und Stress Staaten einschließlich der Anwesenheit von Inhomogenitäten. Es war vorteilhaft angewendet zu fasten und zerstörungsfreie Charakterisierung über die ganze Länge des MG Bänder10,11.
Detaillierteren Einblick in ungeordneten strukturelle Anordnung kann über Hyperfein Interaktionen erfolgen, die die lokalen Atomanordnung der resonanten Atome sensibel widerspiegeln. Darüber hinaus können Variationen topologische und chemischen Kurzstrecken nacheinander aufgedeckt werden. In dieser Hinsicht, die Methoden wie Kernspinresonanz (NMR)-Spektrometrie und/oder Mössbauer-Spektrometrie beide Kerne Fe an 57durchgeführt,12,13betrachtet werden. Während die erste Methode ausschließlich auf magnetischen Dipol Hyperfein Interaktionen reagiert wird, ist letztere empfindlich auch auf die elektrische Quadrupol-Interaktionen. So macht Mössbauer-Spektrometrie gleichzeitig verfügbaren Informationen über die strukturelle Anordnung und magnetische Zustände von die resonanten Eisen Kerne14.
Dennoch, um angemessene Statistiken zu erreichen, der Erwerb eines Mössbauer-Spektrums dauert in der Regel mehrere Stunden. Vor allem bei temperaturabhängigen Experimente vorgesehen sind, sollte diese Einschränkung berücksichtigt werden. Erhöhter Temperatur, der während des Experiments angewendet wird bewirkt, dass bauliche Veränderungen in den untersuchten MGs-15. Infolgedessen liefern nur ex-Situ Experimente bei Raumtemperatur bei Proben, die waren zuerst bei bestimmten Temperatur geglüht und kehrte dann nach Umgebungsbedingungen zuverlässige Ergebnisse.
Die Entwicklung der MG-Strukturen bei der Wärmebehandlung wird routinemäßig durch analytische Techniken, die es ermöglichen schnelle Datenerfassung wie zum Beispiel x-ray Diffraction von Synchrotronstrahlung (DSR), differential scanning-Kalorimetrie (DSC), untersucht oder magnetischen Messungen. Obwohl in Situ Experimente möglich sind, betrifft die erhaltenen Informationen entweder strukturell (DSR, DSC) oder magnetischen (magnetische) Datenfunktionen. Bei DSC (und magnetischen Messungen) ist die Identifizierung des Typs (Nano) Körner, die während der Kristallisation entstehen jedoch nicht möglich. DSR-Daten deuten auf der anderen Seite nicht die magnetische Zustände des untersuchten Systems. Eine Lösung für diese Situation ist eine Technik, die Macht der Hyperfein Interaktionen: NFS Synchrotronstrahlung16. Es gehört zu einer Gruppe von Methoden, die nukleare resonanten Streuung Prozesse17nutzt. Durch extrem hohe Brillanz der Strahlung aus der dritten Generation des Synchrotrons, Temperatur NFS gewonnen wurde Experimente in Situ Bedingungen machbar18,19,20,21 ,22,23.
Mössbauer-Spektrometrie und NFS unterliegen den gleichen physikalischen Prinzipien, die im Zusammenhang mit atomaren Resonanz unter den Energieniveaus der 57Fe Kerne. Dennoch, während die ehemaligen Scans Hyperfein Interaktionen im Bereich Energie bietet Letzteres interferogramme im Zeitbereich. Auf diese Weise sind die Ergebnisse aus beiden Methoden gleichwertig und komplementär. Um die NFS Daten auszuwerten, muss ein angemessenes physikalisches Modell hergestellt werden. Diese anspruchsvolle Aufgabe kann mit Hilfe von Mössbauer-Spektrometrie bietet die erste Schätzung erfolgen. Komplementarität zwischen diesen beiden Methoden bedeutet, dass in Situ NFS inspiziert Übergangszuständen und Mössbauer-Spektrometrie spiegelt die stabile Zustände, nämlich den ersten bzw. den Endzustand der ein Material studierte ex-Situ.
Dieser Artikel beschreibt im Detail, ausgewählte Anwendungen dieser beiden seltener Methoden der nuklearen Resonanzen: hier gelten wir sie für die Untersuchung von strukturellen Veränderungen, die auftreten, in eine (Fe2,85Co1)77Mo8Cu1 B14 MG Wärmebehandlung ausgesetzt. Wir hoffen, dass dieser Artikel das Interesse der Forscher zieht, diese Techniken für die Untersuchung von ähnlichen Phänomenen und schließlich mit verschiedenen Arten von Materialien zu verwenden.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="728">
	<tbody>
		<tr height="30">
			<td height="30" style="height:30px;width:216px;">stable isotope, 57Fe</td>
			<td style="width:147px;">Isoflex USA</td>
			<td style="width:119px;">iron-57</td>
			<td style="width:247px;">metallic form</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">standard eletrolytic Fe, 99.95 %</td>
			<td style="width:147px;">Sigma Aldrich (Merck)</td>
			<td style="width:119px;">1.03819</td>
			<td>fine powder</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">electrolytic Co, 99.85 %</td>
			<td style="width:147px;">Sigma Aldrich (Merck)</td>
			<td style="width:119px;">1.12211</td>
			<td>fine powder</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">electrolytic Cu, 99.8 %</td>
			<td style="width:147px;">Sigma Aldrich (Merck)</td>
			<td style="width:119px;">1.02703</td>
			<td>fine powder</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">electrolytic Mo, 99.95 %</td>
			<td style="width:147px;">Sigma Aldrich (Merck)</td>
			<td style="width:119px;">1.12254</td>
			<td>fine powder</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">crystalline B, 99.95 %</td>
			<td style="width:147px;">Sigma Aldrich (Merck)</td>
			<td style="width:119px;">266620</td>
			<td>crystalline</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">calibration foil for M&#246;ssbauer spectrometry, bcc-Fe</td>
			<td style="width:147px;">GoodFellow</td>
			<td style="width:119px;">564-385-23</td>
			<td>foil 0.0125 mm, purity 99.85 %</td>
		</tr>
		<tr height="44">
			<td height="44" style="height:44px;width:216px;">HNO3 acid, ANALPURE Ultra</td>
			<td style="width:147px;">Analytika Praha, Czech Republic</td>
			<td style="width:119px;">UAc0061a</td>
			<td>concentration 67 %, volume 500 mL</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">spectrometer for atomic absorption spectrometry</td>
			<td style="width:147px;">Perkin Elmer 1100, Germany</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">spectrometer for optical emmission spectrometry with inductively coupled plasma</td>
			<td style="width:147px;">Jobin Yvon 70 Plus, France</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">X-ray diffractometer</td>
			<td style="width:147px;">Bruker D8 Advance, USA</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">differential scanning calorimeter</td>
			<td style="width:147px;">Perkin Elmer DSC 7, Germany</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

methods of ex situ and in situ investigations of structural transformations: the case of crystallization of metallic glasses

Wir zeigen die Verwendung von zwei Atom-basierten Analysemethoden, die die Änderungen der mikrostrukturellen Anordnung der Eisen-basierte metallische Gläser (MGs) folgen können. Trotz ihrer amorphen Natur stellt die Identifikation von Hyperfein Interaktionen schwache bauliche Veränderungen. Zu diesem Zweck haben wir zwei Techniken eingesetzt, die atomaren Resonanz unter den nuklearen Ebenen eine stabile 57-Fe-Isotop, nämlich Mössbauer-Spektrometrie und nukleare Vorwärtsstreuung (NFS) von Synchrotronstrahlung zu nutzen. Die Auswirkungen der Wärmebehandlung auf (Fe2,85Co1)77Mo8Cu1B14 MG werden mit den Ergebnissen der Ex-Situ und in Situ Experimente bzw. diskutiert. Da beide Methoden Hyperfein Interaktionen sind, ist Informationen über strukturelle Anordnung sowie magnetischen Mikrostruktur leicht zugänglich. Mössbauer-Spektrometrie durchgeführt ex-Situ beschreibt, wie die strukturelle Anordnung und magnetischen Mikrostruktur erscheint bei Raumtemperatur nach dem Glühen unter bestimmten Bedingungen (Temperatur, Zeit), und somit diese Technik kontrolliert stetig Staaten. Auf der anderen Seite NFS Daten sind aufgenommen in Situ bei dynamisch wechselnder Temperatur und NFS untersucht Übergangszuständen. Die Verwendung beider Techniken bietet ergänzende Informationen. Im Allgemeinen können sie auf jedem geeigneten System angewendet werden, in denen ist es wichtig zu wissen, die Steady-State, sondern auch vorübergehender Zustände.

XRD-Muster in Abbildung 2 zeigt Breite strukturlose Beugung Gipfeln. Die beobachteten Überlegungen zeigen, dass das produzierte Band (Fe2,85Co1)77Mo8Cu1B14 MG XRD amorph ist.
Wegen seiner Empfindlichkeit hat XRD einige Einschränkungen in Enthüllung Oberfläche kristallisieren. Das Vorhandensein der Kristallite in Höhe von weniger ...

Watch this Scientific Journal Video about Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses at JoVE.com

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

Hier präsentieren wir Ihnen ein Protokoll zur ex-Situ und in Situ Untersuchungen von strukturellen Umwandlungen im metallischen Gläsern zu beschreiben. Wir Beschäftigten Atom-basierten Analysemethoden die Hyperfein Wechselwirkungen zu überprüfen. Wir zeigen die Anwendbarkeit der Mössbauer-Spektrometrie und nukleare Vorwärtsstreuung von Synchrotronstrahlung während Temperatur-gesteuerte Experimente.

Methoden der Ex-Situ und In Situ Untersuchungen zu strukturellen Veränderungen: der Fall der Kristallisation von metallischen Gläsern

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic ...

Research

JoVE Journal

Engineering

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

In-situ Tapering of Chalcogenide Fiber for Mid-infrared Supercontinuum Generation

In-situ Tapering of Chalcogenide Fiber for Mid-infrared Supercontinuum Generation

In-situ Verjüngung Chalcogenide Fiber für Mid-infrared Supercontinuum-Generation

Supercontinuum  generation (SCG) in a tapered chalcogenide fiber is desirable for broadening mid-infrared  (or mid-IR, roughly the 2-20 &mu;m wavelength ...

Forschung

Ingenieurwesen

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

In Situ Neutronenpulver Mit Maßgeschneiderte Lithium-Ionen-Batterien

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Printing Herstellung von Bulk-Heterosolarzellen und<em&gt; In Situ</em&gt; Morphologie Charakterisierung

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices ...

In Situ Synthesis of Gold Nanoparticles without Aggregation in the Interlayer Space of Layered Titanate Transparent Films

In Situ Synthesis of Gold Nanoparticles without Aggregation in the Interlayer Space of Layered Titanate Transparent Films

In - situ - Synthese von Gold - Nanopartikeln ohne Aggregation zwischen die Schichten von Layered - Titanat OHP - Folien

Combinations of metal oxide semiconductors and gold nanoparticles (AuNPs) have been investigated as new types of materials. The in situ synthesis of AuNPs ...

In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

In Situ Visualisierung der Phasenverhalten von Ölproben Unter Raffinerie Prozessbedingungen

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Eine neuartige Methode für<em&gt; In Situ</em&gt; Elektromechanische Charakterisierung von nanoskaligen Proben

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

Measuring the Densities of Aqueous Glasses at Cryogenic Temperatures

Messung der Dichte von wässrigen Gläsern bei kryogenen Temperaturen

We demonstrate a method for determining the vitreous phase cryogenic temperature densities of aqueous mixtures, and other samples that require rapid ...

In Situ Monitoring of the Accelerated Performance Degradation of Solar Cells and Modules: A Case Study for Cu(In,Ga)Se2 Solar Cells

In Situ Monitoring of the Accelerated Performance Degradation of Solar Cells and Modules: A Case Study for CuIn,GaSe2 Solar Cells

In Situ Überwachung von der beschleunigten Leistungsabfall von Solarzellen und Modulen: eine Fallstudie für Cu (In, Ga) Se2 Solarzellen

The levelized cost of electricity (LCOE) of photovoltaic (PV) systems is determined by, among other factors, the PV module reliability. Better prediction ...

In Situ High Pressure Hydrogen Tribological Testing of Common Polymer Materials Used in the Hydrogen Delivery Infrastructure

In Situ High Pressure Hydrogen Tribological Testing of Common Polymer Materials Used in the Hydrogen Delivery Infrastructure

In Situ Hochdruck-Wasserstoff tribologischen Tests der gemeinsamen Polymerwerkstoffe in Lieferung Wasserstoffinfrastruktur

High pressure hydrogen gas is known to adversely affect metallic components of compressors, valves, hoses, and actuators. However, relatively little is ...

Experimental Procedure for Laboratory Studies of In Situ Burning : Flammability and Burning Efficiency of Crude Oil

Experimental Procedure for Laboratory Studies of In Situ Burning : Flammability and Burning Efficiency of Crude Oil

Experimentelle Verfahren für Untersuchungen im Labor des Brennens In Situ : Entflammbarkeit und brennen Effizienz von Rohöl

A new method for the simultaneous study of the flammability and burning efficiency of fresh and weathered crude oil through two experimental laboratory ...