Name: quantitative analysis of vacuum induction melting by laser-induced breakdown spectroscopy
Uploaded: 2019-06-10T13:00:00
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Este estudio fue apoyado financieramente por los proyectos clave nacionales de instrumentos científicos y de desarrollo de equipos (Grant no. 2014YQ120351), la Asociación de promoción de la innovación juvenil de CAS (Grant no. 2014136), y los planes innovadores de promoción de talentos de China para el equipo de innovación en campos prioritarios (Grant no. 2014RA4051).

1. preparación de muestras estándar
Nota: este paso no es esencial.
<ol><li>Prepare la materia prima (tabla 1). Para hacer un 100 kg de muestra de #1, añadir 12,82 kg de CR, 3,39 kg de MO, 4,79 kg de al, 1,00 kg de ti, 0,60 kg de Cu, y aproximadamente 77,4 kg de ni al crisol. Durante el proceso de fusión, algunos elementos se quemarán. El ingrediente final se determina por la temperatura de fusión, la duración de fusión y otros parámetros de trabajo. La prueba de in...

<ol>
	<li>Radziemski, L., Cremers, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+brief+history+of+laser-induced+breakdown+spectroscopy:+From+the+concept+of+atoms+to+LIBS+2012.">A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).</li><li>El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Good+practices+in+LIBS+analysis:+Review+and+advices.">Good practices in LIBS analysis: Review and advices.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 101, 171-182 (2014).</li><li>Mueller, M., Gornushkin, I. B., Florek, S., Mory, D., Panne, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Approach+to+Detection+in+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy.">Approach to Detection in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy.</a> Analytical Chemistry. 79 (12), 4419-4426 (2007).</li><li>Noll, R., Fricke-Begemann, C., Brunk, M., Connemann, S., Meinhardt, C., Schsrun, M., Sturm, V., Makowe, J., Gehlen, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-induced+breakdown+spectroscopy+expands+into+industrial+applications.">Laser-induced breakdown spectroscopy expands into industrial applications.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 93, 41-51 (2014).</li><li>Leon, R., David, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+brief+history+of+laser-induced+breakdown+spectroscopy:+From+the+concept+of+atoms+to+LIBS+2012.">A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).</li><li>El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Good+practices+in+LIBS+analysis:+Review+and+advices.">Good practices in LIBS analysis: Review and advices.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 101, 171-182 (2014).</li><li>Gonzaga, B. F., Pasquini, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+compact+and+low+cost+laser+induced+breakdown+spectroscopic+system:+Application+for+simultaneous+determination+of+chromium+and+nickel+in+steel+using+multivariate+calibration.">A compact and low cost laser induced breakdown spectroscopic system: Application for simultaneous determination of chromium and nickel in steel using multivariate calibration.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 69, 20-24 (2012).</li><li>Peter, L., Sturm, V., Noll, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Liquid+steel+analysis+with+laser-induced+breakdown+spectrometry+in+the+vacuum+ultraviolet.">Liquid steel analysis with laser-induced breakdown spectrometry in the vacuum ultraviolet.</a> Applied Optics. 42 (30), 6199-6204 (2003).</li><li>Hubmer, G., Kitzberger, R., M&#246;rwald, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+LIBS+to+the+in-line+process+control+of+liquid+high-alloy+steel+under+pressure.">Application of LIBS to the in-line process control of liquid high-alloy steel under pressure.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 385 (2), 219-224 (2006).</li><li>Sun, L. X., Yu, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automatic+estimation+of+varying+continuum+background+emission+in+laser-induced+breakdown+spectroscopy.">Automatic estimation of varying continuum background emission in laser-induced breakdown spectroscopy.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 64, 278-287 (2009).</li><li>Lin, X. M., Chang, P. H., Chen, G. H., Lin, J. J., Liu, R. X., Yang, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+melting+iron-based+alloy+temperature+on+carbon+content+observed+in+laser-induced+breakdown+spectroscopy.">Effect of melting iron-based alloy temperature on carbon content observed in laser-induced breakdown spectroscopy.</a> Plasma Science &amp; Technology. 17 (11), 933-937 (2015).</li><li>Rai, A. K., Yueh, F. Y., Singh, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-induced+breakdown+spectroscopy+of+molten+aluminum+alloy.">Laser-induced breakdown spectroscopy of molten aluminum alloy.</a> Applied Optics. 42 (12), 2078-2084 (2003).</li><li>Hanson, C., Phongikaroon, S., Scott, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Temperature+effect+on+laser-induced+breakdown+spectroscopy+spectra+of+molten+and+solid+salts.">Temperature effect on laser-induced breakdown spectroscopy spectra of molten and solid salts.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 97, 79-85 (2014).</li><li>Darwiche, S., Benrabbah, R., Benmansour, M., Morvan, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Impurity+detection+in+solid+and+molten+silicon+by+laser+induced+breakdown+spectroscopy.">Impurity detection in solid and molten silicon by laser induced breakdown spectroscopy.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 74, 115-118 (2012).</li><li>Linstrom, P. J., Mallard, W. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=NIST+Chemistry+WebBook,+NIST+Standard+Reference+Database+Number+69.">NIST Chemistry WebBook, NIST Standard Reference Database Number 69.</a> National Institute of Standards and Technology. , 20899 (2018).</li></ol>

Para el análisis elemental, los métodos populares son la fluorescencia de rayos X (XRF), la espectrometría de emisión óptica de descarga de chispas (SD-OES), la espectroscopía de absorción atómica (AAS) y el plasma de pareja inductivo (ICP). Estos métodos son especialmente adecuados para un laboratorio y la aplicación industrial en línea para las aleaciones fundidas, que está determinada por los caracteres de estas tecnologías, es difícil. XRF utiliza rayos X para las muestras de choque, y SD-OES hace chisp...

Debido a sus características únicas, tales como la teledetección, el análisis rápido, y ninguna necesidad de la preparación de la muestra, la espectroscopía de ruptura inducida por láser (libs) ofrece capacidades únicas para la determinación de la concentración en línea1,2, 3. Aunque se ha investigado el uso de la técnica de libs en diferentes campos4,5,6, se está llevando a cabo un considerable intento de desarrollar sus capacidades en aplicaciones industriales.
El análisis del contenido de material fundido durante el transcurso de los procesos industriales puede mejorar eficazmente la calidad del producto, que es una dirección de desarrollo prometedora de LIBS. Se han notificado hallazgos experimentales sobre la aplicación de libs en el campo industrial, tales como hallazgos sobre el acero líquido de argón7,8,9,10,11, fundido aleación de aluminio12, sal fundida13y silicio fundido14. La mayoría de estos materiales existen en el ambiente de aire o un gas auxiliar. Sin embargo, la fusión por inducción al vacío (VIM) es otro buen campo de aplicación de LIBS para realizar el control de procesamiento. Un horno VIM puede realizar la fundición A temperaturas superiores a 1.700 ° c para la refinación de aleación; es el método más popular para refinar metales de alta pureza y aleaciones como aleaciones de base de hierro o níquel-base, aleaciones de alta pureza y aleaciones magnéticas limpias. Durante el curso de la fusión, la presión en un horno es siempre en la región de 1-10 PA, y la composición de aire en el horno incluye principalmente el aire absorbido en la muestra o la pared interior del horno y algunos de óxido vaporoso o de metal de nitruro. Estas situaciones de trabajo inducen situaciones de medición de LIBS muy diferentes para la fundición en el aire. Aquí, reportamos una investigación experimental del análisis de la aleación fundida durante el curso de VIM por LIBS.
Se añade una ventana óptica a un horno para la ablación por láser y la detección de luz radiante. Un cristal de sílice con un diámetro de 80 mm sirve como ventana. Un láser emisor y la recolección de luz radiante emplean la misma ventana; es una estructura óptica Co-axial que se enfoca en el mismo punto. La longitud focal de trabajo es de aproximadamente 1,8 m, y la longitud de enfoque de la configuración experimental se puede ajustar de 1,5 a 2,5 m.
Sobre la base de la practicidad del análisis en línea industrial, la precisión, la repetibilidad y la estabilidad es más importante que el límite bajo de detección (LOD) durante el análisis de ingredientes de aleación fundida. Se elige la ruta técnica de un espectrómetro CCD lineal de cuatro canales, el rango espectral del espectrómetro oscila entre 190 y 600 nm, la resolución es de 0,06 nm y la longitud de onda es de 200 nm. Un diodo láser bombeado a láser Q-conmutado (construido en casa) se utiliza para la aleación fundida de la absolución, con una energía de salida de 100 mJ, una frecuencia de 5 Hz, un ancho de pulso FWHM de 20 NS, y una longitud de onda de trabajo de 1064 nm. La parte restante presentará el proceso de análisis de LIBS de VIM y la medición en vivo, seguida de una introducción de los resultados de procesamiento de datos.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:699px;" width="699">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Laser source</td>
			<td style="width:135px;">Gklaser Co.,Ltd.</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:229px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Molten alloy to be measured</td>
			<td style="width:135px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Smelting furnace</td>
			<td style="width:135px;">Tianyu Co.,Ltd.</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Spectrometer</td>
			<td style="width:135px;">Avantes</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">standard samples</td>
			<td style="width:135px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Well known of its composition</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

quantitative analysis of vacuum induction melting by laser-induced breakdown spectroscopy

La fusión por inducción al vacío es un método popular para refinar metales de alta pureza y aleaciones. Tradicionalmente, el control de procesos estándar en metalurgia implica varios pasos, incluir muestras de dibujo, enfriamiento, corte, transporte al laboratorio y análisis. Todo el proceso de análisis requiere más de 30 minutos, lo que dificulta el control del proceso en línea. La espectroscopía de descomposición inducida por láser es un excelente método de análisis en línea que puede satisfacer los requisitos de fusión por inducción de vacío, ya que es rápido y sin contacto y no requiere preparación de muestras. La instalación experimental utiliza un láser Q-conmutado por lámpara para desinflar el acero líquido fundido con una energía de salida de 80 mJ, una frecuencia de 5 Hz, un ancho de pulso FWHM de 20 NS, y una longitud de onda de trabajo de 1.064 nm. Se utiliza un espectrómetro de dispositivo acoplado de carga lineal multicanal (CCD) para medir el espectro de emisión en tiempo real, con un rango espectral de 190 a 600 nm y una resolución de 0,06 nm a una longitud de onda de 200 nm. El protocolo incluye varios pasos: la preparación estándar de la muestra de aleación y una prueba de ingrediente, la fundición de muestras estándar y la determinación del espectro de descomposición láser, y la construcción de la curva de análisis cuantitativo de la concentración de elementos de cada Elemento. Para realizar el análisis de concentración de muestras desconocidas, el espectro de una muestra también debe medirse y eliminarse con el mismo proceso. La composición de todos los elementos principales en la aleación fundida se puede analizar cuantitativamente con un método estándar interno. La curva de calibración muestra que el límite de detección de la mayoría de los elementos metálicos oscila entre 20-250 PPM. La concentración de elementos, como ti, MO, NB, V y Cu, puede ser inferior a 100 ppm, y las concentraciones de CR, al, Co, fe, MN, C y si oscilan entre 100-200 ppm. El R2 de algunas curvas de calibración puede exceder 0,94.

Se utilizan diez muestras de aleación a base de níquel (#1 #10) para construir curvas de calibración de nivel interno. Las composiciones de todas las muestras se enumeran en la tabla 1. Las concentraciones elementales de estas muestras están diseñadas ortogonalmente para evitar interferencias en la señal. La concentración de cada elemento en todas las muestras se mide con métodos de análisis químico.
E...

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Quantitative Analysis of Vacuum Induction Melting by Laser-induced Breakdown Spectroscopy

Durante la fusión por inducción al vacío, la espectroscopía de descomposición inducida por láser se utiliza para realizar análisis cuantitativos en tiempo real de los elementos de ingrediente principal de una aleación fundida.

Análisis cuantitativo de fusión por inducción de vacío mediante espectroscopía de ruptura inducida por láser

Vacuum induction melting is a popular method for refining high purity metal and alloys. Traditionally, standard process control in metallurgy involves ...

Hemos realizado un monitoreo industrial en línea del componente de aleaciones fundidas mediante espectroscopia de descomposición inducida por láser. Con esta tecnología, los elementos principales y trazas de las aleaciones fundidas se pueden analizar en tiempo real. Un horno de fundición de inducción al vacío puede fundirse para refinar la aleación, y este es el método más popular para refinar aleaciones.El análisis de los componentes del material fundido durante el curso de los procesos industriales puede mejorar eficazmente la calidad de la producción. LIBS tiene las ventajas del análisis rápido y de larga distancia. Es un buen método para realizar análisis de ingredientes en línea para aplicaciones industriales.Demostrar el procedimiento serán Xin Li y Shenghai Zhao, un estudiante de doctorado y un técnico de mi laboratorio. Para comenzar este procedimiento, analice las muestras estándar y construya la curva de calibración del análisis cuantitativo como se describe en el protocolo de texto. A continuación, coloque la muestra desconocida en el sistema de fundición.A continuación, abra el generador láser y den cuenta de la salida láser pulsada utilizando un ancho de pulso de 20 nanosegundos, una frecuencia de cinco hercios y una energía de 90 milivalios para cada pulso. Abra el espectrómetro y el software de depósito de espectro, y determine el espectro utilizando un rango espectral de 190 a 600 nanómetros, una resolución de 0,06 nanómetros a una longitud de onda de 200 nanómetros y un tiempo de integración de 10 milisegundos. Después de esto, ajuste la posición de enfoque del láser y optimice hasta que se alcance la señal de espectro más fuerte.Determinar el espectro de descomposición láser, teniendo en cuenta que cada pulso láser genera un marco del espectro y que se obtienen y promedian 20 fotogramas del espectro para el análisis. La intensidad de la señal espectral plasmática es un factor importante para obtener una buena precisión del análisis cuantitativo. En nuestros experimentos, el valor del pico más alto debe superar los 10.000.Para el pretratamiento del espectro, realice la corrección de fondo, como eliminar el efecto de fondo causado por la rotura de la radiación, para realizar el ajuste del espectro. A continuación, realice el análisis de la concentración elemental por el método estándar interno de la curva de calibración. En este estudio, se utilizan 10 muestras de aleación a base de níquel para construir curvas de calibración estándar internas.El níquel es el elemento estándar interno, y las curvas de calibración para cobre, titanio, molibdeno, aluminio y cromo se muestran aquí. Todas las curvas de calibración muestran una relación casi lineal entre la concentración del elemento y la intensidad máxima. Todos los picos de señal se filtran por la intensidad de la señal, la longitud de onda central y el efecto de ajuste de Lorentz.El límite de detección de cada elemento se calcula de acuerdo con el estándar de la Unión Internacional de Química Pura y Aplicada. Los resultados experimentales han demostrado que esta tecnología se puede utilizar en la producción industrial de fusión por vacío, y estos componentes principales de las aleaciones fundidas se pueden analizar cuantitativamente.

Research

JoVE Journal

Engineering

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In this work, we present time-resolved measurements of atomic and diatomic spectra following laser-induced optical breakdown. A typical LIBS arrangement ...

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