Name: fabrication of magnetic nanostructures on silicon nitride membranes for magnetic vortex studies using transmission microscopy techniques
Uploaded: 2018-07-02T14:00:00
Duration: 6 min 27 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques at JoVE.com

Denne forskning er blevet økonomisk støttet af Grant agenturet af Den Tjekkiske Republik (projekt nr. 15-34632L) og CEITEC Nano +-projekt-ID CZ.02.1.01/0.0/0.0/16 013/0001728. Prøven fabrikation og LTEM måling blev udført i CEITEC Nano forskningsinfrastruktur (ID LM2015041, MEYS CR, 2016-2019). Meena Dhankhar blev støttet af en Brno Ph.D. talent legat.

Vi demonstrere en metode til fremstilling af prøver for TEM og MTXM. Permalloy nanodiscs med diametre spænder fra 250-4000 nm og tykkelser mellem 20-100 nm er fremstillet på 30 nm tykke synd membraner til TEM og 200 nm tykke synd membraner til MTXM. Fotografier af synd membraner er vist i figur 1.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig1.jpg"> Figur 1 : Fotografi af synd membraner bruges som substrat for MTXM (til venstre) og (til højre) prøver, TEM. Billedet viser størrelse sammenligning til en lineal. MTXM ramme er en 5 x 5 mm rektangel med vindue tykkelse 200 nm og TEM rammen passer en cirkel med 3 mm i diameter med et vindue tykkelse af 30 nm. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig1large.jpg" target="_blank">Venligst klik her for at se en større version af dette tal.</a>
1. fabrikation af prøverne for TEM
Bemærk: I dette afsnit beskriver vi fabrikation af prøverne for TEM, som anvendes til observation af Nukleering processen af magnetiske hvirvler17. Membraner er valgt som substraterne, fordi de tilbyder en solid støtte til den litografiske fabrikation af magnetiske strukturer. En vigtig parameter er membran vindue tykkelse. En højere accelererende spænding tillader gennemtrængende tykkere prøver, men enhver unødvendig tykkelse vil medføre tab af signal19. Derfor bruger vi de tyndeste membraner tilgængelig fra vores leverandør (30 nm).
<ol><li>
Substrat forberedelse og spin coating Bemærk: Spin coating er en meget udbredt proces at få den ønskede modstå film på underlaget. En lille mængde af modstå er faldet på det substrat, som derefter drejes ved en meget høj hastighed til at få den ønskede lag tykkelse. Spin coating af TEM membraner er lidt mærkelig af følgende grunde: (i) Hvis membranen er spundet på spin coater akse, modstå vil ikke være ensartet på grund af den membran lille diameter og (ii) vakuum indehavere kan ikke bruges, fordi de kan bryde membran. Til dette formål designet vi 3D trykte adaptere (Se figur 2), at holde membranen off-axis og kræver ikke en støvsuger til at afholde prøven.<ol>
<li>Prebake synd membraner på en varmeplade ved 180 ° C i 15 min til at fjerne eventuel fugt.</li>
		<li>Indsætter adapter på spin coater og placerer derefter membraner i adapter.</li>
		<li>Spin frakke 950 K PMMA (poly-methylmethacrylat) modstå ved 3000 rpm i 1 minut til at producere en filmtykkelse af ca. 200 nm.</li>
		<li>Post bage prøver på varmeplade ved 180 ° C i 3 min til at hærde laget PMMA.</li>
	</ol>
</li>
</ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig2.jpg"> Figur 2 : Fotografi af 3D trykt adapter, bruges til at holde TEM membran off-axis under spin coating. Flere membraner kan belægges på samme tid. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig2large.jpg" target="_blank">Venligst klik her for at se en større version af dette tal.</a>
<ol start="2"><li>
Elektronstrålen litografi (kvægleukose)
	<ol>
<li>Tegne det ønskede mønster af diske i formatet grafisk Database System (GDS) og uploade den til elektronstråle (e-beam) litografi system.</li>
		<li>Indlæse prøverne i e-stråle skribent system, sætte scenen, og fjernlys.</li>
		<li>Afdække området disc til en elektron dosis på 260 Μchiler/cm2 til stråle energien af 20 keV. Bemærk: De passende parametre forløb redegørelsen er en stråle strøm på 250 pA og en trin størrelse på 10 nm. Denne dosis er ca 30% højere i forhold til at bulk substrater som den backscattering er stærkt reduceret på membraner.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Kemiske udvikling
	<ol>
<li>Efter eksponering, udvikle prøverne i en methyl isobutylacetophenon keton (MIBK)-baserede developer for 2 min. stoppe udviklingen ved hjælp af isopropylalkohol (IPA) for 30 s.</li>
		<li>Vask hver prøve i ionbyttet vand til 30 s og føntørre det ved hjælp af nitrogen mens du holder med en pincet.</li>
		<li>Kontrollere udviklingen af prøver ved hjælp af en optisk mikroskop på en lav forstørrelse først (ved hjælp af et 5 X mål) og derefter på en høj forstørrelse (ved hjælp af et 100 X mål); optisk mikroskop billedet af et udviklede udsnit er vist i figur 3.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Elektronstrålen fordampning Bemærk: Electron-beam fordampning20 er en form for fysisk dampudfældning hvor en target anoden er bombarderet med en høj energi electron-beam produceret af en opladet wolfram glødetråd under højt vakuum. Elektronstrålen forårsager atomer fra målet om at omdanne en luftart. Disse atomer bundfald i fast form og frakke alt i vakuumkammer med et tyndt lag af målet materiale. Det er bedre at bruge en e-beam fordampning system til lift-off formål, da det giver en flot kant til disken uden at deponere nogen ekstra materiale på disken grænse.<ol>
<li>Tape membraner omhyggeligt ved hjælp af poly-oxydiphenylene-pyromellitimide (f.eks.Kapton) holderen til den og overføre det ind i deposition salen af e-beam fordamper via belastning lås.</li>
		<li>Bruge electron-beam fordampning system til at deponere et tyndt lag af permalloy (Ni80Fe20) med tykkelser spænder fra 20 til 100 nm tilskuddet aflejring af ca. 1 Aͦ/s. bruger acceleration spænding af 8 kV og fjernlys en strøm af ca 120 mA.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Lift-off
	<ol>
<li>Sætte membraner i 1 time i et bægerglas med acetone (med mindst 99,5% renhed).</li>
		<li>Nu spray membraner med acetone mens du holder hver med en pincet, indtil den overskydende metal er fjernet.</li>
		<li>Hvis den overskydende metal er stadig på prøve, placere membraner tilbage i bægerglasset og Gentag proceduren. Bemærk: Eventuelt et megasonic bad kunne bruges til at hjælpe lift-off procedure. Bemærk, at det ikke er muligt at anvende en klassisk ultralydsbad, da det bryder membraner.</li>
		<li>Billede det endelige opbud af de magnetiske diske med en scanning elektron mikroskop (SEM) ved den accelererende spænding på 5 kV og en stråle strøm af 100 pA for den afsluttende inspektion. Et billede på forstørrelse af 100.000 X er vist i figur 3b.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
LTEM imaging
	<ol>
<li>Montere prøven i TEM prøveholderen og indsætte det i mikroskopet.</li>
		<li>Rette prøve højde og justere mikroskop i tilstanden Lorentz på den ønskede accelererende spænding (i vores tilfælde 300 kV) ved hjælp af standardprocedurer for mikroskopet.</li>
		<li>Introducere den magnetiske signal ved defocusing Lorentz linse.</li>
		<li>Fortsætte med eksperimentet. Vippe prøven for at indføre komponenten i flyet felt (f.eks.den passende vinkel er 30 °, check indehaveren specifikationen for den maksimale tilt vinkel).</li>
		<li>Anvende det magnetiske felt af spændende mål linsen (normalt slukket i Lorentz-tilstand). Bemærk: Felt kalibreringskurven tilvejebringes af TEM producent.</li>
		<li>Mætte prøven, gradvist falde det magnetiske felt med deexciting mål linse og tage billeder på kamera. Eksempel resultater er vist i figur 3 c.</li>
	</ol>
</li>
</ol><img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig3.jpg"> Figur 3 : Slutprøven afbildet af optiske og elektron microscopies. (en) dette panel viser vinduet silicon nitride membran med arrays af diske i modstå efter electron-beam eksponering og modstå udvikling. (b) dette panel viser den endelige array af magnetiske diske afbildet af SEM. (c) dette panel viser LTEM billede af magnetiske hvirvler Nukleering stater i en matrix af den magnetiske nanodiscs. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig3large.jpg" target="_blank">Venligst klik her for at se en større version af dette tal.</a>
2. fabrikation af prøver til MTXM
Bemærk: I MTXM målinger, kan vi drage fordel af den teknik tidsopløsning. For at indføre en høj frekvens excitation af de magnetiske hvirvler, Fremstil en guld bølgeleder i første trin og derefter placere magnetiske diske på toppen af bølgeleder i andet trin af litografi. Hele strukturen er fremstillet på en 200 nm tykke synd membran, som er tilstrækkeligt gennemsigtige til bløde røntgenstråler21. De detaljerede trin er beskrevet i følgende tekst og skematisk af processen er vist i figur 4. Processen med MTXM prøve fabrikation går gennem alle trinene beskrevet ovenfor for TEM prøver fabrikation, men en yderligere litografi skridt er forpligtet til at fabrikere bølgeleder.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig4.jpg"> Figur 4 : Skemaer af forberedelsestrin for en prøve med diske og en bølgeleder på en silicon nitride membran for MTXM tidsopløst eksperimenter. Det drejer sig om en to-trins litografi for at opnå den endelige struktur. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig4large.jpg" target="_blank">Venligst klik her for at se en større version af dette tal.</a>
<ol><li>Forberedelse af prøver og spin coating Bemærk: Membran for MTXM er en 5 x 5 mm2 ramme med en 3 x 3 mm2 bred og 200 nm tykke centrale vindue. Membranen kan ikke sætte på spin coater vakuum chuck, som det ville bryde membranen. I dette tilfælde limet vi membran til en 10 x 10 mm2 silicium wafer gør det nemt at arbejde med.<ol>
<li>Prebake synd prøver på en varmeplade ved 180 ° C i 15 min til at fjerne eventuel fugt fra prøverne.</li>
		<li>Spin pels den positive modstå CSAR ved 3000 rpm i 1 min; den resulterende filmtykkelse er ca 500 nm. Bemærk: Denne type af modstå blev valgt for sin højere følsomhed, hvilket resulterer i hurtigere skrive gange. Tykkelse-spin hastighed afhængighed kan findes på arket modstå data.</li>
		<li>Post bage prøver på en varmeplade ved 150 ° C i 1 min til at hærde laget modstå.</li>
	</ol></li>
	<li>Elektron beam litografi af bølgeleder
	<ol>
<li>Opret det ønskede mønster af bølgeleder og justering varemærkerne (for de anden litografi trin) i GDS format og uploade det til e-beam litografi system.</li>
		<li>Indlæse prøverne i e-stråle skribent system, sætte scenen, og fjernlys.</li>
		<li>Afdække området disc til en elektron dosis på 65 Μchiler/cm2 til stråle energien af 20 keV, en stråle strøm af 10 nA og en trin størrelse på 200 nm. Bemærk: Vi brugte CSAR positive modstå for udsætter bølgeleder og justering varemærkerne. Denne modstå har en højere følsomhed end PMMA med elektron dosis af 65 μC/cm2 på stråle energien af 20 keV og derfor er gunstig til at fremskynde redegørelsen.</li>
	</ol></li>
	<li>Kemiske udvikling
	<ol>
<li>Efter eksponering, udvikle prøverne i udvikleren nemlig 1 min og følge den med en prop (IPA) for 30 s.</li>
		<li>Vaske prøver i ionbyttet vand til 30 s og føntørre dem med kvælstof mens du holder dem med pincet.</li>
	</ol></li>
	<li>Elektronstrålen fordampning
	<ol>
<li>Bruge e-beam fordamper til at indbetale Ti(3nm)/Au(100nm) tolagede for bølgeleder og justering varemærker.</li>
		<li>Rotere prøver kontinuerligt med en hastighed på 10 rpm at øge lag homogenitet. Bemærk: Titanium lag af 3-5 nm gør en selvklæbende kontakt mellem eksemplet synd og Au lag. Tykkelsen af laget Au er typisk mellem 80-120 nm. Denne række af tykkelse er egnet til wire bonding af prøven til skræddersyede printplader, som vi brugte til at tilføre bølgeleder nuværende pulser.</li>
		<li>Bruge en aflejring sats for Ti på 0,5 - 0,7 Aͦ/s og for Au af ~2.5 Aͦ/s. opretholde den base Tryk på e-beam system på ca 10-7 mbar eller bedre.</li>
		<li>Alternativt kan du bruge Cu i stedet for Au for fabrikation af bølgeleder for en bedre gennemsigtighed i de bløde røntgenstråler.</li>
	</ol></li>
	<li>Lift-off
	<ol>
<li>Efter aflejring af tyndfilm Ti/Au, sætte prøverne i acetone i 1 time.</li>
		<li>Nu, spray membraner med acetone mens du holder dem med pincet, indtil den overskydende metal er fjernet.</li>
		<li>Hvis den overskydende metal er stadig på prøverne, placere dem tilbage til bægerglasset med acetone og Gentag proceduren. Bemærk: Eventuelt et megasonic bad kunne bruges til at støtte lift-off procedure. Prøver med Ti/Au bølgeleder struktur og justering mærker gå gennem de samme trin som litografi igen for fabrikation af de magnetiske diske på bølgeleder.</li>
	</ol></li>
	<li>TiO2 deposition
	<ol>
<li>Indsæt prøver med bølgeleder og justering karakterer i atomare lag deposition system og indbetale 20 nm af TiO2 lag til at gøre det isolerende lag mellem bølgeleder og diske.</li>
		<li>Brug Ti forløber Tetrakis (dimethylamido) titanium (TDMAT) og H2O for deposition af TiO2 af ilt plasma og dyrke det med en hastighed på 0,51 Aͦ/cyklus.</li>
	</ol></li>
	<li>Spin coating af prøver Bemærk: Vi brugte et dobbelt lag af modstå for at øge kant kvaliteten af diske. Under e-beam eksponering, bunden modstå er overdosis, og efter udviklingen, det giver en raffineret indhak.<ol>
<li>Prebake prøver på varmeplade ved 180 ° C i 15 min at fjerne fugten.</li>
		<li>Spin pels copolymer modstå ved 4000 rpm i 1 minut. Bemærk: Den resulterende filmtykkelse er ca 30 nm.</li>
		<li>Post bage prøver på varmeplade ved 180 ° C i 3 min til at hærde modstå.</li>
		<li>Spin frakke PMMA 950K modstå ved 4000 rpm i 1 minut. Den resulterende filmtykkelse er cirka 270 nm.</li>
		<li>Post bage prøver ved 180 ° C i 3 min til at hærde modstå.</li>
	</ol></li>
	<li>Elektronstrålen litografi af diske
	<ol>
<li>Oprette den anden litografiske mønster af diske i formatet GDS og uploade det til e-beam litografi system.</li>
		<li>Bruge de globale mærker til at justere UV koordineringssystem til prøven.</li>
		<li>Bruge de lokale mærker til at justere feltet Skriv for at kalibrere skrive-felts størrelse, rotation og Skift til at sikre en korrekt position af diske på bølgeleder.</li>
		<li>Afdække området disc til en elektron dosis af 220 Μchiler/cm2 på en stråle energien af 20 keV. Bruge en stråle strøm på 200-300 pA og en trin størrelse på 10 nm for udsætter mønsteret.</li>
	</ol></li>
	<li>Kemiske udvikling
	<ol>
<li>Udvikle prøverne i en MIBK-baserede developer for 1 min, og følge det med en prop (IPA) for 30 s.</li>
		<li>Skyl derefter prøver i ionbyttet vand til 30 s og føntørre dem med kvælstof mens du holder dem med pincet.</li>
	</ol></li>
	<li>Ion-beam sputter deposition
	<ol>
<li>Indsæt prøver i ion-beam spruttende system.</li>
		<li>Vippe prøveholderen ved 30° med hensyn til retning af det sputtered materiale for at taper skiverne af den shadowing virkning. Bemærk: Den skrå bruges til at styre skift af vortex cirkulation11.</li>
		<li>Deponere en 20-50 nm tykke permalloy (Ni80Fe20) lag ved hjælp af en aflejring sats på 0,5 - 0,7 Aͦ/s på et arbejdstryk på ca. 10-5 mbar. Bemærk: Den base pres bør være 10-7 mbar eller bedre.</li>
	</ol></li>
	<li>Lift-off
	<ol>
<li>Sætte prøverne i acetone i 1 time.</li>
		<li>Nu, spray membraner med acetone mens du holder dem i en pincet, indtil den overskydende metal er fjernet.</li>
		<li>Hvis den overskydende metal forbliver stikprøven, prøven anbringes tilbage til bægerglasset med acetone og Gentag proceduren. Bemærk: Eventuelt et megasonic bad kunne bruges til at støtte lift-off procedure. Vi fik den endelige struktur for permalloy-diske over en Ti/Au bølgeleder på en synd membran som vist i figur 5.</li>
	</ol></li>
</ol><img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig5.jpg"> Figur 5 : SEM billede af den endelige struktur af 30 nm tykke og 2 µm bred permalloy diske på en guld bølgeleder med justering mærker. Prøverne bruges yderligere for tidsopløst MTXM eksperimenter. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig5large.jpg" target="_blank">Venligst klik her for at se en større version af dette tal.</a>

<ol>
	<li>Hubert, A., Sch&#228;fer, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Magnetic Domains. The Analysis of Magnetic Microstructures. , (1998).</li><li>Cowburn, R. P., Koltsov, D. K., Adeyeye, A., O, M. E., Welland, M. E., Tricker, D. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-domain+circular+nanomagnets.">Single-domain circular nanomagnets.</a> Physical Review Letters. 83 (5), 1042-1045 (1999).</li><li>Shinjo, T., Okuno, T., Hassdorf, R., Shigeto, K., Ono, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetic+vortex+core+observation+in+circular+dots+of+Permalloy.">Magnetic vortex core observation in circular dots of Permalloy.</a> Science. 289 (5481), 930-932 (2000).</li><li>Guslienko, K. Y., Novosad, V., Otani, Y., Shima, H., Fukamichi, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetization+reversal+due+to+vortex+nucleation,+displacement,+and+annihilation+in+submicron+ferromagnetic+dot+arrays.">Magnetization reversal due to vortex nucleation, displacement, and annihilation in submicron ferromagnetic dot arrays.</a> Physical Review B. 65, 024414 (2001).</li><li>Guslienko, K. Y., Novosad, V., Otani, Y., Shima, H., Fukamichi, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Field+evolution+of+magnetic+vortex+state+in+ferromagnetic+disks.">Field evolution of magnetic vortex state in ferromagnetic disks.</a> Applied Physics Letters. 78 (24), 3848 (2001).</li><li>Schneider, M., Hoffmann, H., Otto, S., Haug, T., Zweck, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+of+magnetic+vortices+in+flat+submicron+Permalloy+cylinders.">Stability of magnetic vortices in flat submicron Permalloy cylinders.</a> Journal of Applied Physics. 92 (3), 1466-1472 (2002).</li><li>Van Waeyenberge, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetic+vortex+core+reversal+by+excitation+with+short+bursts+of+an+alternating+field.">Magnetic vortex core reversal by excitation with short bursts of an alternating field.</a> Nature. 444, 461-464 (2006).</li><li>Kammerer, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetic+vortex+core+reversal+by+excitation+of+spin+waves.">Magnetic vortex core reversal by excitation of spin waves.</a> Nature Communications. 2, 279 (2011).</li><li>Guslienko, K. Y., Ivanov, B. A., Novosad, V., Otani, Y., Shima, H., Fukamichi, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Eigenfrequencies+of+vortex+state+excitations+in+magnetic+submicron-size+disks.">Eigenfrequencies of vortex state excitations in magnetic submicron-size disks.</a> Journal of Applied Physics. 91 (10), 813-823 (2002).</li><li>Urb&#225;nek, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamics+and+efficiency+of+magnetic+vortex+circulation+reversal.">Dynamics and efficiency of magnetic vortex circulation reversal.</a> Physical Review B. 91, 094415 (2015).</li><li>Uhl&#237;&#345;, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamics+switching+of+the+spin+circulation+in+tapered+magnetic+nanodisks.">Dynamics switching of the spin circulation in tapered magnetic nanodisks.</a> Nature Nanotechnology. 8 (5), 341-346 (2013).</li><li>Jung, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Logic+operations+based+on+magnetic-vortex-state+networks.">Logic operations based on magnetic-vortex-state networks.</a> ACS Nano. 6 (5), 3712-3717 (2012).</li><li>Hasegawa, N., Sugimoto, S., Fujimori, H., Kondou, K., Niimi, Y., Otani, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selective+mode+excitation+in+three-chained+magnetic+vortices.">Selective mode excitation in three-chained magnetic vortices.</a> Applied Physics Express. 8 (6), 063005 (2015).</li><li>Wintz, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetic+vortex+cores+as+tunable+spin-wave+emitters.">Magnetic vortex cores as tunable spin-wave emitters.</a> Nature Nanotechnology. 11, 948-953 (2016).</li><li>Hopster, H., Oepen, H. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Magnetic Microscopy of Nanostructures. , (2005).</li><li>Fischer, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetic+imaging+with+polarized+soft+x-rays.">Magnetic imaging with polarized soft x-rays.</a> Journal of Physics D: Applied Physics. 50 (31), 313002 (2017).</li><li>Vanatka, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetic+vortex+nucleation+modes+in+static+magnetic+fields.">Magnetic vortex nucleation modes in static magnetic fields.</a> AIP Advances. 7 (10), 105103 (2017).</li><li>Constancias, C., Landis, S., Manakli, S., Martin, L., Pain, L., Rio, D., Landis, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+beam+lithography.">Electron beam lithography.</a> Lithography. , (2013).</li><li>Williams, D. B., Carter, C. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Transmission Electron Microscopy. A Textbook for Materials Science. , (2009).</li><li>Seshan, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Handbook of Thin-film Deposition Processes and Techniques. , (2002).</li></ol>

Forfatterne har ikke noget at oplyse.

Vi har demonstreret fabrikation af prøver til LTEM og MTXM magnetiske microscopies. Disse prøver skal være fabrikeret på tynde synd membraner, således at elektroner, for LTEM, og de bløde røntgenstråler, for så vidt angår MTXM, kan trænge igennem prøverne. Disse prøver kan være fremstillet enten 1) en positiv modstå litografi eller 2) en negativ modstå litografi.
Vi brugte positive modstå litografi teknik, fordi det kræver mindre prøveforberedelsen og færre fabrikation trin og giver mulighed for lettere behandling. Det giver også forsker til at bruge den shadowing virkning, som vi brugte til kontrolelementet præcise disk form (en tilspidset i den ene side af disken). Denne form blev brugt til at styre cirkulation af de magnetiske hvirvler under Nukleering10,11.
Ulempen ved denne teknik er kompliceret lift-off procedure, fordi det tynde filmmateriale er undertiden deponeret udkanten modstå og derefter ikke kan fjernes ved en lift-off. Vi løst problemet ved hjælp af en dobbelt modstå lag. Dette lidt begrænser opløsningen (ca. 20 nm) af den litografiske proces, men forbliver tilstrækkeligt med henblik på magnetisk billeddannelse.
Negative modstå litografi teknikken tilbyder en højere opløsning som strukturer med opløsning ned til 7 nm kan skrives til at modstå. Materialet er derefter ætset væk enten ved våd ætsning eller ion stråle ætsning. Problemet med denne tilgang er, at modstå er vanskeligt at fjerne efter ætsning. Almindeligt anvendte ilt plasma modstå stripping er ikke mulig i tilfælde af tynde permalloy strukturer, som de oxidere nemt. Dette faktum, samt behovet for at bruge den shadowing teknik, favoriserer den positive litografi proces, som blev brugt i hele dette arbejde.
Vi brugte prøver udarbejdet af metoderne beskrevet i denne hvidbog for observation af dynamikken i magnetiske hvirvler under et omløb skifte ved en MTXM10,11 og observation af forskellige Nukleering stater17 . Dette kan omfatte flere typer af forsøg, der kræver lithographically rede strukturer på membraner.

Magnetisme af nanostrukturer var intensivt undersøgt i de sidste to årtier efter teknologiske tendenser mod miniaturisering. Som de laterale dimensioner af strukturerne, der bliver mindre og mindre, de magnetiske egenskaber af ferromagnetisk strukturer begynder at være underlagt struktur geometri ud over den magnetiske materialets egenskaber. Funktionsmåden for forskellige magnetiske elementer fra bulk materialer til mikrostrukturer er blevet gennemgået i detaljer (f.eks. af Hubert og Schäfer)1. En af de mest kendte eksempler på ikke-trivielle magnetisering grundtilstand er magnetisk hvirvler-curling magnetisering strukturer i mikro - og submicron-størrelse tynde magnetiske diske og polygoner. Magnetisering her er curling i flyet omkring en ud af flyet vortex core2,3. Magnetisering tilbageførsel af magnetiske hvirvler er blevet grundigt undersøgt i både statiske4,5,6 og dynamisk7,8,9,10 regimer. De mulige anvendelser af magnetiske hvirvler er, fx multi-bit hukommelse celler11, logiske kredsløb12, radiofrekvens enheder13eller spin-bølge udledere14.
For at en magnetisk vortex og især vortex kernen billedet den rumlige opløsning af mikroskopi teknik skal være så tæt som muligt til grundlæggende magnetiske længdeskalaer (under 10 nm). Lorentz transmissions Elektron Mikroskopi15 (LTEM) og magnetisk transmission x-ray mikroskopi16 (MTXM) er ideelle kandidater til billeddannelse af magnetiske hvirvler, som de tilbyder en høj rumlige opløsning og MTXM tilbyder også en høj tidsmæssige opløsning til magnetisering dynamics undersøgelser. Ulempen ved disse teknikker er de komplicerede prøveforberedelse, som er genstand for den præsenteres papir.
De processer, der præsenteres her forklare fabrikation af prøver anvendes til imaging magnetiske hvirvler af TEM17 og MTXM10,11. Begge teknikker er transmission karakter, og på grund af, at det er nødvendigt at fremstille strukturer på tynde membraner. Membraner er typisk lavet af silicon nitride og deres tykkelse varierer fra snese nanometer til et par hundrede af nanometer. Hver af disse to metoder kræver en anden støtte stel geometri. I forbindelse med MTXM, rammen er 5 x 5 mm2 og vinduet er stor, 2 x 2 mm2. For TEM er stel geometri en cirkel med 3 mm i diameter med vinduesstørrelse afhængig af eksperimentet, typisk 250 x 250 µm2. Membraner bringe yderligere udfordringer sværere prøve behandlinger med risiko for bryde vinduer i alle processerne, litografi.
Fabrikation af prøverne kan gøres både positive og negative modstå litografi teknikker18. Positive modstå litografi processen bruger en positiv modstå; den kemiske struktur af modstå ændringer ved bestråling og den udsatte del vil blive opløseligt i kemiske udvikleren. Det udsatte område vil vaskes væk, mens det eksponerede område vil forblive på underlaget. I tilfælde af en negativ modstå litografi proces, bestråling hærder modstå og det udsatte område vil forblive på bærematerialet, mens det eksponerede område vil vaske væk i kemiske udvikleren. Begge teknikker kan bruges til fabrikation af prøverne, men vi foretrækker positive modstå litografi, fordi det kræver færre fabrikation skridt i forhold til negativt modstå litografi teknik. Det er også nemmere at håndtere, hurtigere, og ofte giver bedre resultater.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>SiN Membrane - TEM</td>
			<td>Silson</td>
			<td>SiRN-TEM-200-0.25-500</td>
			<td>TEM membrane</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SiN Membrane - MTXM</td>
			<td>Silson</td>
			<td>SiRN-5.0-200-3.0-200</td>
			<td>MTXM membrane</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3D adapter for spin coating</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>The model of the adapter for 3D printing can be downloaded at: https://www.thingiverse.com/thing:2808368</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PMMA 950k electron beam resist</td>
			<td>Allresist</td>
			<td>AR-P 679.04</td>
			<td>used for TEM sample</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electron beam resist developer</td>
			<td>Allresist</td>
			<td>AR 600-56</td>
			<td>used for TEM sample</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High-contrast electron beam resist</td>
			<td>Allresist</td>
			<td>AR-P 6200.13</td>
			<td>used for the waveguide on the MTXM sample</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High-contrast electron beam resist developer</td>
			<td>Allresist</td>
			<td>AR-600-546</td>
			<td>used for the waveguide on the MTXM sample</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetrakis(dimethylamido)titanium(IV)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>669008 Aldrich&#160;</td>
			<td>used for TiO2 thin film deposition by ALD&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electron beam resist for nanometer lithography</td>
			<td>Allresist</td>
			<td>AR-P 617.02</td>
			<td>used as the bottom layer of bilayer resist for easier lift-off procedure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PMMA 950k electron beam resist</td>
			<td>Allresist</td>
			<td>AR-P 679.04</td>
			<td>used as the top layer of bilayer resist for easier lift-off procedure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electron beam resist developer</td>
			<td>Allresist</td>
			<td>AR 600-56</td>
			<td>used for development of the disks on waveguide</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Permalloy pellets</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>EVMPERMQXQ-D</td>
			<td>used for the deposition of the magnetic layers</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Titanium pellets</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>EVMTI45QXQD</td>
			<td>used as adhesive layer for the gold waveguide</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gold pellets</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>EVMAUXX40G</td>
			<td>used for the deposition of the waveguide</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

fabrication of magnetic nanostructures on silicon nitride membranes for magnetic vortex studies using transmission microscopy techniques

Elektron og x-ray magnetiske microscopies giver mulighed for høj opløsning magnetiske imaging ned til snese nanometer. Prøverne skal dog være forberedt på gennemsigtige membraner, som er meget skrøbelig og vanskelig at manipulere. Vi præsenterer processer til fremstilling af prøver med magnetisk mikro- og nanostrukturer med spin konfigurationer danner magnetiske hvirvler egnet til Lorentz transmissions elektronmikroskopi og magnetiske transmission x-ray mikroskopi undersøgelser. Prøverne forberedes på silicon nitride membraner og fabrikation består af en spin belægning, UV og electron-beam litografi, den kemiske udvikling af modstå, og fordampning af den magnetiske materiale efterfulgt af en lift-off proces danner den endelige magnetiske strukturer. Prøver til Lorentz transmissions Elektron Mikroskopi består af magnetisk nanodiscs udarbejdet i et enkelt litografi skridt. Prøverne for magnetisk x-ray transmission mikroskopi anvendes til tidsopløst magnetisering dynamisk eksperimenter, og magnetiske nanodiscs er placeret på en bølgeleder, der bruges til generation af gentagelig magnetfelt pulser af passerer en elektrisk strømmen gennem bølgeleder. Bølgeleder er lavet i et ekstra litografi skridt.

Figur 1 viser fotografier af synd rammer og membraner til MTXM og LTEM microscopies. Figur 2 viser design af de 3D-trykt adaptere til at holde TEM membran off-axis under spin coating proces. Figur 3 viser de forskellige trin af LTEM Prøveforberedelse (efter modstå udvikling og efter lift-off procedure) og det endelige billede observeret af LTEM. Figur 4 viser skemaer af forberedelsestrin for fabrikation af diske og bølgeleder på synd membran for MTXM tidsopløst eksperimenter. Figur 5 viser de endelige MTXM prøve, der indeholder de diske, der er placeret på en bølgeleder.

Watch this Scientific Journal Video about Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques at JoVE.com

Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques

En protokol til fabrikation af magnetiske mikro- og nanostrukturer med spin konfigurationer danner magnetiske hvirvler egnet til transmissions elektronmikroskopi (TEM) og magnetisk transmission x-ray mikroskopi (MTXM) undersøgelser er præsenteret.

Fabrikation af magnetiske nanostrukturer på Silicon Nitride membraner til magnetiske Vortex undersøgelser ved hjælp af Transmission mikroskopi-teknikker

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared ...

Research

JoVE Journal

Engineering

Fabrication of Uniform Nanoscale Cavities via Silicon Direct Wafer Bonding

Fremstilling af ensartede nanoskala hulrum via Silicon Direct Wafer Bonding

Measurements of the heat capacity and superfluid fraction of confined 4He have been performed near the lambda transition using lithographically patterned ...

Fabrication of Gate-tunable Graphene Devices for Scanning Tunneling Microscopy Studies with Coulomb Impurities

Fremstilling af Gate-afstemmelige Graphene Devices for Scanning Tunneling Mikroskopi Undersøgelser med Coulomb urenheder

Owing to its relativistic low-energy charge carriers, the interaction between graphene and various impurities leads to a wealth of new physics and degrees ...

Phase Diagram Characterization Using Magnetic Beads as Liquid Carriers

Fase Diagram Karakterisering Brug magnetiske perler som flydende bærestoffer

Magnetic beads with ~1.9 &#181;m average diameter were used to transport microliter volumes of liquids between contiguous liquid segments with a tube for ...

Ohmic Contact Fabrication Using a Focused-ion Beam Technique and Electrical Characterization for Layer Semiconductor Nanostructures

Ohmsk Kontakt Fabrication Ved hjælp af en Fokuseret-ion Beam Teknik og elektrisk karakterisering for Layer Semiconductor nanostrukturer

Layer semiconductors with easily processed two-dimensional (2D) structures exhibit indirect-to-direct bandgap transitions and superior transistor ...

Integration of Light Trapping Silver Nanostructures in Hydrogenated Microcrystalline Silicon Solar Cells by Transfer Printing

Integration af Light fældefangst Sølv Nanostrukturer i hydrogeneret Mikrokrystallinsk silicium solceller ved Transfer Printing

One of the potential applications of metal nanostructures is light trapping in solar cells, where unique optical properties of nanosized metals, commonly ...

Use of a Multi-compartment Dynamic Single Enzyme Phantom for Studies of Hyperpolarized Magnetic Resonance Agents

Anvendelse af en Multi-rum Dynamic Single Enzyme Phantom for Studier af Hyperpolariserede Magnetic Resonance Agenter

Imaging of hyperpolarized substrates by magnetic resonance shows great clinical promise for assessment of critical biochemical processes in real time. Due ...

Frequency Mixing Magnetic Detection Scanner for Imaging Magnetic Particles in Planar Samples

Frekvens Blanding Magnetisk Detection scanner til Imaging magnetiske partikler i Plane Prøver

The setup of a planar Frequency Mixing Magnetic Detection (p-FMMD) scanner for performing Magnetic Particles Imaging (MPI) of flat samples is presented. ...

Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy

Studere dynamiske processer af Nano-størrelse Objekter i Liquid hjælp Scanning Transmission Electron Microscopy

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

Karakterisering af Ultra-finkornede og Nanokrystallinske Materialer Brug Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

In Situ Transmission Electron Mikroskopi med biasing og fremstilling af asymmetriske overliggere baseret på blandet faset en-VOx