Name: quantitative analysis of vacuum induction melting by laser-induced breakdown spectroscopy
Uploaded: 2019-06-10T13:00:00
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Questo studio è stato sostenuto finanziariamente dai progetti nazionali chiave per lo sviluppo di strumenti e attrezzature scientifiche (Grant No. 2014YQ120351), l'associazione per la promozione dell'innovazione giovanile delle CAS (Grant No. 2014136) e i piani di promozione innovativa dei talenti in Cina per il team di innovazione nei settori prioritari (sovvenzione n. 2014RA4051).

1. preparazione dei campioni standard
Nota: questo passaggio non è essenziale.
<ol><li>Preparare la materia prima (tabella 1). Per fare un 100 kg di campione #1, aggiungere 12,82 kg di CR, 3,39 kg di mo, 4,79 kg di al, 1,00 kg di ti, 0,60 kg di cu, e circa 77,4 kg di NI al crogiolo. Durante il processo di fusione, alcuni elementi verranno bruciati. L'ingrediente finale è determinato dalla temperatura di fusione, dalla durata di fusione e da altri parametri di lavoro. Il te...

<ol>
	<li>Radziemski, L., Cremers, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+brief+history+of+laser-induced+breakdown+spectroscopy:+From+the+concept+of+atoms+to+LIBS+2012.">A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).</li><li>El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Good+practices+in+LIBS+analysis:+Review+and+advices.">Good practices in LIBS analysis: Review and advices.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 101, 171-182 (2014).</li><li>Mueller, M., Gornushkin, I. B., Florek, S., Mory, D., Panne, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Approach+to+Detection+in+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy.">Approach to Detection in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy.</a> Analytical Chemistry. 79 (12), 4419-4426 (2007).</li><li>Noll, R., Fricke-Begemann, C., Brunk, M., Connemann, S., Meinhardt, C., Schsrun, M., Sturm, V., Makowe, J., Gehlen, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-induced+breakdown+spectroscopy+expands+into+industrial+applications.">Laser-induced breakdown spectroscopy expands into industrial applications.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 93, 41-51 (2014).</li><li>Leon, R., David, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+brief+history+of+laser-induced+breakdown+spectroscopy:+From+the+concept+of+atoms+to+LIBS+2012.">A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).</li><li>El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Good+practices+in+LIBS+analysis:+Review+and+advices.">Good practices in LIBS analysis: Review and advices.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 101, 171-182 (2014).</li><li>Gonzaga, B. F., Pasquini, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+compact+and+low+cost+laser+induced+breakdown+spectroscopic+system:+Application+for+simultaneous+determination+of+chromium+and+nickel+in+steel+using+multivariate+calibration.">A compact and low cost laser induced breakdown spectroscopic system: Application for simultaneous determination of chromium and nickel in steel using multivariate calibration.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 69, 20-24 (2012).</li><li>Peter, L., Sturm, V., Noll, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Liquid+steel+analysis+with+laser-induced+breakdown+spectrometry+in+the+vacuum+ultraviolet.">Liquid steel analysis with laser-induced breakdown spectrometry in the vacuum ultraviolet.</a> Applied Optics. 42 (30), 6199-6204 (2003).</li><li>Hubmer, G., Kitzberger, R., M&#246;rwald, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+LIBS+to+the+in-line+process+control+of+liquid+high-alloy+steel+under+pressure.">Application of LIBS to the in-line process control of liquid high-alloy steel under pressure.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 385 (2), 219-224 (2006).</li><li>Sun, L. X., Yu, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automatic+estimation+of+varying+continuum+background+emission+in+laser-induced+breakdown+spectroscopy.">Automatic estimation of varying continuum background emission in laser-induced breakdown spectroscopy.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 64, 278-287 (2009).</li><li>Lin, X. M., Chang, P. H., Chen, G. H., Lin, J. J., Liu, R. X., Yang, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+melting+iron-based+alloy+temperature+on+carbon+content+observed+in+laser-induced+breakdown+spectroscopy.">Effect of melting iron-based alloy temperature on carbon content observed in laser-induced breakdown spectroscopy.</a> Plasma Science &amp; Technology. 17 (11), 933-937 (2015).</li><li>Rai, A. K., Yueh, F. Y., Singh, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-induced+breakdown+spectroscopy+of+molten+aluminum+alloy.">Laser-induced breakdown spectroscopy of molten aluminum alloy.</a> Applied Optics. 42 (12), 2078-2084 (2003).</li><li>Hanson, C., Phongikaroon, S., Scott, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Temperature+effect+on+laser-induced+breakdown+spectroscopy+spectra+of+molten+and+solid+salts.">Temperature effect on laser-induced breakdown spectroscopy spectra of molten and solid salts.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 97, 79-85 (2014).</li><li>Darwiche, S., Benrabbah, R., Benmansour, M., Morvan, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Impurity+detection+in+solid+and+molten+silicon+by+laser+induced+breakdown+spectroscopy.">Impurity detection in solid and molten silicon by laser induced breakdown spectroscopy.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 74, 115-118 (2012).</li><li>Linstrom, P. J., Mallard, W. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=NIST+Chemistry+WebBook,+NIST+Standard+Reference+Database+Number+69.">NIST Chemistry WebBook, NIST Standard Reference Database Number 69.</a> National Institute of Standards and Technology. , 20899 (2018).</li></ol>

Per l'analisi elementare, i metodi più diffusi sono la fluorescenza a raggi X (XRF), la spettrometria di emissione ottica a Scarica di scintilla (SD-OES), la spettroscopia di assorbimento atomico (AAS) e il plasma di coppia induttivo (ICP). Questi metodi sono principalmente adatti per un'applicazione online di laboratorio e industriale per le leghe fusi, che è determinata dai caratteri di queste tecnologie, è difficile. XRF utilizza raggi X per i campioni di shock, e SD-OES fa scintille sui campioni. La distanza di la...

Grazie alle sue caratteristiche uniche, come il telerilevamento, l'analisi veloce, e nessuna necessità di preparazione del campione, la spettroscopia di ripartizione indotta dal laser (libs) offre capacità uniche per la determinazione della concentrazione on-line1,2, 3. il Anche se l'uso della tecnica LIBS in diversi campi è stato studiato4,5,6, un notevole tentativo di sviluppare le sue capacità nelle applicazioni industriali è in corso.
L'analisi del contenuto di materiale fuso nel corso dei processi industriali può migliorare efficacemente la qualità del prodotto, che è una direzione di sviluppo promettente di LIBS. Sono stati segnalati risultati sperimentali circa l'applicazione di libs in campo industriale, come i risultati di argon ossigeno liquido acciaio7,8,9,10,11, fuso lega di alluminio12, sale fuso13e silicio fuso14. La maggior parte di questi materiali esiste nell'ambiente dell'aria o di un gas assistente. Tuttavia, il vuoto induzione fusione (VIM) è un altro buon campo di applicazione di LIBS per realizzare il controllo di elaborazione. Un forno VIM può realizzare la fusione a temperature superiori a 1.700 ° c per la raffinazione della lega; è il metodo più diffuso per la raffinazione di metalli e leghe ad alta purezza come leghe a base di ferro o nichel-base, leghe ad alta purezza e leghe magnetiche pulite. Durante il corso di fusione, la pressione in un forno è sempre nella regione di 1-10 PA, e la composizione dell'aria nel forno comprende principalmente l'aria assorbita sul campione o la parete interna del forno e qualche ossido vaporoso o nitruro metallico. Queste situazioni di lavoro inducono situazioni di misurazione LIBS molto diverse per la fusione in aria. Qui, riportiamo un'indagine sperimentale sull'analisi della lega fusa durante il corso di VIM da parte di LIBS.
Una finestra ottica viene aggiunta ad un forno per l'ablazione laser e la rilevazione della luce radiante. Un vetro di silice con un diametro di 80 mm funge da finestra. Un laser emettitore e la raccolta di luce radiante impiegano la stessa finestra; è una struttura ottica co-assiale che si concentra sullo stesso punto. La lunghezza focale di lavoro è di circa 1,8 m e la lunghezza di messa a fuoco della configurazione sperimentale può essere regolata da 1,5 a 2,5 m.
Sulla base della praticità dell'analisi online industriale, la precisione, la ripetibilità e la stabilità sono più importanti del limite inferiore di rilevazione (LOD) durante l'analisi degli ingredienti in lega fusa. Viene scelto il percorso tecnico di uno spettrometro CCD lineare a quattro canali, la gamma spettrale dello spettrometro varia da 190 a 600 nm, la risoluzione è di 0,06 Nm e la lunghezza d'onda è di 200 Nm. Un diodo laser pompato laser Q-Switched (costruito in casa) è utilizzato per ablazione lega fusa, con un'energia di uscita di 100 MJ, una frequenza di 5 Hz, una larghezza di impulso FWHM di 20 ns, e una lunghezza d'onda di lavoro di 1064 nm. La restante parte presenterà il processo di analisi dei LIBS VIM e la misurazione dal vivo, seguita da un'introduzione dei risultati di elaborazione dei dati.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:699px;" width="699">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Laser source</td>
			<td style="width:135px;">Gklaser Co.,Ltd.</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:229px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Molten alloy to be measured</td>
			<td style="width:135px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Smelting furnace</td>
			<td style="width:135px;">Tianyu Co.,Ltd.</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Spectrometer</td>
			<td style="width:135px;">Avantes</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">standard samples</td>
			<td style="width:135px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Well known of its composition</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

quantitative analysis of vacuum induction melting by laser-induced breakdown spectroscopy

La fusione a induzione sottovuoto è un metodo popolare per la raffinazione di metalli e leghe ad alta purezza. Tradizionalmente, il controllo di processo standard nella metallurgia coinvolge diversi passaggi, includono campioni di disegno, raffreddamento, taglio, trasporto al laboratorio e analisi. L'intero processo di analisi richiede più di 30 minuti, che ostacola il controllo di processo on-line. La spettroscopia di rottura indotta da laser è un eccellente metodo di analisi on-line in grado di soddisfare i requisiti di fusione a induzione del vuoto perché è veloce e senza contatto e non richiede la preparazione del campione. La struttura sperimentale utilizza un laser a commutazione di luce Q per l'ablazione di acciaio liquido fuso con un'energia in uscita di 80 MJ, una frequenza di 5 Hz, una larghezza di impulso FWHM di 20 ns e una lunghezza d'onda di lavoro di 1.064 nm. Uno spettrometro a carica lineare multicanale (CCD) viene utilizzato per misurare lo spettro di emissione in tempo reale, con una gamma spettrale da 190 a 600 nm e una risoluzione di 0,06 nm ad una lunghezza d'onda di 200 Nm. Il protocollo comprende diversi passaggi: preparazione del campione di lega standard e un test degli ingredienti, fusione di campioni standard e determinazione dello spettro di rottura laser, e costruzione della curva di analisi quantitativa di elementi di concentrazione di ogni elemento. Per realizzare l'analisi della concentrazione di campioni sconosciuti, anche lo spettro di un campione deve essere misurato e smaltito con lo stesso processo. La composizione di tutti gli elementi principali della lega fusa può essere analizzata quantitativamente con un metodo standard interno. La curva di calibrazione Mostra che il limite di rilevazione della maggior parte degli elementi metallici varia da 20-250 ppm. La concentrazione di elementi, come ti, MO, NB, V e cu, può essere inferiore a 100 ppm e le concentrazioni di CR, al, Co, Fe, MN, C e si variano da 100-200 ppm. La R2 di alcune curve di calibrazione può superare 0,94.

Dieci campioni di lega a base di nichel (#1-#10) vengono utilizzati per costruire curve di calibrazione standard interne. Le composizioni di tutti i campioni sono elencate nella tabella 1. Le concentrazioni elementali di questi campioni sono progettate ortogonalmente per evitare interferenze di segnale. La concentrazione di ogni elemento in tutti i campioni è misurata con metodi di analisi chimica.
Il nichel è...

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Quantitative Analysis of Vacuum Induction Melting by Laser-induced Breakdown Spectroscopy

Durante la fusione a induzione sottovuoto, la spettroscopia di ripartizione indotta dal laser viene utilizzata per eseguire analisi quantitative in tempo reale degli elementi principali dell'ingrediente di una lega fusa.

Analisi quantitativa della fusione a induzione sottovuoto mediante spettroscopia di ripartizione indotta da laser

Vacuum induction melting is a popular method for refining high purity metal and alloys. Traditionally, standard process control in metallurgy involves ...

Abbiamo realizzato il monitoraggio online industriale del componente delle leghe fuse mediante spettroscopia di rottura indotta dal laser. Con questa tecnologia, gli elementi principali e traccia delle leghe fuse possono essere analizzati in tempo reale. Un forno di fusione a induzione sottovuoto può puzzare per la raffinazione delle leghe, e questo è il metodo più popolare per raffinare le leghe.L'analisi dei componenti del materiale fuso nel corso dei processi industriali può migliorare efficacemente la qualità della produzione. LIBS ha i vantaggi dell'analisi rapida e a lunga distanza. È un buon metodo per realizzare l'analisi degli ingredienti online per l'applicazione industriale.A dimostrare la procedura saranno Xin Li e Shenghai Zhao, dottorandi e tecnici del mio laboratorio. Per iniziare questa procedura, analizzare i campioni standard e costruire la curva di calibrazione dell'analisi quantitativa come delineato nel protocollo di testo. Quindi mettere il campione sconosciuto nel sistema di fusione.Quindi apri il generatore laser e realizza l'uscita laser pulsata usando una larghezza dell'impulso di 20 nanosecondi, una frequenza di cinque hertz e un'energia di 90 millijoule per ogni impulso. Aprite lo spettrometro e il software di deposito dello spettro, e determinete lo spettro usando un intervallo spettrale da 190 a 600 nanometri, una risoluzione di 0,06 nanometri ad una lunghezza d'onda di 200 nanometri, e un tempo di integrazione di 10 millisecondi. Successivamente, regolare la posizione di messa a fuoco laser e ottimizzarla fino a raggiungere il segnale di spettro più forte.Determinare lo spettro di rottura del laser, prendendo nota che ogni impulso laser genera un fotogramma dello spettro e che 20 fotogrammi dello spettro sono ottenuti e medi per l'analisi. L'intensità del segnale spettrale plasmatico è un fattore importante per ottenere una buona precisione dell'analisi quantitativa. Nei nostri esperimenti, il valore del picco più alto dovrebbe superare i 10.000.Per il pretrattamento dello spettro, eseguire la correzione dello sfondo, ad esempio eliminando l'effetto di fondo causato dalla rottura della radiazione, per eseguire il montaggio dello spettro. Quindi eseguire la concentrazione elementale di analisi con il metodo standard interno dalla curva di calibrazione. In questo studio, 10 campioni di lega a base di nichel vengono utilizzati per costruire curve di calibrazione standard interne.Il nichel è l'elemento standard interno e le curve di calibrazione per rame, titanio, molibdeno, alluminio e cromo sono mostrate qui. Tutte le curve di calibrazione mostrano una relazione quasi lineare tra la concentrazione dell'elemento e l'intensità di picco. Tutti i picchi del segnale sono filtrati dall'intensità del segnale, dalla lunghezza d'onda centrale e dall'effetto di raccordo Lorentz.Il limite di rilevamento per ogni elemento è calcolato secondo lo standard dell'Unione Internazionale di Chimica Pura e Applicata. I risultati sperimentali hanno dimostrato che questa tecnologia può essere utilizzata nella produzione industriale di fusione sottovuoto, e questi principali componenti delle leghe fuse possono essere analizzati quantitativamente.

Research

JoVE Journal

Engineering

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Misura e Analisi di idrogeno atomico e molecolare Diatomic AlO, C<sub&gt; 2</sub&gt;, CN, e TiO Spectra Following Laser-Induced Breakdown ottico

In this work, we present time-resolved measurements of atomic and diatomic spectra following laser-induced optical breakdown. A typical LIBS arrangement ...

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