Name: the effect of ultraviolet radiation on the chemical bath deposition of bis(thiourea) cadmium chloride crystals and the subsequent cds obtention
Uploaded: 2018-08-30T14:00:00
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L.E. Trujillo e F.J. Willars Rodríguez grazie CONACYT per le borse di studio. E.A.. Chavez-Urbiola grazie CONACYT per il programma "Catedras CONACYT". Autori riconoscono anche l'assistenza tecnica di C.A. Avila Herrera, M. A. Hernández Landaverde, J.E. Urbina Alvárez e A. Jiménez Nieto.

Attenzione: I prodotti chimici utilizzati in questo protocollo sono tossiche e cancerogene; Pertanto, le raccomandazioni di sicurezza e le procedure devono essere seguite attentamente. Indossare dispositivi di protezione appropriati e consultare qualsiasi scheda di dati di sicurezza pertinenti materiali (MSDS).
1. sintesi di Bis(thiourea) cloruro di cadmio
<ol><li>
Preparazione della soluzione precursore
	<ol>
<li>Versare 500 mL di acqua deionizzata in un becher da 1 litro c...

<ol>
	<li>Venkataramanan, V., Maheswaran, S., Sherwood, J. N., Bhat, H. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Crystal+growth+and+physical+characterization+of+the+semiorganic+bis(thiourea)+cadmium+chloride.">Crystal growth and physical characterization of the semiorganic bis(thiourea) cadmium chloride.</a> Journal of Crystal Growth. 179 (3-4), 605-610 (1997).</li><li>Ushasree, P. M., Muralidharan, R., Jayavel, R., Ramasamy, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Growth+of+bis(thiourea)+cadmium+chloride+single+crystals+a+potential+NLO+material+of+organometallic+complex.">Growth of bis(thiourea) cadmium chloride single crystals a potential NLO material of organometallic complex.</a> Journal of Crystal Growth. 218 (2-4), 365-371 (2000).</li><li>Ushasree, P. M., Jayavel, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Growth+and+micromorphology+of+as-grown+and+etched+bis(thiourea)+cadmium+chloride+(BTCC)+single+crystals.">Growth and micromorphology of as-grown and etched bis(thiourea) cadmium chloride (BTCC) single crystals.</a> Optical Materials. 21 (1-3), 569-604 (2002).</li><li>Pawar, S. M., Pawar, B. S., Kim, J. H., Joo, O., Lokhande, C. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+status+of+chemical+bath+deposited+metal+chalcogenide+and+metal+oxide+thin+films.">Recent status of chemical bath deposited metal chalcogenide and metal oxide thin films.</a> Current Applied Physics. 11 (2), 117-161 (2011).</li><li>Suriakarthick, R., Kumar, V. N., Shyju, T. S., Gopalakrishnan, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+on+post+annealed+copper+sulfide+thin+films+from+photochemical+deposition+technique.">Investigation on post annealed copper sulfide thin films from photochemical deposition technique.</a> Materials Science in Semiconductor Processing. 26 (1), 155-161 (2014).</li><li>Podder, J., Kobayashi, R., Ichimura, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photochemical+deposition+of+Cu+x+S+thin+films+from+aqueous+solutions.">Photochemical deposition of Cu x S thin films from aqueous solutions.</a> Thin Solid Films. 472 (1-2), 71-75 (2005).</li><li>Gunasekaran, M., Gopalakrishnan, R., Ramasamy, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Deposition+of+ZnS+thin+films+by+photochemical+deposition+technique.">Deposition of ZnS thin films by photochemical deposition technique.</a> Materials Letters. 58 (1-2), 67-70 (2004).</li><li>Ichimura, M., Goto, F., Ono, Y., Arai, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Deposition+of+CdS+and+ZnS+from+aqueous+solutions+by+a+new+photochemical+technique.">Deposition of CdS and ZnS from aqueous solutions by a new photochemical technique.</a> Journal of Crystal Growth. 198 (1), 308-312 (1999).</li><li>Kumaresan, R., Ichimura, M., Sato, N., Ramasamy, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+novel+photochemical+deposition+technique+for+the+deposition+of+indium+sulfide.">Application of novel photochemical deposition technique for the deposition of indium sulfide.</a> Materials Science Engineering: B. 96 (1), 37-42 (2002).</li><li>Rama, G., Jeevanandam, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evolution+of+different+morphologies+of+CdS+nanoparticles+by+thermal+decomposition+of+bis(thiourea)cadmium+chloride+in+various+solvents.">Evolution of different morphologies of CdS nanoparticles by thermal decomposition of bis(thiourea)cadmium chloride in various solvents.</a> Journal of Nanoparticle Research. 17 (1), 1-13 (2015).</li><li>Pabitha, G., Dhanasekaran, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Growth+and+characterization+of+a+nonlinear+optical+crystal+-+bis+thiourea+cadmium+chloride.">Growth and characterization of a nonlinear optical crystal - bis thiourea cadmium chloride.</a> International Journal of Innovative Research in Science, Engineering and Technology. 4 (1), 34-38 (2015).</li><li>Trujillo, L. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Di-thiourea+cadmium+chloride+crystals+synthesis+under+UV+radiation+influence.">Di-thiourea cadmium chloride crystals synthesis under UV radiation influence.</a> Journal of Crystal Growth. 478 (1), 140-145 (2017).</li><li>Elilarassi, R., Maheshwari, S., Chandrasekaran, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+and+optical+characterization+of+CdS+nanoparticles+synthesized+using+a+simple+chemical+reaction+route.">Structural and optical characterization of CdS nanoparticles synthesized using a simple chemical reaction route.</a> Optoelectronics and Advanced Materials - Rapid Communications. 4 (3), 309-312 (2010).</li><li>Selvasekarapandian, S., Vivekanandan, K., Kolandaivel, P., Gundurao, T. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Vibrational+Studies+of+Bis(thiourea)+Cadmium+Chloride+and+Tris(thiourea)+Zinc+Sulphate+Semiorganic+Non-linear+Optical+Crystals.">Vibrational Studies of Bis(thiourea) Cadmium Chloride and Tris(thiourea) Zinc Sulphate Semiorganic Non-linear Optical Crystals.</a> Crystal Research &amp; Technology. 32 (2), 299-309 (1997).</li></ol>

La discussione ha presentata in questa sezione si concentra solo sul protocollo e non sui risultati già mostrati nei risultati rappresentativi.
Una delle parti più critiche del protocollo è la preparazione della soluzione precursore. È fondamentale per mantenere un pH acido per evitare la formazione di2 Cd(OH). Se il pH non è acido, conduce alla formazione diretta di CD a causa la dissociazione di tiourea e la formazione di2 Cd(OH). Il secondo più importante pass...

Un'importante area di ricerca è cristallo singolo; loro crescita si rivolge ad applicazioni diverse. Questi possono essere usati come materiali ottici non lineari applicate nei settori della tecnologia laser, nel campo dell'optoelettronica e per l'archiviazione di informazioni1, che fornisce un'area di opportunità per le loro indagini. Bis(Thiourea) cloruro di cadmio è un metallo-organico materiale e possono essere sintetizzato da due precursori, tiourea e cadmio cloruro, obbedendo la seguente formula chimica: 2CS (NH2)2 + CdCl2 CdCl2-[CS (NH2) 2] 2. questo materiale metallo-organici è stato preparato in condizioni di reazione diversa, come temperatura e pH, ma mai con l'assistenza di luce ultravioletta (UV).
L'influenza del pH sulla struttura del cristallo è stato segnalato; in un pH < 6, è possibile ottenere la formazione di monocristalli. Questi, a loro volta, vengono modificati a seconda del pH. Ad intervalli di 6-4, è possibile ottenere strutture esagonali, per se il pH è < 4, una struttura cristallina ortorombica si ottiene2. La dissociazione dello ione è promossa dal pH acido Cd2 + e Cl– poiché previene la formazione di idrossido di cadmio [Cd(OH)2]. Questo stabilizza il cadmio: un atomo di cadmio si unisce con due radicali senza zolfo e due cloro.
Qui, la sintesi è effettuata utilizzando la tecnica di deposizione di bagno chimico (CBD), controllo delle diverse condizioni che intervengono al momento della reazione chimica3. Nel CBD, i fattori che controllano la reazione chimica sono i seguenti: la temperatura della soluzione, gli ioni di precursore, il pH della soluzione, il numero di reagenti e la velocità di agitazione, per citarne alcuni. D'altra parte, la tecnica rispetto usata qui è chiamata deposizione vasca fotochimica (PCBD) perché utilizza assistenza luce UV. Ci sono stati rapporti in cui assistenza luce UV è stato utilizzato per sintetizzare pellicole di CuSx4,5, ZnS6, CD7e InS8, tra gli altri. Ichimura e Zain9 presenti nel loro lavoro che soluzioni di solfato hanno un picco di assorbimento vicino a 300 nm. A causa di questa gamma di assorbimento, la radiazione ultravioletta è applicata, che si traduce in un intervallo di emissione simile a quello delle soluzioni assorbite.
Un'altra proprietà di bis(thiourea) cloruro di cadmio è sua degradazione quando riscaldato. Esibisce una decomposizione iniziale a temperature di 512 KB e, soprattutto, formando solfuro di cadmio (CD). La reazione di degradazione è come segue: [Cd (CS [NH2])2] Cl2 → Δ CD + HNCS + NH3 + NH4SCN. Questa degradazione genera acido thiocyanuric e vari tiocianati10,11. Inoltre, nel gruppo di ricerca, alcuni effetti provocati dalle radiazioni UV erano studiati12. Infine, in questo lavoro, una procedura di sintesi comparativa per cristalli di cloruro di cadmio bis(thiourea) è descritto, così come gli effetti dei raggi UV.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Reagents</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cadmium chloride Anh. ACS, 99.4 %</td>
			<td>Fermont</td>
			<td>PQ24291</td>
			<td>Highly toxic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thiourea technical grade, 99.9 %</td>
			<td>Reasol</td>
			<td>R5913</td>
			<td>Toxic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid, 36.5 &#8211; 38.0 %</td>
			<td>J.T.Baker</td>
			<td>MFCD00011324</td>
			<td>Highly corrosive liquid</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Material</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Filter paper</td>
			<td>Whatman</td>
			<td>1440 125</td>
			<td>40, Ashless, Circles, 125 mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Beaker</td>
			<td>Kimax</td>
			<td>1400</td>
			<td>100 mL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Volumetric Flask</td>
			<td>Kimax</td>
			<td>28012-100</td>
			<td>Class A 100 mL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass Funnel</td>
			<td>Kimax</td>
			<td>28980-150</td>
			<td>Addition Funnel, Long Stem, 60&#176; Angle, Wide Top. Type I, Class B.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Watch glasses</td>
			<td>Pyrex</td>
			<td>9985-150</td>
			<td>Corning, 150&#160;mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Crucibles</td>
			<td>Fisherbrand</td>
			<td>FB-965-D</td>
			<td>High-Form Porcelain</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Equipment</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Furnace</td>
			<td>Briteg Instrumentos Cientificos S.A. de C.V.</td>
			<td>1010</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fume Hood</td>
			<td>Fisher Alders, S.A. de C.V.</td>
			<td>F1124</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Light surce</td>
			<td>Philips</td>
			<td>PL-S 9W UV-A/2P 1CT/6X 10 CC</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>pH meter</td>
			<td>OAKTON</td>
			<td>WD-35419-10</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hotplate whit magnetic stirrer</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>JZ-04660-75</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

the effect of ultraviolet radiation on the chemical bath deposition of bis(thiourea) cadmium chloride crystals and the subsequent cds obtention

In questo lavoro, gli effetti sulla preparazione di cristalli di cloruro di cadmio di bis(thiourea) quando illuminato con raggi ultravioletti (UV) luce a lunghezza d'onda di 367 nm utilizzando la tecnica di deposizione di bagno chimico sono studiati comparativamente. Due esperimenti sono eseguiti per fare un confronto: uno senza l'altro con l'aiuto di luce UV e luce UV. Entrambi gli esperimenti vengono eseguiti a parità di condizioni, ad una temperatura di 343 K e con un pH di 3.2. I precursori usati sono cloruro di cadmio (CdCl2) e tiourea [CS (NH2)2], che sono sciolto in 50 mL di acqua deionizzata con un pH acido. In questo esperimento, l'interazione della radiazione elettromagnetica viene chiesta nel momento in cui che avviene la reazione chimica. I risultati dimostrano l'esistenza di un'interazione tra i cristalli e la luce UV; l'assistenza di luce UV provoca escrescenze di cristallo a forma aciculare. Inoltre, il prodotto finale ottenuto è solfuro di cadmio e presenta alcuna differenza evidente quando sintetizzato con o senza l'uso di luce UV.

Spettri di assorbimento di riflettanza di diffusione di UV-Vis in entrambe le soluzioni precursore, A e B, mostrano l'esistenza di un cloruro di cadmio bis(thiourea) complesso — CdCl2-(CS (NH2)2)2. Ciò è evidenziato da una banda di assorbimento ampia all'interno della gamma di 250-500 nm in Figura 2C. A sua volta, Figura 2C è la combinazione tra le bande di assorbimento principale ...

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The Effect of Ultraviolet Radiation on the Chemical Bath Deposition of Bisthiourea Cadmium Chloride Crystals and the Subsequent CdS Obtention

Questo articolo presenta un protocollo per la sintesi di bis(thiourea) cristalli di cloruro di cadmio da deposizione di bagno chimico. Vengono descritti due esperimenti: uno aiutata da luce ultravioletta rispetto ad uno senza luce ultravioletta.

L'effetto delle radiazioni ultraviolette sulla bagno chimico deposizione di cristalli di cloruro di cadmio Bis(thiourea) e il conseguente ottenimento di CdS

In this work, the effects on the preparation of bis(thiourea) cadmium chloride crystals when illuminated with ultraviolet (UV) light at a wavelength of ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

The Effect of Ultraviolet Radiation on the Chemical Bath Deposition of Bis(thiourea) Cadmium Chloride Crystals and the Subsequent CdS Obtention

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