Name: additive manufacturing of functionally graded ceramic materials by stereolithography
Uploaded: 2019-01-25T13:45:00
Duration: 6 min 53 s
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Questo progetto ha ricevuto finanziamenti da parte dell'Unione europea Horizon 2020 ricerca e innovazione programma sotto Grant accordo No 678503.

1. sviluppo delle sospensioni in ceramica fotocurabili
<ol><li>Selezione di polveri ceramiche
	<ol>
<li>Utilizzare polveri ceramiche ad alta purezza (ad es., polvere di ossido di alluminio di purezza 99,9% o superiore).</li>
		<li>Scegliere polveri con (1) una distribuzione granulometrica stretta per scarsa viscosità, (2) una dimensione media delle particelle di < 0,5 µm per buona sinterability e (3) una specifica superficie nelle vicinanze di 7 m2/g per una bassa viscosità.</li>
	</ol></li>
	<li>Specifica di polvere
	<ol>
<li>Caratterizzano le polveri riguardanti forma, superficie e distribuzione granulometrica se necessario (Tabella materiali).</li>
		<li>Caratterizzare la forma di particelle usando, per esempio, analisi FESEM. A tale scopo, prendere (pochi milligrammi) di polvere con una spatola e deposito su un carbonio nastro quadrato con una superficie di circa 100 mm2. Metallizza l'ensemble prima dell'introduzione nella camera di microscopio.</li>
		<li>Valutare la distribuzione di dimensione delle particelle delle polveri utilizzate con, per esempio, un metodo a diffrazione laser. Put (pochi milligrammi) del campione con una spatola nella camera di miscelazione della macchina e deagglomerate utilizzando ad alta frequenza ultrasuoni onde 5x per 5 minuti ogni volta.</li>
		<li>Misurare le proprietà specifiche di superficie delle polveri usate utilizzando l'approccio di Brunauer-Emmet-Teller (BET). Raccogliere le isoterme di adsorbimento/desorbimento in azoto liquido. Degassare i campioni a 150 ° C prima delle misurazioni.</li>
	</ol></li>
	<li>Selezione di resina polimerica
	<ol>
<li>Scegliere, ad esempio, un raccoglitore di monofunzionale (1; Vedi Tabella materiali) insieme ad un di(2) - e tetra (3)-reticolante funzionale (Vedi Tabella materiali) e un fotoiniziatore (4; Vedi Tabella materiali) attivo nella lunghezza d'onda di luce del motore del dispositivo di stampa utilizzato, in questo caso a 405 nm.</li>
		<li>Per una rete di polimero più flessibile, usate un liquido di plastificazione (5; Vedi Tabella materiali).</li>
	</ol></li>
	<li>Preparazione di sospensioni in ceramica
	<ol>
<li>Se necessario, deagglomerate le polveri di allumina utilizzando un solvente volatile, come l'etanolo assoluto, insieme a un agente disperdente (Vedi Tabella materiali) e allumina palle di fresatura.<ol>
<li>Per questo, mescolare 80 wt.% di polvere con 20 wt.% solvente insieme con la stessa polvere di massa-come assoluta di palle di mulino con un diametro di 1-2 mm e aggiungere agente disperdente in una gamma di 0,5 a 2,0 wt.% sulla base del contenuto di polvere.</li>
			<li>La miscela per 2 h in un laminatoio di sfera planetaria del mulino (vedere Tabella materiali) per deagglomerate la polvere al fine di raggiungere la dimensione delle particelle primarie.</li>
			<li>Dopo la fresatura, separare la massa di polvere dalle sfere mulino utilizzando un setaccio (con una rete di 500 µm) ed asciugare la sospensione in una cappa per 12 h a temperatura ambiente e, successivamente, in una stufa essiccatore per 24 h a 110 ° C.</li>
			<li>Macinare la polvere secca attraverso un setaccio (100-500 µm) per ottenere la polvere deagglomerated e funzionalizzata. Nota: La superficie delle particelle è ora funzionalizzata con l'agente disperdente necessaria per una sospensione stabile e bassa viscosità.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Adattare le proprietà delle sospensioni sviluppate, specialmente la viscosità dinamica, al processo di stampa. Qui, quattro diversi composti sono state preparate e caratterizzate in termini di viscosità dinamica e loro comportamento in curing. Quattro diversi composti (I, II, III e IV) sono stati creati modificando le composizioni.<ol>
<li>Nel complesso, utilizzare un rapporto di 1,5 tra i reticolanti di - e tetra-funzionali. Utilizzare un rapporto tra il reticolante completa e il legante monofunzionale di 1.2. Il contenuto del fotoiniziatore era 1,3 wt.% alla resina reattiva, e il contenuto di plastificante era 30 wt.% del totale. All'interno residuo, utilizzare un contenuto di polvere di 78 wt.%.</li>
			<li>Nel composto II, aumentare il contenuto di polvere da 82 wt.%.</li>
			<li>In composti III, aumentare la quantità di reticolante tetra-funzionale modificando il rapporto tra il di - e tetra-funzionali reticolanti a 1,8.</li>
			<li>In IV composto, ridurre il contenuto di polvere a 75 wt.% e modificare il rapporto tra il reticolante al raccoglitore monofunzionale a 1.0.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Mescolare le diverse componenti organiche e fotoreattivi basate su composti che i a IV descritto nella sezione 1.4.2. Introdurre i componenti in un pacchetto di un mulino a sfere planetarie ad alta velocità (Vedi Tabella materiali) e omogeneizzare la miscela per 4 min a una velocità di 1000 giri/min. Inoltre, un plastificante possa essere aggiunti per ottenere una maggiore flessibilità del polimero dopo l'indurimento.</li>
	</ol></li>
	<li>L'aggiunta di polvere nella miscela di polimero</li>
	<li>Omogeneizzare la miscela a tre livelli: per 4 min a 1.000 giri/min, per 45 s a 1.500 giri/min e per 30 s a 2.000 giri/min. Nota: In caso di un aumento della temperatura, è possibile raffreddare la latta con acqua. Se necessario, ripetere la miscelazione di una seconda volta.</li>
	<li>Caratterizzazione della sospensione
	<ol>
<li>Caratterizzare il comportamento reologico, soprattutto la viscosità dinamica come un valore caratteristico del comportamento di flusso. L'impostazione di misurazione dovrebbe essere basata la stampa dei parametri di processo, soprattutto la velocità di colata.<ol>
<li>Utilizzare un reometro con una cono/piastra di misurazione sistema (25 mm di diametro), regolabile tra-25 ° C a 200 ° C (Vedi Tabella materiali).</li>
			<li>Mettere un campione (circa 1 mL) di sospensione sulla piastra e seguire le istruzioni di misurazione del reometro per una misurazione rotazionale.</li>
			<li>Analizzare la viscosità dinamica aumentando la velocità di taglio di 0,01 a 1000 s-1 ad una temperatura costante di 20 ° C e misurando la coppia. Nota: Durante il processo, la sospensione è gettata con una velocità di 40 mm/s. Di conseguenza, la velocità di taglio è circa 200 s-1, inferiore per il movimento del componente stampato e fissa presso la piattaforma di costruzione, all'interno della sospensione rivestita. Di conseguenza, è definito il set-up delle misure reologiche.</li>
			<li>Assicurarsi che la sospensione mostra un taglio diradamento comportamento con una viscosità dinamica di sotto 600 Pa · s per una velocità di taglio di 0.1 s-1 e 10 PA · s per tassi di taglio di 10 a 300 s-1.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Caratterizzare il comportamento in curing delle sospensioni sviluppate. Analizzare il comportamento in curing oscillando misurazioni prima, durante e dopo l'esposizione con la luce (con una lunghezza d'onda di 300 a 500 nm).<ol>
<li>Utilizzare un reometro (Vedi Tabella materiali), ad es., regolabile tra-25 ° C a 200 ° C, con una piastra / piastra sistema (25 mm di diametro) di misura con un gap di 50 µm, in combinazione con una fonte di luce LED blu (vetro) (con una lunghezza d'onda di 405 nm).</li>
			<li>Difficoltà il LED sotto la piastra (vetro) e regolare l'intensità conformi all'intensità della stampa (circa 33 mW/cm2) utilizzando un fotometro.</li>
			<li>Mettere un campione di sospensione di circa 1 mL sulla piastra (vetro) e muovere la piastra del sistema di misura per la posizione di misurazione utilizzando un gap di 50 µm.</li>
			<li>Misurare il modulo elastico G´ — una parte del modulo di taglio complesso G * — utilizzando un'ampiezza di deformazione costante (per esempio, 0.1% [0,09 °]) con una frequenza di 10 rad/s.</li>
			<li>Prima dell'esposizione, misurare G´ a 10 intervalli di s per 60 s. Questo rappresenta un primo altopiano di G´ per la sospensione liquida.</li>
			<li>Una volta completato, è possibile iniziare l'esposizione dopo 60 s utilizzando il LED blu (vedere tabella materiali) per una durata definita (ad es., 1-4 s). Misura G´ durante e dopo l'esposizione. G´ aumenta a causa dell'esposizione, che indica il processo di polimerizzazione. A seconda delle proprietà della sospensione e del tempo di esposizione, G´ aumenterà ad un secondo pianoro durante la polimerizzazione.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
</ol>2. produzione di singolo-graduata e MGF componenti di ceramica SLA
<ol><li>Utilizzare una periferica di stampa DLP-SLA in ceramica. Vedere la discussione per la descrizione di apparato.<ol>
<li>Indagare la profondità della stagionatura. Questo passaggio è necessario per determinare le funzionalità polimerizzazione del liquame (cioè, la profondità di penetrazione della luce e il processo di polimerizzazione). Per questo:<ol>
<li>Applicare circa 1 mL dei residui di resina di ceramica-riempito (preparato al punto 1.4) su un pezzo di pellicola trasparente (Vedi discussione) con l'aiuto di una spatola. Utilizzare una spatola di polimero che ha un'alta resistenza chimica (ad esempio, una spatola di fibra di nylon-vetro).</li>
			<li>Posizionare il foglio con l'impasto a filo sul piatto di vetro stampa.</li>
			<li>Progetto, con la periferica di stampa DLP-SLA, un'esposizione di luce mascherato prova per un determinato numero di secondi in un intervallo da 0,5 a 4 s.</li>
			<li>Rimuovere i residui non polimerizzato in eccesso.</li>
			<li>Misurare lo strato reticolato con l'aiuto di un micrometro. Lo spessore curato deve essere almeno uguale a quella del scelto costruzione di strati, anche se è consigliabile raggiungere parecchie volte lo spessore dello strato al fine di fornire sufficiente penetrazione della luce.</li>
			<li>Ripetere i passaggi 2.1.1.1. 2.1.1.5 fino a curata il desiderato viene raggiunto lo spessore.</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>Fabbricare le parti di materiale funzionalmente classificate come segue.<ol>
<li>Generare un modello 3D della parte desiderata utilizzando software CAD.</li>
		<li>Affettare il file 3D a strati dello spessore richiesto con l'aiuto di un software per affettare. Spessore tipico della stampa varia di sistema da 25 a 100 µm. salvare il file affettato in formato SLC.</li>
		<li>Trasferire il file SLC per il dispositivo via USB o connessione di rete.</li>
		<li>Creare un programma di stampa e regolare i parametri di stampa (ad es., indurimento al livello, velocità di trasporto [velocità di colata] e piattaforma di edificio velocità).</li>
		<li>Riempire il serbatoio del dispositivo di stampa a metà della sua capacità con l'impasto ceramico (circa 200 g).</li>
		<li>Trasporto del liquame per riempire il sistema di pompa fino a quando l'impasto inizia a essere pompato nuovamente dentro il serbatoio. Assicurarsi che il livello dei residui generati è diverse volte più spesso come lo spessore di strato di fetta di file di destinazione.</li>
		<li>Fissare una lastra di metallo stampa alla piattaforma edificio usando la pressione di vuoto della pompa di vuoto integrato nel dispositivo di stampa.</li>
		<li>Avviare il programma di stampa. Nota: È possibile che la periferica di stampa trasporterà automaticamente lo strato di liquame. Riempire il serbatoio di liquame durante la stampa se necessario.</li>
		<li>Una volta completato il programma di stampa, rimuovere la stampa piastra metallica con il prodotto. Spegnere la pompa del vuoto e tenere la piastra allo stesso tempo.</li>
		<li>Pulire i residui restanti attaccato alla superficie del prodotto con un solvente organico (ad es., isopropanolo). Un sottile strato di liquame potrebbe rimanere aderito alla superficie delle parti, accentuato con prodotti con una grande superficie.</li>
		<li>Asciugare i prodotti sciacquati a temperatura ambiente sotto cappa aspirante.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Co-deceraggio e co-sinterizzazione di singolo-graduata e MGF componenti
<ol><li>Cielo, i verdi campioni come descritto nei passaggi seguenti.<ol>
<li>In primo luogo, mettere i campioni su un supporteria speciale che è stato sinterizzato a una temperatura di almeno 50 ° C superiore alla temperatura di sinterizzazione finale dei componenti stampati. In questo modo, non è necessario i deceraggio componenti trasferiti a un altro Supporteria.</li>
		<li>Eseguire un programma di deceraggio con un tasso basso di riscaldamento in un forno (Vedi Tabella materiali) sotto atmosfera di aria fino a 600 ° C (ad es., con un tasso di riscaldamento di 7,5 ° C/h). Utilizzare un tempo di sosta a 200 ° C, 400 ° C e 600 ° C di 10 h. aumenti il tasso di riscaldamento a 600 ° C a 60 ° C/h fino a 900 ° C e uso una permanenza di 2 h. raffreddare con un tasso di 3-5 ° C/min. Nota: Questo ciclo è basato sulla caratterizzazione preliminare di TGA-DSC; Tuttavia, un diverso insieme di composizione resina polimerica richiederà un aggiornato programma di deceraggio. Questo è un passo cruciale nella lavorazione della ceramica e non dovrebbe essere ignorato. Nota: Tutti i materiali leganti organici sono, in questa fase, termicamente rimosso, mentre nello stesso passaggio una sinterizzazione le particelle di allumina è iniziata per attivare in modo sicuro il successivo trasferimento dei campioni in un forno di sinterizzazione.</li>
		<li>Trasferire i campioni con la piastra di supporto per un forno di sinterizzazione (Vedi Tabella materiali).</li>
		<li>I campioni sotto atmosfera di aria a 1.600 ° C per 2 h nel forno di sinterizzazione. Utilizzare una velocità di riscaldamento di 3 ° C/min fino a 900 ° C, seguita da 1 ° C/min fino alla temperatura finale di 1.600 ° C. Nota: Il previsto ritiro lineare dei componenti è circa il 20-25% in x, y-direzione e 25% - 30% nella direzione z.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. caratterizzazione dei componenti Single-graduata e funzionalmente graduati
<ol><li>Tagliare i campioni con una sega di diamante e lucidare la superficie usando metodi di ceramographic.<ol>
<li>Studiare la microstruttura usando FESEM (Vedi Tabella materiali). Nota: Ispezionare visivamente la porosità delle due fasi funzionalmente graduate e nell'interfaccia di contorno dei materiali utilizzati. Per ottenere un risultato più dettagliato, è necessario eseguire un'analisi di interfaccia. Se la porosità è troppo alta, ottimizzare la composizione di sospensione (sezione 1), i parametri di stampa (sezione 2.2) e/o il trattamento termico (sezione 3). La porosità mirata è inferiore all'1%.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Scheithauer, U., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Micro-reactors+made+by+Lithography-based+Ceramic+Manufacturing+(LCM).">Micro-reactors made by Lithography-based Ceramic Manufacturing (LCM).</a> Ceramic Transactions. 258, (2016).</li><li>Scheithauer, U., Schwarzer, E., Moritz, T., Michaelis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Additive+Manufacturing+of+Ceramic+Heat+Exchanger:+Opportunities+and+Limits+of+the+Lithography-Based+Ceramic+Manufacturing+(LCM).">Additive Manufacturing of Ceramic Heat Exchanger: Opportunities and Limits of the Lithography-Based Ceramic Manufacturing (LCM).</a> Journal of Materials Engineering and Performance. 27 (1), 14-20 (2018).</li><li>Homa, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+Prototyping+of+high-performance+ceramics+opens+new+opportunities+for+the+CIM+industry.">Rapid Prototyping of high-performance ceramics opens new opportunities for the CIM industry.</a> Powder Injection Molding International. 6 (3), 65-68 (2012).</li><li>Chartier, T., Badev, A., Somiya, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+Prototyping+of+Ceramics.">Rapid Prototyping of Ceramics.</a> Handbook of Advanced Ceramics. , 489-524 (2013).</li><li>Travitzky, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Additive+Manufacturing+of+ceramic-based+materials.">Additive Manufacturing of ceramic-based materials.</a> Advanced Engineering Materials. 16, 729-754 (2014).</li><li>Hull, C. 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Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Per protesi mediche, la materia prima deve essere di elevata purezza, idealmente del 99,9% e superiore. In questo progetto, viene utilizzata una polvere di allumina non commerciale con una distribuzione granulometrica stretta, una dimensione media delle particelle < 0,5 µm e una superficie specifica di circa 7 m2/g. In alternativa, è anche possibile utilizzare composizioni materiale commerciale.
Al fine di raggiungere le condizioni di gestione più appropriate per questi fanghi di ceramica-polimero particolare, utilizza la tecnologia di stampa di cui sopra. Questa tecnologia è dotata di un sistema di lamina di trasporto che trasporta i liquami da un serbatoio per l'area di stampa. L'area di stampa è composto da una superficie di vetro trasparente nella parte inferiore, sotto il quale c'è una sorgente di luce che proietta gli strati tagliati. In cima all'area di stampa, c'è una piattaforma che può muoversi verticalmente su e giù, grazie a una diapositiva di z-axis. Il prodotto, poi, si blocca sulla superficie della lastra da stampa in metallo che può essere fissato da aspirazione di vuoto, sopra l'area di stampa. I residui inutilizzati viene poi raccolto da un tergicristallo, ricondizionato e pompato indietro al serbatoio originale, creando così un circuito chiuso che permette ai ricercatori di riutilizzare i residui che non è stato consumato per la costruzione del modello 3D. Software diversi parametri possono essere modificati al fine di adattare il processo per liquami diverse composizioni e riempitivi in ceramica. La stampante deve essere messo in una camera con luce controllata, temperatura e umidità impostazioni. La camera deve essere dotata di un filtro UV per la luce esterna; Inoltre, si consiglia di avere una temperatura di circa 20-24 ° C e un'umidità relativa inferiore al 40%. L'imaging FESEM Mostra un'evidente dimensione media delle particelle più grande di polvere di allumina dopo deagglomeration, rispetto alle analisi teorica 0,45 µm allumina materiale dal fornitore. Ciò può essere spiegato in termini di agglomerazione. Durante l'essiccazione, dopo la fase di deagglomeration, le particelle ri-agglomerano, come si vede nella Figura 1. Durante la preparazione della sospensione, possono essere disperse le particelle ri-agglomerate grazie al passo di funzionalizzazione superficiale. Una dimensione di particella apparente inferiore può essere visto nella FESEM imaging del liquame in Figura 3.
Per quanto riguarda il comportamento reologico, un impasto ideale per ceramica tecnologia SLA (ad es., Admaflex tecnologia) dovrebbe avere un taglio diradamento comportamento (cioè, viscosità dinamica decrescente ai più elevati tassi di taglio). Per un ottimo cast sul foglio di supporto o l'uso all'interno di un gruppo erogatore, la viscosità dinamica deve essere mantenuta a gamma ideale al prezzo basso sforzo di taglio. In caso di eccessiva viscosità dinamica alle tariffe basse forze di taglio, il casting di uno strato di liquame di 200 µm potrebbe essere ostacolato dalla mancanza di flusso per colmare il divario sotto la racla. Se la viscosità dinamica è troppo basso, la sospensione può essere flusso di per sé dal serbatoio sotto la lama o lontano dalla lamina di supporto a causa del flusso naturale (gravità). Per tutte le sospensioni studiate, la viscosità dinamica diminuisce con una crescente velocità di taglio. Il comportamento di flusso ottimale della sospensione è data dalla composizione 1 (Figura 2). Diversi cambiamenti nella composizione dei residui influiscono sul comportamento reologico della sospensione. Il comportamento di flusso ottimale con una bassa viscosità dinamica nell'intervallo richiesto è stato raggiunto da sospensione composto 1. Un aumento del contenuto in polvere o un non ottimale contenuto di agente disperdente (composto 2) e un cambiamento del rapporto legante-reticolante utilizzando una maggiore quantità di reticolante multifunzionale (composizione 3) ha portato ad un aumento della viscosità dinamica, svantaggioso per il processo. Se il contenuto di polvere è inferiore, con un contenuto inferiore di reticolante multifunzionale e in combinazione con un contenuto non ottimale dell'agente disperdente (composizione 4), la viscosità dinamica è fortemente ridotto, possibilmente conducendo a un instabile sospensione.
Il cambiamento di modulo elastico G´ di fanghi all'irradiazione di luce può aiutare a conoscere meglio il comportamento in curing delle sospensioni. Questo è completato da prove sperimentali sulla profondità di polimerizzazione presso la periferica di stampa. Comportamento in curing a differenti tempi di polimerizzazione è stato caratterizzato per una sospensione di allumina con un ottima comportamento reologico. Prima dell'indurimento inizia, la sospensione mostra un basso livello di G´ e presenta valori inferiori a 100 PA. Quando curare inizia, una polimerizzazione dei prodotti organici fotoreattivi possa essere dedotte mediante un aumento di G´ ad un livello superiore. Con un crescente tempo di polimerizzazione, l'inclinazione della G´ aumenta ad un massimo in un intervallo di 10 da5 a 107 Pa che dipende dalla composizione. Un tempo di polimerizzazione di 1 s ha condotto ad un G´ finale inferiore a 106 Pa, che non è sufficiente per una minima forza necessaria. Con un tempo di polimerizzazione aumentante, più energia (fotoni) viene fornito per la sospensione, che conduce ad un più alto G´ a seguito di un più veloce e più alto grado di conversione (maggiore pendenza). Il tempo di polimerizzazione ottimo per la sospensione di allumina sviluppati dovrebbe essere in un intervallo da 2 a 3 s. Con un tempo di polimerizzazione di 4 s, il livello finale di G´ e la polimerizzazione pendenza hanno valori di grandi dimensioni, di sopra di 2 x 106 PA. La conversione è quasi completa e quasi polimeri non polimerizzati non esistano. Ulteriore approvvigionamento energetico potrebbero overcuring l'impasto e un eccessivo indurimento del polimero, risultante in una struttura fragile che ha un effetto negativo sull'allegato del prodotto con la piattaforma di edificio.
Il componente di test singolo-MGF scelto per questo manoscritto è una struttura di hemi-mascellare impianto contenente un denso guscio esterno e un poroso osso-come il nucleo centrale, come si può vedere nella Figura 5. Questo modello potrebbe essere fabbricato e sinterizzato privo di difetti, come visto dall'imaging FESEM additivo. Belle strutture e spessori di parete (meno di 0,1 mm) possono essere realizzati e si è verificato nessun apparente deformazione durante la sinterizzazione. Si è constatato che la microstruttura dei componenti singoli allumina è tipica per la lavorazione in ceramica di allumina alle temperature di sinterizzazione data, con una granulometria omogenea. La porosità nelle zone di massa è molto bassa (< 1%) e una densità > 99%, rispetto alla densità teorica, è stato raggiunto.

Alto-complesso ceramiche tecniche sono sempre più richieste in quasi ogni campo di applicazione, tra cui molte aree industriali. Campo della sanità umana trova sempre più applicazioni a causa della facilità di individualizzazione dei prodotti per ogni paziente. Nell'ultimo decennio, produzione additiva ha migliorato le opzioni di trattamenti medici individuali.
Additivo (AM) di produzione è una tecnologia di elaborazione che consente la traduzione di un modello 3D generato da calcolatore in un prodotto fisico da sequenziata aggiunta di materiale. In generale, una serie di strati di 2-D formano una pila che si traduce in una forma 3D, permettendo la produzione di componenti con un, finora, senza precedenti di libertà di progettazione. Questo è considerato essere stato-of-the-art tecnologia modella per polimeri e metalli. Le prime tecnologie industriali per la lavorazione ceramica sono disponibili1,2, e quasi tutti i noti AM tecnologie vengono utilizzate per AM della singolo-materiale ceramica nei laboratori in tutto il mondo3,4, 5. AM, soprattutto stereolitografia, iniziò nel 1980 ed è stato sviluppato da scafo6. Manifatturieri diversi approcci e materiali conducono ad una varietà di proprietà del prodotto, ad esempio dimensioni, rugosità o le proprietà meccaniche. Tutte le tecniche di produzione di additivi possono essere classificate in due gruppi: diretto additivo produzione tecnologie5, che si basano sulla deposizione selettiva del materiale (ad es., materiale jetting processi come diretta a getto d'inchiostro Stampa o stampa 3-d termoplastico [T3DP])7,8,9,10e tecnologie di fabbricazione additivo indiretto, che si basano sul consolidamento selettivo del materiale che si deposita su tutto il livello (ad es., ceramica stereolitografia [SLA]).
La complessità e la disponibilità delle nuove applicazioni richiedono un miglioramento delle tecnologie di lavorazione ceramica AM. Ad esempio, speciali applicazioni industriali o mediche innovative necessario includere proprietà diverse all'interno del componente stesso, che conduce ai materiali funzionalmente graduata (FGMs). Questi materiali includono una varietà di proprietà relative transizioni nella microstruttura o nel materiale11. Queste transizioni possono essere discreti o continui. Diversi tipi di FGMs sono componenti noti, come componenti con materiale gradienti o porosità graduata, così come multi-colored. MGF componenti possono essere prodotti da singolo convenzionale modellante tecnologie12,13,14,15,16,17 , o da una combinazione di queste tecnologie, ad esempio, da in-mould etichettatura come una combinazione di tape casting e iniezione stampaggio18,19.
Per combinare i vantaggi di AM con i vantaggi di FGMs a base ceramica componenti 4-D20 (tre dimensioni per la geometria e un grado di libertà riguardanti le proprietà del materiale in ogni posizione), AIS Europe ha sviluppato una stereolitografia 3D stampa dispositivo basato nell'ambito del progetto di ricerca europeo "CerAMfacturing" per l'AM di componenti multi-funzionale o multi-materiali.
La tecnologia adattata per componenti di MGF è un approccio basato su stereolitografia che impiega un processore digitale di luce (DLP) come sorgente luminosa contenente un chip di dispositivo digital micromirror (DMD), utilizzato per polimerizzare una resina che può essere miscelata con polveri diverse. Il chip DMD ha una serie di diverse centinaia di migliaia di specchi microscopici, che corrispondono ai pixel dell'immagine da visualizzare. Gli specchi possono essere ruotati individualmente per impostare una posizione di accensione-spegnimento del pixel. Le resine più comunemente impiegate sono basate su miscele di monomeri di acrilato e/o uretano. In queste miscele, abbiamo trovato anche altri additivi, quali molecole che assorbono luce fotoiniziatore e coloranti. La miscela di resina in genere viene versata in un contenitore o una vasca, chiamata anche IVA. La polimerizzazione è indotta tramite la reazione tra una molecola di fotoiniziatore (PI), con i fotoni di luce generati dal chip DMD. Strutture di monomero di resina differenti potrebbero polimerizzazione diversi tassi, restringimento e struttura finale. Ad esempio, l'uso di monomeri monofunzionali vs polifunzionale monomeri ha un effetto nel cross-linking della rete polimerica.
Uno dei parametri più importanti da prendere in considerazione con SLA in ceramica è l'effetto di luce-dispersione prodotta quando luce (fotoni) attraversa diversi materiali. Questo è altamente un impatto; in questo caso, le resine sono combinate con una quantità di polvere per generare una sospensione o liquami. Il liquame è, quindi, composto di materiali che presentano un diverso indice di rifrazione alla luce. Una grande differenza tra i valori di indice di rifrazione della resina e la polvere che incidono sull'accuratezza dimensionale degli strati, i tassi di polimerizzazione e la dose totale di luce per innescare la reazione di polimerizzazione. Quando la luce entra la sospensione, le particelle di polvere (cioè, ceramica, metallo o altri polimeri) diffrangono il percorso della luce. Questo effetto induce un cambiamento nel percorso originale dei fotoni (irradiati). Se i fotoni hanno una traiettoria obliqua alla direzione dell'esposizione, essi possono generare una reazione di polimerizzazione in una posizione che può essere trasversale alla direzione originale. Questo fenomeno comporta sovraesposizione quando l'area del liquame crudo è più grande dell'area esposta. Allo stesso modo, lo farà sotto-esporre, quando lo strato di liquame crudo è più piccolo dell'area originariamente esposta.
All'interno del manoscritto, la ricerca per l'AM di componenti di allumina combinando un denso e struttura macroporosa, realizzato utilizzando la tecnologia Admaflex, è descritto. Come spiegato nel progetto di ricerca europeo "CerAMfacturing", la produzione di pezzi di ceramica di MGF richiede una risoluzione elevata e buone proprietà di superficie per incontrare le applicazioni esigenti. Tecnologie di stereolithographic DLP, come quello descritto qui, permette ai ricercatori di ottenere tali componenti a base di ceramica, perfettamente funzionante.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Taimicron (TM-100D)</td>
			<td>Taimei Chemicals Co Ltd., Japan</td>
			<td>&#8230;</td>
			<td>alumina (commercial)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>BYK LP C22124</td>
			<td>BYK-Chemie GmbH, Germany&#160;</td>
			<td>&#8230;</td>
			<td>dispersant&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mastersizer 2000</td>
			<td>Malvern Instruments Ltd., United Kingdom</td>
			<td>&#8230;</td>
			<td>laser diffractometer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TriStar 3000</td>
			<td>Micromeritics Instrument Corp., USA</td>
			<td>&#8230;</td>
			<td>adsorption/desorption</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pulverisette 5/4 classic line</td>
			<td>Fritsch GmbH, Germany</td>
			<td>&#8230;</td>
			<td>planetary ball mill</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thinky ARV-310</td>
			<td>C3-Prozesstechnik, Germany</td>
			<td>&#8230;</td>
			<td>high-speed planetary ball mill</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Modular Compact Rheometer MCR 302&#160;</td>
			<td>Anton Paar, Graz, Austria</td>
			<td>&#8230;</td>
			<td>rheometer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>UV-LED Smart</td>
			<td>Opsytec Dr. Gr&#246;bel GmbH, Germany</td>
			<td></td>
			<td>blue LED&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>prototype</td>
			<td>Admatec, Netherland</td>
			<td>&#8230;</td>
			<td>Admaflex</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NA120/45</td>
			<td>Nabertherm, Germany</td>
			<td>&#8230;</td>
			<td>debinding furnace</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>LH 15/12</td>
			<td>Nabertherm, Germany&#160;</td>
			<td>&#8230;</td>
			<td>sintering furnace</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gemini 982&#160;</td>
			<td>Zeiss, Germany&#160;</td>
			<td>&#8230;</td>
			<td>FESEM</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

additive manufacturing of functionally graded ceramic materials by stereolithography

Una tecnologia di produzione additiva è applicata per ottenere pezzi di ceramica funzionalmente graduate. Questa tecnologia, basata sull'elaborazione digitale luce/stereolitografia, è sviluppata nell'ambito del progetto di ricerca europeo CerAMfacturing. Una struttura di osso-come tridimensionale (3D) di hemi-mascellare è 3-d stampato utilizzando miscele polimeriche su ordinazione dell'ossido di alluminio. Le polveri e le miscele sono completamente analizzate in termini di comportamento reologico al fine di garantire la corretta movimentazione durante il processo di stampa. La possibilità di stampare funzionalmente classificati materiali usando il Admaflex tecnologia è spiegata in questo documento. Microscopia elettronica emissione di campo (FESEM) mostrano che la parte in ceramica di ossido di alluminio sinterizzato ha una porosità inferiore all'1% e nessun resto l'originale struttura stratificata è trovato dopo l'analisi.

Per la produzione di componenti monomaterico e, alla fine, funzionalmente strutture scalari per mezzo di una combinazione di sezioni dense e porose in una gamma macroscopica, solo sospensioni basati su allumina sono stati utilizzati.
Il risultato della misurazione del diametro medio delle particelle (D50) della polvere di allumina usato dopo dispersione era 0,47 µm. Questo risultato si correla con le informazioni fornite di una granulometria di effettivo di 0,45-0,5 µm direttamente dall'offerente. Figura 1A Mostra l'analisi FESEM della polvere di allumina prima preparazione e Figura 1B un'immagine FESEM di una superficie di granulato in dettaglio. Figura 1 e Figura 1 mostrano lo stesso per l'allumina deagglomerated in uno stato essiccato. Le polveri non trattate non sono presenti come singole particelle primarie, ma come grandi granuli sferici (con un diametro fino a 100 µm), che è una condizione tipica per asciugare premendo materie prime. Le immagini FESEM delle superfici granulato mostrano delle particelle primarie della allumina non trattata (Figura 1B) e deagglomerated (Figura 1) con una dimensione di particella effettivo di circa 0,45 µm.
La figura 2 Mostra la viscosità dinamica delle sospensioni sviluppate basato sulla polvere di allumina in funzione del gradiente di velocità — presentazione logaritmica — e a seconda delle diverse composizioni riguardanti il contenuto di polvere varia, raccoglitore-reticolante rapporto e il contenuto di agente disperdente. Tutte le sospensioni composizioni mostrano un taglio diradamento comportamento, ma diversi livelli di viscosità dinamica.
L'omogeneità di sospensione è illustrato nella Figura 3 con un'immagine FESEM di una fetta sottile di resina polimerica in ceramica. Le particelle di ceramica primarie appaiono chiaramente durante la matrice polimerica e la resina è in qualche misura non rilevata dal rilevatore di elettrone.
La misurazione del modulo archiviazione G´ come funzione del tempo per caratterizzare il comportamento in curing come a seconda del tempo è mostrato in Figura 4. Il parametro regolabile del dispositivo di stampa consente di valutare il tempo di polimerizzazione durante la stampa. Generalmente, la sospensione viene illustrato un livello costante di G´ inferiore a 1.000 Pa per una deformazione costante. Durante l'esposizione delle sospensioni, che inizia dopo 60 s, G´ aumenta a seconda del tempo di esposizione — varia in un intervallo tra 1 e 20 s — a un livello superiore di G´, sopra 105 PA. All'interno del diagramma, le curve rappresentano diversi tempi di esposizione di una sospensione per mostrare l'influenza sulla forza il polimero-ceramica-composito polimerizzato.
Le apparecchiature di stampa ceramica SLA, utilizzando la tecnologia di Admaflex, in grado di gestire fanghi ceramici ad alta viscosità grazie al sistema di trasporto. Le parti di MGF possono essere concepite da un controllo di pixel-per-pixel che dirige la luce irradiata per ogni sezione della rete. Il sotto- e sovraesposizione effetti possono essere compensati dalla stessa funzionalità controllo pixel-per-pixel. Inoltre, è completato da una suite di software sviluppato che identifica le diverse sezioni — poroso e denso — al fine di compensare le differenze di comportamento leggero per area esposta. Questa tecnologia proprietaria fornisce strategie di fotopolimerizzazione adattate a tali sezioni.
Utilizzando una sospensione con il comportamento di viscosità dinamica, come presentato nella composizione 1 (Figura 2), FGMs monocomponente con strutture 3-d sono stati prodotti dopo la determinazione empirica dei parametri del dispositivo. Figura 5A Mostra un complesso modello 3D e spettacoli di figura 5B la struttura sinterizzato test basata sulle sospensioni di allumina additivo fabbricate all'interno del programma di ricerca.
La figura 6 Mostra immagini FESEM della microstruttura di un componente di MGF solo materiale all'interno della parte densa; la porosità è in un range macroscopico.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57943/57943fig1.jpg"> Figura 1: immagini FESEM. I primi due pannelli mostrano immagini di emissione di campo microscopio elettronico a scansione di (A) l'originale polvere di allumina e dettagli della superficie (B). I prossimi due pannelli mostrano immagini di (C) di emissione di campo scansione microscopio le particelle di polvere dopo deagglomeration e (D) dettaglio di superficie. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57943/57943fig1large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57943/57943fig2.jpg"> Figura 2: viscosità dinamica in funzione della velocità di taglio per diverse sospensioni sviluppate come a seconda della composizione. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57943/57943fig2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57943/57943fig3.jpg"> Figura 3: immagine di microscopio elettronico a scansione di emissione di campo di una sospensione in ceramica-resina. La figura mostra l'omogeneità di sospensione di polvere sulla resina polimerica.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57943/57943fig4.jpg"> Figura 4: Modulo elastico G´ in funzione del tempo per diverse sospensioni con diverse composizioni.
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57943/57943fig5.jpg"> Figura 5: 3-d Modeling e stampa. Componente di materiale (A), questo modello di spettacoli un 3D di pannello di un singolo-materiale ceramica funzionalmente graduata. (B), questo pannello mostra il risultato sinterizzato del processo di stampa.
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57943/57943fig6.jpg"> Figura 6: emissione di campo di scansione delle immagini del microscopio elettronico di una struttura di allumina sinterizzata. (A), questo pannello mostra una panoramica. (B), questo pannello mostra un'immagine dettagliata. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57943/57943fig6large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>

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Additive Manufacturing of Functionally Graded Ceramic Materials by Stereolithography

Produzione di additivi di materiali ceramici funzionalmente graduate di stereolitografia

Questo manoscritto descrive l'elaborazione dei singoli componenti in ceramica multifunzionale (ad es., combinazioni di strutture denso-porose) additivo prodotto da stereolitografia.

An additive manufacturing technology is applied to obtain functionally graded ceramic parts. This technology, based on digital light ...

La produzione additiva di componenti ceramici funzionalmente graduati utilizzando tecnologie di produzione ceramica a base libera di litografie può aiutare a sviluppare strutture implantari mediche ottimizzate per le funzioni innovative. Il vantaggio principale di questa tecnica di produzione additiva è la sua alta risoluzione. La fabbricazione di componenti ceramici con metodi basati sulla stereolitografia offre parti ad alta precisione e ad alta densità.Per questa procedura, utilizzare polveri ceramiche ad alta purezza con dimensioni delle particelle di ammina inferiori a 0,5 micrometri, una distribuzione stretta delle dimensioni delle particelle e una superficie specifica di circa sette metri quadrati per grammo. In una ciotola, unire la polvere e l'etanolo assoluto in un rapporto di massa da 80 a 20. Aggiungere sfere di mulino da uno a due millimetri di diametro in massa uguale alla polvere.Quindi, aggiungere circa lo 0,5-2% in peso di agente dispersivo, a seconda della quantità di polvere. Macinare la miscela per 2 ore a 250 giri/min in un mulino a sfera planetario. Successivamente, rimuovere le sfere di lavorazione utilizzando un siv, con aperture di 500 micrometri.Lasciare asciugare la sospensione a temperatura ambiente in una cappa aspirante per 12 ore, quindi asciugarla ulteriormente a 110 gradi Celsius, per 24 ore. Macinare il materiale secco attraverso un siv con aperture in rete da 100 a 500 micrometri per ottenere la polvere funzionalizzata deagglomerata. Successivamente, nella lattina di un mulino a sfera planetario ad alta velocità, mescolare un fotoiniziore attivato alla lunghezza d'onda utilizzata nel dispositivo di stampa, collegamenti incrociati organici e leganti e un plastificante.Aggiungere da cinque a 10 sfere di lavorazione realizzate con materiale ceramico con diametri da cinque a 10 millimetri. Omogeneizzare la miscela per quattro minuti a 1000 giri/min. Quindi, introdurre la polvere nella miscela e omogeneizzarla quattro minuti a 1000 giri/min, 45 secondi a 1500 giri/min e 30 secondi a 2000 giri/min.Raffreddare la lattina con acqua in seguito. Se la miscela appare disomogenea, ripetere il processo. Quindi, posizionare circa 1 millilitro del liquame di resina riempito in ceramica sulla piastra di un reometro, configurato per una prova rotazionale.Aumentare la velocità di taglio da 0,1 a 1000 secondi reciproci a una temperatura costante di 20 gradi Celsius durante la misurazione della coppia. Verificare che la sospensione mostri un comportamento di assottigliamento a taglio con una viscosità dinamica inferiore a 600 secondi pascal, per una velocità di taglio di 0,1 secondi reciproci e inferiore a 10 secondi pascal per velocità di taglio da 10 a 300 secondi reciproci. Infine, valutare il comportamento di polimerizzazione prendendo misurazioni oscillanti prima, durante e dopo la polimerizzazione per esposizione alla luce UV.Impostare un dispositivo di stampa stereolitografica per l'elaborazione della luce digitale. Verificare che la profondità di polimerizzazione sia almeno la stessa degli strati dell'edificio scelti e preferibilmente più volte più spessa. Quindi, generare un file di modello 3D del componente con software di progettazione aiutato dal computer.Sezionare il modello di componente in livelli dello spessore appropriato e salvare il file in un formato di contorno sereolitografico. Trasferire il file nel dispositivo di stampa tramite rete o USB. Creare un programma di stampa e impostare il tempo di polimerizzazione per livello, la velocità di fusione, la velocità della piattaforma di costruzione e altri parametri.Quindi, riempire il serbatoio del dispositivo di stampa a metà strada con i liquami in resina ceramica preparati. Pompare il liquame attraverso il sistema fino a quando non inizia a riempire il serbatoio. Collegare una lastra di stampa metallica alla piattaforma dell'edificio mediante aspirazione sottovuoto e avviare il programma di stampa.Riempire il serbatoio in base alle esigenze durante il processo di stampa. Al termine, spegnere il vuoto tenendo premuta la lastra di stampa per recuperare il componente. Utilizzare alcol isopropile, o un altro solvente organico delicato, per pulire eventuali liquami rimanenti, quindi lasciare asciugare il componente a temperatura ambiente in un'area ventilata.De-legare e sinterizzazione del componente in seguito, per completare la fabbricazione. Questa polvere di allumina ad alta purezza è stata deagglomerata e funzionalizzata con disperante. Al momento dell'essiccazione, la polvere funzionalizzata si riagglomerò, ma fu uniformemente ri-dispersa nella resina polimerica.Per le composizioni di sospensione con diversi livelli di polvere, sono stati valutati i rapporti di cross linker di e tetrafunzionali e i rapporti generali del cross linker del legante. Tutte e quattro le sospensioni avevano il comportamento di assottigliamento della cesoia desiderato, ma solo la composizione uno mostrava il comportamento ottimale del flusso di sospensione. Se la viscosità dinamica è troppo alta, potrebbe ostacolare la colata di sottili strati di liquami, a causa della mancanza di flusso.Una viscosità dinamica troppo bassa potrebbe far scorrere liberamente i liquami sotto la lama di colata o in una sospensione instabile. Prima di esporre alla luce le sospensioni in resina ceramica, il modulo di stoccaggio del taglio è rimasto approssimativamente costante. Il tempo di polimerizzazione ottimale per ottenere la minima resistenza necessaria senza una polimerizzazione superiore è stato di due o tre secondi.L'esposizione per più di quattro secondi potrebbe causare fragilità da una polimerizzazione eccessiva. Utilizzando una composizione ottimale dei liquami di alluminio e tempi di esposizione, questo componente di prova, con un guscio esterno denso e un nucleo centrale poroso simile a un osso, è stato fabbricato privo di difetti, con una porosità estremamente bassa e un'alta densità nelle aree sfuse. La tecnica presentata in questo articolo è progettata per gestire miscele di resina ceramica viscosa al fine di raggiungere l'alta precisione necessaria nella fabbricazione di materiali funzionalmente classificati.L'attuale tecnica apre la strada ai risultati nella produzione ceramica per sviluppare sospensioni ceramiche fotoreattive. Possono essere utilizzati nella produzione additiva ceramica a base libera Lyrica per produrre componenti ceramici di alta qualità.

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