Name: fabrication of magnetic nanostructures on silicon nitride membranes for magnetic vortex studies using transmission microscopy techniques
Uploaded: 2018-07-02T14:00:00
Duration: 6 min 27 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques at JoVE.com

Denna forskning har fått ekonomiskt stöd av Grant byrån i Tjeckien (projekt nr 15-34632L) och av CEITEC Nano + projektet ID CZ.02.1.01/0.0/0.0/16 013/0001728. Prov tillverkning och LTEM mätningen genomfördes i CEITEC Nano forskningsinfrastruktur (ID LM2015041, MEYS CR, 2016-2019). Meena Dhankhar stöddes av en Brno Ph.D. talang stipendium.

Vi visar en metod för tillverkning av prover för TEM och MTXM. De permalloy nanodiscs med diametrar alltifrån 250-4000 nm och tjocklekar mellan 20-100 nm tillverkas på 30 nm tjock synd membran för TEM och 200 nm tjock synd membran för MTXM. Fotografier av synden membran visas i figur 1.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig1.jpg"> Figur 1 : Fotografi av synden membran används som substrat för MTXM (vänster) och TEM (höger) prover. Bilden visar Storleksjämförelse till en linjal. Ramen MTXM är en 5 x 5 mm rektangel med en fönster tjocklek på 200 nm och TEM ramen passar en 3 mm cirkel i diameter med en fönster tjocklek på 30 nm. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig1large.jpg" target="_blank">Klicka här för att se en större version av denna siffra.</a>
1. tillverkning av proverna för TEM
Obs: I det här avsnittet beskriver vi tillverkning av proverna för TEM som används för observationen av processen kärnbildning av magnetiska virvlar17. Membranen är valt som substratesna eftersom de erbjuder ett fast stöd för röntgenlitografisk tillverkning av magnetiska strukturer. En viktig parameter är membran fönster tjockleken. En högre accelererande spänning tillåter genomträngande tjockare prover, men någon onödig tjocklek kommer att orsaka en förlust av signal19. Därför använder vi de tunnaste membran som är tillgängliga från vår leverantör (30 nm).
<ol><li>
Substratet förberedelse och spin beläggning Obs: Spin beläggning är en allmänt använd process att få en önskad motstå film på substratet. En liten mängd motstå tappas på substratet som roteras sedan med mycket hög hastighet för att få den önskad skikttjocklek. Spin beläggning av TEM membran är ganska märklig på grund av följande: (i) om membranet är spunnet på den spin coater's axel, resist kommer inte att vara enhetlig på grund av membranets liten diameter och (ii) vakuum innehavare kan inte användas eftersom de kan bryta membranet. För detta ändamål har vi utformat 3D tryckta kort (se figur 2) som håller membranet off-axeln och inte kräver ett vakuum att hålla provet.<ol>
<li>Prebake synd membranen på en värmeplatta vid 180 ° C i 15 min för att avlägsna fukt.</li>
		<li>Infogar adapter på spin coater och sedan placerar membran i adaptern.</li>
		<li>Spin rock 950 K PMMA (poly--metylmetakrylat) motstå vid 3.000 rpm för 1 min att producera en filmtjocklek av cirka 200 nm.</li>
		<li>Efter Grädda proverna på värmeplattan på 180 ° C för 3 min härda PMMA lagret.</li>
	</ol>
</li>
</ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig2.jpg"> Figur 2 : Fotografi av 3D tryckta adapter, används för att hålla den TEM membran off-axeln under spin beläggning. Flera membran kan vara belagd på samma gång. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig2large.jpg" target="_blank">Klicka här för att se en större version av denna siffra.</a>
<ol start="2"><li>
Elektronstråle litografi (EBL)
	<ol>
<li>Dra önskat mönster av skivor i formatet grafisk databas System (GDS) och överför den till elektron-beam (e-beam) litografi systemet.</li>
		<li>Läsa in proverna i e-beam författare systemet, ange scenen och helljus.</li>
		<li>Exponera området skiva till en elektron dos 260 µC cm2 med energin om 20 keV. Obs: De lämpliga parametrarna i processen exposition är en balk ström av 250 pA och en stegstorlek av 10 nm. Denna dos är cirka 30% högre jämfört med bulk substrat som den backscattering förminskas starkt på membranen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Kemisk utveckling
	<ol>
<li>Efter exponering, utveckla proverna i en metylisobutylketon (MIBK)-baserade utvecklaren för 2 min. stoppa utvecklingen genom att använda isopropylalkohol (IPA) för 30 s.</li>
		<li>Tvätta varje prov i avjoniserat vatten för 30 s och föna det med kväve medan du håller med en pincett.</li>
		<li>Kontrollera utvecklingen av proverna först med ett optiskt mikroskop vid låg förstoring (med ett 5 X-objektiv) och sedan vid hög förstoring (med ett 100 X-objektiv). optiskt Mikroskopbilden av ett utvecklat prov visas i figur 3.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Elektronstråle avdunstning Obs: Elektronstråle avdunstning20 är en form av fysisk förångningsdeposition där en target anod bombarderas med en hög energi-elektronstråle som produceras av en laddad glödtråden under en hög vakuum. Elektronstrålen-orsakar atomer från målet att omvandla till en gasfas. Dessa atomer fällningen i fast form och täck allt i en vakuumkammare med ett tunt lager av mål materialet. Det är bättre att använda ett system för e-beam-avdunstning för lyft ändamål eftersom det ger en fin kant på skivan utan att deponera något extra material på skivan gränsen.<ol>
<li>Tejpa membran noga med poly-oxydiphenylene-pyromellitimide (t.ex., Kapton) på innehavaren och överför det till e-beam förångaren nedfall kammare via belastning lås.</li>
		<li>Använda elektronstråle avdunstning systemet att sätta in ett tunt lager av permalloy (Ni80Fe20) med tjocklekar allt från 20 till 100 nm nedfall uppgå till cirka 1 Aͦ/s. Använd acceleration spänningen 8 kV och helljus en ström av ca 120 mA.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Lyft
	<ol>
<li>Sätta membran för 1 h i en bägare med aceton (med minst 99,5% renhet).</li>
		<li>Nu spraya membran med aceton medan du håller var och en med en pincett tills överflödig metall tas bort.</li>
		<li>Om den överskjutande metallen förblir på prov, placera membranen tillbaka i bägaren och upprepa proceduren. Obs: Alternativt badkar megasonic kunde användas att bistå det lyft förfarandet. Observera att det inte är möjligt att använda ett klassiskt ultraljudsbad som det bryter membran.</li>
		<li>Bild slutliga matrisen magnetiska skivor med ett svepelektronmikroskop (SEM) vid den accelererande spänningen 5 kV och en balk ström på 100 pA för slutbesiktningen. En bild på förstoringen av 100.000 X visas i figur 3b.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
LTEM imaging
	<ol>
<li>Montera provet i TEM provhållaren och infoga den i mikroskopet.</li>
		<li>Rätta provet höjden och justera mikroskopet i Lorentz läge på önskad accelererande spänningen (i vårt fall 300 kV) använder standardprocedurerna i mikroskopet.</li>
		<li>Införa magnetiska signalen genom oskärpa Lorentz linsen.</li>
		<li>Fortsätta med experimentet. Vrida provet så för att införa komponenten i-plane fält (t.ex., i lämplig vinkel är 30 °, kontrollera innehavaren specifikationen för den maximala lutningsvinkel).</li>
		<li>Tillämpa magnetfältet genom spännande mål linsen (normalt avstängt i Lorentz-läge). Obs: Fält kalibreringskurvan bör tillhandahållas av tillverkaren TEM.</li>
		<li>Mätta provet, gradvis minska magnetfältet genom deexciting objektivet och fånga bilderna på kameran. Exempel på resultat visas i figur 3 c.</li>
	</ol>
</li>
</ol><img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig3.jpg"> Figur 3 : Slutligt prov fotograferad av optiska och elektron microscopies. (en) i denna panel visas fönstret kisel nitriden membran med arrayer av skivor i resist efter elektronstråle exponering och motstå utvecklingen. (b) i denna panel visas den slutliga mängd magnetiska skivor fotograferad av SEM. (c) i denna panel visas LTEM bilden av de magnetiska virvlar kärnbildning staterna i en matris av den magnetiska nanodiscs. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig3large.jpg" target="_blank">Klicka här för att se en större version av denna siffra.</a>
2. tillverkning av proverna för MTXM
Obs: I MTXM mätningar, kan vi dra nytta av teknikens tidsupplösning. För att införa en hög frekvens excitation av de magnetiska virvlar, fabricera en guld vågledare i första steget och sedan placera magnetiska skivor ovanpå waveguide i litografi steg. Hela strukturen är tillverkad i ett 200 nm tjock synd membran som är tillräckligt transparent för mjuk röntgenstrålning21. De detaljerade stegen beskrivs i följande text och schematiskt av processen visas i figur 4. Processen för MTXM prov tillverkning går igenom alla steg som beskrivs ovan för TEM prover tillverkning men ett ytterligare litografi steg krävs för att tillverka waveguide.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig4.jpg"> Figur 4 : Scheman över förberedelser av ett prov med skivor och en vågledare på kisel nitriden membran för MTXM tid-löst experiment. Det handlar om en två-stegs litografi för att erhålla de slutliga strukturen. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig4large.jpg" target="_blank">Klicka här för att se en större version av denna siffra.</a>
<ol><li>Provberedning och spin beläggning Obs: Membranet för MTXM är en 5 x 5 mm2 ram med en 3 x 3 mm2 brett och 200 nm tjock centrala fönstret. Membranet kan inte läggas på spin coater vakuum chucken som det skulle bryta membranet. I detta fall limmade vi membranet till en 10 x 10 mm2 silicon wafer att göra det enkelt att arbeta med.<ol>
<li>Prebake synd proverna på en värmeplatta vid 180 ° C i 15 min att ta bort eventuell fukt från proverna.</li>
		<li>Spin rock den positiva resist CSAR vid 3.000 rpm för 1 min; den resulterande filmtjockleken är cirka 500 nm. Obs: Denna typ av motstå valdes för dess högre känslighet vilket resulterar i snabbare skriva gånger. Tjocklek-spin hastighet beroendet kan hittas i motstå datablad.</li>
		<li>Efter Grädda proverna på en värmeplatta vid 150 ° C i 1 min härda motstå lagret.</li>
	</ol></li>
	<li>Electron beam litografi av vågledare
	<ol>
<li>Skapa det önskade mönstret av vågledare och justering markerar (för andra litografi steg) i GDS-format och överföra den till e-beam litografi systemet.</li>
		<li>Läsa in proverna i e-beam författare systemet, ange scenen och helljus.</li>
		<li>Exponera området skiva till en elektron dos 65 µC cm2 med energin om 20 keV, en balk ström 10 na och en stegstorlek på 200 nm. Obs: Vi använde CSAR positiva motstå för utsätta markeringarna vågledare och justering. Detta motstå har en högre känslighet än PMMA med electron dosen av 65 μC/cm2 på energin om 20 keV och därför är gynnsamma för att påskynda utläggningen.</li>
	</ol></li>
	<li>Kemisk utveckling
	<ol>
<li>Efter exponering, utveckla proverna i exploatören för 1 min och följ som med en propp (IPA) för 30 s.</li>
		<li>Tvätta proverna i avjoniserat vatten för 30 s och föna dem med kväve medan du håller dem med pincetten.</li>
	</ol></li>
	<li>Elektronstråle avdunstning
	<ol>
<li>Använda e-beam förångaren att sätta in den Ti(3nm)/Au(100nm) lipidens för markerar, vågledare och justering.</li>
		<li>Rotera proverna kontinuerligt med en hastighet av 10 rpm att öka lagret homogenitet. Obs: Titanium skiktet av 3-5 nm gör en självhäftande kontakt mellan synden urvalet och Au lagret. Tjockleken på Au lagret ligger vanligen mellan 80-120 nm. Denna rad tjocklek passar tråd limning av provet till skräddarsydda tryckta kretskort, som vi brukade injicera waveguide strömpulser.</li>
		<li>Använda en beläggningshastighet för Ti 0,5 - 0,7 Aͦ/s och för Au av ~2.5 Aͦ/s. underhålla bastrycket e-beam systemet vid ca 10-7 mbar eller bättre.</li>
		<li>Alternativt använda Cu istället för Au för tillverkning av waveguide för en bättre insyn för mjuk röntgenstrålarna.</li>
	</ol></li>
	<li>Lyft
	<ol>
<li>Efter avsättning av den Ti/Au tunn filmen, sätta proverna i aceton för 1 h.</li>
		<li>Nu, spraya membran med aceton medan du håller dem med pincett tills överflödig metall tas bort.</li>
		<li>Om den överskjutande metallen förblir på prover, placera dem tillbaka till bägaren med aceton och upprepa proceduren. Obs: Alternativt badkar megasonic kunde användas för att stödja förfarandet för lyft. Proverna med Ti/Au vågledare struktur och med justering markerar gå igenom samma litografi steg igen för tillverkning av de magnetiska skivorna på waveguide.</li>
	</ol></li>
	<li>TiO2 nedfall
	<ol>
<li>Infoga proverna med vågledare och justering markerar i systemets atomlager nedfall och insättning 20 nm av lagrets TiO2 göra det isolerande skiktet mellan waveguide och skivorna.</li>
		<li>Använd Ti föregångare Tetrakis (dimethylamido) Titan (TDMAT) och H2O för nedfall av TiO2 av syre plasma och odla den i en takt på 0,51 Aͦ/cykel.</li>
	</ol></li>
	<li>Snurra beläggning av prover Obs: Vi använde ett dubbelt lager av motstå för att öka kanten kvaliteten på skivorna. Under e-beam exponeringen, den nedre resist är överdoserat, och efter utvecklingen, det ger en raffinerad underskred.<ol>
<li>Prebake proverna på värmeplattan på 180 ° C under 15 minuter att ta bort fukt.</li>
		<li>Spin rock den sampolymer resist vid 4000 rpm för 1 min. Obs: Den resulterande filmtjockleken är cirka 30 nm.</li>
		<li>Efter Grädda proverna på värmeplattan på 180 ° C för 3 min härda resist.</li>
		<li>Spin rock PMMA 950K motstå vid 4000 rpm för 1 min. Den resulterande filmtjockleken är cirka 270 nm.</li>
		<li>Efter Grädda proverna vid 180 ° C i 3 min härda resist.</li>
	</ol></li>
	<li>Elektronstråle litografi av skivor
	<ol>
<li>Skapa det andra röntgenlitografisk mönstret av skivor i formatet GDS och överför den till e-beam litografi systemet.</li>
		<li>Använda globala märkena för att justera UV-samordningssystemet till provet.</li>
		<li>Använda lokala märkena för att justera skriva-fältet för att kalibrera skriva-fältets storlek, rotation och SKIFT för att säkerställa en korrekt position av skivorna i waveguide.</li>
		<li>Exponera området skiva till en elektron dos 220 µC cm2 med en energi om 20 keV. Använda en balk ström på 200-300 pA och en stegstorlek av 10 nm för utsätta mönstret.</li>
	</ol></li>
	<li>Kemisk utveckling
	<ol>
<li>Utveckla proverna i en MIBK-baserade utvecklaren för 1 min och följ som med en propp (IPA) för 30 s.</li>
		<li>Skölj sedan proverna i avjoniserat vatten för 30 s och föna dem med kväve medan du håller dem med pincett.</li>
	</ol></li>
	<li>Ion-beam sputter deposition
	<ol>
<li>Sätt in proverna i ion-beam sputtring systemet.</li>
		<li>Vrida provhållaren 30 ° med avseende på riktningen av finfördelat materialet så för att smalna skivorna av skuggande effekt. Obs: Nedtrappning används för att styra växling av vortex omsättning11.</li>
		<li>Sätta in ett 20-50 nm tjockt permalloy (Ni80Fe20) lager med hjälp av ett nedfall av 0,5 - 0,7 Aͦ/s vid ett arbetstryck på ca 10-5 mbar. Obs: Bastrycket bör vara 10-7 mbar eller bättre.</li>
	</ol></li>
	<li>Lyft
	<ol>
<li>Lägg proverna i aceton för 1 h.</li>
		<li>Nu, spraya membran med aceton medan du håller dem i en pincett tills överflödig metall tas bort.</li>
		<li>Om den överskjutande metallen förblir på prov, placera provet tillbaka till bägaren med aceton och upprepa proceduren. Obs: Alternativt badkar megasonic kunde användas för att stödja förfarandet för lyft. Vi fick den slutliga strukturen permalloy skivor över en Ti/Au vågledare på en synd membran som visas i figur 5.</li>
	</ol></li>
</ol><img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig5.jpg"> Figur 5 : SEM-bild av 30 nm tjock och 2 µm breda permalloy skivor på en guld vågledare med justering markerar sista struktur. Proverna används vidare för tid-löst MTXM experiment. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig5large.jpg" target="_blank">Klicka här för att se en större version av denna siffra.</a>

<ol>
	<li>Hubert, A., Sch&#228;fer, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Magnetic Domains. The Analysis of Magnetic Microstructures. , (1998).</li><li>Cowburn, R. P., Koltsov, D. K., Adeyeye, A., O, M. E., Welland, M. E., Tricker, D. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-domain+circular+nanomagnets.">Single-domain circular nanomagnets.</a> Physical Review Letters. 83 (5), 1042-1045 (1999).</li><li>Shinjo, T., Okuno, T., Hassdorf, R., Shigeto, K., Ono, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetic+vortex+core+observation+in+circular+dots+of+Permalloy.">Magnetic vortex core observation in circular dots of Permalloy.</a> Science. 289 (5481), 930-932 (2000).</li><li>Guslienko, K. Y., Novosad, V., Otani, Y., Shima, H., Fukamichi, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetization+reversal+due+to+vortex+nucleation,+displacement,+and+annihilation+in+submicron+ferromagnetic+dot+arrays.">Magnetization reversal due to vortex nucleation, displacement, and annihilation in submicron ferromagnetic dot arrays.</a> Physical Review B. 65, 024414 (2001).</li><li>Guslienko, K. Y., Novosad, V., Otani, Y., Shima, H., Fukamichi, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Field+evolution+of+magnetic+vortex+state+in+ferromagnetic+disks.">Field evolution of magnetic vortex state in ferromagnetic disks.</a> Applied Physics Letters. 78 (24), 3848 (2001).</li><li>Schneider, M., Hoffmann, H., Otto, S., Haug, T., Zweck, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+of+magnetic+vortices+in+flat+submicron+Permalloy+cylinders.">Stability of magnetic vortices in flat submicron Permalloy cylinders.</a> Journal of Applied Physics. 92 (3), 1466-1472 (2002).</li><li>Van Waeyenberge, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetic+vortex+core+reversal+by+excitation+with+short+bursts+of+an+alternating+field.">Magnetic vortex core reversal by excitation with short bursts of an alternating field.</a> Nature. 444, 461-464 (2006).</li><li>Kammerer, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetic+vortex+core+reversal+by+excitation+of+spin+waves.">Magnetic vortex core reversal by excitation of spin waves.</a> Nature Communications. 2, 279 (2011).</li><li>Guslienko, K. Y., Ivanov, B. A., Novosad, V., Otani, Y., Shima, H., Fukamichi, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Eigenfrequencies+of+vortex+state+excitations+in+magnetic+submicron-size+disks.">Eigenfrequencies of vortex state excitations in magnetic submicron-size disks.</a> Journal of Applied Physics. 91 (10), 813-823 (2002).</li><li>Urb&#225;nek, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamics+and+efficiency+of+magnetic+vortex+circulation+reversal.">Dynamics and efficiency of magnetic vortex circulation reversal.</a> Physical Review B. 91, 094415 (2015).</li><li>Uhl&#237;&#345;, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamics+switching+of+the+spin+circulation+in+tapered+magnetic+nanodisks.">Dynamics switching of the spin circulation in tapered magnetic nanodisks.</a> Nature Nanotechnology. 8 (5), 341-346 (2013).</li><li>Jung, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Logic+operations+based+on+magnetic-vortex-state+networks.">Logic operations based on magnetic-vortex-state networks.</a> ACS Nano. 6 (5), 3712-3717 (2012).</li><li>Hasegawa, N., Sugimoto, S., Fujimori, H., Kondou, K., Niimi, Y., Otani, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selective+mode+excitation+in+three-chained+magnetic+vortices.">Selective mode excitation in three-chained magnetic vortices.</a> Applied Physics Express. 8 (6), 063005 (2015).</li><li>Wintz, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetic+vortex+cores+as+tunable+spin-wave+emitters.">Magnetic vortex cores as tunable spin-wave emitters.</a> Nature Nanotechnology. 11, 948-953 (2016).</li><li>Hopster, H., Oepen, H. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Magnetic Microscopy of Nanostructures. , (2005).</li><li>Fischer, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetic+imaging+with+polarized+soft+x-rays.">Magnetic imaging with polarized soft x-rays.</a> Journal of Physics D: Applied Physics. 50 (31), 313002 (2017).</li><li>Vanatka, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetic+vortex+nucleation+modes+in+static+magnetic+fields.">Magnetic vortex nucleation modes in static magnetic fields.</a> AIP Advances. 7 (10), 105103 (2017).</li><li>Constancias, C., Landis, S., Manakli, S., Martin, L., Pain, L., Rio, D., Landis, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+beam+lithography.">Electron beam lithography.</a> Lithography. , (2013).</li><li>Williams, D. B., Carter, C. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Transmission Electron Microscopy. A Textbook for Materials Science. , (2009).</li><li>Seshan, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Handbook of Thin-film Deposition Processes and Techniques. , (2002).</li></ol>

Författarna har något att avslöja.

Vi har visat tillverkning av prover för LTEM och MTXM magnetiska microscopies. Dessa prover behöver vara fabricerade på tunna synd membran så att elektronerna, när det gäller LTEM och mjuk röntgenstrålningen, när det gäller MTXM, kan tränga igenom proven. Dessa prover kan fabriceras av 1) en positiv motstå litografi eller av (2) en negativ motstå litografi.
Vi använde positiva motstå litografi tekniken eftersom det kräver mindre provberedning och färre fabrikation steg och tillåter lättare bearbetning. Det ger också forskaren att använda effekten skuggning, som vi använde för exakt skiva form kontroll (en nedtrappning av ena sidan av skivan). Denna form användes för att kontrollera cirkulationen av de magnetiska virvlar under kärnbildning10,11.
Nackdelen med denna teknik är det komplicerade lyft förfarandet eftersom tunn film materialet ibland deponeras på motstå kanten och sedan inte kan avlägsnas genom ett lyft. Vi löste problemet genom att använda en dubbel motstå lager. Detta begränsar något upplösning (ca 20 nm) av röntgenlitografisk processen men är fortfarande tillräcklig för magnetiska Imaging.
Den negativa motstå litografi tekniken erbjuder en högre upplösning som strukturer med en upplösning ner till 7 nm kan skrivas in resist. Materialet är sedan etsat bort antingen genom våta etsning eller ion beam etsning. Problemet med denna metod är att resist är svårt att ta bort efter etsningen. Vanligen används syre plasma motstå strippar är inte möjlig när det gäller tunna permalloy strukturer, eftersom de oxiderar mycket enkelt. Detta faktum, tillsammans med behovet av att använda skuggning teknik, gynnar positivt litografi processen som användes under hela detta arbete.
Vi använde de prover som utarbetats av de metoder som beskrivs i detta dokument för observationen av dynamiken i magnetiska virvlar under en cirkulation som växling av en MTXM10,11 och för observationen av olika kärnbildning stater17 . Detta kan utökas till fler typer av experiment som kräver lithographically beredda strukturer på membranen.

Magnetism av nanostrukturer studerades i de sista två årtiondena efter tekniska trender mot miniatyrisering. Som de laterala dimensionerna av strukturerna blir mindre och mindre, magnetiska egenskaper av ferromagnetiska strukturer starta styrs av struktur geometri utöver egenskaperna hos det magnetiska materialet. Beteendet hos olika magnetiska element från bulkmaterial till mikrostrukturer har granskats i detalj (t.ex. genom Hubert och Schäfer)1. En av de mest kända exemplen på icke-triviala magnetisering grundtillståndet är magnetiska virvlar-curling magnetisering strukturer förekommer i micron och submicron-stora tunna magnetiska skivor och polygoner. Magnetiseringen här är curling i-planet runt en ute-av-plane vortex core2,3. Magnetisering återföring av magnetiska virvlar har studerats i både statiska4,5,6 och dynamiska7,8,9,10 regimer. De möjliga tillämpningarna av magnetiska virvlar är, exempelvis flera bit minne celler11, logiska kretsar12, radio-frekvens enheter13eller spin-wave sändare14.
För att bild en magnetisk virvel och särskilt vortex kärnan, den rumsliga upplösningen i mikroskopi tekniken bör vara så nära som möjligt till grundläggande magnetiska längdskalor (under 10 nm). Lorentz överföring elektronmikroskopi15 (LTEM) och magnetisk överföring röntgen mikroskopi16 (MTXM) är perfekta kandidater för bildtagning av magnetiska virvlar eftersom de erbjuder en hög rumslig upplösning och MTXM erbjuder också en hög temporal upplösning för magnetisering dynamics studier. Nackdelen med dessa tekniker är komplicerade provpreparering, som är föremål för presenterade uppsatsen.
De processer som presenteras här förklara tillverkning av prover används för imaging magnetiska virvlar av TEM17 och MTXM10,11. Båda tekniker är överföring karaktär, och på grund av att det är nödvändigt att fabricera strukturerna på tunna membran. Membranen är oftast gjorda av kiselnitrid och deras tjocklek varierar från tiotals nanometer till några hundra nanometer. Dessa två metoder kräver en olika ramgeometri. När det gäller MTXM, ramen är 5 x 5 mm2 och fönstret är stor, 2 x 2 mm2. När det gäller TEM är ramgeometri en cirkel på 3 mm i diameter med fönstrets storlek beroende av experimentet, vanligtvis 250 x 250 µm2. Membranen sätta ytterligare utmaningar av svårare provhantering med risk för att bryta Fönstren under alla litografi processer.
Tillverkning av prover kan göras både positiva och negativa motstå litografi tekniker18. Positiv motstå litografi processen använder en positiv motstå; den kemiska strukturen hos de motstå förändringarna vid bestrålning och den utsatta delen blir lösligt i kemiska utvecklaren. Det exponerade området kommer att tvätta bort medan oexponerad området förblir på substratet. Vid en negativ motstå litografi process, bestrålning hårdnar resist och det exponerade området förblir på substratet medan oexponerad området kommer att tvätta bort i kemiska utvecklaren. Båda teknikerna kan användas för tillverkning av proverna, men vi föredrar positiva motstå litografi eftersom det kräver färre fabrikation steg jämfört med negationen motstå litografi teknik. Det är också lättare att hantera, snabbare, och ger ofta bättre resultat.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>SiN Membrane - TEM</td>
			<td>Silson</td>
			<td>SiRN-TEM-200-0.25-500</td>
			<td>TEM membrane</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SiN Membrane - MTXM</td>
			<td>Silson</td>
			<td>SiRN-5.0-200-3.0-200</td>
			<td>MTXM membrane</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3D adapter for spin coating</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>The model of the adapter for 3D printing can be downloaded at: https://www.thingiverse.com/thing:2808368</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PMMA 950k electron beam resist</td>
			<td>Allresist</td>
			<td>AR-P 679.04</td>
			<td>used for TEM sample</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electron beam resist developer</td>
			<td>Allresist</td>
			<td>AR 600-56</td>
			<td>used for TEM sample</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High-contrast electron beam resist</td>
			<td>Allresist</td>
			<td>AR-P 6200.13</td>
			<td>used for the waveguide on the MTXM sample</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High-contrast electron beam resist developer</td>
			<td>Allresist</td>
			<td>AR-600-546</td>
			<td>used for the waveguide on the MTXM sample</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetrakis(dimethylamido)titanium(IV)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>669008 Aldrich&#160;</td>
			<td>used for TiO2 thin film deposition by ALD&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electron beam resist for nanometer lithography</td>
			<td>Allresist</td>
			<td>AR-P 617.02</td>
			<td>used as the bottom layer of bilayer resist for easier lift-off procedure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PMMA 950k electron beam resist</td>
			<td>Allresist</td>
			<td>AR-P 679.04</td>
			<td>used as the top layer of bilayer resist for easier lift-off procedure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electron beam resist developer</td>
			<td>Allresist</td>
			<td>AR 600-56</td>
			<td>used for development of the disks on waveguide</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Permalloy pellets</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>EVMPERMQXQ-D</td>
			<td>used for the deposition of the magnetic layers</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Titanium pellets</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>EVMTI45QXQD</td>
			<td>used as adhesive layer for the gold waveguide</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gold pellets</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>EVMAUXX40G</td>
			<td>used for the deposition of the waveguide</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

fabrication of magnetic nanostructures on silicon nitride membranes for magnetic vortex studies using transmission microscopy techniques

Electron och röntgen magnetiska microscopies möjliggör högupplösande magnetiska imaging ner till tiotals nanometer. Proverna måste dock vara beredd på genomskinliga membran som är mycket ömtåliga och svåra att manipulera. Vi presenterar processer för tillverkning av prover med magnetiska mikro- och nanostrukturer med spin-konfigurationer som bildar magnetiska virvlar passar Lorentz transmissionselektronmikroskopi och magnetisk överföring röntgen mikroskopi studier. Proverna är beredda på kisel nitriden membran och tillverkning består av en spin beläggning, UV och elektronstråle litografi, kemiska utvecklingen av resist, och avdunstning av det magnetiska materialet följt av en lyft process bildar den slutliga magnetiska strukturer. Proverna för den Lorentz transmissionselektronmikroskopi består av magnetiska nanodiscs upprättats i ett enda litografi steg. Proverna för magnetiska röntgen överföring microscopyen används för tid-löst magnetisering dynamiska experiment och magnetiska nanodiscs placeras på en vågledare som används för generering av repeterbara magnetfält pulser genom att skicka en elektrisk strömmen genom waveguide. Waveguide skapas i ett extra litografi steg.

Figur 1 visar fotografier av synden ramar och membranen som används för de MTXM och LTEM microscopies. Figur 2 visar utformningen av de 3D-tryckt adaptrarna för att hålla den TEM membran off-axeln under spin beläggningsprocessen. Figur 3 visar de olika stegen i LTEM provberedningen (efter motstå utvecklingen och efter förfarandet lyft) och den slutliga bilden som observerades av LTEM. Figur 4 visar schemat av beredning steg för tillverkning av skivorna och waveguide på synd membranet för MTXM tid-löst experiment. Figur 5 visar det slutliga MTXM provet som innehåller skivorna placeras på en vågledare.

Watch this Scientific Journal Video about Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques at JoVE.com

Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques

Ett protokoll för tillverkning av magnetisk mikro- och nanostrukturer med spin-konfigurationer som bildar magnetiska virvlar passar transmissionselektronmikroskopi (TEM) och magnetisk överföring röntgen mikroskopi (MTXM) studier presenteras.

Tillverkning av magnetiska nanostrukturer på kisel nitriden membran för magnetiska Vortex studier med överföring mikroskopi tekniker

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared ...

Research

JoVE Journal

Engineering

Fabrication of Uniform Nanoscale Cavities via Silicon Direct Wafer Bonding

Tillverkning av enhetliga håligheter i nanoskala via Silicon Direct Wafer Bonding

Measurements of the heat capacity and superfluid fraction of confined 4He have been performed near the lambda transition using lithographically patterned ...

Fabrication of Gate-tunable Graphene Devices for Scanning Tunneling Microscopy Studies with Coulomb Impurities

Tillverkning av Gate-avstämbara grafen enheter för sveptunnelmikroskopi Studier med Coulomb Föroreningar

Owing to its relativistic low-energy charge carriers, the interaction between graphene and various impurities leads to a wealth of new physics and degrees ...

Phase Diagram Characterization Using Magnetic Beads as Liquid Carriers

Fasdiagrammet Karakterisering med användning av magnetiska pärlor som flytande bärare

Magnetic beads with ~1.9 &#181;m average diameter were used to transport microliter volumes of liquids between contiguous liquid segments with a tube for ...

Ohmic Contact Fabrication Using a Focused-ion Beam Technique and Electrical Characterization for Layer Semiconductor Nanostructures

Resistiv Kontakta Fabrication Med hjälp av en fokuserad-ion Beam Teknik och elektrisk karakterisering för Layer Semiconductor nanostrukturer

Layer semiconductors with easily processed two-dimensional (2D) structures exhibit indirect-to-direct bandgap transitions and superior transistor ...

Integration of Light Trapping Silver Nanostructures in Hydrogenated Microcrystalline Silicon Solar Cells by Transfer Printing

Integration of Light fångst Silver nanostrukturer i Hydromikro Silicon solceller genom Transfer Tryck

One of the potential applications of metal nanostructures is light trapping in solar cells, where unique optical properties of nanosized metals, commonly ...

Use of a Multi-compartment Dynamic Single Enzyme Phantom for Studies of Hyperpolarized Magnetic Resonance Agents

Användning av en flerfacks Dynamic enda enzym Phantom för studier av hyper Magnetic Resonance ombud

Imaging of hyperpolarized substrates by magnetic resonance shows great clinical promise for assessment of critical biochemical processes in real time. Due ...

Frequency Mixing Magnetic Detection Scanner for Imaging Magnetic Particles in Planar Samples

Frekvens Blandning Magnet Detection Scanner för Imaging magnetiska partiklar i Planar Prover

The setup of a planar Frequency Mixing Magnetic Detection (p-FMMD) scanner for performing Magnetic Particles Imaging (MPI) of flat samples is presented. ...

Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy

Studera dynamiska processer av Nano stora objekt i Liquid använder Scanning transmissionselektronmikroskopi

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

Karaktärisering av ultra finkornig och nanokristallina material att använda Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

In Situ Transmission ElectronMikroskopi med förspänning och tillverkning av asymmetriska tvärstänger baserade på blandade faser a-VOx