Name: fabrication of magnetic nanostructures on silicon nitride membranes for magnetic vortex studies using transmission microscopy techniques
Uploaded: 2018-07-02T14:00:00
Duration: 6 min 27 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques at JoVE.com

Dit onderzoek heeft financieel ondersteund door het Agentschap van de subsidie van de Tsjechische Republiek (Project nr. 15-34632-L) en door de CEITEC Nano + project ID CZ.02.1.01/0.0/0.0/16 013/0001728. De fabricage van de steekproef en de meting van de LTEM werden uitgevoerd in de CEITEC Nano-onderzoeksinfrastructuur (ID LM2015041, MEYS CR, 2016-2019). Meena Dhankhar werd gesteund door een Brno Ph.D. talent beurs.

We tonen een methode voor de fabrikatie van monsters voor TEM en MTXM. De nanodiscs van de permalloy met een diameter variërend van 250-4000 nm en diktes tussen 20-100 nm zijn vervaardigd op 30 nm dikke zonde membranen voor TEM en 200 nm dikke zonde membranen voor MTXM. Foto's van de zonde-membranen zijn weergegeven in Figuur 1.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig1.jpg"> Figuur 1 : Foto van zonde membranen gebruikt als substraat voor MTXM (links) en een TEM (rechts) monsters. De afbeelding toont grootte vergelijking op een liniaal. Het MTXM-frame is een rechthoek 5 x 5 mm met een dikte van venster van 200 nm en het TEM-frame past een cirkel met een 3 mm in diameter met een venster dikte van 30 nm. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig1large.jpg" target="_blank">Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.</a>
1. fabricage van de monsters voor de TEM
Opmerking: In dit gedeelte beschrijven we de fabricage van de monsters bij TEM die wordt gebruikt voor de observatie van het proces van de nucleatie van magnetische Draaikolken17. De membranen zijn gekozen als de substraten, omdat ze een stevige steun voor de lithographical fabricage van magnetische structuren bieden. Een belangrijke parameter is de dikte van het membraan-venster. Een hogere versnelling spanning staat doordringende dikker monsters, maar elke geen onnodige dikte zal leiden tot een verlies van signaal19. Om die reden gebruiken wij de dunste membranen beschikbaar van onze leverancier (30 nm).
<ol><li>
Voorbereiding van de ondergrond en spin coating Opmerking: Spin coating is een veel gebruikte proces om een gewenste weerstaan film op het substraat. Een kleine hoeveelheid weerstaan wordt neergezet op de ondergrond, die dan op een zeer hoge snelheid te krijgen van de gewenste laagdikte is gedraaid. De spin coating van TEM membranen is nogal eigenaardig vanwege de volgende redenen: (i) indien het membraan wordt gesponnen op de spin-coater as, de weerstaan gegevens niet correct worden als gevolg van het membraan van kleine diameter en (ii) vacuüm houders kunnen niet worden gebruikt omdat ze kunnen breken het membraan. Voor dit doel ontwierpen we 3D gedrukte adapters (Zie Figuur 2) die houden van de membraan af-as en vereisen geen een vacuüm te houden van het monster.<ol>
<li>Prebake de membranen van de zonde op een hete plaat bij 180 ° C gedurende 15 minuten om alle vocht te verwijderen.</li>
		<li>Hiermee voegt u de adapter op spin coater aan en plaatst vervolgens membranen in adapter.</li>
		<li>Spin vacht 950 K PMMA (poly-methyl-methacrylaat) weerstaan bij 3000 t/min voor 1 min tot een laagdikte van circa 200 nm.</li>
		<li>Na het bakken van de monsters op de hete plaat bij 180 ° C gedurende 3 minuten te verharden de PMMA-laag.</li>
	</ol>
</li>
</ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig2.jpg"> Figuur 2 : Foto van 3D afgedrukt adapter, die wordt gebruikt om te houden van de TEM membraan af-as tijdens de spin coating. Meerdere membranen kunnen tegelijkertijd worden bekleed. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig2large.jpg" target="_blank">Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.</a>
<ol start="2"><li>
Elektronenbundel lithografie (EBL)
	<ol>
<li>Tekenen van het gewenste patroon van de schijven in de indeling van grafische Database systeem (GDS) en deze uploaden naar het systeem van de lithografie elektronenbundel (e-bundel).</li>
		<li>De monsters in de e-bundel schrijver systeem laden, het decor en licht.</li>
		<li>Bloot op het gebied van de schijf aan de dosis van een elektron van 260 µC/cm2 op de energie van de bundel van 20 keV. Opmerking: De geschikte parameters van het expositie-proces zijn een bundelstroom voor 250 pA en een stap grootte van 10 nm. Deze dosis is ongeveer 30% hoger in vergelijking met bulk substraten zoals de backscattering zeer op de membranen beperkt is.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Chemische ontwikkeling
	<ol>
<li>Na de blootstelling, het ontwikkelen van de monsters in een methyl isobutyl keton (MIBK)-gebaseerde ontwikkelaar voor 2 min. stoppen de ontwikkeling met behulp van isopropylalcohol (IPA) voor 30 s.</li>
		<li>Wassen van elk monster in gedeïoniseerd water voor 30 s en föhnen met behulp van stikstof terwijl met een pincet.</li>
		<li>De ontwikkeling van de monsters met behulp van een optische Microscoop bij een lage vergroting eerst controleren (met behulp van een 5 X doelstelling) en vervolgens bij een hoge vergroting (met behulp van een 100 X doelstelling); de optische Microscoop afbeelding van een ontwikkelde monster is afgebeeld in Figuur 3.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Elektronenbundel verdamping Opmerking: Elektronenbundel verdamping20 is een vorm van fysieke vapor deposition waarin een doel anode wordt gebombardeerd met een hoge energie electron-beam geproduceerd door een gloeidraad van wolfraam geladen onder een hoog vacuüm. De elektronenbundel veroorzaakt atomen van het doel om te zetten in een gasvormige fase. Deze atomen neerslag in een vaste vorm en jas alles in de Vacuuemcel met een dun laagje van het target-materiaal. Het is beter om een e-bundel verdamping systeem gebruiken voor het doel van een lanceerraket, want het geeft een mooie rand naar de schijf zonder het storten van extra materiaal op de disc-grens.<ol>
<li>De membranen zorgvuldig met poly-oxydiphenylene-pyromellitimide (bijvoorbeeldKapton) tape op de houder en breng dit in de kamer van de afzetting van de verdamper van e-bundel via belasting vergrendelen.</li>
		<li>De elektronenbundel verdamping systeem gebruiken om te storten van een dun laagje permalloy (Ni80van Fe20) met diktes variërend van 20 tot 100 nm afzetting debiet van ongeveer 1 Aͦ/s. gebruik het voltage van de versnelling van 8 kV en een stroom van lichtbundel ongeveer 120 mA.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Astronauten
	<ol>
<li>De membranen voor 1 h gestoken in een bekerglas met aceton (met ten minste 99,5% zuiverheid).</li>
		<li>Spray nu de membranen met aceton terwijl elk met een pincet totdat de overtollige metaal is verwijderd.</li>
		<li>Als de overtollige metaal op het monster blijft, de membranen plaats terug in het bekerglas en herhaal de procedure. Opmerking: Optioneel, een bad van megasonic kan worden gebruikt om te helpen de lift-off procedure. Merk op dat er geen kunt u gebruik maken van een klassieke ultrasoonbad als het breekt de membranen.</li>
		<li>De uiteindelijke matrix van de magnetische schijven met een Scannende Elektronen Microscoop (SEM) afbeelding op de versnellende spanning van 5 kV en een bundelstroom voor 100 pA voor de eindcontrole. Een afbeelding bij de vergroting van 100.000 X wordt weergegeven in Figuur 3b.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
LTEM imaging
	<ol>
<li>Monteren van het monster in de TEM-monsterhouder en plaatst u deze in de Microscoop.</li>
		<li>Corrigeren van de hoogte van het monster en uitlijnen van de Microscoop in de Lorentz-modus op de gewenste versnelling spanning (in ons geval 300 kV) met behulp van de standaardprocedures van de Microscoop.</li>
		<li>Introduceer het magnetische signaal door het defocusing van de Lorentz-lens.</li>
		<li>Doorgaan met het experiment. Kantelen van de steekproef om in te voeren van de component in-plane veld (bijvoorbeeldde geschikte hoek is 30 °, check de specificatie van de houder voor de maximale tilt hoek).</li>
		<li>Het magnetisch veld van toepassing door het spannende van het objectief (normaal uitgeschakeld in de Lorentz-modus). Opmerking: Het veld kalibratiekromme moet worden verstrekt door de fabrikant TEM.</li>
		<li>Verzadigen van het monster, geleidelijk aan afnemen van het magnetisch veld door deexciting van het objectief en de beelden op de camera vastleggen. Voorbeeld resultaten worden weergegeven in Figuur 3 c.</li>
	</ol>
</li>
</ol><img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig3.jpg"> Figuur 3 : Eindmonster beeld door optische en elektron-microscopies. (een) dit paneel toont het siliciumnitride membraan venster met de arrays van de schijven in de weerstaan na de elektronenbundel blootstelling en weerstaan ontwikkeling. (b) dit paneel toont de uiteindelijke matrix van de magnetische schijven beeld door de SEM. (c) dit paneel het LTEM beeld van de magnetische Draaikolken nucleatie Staten in een array van de magnetische nanodiscs toont. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig3large.jpg" target="_blank">Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.</a>
2. de fabricage van de monsters voor MTXM
Opmerking: In MTXM de metingen, we kunnen profiteren van de techniek de tijd resolutie. Oog op de invoering van een hoogfrequente excitatie van de magnetische wervelingen, fabriceren van een gouden golfgeleider in de eerste stap en plaats dan magnetische schijven op de top van de waveguide in de tweede stap van de lithografie. De hele structuur is vervaardigd op een 200 nm dikke zonde membraan dat transparant genoeg is voor zachte Röntgenstralen21. De gedetailleerde stappen worden beschreven in de volgende tekst en het schema van het proces wordt weergegeven in Figuur 4. Het proces van de fabricage van MTXM monster gaat door alle stappen hierboven wordt beschreven voor de fabricage van de monsters TEM maar een stap extra litho is vereist voor het fabriceren van de waveguide.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig4.jpg"> Figuur 4 : Schema van de stappen van de voorbereiding van een monster met schijven en een golfgeleider op een siliciumnitride membraan voor MTXM tijd-resolved experimenten. Het gaat om een in twee stappen lithografie te verkrijgen van de uiteindelijke structuur. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig4large.jpg" target="_blank">Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.</a>
<ol><li>Bereiding van de monsters en spin coating Opmerking: Het membraan voor MTXM is een 5 x 5 mm2 frame met een 3 x 3 mm2 breed en 200 nm dikke centrale venster. Het membraan kan niet worden gelegd op de spin coater vacuüm chuck als het zou het breken van de membraan. In dit geval we gelijmd het membraan naar een 10 x 10 mm2 silicium wafer te maken het gemakkelijk om mee te werken.<ol>
<li>Prebake de monsters van de zonde op een hete plaat bij 180 ° C gedurende 15 minuten verwijderen van vocht uit de monsters.</li>
		<li>Spin jas de positieve weerstaan CSAR bij 3000 t/min voor 1 min; de resulterende film dikte is ongeveer 500 nm. Opmerking: Dit soort weerstaan werd gekozen voor de hogere gevoeligheid, wat resulteert in sneller schrijven tijden. De dikte-spin snelheid afhankelijkheid kan worden gevonden op het veiligheidsinformatieblad weerstaan.</li>
		<li>Na het bakken van de monsters op een hete plaat bij 150 ° C gedurende 1 minuut te verharden de weerstaan laag.</li>
	</ol></li>
	<li>De waveguide litho electron beam
	<ol>
<li>Maak de gewenste patroon van de waveguide en uitlijning merken (voor de tweede lithografie stappen) in GDS-indeling en uploaden naar het systeem van de lithografie e-bundel.</li>
		<li>De monsters in de e-bundel schrijver systeem laden, het decor en licht.</li>
		<li>Bloot op het gebied van de schijf aan de dosis van een elektron van 65 µC/cm2 op de energie van de bundel van 20 keV, een bundelstroom van 10 nA, en een stap-grootte van 200 nm. Opmerking: We CSAR positieve weerstaan gebruikt voor het blootstellen van de merken waveguide en uitlijning. Deze weerstaan heeft een hogere gevoeligheid dan PMMA met het elektron dosis 65 μC/cm2 op de energie van de bundel van 20 keV en daarom, is gunstig voor de expositie te versnellen.</li>
	</ol></li>
	<li>Chemische ontwikkeling
	<ol>
<li>Na de blootstelling, het ontwikkelen van de monsters in de ontwikkelaar voor 1 min en volg die met een stop (IPA) voor 30 s.</li>
		<li>Wassen van de monsters in gedeïoniseerd water voor 30 s en hen terwijl ze met de pincet met stikstof en föhn.</li>
	</ol></li>
	<li>Elektronenbundel verdamping
	<ol>
<li>Gebruik de verdamper van e-bundel te storten de dubbelgelaagde Ti(3nm)/Au(100nm) voor de merken waveguide en uitlijning.</li>
		<li>Draaien de monsters continu met een snelheid van 10 tpm tot het verhogen van de homogeniteit van de laag. Opmerking: De titanium laag van 3-5 nm maakt een zelfklevende contact tussen het monster van de zonde en de Au-laag. De dikte van de Au-laag is meestal tussen 80-120 nm. Dit bereik van dikte is geschikt voor de hechting van de draad van het monster, tot op maat gemaakte printplaten, waarmee we huidige pulsen injecteren de waveguide.</li>
		<li>Gebruik van een afzetting tarief voor Ti van 0,5 - 0.7 Aͦ/s en voor Au van ~2.5 Aͦ/s. basis druk van het systeem van de e-bundel op ongeveer 10-7 mbar of beter blijven.</li>
		<li>Anderzijds gebruiken Cu in plaats van de Au voor de fabrikatie van de waveguide voor een betere transparantie voor de zachte x-stralen.</li>
	</ol></li>
	<li>Astronauten
	<ol>
<li>Na de afzetting van de dunne film van Ti/Au, zet u de monsters in aceton gedurende 1 uur.</li>
		<li>Nu, spray de membranen met aceton terwijl ze met de pincet totdat de overtollige metaal is verwijderd.</li>
		<li>Als de overtollige metaal op de monsters blijft, plaats ze terug naar het bekerglas schoon met aceton en herhaal de procedure. Opmerking: U kunt desgewenst een megasonic bad kan worden gebruikt ter ondersteuning van de astronauten procedure. De monsters met de Ti/Au waveguide structuur en uitlijning merken gaan via de dezelfde lithografie stappen opnieuw uit voor de fabricage van de magnetische schijven op de golfgeleider.</li>
	</ol></li>
	<li>TiO2 afzetting
	<ol>
<li>Plaats de monsters met de merken waveguide en de uitlijning in de atomische laag depositie systeem en storten 20 nm van de TiO2 laag te maken van de isolatielaag tussen de waveguide en de schijven.</li>
		<li>Gebruik de Ti voorloper Tetrakis (dimethylamido) titanium (TDMAT) en de H2O voor de afzetting van TiO2 door zuurstof plasma en groeien in een tempo van 0.51 Aͦ/cyclus.</li>
	</ol></li>
	<li>Spin coating van monsters Opmerking: We gebruikten een dubbele laag weerstaan om de kwaliteit van de rand van de schijven verhogen. Tijdens de e-bundel blootstelling, de onderkant weerstaan is overdosis, en na de ontwikkeling, het biedt een verfijnde uitsparing.<ol>
<li>Prebake de monsters op de hete plaat bij 180 ° C gedurende 15 minuten staan om het vocht te verwijderen.</li>
		<li>Spin jas de copolymeren weerstaan bij 4000 t/min voor 1 min. Opmerking: De resulterende film dikte is ongeveer 30 nm.</li>
		<li>Na het bakken van de monsters op de hete plaat bij 180 ° C gedurende 3 minuten te verharden de weerstaan.</li>
		<li>Spin jas de PMM 950K weerstaan bij 4000 t/min voor 1 min. De resulterende film dikte is ongeveer 270 nm.</li>
		<li>Na het bakken van de monsters bij 180 ° C gedurende 3 minuten te verharden de weerstaan.</li>
	</ol></li>
	<li>Elektronenbundel lithografie van schijven
	<ol>
<li>Maak het tweede lithographical patroon van de schijven in de GDS-indeling en uploaden naar het systeem van de lithografie e-bundel.</li>
		<li>Gebruikt de globale merken voor het uitlijnen van de UV-coördinatiesysteem aan het monster.</li>
		<li>Gebruikt de lokale merken voor het uitlijnen van het schrijven-veld om te schrijven- en van het veld grootte, rotatie, shift om een juiste positie van de schijven op de golfgeleider kalibreren.</li>
		<li>Bloot op het gebied van de schijf aan de dosis van een elektron van 220 µC/cm2 op de energie van een bundel van 20 keV. Gebruik een bundelstroom voor 200-300 pA en een stap grootte van 10 nm voor het blootstellen van het patroon.</li>
	</ol></li>
	<li>Chemische ontwikkeling
	<ol>
<li>Ontwikkelen van de monsters in een MIBK gebaseerde ontwikkelaar voor 1 min en volg die met een stop (IPA) voor 30 s.</li>
		<li>Spoel de monsters in gedeïoniseerd water voor 30 s en hen terwijl ze met een pincet met stikstof en föhn.</li>
	</ol></li>
	<li>Ion-beam sputter depositie
	<ol>
<li>Plaats de monsters in het ion-beam sputteren systeem.</li>
		<li>Kantelen van de monsterhouder door 30° ten opzichte van de richting van het plaatgaasfolie materiaal om de conus van de schijven door het shadowing effect. Opmerking: De taps toelopende is gebruikt om het schakelen van de vortex omloop11.</li>
		<li>Storten van een 20-50 nm permalloy (Ni80van Fe20) Dickschicht met behulp van een afzetting tarief van 0,5 - 0.7 Aͦ/s bij een werkdruk van ongeveer 10-5 mbar. Opmerking: De basis druk moet worden 10-7 mbar of beter.</li>
	</ol></li>
	<li>Astronauten
	<ol>
<li>Zet de monsters in aceton gedurende 1 uur.</li>
		<li>Nu, spray de membranen met aceton terwijl ze in een pincet totdat de overtollige metaal is verwijderd.</li>
		<li>Als de overtollige metaal op het monster blijft, leg het monster met terug naar het bekerglas schoon met aceton en herhaal de procedure. Opmerking: U kunt desgewenst een megasonic bad kan worden gebruikt ter ondersteuning van de astronauten procedure. We kregen de uiteindelijke structuur van de permalloy schijven over een golfgeleider Ti/Au op een zonde membraan zoals afgebeeld in Figuur 5.</li>
	</ol></li>
</ol><img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig5.jpg"> Figuur 5 : SEM-beeld van de uiteindelijke structuur van 30 nm dik en 2 µm breed permalloy schijven op een gouden golfgeleider met uitlijning merken. De monsters worden gebruikt voor time-resolved MTXM experimenten. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig5large.jpg" target="_blank">Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.</a>

<ol>
	<li>Hubert, A., Sch&#228;fer, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Magnetic Domains. The Analysis of Magnetic Microstructures. , (1998).</li><li>Cowburn, R. P., Koltsov, D. K., Adeyeye, A., O, M. E., Welland, M. E., Tricker, D. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-domain+circular+nanomagnets.">Single-domain circular nanomagnets.</a> Physical Review Letters. 83 (5), 1042-1045 (1999).</li><li>Shinjo, T., Okuno, T., Hassdorf, R., Shigeto, K., Ono, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetic+vortex+core+observation+in+circular+dots+of+Permalloy.">Magnetic vortex core observation in circular dots of Permalloy.</a> Science. 289 (5481), 930-932 (2000).</li><li>Guslienko, K. Y., Novosad, V., Otani, Y., Shima, H., Fukamichi, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetization+reversal+due+to+vortex+nucleation,+displacement,+and+annihilation+in+submicron+ferromagnetic+dot+arrays.">Magnetization reversal due to vortex nucleation, displacement, and annihilation in submicron ferromagnetic dot arrays.</a> Physical Review B. 65, 024414 (2001).</li><li>Guslienko, K. Y., Novosad, V., Otani, Y., Shima, H., Fukamichi, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Field+evolution+of+magnetic+vortex+state+in+ferromagnetic+disks.">Field evolution of magnetic vortex state in ferromagnetic disks.</a> Applied Physics Letters. 78 (24), 3848 (2001).</li><li>Schneider, M., Hoffmann, H., Otto, S., Haug, T., Zweck, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+of+magnetic+vortices+in+flat+submicron+Permalloy+cylinders.">Stability of magnetic vortices in flat submicron Permalloy cylinders.</a> Journal of Applied Physics. 92 (3), 1466-1472 (2002).</li><li>Van Waeyenberge, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetic+vortex+core+reversal+by+excitation+with+short+bursts+of+an+alternating+field.">Magnetic vortex core reversal by excitation with short bursts of an alternating field.</a> Nature. 444, 461-464 (2006).</li><li>Kammerer, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetic+vortex+core+reversal+by+excitation+of+spin+waves.">Magnetic vortex core reversal by excitation of spin waves.</a> Nature Communications. 2, 279 (2011).</li><li>Guslienko, K. Y., Ivanov, B. A., Novosad, V., Otani, Y., Shima, H., Fukamichi, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Eigenfrequencies+of+vortex+state+excitations+in+magnetic+submicron-size+disks.">Eigenfrequencies of vortex state excitations in magnetic submicron-size disks.</a> Journal of Applied Physics. 91 (10), 813-823 (2002).</li><li>Urb&#225;nek, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamics+and+efficiency+of+magnetic+vortex+circulation+reversal.">Dynamics and efficiency of magnetic vortex circulation reversal.</a> Physical Review B. 91, 094415 (2015).</li><li>Uhl&#237;&#345;, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamics+switching+of+the+spin+circulation+in+tapered+magnetic+nanodisks.">Dynamics switching of the spin circulation in tapered magnetic nanodisks.</a> Nature Nanotechnology. 8 (5), 341-346 (2013).</li><li>Jung, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Logic+operations+based+on+magnetic-vortex-state+networks.">Logic operations based on magnetic-vortex-state networks.</a> ACS Nano. 6 (5), 3712-3717 (2012).</li><li>Hasegawa, N., Sugimoto, S., Fujimori, H., Kondou, K., Niimi, Y., Otani, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selective+mode+excitation+in+three-chained+magnetic+vortices.">Selective mode excitation in three-chained magnetic vortices.</a> Applied Physics Express. 8 (6), 063005 (2015).</li><li>Wintz, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetic+vortex+cores+as+tunable+spin-wave+emitters.">Magnetic vortex cores as tunable spin-wave emitters.</a> Nature Nanotechnology. 11, 948-953 (2016).</li><li>Hopster, H., Oepen, H. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Magnetic Microscopy of Nanostructures. , (2005).</li><li>Fischer, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetic+imaging+with+polarized+soft+x-rays.">Magnetic imaging with polarized soft x-rays.</a> Journal of Physics D: Applied Physics. 50 (31), 313002 (2017).</li><li>Vanatka, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetic+vortex+nucleation+modes+in+static+magnetic+fields.">Magnetic vortex nucleation modes in static magnetic fields.</a> AIP Advances. 7 (10), 105103 (2017).</li><li>Constancias, C., Landis, S., Manakli, S., Martin, L., Pain, L., Rio, D., Landis, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+beam+lithography.">Electron beam lithography.</a> Lithography. , (2013).</li><li>Williams, D. B., Carter, C. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Transmission Electron Microscopy. A Textbook for Materials Science. , (2009).</li><li>Seshan, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Handbook of Thin-film Deposition Processes and Techniques. , (2002).</li></ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

We hebben aangetoond dat de fabricage van monsters voor LTEM en MTXM magnetische microscopies. Deze monsters moeten worden vervaardigd op dunne membranen van de zonde, zodat de elektronen, in het geval van de LTEM, en de zachte röntgenstralen, in het geval van de MTXM, via de monsters kunnen doordringen. Deze monsters kunnen worden vervaardigd door 1) een positieve weerstaan lithografie of 2) een negatieve weerstaan lithografie.
We gebruikten de positieve weerstaan lithografie techniek omdat het vereist minder bereiding van de monsters en minder fabricage stappen en gemakkelijker verwerken kunt. Het laat ook de onderzoeker te gebruiken het shadowing effect, die we voor de precieze schijf vorm controle gebruikten (een taps toelopende van één kant van de schijf). Deze vorm werd gebruikt om het verkeer van de magnetische Draaikolken tijdens nucleatie10,11.
Het nadeel van deze techniek is de ingewikkelde lift-off procedure, omdat de dunne filmmateriaal soms aan de rand van weerstaan gestort wordt en vervolgens niet kan worden verwijderd door een lanceerraket. Wij dit probleem opgelost met behulp van een dubbele weerstaan laag. Dit enigszins beperkt de resolutie (ongeveer 20 nm) van het lithographical proces maar blijft voldoende zijn voor de toepassing van magnetische beeldvorming.
De negatieve weerstaan lithografie techniek biedt een hogere resolutie als structuren met een resolutie tot 7 nm kan worden geschreven in het weerstaan. Het materiaal is vervolgens weg geëtst ofwel door nat etsen te ion beam etsen. Het probleem met deze benadering is dat de weerstaan moeilijk is te verwijderen na het etsen. Veelgebruikte zuurstof plasma weerstaan strippen is niet mogelijk in het geval van dunne permalloy structuren, omdat ze heel gemakkelijk oxideren. Dit feit, samen met de noodzaak om de shadowing techniek, gunsten de positieve litho-proces dat werd gebruikt in dit werk.
We gebruikten de monsters die zijn opgesteld door de methoden die worden beschreven in dit document voor de waarneming van de dynamiek van magnetische Draaikolken tijdens een omloop overschakelen door een MTXM10,11 en voor de waarneming van verschillende nucleatie Staten17 . Dit kan worden uitgebreid tot meer soorten experimenten waarbij lithographically bereid structuren op de membranen.

Het magnetisme van nanostructuren werd intensief bestudeerd in de laatste twee decennia na technologische trends naar miniaturisatie. Als de laterale afmetingen van de structuren kleiner worden en kleiner, de magnetische eigenschappen van Ferromagnetische structuren beginnen te worden beheerst door de geometrie van de structuur naast de eigenschappen van het magnetisch materiaal. Het gedrag van verschillende magnetische elementen van stortgoederen tot microstructuren is onderzocht in detail (bijvoorbeeld door Hubert en Schäfer)1. Een van de bekendste voorbeelden van niet-triviale magnetisatie grondtoestand is magnetische Draaikolken-curling magnetisatie structuren die zich voordoen in micron - en submicron-gerangschikte dunne magnetische schijven en polygonen. De magnetisatie hier is curling in-plane rond een uit-van-plane vortex core2,3. De omkering van de magnetisatie van magnetische Draaikolken heeft uitvoerig bestudeerd in zowel statische4,5,6 en dynamische7,8,9,10 regimes. De mogelijke toepassingen van magnetische Draaikolken zijn, bijvoorbeeld Multi-bit geheugen cellen11, logische circuits12, radiofrequentie apparaten13of spin-Golf stralers14.
Naar een magnetische draaikolk en vooral de vortex core image, de ruimtelijke resolutie van de microscopie techniek moet zo dicht mogelijk bij fundamentele magnetische lengte schalen (minder dan 10 nm). Lorentz Transmissie Electronenmicroscopie15 (LTEM) en magnetische transmissie x-ray microscopie16 (MTXM) zijn ideale kandidaten voor de beeldvorming van magnetische Draaikolken als zij een hoge ruimtelijke resolutie bieden en MTXM ook een hoge biedt temporele resolutie voor Magnetisatie-dynamiek studies. Het nadeel van deze technieken is het ingewikkeld monstervoorbereiding, dat het onderwerp van het aangeboden papier is.
De processen die hier gepresenteerd verklaren de fabricage van monsters gebruikt voor imaging-magnetische Draaikolken TEM17 en MTXM10,11. Beide technieken zijn van transmissie karakter, en vanwege dat, het noodzakelijk is te fabriceren van de structuren op dunne membranen. De membranen zijn meestal gemaakt van siliciumnitride en hun dikte varieert van tientallen nanometer tot enkele honderden nanometer. Elk van deze twee methoden vereist een ondersteuning voor verschillende frame-geometrie. In het geval van MTXM, het frame is 5 x 5 mm2 en het venster is groot, 2 x 2 mm2. In het geval van TEM is de geometrie van het frame een cirkel van 3 mm in diameter met de grootte van het venster afhankelijk van het experiment, meestal 250 x 250 µm2. De membranen brengen extra uitdagingen moeilijker monster behandelingen met het risico van het breken van de ramen tijdens alle lithografie processen.
De fabricage van monsters kan worden gedaan door zowel positieve als negatieve weerstand lithografie technieken18. Het positieve weerstaan litho-proces gebruikt een positieve weerstaan; de chemische structuur van de weerstaan wijzigingen op bestraling en de blootgestelde deel zal oplosbaar in de chemische ontwikkelaar worden. De blootgestelde gebied zal wegspoelen terwijl het blootgestelde gebied op de drager vervagen blijven zal. In het geval van een negatieve weerstaan lithografie proces, de bestraling verhardt het weerstaan en de blootgestelde gebied blijft op de drager vervagen terwijl het blootgestelde gebied in het chemische developer wegspoelen zal. Beide technieken kunnen worden gebruikt voor de fabricage van de monsters, maar we liever positieve weerstaan lithografie aangezien er minder fabricage stappen in vergelijking met de negatieve weerstaan lithografie techniek. Het is ook gemakkelijker te hanteren, sneller, en vaak biedt betere resultaten.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>SiN Membrane - TEM</td>
			<td>Silson</td>
			<td>SiRN-TEM-200-0.25-500</td>
			<td>TEM membrane</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SiN Membrane - MTXM</td>
			<td>Silson</td>
			<td>SiRN-5.0-200-3.0-200</td>
			<td>MTXM membrane</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3D adapter for spin coating</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>The model of the adapter for 3D printing can be downloaded at: https://www.thingiverse.com/thing:2808368</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PMMA 950k electron beam resist</td>
			<td>Allresist</td>
			<td>AR-P 679.04</td>
			<td>used for TEM sample</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electron beam resist developer</td>
			<td>Allresist</td>
			<td>AR 600-56</td>
			<td>used for TEM sample</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High-contrast electron beam resist</td>
			<td>Allresist</td>
			<td>AR-P 6200.13</td>
			<td>used for the waveguide on the MTXM sample</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High-contrast electron beam resist developer</td>
			<td>Allresist</td>
			<td>AR-600-546</td>
			<td>used for the waveguide on the MTXM sample</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetrakis(dimethylamido)titanium(IV)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>669008 Aldrich&#160;</td>
			<td>used for TiO2 thin film deposition by ALD&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electron beam resist for nanometer lithography</td>
			<td>Allresist</td>
			<td>AR-P 617.02</td>
			<td>used as the bottom layer of bilayer resist for easier lift-off procedure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PMMA 950k electron beam resist</td>
			<td>Allresist</td>
			<td>AR-P 679.04</td>
			<td>used as the top layer of bilayer resist for easier lift-off procedure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electron beam resist developer</td>
			<td>Allresist</td>
			<td>AR 600-56</td>
			<td>used for development of the disks on waveguide</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Permalloy pellets</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>EVMPERMQXQ-D</td>
			<td>used for the deposition of the magnetic layers</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Titanium pellets</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>EVMTI45QXQD</td>
			<td>used as adhesive layer for the gold waveguide</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gold pellets</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>EVMAUXX40G</td>
			<td>used for the deposition of the waveguide</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

fabrication of magnetic nanostructures on silicon nitride membranes for magnetic vortex studies using transmission microscopy techniques

Elektron en x-ray magnetische microscopies voorzien met hoge resolutie magnetische beeldvorming tot tientallen nanometer. De monsters moeten echter worden voorbereid op transparante membranen die zeer kwetsbare en moeilijk te manipuleren. Met magnetische micro- en nanostructuren presenteren wij processen voor de fabrikatie van monsters met spin configuraties vorming van magnetische Draaikolken geschikt voor Lorentz transmissie-elektronenmicroscopie en onderzoek naar de magnetische overdracht x-ray microscopie. De monsters zijn voorbereid op siliciumnitride membranen en de fabricage bestaat uit een spin coating, UV- en elektronenstralen litho, de chemische ontwikkeling van de weerstaan, en de verdamping van de magnetisch materiaal gevolgd door een lanceerraket proces vormen de definitieve magnetische structuren. De monsters voor de Lorentz transmissie-elektronenmicroscopie bestaat uit magnetische nanodiscs bereid in een enkele lithografie stap. De monsters voor de magnetische x-ray transmissie microscopie worden gebruikt voor time-resolved magnetisatie dynamische experimenten en magnetische nanodiscs worden geplaatst op een golfgeleider die wordt gebruikt voor de generatie van herhaalbare magnetisch veld pulsen door het passeren van een elektrische stroom door de waveguide. De waveguide is gemaakt in een stap extra lithografie.

Figuur 1 toont de foto's van de zonde frames en membranen gebruikt voor de MTXM en LTEM microscopies. Het ontwerp van de 3D-gedrukte adapters te houden van de TEM membraan af-as tijdens de spin-coatingproces wordt weergegeven in Figuur 2 . Figuur 3 toont de verschillende stappen van de monsterverwerking LTEM (na de ontwikkeling van weerstaan en na de ingreep lift-off) en de uiteindelijke afbeelding waargenomen door de LTEM. Figuur 4 toont de schema's van de stappen van de voorbereiding voor de fabricage van de schijven en de waveguide op het membraan van de zonde voor de MTXM tijd-opgelost-experimenten. Figuur 5 toont het eindmonster van MTXM met de schijven op een golfgeleider geplaatst.

Watch this Scientific Journal Video about Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques at JoVE.com

Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques

Een protocol voor de fabrikatie van magnetische micro- en nanostructuren met spin configuraties vorming van magnetische Draaikolken geschikt voor transmissie-elektronenmicroscopie (TEM) en onderzoek naar de magnetische overdracht x-ray microscopie (MTXM) wordt gepresenteerd.

Fabricage van magnetische nanostructuren op siliciumnitride membranen voor magnetische Vortex Studies met behulp van Transmission microscopie technieken

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared ...

Research

JoVE Journal

Engineering

Fabrication of Uniform Nanoscale Cavities via Silicon Direct Wafer Bonding

Fabricage van uniforme nanoschaalholtes via Silicon Direct Wafer Bonding

Measurements of the heat capacity and superfluid fraction of confined 4He have been performed near the lambda transition using lithographically patterned ...

Fabrication of Gate-tunable Graphene Devices for Scanning Tunneling Microscopy Studies with Coulomb Impurities

Fabricage van Gate-afstembare Grafeen Inrichtingen voor Scanning Tunneling Microscopy Studies met Coulomb Verontreinigingen

Owing to its relativistic low-energy charge carriers, the interaction between graphene and various impurities leads to a wealth of new physics and degrees ...

Phase Diagram Characterization Using Magnetic Beads as Liquid Carriers

Fase Diagram Analyse Met behulp van Magnetic Beads als vloeibare dragers

Magnetic beads with ~1.9 &#181;m average diameter were used to transport microliter volumes of liquids between contiguous liquid segments with a tube for ...

Ohmic Contact Fabrication Using a Focused-ion Beam Technique and Electrical Characterization for Layer Semiconductor Nanostructures

Ohmse Contact Fabrication Met behulp van een Focused-Ion Beam Techniek en elektrische karakterisatie voor Layer halfgeleider nanostructuren

Layer semiconductors with easily processed two-dimensional (2D) structures exhibit indirect-to-direct bandgap transitions and superior transistor ...

Integration of Light Trapping Silver Nanostructures in Hydrogenated Microcrystalline Silicon Solar Cells by Transfer Printing

Integratie van Licht Trapping Silver Nanostructures in gehydrogeneerde Microkristallijn silicium zonnecellen door Transfer Printing

One of the potential applications of metal nanostructures is light trapping in solar cells, where unique optical properties of nanosized metals, commonly ...

Use of a Multi-compartment Dynamic Single Enzyme Phantom for Studies of Hyperpolarized Magnetic Resonance Agents

Gebruik van een Multi-compartiment Dynamic enkel enzym Phantom voor Studies van gehyperpolariseerd Magnetic Resonance Agents

Imaging of hyperpolarized substrates by magnetic resonance shows great clinical promise for assessment of critical biochemical processes in real time. Due ...

Frequency Mixing Magnetic Detection Scanner for Imaging Magnetic Particles in Planar Samples

Frequentie mengen Magnetic Detection Scanner voor de beeldvorming van magnetische deeltjes in Planar Samples

The setup of a planar Frequency Mixing Magnetic Detection (p-FMMD) scanner for performing Magnetic Particles Imaging (MPI) of flat samples is presented. ...

Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy

Het bestuderen van dynamische processen van Nano-sized Objecten in Vloeistof met behulp van Scanning Transmission Electron Microscopy

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

Karakterisering van Ultra-fijnkorrelige en nanokristallijne materialen met behulp van Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

In Situ Transmission Electron Microscopy met biasing en fabricage van asymmetrische dwarsbalken op basis van gemixte a-VOx