Name: quantitative analysis of vacuum induction melting by laser-induced breakdown spectroscopy
Uploaded: 2019-06-10T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Quantitative Analysis of Vacuum Induction Melting by Laser-induced Breakdown Spectroscopy at JoVE.com

Это исследование было финансово поддержано Национальными ключевыми проектами в области научного инструмента и оборудования (Грант No 2014Y-120351), Ассоциацией содействия инновациям молодежи CAS (Грант No 2014136) и Китайскими инновационными планами по поощрению талантов для инновационной команды в приоритетных областях (Грант No 2014RA4051).

1. Подготовка стандартных образцов
ПРИМЕЧАНИЕ ПРИМЕЧАНИЕ, Этот шаг не является существенным.
<ol><li>Подготовка сырья(таблица 1). Чтобы сделать 100 кг образца #1, добавить 12,82 кг Cr, 3,39 кг Mo, 4,79 кг Al, 1,00 кг Ti, 0,60 кг Cu, и примерно 77,4 кг Ni в тигель. Во время процесса плавления не?...

<ol>
	<li>Radziemski, L., Cremers, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+brief+history+of+laser-induced+breakdown+spectroscopy:+From+the+concept+of+atoms+to+LIBS+2012.">A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).</li><li>El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Good+practices+in+LIBS+analysis:+Review+and+advices.">Good practices in LIBS analysis: Review and advices.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 101, 171-182 (2014).</li><li>Mueller, M., Gornushkin, I. B., Florek, S., Mory, D., Panne, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Approach+to+Detection+in+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy.">Approach to Detection in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy.</a> Analytical Chemistry. 79 (12), 4419-4426 (2007).</li><li>Noll, R., Fricke-Begemann, C., Brunk, M., Connemann, S., Meinhardt, C., Schsrun, M., Sturm, V., Makowe, J., Gehlen, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-induced+breakdown+spectroscopy+expands+into+industrial+applications.">Laser-induced breakdown spectroscopy expands into industrial applications.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 93, 41-51 (2014).</li><li>Leon, R., David, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+brief+history+of+laser-induced+breakdown+spectroscopy:+From+the+concept+of+atoms+to+LIBS+2012.">A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).</li><li>El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Good+practices+in+LIBS+analysis:+Review+and+advices.">Good practices in LIBS analysis: Review and advices.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 101, 171-182 (2014).</li><li>Gonzaga, B. F., Pasquini, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+compact+and+low+cost+laser+induced+breakdown+spectroscopic+system:+Application+for+simultaneous+determination+of+chromium+and+nickel+in+steel+using+multivariate+calibration.">A compact and low cost laser induced breakdown spectroscopic system: Application for simultaneous determination of chromium and nickel in steel using multivariate calibration.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 69, 20-24 (2012).</li><li>Peter, L., Sturm, V., Noll, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Liquid+steel+analysis+with+laser-induced+breakdown+spectrometry+in+the+vacuum+ultraviolet.">Liquid steel analysis with laser-induced breakdown spectrometry in the vacuum ultraviolet.</a> Applied Optics. 42 (30), 6199-6204 (2003).</li><li>Hubmer, G., Kitzberger, R., M&#246;rwald, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+LIBS+to+the+in-line+process+control+of+liquid+high-alloy+steel+under+pressure.">Application of LIBS to the in-line process control of liquid high-alloy steel under pressure.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 385 (2), 219-224 (2006).</li><li>Sun, L. X., Yu, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automatic+estimation+of+varying+continuum+background+emission+in+laser-induced+breakdown+spectroscopy.">Automatic estimation of varying continuum background emission in laser-induced breakdown spectroscopy.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 64, 278-287 (2009).</li><li>Lin, X. M., Chang, P. H., Chen, G. H., Lin, J. J., Liu, R. X., Yang, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+melting+iron-based+alloy+temperature+on+carbon+content+observed+in+laser-induced+breakdown+spectroscopy.">Effect of melting iron-based alloy temperature on carbon content observed in laser-induced breakdown spectroscopy.</a> Plasma Science &amp; Technology. 17 (11), 933-937 (2015).</li><li>Rai, A. K., Yueh, F. Y., Singh, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-induced+breakdown+spectroscopy+of+molten+aluminum+alloy.">Laser-induced breakdown spectroscopy of molten aluminum alloy.</a> Applied Optics. 42 (12), 2078-2084 (2003).</li><li>Hanson, C., Phongikaroon, S., Scott, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Temperature+effect+on+laser-induced+breakdown+spectroscopy+spectra+of+molten+and+solid+salts.">Temperature effect on laser-induced breakdown spectroscopy spectra of molten and solid salts.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 97, 79-85 (2014).</li><li>Darwiche, S., Benrabbah, R., Benmansour, M., Morvan, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Impurity+detection+in+solid+and+molten+silicon+by+laser+induced+breakdown+spectroscopy.">Impurity detection in solid and molten silicon by laser induced breakdown spectroscopy.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 74, 115-118 (2012).</li><li>Linstrom, P. J., Mallard, W. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=NIST+Chemistry+WebBook,+NIST+Standard+Reference+Database+Number+69.">NIST Chemistry WebBook, NIST Standard Reference Database Number 69.</a> National Institute of Standards and Technology. , 20899 (2018).</li></ol>

Для элементарного анализа популярными методами являются рентгеновская флуоресценция (XRF), искровый разряд оптической спектрометрии выбросов (SD-OES), атомная спектроскопия поглощения (AAS) и индуктивная парная плазма (ICP). Эти методы в основном подходят для лабораторного и промышленного он?...

Благодаря своим уникальным особенностям, таким как дистанционное зондирование, быстрый анализ, и нет необходимости в подготовке образца, лазерной индуцированной спектроскопии распада (LIBS) предлагает уникальные возможности для он-лайн определение концентрации1,2, 3. Хотя использование метода LIBS в различныхобластях было исследовано 4,5,6, значительная попытка развивать свои возможности в промышленных приложениях продолжается.
Анализ содержания расплавленного материала в ходе промышленных процессов может эффективно улучшить качество продукции, что является перспективным направлением развития LIBS. Экспериментальные результаты были зарегистрированы о применении LIBS в промышленной области, таких как выводы о аргона кислорода жидкой стали7,8,9,10,11, расплавленной алюминиевый сплав12,расплавленная соль13,и расплавленный кремний14. Большинство из этих материалов существуют в среде воздуха или помощника газа. Тем не менее, вакуумное плавление индукции (VIM) является еще одним хорошим полем применения LIBS для реализации контроля обработки. Печь VIM может реализовать выплавку при температурах выше 1700 градусов по Цельсию для переработки сплава; это самый популярный метод переработки высокочистых металлов и сплавов, таких как железо-базовые или никель-базовые сплавы, сплавы высокой чистоты и чистые магнитные сплавы. В процессе плавления давление в печи всегда находится в районе 1-10 Па, а в состав воздуха в печи в основном входит воздух, поглощаемый на образце или внутренней стенке печи, а также некий парообразный оксид или нитридный металл. Эти рабочие ситуации вызывают совершенно разные ситуации измерения LIBS для выплавки в воздухе. Здесь мы сообщаем об экспериментальном исследовании анализа расплавленного сплава в ходе VIM по версии LIBS.
Оптическое окно добавляется в печь для лазерной абляции и обнаружения сияющего света. В качестве окна служит кремнеземсовый стекло диаметром 80 мм. Излучающий лазер и сбор сияющего света используют то же окно; это соосная оптическая структура, которая фокусируется на той же точке. Длина рабочего фокуса составляет примерно 1,8 м, а длина фокусировки экспериментальной установки может быть скорректирована от 1,5 до 2,5 м.
Основываясь на практичности промышленного онлайн-анализа, точность, повторяемость и стабильность важнее, чем низкий предел обнаружения (LOD) при анализе компонентов расплавленного сплава. Выбран технический маршрут четырехканального линейного спектрометра CCD, спектральный диапазон спектрометра колеблется от 190 до 600 нм, разрешение 0,06 Нм, а длина волны - 200 нм. Лазерный диод, накачанный лазером с перемоткой энергии (построенный в доме), используется для абляции расплавленного сплава, с выходной энергией 100 мДж, частотой 5 Гц, шириной импульса FWHM 20 нс и рабочей длиной волны 1064 нм. В остальной части будет представлен viM LIBS-анализ процесса и измерения в реальном времени, после чего будут представлены результаты обработки данных.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:699px;" width="699">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Laser source</td>
			<td style="width:135px;">Gklaser Co.,Ltd.</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:229px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Molten alloy to be measured</td>
			<td style="width:135px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Smelting furnace</td>
			<td style="width:135px;">Tianyu Co.,Ltd.</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Spectrometer</td>
			<td style="width:135px;">Avantes</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">standard samples</td>
			<td style="width:135px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Well known of its composition</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

quantitative analysis of vacuum induction melting by laser-induced breakdown spectroscopy

Вакуумное индукционно-плавление является популярным методом переработки высокой чистоты металла и сплавов. Традиционно стандартный контроль процессов в металлургии включает в себя несколько этапов, включая отбор проб, охлаждение, резку, транспортировку в лабораторию и анализ. Весь процесс анализа требует более 30 минут, что препятствует он-лайн контролю процесса. Лазерно-индуцированная спектроскопия распада является отличным он-лайн методом анализа, который может удовлетворить требования вакуумного плавления индукции, поскольку он быстрый и бесконтактный и не требует подготовки образца. Экспериментальный объект использует лампа-перекачиваемый лазер для абляции расплавленной жидкой стали с выходной энергией 80 мДж, частотой 5 Гц, шириной импульса FWHM 20 нс, и рабочей длиной волны 1064 нм. Многоканальный линейный заряд в сочетании с устройством (CCD) спектрометр используется для измерения спектра выбросов в режиме реального времени, с спектральным диапазоном от 190 до 600 нм и разрешением 0,06 нм на длине волны 200 нм. Протокол включает в себя несколько этапов работы по стандартному подготовке образца сплава и ингридиент-тесту, выплавку стандартных образцов и определение спектра лазерного распада, а также построение кривой количественного анализа концентрации элементов каждого из них элемент. Для реализации анализа концентрации неизвестных образцов, спектр образца также должен быть измерен и удален с помощью того же процесса. Состав всех основных элементов расплавленного сплава можно количественно проанализировать внутренним стандартным методом. Кривая калибровки показывает, что предел обнаружения большинства металлических элементов колеблется от 20-250 промилле. Концентрация элементов, таких как Ti, Mo, Nb, V и Cu, может быть ниже 100 ppm, а концентрации Cr, Al, Co, Fe, Mn, C и Si варьируются от 100-200 ppm. R2 некоторых кривых калибровки может превышать 0,94.

Для построения кривых калибровки на основе стандарта на никель (#1-#10) используются десять образцов сплава на основе никеля. Составы всех образцов перечислены в таблице 1. Элементарные концентрации этих образцов ортогонически предназначены для предотвращения...

Watch this Scientific Journal Video about Quantitative Analysis of Vacuum Induction Melting by Laser-induced Breakdown Spectroscopy at JoVE.com

Quantitative Analysis of Vacuum Induction Melting by Laser-induced Breakdown Spectroscopy

Во время вакуумного плавления индукции спектроскопия, вызванная лазером, используется для выполнения количественного анализа основных элементов расплавленного сплава в режиме реального времени.

Количественный анализ вакуумного индукционного плавления лазерной спектроскопией разбивки

Vacuum induction melting is a popular method for refining high purity metal and alloys. Traditionally, standard process control in metallurgy involves ...

Мы реализовали промышленный онлайн-мониторинг компонента расплавленных сплавов с помощью лазерной спектроскопии поломки. С помощью этой технологии основные и микроэлементы расплавленных сплавов могут быть проанализированы в режиме реального времени. Вакуумная индукционная плавильная печь может пахнуть для переработки сплавов, и это самый популярный метод переработки сплавов.Анализ компонентов расплавленного материала в ходе промышленных процессов может эффективно улучшить качество продукции. LIBS имеет преимущества быстрого и дальнего анализа. Это хороший метод для реализации онлайн анализ ингредиентов для промышленного применения.Демонстрация процедуры будет Синь Ли и Shenghai Чжао, аспирант и техник из моей лаборатории. Чтобы начать эту процедуру, проанализируйте стандартные образцы и выстройте кривую калибровки количественного анализа, изложенную в текстовом протоколе. Затем поместите неизвестный образец в плавильную систему.Затем откройте лазерный генератор и поймите импульсный лазерный выход, используя ширину импульса 20 наносекунд, частоту в пять герц и энергию 90 миллиджоулей для каждого импульса. Откройте спектрометр и программное обеспечение для депонировать спектр, и определить спектр с помощью спектрального диапазона от 190 до 600 нанометров, разрешение 0,06 нанометров на длине волны 200 нанометров, и время интеграции 10 миллисекунд. После этого отрегулируйте положение лазерной фокусировки и оптимизируйте его до тех пор, пока не будет достигнут самый сильный сигнал спектра.Определите спектр лазерной разбивки, принимая к сведению, что каждый лазерный импульс генерирует рамку спектра и что 20 кадров спектра получены и усредно для анализа. Интенсивность плазменного спектрального сигнала является важным фактором, чтобы получить хорошую точность количественного анализа. В наших экспериментах значение самого высокого пика должно превышать 10 000.Для предварительной обработки спектра выполните фоновую коррекцию, такую как удаление фонового эффекта, вызванного нарушением излучения, для выполнения установки спектра. Затем выполните анализ элементарной концентрации внутренним стандартным методом из кривой калибровки. В этом исследовании 10 образцов сплава на основе никеля используются для построения внутренних стандартных кривых калибровки.Никель является внутренним стандартным элементом, и кривые калибровки меди, титана, молибдена, алюминия и хрома показаны здесь. Кривые калибровки показывают почти линейную связь между концентрацией элемента и пиковой интенсивностью. Все пики сигнала фильтруются по интенсивности сигнала, центральной длине волны и эффекту установки Lorentz.Предел обнаружения для каждого элемента рассчитывается в соответствии со стандартом Международного союза чистой и прикладной химии. Экспериментальные результаты показали, что эта технология может быть использована на промышленном производстве вакуумного плавления, и этот основной компонент расплавленных сплавов может быть количественно проанализирован.

Research

JoVE Journal

Engineering

Measurement and Analysis of Atomic Hydrogen and Diatomic Molecular AlO, C2, CN, and TiO Spectra Following Laser-induced Optical Breakdown

Measurement and Analysis of Atomic Hydrogen and Diatomic Molecular AlO, C2, CN, and TiO Spectra Following Laser-induced Optical Breakdown

Измерительные атомарного водорода и двухатомном молекулярной AlO, C<sub&gt; 2</sub&gt;, CN, и TiO Спектры следующих Лазерно-индуцированное Оптический пробой

In this work, we present time-resolved measurements of atomic and diatomic spectra following laser-induced optical breakdown. A typical LIBS arrangement ...

Laser-induced Breakdown Spectroscopy: A New Approach for Nanoparticle's Mapping and Quantification in Organ Tissue

Лазерно-индуцированное Разбивка спектроскопия: новый подход по картированию и количественной наночастиц в ткани органа

Emission spectroscopy of laser-induced plasma was applied to elemental analysis of biological samples. Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) ...

Investigating Single Molecule Adhesion by Atomic Force Spectroscopy

Исследуя одну молекулу адгезии методом атомно-силовой микроскопии

Atomic force spectroscopy is an ideal tool to study molecules at surfaces and interfaces. An experimental protocol to couple a large variety of single ...

Laser-induced Forward Transfer for Flip-chip Packaging of Single Dies

Лазерно-индуцированное прямого переноса для флип-чип упаковки Единых штампов

Flip-chip (FC) packaging is a key technology for realizing high performance, ultra-miniaturized and high-density circuits in the micro-electronics ...

Seedless Growth of Bismuth Nanowire Array via Vacuum Thermal Evaporation

Без косточек Рост Висмут Nanowire массив с помощью вакуумного термического испарения

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. ...

Laser-induced Forward Transfer of Ag Nanopaste

Лазерно-индуцированное вперед Передача Ag Nanopaste

Over the past decade, there has been much development of non-lithographic methods1-3 for printing metallic inks or other functional materials. Many of ...

Free-form Light Actuators &#8212; Fabrication and Control of Actuation in Microscopic Scale

Free-form Light Actuators ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã¢â‚¬Â Fabrication and Control of Actuation in Microscopic Scale

Свободной формы Легкие Приводы - изготовление и контроль Срабатывание в микроскопическом масштабе

Liquid crystalline elastomers (LCEs) are smart materials capable of reversible shape-change in response to external stimuli, and have attracted ...

Quantitative Hardness Measurement by Instrumented AFM-indentation

Количественный Твердость Измерение инструментальным АФМ-отступа

In this work, a combination of amplitude-modulated non-contact atomic force microscopy and atomic force spectroscopy is applied for instrumented hardness ...

Fabrication of 1-D Photonic Crystal Cavity on a Nanofiber Using Femtosecond Laser-induced Ablation

Изготовление 1-D фотонного кристалла резонатором на нановолокна Использование фемтосекундного лазера абляции

We present a protocol for fabricating 1-D Photonic Crystal (PhC) cavities on subwavelength-diameter tapered optical fibers, optical nanofibers, using ...

Production and Characterization of Vacuum Deposited Organic Light Emitting Diodes

Производство и характеристика пылесос на хранение органических светоизлучающих диодов

A method for producing simple and efficient thermally-activated delayed fluorescence organic light-emitting diodes (OLEDs) based on guest-host or exciplex ...