Name: additive manufacturing of functionally graded ceramic materials by stereolithography
Uploaded: 2019-01-25T13:45:00
Duration: 6 min 53 s
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このプロジェクトは、欧州連合の地平線 2020年研究助成契約なし 678503 の下で革新プログラムから資金を受けています。

1. 硬化セラミック懸濁液の開発
<ol><li>セラミック粉体の選択
	<ol>
<li>高純度セラミック パウダー (例えば、酸化アルミニウム粉末純度 99.9% 以上) を使用します。</li>
		<li>(1) 低粘度、良い焼結性の < 0.5 μ m (2) 平均粒径と低粘度のため 7 m2/g 付近 (3) の特定の表面の狭い粒子径分布をもつ粉末を選択してください。</li>
	</ol></li>
	<li>粉体仕様
	<ol>
<li>形状、表面積と粒度分布 (材料表) を必要な場合に関する粉末を特徴付けます。</li>
		<li>例えば、FESEM 解析を用いた粒子形状を特徴付けます。(数ミリグラム) を取るためには、ヘラと沈殿物粉体の炭素上テープ約 100 mm2の面積を持つ正方形。電子顕微鏡の導入前にアンサンブルを metalize します。</li>
		<li>例えば、レーザー回折法と利用粉体の粒度分布を評価します。マシンの混合室にヘラでサンプルの配置 (数ミリグラム) 高周波を使用してそれを deagglomerate と超音波波 5 x 5 分のたびに。</li>
		<li>プラス ・ エメット ・ テラー (ベット) アプローチを使用して使用される粉体の特定の表面特性を測定します。液体窒素の吸着/脱離等温線を収集します。測定前に 150 ° C でサンプルをドガします。</li>
	</ol></li>
	<li>高分子樹脂の選択
	<ol>
<li>光バインダーを選択して (1; 参照テーブルの材料) 一緒に di(2) とテトラ (3)-機能性架橋剤 (材料の表を参照) と、重合 (4; 参照テーブルの材料) 波長で活躍405 でこのケースで使用されている印刷デバイスの光エンジンの nm。</li>
		<li>柔軟なポリマー ネットワークの可塑化液を使用 (5;材料の表を参照してください)。</li>
	</ol></li>
	<li>セラミックの懸濁液の準備
	<ol>
<li>必要に応じて、deagglomerate 分散エージェントと共に、絶対エタノールなどの揮発性溶剤を用いたアルミナ粉末 (材料の表を参照) とアルミナ ボールを加工します。<ol>
<li>これ、一緒に同じの絶対的な質量のような粉ミル ボールの直径 1-2 mm の 20 wt.% 溶剤混ぜて粉末 80 wt.% し粉末内容に基づいて 0.5 〜 2.0 wt.% の範囲で散剤を追加します。</li>
			<li>遊星ボールミルで 2 h の混合物を加工 (材料の表を参照) を粉体を一次粒子のサイズを達成するために deagglomerate。</li>
			<li>加工後 (500 μ m のメッシュ) のふるいを使用してミル ボールから粉体の質量を分離し、室温で 12 h の発煙のフードとその後、110 ° C で 24 時間乾燥機ストーブの懸濁液を乾燥</li>
			<li>Deagglomerated と機能性粉末を得るため (100-500 μ m) ふるいを乾燥した粉を挽きます。 注: 粒子の表面は今修飾と安定性と低粘性の懸濁液の必要な分散剤。</li>
		</ol>
</li>
		<li>特に動的粘度、印刷プロセスを開発した懸濁液の特性を適応します。ここで、4 つの異なる化合物は、準備の面で特徴づけられる動的粘度と硬化挙動だった。(I、II、III、および IV) の 4 つの異なる化合物は、組成物を変更することによって作成されました。<ol>
<li>化合物で、私はディとテトラ機能塗料の硬化剤の間の 1.5 の比率を使用します。完全な架橋剤と 1.2 の光バインダー間の比率を使用します。光開始剤は反応性樹脂に 1.3 wt.% と可塑剤の内容は合計 30 wt.%。敷地内、私は 78 wt.% の粉内容を使用します。</li>
			<li>複合 ii 82 wt.% に粉量を増やします。</li>
			<li>複合 iii 1.8 di とテトラ機能塗料の硬化剤の比率を変更することによりテトラ機能架橋剤の量を増やします。</li>
			<li>化合物の IV で 75 wt.% に粉の量を減らすし、架橋剤の比を 1.0 に光バインダーに変更します。</li>
		</ol>
</li>
		<li>セクション 1.4.2 で IV に記載の化合物に基づくさまざまな有機性と光反応性コンポーネントをミックスします。高速遊星ボールミルの缶にコンポーネントを紹介 (材料表参照) し 1,000 rpm の速度で 4 分間混合物を均質化。また、可塑剤は、硬化後のポリマーのより高い柔軟性を得るに追加できます。</li>
	</ol></li>
	<li>高分子混合物の中に粉体を追加</li>
	<li>3 つのレベルで混合物を均質化: 45 のための 1,000 rpm で 4 分間 s 30、1,500 rpm で 2,000 rpm で s。 注: 温度が上昇した場合に水ですることができますを冷やします。必要に応じて、2 回目のミキシングを繰り返します。</li>
	<li>懸濁液の特性
	<ol>
<li>レオロジー的挙動、特に流動挙動の特性値として動的粘度を特徴付けます。測定セットアップは、印刷プロセスのパラメーター、特に鋳造の速度に基づいて必要があります。<ol>
<li>コーン/プレートの測定システム (直径 25 mm)、-25 ° C から 200 ° C 間で調整可能でレオメータを使用 (材料の表を参照してください)。</li>
			<li>プレートに懸濁液のサンプル (約 1 mL) を置いて回転測定用レオメータの測定の指示に従ってください。</li>
			<li>動粘性係数を分析するには、0.01 から 1000 の-1 20 の ° C の一定温度でのせん断速度を増加し、トルクを計測します。 注: プロセス、懸濁液、40 mm/秒の速度でキャストしています。したがって、せん断速度は約 200 s-1、低い印刷コンポーネントの動きとコーティングされた懸濁液内プラットフォームを構築で固定。その結果、レオロジー測定の設定が定義されます。</li>
			<li>懸濁液がショ糖動的粘度のせん断速度を 0.1 s-1 600 Pa·s 以下と 10 に 300 s-1せん断速度の 10 Pa·s 以下を示していることを確認します。</li>
		</ol>
</li>
		<li>開発した懸濁液の硬化現象を特徴付けます。光で露出中に、前後に測定を振動による硬化挙動を分析 (300 から 500 までの波長 nm)。<ol>
<li>レオメータを使用 (材料の表を参照)、例えば、200 ° c、プレート-25 ° C 間で調整可能で青色 LED 光源との組み合わせで 50 μ m のギャップ測定システム (直径 25 mm) 板 (ガラス)/(波長 405 nm)。</li>
			<li>(ガラス) プレートの下の LED を修正し、明るさを調整光度計を使用して、印刷の強さ (約 33 mW/cm2) に準拠しています。</li>
			<li>(ガラス) プレートの上に約 1 mL の懸濁液のサンプルを入れて、測定システムのプレートを 50 μ m のギャップを用いた測定の位置に移動します。</li>
			<li>G´ 貯蔵弾性率の測定-複素すり弾性率 G * の一部-10 rad/s の周波数を持つ定変位振幅 (例えば0.1% [0.09 °]) を使用しています。</li>
			<li>露出の前に 60 の 10 秒間隔で G´ を測定 s。これは液体の懸濁液の最初高原の G´ を表します。</li>
			<li>完了すると、60 歳以降後の露出を開始青の LED を使用して s (を参照してください材料表)期間 (例えば1-4 s) の。メジャー G´ 中と暴露後。G´ は、重合プロセスを示す露出のため増加します。露出時間および懸濁液の特性により G´ は重合中に 2 番目の高原に拡大します。</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
</ol>2. 単一傾斜の製造、セラミックの SLA によって FGM コンポーネント
<ol><li>セラミック DLP SLA の印刷デバイスを使用します。装置についての議論を参照してください。<ol>
<li>養生の深さを調査します。この手順は、(すなわち光とそれに続く重合プロセスの浸透深さ) スラリーの硬化の機能を決定する必要です。こちらは：<ol>
<li>透明箔の部分に約 1 mL (1.4 の手順で準備) セラミック充填樹脂スラリーを適用 (見なさい議論) ヘラの助けを借りて。(例えば、ナイロン ガラス繊維ヘラ) 高化学耐性のある高分子ヘラを使用します。</li>
			<li>印刷ガラス板にスラリーと箔のフラッシュを配置します。</li>
			<li>DLP SLA 印刷デバイスとのプロジェクト、0.5 ~ 4 の範囲で秒数が固定のための光の仮面テスト露出 s。</li>
			<li>過剰な未硬化スラリーを削除します。</li>
			<li>マイクロメータの助けを借りて、硬化層を測定します。硬化膜厚以上でなければなりません層を構築したのと同じ十分な光透過性を提供するために何回か層の厚さに到達する勧めします。</li>
			<li>2.1.1.1 の手順を繰り返します。2.1.1.5 に望ましい治るまで、厚さは達されます。</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>とおり傾斜機能材料部品を製造してください。<ol>
<li>CAD ソフトウェアを使用して目的の部品の 3 D モデルを生成します。</li>
		<li>スライスのソフトウェアの助けを借りて、必要な厚さの層に 3次元ファイルにスライスします。100 μ m を 25 から印刷システム範囲の典型的な層の厚さは、*.slc 形式でスライスしたファイルを保存します。</li>
		<li>*.Slc ファイル、デバイス経由でUSB またはネットワーク接続を転送します。</li>
		<li>印刷プログラムを作成し、印刷のパラメーターを調整する (例えば、硬化層、トランスポート [鋳造速度] およびプラットフォームを構築ごと時間速度)。</li>
		<li>スラリー (約 200 g) と、その半分の容量に印刷デバイスのリザーバーします。</li>
		<li>スラリーを開始するバック貯水池にポンプでくまれるまでポンプ システムを埋めるためスラリーを輸送します。生成されたスラリー層がターゲット ファイルのスライス層の厚さとして何度も太くなることを確認します。</li>
		<li>印刷デバイスに統合された真空ポンプから真空圧力を使用してプラットフォームを構築する印刷の金属板を取り付けます。</li>
		<li>印刷中のプログラムを開始します。 注: 印刷装置は、スラリー層を自動的に輸送されます。必要な場合は、印刷中のスラリー タンクを補充します。</li>
		<li>印刷中のプログラムが完了したら、製品に印刷の金属板を取り外します。真空ポンプ電源、同時にプレートを保持します。</li>
		<li>穏やかな有機溶媒 (例えばイソプロパノール) を製品表面に付着した残りのスラリーをクリーンアップします。スラリーの薄層は、広い面積の製品を強調部分の表面に付着で残ることがあります。</li>
		<li>ヒューム フードの下で室温にリンスの製品を乾燥します。</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Co 脱脂工程と共同単一傾斜の焼結および FGM コンポーネント
<ol><li>次の手順で説明するように、緑のサンプルを debind します。<ol>
<li>まず、サンプルを印刷コンポーネントの最終焼成温度よりも高い温度の少なくとも 50 ° C で焼結された特殊な炉の家具に置きます。これにより、別の窯道具に debound コンポーネントを転送する必要はありません。</li>
		<li>炉で低昇温速度と脱脂プログラムを実行 (材料表参照) 空気雰囲気下で 600 ° C まで (例えば、7.5 ° C/h の加熱速度で)。400 ° C と 10 h の増加 60 ° C/h 900 ° C、使用 2 h の住むまでに 600 ° C で加熱速度の 600 ° C 3-5 ° C/分の速度でクールダウン、200 ° C のドウェル時間を使用します。 注: このサイクルは事前評価で基づく TGA DSC;ただし、ポリマー樹脂組成の異なるセット更新された脱脂プログラムが必要になります。これはセラミック製造の重要なステップを無視してはなりません。 注: すべての有機バインダー材料、この段階で熱削除されます、同じ手順でアルミナ粒子の仮焼、焼成炉にサンプルのそれに続く転送を安全に有効に開始中。</li>
		<li>焼結炉にキャリア プレートのサンプルを転送 (材料の表を参照してください)。</li>
		<li>焼結炉で 2 時間 1,600 ° C で空気雰囲気下でのサンプル。3 ° C/分の昇温速度を使用して、900 ° C にまで対応しており、1 ° C/分 1,600 ° c. の最終的な温度になるまで続く 注: コンポーネントの予想される線形収縮率は約 20%-25 %x, y 方向と z 方向に 25-30%。</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. 単一傾斜および傾斜のコンポーネントの特性評価
<ol><li>ダイヤモンド見たサンプルをカット、ceramographic メソッドを使用して、表面を磨きます。<ol>
<li>FESEM による微細構造の検討 (材料の表を参照してください)。 注: 気孔率傾斜機能の 2 つのフェーズの使用された材料の境界界面を目視で確認します。詳細な結果を取得するには、インタ フェース解析を行います。気孔率が高すぎる場合は、懸濁液の組成 (セクション 1) 印刷パラメーター (セクション 2.2) および/または (セクション 3) 熱処理を最適化します。ターゲットの気孔率は 1% 以下です。</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Scheithauer, U., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Micro-reactors+made+by+Lithography-based+Ceramic+Manufacturing+(LCM).">Micro-reactors made by Lithography-based Ceramic Manufacturing (LCM).</a> Ceramic Transactions. 258, (2016).</li><li>Scheithauer, U., Schwarzer, E., Moritz, T., Michaelis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Additive+Manufacturing+of+Ceramic+Heat+Exchanger:+Opportunities+and+Limits+of+the+Lithography-Based+Ceramic+Manufacturing+(LCM).">Additive Manufacturing of Ceramic Heat Exchanger: Opportunities and Limits of the Lithography-Based Ceramic Manufacturing (LCM).</a> Journal of Materials Engineering and Performance. 27 (1), 14-20 (2018).</li><li>Homa, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+Prototyping+of+high-performance+ceramics+opens+new+opportunities+for+the+CIM+industry.">Rapid Prototyping of high-performance ceramics opens new opportunities for the CIM industry.</a> Powder Injection Molding International. 6 (3), 65-68 (2012).</li><li>Chartier, T., Badev, A., Somiya, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+Prototyping+of+Ceramics.">Rapid Prototyping of Ceramics.</a> Handbook of Advanced Ceramics. , 489-524 (2013).</li><li>Travitzky, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Additive+Manufacturing+of+ceramic-based+materials.">Additive Manufacturing of ceramic-based materials.</a> Advanced Engineering Materials. 16, 729-754 (2014).</li><li>Hull, C. 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著者が明らかに何もありません。

医療用インプラントの原料は、高純度、理想的には 99.9% と高くなければなりません。このプロジェクトは、狭い粒度分布、平均粒子サイズ < 0.5 μ m、約 7 m2/g の比表面積と非商業的アルミナ粉末を使用しています。また、それも商業材料組成を使用する可能です。
これらの特定のセラミック-高分子のスラリーの最適処理条件を達成するために、前述の印刷技術を使用します。この技術には、印刷領域に貯水池からスラリーを運ぶ輸送箔システムが装備されています。印刷領域と考えられる光源そのプロジェクトのスライス層下部に透明なガラス面で構成されます。印刷領域の上部には、z 軸スライドのおかげで、上下垂直方向に動かすことができるプラットフォームを構築。製品は、印刷領域の上の真空吸引により取り付けることが金属印刷板の表面にかかっています。未使用のスラリー ワイパー、3次元モデルの構築のため消費されませんでしたスラリーを再利用する研究者を可能にする閉じた回路を作成、元の貯蔵所に、調整され、そして励起バックによって集められます。異なるスラリー組成とセラミック充填剤にプロセスを適応するために、異なるソフトウェアのパラメーターを変更できます。プリンターは、制御された光・温度・湿度設定の部屋に配置しなければなりません。部屋は、外の光のための UV フィルターを装備する必要があります。さらに、約 20-24 ° C、相対湿度 40% 以下の温度を持っていることをお勧めします。FESEM イメージングは、サプライヤーによって理論 0.45 μ m のアルミナ材料分析と比較して砕後アルミナ粉体の見かけのより大きい平均粒径を示しています。これは、集積の面で説明することができます。乾燥時、砕ステップ後粒子再凝集、図 1に見られるように。懸濁液の準備時に、表面機能化手順のおかげで再凝集粒子を分散できます。小さい見掛けの粒子径は、FESEM で見ることができる図3 スラリーのイメージングします。
レオロジー的挙動に関するセラミックの SLA の技術 (例えば、Admaflex 技術) のための理想的なスラリー、ショ糖 (すなわち、高いせん断速度で動粘性係数減少) が必要です。サポート箔や調剤ユニット内での使用に最適なキャスト、動粘性係数は、低いせん断速度で理想的な範囲でおきましょう。非常に高い動的粘度低いせん断速度で、場合 200 μ m のスラリー層の鋳造は、ドクターブレードの下でギャップを埋めるための流れの欠如によって妨げられる可能性があります。動粘性係数それが低すぎる場合懸濁液はブレード下または自然な流れ (重力) のためのサポートの箔から貯水池からひとりでにフロー可能性があります。すべて調査した懸濁液、動粘性係数は増加の剪断速度で減少します。最適な懸濁液の流動挙動は、組成 1 (図 2) で与えられます。スラリー組成の異なる変化懸濁液のレオロジー挙動に影響を与えます。必要な範囲で低粘度の動的最適な流動が懸濁液によって達成された 1 を化合物します。粉末のコンテンツまたは散剤 (複合 2) の非最適なコンテンツと多機能架橋剤 (合成 3) 動的粘度の増加につながったのより高い量を用いたバインダー架橋剤比の変化の増加不利益なのプロセス。粉末コンテンツが低い場合 (組成 4) 分散剤の非最適なコンテンツと低いコンテンツ多機能架橋剤との組み合わせで一緒に動的粘度は強く減る、不安定につながる可能性があります。懸濁液。
光照射時にスラリーの G´ の貯蔵弾性率の変化は、懸濁液の硬化挙動の詳細について助けることができます。これは、印刷デバイス自体に硬化の深さの実験によって補完されます。異なる硬化時間、硬化挙動は最適なレオロジー挙動とアルミナの懸濁液のために特徴付けられました。開始を硬化する前に懸濁液 G´ の低レベルを示しています、100 以下の値を示すペンシルバニア州開始を硬化、光反応性有機物の重合は高いレベルに G´ の増加によって推論することができます。硬化時間が増加 G´ の斜面は 10 の範囲で最大に増加 105 7 Pa 組成に依存します。硬化時間 1 の 10 の下に最終的な G´ に導いた6 Pa は、最低限必要な強度のために十分ではないです。増加の硬化時間より多くのエネルギー (光子) が変換 (高い斜面) の高速で高度の結果としてより高い G´ につながる懸濁液に供給されます。開発したアルミナ懸濁液に最適硬化時間は 2 〜 3 の範囲でする必要があります s。4 の硬化時間と硬化の斜面、G´ の最後のレベル s がある 2 × 106ペンシルバニア州上の大きな値変換がほぼ完了、ほぼ未硬化ポリマーは存在しません。Overcuring スラリーとプラットフォームを構築、製品の添付ファイルに悪影響を及ぼすのある脆性構造のポリマーの過度の硬化でさらにエネルギー供給があります。
この原稿のために選択単一 FGM テスト コンポーネントは、図 5で見ることができる密集したアウター シェルと多孔性骨のような中央のコアが含まれていますヘミ上顎インプラント構造です。このモデルは、相加的製造、焼結欠陥のない、FESEM 画像で見られるようにできます。微細構造と壁の厚さ (0.1 mm 以下) を実現することができ、焼結中に明らかな変形が発生していません。単アルミナ部品の微細構造は均一な粒サイズと指定された焼結温度でアルミナのセラミック加工のために典型的が分かった。一括エリアの間隙率は非常に低い (< 1%) と理論密度に比べて密度 > 99% が達成されました。

高複雑なテクニカル セラミックスますます多くの産業分野を含む、アプリケーションのほぼすべての分野で需要があります。人間医療の分野では、各患者の製品の個別化の容易さの結果としてより多くのアプリケーションを検索します。過去 10 年間に添加剤の製造が個々 の医療のオプションを強化します。
添加剤 (午前) の製造はシーケンスされた添加材料によってコンピューターで生成された 3 D モデルの物理的な製品への翻訳を可能にする加工技術です。一連の 2 D レイヤーが 3次元形状、部品の生産を可能にするスタックを形成する一般的には、デザインのこれまでのところ、前例のない自由です。これはポリマーと金属の最先端の整形技術と見なされます。セラミック加工の最初の産業技術が利用可能な1,2, とほぼすべての知られている AM 技術は世界3,4、各地の研究所で単一材料セラミックスの用途 5。午前、特に光造形は、1980 年代に始まり、ハル6によって開発されました。製造方法の異なるアプローチと材料さまざまな機械的性質や粗さ、サイズなどの商品プロパティに します。すべての添加剤の製造技術は、2 つのグループに分類できます: 直接添加物製造技術5析出物は材料 (例えば、直接インク ジェットのようなプロセスを噴射材をベースに、印刷または熱可塑性 3次元印刷 [T3DP])7,8,9,10、および材料の選択的統合に基づく間接添加剤の製造技術これは (例えば、セラミック光造形 [SLA]) の全層上に堆積します。
複雑さと新しいアプリケーションの準備午前セラミック加工技術の改善を要求します。たとえば、特別な革新的な工業用および医療アプリケーション機能傾斜材料 (FGMs) につながる非常に同じコンポーネント内でさまざまなプロパティを含んでいなければなりません。これらの材料には、さまざまなプロパティに関する微細構造や材料の11が含まれます。これらのトランジションは、離散あるいは連続することができます。FGMs の種類は、マルチカラーと同様、知られている、材料のグラデーションまたは傾斜気孔率、コンポーネントなどのコンポーネントです。単一従来成形技術12,13,14,15,16,17またはこれらの技術の組み合わせによる傾斜機能材料部品の製造が可能たとえば、インモールド ラベル テープ成形と射出の組み合わせとして18,19を成形します。
4 D コンポーネントのセラミック ベース20 (ジオメトリおよび 1 それぞれの位置での材料特性に関する自由度の 3 つの次元) を FGMs の利点と、午前の利点を結合する Admatec ヨーロッパを開発しました、光造形法を用いた 3次元印刷デバイス"CerAMfacturing"ヨーロッパ研究プロジェクト内で多機能または複数材料部品の am。
FGM コンポーネントに適合した技術は、デジタル マイクロ ミラー デバイス チップ (DMD) を異なる粉末と混合することができる樹脂を重合するために使用を含む光源としてデジタル光プロセッサ (DLP) を採用する光造形ベースのアプローチです。DMD チップを表示するイメージのピクセルに対応するいくつかの 10 万顕微鏡ミラーの配列があります。ピクセルのオン-オフ位置を設定するのには、ミラーを個別に回転できます。最も一般的に使用される樹脂は、アクリルやウレタンの単量体の混合物に基づいています。これらの混合物でまた他の添加剤、重合分子の光吸収や染料などが見つかりました。樹脂の混合物は、通常コンテナーまたは付加価値税とも呼ばれるお風呂に注がれています。重合は、DMD チップによって生成される光の光子と重合分子 (PI) の反応によって誘導されます。樹脂モノマー構造が異なる重合率、収縮、および最終的な構造にあります。たとえば、単官能モノマー対多官能性モノマーの使用高分子ネットワークの架橋に効果があります。
セラミックの SLA を考慮に入れて最も重要なパラメーターの 1 つはライト (光子) が異なる材料を介して横断するときに生成される光散乱効果です。これは非常に影響を与える;この場合、樹脂は、懸濁液またはスラリーを生成する粉の量と結合されます。スラリーは、その後、光に異なる屈折を示す材料で構成されます。樹脂の屈折値と粉体の大きな違いは、レイヤー、重合速度および重合反応を誘発する総光量の精度を影響します。光入ると懸濁液、粉体粒子 (すなわちセラミック、金属、または他のポリマー) 回折光のパスです。この効果は、(照射) 光子の元のパスの変化を誘発します。光子は、撮影方向に対し斜めの軌道を持って、元の方向に横断することができます場所に重合反応が生成可能性があります。この現象は、硬化のスラリーのエリアが公開された領域よりも大きい場合、露出オーバーの結果します。硬化スラリー層がもともと露出の領域よりも小さい場合、同様に、それは公開の下をします。
原稿内では密結合アルミナ コンポーネントと多孔体構造、Admaflex 技術を用いて実現のための研究を説明します。「CerAMfacturing」ヨーロッパの研究プロジェクトで説明したように、要求の厳しいアプリケーションを満たすために、高解像度と良好な表面性 FGM セラミック部品生産必要です。DLP の stereolithographic 技術、ここで、説明などは、このようなセラミック ベースで完全に機能的なコンポーネントを取得する研究者をことができます。

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Taimicron (TM-100D)</td>
			<td>Taimei Chemicals Co Ltd., Japan</td>
			<td>&#8230;</td>
			<td>alumina (commercial)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>BYK LP C22124</td>
			<td>BYK-Chemie GmbH, Germany&#160;</td>
			<td>&#8230;</td>
			<td>dispersant&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mastersizer 2000</td>
			<td>Malvern Instruments Ltd., United Kingdom</td>
			<td>&#8230;</td>
			<td>laser diffractometer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TriStar 3000</td>
			<td>Micromeritics Instrument Corp., USA</td>
			<td>&#8230;</td>
			<td>adsorption/desorption</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pulverisette 5/4 classic line</td>
			<td>Fritsch GmbH, Germany</td>
			<td>&#8230;</td>
			<td>planetary ball mill</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thinky ARV-310</td>
			<td>C3-Prozesstechnik, Germany</td>
			<td>&#8230;</td>
			<td>high-speed planetary ball mill</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Modular Compact Rheometer MCR 302&#160;</td>
			<td>Anton Paar, Graz, Austria</td>
			<td>&#8230;</td>
			<td>rheometer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>UV-LED Smart</td>
			<td>Opsytec Dr. Gr&#246;bel GmbH, Germany</td>
			<td></td>
			<td>blue LED&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>prototype</td>
			<td>Admatec, Netherland</td>
			<td>&#8230;</td>
			<td>Admaflex</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NA120/45</td>
			<td>Nabertherm, Germany</td>
			<td>&#8230;</td>
			<td>debinding furnace</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>LH 15/12</td>
			<td>Nabertherm, Germany&#160;</td>
			<td>&#8230;</td>
			<td>sintering furnace</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gemini 982&#160;</td>
			<td>Zeiss, Germany&#160;</td>
			<td>&#8230;</td>
			<td>FESEM</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

additive manufacturing of functionally graded ceramic materials by stereolithography

添加剤の製造技術は、傾斜のセラミック部品を取得に適用されます。デジタル ライト処理/光造形、に基づいて、この技術は CerAMfacturing ヨーロッパの研究プロジェクトのスコープ内で開発します。三次元 (3 D) hemi 上顎骨のような構造は 3 D カスタム アルミニウム酸化物ポリマーの混合物を使用して印刷です。粉末との混合物は、印刷処理中に適切な運搬を確保するためにレオロジーの観点から完全に分析します。機能を印刷する可能性は傾斜材料技術は、このドキュメントで説明する Admaflex を使用してです。電界放射型走査電顕 (FESEM) を示す酸化アルミニウム焼結セラミック部分が 1% より低い気孔率分析後元の層状構造の残りの部分が見つからない。

生産シングル マテリアル コンポーネントの最終的に、機能的に巨視的範囲に基づいてアルミナ懸濁液のみで緻密で多孔質のセクションの組み合わせによる傾斜構造が使用されています。
分散後使用されるアルミナ粉体の平均粒子径 (D50) の測定結果は、0.47 μ m だった。この結果はサプライヤーから 0.45 〜 0.5 μ m の実際の粒子サイズの与えられた情報と関連付けています。図 1 aは詳細に準備と図 1 bの前に FESEM によるアルミナ粉体を顆粒表面の FESEM イメージ示します。図 1と図 1乾燥状態に deagglomerated のアルミナの同じを示します。未処理の粉末が単一の一次粒子として存在しないは (直径 100 μ m まで) が付いている大きいの球形顆粒としてのための典型的な条件は乾燥原料を押します。顆粒表面の FESEM 画像は、実際の粒子サイズ約 0.45 μ m のアルミナ未処理 (図 1 b) と deagglomerated (図 1) の一次粒子を示しています。
図 2は、せん断速度の関数としてアルミナ粉末に基づいて開発した懸濁液の動粘度を示しています-対数プレゼンテーション- と様々 な粉末内容に関する組成の異なるに応じてバインダー架橋剤比と分散エージェントのコンテンツです。すべての懸濁液の組成表示は動的粘度の異なるレベルの動作を間伐せん断。
セラミック-高分子樹脂の薄いスライスの FESEM イメージ図 3の懸濁液の均質性が表示されます。セラミックの一次粒子、高分子中を明確に表示樹脂ある程度電子検出器で検出されません。
貯蔵弾性率の測定時間に応じてとして硬化挙動の特性を時間の関数としての G´ は、図 4に示すです。印刷デバイスの調整可能なパラメーターは、印刷時に硬化時間を評価するのに役立ちます。一般に、懸濁液は 1,000 以下 G´ の一定のレベルを示しています安定した変形の Pa。懸濁液の露出の間に 60 歳以降後はじまる s、G´ 露出時間に応じて増加-1 ~ 20 の範囲で変化 s-G´ の 10 の上のより高いレベルに5ペンシルバニア州図内では、カーブは硬化ポリマー セラミックス複合強度の影響を表示する懸濁液の異なる露光時間を表します。
Admaflex 技術を用いたセラミックスの SLA 印刷装置は、輸送システムのおかげで高粘度セラミック スラリーを処理できます。FGM の部分は、ネットワークの各セクションの照射光を導くピクセル単位でコントロールによって考案することができます。下で- と同じピクセル単位でコントロール機能によって露出オーバーの影響を補正することができます。さらに、これは別のセクションを識別する先進のソフトウェア スイートによって補完されます-多孔性と高密度 — 露出面積あたりの光の動作の違いを補うために。この独自技術は、このようなセクションに合わせ光硬化性戦略を提供します。
構成 1 (図 2)、単一コンポーネント FGMs 3次元構造に示されるように、動的粘度挙動と懸濁液を使用してデバイスのパラメーターの経験的な決定以降後に製造されました。図 5 aは、複雑な 3次元モデルや付加的研究プログラムの内で製造されたアルミナ懸濁液を用いた焼結テスト構造図 5Bショーを示しています。
図 6は、FESEM 高密度部品内の単一素材 FGM コンポーネントの微細構造の画像を示しています気孔率は肉眼の範囲であります。
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57943/57943fig1.jpg"> 図 1: FESEM イメージ。最初の 2 つのパネルは、元のアルミナ粉末および (B) 表面の細部 (A) の電界放射走査型電子顕微鏡画像を表示します。砕し、(D) 表面詳細後次の 2 つのパネルの電界放出顕微鏡画像 (C) の粉体粒子をショーします。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57943/57943fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57943/57943fig2.jpg"> 図 2: 異なる開発の懸濁液として組成物に応じての剪断速度の関数として動的粘度。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57943/57943fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57943/57943fig3.jpg"> 図 3: セラミック樹脂懸濁液の電界放射走査型電子顕微鏡画像。高分子樹脂粉末の懸濁液の均質性を示します。
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57943/57943fig4.jpg"> 図 4: 貯蔵弾性率組成の異なるいくつかの懸濁液のための時間の関数としての G´。
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57943/57943fig5.jpg"> 図 5: 3-D モデリングと印刷します。(A) 単一材料傾斜セラミックのこのパネル表示 3-D モデルのマテリアル コンポーネント。(B) このパネルは、印刷処理の焼結の結果を示しています。
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57943/57943fig6.jpg"> 図 6: 電界放出アルミナ焼結体構造の電子顕微鏡画像をスキャンします。(A) このパネルの概要を示しています。(B) このパネルでは、詳細な画像を示しています。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57943/57943fig6large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。

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Additive Manufacturing of Functionally Graded Ceramic Materials by Stereolithography

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リトグラフフリーベースのセラミック製造技術を用いた機能グレードセラミック部品のアディティブ・マニュファクチャリングは、革新的な機能最適化医療インプラント構造の開発に役立ちます。このアディティブマニュファクチャリング技術の主な利点は、高解像度です。ステレオリソグラフィをベースにしたセラミック部品の製造により、高精度で高密度な部品を提供します。この手順では、アミン粒径が0.5マイクロメートル未満の高純度セラミック粉末、粒度分布が狭く、比表面積は1グラム当たり約7平方メートルです。粉砕ボウルに粉末と絶対エタノールを80~20質量比で組み合わせます。直径1~2ミリメートルのミルボールを同じ質量でパウダーに加えます。次に、粉末の量に応じて、分散剤の重量%約0.5〜2%を加えます。惑星ボールミルで250 RPMで2時間混合物をミルします。その後、500マイクロメートルの開口部を持つsivを使用してミルボールを取り外します。フュームフードで室温で12時間乾燥させ、さらに摂氏110度で24時間乾燥させます。100~500マイクロメートルのメッシュ開口部を持つsivを通して乾燥した材料を粉砕し、脱凝集された機能化された粉末を得ます。次に、高速遊星ボールミルの缶に、印刷装置で使用される波の長さで活性化された光開始剤、有機クロスリンカーおよびバインダー、および可塑剤を混ぜ合わせる。直径5~10ミリメートルのセラミック素材でできた5~10ミルボールを加えます。1000 RPMで4分間、混合物を均質化します。次いで、混合物に粉末を導入し、1000RPMで4分、1500RPMで45秒、2000RPMで30秒均質化した。その後、水で缶を冷やします。混合物が不均一に見える場合は、プロセスを繰り返します。次に、約1ミリリットルのセラミック充填樹脂スラリーを、回転試験用に構成したレオメーターのプレートに置く。トルクを測定しながら、20°Cの一定温度で0.1から1000の逆秒にせん断速度を上げます。サスペンションが、600パスカル秒以下のダイナミック粘度でせん断動作を示し、0.1逆秒のせん断速度、10~300逆秒のせん断速度で10パスカル秒以下であることを確認します。最後に、UV光への曝露により、前、中、後に振動測定を行い、硬化の挙動を評価します。デジタル光処理ステレオリソグラフィ印刷装置を設定します。硬化深度が、選択した建物層と少なくとも同じであり、好ましくは数倍厚くすることを確認する。次に、コンピュータ支援設計ソフトウェアを使用して、コンポーネントの3Dモデルファイルを生成します。コンポーネント モデルを適切な厚さの層にスライスし、ファイルをセレオソグラフィーの等高線形式で保存します。このファイルをネットワークまたは USB で印刷装置に転送します。印刷プログラムを作成し、レイヤーごとの硬化時間、鋳造速度、ビルドプラットフォームの速度、およびその他のパラメータを設定します。次いで、印刷装置の貯蔵部を、調製したセラミック樹脂スラリーで約半分の方法で充填する。スラリーをシステムに送り込み、貯蔵所の補充を開始します。真空吸引により、金属製の印刷版を建物のプラットフォームに取り付け、印刷プログラムを開始します。印刷プロセス中に必要に応じてリザーバを補充します。終了したら、印刷版を押したまま真空を消して、コンポーネントを取り出します。イソプロピルアルコール、または別の穏やかな有機溶媒を使用して、残りのスラリーをきれいにし、換気された領域で室温で成分を乾燥させます。その後、コンポーネントを結合解除して焼結し、製造を終了する。この高純度アルミナ粉末を脱凝集し、分解して機能させた。乾燥すると、機能性粉末を再凝集し、ポリマー樹脂に均等に再分散させた。異なる粉末内容物を有する懸濁組成物について、di、及び四相的に機能的なクロスリンカー比、及びバインダークロスリンカー比率を全体的に、評価した。4つのサスペンションはすべて望ましいせん断の間引き動作を有していたが、組成物1つだけが最適な懸濁流挙動を示した。動的粘度が高すぎると、流量不足のため薄いスラリー層の鋳造が妨げられる可能性があります。低い動粘度は、スラリーが鋳造刃の下で自由に流れる、または不安定な懸濁液に生じる可能性があります。セラミック樹脂懸濁液を光にさらす前に、せん断貯蔵弾性率はほぼ一定であった。過剰硬化せずに必要最小限の強度を達成するための最適な硬化時間は2〜3秒であった。4秒以上の露出は、過剰硬化から脆くなる可能性があります。最適なアルミニウムスラリー組成物および露光時間を用いて、この試験成分は、密な外殻と、多孔質の骨状の中心コアを有し、極めて低い空隙率およびバルク領域の高密度で欠陥を作製した。本稿で紹介する技術は、機能的に等級の材料の製造に必要な高精度に到達するために、粘度セラミック樹脂混合物を扱うために設計されています。本技術は、セラミック製造の結果がフォト反応性セラミックスサスペンションを開発する道を開きます。それらは、リリカフリーベースのセラミック添加剤製造で使用して、高品質のセラミック部品を製造することができます。

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