Name: quantitative analysis of vacuum induction melting by laser-induced breakdown spectroscopy
Uploaded: 2019-06-10T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Quantitative Analysis of Vacuum Induction Melting by Laser-induced Breakdown Spectroscopy at JoVE.com

Denne studien ble økonomisk støttet av de nasjonale nøkkel vitenskapelige instrument og utstyr utviklingsprosjekter (Grant no. 2014YQ120351), Youth Innovation Promotion Association of CAS (Grant no. 2014136), og Kina innovative talent Promotion planer for Innovasjons team i prioriterte felt (Grant no. 2014RA4051).

1. utarbeidelse av standard prøver
Merk: dette trinnet er ikke avgjørende.
<ol><li>Klargjør råvare (tabell 1). For å lage en 100 kg av prøven #1, tilsett 12,82 kg av CR, 3,39 kg av Mo, 4,79 kg Al, 1,00 kg av ti, 0,60 kg av Cu, og ca 77,4 kg av ni til smeltedigel. Under smelteprosessen vil noen elementer bli brent. Den endelige ingrediensen bestemmes av Smeltetemperaturen, smelte varigheten og andre arbeids parametre. Ingrediens testen viser antallet for hvert element i...

<ol>
	<li>Radziemski, L., Cremers, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+brief+history+of+laser-induced+breakdown+spectroscopy:+From+the+concept+of+atoms+to+LIBS+2012.">A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).</li><li>El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Good+practices+in+LIBS+analysis:+Review+and+advices.">Good practices in LIBS analysis: Review and advices.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 101, 171-182 (2014).</li><li>Mueller, M., Gornushkin, I. B., Florek, S., Mory, D., Panne, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Approach+to+Detection+in+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy.">Approach to Detection in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy.</a> Analytical Chemistry. 79 (12), 4419-4426 (2007).</li><li>Noll, R., Fricke-Begemann, C., Brunk, M., Connemann, S., Meinhardt, C., Schsrun, M., Sturm, V., Makowe, J., Gehlen, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-induced+breakdown+spectroscopy+expands+into+industrial+applications.">Laser-induced breakdown spectroscopy expands into industrial applications.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 93, 41-51 (2014).</li><li>Leon, R., David, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+brief+history+of+laser-induced+breakdown+spectroscopy:+From+the+concept+of+atoms+to+LIBS+2012.">A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).</li><li>El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Good+practices+in+LIBS+analysis:+Review+and+advices.">Good practices in LIBS analysis: Review and advices.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 101, 171-182 (2014).</li><li>Gonzaga, B. F., Pasquini, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+compact+and+low+cost+laser+induced+breakdown+spectroscopic+system:+Application+for+simultaneous+determination+of+chromium+and+nickel+in+steel+using+multivariate+calibration.">A compact and low cost laser induced breakdown spectroscopic system: Application for simultaneous determination of chromium and nickel in steel using multivariate calibration.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 69, 20-24 (2012).</li><li>Peter, L., Sturm, V., Noll, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Liquid+steel+analysis+with+laser-induced+breakdown+spectrometry+in+the+vacuum+ultraviolet.">Liquid steel analysis with laser-induced breakdown spectrometry in the vacuum ultraviolet.</a> Applied Optics. 42 (30), 6199-6204 (2003).</li><li>Hubmer, G., Kitzberger, R., M&#246;rwald, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+LIBS+to+the+in-line+process+control+of+liquid+high-alloy+steel+under+pressure.">Application of LIBS to the in-line process control of liquid high-alloy steel under pressure.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 385 (2), 219-224 (2006).</li><li>Sun, L. X., Yu, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automatic+estimation+of+varying+continuum+background+emission+in+laser-induced+breakdown+spectroscopy.">Automatic estimation of varying continuum background emission in laser-induced breakdown spectroscopy.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 64, 278-287 (2009).</li><li>Lin, X. M., Chang, P. H., Chen, G. H., Lin, J. J., Liu, R. X., Yang, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+melting+iron-based+alloy+temperature+on+carbon+content+observed+in+laser-induced+breakdown+spectroscopy.">Effect of melting iron-based alloy temperature on carbon content observed in laser-induced breakdown spectroscopy.</a> Plasma Science &amp; Technology. 17 (11), 933-937 (2015).</li><li>Rai, A. K., Yueh, F. Y., Singh, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-induced+breakdown+spectroscopy+of+molten+aluminum+alloy.">Laser-induced breakdown spectroscopy of molten aluminum alloy.</a> Applied Optics. 42 (12), 2078-2084 (2003).</li><li>Hanson, C., Phongikaroon, S., Scott, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Temperature+effect+on+laser-induced+breakdown+spectroscopy+spectra+of+molten+and+solid+salts.">Temperature effect on laser-induced breakdown spectroscopy spectra of molten and solid salts.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 97, 79-85 (2014).</li><li>Darwiche, S., Benrabbah, R., Benmansour, M., Morvan, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Impurity+detection+in+solid+and+molten+silicon+by+laser+induced+breakdown+spectroscopy.">Impurity detection in solid and molten silicon by laser induced breakdown spectroscopy.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 74, 115-118 (2012).</li><li>Linstrom, P. J., Mallard, W. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=NIST+Chemistry+WebBook,+NIST+Standard+Reference+Database+Number+69.">NIST Chemistry WebBook, NIST Standard Reference Database Number 69.</a> National Institute of Standards and Technology. , 20899 (2018).</li></ol>

For elementær analyse er populære metoder X-ray fluorescens (XRF), gnist utslipp optiske utslipps massespektrometri (SD-OES), Atomic absorpsjon spektroskopi (AAS), og induktiv par plasma (ICP). Disse metodene er i hovedsak egnet for et laboratorium og industriell online søknad for smeltet legeringer, som bestemmes av karakterene i disse teknologiene, er vanskelig. XRF bruker røntgenstråler til støt prøver, og SD-OES lager gnister på prøvene. Arbeidsavstand av disse to metodene er alltid i størrelsesorden flere ...

På grunn av dens unike egenskaper, som fjernmåling, rask analyse og ikke behov for prøve forberedelser, gir laser induserte sammenbrudd spektroskopi (LIBS) unike muligheter for on-line konsentrasjon bestemmelse1,2, 3i denne. Selv om bruken av LIBS teknikken i ulike felt har blitt undersøkt4,5,6, en betydelig forsøk på å utvikle sine evner i industrielle applikasjoner pågår.
Analyse av smeltet materiale i løpet av industrielle prosesser kan effektivt forbedre produktkvaliteten, som er en lovende utviklings retning av LIBS. Eksperimentelle funn har blitt rapportert om anvendelsen av LIBS i industriell feltet, slik som funn om Argon oksygen flytende stål7,8,9,10,11, smeltet aluminiumslegering12, smeltet salt13, og smeltet silisium14. Flertallet av disse materialene finnes i miljøet av luft eller en assistent gass. Men vakuum induksjon smelter (VIM) er en annen god søknad feltet LIBS å realisere prosessering kontroll. En VIM ovn kan realisere smelting ved temperaturer høyere enn 1 700 ° c for legering raffinering; Det er den mest populære metoden for raffinering av høy renhet metall og legeringer som jern-base eller nikkel-base legeringer, høy renhet legeringer, og rene magnetiske legeringer. I løpet av smelting, er trykket i en ovn alltid i regionen 1-10 pa, og sammensetningen av luft i ovnen omfatter i hovedsak luften absorbert på prøven eller den indre veggen av ovnen og noen dampaktig oksid eller nitride metall. Disse arbeids situasjonene induserer ganske forskjellige LIBS måle situasjoner for smelting i luft. Her rapporterer vi en eksperimentell undersøkelse av analysen av smeltet legering i løpet av VIM av LIBS.
Et optisk vindu er lagt til en ovn for laser ablasjon og strålende lys deteksjon. En silica glass med en diameter på 80 mm fungerer som vinduet. En emitting laser og samling av strålende lys ansette samme vindu; Det er en co-aksial optisk struktur som fokuserer på samme punkt. Den arbeider brennvidde er ca 1,8 m, og fokuserings lengden av det eksperimentelle oppsettet kan justeres fra 1,5 til 2,5 m.
Basert på praktiske industrielle online analyse, presisjon, repeterbarhet og stabilitet er viktigere enn den lave grensen for påvisning (LOD) under smeltet legering ingrediens analyse. Den tekniske ruten for en fire-kanals lineær CCD-spektrometer er valgt, den Spectral utvalg av spektrometer spenner fra 190 til 600 NM, oppløsningen er 0,06 NM, og bølgelengden er 200 NM. En laser diode pumpet Q-byttet laser (bygget i huset) brukes til å ablate smeltet legering, med en utgang energi på 100 mJ, en frekvens på 5 Hz, en FWHM pulsbredde på 20 NS, og en fungerende bølgelengde på 1064 NM. Den resterende delen vil presentere VIM LIBS-analyse prosessen og live måling, etterfulgt av en innføring av databehandling resultater.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:699px;" width="699">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Laser source</td>
			<td style="width:135px;">Gklaser Co.,Ltd.</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:229px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Molten alloy to be measured</td>
			<td style="width:135px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Smelting furnace</td>
			<td style="width:135px;">Tianyu Co.,Ltd.</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Spectrometer</td>
			<td style="width:135px;">Avantes</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">standard samples</td>
			<td style="width:135px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Well known of its composition</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

quantitative analysis of vacuum induction melting by laser-induced breakdown spectroscopy

Vakuum induksjon smelter er en populær metode for raffinering av høy renhet metall og legeringer. Tradisjonelt, standard prosesskontroll i metallurgi innebærer flere trinn, inkluderer tegning prøver, kjøling, skjæring, transport til laboratoriet, og analyse. Hele analyse prosessen krever mer enn 30 minutter, noe som hindrer on-line prosesskontroll. Laser-indusert sammenbrudd spektroskopi er en utmerket on-line analysemetode som kan tilfredsstille kravene til vakuum induksjon smelter fordi den er rask og røffeste og krever ikke prøveforberedelse. Den eksperimentelle anlegget bruker en lampe-pumpet Q-byttet laser å ablate smeltet flytende stål med en utgang energi på 80 mJ, en frekvens på 5 Hz, en FWHM pulsbredde på 20 NS, og en fungerende bølgelengde på 1 064 NM. En multi-kanals lineær ladning kombinert enhet (CCD) spektrometer brukes til å måle utslipps spekteret i sanntid, med en Spectral spenner fra 190 til 600 NM og en oppløsning på 0,06 NM i en bølgelengde på 200 NM. Protokollen inneholder flere trinn: standard legering prøveforberedelse og en ingrediens test, smelting av standard prøver og bestemmelse av laser sammenbrudd spektrum, og bygging av elementene konsentrasjon kvantitativ analyse kurve av hver element. For å realisere konsentrasjonen analyse av ukjente prøver, spekteret av en prøve må også måles og avhendes med den samme prosessen. Sammensetningen av alle hovedelementer i smeltet legering kan kvantitativt analyseres med en intern standard metode. Kalibreringskurven viser at grensen for påvisning av de fleste metall elementer varierer fra 20-250 ppm. Konsentrasjonen av elementer, slik som ti, Mo, nb, V, og Cu, kan være lavere enn 100 ppm, og konsentrasjonene av CR, Al, co, Fe, MN, C og si spenner fra 100-200 ppm. R2 av noen kalibrerings kurver kan overskride 0,94.

Ti nikkel-baserte legering prøver (#1-#10) brukes til å konstruere interne standard kalibrering kurver. Komposisjoner av alle prøvene er listet opp i tabell 1. De grunnleggende konsentrasjonene av disse prøvene er ortogonalt utformet for å unngå signalforstyrrelser. Konsentrasjonen av hvert element i alle prøvene måles med kjemiske analysemetoder.
Nikkel er det interne standardelementet. Kalibreringen ku...

Watch this Scientific Journal Video about Quantitative Analysis of Vacuum Induction Melting by Laser-induced Breakdown Spectroscopy at JoVE.com

Quantitative Analysis of Vacuum Induction Melting by Laser-induced Breakdown Spectroscopy

Under vakuum induksjon smelter, laser-indusert sammenbrudd spektroskopi brukes til å utføre sanntids kvantitativ analyse av de viktigste ingrediens elementer av en smeltet legering.

Kvantitativ analyse av vakuum induksjon smelting av laser-indusert Breakdown spektroskopi

Vacuum induction melting is a popular method for refining high purity metal and alloys. Traditionally, standard process control in metallurgy involves ...

Vi har innsett industriell online overvåking av smeltet legeringer komponenten av laser-indusert sammenbrudd spektroskopi. Ved denne teknologien kan hoved- og sporstoffer av de smeltede legeringene analyseres i sanntid. En vakuuminduksjon smelteovn kan smelte for legering raffinering, og dette er den mest populære metoden for raffinering legeringer.Analyse av de smeltede materialkomponentene i løpet av industrielle prosesser kan effektivt forbedre produksjonskvaliteten. LIBS har fordelene med rask og langdistanseanalyse. Det er en god metode for å realisere online ingrediensanalyse for industriell applikasjon.Å demonstrere prosedyren vil være Xin Li og Shenghai Zhao, en ph.d.-student og en tekniker fra laboratoriet mitt. For å starte denne prosedyren analyserer du standardeksemplene og konstruerer kalibreringskurven for den kvantitative analysen som beskrevet i tekstprotokollen. Sett deretter den ukjente prøven inn i smelteverket.Deretter åpner lasergeneratoren og innser den pulserende laserutgangen ved hjelp av en pulsbredde på 20 nanosekunder, en frekvens på fem hertz og en energi på 90 millijouler for hver puls. Åpne spektrometeret og spektrumdeponeringsprogramvaren, og bestem spekteret ved hjelp av et spektralområde på 190 til 600 nanometer, en oppløsning på 0,06 nanometer med en bølgelengde på 200 nanometer, og en integrasjonstid på 10 millisekunder. Etter dette justerer du laserfokuseringsposisjonen, og optimaliserer den til det sterkeste spektrumsignalet er oppnådd.Bestem lasernedbrytningsspekteret, og legg merke til at hver laserpuls genererer en ramme av spekteret og at 20 bilder av spekteret oppnås og gjennomsnitt for analysen. Intensiteten av plasmaspektralsignal er en viktig faktor for å få god presisjon av kvantitativ analyse. I våre eksperimenter bør verdien av den høyeste toppen overstige 10.000.For spektrumforbehandling, utfør bakgrunnskorreksjon, for eksempel sletting av bakgrunnseffekten forårsaket av å bryte stråling, for å utføre spektrummontering. Utfør deretter analyseelementkonsentrasjon ved hjelp av den interne standardmetoden fra kalibreringskurven. I denne studien brukes 10 nikkelbaserte legeringsprøver til å konstruere interne standard kalibreringskurver.Nikkel er det interne standardelementet, og kalibreringskurvene for kobber, titan, molybden, aluminium og krom er vist her. Kalibreringskurvene viser alle et nesten lineært forhold mellom konsentrasjonen av elementet og toppintensiteten. Alle signaltopper filtreres av signalintensiteten, den sentrale bølgelengden og Lorentz-tilpasningseffekten.Grensen for deteksjon for hvert element beregnes i henhold til standarden for International Union of Pure and Applied Chemistry. Eksperimentelle resultater har vist at denne teknologien kan brukes på industriell vakuumsmeltingsproduksjon, og disse viktigste komponentene i smeltede legeringer kan kvantitativt analyseres.

Research

JoVE Journal

Engineering

Measurement and Analysis of Atomic Hydrogen and Diatomic Molecular AlO, C2, CN, and TiO Spectra Following Laser-induced Optical Breakdown

Measurement and Analysis of Atomic Hydrogen and Diatomic Molecular AlO, C2, CN, and TiO Spectra Following Laser-induced Optical Breakdown

Måling og analyse av Atomic Hydrogen og diatomic Molecular AlO, C<sub&gt; 2</sub&gt;, CN, og TiO Spectra Following Laser-indusert Optisk Breakdown

In this work, we present time-resolved measurements of atomic and diatomic spectra following laser-induced optical breakdown. A typical LIBS arrangement ...

Laser-induced Breakdown Spectroscopy: A New Approach for Nanoparticle's Mapping and Quantification in Organ Tissue

Laser-indusert sammenbrudd spektroskopi: En ny tilnærming for nanopartikkel Kartlegging og kvantifisering i Organ Tissue

Emission spectroscopy of laser-induced plasma was applied to elemental analysis of biological samples. Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) ...

Investigating Single Molecule Adhesion by Atomic Force Spectroscopy

Gransker enkelt molekyl Adhesjon av Atomic Force spektroskopi

Atomic force spectroscopy is an ideal tool to study molecules at surfaces and interfaces. An experimental protocol to couple a large variety of single ...

Laser-induced Forward Transfer for Flip-chip Packaging of Single Dies

Laser-indusert Forward Transfer for Flip-chip Pakking av Enkelt Dies

Flip-chip (FC) packaging is a key technology for realizing high performance, ultra-miniaturized and high-density circuits in the micro-electronics ...

Seedless Growth of Bismuth Nanowire Array via Vacuum Thermal Evaporation

Seedless Vekst av Bismuth nanowire Array via Vacuum Thermal Fordampning

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. ...

Laser-induced Forward Transfer of Ag Nanopaste

Laser-indusert Forward Overføring av Ag Nanopaste

Over the past decade, there has been much development of non-lithographic methods1-3 for printing metallic inks or other functional materials. Many of ...

Free-form Light Actuators &#8212; Fabrication and Control of Actuation in Microscopic Scale

Free-form Light Actuators ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã¢â‚¬Â Fabrication and Control of Actuation in Microscopic Scale

Frihånds Lys Aktuatorer - Fabrikasjon og kontroll av aktivering i Mikroskopisk Scale

Liquid crystalline elastomers (LCEs) are smart materials capable of reversible shape-change in response to external stimuli, and have attracted ...

Quantitative Hardness Measurement by Instrumented AFM-indentation

Kvantitativ Hardhetsmåling av instrumenterte AFM-innrykk

In this work, a combination of amplitude-modulated non-contact atomic force microscopy and atomic force spectroscopy is applied for instrumented hardness ...

Fabrication of 1-D Photonic Crystal Cavity on a Nanofiber Using Femtosecond Laser-induced Ablation

Fabrikasjon av 1-D fotoniske krystaller hulrom på en nanofiber Bruke femtosecond laser-indusert ablasjon

We present a protocol for fabricating 1-D Photonic Crystal (PhC) cavities on subwavelength-diameter tapered optical fibers, optical nanofibers, using ...

Production and Characterization of Vacuum Deposited Organic Light Emitting Diodes

Produksjon og karakterisering av vakuum avsatt Organic Light Emitting Diodes lysemitterende

A method for producing simple and efficient thermally-activated delayed fluorescence organic light-emitting diodes (OLEDs) based on guest-host or exciplex ...