Name: a rapid synthesis method for au, pd, and pt aerogels via direct solution-based reduction
Uploaded: 2018-06-18T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction at JoVE.com

Les auteurs sont reconnaissants à Stephen Steiner chez aérogel Technologies pour son inspiration et des idées techniques et à Dr. Deryn Chu à l’Army Research Laboratory-capteurs et électrons périphériques direction, Dr Christopher Haines à la recherche d’armement, Développement et Engineering Center, US Army RDECOM-ARDEC et Dr Stephen Bartolucci à l’US Army Benet laboratoires pour leur aide. Ce travail a été soutenu par une subvention du Fonds de recherche pour le développement Faculté de la United States Military Academy, West Point.

Mise en garde : Consulter toutes les fiches de données de sécurité (SDS) avant utilisation. Utiliser des pratiques de sécurité qui s’imposent lors de réactions chimiques, afin d’inclure l’utilisation d’une hotte aspirante et équipement de protection individuelle. Dégagement de gaz d’hydrogène rapide peut provoquer haute pression dans les tubes de réaction provoquant des casquettes à la pop et solutions à pulvériser. Veiller à ce que les bouchons des réaction restent ouverts tel que spécifié da...

<ol>
	<li>Rolison, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Catalytic+Nanoarchitectures-the+Importance+of+Nothing+and+the+Unimportance+of+Periodicity.">Catalytic Nanoarchitectures-the Importance of Nothing and the Unimportance of Periodicity.</a> Science. 299, 1698-1701 (2003).</li><li>Wei, T., Chen, C., Chang, K., Lu, S., Hu, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cobalt+Oxide+Aerogels+of+Ideal+Supercapacitive+Properties+Prepared+with+an+Epoxide+Synthetic+Route.">Cobalt Oxide Aerogels of Ideal Supercapacitive Properties Prepared with an Epoxide Synthetic Route.</a> Chemistry of Materials. 21, 3228-3233 (2009).</li><li>Anderson, M., Morris, C., Stroud, R., Merzbacher, C., Rolison, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Colloidal+Gold+Aerogels:+Preparation,+Properties,+and+Characterization.">Colloidal Gold Aerogels: Preparation, Properties, and Characterization.</a> Langmuir. 15, 674-681 (1999).</li><li>Gaponik, N., Herrmann, A., Eychmuller, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Colloidal+Nanocrystal-Based+Gels+and+Aerogels:+Material+Aspects+and+Application+Perspectives.">Colloidal Nanocrystal-Based Gels and Aerogels: Material Aspects and Application Perspectives.</a> Journal of Physical Chemistry Letters. 3, 8-17 (2012).</li><li>Olsson, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Making+flexible+magnetic+aerogels+and+stiff+magnetic+nanopaper+using+cellulose+nanofibrils+as+templates.">Making flexible magnetic aerogels and stiff magnetic nanopaper using cellulose nanofibrils as templates.</a> Nature Nanotechnology. 5, 584-588 (2010).</li><li>Anderson, M., Morris, C., Stroud, R., Merzbacher, C., Rolison, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Colloidal+Gold+Aerogels:+Preparation,+Properties,+and+Characterization.">Colloidal Gold Aerogels: Preparation, Properties, and Characterization.</a> Langmuir. 15, 674-681 (1999).</li><li>Gaponik, N., Herrmann, A., Eychmuller, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Colloidal+Nanocrystal-Based+Gels+and+Aerogels:+Material+Aspects+and+Application+Perspectives.">Colloidal Nanocrystal-Based Gels and Aerogels: Material Aspects and Application Perspectives.</a> Journal of Physical Chemistry Letters. 3, 8-17 (2012).</li><li>Hodge, A., Hayes, J., Cao, J., Biener, J., Hamza, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+and+Mechanical+Behavior+of+Nanoporous+Gold.">Characterization and Mechanical Behavior of Nanoporous Gold.</a> Advanced Engineering Materials. 8, 853-857 (2006).</li><li>Hodge, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scaling+equation+for+yield+strength+of+nanoporous+open-cell+foams.">Scaling equation for yield strength of nanoporous open-cell foams.</a> Acta Materialia. 55, 1343-1349 (2007).</li><li>Ambrosi, A., Chua, C., Bonanni, A., Pumera, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemistry+of+Graphene+and+Related+Materials.">Electrochemistry of Graphene and Related Materials.</a> Chemical Reviews. 114, 7150-7188 (2014).</li><li>Maillard, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+particle+agglomeration+on+the+catalytic+activity+of+carbon-supported+Pt+nanoparticles+in+CO+monolayer+oxidation.">Influence of particle agglomeration on the catalytic activity of carbon-supported Pt nanoparticles in CO monolayer oxidation.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 7, 385-393 (2005).</li><li>Zhao, P., Li, N., Astruc, D. <a target="_blank" 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I. Computations from Nitrogen Isotherms.</a> Journal of the American Chemical Society. 73, 373-380 (1951).</li><li>Brunauer, B., Emmett, P., Teller, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adsorption+of+Gases+in+Multimolecular+Layers.">Adsorption of Gases in Multimolecular Layers.</a> Journal of the American Chemical Society. 60, 309-319 (1938).</li><li>Herrmann, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multimetallic+Aerogels+by+Template-Free+Self-Assembly+of+Au,+Ag,+Pt,+and+Pd+Nanoparticles.">Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles.</a> Chemistry of Materials. 26, 1074-1083 (2014).</li><li>Kornyshev, A., Irbakh, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Double-layer+capacitance+on+a+rough+metal+surface.">Double-layer capacitance on a rough metal surface.</a> Physical Review E. 53, 6192-6199 (1996).</li><li>Bisquert, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+the+boundaries+in+the+impedance+of+porous+film+electrodes.">Influence of the boundaries in the impedance of porous film electrodes.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 2, 4185-4192 (2000).</li><li>Bisquert, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Theory+of+the+Impedance+of+Electron+Diffusion+and+Recombination+in+a+Thin+Layer.">Theory of the Impedance of Electron Diffusion and Recombination in a Thin Layer.</a> Journal of Physical Chemistry B. 106, 325-333 (2002).</li><li>Lu, K., Yuan, L., Xin, X., Xu, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hybridization+of+graphene+oxide+with+commercial+graphene+for+constructing+3D+metal-free+aerogel+with+enhanced+photocatalysis.">Hybridization of graphene oxide with commercial graphene for constructing 3D metal-free aerogel with enhanced photocatalysis.</a> Applied Catalysis B. 226, 16-22 (2018).</li><li>Nystron, G., Roder, L., Fernandez-Ronco, M., Mezzenga, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Amyloid+Templated+Organic+Inorganic+Hybrid+Aerogels.">Amyloid Templated Organic Inorganic Hybrid Aerogels.</a> Advanced Functional Materials. , 1703609-1703620 (2017).</li></ol>

La méthode de synthèse d’aérogel métal noble présenté ici résultats dans la formation rapide de monolithes poreux, de grande superficie qui sont comparables à des techniques de synthèse plus lents. La solution d’ion métallique de 1:1 (v/v) d’agent réducteur rapport de solution est essentielle pour faciliter le modèle de formation de gel proposé. Le dégagement de gaz d’hydrogène rapide comme un sous-produit de la réduction électrochimique des ions métalliques sert comme agent réducteur secondair...

Une large gamme de stockage d’énergie et de conversion, catalyse et applications de capteurs bénéficier des nanostructures métalliques en trois dimensions qui permettent de contrôler de réactivité chimique et de transport de masse propriétés1,2, 3,4,5. Ces nanostructures métalliques 3-dimensional davantage améliorer la conductivité, ductilité, malléabilité et8,9. Intégration de dispositifs nécessite que le matériel être autoportantes ou combiné avec documentation à l’appui. Incorporation des nanomatériaux sur les structures de soutènement fournit un moyen de réduire au minimum la matière active, mais peut souffrir de faible adsorption et agglomération éventuelle entre le dispositif opération10,11.
Bien qu’il existe une variété de méthodes de synthèse pour contrôler la forme et la taille de la NANOPARTICULE individuels, quelques approches activent le contrôle sur les nanomatériaux 3-dimensional contigus12,13,14. Métal noble nanostructures 3 dimensions ont été formés par le biais de dithiol linkage de nanoparticules monodisperses, formation de sol-gel, nanoparticules coalescence, matériaux composites, nanosphere chaînes et biotemplating15,16 , 17 , 18. plusieurs de ces approches exigent fois synthèse sur l’ordre de quelques jours ou semaines pour produire les matériaux souhaités. Métal noble nanofoams synthétisés à partir de la réduction directe de solutions salines de précurseurs ont été préparés avec une échelle de temps de synthèse plus rapide et avec ordre à courte distance de plusieurs centaines de micromètres de longueur, mais ont besoin pressant pour l’intégration de dispositif mécaniques 19 , 20.
Pour la première fois par Kistler, aérogels fournissent une voie de synthèse pour réaliser des structures poreuses avec grande surfaces spécifiques qui sont des ordres de grandeur moins denses que leur gros matériels homologues21,22,23 . Extension 3-dimensional structures à l’échelle macroscopique des matériaux en vrac offre un avantage par rapport à des agrégats de nanoparticules ou nanofoams qui nécessitent des documents de soutien ou de traitement mécanique. Tandis que les aérogels fournissent une voie de synthèse pour contrôler la porosité et la taille des particules caractéristique, cependant, prorogé synthèse fois et dans certains cas, l’utilisation du plafonnement des agents ou des molécules d’éditeur de liens, étapes et le temps de traitement global des augmentations.
Ici on présente une méthode pour synthétiser, or, palladium et platine aérogels via une réduction axée sur la solution rapide et directe24. Combinant les différents ions de métal noble précurseur avec les agents réducteurs dans un 1:1 (v/v) ratio entraîne la formation de gels de métal dans les secondes à minutes par rapport à beaucoup plus longs synthèse pour d’autres techniques telles que sol-gel. L’utilisation d’un tube de microcentrifuge ou conique tube de petit volume tire parti de l’évolution du gaz hydrogène vigoureux comme un sous-produit de l’étape de réduction facilitant une proposée de nucléation, croissance, densification, fusion, modèle d’équilibration pour la formation de gel. Une corrélation étroite en aérogel nanostructure tailles de fonctionnalité est déterminée avec un balayage, analyse d’images de microscopie électronique, diffraction des rayons x, adsorption de gaz azote, spectroscopie d’impédance électrochimique et voltampérométrie cyclique. La solvant surface spécifique accessible est déterminée à la fois spectroscopie d’impédance électrochimique et la voltampérométrie cyclique. Cette méthode de synthèse d’aérogels de métal noble illustre cette haute surface spécifique monolithes peuvent être réalisés avec une approche de réduction rapide et directe.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="691">
	<tbody>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:215px;">HAuCl4&#376;&#8226;3H2O&#160;</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">16961-25-4</td>
			<td style="width:229px;"></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:215px;">Na2PdCl4</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">13820-40-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:215px;">K2PtCl6</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">16921-30-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Pd(NH3)4Cl2</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">13933-31-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">K2PtCl4</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">10025-99-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Pt(NH3)4Cl2&#376;&#8226;H2O</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">13933-31-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">dimethylamine borane (DMAB)</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">74-94-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:215px;">NaBH4</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">16940-66-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:215px;">NaH2PO2&#376;&#8226;H2O</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">10039-56-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Ethanol</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>792780</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:215px;">Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 2.0 mL</td>
			<td style="width:128px;">Cole Parmer</td>
			<td>UX-06333-70</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:215px;">Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 1.7 mL</td>
			<td style="width:128px;">Cole Parmer</td>
			<td>UX-06333-60</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Conical Centrifuge Tubes 15mL</td>
			<td style="width:128px;">Stellar Scientific</td>
			<td>T15-101&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Ag/AgCl Reference Electrode</td>
			<td style="width:128px;">BASi</td>
			<td style="width:119px;">MF-2052</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Pt wire electrode</td>
			<td style="width:128px;">BASi</td>
			<td style="width:119px;">MF-4130</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:215px;">Miccrostop Lacquer</td>
			<td style="width:128px;">Tober Chemical Division</td>
			<td style="width:119px;">NA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Potentiostat</td>
			<td style="width:128px;">Biologic-USA</td>
			<td style="width:119px;">VMP-3</td>
			<td>Electrochemical analysis-EIS, CV</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:215px;">Freeze Dryer</td>
			<td style="width:128px;">Labconco</td>
			<td style="width:119px;">Freezone 2.5 Liter</td>
			<td>Aerogel freeze drying</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">XRD</td>
			<td style="width:128px;">PanAlytical</td>
			<td style="width:119px;">Empyrean</td>
			<td>X-ray diffractometry</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Surface and Pore Analyzer</td>
			<td style="width:128px;">Quantachrome</td>
			<td style="width:119px;">NOVA 4000e</td>
			<td>Nitrogen gas adsorption</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:215px;">ImageJ, Image analysis software</td>
			<td style="width:128px;">National Institute of Health</td>
			<td style="width:119px;">NA</td>
			<td>SEM image analysis</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a rapid synthesis method for au, pd, and pt aerogels via direct solution-based reduction

Ici, on présente une méthode pour synthétiser, or, palladium et platine aérogels via une réduction axée sur la solution rapide et directe. La combinaison de différents ions de métal noble précurseur avec les agents réducteurs dans un résultats de ratio 1:1 (v/v) dans la formation de gels métalliques quelques secondes à minutes par rapport à beaucoup plus longs synthèse pour d’autres techniques telles que sol-gel. Effectuer l’étape de réduction dans une micro-centrifugeuse tube ou conique tube de petit volume facilite une proposée de nucléation, croissance, densification, fusion, modèle d’équilibration pour la formation de gel, gel final géométrie plus petit que le volume de la réaction initiale. Cette méthode tire parti de l’évolution du gaz hydrogène vigoureux comme un sous-produit de l’étape de réduction et par suite de la concentration du réactif. La solvant surface spécifique accessible est déterminée à la fois spectroscopie d’impédance électrochimique et la voltampérométrie cyclique. Après rinçage et séchage de gel, la structure résultante d’aérogel est examinée avec l’adsorption de gaz azote, diffractométrie de rayons x et microscopie électronique à balayage. Les techniques de caractérisation et procédé de synthèse entraîner une étroite correspondance des tailles de ligament de l’aérogel. Cette méthode de synthèse d’aérogels de métal noble illustre cette haute surface spécifique monolithes peuvent être réalisés avec une approche de réduction rapide et directe.

L’ajout de métalliques solutions ioniques et agent réducteur ensemble entraîne des solutions tournant immédiatement une couleur noire foncé avec évolution de gaz vigoureux. Observation de la progression de la réaction suggère le mécanisme de formation de gel proposé illustré à la Figure 1. Formation de gel passe par cinq étapes du 1) nanoparticules nucléation, croissance 2), 3) densification, 4) fusion et équilibration 5). Les quatre premièr...

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A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Une méthode de synthèse rapide Au, Pd et Pt aérogels par réduction directe axée sur la Solution

On présente une méthode de synthèse de la réduction axée sur la solution rapide et directe pour obtenir les aérogels Au, Pt et Pd.

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

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A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

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Chimie

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A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

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Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

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The phases of &#34;PbCh2&#34; (Ch = Se, Te) are obtained from solid-state syntheses (i.e., by the fusion of the elements under inert conditions in silica ...

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