Name: quantitative analysis of vacuum induction melting by laser-induced breakdown spectroscopy
Uploaded: 2019-06-10T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Quantitative Analysis of Vacuum Induction Melting by Laser-induced Breakdown Spectroscopy at JoVE.com

この研究は、国家の主要な科学機器および装置開発プロジェクト (グラント 2014YQ120351)、CAS の青年イノベーション推進協会 (グラント No. 2014136)、および中国の革新タレントプロモーション計画によって財政的にサポートされました優先分野のイノベーションチームのために (グラント 2014RA4051)。

1. 標準サンプルの作成
注: このステップは必須ではありません。
<ol><li>原料を準備する (表 1)。100 kg のサンプル #1 を作るには、12.82 kg の Cr、3.39 kg の Mo、4.79 kg の Al、1.00 kg の Ti、0.60 kg の Cu、および約 77.4 kg の Ni をるつぼに加えます。溶融プロセス中に、いくつかの要素が燃焼されます。最終的な成分は、融解温度、融解時間、および他の作業パラメータ?...

<ol>
	<li>Radziemski, L., Cremers, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+brief+history+of+laser-induced+breakdown+spectroscopy:+From+the+concept+of+atoms+to+LIBS+2012.">A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).</li><li>El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Good+practices+in+LIBS+analysis:+Review+and+advices.">Good practices in LIBS analysis: Review and advices.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 101, 171-182 (2014).</li><li>Mueller, M., Gornushkin, I. B., Florek, S., Mory, D., Panne, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Approach+to+Detection+in+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy.">Approach to Detection in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy.</a> Analytical Chemistry. 79 (12), 4419-4426 (2007).</li><li>Noll, R., Fricke-Begemann, C., Brunk, M., Connemann, S., Meinhardt, C., Schsrun, M., Sturm, V., Makowe, J., Gehlen, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-induced+breakdown+spectroscopy+expands+into+industrial+applications.">Laser-induced breakdown spectroscopy expands into industrial applications.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 93, 41-51 (2014).</li><li>Leon, R., David, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+brief+history+of+laser-induced+breakdown+spectroscopy:+From+the+concept+of+atoms+to+LIBS+2012.">A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).</li><li>El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Good+practices+in+LIBS+analysis:+Review+and+advices.">Good practices in LIBS analysis: Review and advices.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 101, 171-182 (2014).</li><li>Gonzaga, B. F., Pasquini, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+compact+and+low+cost+laser+induced+breakdown+spectroscopic+system:+Application+for+simultaneous+determination+of+chromium+and+nickel+in+steel+using+multivariate+calibration.">A compact and low cost laser induced breakdown spectroscopic system: Application for simultaneous determination of chromium and nickel in steel using multivariate calibration.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 69, 20-24 (2012).</li><li>Peter, L., Sturm, V., Noll, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Liquid+steel+analysis+with+laser-induced+breakdown+spectrometry+in+the+vacuum+ultraviolet.">Liquid steel analysis with laser-induced breakdown spectrometry in the vacuum ultraviolet.</a> Applied Optics. 42 (30), 6199-6204 (2003).</li><li>Hubmer, G., Kitzberger, R., M&#246;rwald, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+LIBS+to+the+in-line+process+control+of+liquid+high-alloy+steel+under+pressure.">Application of LIBS to the in-line process control of liquid high-alloy steel under pressure.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 385 (2), 219-224 (2006).</li><li>Sun, L. X., Yu, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automatic+estimation+of+varying+continuum+background+emission+in+laser-induced+breakdown+spectroscopy.">Automatic estimation of varying continuum background emission in laser-induced breakdown spectroscopy.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 64, 278-287 (2009).</li><li>Lin, X. M., Chang, P. H., Chen, G. H., Lin, J. J., Liu, R. X., Yang, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+melting+iron-based+alloy+temperature+on+carbon+content+observed+in+laser-induced+breakdown+spectroscopy.">Effect of melting iron-based alloy temperature on carbon content observed in laser-induced breakdown spectroscopy.</a> Plasma Science &amp; Technology. 17 (11), 933-937 (2015).</li><li>Rai, A. K., Yueh, F. Y., Singh, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-induced+breakdown+spectroscopy+of+molten+aluminum+alloy.">Laser-induced breakdown spectroscopy of molten aluminum alloy.</a> Applied Optics. 42 (12), 2078-2084 (2003).</li><li>Hanson, C., Phongikaroon, S., Scott, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Temperature+effect+on+laser-induced+breakdown+spectroscopy+spectra+of+molten+and+solid+salts.">Temperature effect on laser-induced breakdown spectroscopy spectra of molten and solid salts.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 97, 79-85 (2014).</li><li>Darwiche, S., Benrabbah, R., Benmansour, M., Morvan, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Impurity+detection+in+solid+and+molten+silicon+by+laser+induced+breakdown+spectroscopy.">Impurity detection in solid and molten silicon by laser induced breakdown spectroscopy.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 74, 115-118 (2012).</li><li>Linstrom, P. J., Mallard, W. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=NIST+Chemistry+WebBook,+NIST+Standard+Reference+Database+Number+69.">NIST Chemistry WebBook, NIST Standard Reference Database Number 69.</a> National Institute of Standards and Technology. , 20899 (2018).</li></ol>

元素分析では、一般的な方法として蛍光 X 線 (XRF)、スパーク放電発光分光分析 (SD-OES)、原子吸光分光法 (AAS)、誘導結合プラズマ (ICP) があります。これらの方法は、主に実験室に適しており、これらの技術の特性によって決定される溶融合金の産業用オンラインアプリケーションは、困難である。XRF は X 線を使用してサンプルに衝撃を及ぼし、SD-OES はサンプルの火花を散らす。これらの2つの...

リモートセンシング、高速解析、サンプル調製の必要がないなどの独自の機能により、レーザー誘起分解分光法 (lib) は、オンライン濃度決定のためのユニークな機能を提供します1,2, 3異なる分野での lib 技術の使用は調査されていますが4,5,6, 産業用アプリケーションでその機能を開発するためのかなりの試みが進行中です.
工業プロセス中の溶融材料の内容の分析は、ライブラリの有望な開発方向である製品の品質を効果的に向上させることができます。アルゴン酸素液体鋼7、8、9、10、11、溶融についての所見などの工業分野における lib の適用についての実験所見が報告されているアルミニウム合金12、溶融塩13、溶融シリコン14。これらの材料の大部分は、空気または補助ガスの環境に存在します。しかし、真空誘導融解 (VIM) は、処理制御を実現するための LIB のもう1つの優れた応用分野である。VIM の炉は合金の精錬のための1700° c より高い温度で精錬を実現できる;これは、鉄塩基またはニッケル塩基合金、高純度合金、およびクリーン磁性合金などの高純度金属および合金を精製するための最も一般的な方法です。溶融の過程で、炉内の圧力は常に 1-10 Pa の領域にあり、炉内の空気の組成は、主に、試料または炉の内壁およびいくつかの蒸気酸化物または窒化物金属に吸収された空気を含む。これらの作業状況は、空気中の製錬のために全く異なる LIB 測定の状況を誘発します。ここでは, ライブラリによる VIM の過程での溶融合金の解析についての実験的研究を報告する.
光学窓はレーザーの切除および放射光の検出のための炉に加えられる。直径 80 mm のシリカガラスが、窓として機能します。発光レーザーと放射光の収集は、同じウィンドウを採用しています。それは同じポイントに焦点を合わせる共同軸光学構造である。作動の焦点距離はおよそ 1.8 m であり、実験組み立ての焦点距離は1.5 から 2.5 m に調節することができる。
工業用オンライン解析の実用性に基づき、溶融合金成分分析時の検出限界 (LOD) よりも精度、再現性、安定性が重要になります。4チャネルの線形 CCD の分光計の技術的なルートは選ばれる、分光計のスペクトル範囲は190から 600 nm まで及ぶ、決断は 0.06 nm、波長は 200 nm である。レーザーダイオードポンピング Q 交換レーザー (家で構築された) は、100 mJ の出力エネルギー、5 Hz の周波数、20 ns の FWHM のパルス幅、および 1064 nm の作業波長で、溶融合金をアブレーションするために使用されます。残りの部分では、VIM ライブラリの分析プロセスとライブ測定を紹介し、その後にデータ処理結果の概要を示します。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:699px;" width="699">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Laser source</td>
			<td style="width:135px;">Gklaser Co.,Ltd.</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:229px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Molten alloy to be measured</td>
			<td style="width:135px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Smelting furnace</td>
			<td style="width:135px;">Tianyu Co.,Ltd.</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Spectrometer</td>
			<td style="width:135px;">Avantes</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">standard samples</td>
			<td style="width:135px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Well known of its composition</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

quantitative analysis of vacuum induction melting by laser-induced breakdown spectroscopy

真空誘導溶融は、高純度の金属と合金を精製するための一般的な方法です。従来、冶金における標準的なプロセス制御には、図面サンプル、冷却、切断、検査室への移送、解析など、いくつかの手順が含まれます。分析プロセス全体で30分以上の作業が必要となり、オンラインでのプロセス制御が妨げられます。レーザー誘起分解分光法は、高速かつ非接触で、試料調製を必要としないため、真空誘導溶融の要件を満たすことができる優れたオンライン分析方法です。実験施設では、ランプポンピング Q スイッチレーザーを使用して、80 mJ、周波数 5 Hz、FWHM パルス幅 20 ns、および 1064 nm の作業波長の出力エネルギーで溶融した液体鋼をアブレーションします。マルチチャンネルリニア電荷結合素子 (CCD) 分光器は、190から 600 nm までのスペクトル範囲と 200 nm の波長での 0.06 nm の分解能で、リアルタイムで発光スペクトルを測定するために使用されます。このプロトコルにはいくつかのステップが含まれています: 標準合金サンプル調製および成分試験、標準サンプルの製錬、レーザー破壊スペクトルの決定、および各要素濃度定量分析曲線の構築要素。未知のサンプルの濃度分析を実現するには、サンプルのスペクトルも同じプロセスで測定し、配置する必要があります。溶融合金中の全ての主要元素の組成は、内部標準法により定量的に分析することができます。較正曲線は、ほとんどの金属元素の検出の限界範囲が 20-250 ppm であることを示しています。Ti、Mo、Nb、V、および Cu などの元素の濃度は、100 ppm 以下であり、Cr、Al、Co、Fe、Mn、C、および Si の濃度は 100-200 ppm より低くすることができます。一部のキャリブレーションカーブの R2は0.94 を超えることができます。

10個のニッケル基合金サンプル (#1 #10) を使用して、内部標準キャリブレーションカーブを構築します。すべてのサンプルの組成を表 1に示します。これらのサンプルの元素濃度は直角信号の干渉を避けるために設計されています。すべてのサンプルの各要素の集中は化学分析の方法と測定される。
ニッケルは?...

Watch this Scientific Journal Video about Quantitative Analysis of Vacuum Induction Melting by Laser-induced Breakdown Spectroscopy at JoVE.com

Quantitative Analysis of Vacuum Induction Melting by Laser-induced Breakdown Spectroscopy

真空誘導溶融の間、レーザー誘起分解分光法は、溶融合金の主成分要素のリアルタイム定量分析を行うために使用されます。

レーザー誘起分解分光法による真空誘導融解の定量分析

Vacuum induction melting is a popular method for refining high purity metal and alloys. Traditionally, standard process control in metallurgy involves ...

レーザーによる破壊分光法による溶融合金成分の工業用オンラインモニタリングを実現しました。この技術により、溶融合金の主成分と微量元素をリアルタイムで分析することができます。真空誘導製錬炉は合金精製用の融解が可能で、合金を精製する方法として最も一般的です。工業プロセスの過程で溶融材料成分を分析することで、生産品質を効果的に向上させることができます。LIBS には、高速および長距離解析の利点があります。産業用のオンライン成分分析を実現する方法として良い。この手順のデモンストレーションは、私の研究室の博士課程の学生で技術者のシン・リーとシェンハイ・ジャオです。この手順を開始するには、標準サンプルを分析し、テキストプロトコルで概説されているように定量分析の較正曲線を構築します。その後、未知のサンプルを製錬システムに入れます。次にレーザー発生器を開き、パルス幅20ナノ秒、5ヘルツの周波数、各パルスに対して90ミリジュールのエネルギーを使用してパルスレーザー出力を実現します。分光計とスペクトルデポジットソフトウェアを開き、190〜600ナノメートルのスペクトル範囲、200ナノメートルの波長で0.06ナノメートルの解像度、および10ミリ秒の積分時間を使用してスペクトルを決定します。その後、レーザーの焦点位置を調整し、最も強いスペクトル信号が得られるまで最適化します。レーザー破壊スペクトルを決定し、各レーザーパルスがスペクトルのフレームを生成し、分析のために20フレームのスペクトルが得られ、平均化されることに注意してください。プラズマスペクトル信号の強度は、定量的分析の精度を高める重要な要素です。我々の実験では、最高峰の値は10,000を超える必要があります。スペクトル前処理の場合は、放射線の破断による背景効果の削除などのバックグラウンド補正を行い、スペクトラムフィッティングを行います。次に、校正曲線から内部標準法により元素濃度の解析を行う。本研究では、ニッケルベースの合金サンプル10個を用いて、内部標準の校正曲線を構築します。ニッケルは内部標準元素であり、銅、チタン、モリブデン、アルミニウム、クロムの校正曲線をここに示します。キャリブレーション曲線はすべて、要素の濃度とピーク強度の間のほぼ直線的な関係を示しています。すべての信号ピークは、信号強度、中心波長、およびローレンツフィッティング効果によってフィルタリングされます。各要素の検出限界は、国際純正化学・応用化学連合の基準に従って計算されます。実験結果から、工業用真空融解生産に使用でき、溶融合金の主要成分を定量的に分析することが可能であることが示されました。

Research

JoVE Journal

Engineering

Measurement and Analysis of Atomic Hydrogen and Diatomic Molecular AlO, C2, CN, and TiO Spectra Following Laser-induced Optical Breakdown

Measurement and Analysis of Atomic Hydrogen and Diatomic Molecular AlO, C2, CN, and TiO Spectra Following Laser-induced Optical Breakdown

測定と原子状水素と二原子分子のAlO、Cの分析<sub&gt; 2</sub&gt;、CN、およびTiOスペクトラ[次のレーザー誘起光学破壊

In this work, we present time-resolved measurements of atomic and diatomic spectra following laser-induced optical breakdown. A typical LIBS arrangement ...

Laser-induced Breakdown Spectroscopy: A New Approach for Nanoparticle's Mapping and Quantification in Organ Tissue

レーザー誘起ブレークダウン分光法：臓器組織内のナノ粒子のマッピングと定量化のための新たなアプローチ

Emission spectroscopy of laser-induced plasma was applied to elemental analysis of biological samples. Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) ...

Investigating Single Molecule Adhesion by Atomic Force Spectroscopy

原子間力分光法による単一分子の接着性を調査

Atomic force spectroscopy is an ideal tool to study molecules at surfaces and interfaces. An experimental protocol to couple a large variety of single ...

Laser-induced Forward Transfer for Flip-chip Packaging of Single Dies

シングルダイのフリップチップ実装用のレーザー誘起フォワード転送

Flip-chip (FC) packaging is a key technology for realizing high performance, ultra-miniaturized and high-density circuits in the micro-electronics ...

Seedless Growth of Bismuth Nanowire Array via Vacuum Thermal Evaporation

真空熱蒸発によりビスマスナノワイヤーアレイの成長シードレス

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. ...

Laser-induced Forward Transfer of Ag Nanopaste

銀ナノペーストのレーザー誘起フォワード転送

Over the past decade, there has been much development of non-lithographic methods1-3 for printing metallic inks or other functional materials. Many of ...

Free-form Light Actuators &#8212; Fabrication and Control of Actuation in Microscopic Scale

Free-form Light Actuators ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã¢â‚¬Â Fabrication and Control of Actuation in Microscopic Scale

自由形式のライトアクチュエータ - 顕微鏡スケールでの作製と作動の制御

Liquid crystalline elastomers (LCEs) are smart materials capable of reversible shape-change in response to external stimuli, and have attracted ...

Quantitative Hardness Measurement by Instrumented AFM-indentation

計装AFMインデンテーションによる定量硬度測定

In this work, a combination of amplitude-modulated non-contact atomic force microscopy and atomic force spectroscopy is applied for instrumented hardness ...

Fabrication of 1-D Photonic Crystal Cavity on a Nanofiber Using Femtosecond Laser-induced Ablation

フェムト秒レーザー誘起アブレーションを用いたナノファイバー上の1次元フォトニック結晶共振器の作製

We present a protocol for fabricating 1-D Photonic Crystal (PhC) cavities on subwavelength-diameter tapered optical fibers, optical nanofibers, using ...

Production and Characterization of Vacuum Deposited Organic Light Emitting Diodes

真空の作製と解析堆積有機発光ダイオード

A method for producing simple and efficient thermally-activated delayed fluorescence organic light-emitting diodes (OLEDs) based on guest-host or exciplex ...