Name: pore-scale imaging and characterization of hydrocarbon reservoir rock wettability at subsurface conditions using x-ray microtomography
Uploaded: 2018-10-21T13:00:00
Duration: 12 min 18 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Pore-scale Imaging and Characterization of Hydrocarbon Reservoir Rock Wettability at Subsurface Conditions Using X-ray Microtomography at JoVE.com

Con gratitudine ringraziamo ADNOC Onshore (precedentemente conosciuto come Abu Dhabi società Onshore Petroleum Operations Ltd) e Abu Dhabi National Oil Company (ADNOC) per il finanziamento di questo lavoro.

L'alta risoluzione DataSet di micro-tomografia a raggi x riferiti in questa carta sono disponibili presso il portale digitale di rocce: www.digitalrocksportal.org/projects/151 I codici utilizzati per eseguire misurazioni automatiche di angolo di contatto e interfaccia liquido/liquido curvatura sono disponibili su GitHub: https://github.com/AhmedAlratrout/ContactAngle-curvature-roughness

I passaggi più critici per una caratterizzazione di bagnabilità in situ ad alta pressione e temperatura per avere successo sono come segue. 1) generare una segmentazione di buona immagine che è essenziale per ottenere misurazioni accurate angolo di contatto. 2) evitare di includere grandi grani impermeabili nei mini-campioni che potrebbero sigillare il flusso e grandi buchi riuniti in un campione molto fragile con porosità non rappresentativo. 3) un esperimento ben controllato flusso senza perdite è importante perché mini-campioni sono molto sensibili alla quantità di liquido iniettato (cioè, un volume dei pori è circa 0,1 mL). 4) evitare la presenza di aria (come una quarta fase) nello spazio dei pori. 5) mantenere un controllo della temperatura del campione durante l'esperimento di tutta la portata. 6) evitare qualsiasi relax interfaccia durante l'acquisizione di scansione aspettando il sistema raggiungere l'equilibrio. 7) utilizzare una correzione di spostamento centro appropriato, che è necessaria per l'efficace ricostruzione di immagine dei raggi x.
Il metodo automatico angolo di contatto è limitato dalla precisione della segmentazione immagine perché è applicato al solo immagini segmentate. Segmentazione di immagini dipende in gran parte dalla qualità che dipende il protocollo di formazione immagine e le prestazioni dello scanner microtomografia di imaging. Inoltre, è sensibile per la ricostruzione di immagine e i filtri di riduzione del rumore, nonché il metodo di segmentazione come il TWS32 o il metodo di spartiacque seminato57. In questo lavoro, il metodo TWS fornito misurazioni più accurate di angolo di contatto su immagini raw di raggi x rispetto a quelli con un metodo di spartiacque applicato al filtrato immagini a raggi x (utilizzando filtri di riduzione del rumore). L'uso di filtri di riduzione del rumore rende l'interfaccia sembrano essere meno olio bagnato in alcune parti della roccia, a causa del voxel in media soprattutto vicino la linea di contatto trifase31. TWS in grado di catturare non solo la quantità di saturazione residua di olio, ma anche la forma dei gangli olio rimanente. Questo è specialmente il caso per il restante olio nei casi misti-bagnato, in cui l'olio viene mantenuto nello spazio dei pori sottili foglio-come le strutture, rendendolo una sfida per essere segmentato basata sui valori di soglia di gradazione di grigio solo.
Questa determinazione di bagnabilità in situ fornisce una descrizione approfondita delle condizioni di bagnatura delle rocce serbatoio rispetto ad altri metodi di misurazione convenzionali bagnabilità. Prende in considerazione tutte le importanti poro-roccia parametri di scala, quali rugosità superficiale di roccia, composizioni chimiche di roccia e la dimensione dei pori e la geometria, che non sono possibili di bagnabilità indici7,8 ed ex situ contatto angolo metodi4,9,10,11. L'uso di una misura di angolo di contatto automatizzato in situ alla scala micron è robusto e rimuove qualsiasi soggettività connesso con il metodo manuale24. Inoltre, è più efficace nella rimozione di manufatti di voxelization rispetto ad altri metodi automatizzati25,26. La distribuzione in situ angolo di contatto misurata utilizzando il metodo automatizzato era relativamente rapida. Ad esempio, il runtime per misurare l'angolo di contatto su una qualsiasi delle tre immagini campione che contengono 595 milioni voxel è circa 2 h, utilizzando un singolo processore CPU 2,2 GHz.
In futuro, questo protocollo può essere usato caratterizzare altri sistemi di roccia serbatoio saturati con formazione salamoia e petrolio greggio. Il metodo stesso non è limitato all'industria petrolifera solo e può essere modificato e adattato per caratterizzare la bagnabilità da qualsiasi segmentate immagini tridimensionali con due fluidi immiscibili in mezzi porosi con una varietà di condizioni di bagnabilità.

Bagnabilità (l'angolo di contatto tra fluidi immiscibili ad una superficie solida) è una delle proprietà chiave che controllare le configurazioni di fluido e recupero in rocce serbatoio di olio. Bagnabilità influisce sulle proprietà macroscopiche flusso incluse permeabilità relativa e pressione capillare1,2,3,4,5,6. Tuttavia, la bagnabilità in situ della roccia serbatoio di misura è rimasta una sfida. Bagnabilità roccia serbatoio è stato determinato tradizionalmente presso la scala di nucleo, indirettamente utilizzando bagnabilità indici7,8e direttamente ex situ su superfici piatte minerali4,9 , 10 , 11. sia gli indici di bagnabilità e misure di angolo di contatto di ex situ sono limitate e non possono caratterizzare la bagnabilità misto (o gamma di angolo di contatto) che in genere sono presenti nelle riserve di idrocarburi. Inoltre, essi non rappresentano poro-roccia Proprietà scala, quali Mineralogia di roccia, rugosità di superficie, geometria dei pori ed eterogeneità spaziale, che hanno un impatto diretto sulla disposizione fluida a scala di poro.
Gli avanzamenti recenti nella non-invasiva tridimensionali imaging mediante raggi x microtomografia12, in combinazione con l'uso di una temperatura elevata e pressione apparato13, hanno permesso lo studio di flusso multifase nei mezzi permeabili14 ,15,16,17,18,19,20,21,22,23. Questa tecnologia ha facilitato lo sviluppo del manuale in situ misure di angolo di contatto a livello dei pori in un mezzo poroso opaco (cava roccia calcarea) alle condizioni di sottosuolo24. Un valore di angolo di contatto media di 45° ± 6° tra CO2 e salamoia di ioduro di potassio (KI) è stato ottenuto a mano da immagini raw a 300 punti. Tuttavia, il metodo manuale è molto tempo (cioè, 100 punti di angolo di contatto potrebbero richiedere fino a diversi giorni per essere misurata) e i valori ottenuti potrebbero avere un bias soggettivo.
La misura di un angolo di contatto in situ è stata automatizzata di diversi metodi applicati per segmentato tridimensionale a raggi x immagini25,26,27. Scanziani et al. 25 ha migliorato il metodo manuale inserendo un cerchio all'interfaccia liquido-liquido che si interseca con una riga immessi nell'interfaccia di fluido-roccia su fette ortogonale alla linea di contatto di tre fasi. Questo metodo è stato applicato a piccoli sub-volumi estratte da immagini tridimensionali di cava calcarea roccia saturata di decano e salamoia KI. Klise et al. 26 ha sviluppato un metodo per misurare l'angolo di contatto in situ automaticamente inserendo gli aerei per le interfacce liquido-liquido e fluido-roccia. L'angolo di contatto è stata determinata tra questi piani. Questo metodo è stato applicato a immagini tridimensionali di perline saturate di cherosene e salamoia. Entrambi metodi automatizzati sono stati applicati alle immagini voxelized che potrebbero introdurre un errore, e in entrambi i metodi, linee o aerei sono stati montati presso il fluido-fluido e fluido-roccia interfacce e l'angolo di contatto è stata misurata tra di loro. L'applicazione di questi due approcci su voxelized segmentate immagini della geometria complessa roccia potrebbero portare ad errori mentre anche essere che richiede tempo.
In questo protocollo, applichiamo il metodo automatizzato in situ angolo di contatto sviluppato da AlRatrout et al. 27 che rimuove voxelization manufatti applicando gaussiana levigante alle interfacce liquido-liquido e liquido-solido. Quindi, una lisciatura curvatura uniforme viene applicata solo all'interfaccia liquido-liquido, che è coerenza con l'equilibrio capillare. Centinaia di migliaia di punti di angolo di contatto è misurati rapidamente in combinazione con loro x-, y- e z-coordinate. L'approccio di AlRatrout et al. 27 è stato applicato a campioni di calcare cava acqua-liquido e misto-umido saturati con decano e salamoia KI.
In questo protocollo, utilizziamo i più recenti progressi in x-ray microtomography combinata con un'apparecchiatura ad alta pressione ed a temperatura elevata per condurre una caratterizzazione in situ bagnabilità delle rocce serbatoio di carbonato complessi, estratte da un grande produrre olio campo che si trova in Medio Oriente. Le rocce erano saturi con petrolio greggio al sottosuolo condizioni di riprodurre le condizioni del serbatoio al momento della scoperta. È stato ipotizzato che parti delle superfici di roccia serbatoio (con il contatto diretto con il petrolio greggio) diventano olio-bagnato, mentre altri (riempito con salamoia di formazione iniziale) rimangono acqua bagnato28,29,30. Tuttavia, la bagnabilità di roccia serbatoio è ancora più complessa a causa di diversi fattori che controllano il grado di alterazione di bagnabilità, ivi compresi l'eterogeneità chimica di roccia, la composizione del petrolio greggio, la rugosità, la composizione di salamoia e saturazione e la temperatura e la pressione. Un recente studio31 ha dimostrato che c'è in genere una gamma di angolo di contatto in rocce serbatoio con valori sia sopra che sotto i 90 °, misurata utilizzando il metodo automatizzato sviluppati da AlRatrout et al. 27.
L'obiettivo principale di questo lavoro è quello di fornire un protocollo approfondito per caratterizzare la bagnabilità in situ delle rocce serbatoio (misto-bagnabilità) alle condizioni di sottosuolo. Una misura accurata di un angolo di contatto in situ richiede una qualità buona segmentazione. Quindi, un metodo di segmentazione basata su apprendimento macchina noto come Trainable WEKA segmentazione (TWS)32 è stato usato per catturare non solo la quantità di olio rimasto, ma anche la forma del rimanente olio gangli, così facilitando l'angolo di contatto più accurata misurazioni. Recentemente, TWS è stato utilizzato in una varietà di applicazioni, come la segmentazione dei letti di particella imballato, liquidi all'interno di fibre tessili e pori di bacini stretti33,34,35,36, 37,38,39,40. Per realizzare l'immagine il restante olio con precisione ad alta risoluzione e alle condizioni del sottosuolo, un romanzo apparato sperimentale è stato usato (Figura 1 e Figura 2). Mini-campioni di roccia sono stati caricati in al centro di un nucleo Hassler-tipo titolare41 in fibra di carbonio. L'utilizzo di un manicotto di fibra di carbonio lunga e piccolo diametro permette una sorgente di raggi x essere portato molto vicino al campione, quindi aumentando il flusso di raggi x e riducendo i tempi di esposizione richiesta, risultante in una migliore qualità di immagine in un breve periodo di tempo. La manica della fibra del carbonio è abbastanza forte per gestire ad alta pressione e temperatura condizioni pur rimanendo sufficientemente trasparente ai raggi x21.
In questo studio, descriviamo la procedura seguita per caratterizzare la bagnabilità in situ delle rocce serbatoio in condizioni di sottosuolo. Questo include mini-campioni rappresentativi, del gruppo di supporto del nucleo, dell'apparato di flusso e procedura di flusso, il protocollo di formazione immagine, l'elaborazione di immagini e segmentazione di perforazione e infine l'esecuzione del codice di angolo di contatto automatizzato per generare l'angolo di contatto distribuzioni.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1405px;" width="1404">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">Xradia VersaXRM-500 X-ray micro-CT</td>
			<td style="width:115px;">ZEISS</td>
			<td style="width:145px;">Quote</td>
			<td style="width:892px;">X-ray microtomography scanner, https://www.zeiss.com/microscopy/int/products/x-ray-microscopy.html</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">Teledyne Isco syringe pumps</td>
			<td>Teledyne Isco</td>
			<td>Quote</td>
			<td>Model 100DM, Model 260D and Model 1000D, http://www.teledyneisco.com/en-uk</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">Core holder</td>
			<td>Airborne</td>
			<td>Quote</td>
			<td>9.5 ID Coreholder, www.airborne-international.com</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">Gas pycnometer</td>
			<td>Micromeritics</td>
			<td>Quote</td>
			<td>AccuPyc II 1340 Pycnometer, http://www.micromeritics.com/Product-Showcase/AccuPyc-II-1340.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">Thermocouple</td>
			<td>Omega</td>
			<td>KMTSS-IM025U-150</td>
			<td>0.25 to 1.0 mm Fine Diameter MI Construction Thermocouples Terminated With A Mini Pot-Seal and 1m PFA Lead Wire, https://www.omega.co.uk/pptst/TJMINI_025-075MM_IEC.html</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">Flexible heating jacket</td>
			<td style="width:115px;">Omega</td>
			<td>KH-112/5-P</td>
			<td height="21" style="height:21px;width:892px;">Kapton Insulated Flexible Heaters, https://www.omega.co.uk/pptst/KHR_KHLV_KH.html</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">PEEK tubing</td>
			<td>Kinesis</td>
			<td>1533XL</td>
			<td>PEEK Tubing 1/16&#8221;OD X 0.030&#8221; (0.75mm) ID Green, http://kinesis.co.uk/tubing-tubing-peek-green-1-16-x-0-030-0-75mm-x100ft-1533xl.html</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">Tube cutter</td>
			<td>Kinesis</td>
			<td>003062</td>
			<td>Tube cutter, http://kinesis.co.uk/tubing-tube-cutter-003062.html</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">PEEK fingertight fitting</td>
			<td>Kinesis</td>
			<td>F-120X</td>
			<td>Fingertight Fitting, single piece, for 1/16&#34; OD Tubing, 10-32 Coned, PEEK, Natural, http://kinesis.co.uk/fingertight-fitting-single-piece-for-1-16-od-tubing-10-32-coned-peek-natural-f-120x.html</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">PEEK adapters and connectors</td>
			<td>Kinesis</td>
			<td>P-760</td>
			<td>Adapters &#38; Connectors: PEEK&#8482; ZDV Union, for 1/16&#34; OD Tubing, 10-32 Coned, http://kinesis.co.uk/catalogsearch/result/?q=P-760</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">PEEK plug</td>
			<td>Kinesis</td>
			<td>P-551</td>
			<td>Plug, 10-32 Coned, PEEK, Natural, http://kinesis.co.uk/plug-10-32-coned-peek-natural-p-551.html</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">Digital Caliper</td>
			<td style="width:115px;">RS</td>
			<td style="width:145px;">50019630</td>
			<td>Digital caliper, http://uk.rs-online.com/web/</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">Three-way valve</td>
			<td>Swagelok</td>
			<td>SS-41GXS1</td>
			<td>Stainless Steel 1-Piece 40G Series 3-Way Ball Valve, 0.08 Cv, 1/16 in. Swagelok Tube Fitting, https://www.swagelok.com/en/catalog/Product/Detail?part=SS-41GXS1</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">Viton sleeve</td>
			<td style="width:115px;">Cole-Parmer</td>
			<td style="width:145px;">WZ-06435-03</td>
			<td>Viton FDA Compliant Tubing, 3/16&#34; (4.8 mm) ID, https://www.coleparmer.com/i/mn/0643503</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">Drilling bit</td>
			<td style="width:115px;">dk-holdings</td>
			<td style="width:145px;">quote</td>
			<td>Standard wall drill *EDS540, 5mm internal diameter x continental shank, reinforced stepped shank 5mm of the tube behind 20mm of diamond, http://www.dk-holdings.co.uk/glass/stanwall.html</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">Heptane</td>
			<td style="width:115px;">Sigma-Aldarich</td>
			<td>246654-1L</td>
			<td height="21" style="height:21px;width:892px;">Heptane, anhydrous, 99%, http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/246654?lang=en&#38;region=GB</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">Potassium iodide</td>
			<td style="width:115px;">Sigma-Aldarich</td>
			<td>231-659-4&#160;</td>
			<td>purity &#8805; 99.0%, https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sigma/60399?lang=en&#38;region=GB</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">ParaView</td>
			<td style="width:115px;">Open source</td>
			<td style="width:145px;">Free</td>
			<td>Data visiualization software (Protocol step 1.2, 6.6), https://www.paraview.org/</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">Avizo Software</td>
			<td style="width:115px;">FEI</td>
			<td style="width:145px;">License</td>
			<td>Data visiualization and analysis software (Protocol step 5.7.1), https://www.fei.com/software/amira-avizo/</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">Recontructor Software</td>
			<td style="width:115px;"></td>
			<td style="width:145px;"></td>
			<td>https://www.gexcel.it</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

pore-scale imaging and characterization of hydrocarbon reservoir rock wettability at subsurface conditions using x-ray microtomography

Misure di bagnabilità in situ in rocce serbatoio di idrocarburi sono stati possibili solo recentemente. Lo scopo di questo lavoro è di presentare un protocollo per caratterizzare le condizioni di bagnatura complessi di roccia serbatoio di idrocarburi mediante imaging a raggi x tridimensionali poro-scala in condizioni di sottosuolo. In questo lavoro, rocce serbatoio di carbonato eterogenei, estratte da un giacimento di petrolio di produzione molto grande, sono stati utilizzati per dimostrare il protocollo. Le rocce sono saturi di salamoia e olio e invecchiate oltre tre settimane al sottosuolo condizioni di replicare le condizioni di bagnabilità che in genere sono presenti nelle riserve di idrocarburi (noti come misto-bagnabilità). Dopo l'iniezione di salamoia, immagini tridimensionali ad alta risoluzione (2 µm/voxel) sono acquisite e poi elaborati e segmentati. Per calcolare la distribuzione dell'angolo di contatto, che definisce la bagnabilità, vengono eseguiti i seguenti passaggi. Prime, liquido-liquido e liquido-rock superfici sono maglie. Le superfici sono levigate per rimuovere voxel manufatti e angoli di contatto in situ sono stati misurati presso la linea di contatto trifase in tutta l'intera immagine. Il principale vantaggio di questo metodo è la sua capacità di caratterizzare in situ contabilità bagnabilità per proprietà di roccia di poro-scala, quali rugosità superficiale di roccia, composizione chimica delle rocce e la dimensione dei pori. La bagnabilità in situ è determinata rapidamente alle centinaia di migliaia di punti.
Il metodo è limitato dalla precisione di segmentazione e risoluzione dell'immagine a raggi x. Questo protocollo potrebbe essere utilizzato per caratterizzare la bagnabilità di altre rocce complessi saturata con fluidi diversi e a diverse condizioni per una varietà di applicazioni. Ad esempio, potrebbe aiutare a determinare la bagnabilità ottima che potrebbe produrre un recupero olio extra (cioè, progettazione salamoia salinità di conseguenza per ottenere il recupero di olio superiore) e di trovare le condizioni di bagnatura più efficiente per intercettare più CO2 nel sottosuolo formazioni.

Per i 3 campioni studiati, la distribuzione misurata in situ dell'angolo di contatto è illustrata nella Figura 6, con il recupero di olio illustrato nella Figura 11. Figura 12 Mostra le immagini delle distribuzioni olio rimanente per bagnatura diverse condizioni alla fine del waterflooding. La bagnabilità di misto (o la gamma di angolo di contatto) è stata misurata utilizzando il metodo automatico angolo di contatto27. Le distribuzioni di angolo di contatto misurate sono considerate risultati rappresentativi se c'è una buona corrispondenza tra i punti di angolo di contatto misurata utilizzando il metodo automatizzato da immagini segmentate rispetto agli angoli di contatto manualmente misurati da crudo a raggi x immagini. Figura 10 Mostra un esempio di una buona partita di una misura di confronto tra gli angoli di contatto automatizzati e gli angoli di contatto manuali nelle stesse posizioni per un sub-volume da mini-campione 1 (debolmente acqua-bagnato).
Tre protocolli di invecchiamento sono stati eseguiti per trattare 3 campioni e generare 3 condizioni di bagnatura (Figura 6). Invecchiamento il campione ad una temperatura più bassa (60 ° C) e in modo statico (senza iniezione di olio durante il periodo di invecchiamento) potrebbe causare una condizione di bagnato acqua debolmente, come la distribuzione indicata per esempio 1 in blu (Figura 6). D'altra parte, il campione ad una temperatura superiore (80 ° C) e con l'invecchiamento parzialmente dinamico (un'iniezione di olio durante il periodo di invecchiamento) di invecchiamento potrebbe causare condizioni di bagnato mescolato con superfici più olio bagnato, come quella dell'esempio 2 in grigio (Figura 6).
Il recupero di olio è stato trovato per essere una funzione di bagnabilità, simile a precedenti studi di nucleo-scala51. Tuttavia, a quel tempo, il recupero di olio è stato indicato come una funzione dell'indice di bagnabilità di nucleo-scala. Comportamento di recupero olio simile è stato osservato a scala di poro e fu tracciato come una funzione del valore medio in situ distribuzione angolo di contatto (Figura 11). Il recupero di olio basso del campione 1 (debolmente acqua-bagnato) era dovuto l'intrappolamento di olio in spazi più ampi di poro. La salamoia filtrata attraverso il piccolo poro angoli, lasciando l'olio intrappolato come disconnessi gangli al centro degli spazi dei pori con quasi-forme sferiche (Figura 12un), simile a quanto osservato in precedenti inchieste in acqua-bagnato media52,53,54,55. Al contrario, campione 2 (un caso di bagnato mescolato con più olio bagnato superfici) ha avuto livelli di olio che sono stati in gran parte collegato (Figura 12b). Questi strati sottili consentito solo una produzione di olio lento, lasciando un'alta saturazione residua di olio alla fine del waterflooding. Il recupero di olio più alto è stato raggiunto nell'esempio 3 (misto-bagnato con un angolo di contatto medio vicino a 90 °) che non era né acqua-bagnato (così c'è meno intrappolamento in grandi pori) né fortemente olio bagnato (meno olio viene conservato in piccoli pori)1. Nei casi misti-bagnato di campione 2 e 3, olio era rimasto nel collegato, sottile foglio-come le strutture (Figura 12b e 12C) simile ad altri studi in mezzi porosi olio bagnato52,53,56.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig1.jpg"> Figura 1 : Un diagramma illustrazione schematica dell'Assemblea di supporto core. Componenti di fissaggio del nucleo sono etichettati, e appare la vista di sezione trasversale interna del titolare del nucleo. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig1large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig2.jpg"> Figura 2 : L'apparato di flusso ad alta pressione, ad alta temperatura. L'apparato di flusso è composto da quattro pompe a siringa ad alta pressione: (A) un olio pompa, pompa (B) una ricezione, (C), una salamoia pompa e pompa (D) un confinamento. Pannello (E) Mostra del gruppo di supporto del nucleo, (F) Mostra il regolatore PID e la bombola di CO2 (G). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig3.jpg"> Figura 3 : Immagini che dimostrano la perforazione dei mini-campioni rappresentativi. (un) questo cartone animato illustra i marchi ortogonali con una buona posizione di foratura. x e y sono le distanze dal centro della spina core utilizzato per trovare dove praticare. (b) questo pannello mostra un'immagine tridimensionale asciutta di raggi x della spina core (resa semi-trasparente) con un mini-campione (in grigio scuro). (c) è una vista di sezione trasversale orizzontale della spina core (scannerizzata a 40 µm/voxel). I grani di roccia e i pori vengono visualizzati in grigio e nero, rispettivamente. (d) questo pannello mostra una vista di sezione trasversale orizzontale del mini-campione (scannerizzato a 5,5 µm/voxel). (e) Questa è una vista di sezione trasversale verticale della spina core risultati che complessi ed eterogenei dei pori di dimensioni e geometrie insieme alla posizione del mini-campione indicato dalla casella di colore nero. (f) Questa è una vista di sezione trasversale verticale ingrandita del mini-campione evidenziato mostrato nel pannello e che è stato digitalizzato a 5,5 µm/voxel. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig3large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig4.jpg"> Figura 4 : Una scansione di contrasto di fase. (un) questo pannello mostra una scansione di contrasto di pietrisco (grigio chiaro) mescolata con salamoia (grigio scuro) e fasi di olio (nero). Questo è stato utilizzato per determinare il doping appropriato della salamoia per garantire un contrasto di fase buona. (b) si tratta di un istogramma del valore di scala di grigi delle tre fasi. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig4large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig5.jpg"> Figura 5 : Una vista di sezione trasversale orizzontale di crude e segmentate immagini radiografiche di tre mini-campioni. Pannelli (a), (b) e (c) mostrano xy viste di sezione trasversale di mini-campioni 1, 2 e 3, rispettivamente. La prima riga indica le immagini raw di raggi x scala di grigi (olio, salamoia e rock, sono in nero, grigio scuro e grigio chiaro, rispettivamente). Le immagini inferiori mostrano le immagini segmentate della stessa fetta usando WEKA Trainable segmentazione (olio, salamoia e rock, sono in nero, grigio e bianco, rispettivamente). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig5large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig6.jpg"> Figura 6 : Distribuzioni del contatto angolo di misura di tre mini-campioni. Campione 1 ha un angolo di contatto medio di 77° ± 21° con 462.000 valori mostrati in blu. Campione 2 ha una media di contatto angolo di 104° ± ° 26 con 1,41 milioni i valori visualizzati in grigio. Campione 3 ha un angolo di contatto medio di 94° ± 24° con 769.000 valori mostrati in rosso. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig6large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig7.jpg"> Figura 7 : Il flusso di lavoro per una misurazione di angolo di contatto automatizzato. (un) Questa è un'immagine tridimensionale segmentata risultati salamoia in blu e olio in rosso, mentre roccia è resa trasparente. (b) questo pannello mostra le superfici estratte di tutta l'immagine. Le superfici di olio/salamoia sono mostrate in verde, mentre le superfici di roccia e dell'olio sono mostrate in rosso. (c) questo pannello mostra le superfici levigate di tutta l'immagine. (d) questo pannello mostra la linea di contatto di tre fasi di tutta l'immagine. (e) questo è un esempio delle superfici levigate di un ganglio olio evidenziato dal quadrato nero. (f) questo pannello mostra la linea di contatto trifase del ganglio olio evidenziata. (g) questo è un esempio di un singolo angolo di contatto di misura, al punto i (evidenziato nel pannello f). L'olio/salamoia, olio/rock e superfici della salamoia/roccia sono mostrate in verde, rosso e blu, rispettivamente. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig7large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig8.jpg"> Figura 8 : Tre sub-volumi estratti da tre mini-campioni. (un) questo pannello mostra il sub-volume Estratto dal mini-campione 1 (debolmente acqua-bagnato). (b) questo pannello mostra il sub-volume Estratto dal mini-campione 2 (misto-bagnato). (c) questo pannello mostra il sub-volume Estratto dal mini-campione 3 (misto-bagnato). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig8large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig9.jpg"> Figura 9 : Un flusso di lavoro di misurazione angolo di contatto uno a uno. (un) Questa è una visualizzazione di un punto di angolo di contatto selezionato casualmente (60 °) misurato usando il codice automatizzato (l'immagine è ottenuta dal software di visualizzazione dati utilizzato). (b) questo pannello Mostra come identificare la posizione del punto stesso utilizzando il software di visualizzazione e analisi di dati. (c) questo pannello viene illustrato come effettuare una misura di angolo di contatto manuale nella stessa posizione. (d) questo è un esempio del punto di angolo di contatto manualmente misurato nella stessa posizione (61 °). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig9large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig10.jpg"> Figura 10 : Misure di angolo di contatto automatizzato rispetto per le misure di angolo di contatto manuale nelle stesse posizioni del sub-volume da mini-campione 1. I valori sono stati misurati seguendo la procedura descritta nella Figura 9. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig10large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 11" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig11.jpg"> Figura 11 : Recupero di olio in funzione della bagnabilità. I recuperi di olio dell'esempio 1, 2 e 3 sono 67,1% 58.6% e 84.0%, rispettivamente. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig11large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 12" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig12.jpg"> Figura 12 : La morfologia di olio rimanente per bagnatura diverse condizioni. (un) nel campione 1 (debolmente acqua-bagnato), il restante olio era intrappolato al centro dei pori come disconnessi gangli con forme quasi sferiche. Pannelli (b) e (c) mostrano come negli esempi 2 e 3 (misto-bagnato), il restante olio era lasciato nel collegato, sottile foglio-come le strutture in piccoli pori e fessure. I diversi colori rappresentano dei gangli olio disconnessa. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig12large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>

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Pore-scale Imaging and Characterization of Hydrocarbon Reservoir Rock Wettability at Subsurface Conditions Using X-ray Microtomography

Questo protocollo è presentato per caratterizzare le condizioni di bagnatura complessa di un mezzo poroso opaco (roccia serbatoio di idrocarburi) utilizzando immagini tridimensionali ottenute mediante microtomografia a raggi x in condizioni di sottosuolo.

Poro-scala Imaging e caratterizzazione di idrocarburi serbatoio Rock bagnabilità alle condizioni di sottosuolo mediante microtomografia a raggi x

In situ wettability measurements in hydrocarbon reservoir rocks have only been possible recently. The purpose of this work is to present a protocol to ...

L'obiettivo generale di questo lavoro è quello di fornire un protocollo completo per caratterizzare la wettability in situ delle rocce del serbatoio in condizioni di sottosuolo. Questo metodo può aiutare a rispondere alle domande chiave nei mezzi porosi a flusso multifase con applicazione al recupero dell'olio, alla rimozione dei contaminanti e allo stoccaggio dell'anidride carbonica. Il principale vantaggio di questa tecnica è che possiamo studiare i processi di spostamento e la wettability nei sistemi naturali.Questo protocollo mostra come determinare la wettability in situ delle rocce del serbatoio di idrocarburi in condizioni di sottosuolo o da immagini a raggi X tridimensionali segmentate. Il protocollo richiede un mini campione di roccia. Ottenere mini campioni da campioni di nucleo e appiattire ogni estremità per facilitare un buon contatto.Determinare la porosità totale del campione e valutarne la struttura interna dei pori. Durante la microtomografia a raggi X, utilizzare un supporto per anime di tipo Hassler. Prima lavora con la parte superiore del supporto del nucleo per infilare tubi chetono di etere di polietere.Quindi attaccare il tubo a un pezzo finale su misura che ospita il campione. Infilare la base del supporto con tubi che vanno all'altro pezzo finale. Quindi, ottenere tubi di gomma abbastanza a lungo da coprire il campione e i pezzi finali.Far scorrere il campione nel tubo. Una volta che è all'interno, collegare i pezzi finali alla parte superiore e inferiore del campione. Ora posiziona una termocopia sul pezzo finale di base con la punta accanto alla base del campione.Fissalo con nastro in alluminio. Completare con cura l'assemblaggio del supporto del nucleo. Questo gruppo di supporto principale è pronto per l'uso nel protocollo.Questo schema fornisce dettagli sulla sua costruzione. In cutaway sono mostrati gli strati che circondano il campione tra cui una giacca riscaldante, una manica in fibra di carbonio e un fluido confinante. Utilizzare un manicotto in fibra di carbonio con un piccolo diametro per consentire alla sorgente di raggi X di essere vicina al campione.La termocopia misura la temperatura del fluido confinante. Utilizzare un morsetto per tenere e trasportare l'assieme del supporto del nucleo. Portare l'assemblaggio del supporto del nucleo allo scanner di microtomografia a raggi X.Con il morsetto, sostenere il supporto del nucleo verticalmente sullo stadio di rotazione. Una volta che il supporto del nucleo è in posizione, collegare il tubo dall'alto e dal basso. I tubi dall'alto e dal basso del supporto del nucleo vanno a diverse valvole aperte a tre vie.Inoltre, collegare i tubi dalla linea di confinamento del supporto del nucleo a una pompa per siringhe contenente acqua deionizzata. Utilizzare la pompa della siringa per applicare 1,5 megapascal di pressione confinante. Ora collegare il cilindro di anidride carbonica alla valvola a tre vie di base.Sciacquare la CO2 attraverso il campione a una velocità bassa per un'ora. Quindi scollegare il cilindro di anidride carbonica. Una volta fatto questo, collegare la pompa della siringa con salamoia drogata, la pompa di salamoia, alla valvola a tre vie di base.Inizialmente impostare le valvole in modo che il flusso non entri nel campione per sciacquare l'aria dalla linea di iniezione. Quindi iniettare salamoia nel campione a 0,3 millilitri al minuto per un'ora per saturarla completamente. Collegare la giacca riscaldante e la termocopia a un controller PID.Collegare la pompa ricevente, una pompa per siringhe piena di salamoia drogata, alla valvola a tre vie di base. Utilizzare le pompe di ricezione e confinamento per aumentare il poro e limitare le pressioni in incrementi megapascali rispettivamente a 10 e 11,5 megapascal. Al controller PID, impostare una temperatura target della giacca riscaldante di 60 gradi Celsius per completare le condizioni del sottosuolo imitante.Sciacquare l'aria dalla linea e collegare una pompa dell'olio alla valvola a tre vie superiore chiusa. Aumentare la pressione alla pressione equivalente corretta. Quindi arrestare la pompa dell'olio e aprire la valvola a tre vie superiore per iniettare 20 volumi di olio a una portata costante.Dopo due ore, preparati ad acquisire immagini a raggi X. Per le immagini ad alta risoluzione, selezionare un obiettivo 4X. Quindi regolare le posizioni della sorgente e del rilevatore.Controllare la rotazione dell'assieme del supporto del nucleo e iniziare la scansione. Avviare la rotazione dell'assieme del supporto del nucleo. Assicurarsi che il tubo collegato alla cella non interferisca con la rotazione.Quando tutto è in ordine, inizia la scansione tomografica a raggi X con un alto numero di proiezioni. Dopo la scansione, scollegare l'assieme del supporto del nucleo e rimuoverlo dallo scanner. Spostare il supporto del nucleo in un forno a 80 gradi Celsius.Si stabiliscono di nuovo le portate, le pressioni e si esegue l'invecchiamento per almeno tre settimane. Una volta completato il processo di invecchiamento, spostare nuovamente l'assieme del supporto principale allo scanner. In primo luogo, collegare la pompa confinante per applicare la stessa pressione di confinamento.Quindi collegare la linea di salamoia alla valvola a tre vie di base. Inoltre, collegare la pompa ricevente alla parte superiore del supporto del nucleo tramite la valvola a tre vie. Quando la pressione target viene raggiunta, aprire la valvola a tre vie superiore per fare in modo che la pompa ricevente applichi la pressione dei pori al nucleo.Continuare a stabilire connessioni per ristabilire le condizioni del sottosuolo per il campione. Quindi, con la pompa di salamoia spenta, aprire la valvola inferiore a tre vie per eseguire allagamenti d'acqua di 20 volumi di pori a bassa portata. Dopo che il sistema ha raggiunto l'equilibrio, acquisire nuovamente scansioni ad alta risoluzione nella stessa posizione.Ricostruire i dati della tomografia a raggi X utilizzando il software di ricostruzione. Salvare l'immagine e aprirla nel software di segmentazione Weka addestrabile. Selezionate lo strumento di disegno a mano libera.Utilizzate lo strumento di disegno a mano libera per evidenziare le istanze di una delle fasi dell'immagine, in questo caso l'olio. Al termine, fare clic su Aggiungi alla classe. Provare a seguire la forma di una fase durante l'etichettatura dei pixel.Aggiungere quindi l'area alla classe appropriata. Quando sono stati etichettati esempi di tutte e tre le fasi, fare clic su Addestra classificatore per segmentare l'intera immagine. Esaminare l'immagine segmentata.Ripetere i passaggi di allenamento e segmentazione in base alle esigenze per ottenere buoni risultati. Scegliere Crea risultati per ottenere l'immagine segmentata finale. Salvare l'immagine per un uso successivo nel software di analisi.Utilizzate l'immagine segmentata per misurare la distribuzione dell'angolo di contatto in situ. Il metodo automatizzato produce un foglio di calcolo con gli angoli misurati e le relative coordinate. Questi dati consentono un grafico della distribuzione degli angoli di contatto.Si tratta di distribuzioni per un campione settimanale umido d'acqua e due campioni misti umidi. Per il controllo qualità, ritagliare e segmentare un sottovolume del mini campione. Selezionare un sottovolume con uno o più gangli d'olio per la misurazione manuale dell'angolo di contatto.Trova la distribuzione dell'angolo di contatto in situ con il codice automatizzato. Caricare il file VTK generato nel software di visualizzazione dei dati. Selezionare l'opzione regione per visualizzare le fasi di olio e salamoia.Fare clic su Posizione probe. Quindi immettere le coordinate di un angolo di contatto selezionato casualmente dai dati generati dal metodo automatizzato. Individuare la posizione spaziale nella linea di contatto trifase.Ora carica l'immagine subvolume segmentata nel software di analisi dei dati. Nel software, cercare il modulo aritmetico. All'interno del modulo, trovare il campo dell'espressione.Digitare l'espressione necessaria per isolare le fasi dell'olio e della salamoia. Quindi, cercare il modulo di superficie di generazione. Usalo per generare l'olio e le superfici di salamoia.Quindi cercare visivamente le superfici per il punto identificato in precedenza. Trovare e aprire il modulo slice dall'immagine a raggi X non elaborati filtrata. Modificate il valore di traslazione per portare la sezione dell'immagine a raggi X al livello del punto sulla superficie.Trovare il modulo superfici etichetta. Al suo interno, immettere tre nella casella numero di fasi. Passare solo ai voxel neri e selezionare no.Dopo aver applicato le modifiche e modificato la mappa dei colori, tornare al modulo slice. Selezionare l'opzione imposta pianura. Nelle opzioni selezionare mostra trascinatore.Spostare il trascinatore nella posizione in cui verrà misurato l'angolo di contatto. Visualizzare le opzioni di visualizzazione. Selezionare l'opzione di rotazione.Ruotare la fetta in modo che sia perpendicolare alla linea di contatto trifase. Al termine, selezionare lo strumento di misurazione dell'angolo. Utilizzate l'utensile per misurare l'angolo nel punto selezionato.Un test della misurazione automatica dell'angolo di contatto è quello di tracciare i suoi risultati rispetto alle misurazioni angolari effettuate manualmente. Come in questo caso, i risultati dovrebbero essere approssimativamente uguali. Queste sezioni trasversali orizzontali sono di immagini a raggi X grezze e le loro immagini segmentate di tre campioni.Le immagini segmentate consentono di misurare gli angoli di contatto determinando la saturazione dell'olio rimanente e trovando la forma dei restanti gangli di petrolio. Queste sono le distribuzioni situ misurate dell'angolo di contatto per i tre diversi campioni trovati con questo metodo. Il campione uno ha una condizione settimanale di umidità dell'acqua dall'invecchiamento statico a 60 gradi Celsius senza iniezione di olio.Il campione due è un esempio di condizione mista di bagnato con più superfici bagnate dall'olio a causa dell'invecchiamento a 80 gradi Celsius con iniezione di olio durante l'invecchiamento. Il campione tre è simile al campione due, ma non fortemente umido dall'olio a causa di una temperatura di invecchiamento più bassa e di una diversa composizione dell'olio. La morfologia dell'olio rimanente dopo l'allagamento dell'acqua varia nelle diverse condizioni di bagnatura.Per il campione settimanale di acqua bagnata uno, la salamoia percolava attraverso i piccoli angoli dei pori lasciando l'olio intrappolato al centro degli spazi dei pori. Al contrario, per le casse umide miste di campioni due e tre, la salamoia è entrata al centro dei pori come una fase non bagnante lasciando l'olio collegato in strati simili a fogli in pori piccoli e fessure. È importante evitare di avere aria nel sistema che possa fungere da quarta fase quando si guardano le immagini.Seguendo questo protocollo, è possibile esaminare la distribuzione della scala dei pori dei fluidi e la wettability in altri sistemi come foglie, radici o celle a combustibile. Ma ricordate, abbiamo a che fare con raggi X e fluidi ad alta pressione, quindi è molto importante che ci sia una valutazione approfondita del rischio e che le persone che fanno gli esperimenti abbiano avuto un addestramento adeguato. Questa tecnica di caratterizzazione della wettability in situ ha spianato la strada ai ricercatori nel campo del miglioramento del recupero dell'olio per esplorare il recupero di olio extra associato a causa del cambiamento di wettability.

Research

JoVE Journal

Engineering

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Caratterizzazione di materiali per elettrodi per batterie agli ioni sodio e ioni di litio utilizzando tecniche Synchrotron Radiation

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Ricerca

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