Name: a rapid synthesis method for au, pd, and pt aerogels via direct solution-based reduction
Uploaded: 2018-06-18T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction at JoVE.com

Gli autori sono grati a Stephen Steiner alle tecnologie Aerogel per la sua ispirazione e approfondimenti tecnici e al Dr. Deryn Chu presso il laboratorio di ricerca dell'esercito-sensori ed elettrone dispositivi direzione, Dr. Christopher Haines a Armament Research, Sviluppo ed Engineering Center, US Army RDECOM-ARDEC e Dr. Stephen Bartolucci presso i laboratori di Benet US Army per la loro assistenza. Questo lavoro è stato supportato da una sovvenzione fondo di ricerca sviluppo di facoltà alla United States Military Academy di West Point.

Attenzione: Consultare tutte le schede di dati di sicurezza (SDS) prima dell'uso. Utilizzare pratiche adeguate di sicurezza durante l'esecuzione di reazioni chimiche, per includere l'uso di una cappa aspirante e dispositivi di protezione individuale. Evoluzione di gas di idrogeno rapida può causare alta pressione nei tubi di reazione causando tappi al pop e soluzioni per spruzzare fuori. Verificare che i tappi tubo di reazione rimangano aperte come specificato nel protocollo.
1. preparazione de...

<ol>
	<li>Rolison, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Catalytic+Nanoarchitectures-the+Importance+of+Nothing+and+the+Unimportance+of+Periodicity.">Catalytic Nanoarchitectures-the Importance of Nothing and the Unimportance of Periodicity.</a> Science. 299, 1698-1701 (2003).</li><li>Wei, T., Chen, C., Chang, K., Lu, S., Hu, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cobalt+Oxide+Aerogels+of+Ideal+Supercapacitive+Properties+Prepared+with+an+Epoxide+Synthetic+Route.">Cobalt Oxide Aerogels of Ideal Supercapacitive Properties Prepared with an Epoxide Synthetic Route.</a> Chemistry of Materials. 21, 3228-3233 (2009).</li><li>Anderson, M., Morris, C., Stroud, R., Merzbacher, C., Rolison, D. <a target="_blank" 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I. 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Il metodo di sintesi di metallo nobile aerogel ha presentato qui risultati nella formazione rapida dei monoliti di superficie porosa, alta che sono paragonabili alle tecniche di sintesi più lenti. La soluzione dello ione del metallo di 1:1 (v/v) al rapporto soluzione riducente è fondamentale nel facilitare il modello di formazione proposto gel. L'evoluzione di gas rapido idrogeno come sottoprodotto della riduzione elettrochimica di ioni metallici funge da agente riduttore secondario e facilita la densificazione e la fu...

Una vasta gamma di immagazzinamento dell'energia e conversione, catalisi e applicazioni di sensori beneficiare di nanostrutture metalliche tridimensionali che forniscono il controllo reattività chimica e trasporto di massa proprietà1,2, 3,4,5. Tali nanostrutture metalliche 3-dimensionale ulteriormente migliorare la conducibilità, duttilità, malleabilità e resistenza8,9. Integrazione in dispositivi necessita che materiali sia free-standing o combinato con materiali di supporto. Incorporazione dei nanomateriali su strutture di supporto consente di ridurre al minimo il materiale attivo, ma può soffrire di adsorbimento debole ed eventuale agglomerazione durante il dispositivo operazione10,11.
Mentre ci sono una varietà di metodi di sintesi per controllare la forma e le dimensioni delle nanoparticelle individuali, alcuni approcci consentono di controllare contigui nanomateriali 3-dimensionale12,13,14. Metallo nobile 3-dimensionale nanostrutture sono state formate attraverso dithiol sollevatore di nanoparticelle monodisperse, formazione di sol-gel, coalescenza delle nanoparticelle, materiali compositi, nanosphere catene e biotemplating15,16 , 17 , 18. molti di questi approcci richiedono tempi di sintesi nell'ordine di giorni o settimane per produrre materiali desiderati. Metallo nobile nanofoams sintetizzato dalla riduzione diretta di soluzioni saline precursore sono stati preparati con un lasso di tempo più veloce di sintesi e con ordine a corta portata di centinaia di micrometri di lunghezza, ma richiedono premendo per integrazione dei dispositivi meccanici 19 , 20.
In primo luogo segnalato da Kistler, gli aerogel di forniscono un percorso di sintesi per ottenere strutture porose con alte aree superficiali specifiche che sono ordini di grandezza meno densi loro massa materiale omologhi21,22,23 . Estendere strutture 3-dimensionale per la scala di lunghezza macroscopico dei materiali alla rinfusa offre un vantaggio su nanoparticelle aggregati o nanofoams che richiedono materiali di supporto o lavorazione meccanica. Mentre gli aerogel forniscono un percorso di sintesi per controllare la porosità e la dimensione delle particelle caratteristica, tuttavia, estesa volte di sintesi e in alcuni casi l'uso di agenti o molecole linker, passaggi e il tempo di elaborazione complessivo aumenta di tappatura.
Qui un metodo per sintetizzare oro, Palladio e platino aerogels tramite una riduzione rapida, diretta basata su soluzione è presentato24. Combinando vari ioni di metallo nobile precursore con agenti riducenti in un 1:1 (v/v) rapporto risultati nella formazione di metallo gel in pochi secondi a minuti confrontati molto tempi più lunghi di sintesi per altre tecniche come sol-gel. L'uso di un tubo del microcentrifuge o tubo conico di piccolo volume sfrutta l'evoluzione di gas di idrogeno vigoroso come un sottoprodotto del passo riduzione facilitando una proposta nucleazione, crescita, densificazione, fusione, modello di equilibrazione per formazione di un gel. Una stretta correlazione in aerogel nanostruttura misure di funzione è determinata con l'esame di analisi di immagini di microscopia elettronica, diffrattometria a raggi x, adsorbimento di gas azoto, spettroscopia di impedenza elettrochimica e voltammetria ciclica. Il solvente superficie specifica accessibile è determinata con spettroscopia di impedenza elettrochimica e la voltammetria ciclica. Questo metodo di sintesi per metallo nobile aerogels viene illustrato tale elevata superficie specifica, monoliti possono essere realizzati con un approccio di riduzione rapida e diretta.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="691">
	<tbody>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:215px;">HAuCl4&#376;&#8226;3H2O&#160;</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">16961-25-4</td>
			<td style="width:229px;"></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:215px;">Na2PdCl4</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">13820-40-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:215px;">K2PtCl6</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">16921-30-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Pd(NH3)4Cl2</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">13933-31-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">K2PtCl4</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">10025-99-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Pt(NH3)4Cl2&#376;&#8226;H2O</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">13933-31-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">dimethylamine borane (DMAB)</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">74-94-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:215px;">NaBH4</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">16940-66-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:215px;">NaH2PO2&#376;&#8226;H2O</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">10039-56-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Ethanol</td>
			<td style="width:128px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>792780</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:215px;">Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 2.0 mL</td>
			<td style="width:128px;">Cole Parmer</td>
			<td>UX-06333-70</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:215px;">Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 1.7 mL</td>
			<td style="width:128px;">Cole Parmer</td>
			<td>UX-06333-60</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Conical Centrifuge Tubes 15mL</td>
			<td style="width:128px;">Stellar Scientific</td>
			<td>T15-101&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Ag/AgCl Reference Electrode</td>
			<td style="width:128px;">BASi</td>
			<td style="width:119px;">MF-2052</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Pt wire electrode</td>
			<td style="width:128px;">BASi</td>
			<td style="width:119px;">MF-4130</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:215px;">Miccrostop Lacquer</td>
			<td style="width:128px;">Tober Chemical Division</td>
			<td style="width:119px;">NA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Potentiostat</td>
			<td style="width:128px;">Biologic-USA</td>
			<td style="width:119px;">VMP-3</td>
			<td>Electrochemical analysis-EIS, CV</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:215px;">Freeze Dryer</td>
			<td style="width:128px;">Labconco</td>
			<td style="width:119px;">Freezone 2.5 Liter</td>
			<td>Aerogel freeze drying</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">XRD</td>
			<td style="width:128px;">PanAlytical</td>
			<td style="width:119px;">Empyrean</td>
			<td>X-ray diffractometry</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Surface and Pore Analyzer</td>
			<td style="width:128px;">Quantachrome</td>
			<td style="width:119px;">NOVA 4000e</td>
			<td>Nitrogen gas adsorption</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:215px;">ImageJ, Image analysis software</td>
			<td style="width:128px;">National Institute of Health</td>
			<td style="width:119px;">NA</td>
			<td>SEM image analysis</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a rapid synthesis method for au, pd, and pt aerogels via direct solution-based reduction

Qui, un metodo per sintetizzare oro, Palladio e platino aerogels tramite una riduzione rapida, diretta basata su soluzione è presentato. La combinazione di vari ioni di metallo nobile precursore con agenti riducenti in un rapporto 1:1 (v/v) la formazione di gel metallici in pochi secondi a minuti rispetto al molto più volte di sintesi per altre tecniche come sol-gel. Condurre la fase di riduzione in una microcentrifuga tubo o tubo conico di piccolo volume facilita una proposta nucleazione, crescita, densificazione, fusione, modello di equilibrazione per formazione di gel, con geometria di gel finale inferiore il volume di reazione iniziale. Questo metodo sfrutta l'evoluzione di gas di idrogeno vigoroso come un sottoprodotto della fase di riduzione e come conseguenza di concentrazioni del reagente. Il solvente superficie specifica accessibile è determinata con spettroscopia di impedenza elettrochimica e la voltammetria ciclica. Dopo il risciacquo e la liofilizzazione, la struttura di aerogel risultante viene esaminata con microscopia elettronica, diffrattometria di raggi x e adsorbimento di gas azoto. Le tecniche di caratterizzazione e metodo di sintesi causare una stretta corrispondenza di dimensioni del legamento di aerogel. Questo metodo di sintesi per metallo nobile aerogels viene illustrato tale elevata superficie specifica, monoliti possono essere realizzati con un approccio di riduzione rapida e diretta.

L'aggiunta di soluzioni di ione e riducente metallo insieme si traduce in soluzioni immediatamente trasformare un colore nero scuro con evoluzione di gas vigorosa. Osservazione del progresso reazione suggerisce il meccanismo di formazione di gel proposta illustrato nella Figura 1. Formazione di gel procede attraverso cinque fasi di nucleazione 1) nanoparticelle, 2) crescita, 3) densificazione, fusione 4) e 5) equilibrazione. I primi quattro passaggi sono osse...

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A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Un metodo di sintesi rapida per Au, Pd e Pt Aerogels tramite riduzione diretta basata su soluzione

Viene presentato un metodo di sintesi di riduzione basato su soluzione rapida, diretta per ottenere gli aerogel Au, Pd e Pt.

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

Preparazione Silica Aerogel Monoliti tramite una rapida supercritica metodo di estrazione

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

Ricerca

Chimica

Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

Sintesi, Caratterizzazione, e funzionalizzazione di ibrida UA / CdS e Au / ZnS core / shell nanoparticelle

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

Un metodo per manipolare Tensione superficiale di un metallo liquido tramite ossidazione superficiale e riduzione

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

Sintesi di proteine ​​bioconiugati<em&gt; via</em&gt; Chimica cisteina-maleimmide

The chemical linking or bioconjugation of proteins to fluorescent dyes, drugs, polymers and other proteins has a broad range of applications, such as the ...

Combining Solid-state and Solution-based Techniques: Synthesis and Reactivity of Chalcogenidoplumbates(II or IV)

Combining Solid-state and Solution-based Techniques: Synthesis and Reactivity of ChalcogenidoplumbatesII or IV

La combinazione a stato solido e tecniche di soluzione a base di: Sintesi e reattività di Chalcogenidoplumbates (II o IV)

The phases of &#34;PbCh2&#34; (Ch = Se, Te) are obtained from solid-state syntheses (i.e., by the fusion of the elements under inert conditions in silica ...

Synthesis and Testing of Supported Pt-Cu Solid Solution Nanoparticle Catalysts for Propane Dehydrogenation

Sintesi e test di sostanza solida Pt-Cu sostenuta Catalizzatori di nanoparticelle per la deidrogenazione del propano

A convenient method for the synthesis of bimetallic Pt-Cu catalysts and performance tests for propane dehydrogenation and characterization are ...

Synthesis of Platinum-nickel Nanowires and Optimization for Oxygen Reduction Performance

Sintesi di nanofili di platino-nichel e ottimizzazione per le prestazioni di riduzione di ossigeno

Platinum-nickel (Pt-Ni) nanowires were developed as fuel cell electrocatalysts, and were optimized for the performance and durability in the oxygen ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Fabbricazione e collaudo di aerogel catalitico preparato tramite rapida estrazione supercritica

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Synthesis and Performance Characterizations of Transition Metal Single Atom Catalyst for Electrochemical CO2 Reduction

Synthesis and Performance Characterizations of Transition Metal Single Atom Catalyst for Electrochemical CO2 Reduction

Sintesi e caratterizzazione di prestazioni di catalizzatore singolo atomo del metallo di transizione per elettrochimica CO2 riduzione

This protocol presents both the synthesis method of the Ni single atom catalyst, and the electrochemical testing of its catalytic activity and selectivity ...