Name: quantitative analysis of vacuum induction melting by laser-induced breakdown spectroscopy
Uploaded: 2019-06-10T13:00:00
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이 연구는 국가 주요 과학 기구 및 장비 개발 프로젝트 (보조금 No. 2014YQ120351), 청소년 혁신 진흥 협회 CAS (보조금 2014136) 및 중국의 혁신적인 인재 육성 계획에 의해 재정적으로 지원 되었다 우선 순위 분야의 혁신 팀 (보조금 번호 2014RA4051).

1. 표준 시료의 제조
참고:이 단계는 필수적이 아닙니다.
<ol><li>원료를 준비 한다 (표 1). 샘플 #1 100 kg을 만들려면 Cr의 12.82 kg, Mo의 3.39 kg, Al 4.79 kg, Cu의 1.00 kg 및 니켈의 약 0.60 kg을 도가니에 추가 하십시오. 용융 과정에서 일부 요소가 연소 됩니다. 최종 성분은 용융 온도, 용융 지속 시간 및 기타 작업 매개 변수에 의해 결정 됩니다. 성분 시험은 합금 내의 각 요소?...

<ol>
	<li>Radziemski, L., Cremers, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+brief+history+of+laser-induced+breakdown+spectroscopy:+From+the+concept+of+atoms+to+LIBS+2012.">A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).</li><li>El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Good+practices+in+LIBS+analysis:+Review+and+advices.">Good practices in LIBS analysis: Review and advices.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 101, 171-182 (2014).</li><li>Mueller, M., Gornushkin, I. B., Florek, S., Mory, D., Panne, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Approach+to+Detection+in+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy.">Approach to Detection in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy.</a> Analytical Chemistry. 79 (12), 4419-4426 (2007).</li><li>Noll, R., Fricke-Begemann, C., Brunk, M., Connemann, S., Meinhardt, C., Schsrun, M., Sturm, V., Makowe, J., Gehlen, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-induced+breakdown+spectroscopy+expands+into+industrial+applications.">Laser-induced breakdown spectroscopy expands into industrial applications.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 93, 41-51 (2014).</li><li>Leon, R., David, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+brief+history+of+laser-induced+breakdown+spectroscopy:+From+the+concept+of+atoms+to+LIBS+2012.">A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).</li><li>El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Good+practices+in+LIBS+analysis:+Review+and+advices.">Good practices in LIBS analysis: Review and advices.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 101, 171-182 (2014).</li><li>Gonzaga, B. F., Pasquini, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+compact+and+low+cost+laser+induced+breakdown+spectroscopic+system:+Application+for+simultaneous+determination+of+chromium+and+nickel+in+steel+using+multivariate+calibration.">A compact and low cost laser induced breakdown spectroscopic system: Application for simultaneous determination of chromium and nickel in steel using multivariate calibration.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 69, 20-24 (2012).</li><li>Peter, L., Sturm, V., Noll, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Liquid+steel+analysis+with+laser-induced+breakdown+spectrometry+in+the+vacuum+ultraviolet.">Liquid steel analysis with laser-induced breakdown spectrometry in the vacuum ultraviolet.</a> Applied Optics. 42 (30), 6199-6204 (2003).</li><li>Hubmer, G., Kitzberger, R., M&#246;rwald, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+LIBS+to+the+in-line+process+control+of+liquid+high-alloy+steel+under+pressure.">Application of LIBS to the in-line process control of liquid high-alloy steel under pressure.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 385 (2), 219-224 (2006).</li><li>Sun, L. X., Yu, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automatic+estimation+of+varying+continuum+background+emission+in+laser-induced+breakdown+spectroscopy.">Automatic estimation of varying continuum background emission in laser-induced breakdown spectroscopy.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 64, 278-287 (2009).</li><li>Lin, X. M., Chang, P. H., Chen, G. H., Lin, J. J., Liu, R. X., Yang, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+melting+iron-based+alloy+temperature+on+carbon+content+observed+in+laser-induced+breakdown+spectroscopy.">Effect of melting iron-based alloy temperature on carbon content observed in laser-induced breakdown spectroscopy.</a> Plasma Science &amp; Technology. 17 (11), 933-937 (2015).</li><li>Rai, A. K., Yueh, F. Y., Singh, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-induced+breakdown+spectroscopy+of+molten+aluminum+alloy.">Laser-induced breakdown spectroscopy of molten aluminum alloy.</a> Applied Optics. 42 (12), 2078-2084 (2003).</li><li>Hanson, C., Phongikaroon, S., Scott, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Temperature+effect+on+laser-induced+breakdown+spectroscopy+spectra+of+molten+and+solid+salts.">Temperature effect on laser-induced breakdown spectroscopy spectra of molten and solid salts.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 97, 79-85 (2014).</li><li>Darwiche, S., Benrabbah, R., Benmansour, M., Morvan, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Impurity+detection+in+solid+and+molten+silicon+by+laser+induced+breakdown+spectroscopy.">Impurity detection in solid and molten silicon by laser induced breakdown spectroscopy.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 74, 115-118 (2012).</li><li>Linstrom, P. J., Mallard, W. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=NIST+Chemistry+WebBook,+NIST+Standard+Reference+Database+Number+69.">NIST Chemistry WebBook, NIST Standard Reference Database Number 69.</a> National Institute of Standards and Technology. , 20899 (2018).</li></ol>

원소 분석의 경우, 대중적인 방법은 X 선 형광 (XRF), 스파크 방전 광학 방출 분 광 법, 원자 흡수 분광학 및 유도 커플 플라즈마 (ICP)입니다. 이러한 방법은 주로 이러한 기술의 문자에 의해 결정 되는 용융 합금에 대 한 실험실 및 산업 온라인 응용 프로그램에 적합, 어렵다. XRF는 엑스레이를 사용 하 여 샘플에 충격을 주며, SD-OES는 샘플에 불꽃을 만듭니다. 이 두 방법의 작동 거리는 항상 몇 센티미?...

원격 감지, 빠른 분석 및 시료 전처리 필요 없이 고유한 기능으로 인해 레이저 유도 분 광 법 (lib)은 온라인 농도 측정1,2를 위한 고유한 기능을 제공 합니다. 3. 상이한 분야에서의 라이브러리 기법을 사용 하는 것은4,5,6을 조사 하였으나, 산업 응용 분야에서 그 기능을 개발 하기 위한 상당한 시도가 진행 되 고 있다.
산업 공정 중 용융 재료 내용물의 분석은 효과적으로 라이브러리의 유망한 개발 방향 인 제품 품질을 향상 시킬 수 있습니다. 실험 결과는 아르곤 산소 액 강7,8,9,10,11, 용융 물 등에 대 한 조사 결과와 같은 공업 분야에서의 라이브러리의 적용에 관하여 보고 된 바 있다 알루미늄 합금12, 용융 염13및 용융 실리콘14. 이러한 물질의 대부분은 공기 또는 보조 가스의 환경에 존재 한다. 그러나, 진공 유도 용융 (VIM)은 처리 제어를 실현 하는 라이브러리의 또 다른 좋은 응용 분야입니다. VIM 용광로 합금 정제를 위한 1700 ° c 보다 높은 온도에서 용융을 실현할 수 있다; 이는 철 염기 또는 니켈 계 합금, 고 순도 합금 및 청정 자성 합금과 같은 고 순도 금속 및 합금을 정제 하는 가장 인기 있는 방법입니다. 용융 하는 과정에서, 노의 압력은 항상 1-10 Pa의 영역에 있으며, 용광로에서 공기의 조성은 주로 퍼니스 및 일부 증발 산화물 또는 질 화물 금속에 흡수 된 공기를 포함 한다. 이러한 작업 상황은 공기 중 용융 제 련에 대 한 매우 다른 라이브러리 측정 상황을 유도 한다. 여기서, 우리는 라이브러리에의 한 VIM의 과정에서 용융 합금의 분석에 대 한 실험적 조사를 보고 한다.
레이저 절제 및 복사 광 감지를 위해 광 창을 용광로에 추가 합니다. 직경 80의 실리 카 유리가 창 역할을 합니다. 발광 레이저와 빛나는 빛의 수집은 같은 창을 사용; 동일한 지점에 초점을 맞춘 동축 광학 구조입니다. 작동 초점 거리는 약 1.8 m 이며 실험 설정의 초점 길이는 1.5에서 2.5 m까지 조정할 수 있습니다.
산업용 온라인 분석의 실용성에 기초 하 여, 용융 합금 성분 분석 시 정밀도, 반복성 및 안정성이 낮은 검출 한계 (LOD) 보다 더 중요 합니다. 4 채널 선형 CCD 분 광 계의 기술 경로가 선택 되 면 분 광 계의 스펙트럼 범위는 190에서 600 nm, 분해능은 0.06 nm이 고 파장은 200 nm입니다. Q스위치형 레이저를 펌핑 하는 레이저 다이오드 (집에서 건설)는 100 mJ의 출력 에너지, 5hz의 주파수, 20ns의 FWHM 펄스 폭 및 작동 파장 1064 nm의 용융 합금을 사용 합니다. 나머지 부분은 VIM 라이브러리 분석 과정과 실시간 측정을 제시 하 고, 그 뒤에 데이터 처리 결과를 소개 한다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:699px;" width="699">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Laser source</td>
			<td style="width:135px;">Gklaser Co.,Ltd.</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:229px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Molten alloy to be measured</td>
			<td style="width:135px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Smelting furnace</td>
			<td style="width:135px;">Tianyu Co.,Ltd.</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Spectrometer</td>
			<td style="width:135px;">Avantes</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">standard samples</td>
			<td style="width:135px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Well known of its composition</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

quantitative analysis of vacuum induction melting by laser-induced breakdown spectroscopy

진공 유도 용융은 고 순도 금속 및 합금을 정제 하는 인기 있는 방법입니다. 전통적으로 야 금 법의 표준 공정 제어에는 도면 샘플, 냉각, 절단, 실험실로의 운송 및 분석 등 여러 단계가 포함 됩니다. 전체 분석 프로세스에는 30 분 이상이 소요 되며이는 온라인 공정 제어를 방해 합니다. 레이저 유도 분 광 법은 진공 유도 용 해의 요구 사항을 충족 시킬 수 있는 우수한 온라인 분석 방법으로, 빠르고 비접촉 식 이며 시료 전처리가 필요 하지 않습니다. 이 실험 시설은 80 mJ의 출력 에너지, 5hz의 주파수, 20ns의 FWHM 펄스 폭 및 작동 파장 1064 nm의 용융 된 액체 강에 램프 펌핑 된 Q 스위치 레이저를 사용 합니다. 다중 채널 선형 전 하 결합 장치 (CCD) 분 광 계는 190에서 600 nm의 스펙트럼 범위와 200 nm의 파장에서 0.06 nm의 분해능을 사용 하 여 실시간으로 방출 스펙트럼을 측정 하는 데 사용 됩니다. 이 프로토콜은 여러 단계를 포함 합니다: 표준 합금 샘플 준비 및 성분 테스트, 표준 샘플의 제 련 및 레이저 파괴 스펙트럼의 결정, 각 요소의 농도 정량 분석 곡선의 구성 요소. 알 수 없는 샘플의 농도 분석을 실현 하기 위해 샘플의 스펙트럼도 동일한 공정으로 측정 하 고 배치 해야 합니다. 용융 된 합금 내의 모든 주요 원소 들의 조성은 내부 표준 방법으로 정량적으로 분석 될 수 있다. 보정 곡선은 대부분의 금속 원소 검출 한계가 20-250 ppm 범위를 나타냅니다. Ti, Mo, Nb, V 및 Cu와 같은 원소의 농도는 100 ppm 보다 낮을 수 있으며 Cr, Al, Co, Fe, Mn 및 Si 범위의 농도가 100-200 ppm입니다. 일부 교정 곡선의 r2는 0.94를 초과할 수 있습니다.

10 개의 니켈 계 합금 샘플 (#1 #10)을 사용 하 여 내부 표준 교정 곡선을 구성 합니다. 모든 시료의 조성은 표 1에 나열 되어 있다. 이러한 샘플의 원소 농도는 신호 간섭을 피하기 위해 직교 하 게 설계 되었습니다. 모든 시료의 각 원소 농도는 화학적 분석 방법으로 측정 됩니다.
니켈은 내부 표준 요소입니다. Cu, Ti, M...

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Quantitative Analysis of Vacuum Induction Melting by Laser-induced Breakdown Spectroscopy

진공 유도 용 해 시, 레이저 유도 분 광 법은 용융 합금의 주요 성분 요소에 대 한 실시간 정량 분석을 수행 하는 데 사용 됩니다.

레이저 유도 분해 분 광 법에의 한 용융 진공 유도의 정량 분석

Vacuum induction melting is a popular method for refining high purity metal and alloys. Traditionally, standard process control in metallurgy involves ...

우리는 레이저 유도 고장 분광법에 의해 용융 합금 성분의 산업 온라인 모니터링을 실현했다. 이 기술에 의해, 용융 합금의 주요 및 미량 원소는 실시간으로 분석 될 수있다. 진공 유도 제련 용용 로는 합금 정제를 위해 녹을 수 있으며, 이것은 합금을 정제하는 가장 인기있는 방법입니다.산업 공정 과정에서 용융 재료 부품의 분석은 효과적으로 생산 품질을 향상시킬 수 있습니다. LIBS는 빠르고 장거리 분석의 장점을 가지고 있습니다. 산업용 용도를 위한 온라인 성분 분석을 실현하는 좋은 방법입니다.절차를 시연하는 것은 신 리와 성하이 자오, 박사 과정 학생 및 내 실험실에서 기술자가 될 것입니다. 이 절차를 시작하려면 표준 샘플을 분석하고 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 정량 분석의 교정 곡선을 구성합니다. 그런 다음 알 수없는 샘플을 제련 시스템에 넣습니다.다음으로 레이저 생성기를 열고 펄스 폭 20 나노초, 5 헤르츠의 주파수 및 각 펄스에 대해 90 밀리줄의 에너지를 사용하여 펄스 레이저 출력을 실현합니다. 분광계 및 스펙트럼 침전 소프트웨어를 열고 스펙트럼을 190 내지 600 나노미터, 200 나노미터의 파장에서 0.06 나노미터의 해상도, 10 밀리초의 통합 시간을 사용하여 스펙트럼을 결정한다. 그런 다음 레이저 초점 위치를 조정하고 가장 강력한 스펙트럼 신호가 달성 될 때까지 최적화합니다.레이저 고장 스펙트럼을 결정, 각 레이저 펄스 스펙트럼의 프레임을 생성하고 스펙트럼의 20 프레임이 얻어지고 분석에 대한 평균 것을 주의한다. 플라즈마 스펙트럼 신호의 강도는 정량 적 분석의 좋은 정밀도를 얻는 중요한 요소입니다. 실험에서 가장 높은 피크의 값은 10, 000을 초과해야 합니다.스펙트럼 전처리의 경우, 방사선 파괴로 인한 배경 효과를 삭제하는 것과 같은 배경 보정을 수행하여 스펙트럼 피팅을 수행합니다. 그런 다음 교정 곡선으로부터 내부 표준 방법에 의해 분석 원소 농도를 수행합니다. 이 연구에서는 10개의 니켈 기반 합금 샘플이 내부 표준 교정 곡선을 구성하는 데 사용됩니다.니켈은 내부 표준 요소이며 구리, 티타늄, 몰리브덴, 알루미늄 및 크롬에 대한 교정 곡선이 여기에 표시됩니다. 교정 곡선은 모두 요소의 농도와 피크 강도 사이의 거의 선형 관계를 보여줍니다. 모든 신호 피크는 신호 강도, 중앙 파장 및 Lorentz 피팅 효과에 의해 필터링됩니다.각 요소에 대한 검출 제한은 국제 순수 및 응용 화학 연합의 표준에 따라 계산됩니다. 실험 결과, 이 기술은 산업용 진공 용융 생산에 사용될 수 있으며, 용융 합금의 이 주요 성분은 정량적으로 분석될 수 있습니다.

Research

JoVE Journal

Engineering

Measurement and Analysis of Atomic Hydrogen and Diatomic Molecular AlO, C2, CN, and TiO Spectra Following Laser-induced Optical Breakdown

Measurement and Analysis of Atomic Hydrogen and Diatomic Molecular AlO, C2, CN, and TiO Spectra Following Laser-induced Optical Breakdown

측정 및 수소 원자와 이원자 분자 무조건, C 분석<sub&gt; 2</sub&gt;, CN, 및 티오 스펙트럼 뒤에 오는 레이저 광에 의한 고장

In this work, we present time-resolved measurements of atomic and diatomic spectra following laser-induced optical breakdown. A typical LIBS arrangement ...

연구

공학

Laser-induced Breakdown Spectroscopy: A New Approach for Nanoparticle's Mapping and Quantification in Organ Tissue

레이저 유도 내역 분광학 : 장기 조직에 나노 입자의 매핑 및 정량을위한 새로운 접근

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원자 힘 분광학에 의해 단일 ​​분자 접착 조사

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Seedless Growth of Bismuth Nanowire Array via Vacuum Thermal Evaporation

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Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. ...

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의 Ag Nanopaste의 레이저 유도 앞으로 전송

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자유 형식 등 엑츄에이터 - 현미경 규모의 제조 및 개폐 제어

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Fabrication of 1-D Photonic Crystal Cavity on a Nanofiber Using Femtosecond Laser-induced Ablation

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A method for producing simple and efficient thermally-activated delayed fluorescence organic light-emitting diodes (OLEDs) based on guest-host or exciplex ...