Name: the effect of ultraviolet radiation on the chemical bath deposition of bis(thiourea) cadmium chloride crystals and the subsequent cds obtention
Uploaded: 2018-08-30T14:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about The Effect of Ultraviolet Radiation on the Chemical Bath Deposition of Bisthiourea Cadmium Chloride Crystals and the Subsequent CdS Obtention at JoVE.com

L.E. Trujillo e FJ Willars Rodríguez agradecem CONACYT para as bolsas de estudo. E.A. Chavez-Urbiola Obrigado CONACYT para o programa "Catedras CONACYT". Os autores também reconhecem a assistência técnica da C.A. Avila Herrera, M. A. Hernández Landaverde, J.E. Urbina Alvárez e A. Jiménez Nieto.

Atenção: Os produtos químicos utilizados no presente protocolo são tóxicos e cancerígenos; assim, as recomendações de segurança e os procedimentos devem ser seguidos com cuidado. Utilize equipamento de protecção adequado e consultar qualquer ficha de dados de segurança de materiais (MSDS).
1. síntese de Bis(thiourea) cloreto de cádmio
<ol><li>
Preparação da solução de precursor
	<ol>
<li>Despeje 500 mL de água desionizada num copo de 1 L com agitação con...

<ol>
	<li>Venkataramanan, V., Maheswaran, S., Sherwood, J. N., Bhat, H. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Crystal+growth+and+physical+characterization+of+the+semiorganic+bis(thiourea)+cadmium+chloride.">Crystal growth and physical characterization of the semiorganic bis(thiourea) cadmium chloride.</a> Journal of Crystal Growth. 179 (3-4), 605-610 (1997).</li><li>Ushasree, P. M., Muralidharan, R., Jayavel, R., Ramasamy, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Growth+of+bis(thiourea)+cadmium+chloride+single+crystals+a+potential+NLO+material+of+organometallic+complex.">Growth of bis(thiourea) cadmium chloride single crystals a potential NLO material of organometallic complex.</a> Journal of Crystal Growth. 218 (2-4), 365-371 (2000).</li><li>Ushasree, P. M., Jayavel, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Growth+and+micromorphology+of+as-grown+and+etched+bis(thiourea)+cadmium+chloride+(BTCC)+single+crystals.">Growth and micromorphology of as-grown and etched bis(thiourea) cadmium chloride (BTCC) single crystals.</a> Optical Materials. 21 (1-3), 569-604 (2002).</li><li>Pawar, S. M., Pawar, B. S., Kim, J. H., Joo, O., Lokhande, C. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+status+of+chemical+bath+deposited+metal+chalcogenide+and+metal+oxide+thin+films.">Recent status of chemical bath deposited metal chalcogenide and metal oxide thin films.</a> Current Applied Physics. 11 (2), 117-161 (2011).</li><li>Suriakarthick, R., Kumar, V. N., Shyju, T. S., Gopalakrishnan, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+on+post+annealed+copper+sulfide+thin+films+from+photochemical+deposition+technique.">Investigation on post annealed copper sulfide thin films from photochemical deposition technique.</a> Materials Science in Semiconductor Processing. 26 (1), 155-161 (2014).</li><li>Podder, J., Kobayashi, R., Ichimura, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photochemical+deposition+of+Cu+x+S+thin+films+from+aqueous+solutions.">Photochemical deposition of Cu x S thin films from aqueous solutions.</a> Thin Solid Films. 472 (1-2), 71-75 (2005).</li><li>Gunasekaran, M., Gopalakrishnan, R., Ramasamy, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Deposition+of+ZnS+thin+films+by+photochemical+deposition+technique.">Deposition of ZnS thin films by photochemical deposition technique.</a> Materials Letters. 58 (1-2), 67-70 (2004).</li><li>Ichimura, M., Goto, F., Ono, Y., Arai, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Deposition+of+CdS+and+ZnS+from+aqueous+solutions+by+a+new+photochemical+technique.">Deposition of CdS and ZnS from aqueous solutions by a new photochemical technique.</a> Journal of Crystal Growth. 198 (1), 308-312 (1999).</li><li>Kumaresan, R., Ichimura, M., Sato, N., Ramasamy, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+novel+photochemical+deposition+technique+for+the+deposition+of+indium+sulfide.">Application of novel photochemical deposition technique for the deposition of indium sulfide.</a> Materials Science Engineering: B. 96 (1), 37-42 (2002).</li><li>Rama, G., Jeevanandam, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evolution+of+different+morphologies+of+CdS+nanoparticles+by+thermal+decomposition+of+bis(thiourea)cadmium+chloride+in+various+solvents.">Evolution of different morphologies of CdS nanoparticles by thermal decomposition of bis(thiourea)cadmium chloride in various solvents.</a> Journal of Nanoparticle Research. 17 (1), 1-13 (2015).</li><li>Pabitha, G., Dhanasekaran, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Growth+and+characterization+of+a+nonlinear+optical+crystal+-+bis+thiourea+cadmium+chloride.">Growth and characterization of a nonlinear optical crystal - bis thiourea cadmium chloride.</a> International Journal of Innovative Research in Science, Engineering and Technology. 4 (1), 34-38 (2015).</li><li>Trujillo, L. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Di-thiourea+cadmium+chloride+crystals+synthesis+under+UV+radiation+influence.">Di-thiourea cadmium chloride crystals synthesis under UV radiation influence.</a> Journal of Crystal Growth. 478 (1), 140-145 (2017).</li><li>Elilarassi, R., Maheshwari, S., Chandrasekaran, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+and+optical+characterization+of+CdS+nanoparticles+synthesized+using+a+simple+chemical+reaction+route.">Structural and optical characterization of CdS nanoparticles synthesized using a simple chemical reaction route.</a> Optoelectronics and Advanced Materials - Rapid Communications. 4 (3), 309-312 (2010).</li><li>Selvasekarapandian, S., Vivekanandan, K., Kolandaivel, P., Gundurao, T. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Vibrational+Studies+of+Bis(thiourea)+Cadmium+Chloride+and+Tris(thiourea)+Zinc+Sulphate+Semiorganic+Non-linear+Optical+Crystals.">Vibrational Studies of Bis(thiourea) Cadmium Chloride and Tris(thiourea) Zinc Sulphate Semiorganic Non-linear Optical Crystals.</a> Crystal Research &amp; Technology. 32 (2), 299-309 (1997).</li></ol>

A discussão apresentada nesta secção incide apenas sobre o protocolo e não sobre os resultados já mostrados nos resultados representativos.
Uma das partes mais importantes do protocolo é a preparação da solução de precursor. É fundamental para manter um pH ácido para evitar a formação de2 Cd(OH). Se o pH não é ácido, leva a formação direta de CdS devido a dissociação de Tioureia e a formação de2 Cd(OH). O segundo mais importante passo é passo 3....

Uma importante área de pesquisa é único cristais; seu crescimento é destinado a aplicações diferentes. Estes podem ser usados como materiais de ópticas não-linear aplicadas nas áreas de tecnologia de laser, no campo da optoeletrônica e para o armazenamento de informações1, que fornece uma área de oportunidade para sua investigação. Bis(thiourea) cloreto de cádmio é um metal-orgânico material e pode ser sintetizado a partir de dois precursores, cloreto de Tioureia e cádmio, obedecendo a seguinte fórmula química: 2C (NH2)2 + CdCl2 CdCl2-[CS (NH2) 2] 2. o material metal-orgânico foi preparado sob condições de reação diferentes, tais como temperatura e pH, mas nunca com o auxílio de luz ultravioleta (UV).
A influência do pH sobre a estrutura do cristal tem sido relatada; em um pH < 6, é possível obter a formação de monocrystals. Estes, por sua vez, são modificados dependendo da faixa de pH. Em um intervalo de 6 a 4, é possível obter estruturas hexagonais, para se o pH é < 4, obtém-se uma estrutura cristalina ortorrômbica2. A dissociação do íon é promovida pelo pH ácido Cd2 + e Cl– , desde que ela impede a formação de hidróxido de cádmio [Cd(OH)2]. Isto estabiliza o cádmio: junta-se a um átomo de cádmio com dois radicais livre de enxofre e dois hipocloritos.
Aqui, a síntese é realizada usando a técnica de deposição de banho químico (CBD), controle das diferentes condições que intervir no momento da reação química3. No CBD, os fatores que controlam a reação química são as seguintes: a temperatura da solução, os íons de precursor, o pH da solução, o número de reagentes e a velocidade de agitação, para citar alguns. Por outro lado, a técnica em comparação usada aqui é chamada deposição banho fotoquímicos (PCBD) porque ele usa a assistência de luz UV. Há relatos em que a assistência de luz UV tem sido usada para sintetizar filmes de CuSx4,5, ZnS6, CdS7e InS8, entre outros. Ichimura e Polyanna9 presentes em seu trabalho que sulfato de soluções tem uma borda de absorção perto de 300 nm. Devido a esta gama de absorção, radiação ultravioleta é aplicada, o que resulta em uma gama de emissão semelhante das soluções absorvidas.
Outra propriedade de bis(thiourea) cloreto de cádmio é sua degradação quando aquecido. Exibe uma decomposição inicial em temperaturas de 512K e acima, formando o sulfeto de cádmio (CdS). A reação de degradação é a seguinte: [Cd (CS [NH2])2] Cl2 → Δ CdS + HNCS + NH3 + NH4SCN. Essa degradação gera ácido thiocyanuric e vários tiocianatos10,11. Além disso, no grupo de pesquisa, alguns efeitos causados pela radiação UV foram estudados12. Por último, neste trabalho, um procedimento de síntese comparativa para bis(thiourea) cristais de cloreto de cádmio é descrito, bem como os efeitos da luz UV.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Reagents</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cadmium chloride Anh. ACS, 99.4 %</td>
			<td>Fermont</td>
			<td>PQ24291</td>
			<td>Highly toxic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thiourea technical grade, 99.9 %</td>
			<td>Reasol</td>
			<td>R5913</td>
			<td>Toxic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid, 36.5 &#8211; 38.0 %</td>
			<td>J.T.Baker</td>
			<td>MFCD00011324</td>
			<td>Highly corrosive liquid</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Material</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Filter paper</td>
			<td>Whatman</td>
			<td>1440 125</td>
			<td>40, Ashless, Circles, 125 mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Beaker</td>
			<td>Kimax</td>
			<td>1400</td>
			<td>100 mL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Volumetric Flask</td>
			<td>Kimax</td>
			<td>28012-100</td>
			<td>Class A 100 mL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass Funnel</td>
			<td>Kimax</td>
			<td>28980-150</td>
			<td>Addition Funnel, Long Stem, 60&#176; Angle, Wide Top. Type I, Class B.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Watch glasses</td>
			<td>Pyrex</td>
			<td>9985-150</td>
			<td>Corning, 150&#160;mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Crucibles</td>
			<td>Fisherbrand</td>
			<td>FB-965-D</td>
			<td>High-Form Porcelain</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Equipment</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Furnace</td>
			<td>Briteg Instrumentos Cientificos S.A. de C.V.</td>
			<td>1010</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fume Hood</td>
			<td>Fisher Alders, S.A. de C.V.</td>
			<td>F1124</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Light surce</td>
			<td>Philips</td>
			<td>PL-S 9W UV-A/2P 1CT/6X 10 CC</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>pH meter</td>
			<td>OAKTON</td>
			<td>WD-35419-10</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hotplate whit magnetic stirrer</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>JZ-04660-75</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

the effect of ultraviolet radiation on the chemical bath deposition of bis(thiourea) cadmium chloride crystals and the subsequent cds obtention

Neste trabalho, os efeitos sobre a preparação de cristais de cloreto de cádmio bis(thiourea) quando iluminada com radiação ultravioleta (UV) luz no comprimento de onda de 367 nm utilizando a técnica de deposição química de banho são estudadas comparativamente. São realizados dois experimentos para fazer uma comparação: um sem luz UV e o outro com o auxílio de luz UV. Ambos os experimentos são realizados em condições de igualdade, a uma temperatura de 343 K e com um pH de 3.2. Os precursores utilizados são cloreto de cádmio (CdCl2) e tioureia [CS (NH2)2], que são dissolvidos em 50 mL de água desionizada com um pH ácido. Neste experimento, a interação da radiação eletromagnética é pedida no momento que da reação química é realizada. Os resultados demonstram a existência de uma interação entre os cristais e a luz UV; a assistência de luz UV provoca crescimentos de cristal em uma forma acicular. Além disso, o produto final obtido é o sulfureto de cádmio e não mostra nenhuma diferença evidente quando sintetizados com ou sem o uso da luz UV.

Espectros de absorção de reflectância a difusão UV-Vis em ambas as soluções de precursor, A e B, mostram a existência de um cloreto de cádmio bis(thiourea) complexo — CdCl2-(CS (NH2)2)2. Isto é evidenciado por uma banda de absorção larga dentro da faixa de 250-500 nm na Figura 2C. Por sua vez, Figura 2C é a combinação de bandas de absorção principal do isolado CdCl<sub...

Watch this Scientific Journal Video about The Effect of Ultraviolet Radiation on the Chemical Bath Deposition of Bisthiourea Cadmium Chloride Crystals and the Subsequent CdS Obtention at JoVE.com

The Effect of Ultraviolet Radiation on the Chemical Bath Deposition of Bisthiourea Cadmium Chloride Crystals and the Subsequent CdS Obtention

Este artigo apresenta um protocolo para a síntese de bis(thiourea) cristais de cloreto de cádmio por deposição química de banho. São descritos dois experimentos: um auxiliado por luz ultravioleta, em comparação com um sem luz ultravioleta.

O efeito da radiação ultravioleta, a deposição química de banho de cristais de cloreto de cádmio de Bis(thiourea) e a subsequente obtenção de CdS

In this work, the effects on the preparation of bis(thiourea) cadmium chloride crystals when illuminated with ultraviolet (UV) light at a wavelength of ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

The Effect of Ultraviolet Radiation on the Chemical Bath Deposition of Bis(thiourea) Cadmium Chloride Crystals and the Subsequent CdS Obtention

Origami Inspired Self-assembly of Patterned and Reconfigurable Particles

Origami Inspirado Auto-montagem de Partículas estampados e Reconfigurável

There are numerous techniques such as photolithography, electron-beam lithography and soft-lithography that can be used to precisely pattern two ...

Química

Isolation and Chemical Characterization of Lipid A from Gram-negative Bacteria

Isolamento e Caracterização química do lípido A de bactérias Gram-negativas

Lipopolysaccharide (LPS) is the major cell surface molecule of gram-negative bacteria, deposited on the outer leaflet of the outer membrane bilayer. LPS ...

Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

Preparação de hidrofóbicos Metal-Organic Frameworks via Plasma aprimorado Chemical Vapor Deposition de perfluoroalcanos para a remoção de amônia

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

Chemical Vapor Deposition of an Organic Magnet, Vanadium Tetracyanoethylene

Chemical Vapor Deposition de um ímã Orgânica, vanádio tetracianoetileno

Recent progress in the field of organic materials has yielded devices such as organic light emitting diodes (OLEDs) which have advantages not found in ...

Preparation of Highly Porous Coordination Polymer Coatings on Macroporous Polymer Monoliths for Enhanced Enrichment of Phosphopeptides

Preparação de altamente poroso Coordenação Polymer Revestimentos em macroporosas Polymer Monólitos para o enriquecimento avançado de Fosfopeptídeos

We describe a protocol for the preparation of hybrid materials based on highly porous coordination polymer coatings on the internal surface of macroporous ...

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

Dinâmica eletroquímico Medição de íons cloreto

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

Preparation of Macroporous Epitaxial Quartz Films on Silicon by Chemical Solution Deposition

Preparação de macroporosas Epitaxial quartzo Filmes sobre Silicon Chemical Solution Deposition por

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

Fotoquímica Crescimento oxidativo da Iridium nanopartículas de óxido de CdSe @ CdS nanobastões

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

Crescimento epitaxial de Perovskita titanato de estrôncio em Germânio via deposição de camadas Atomic

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

The Effect of Interfacial Chemical Bonding in TiO2-SiO2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance

The Effect of Interfacial Chemical Bonding in TiO2-SiO2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance

O efeito da Ligação Química Interfacial em Compósitos de TiO2-SiO2 em seu Desempenho Fotocatalítico de Redução de NOx

The chemical bonding of particulate photocatalysts to supporting material surfaces is of great importance in engineering more efficient and practical ...