Name: employing pressurized hot water extraction (phwe) to explore natural products chemistry in the undergraduate laboratory
Uploaded: 2018-11-07T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Employing Pressurized Hot Water Extraction PHWE to Explore Natural Products Chemistry in the Undergraduate Laboratory at JoVE.com

लेखक प्राकृतिक विज्ञान के स्कूल-रसायन विज्ञान, तस्मानिया विश्वविद्यालय और रसायन विज्ञान के स्कूल, वित्तीय सहायता के लिए सिडनी विश्वविद्यालय के स्वीकार करते हैं । B.J.D. और जे जे अनुसंधान प्रशिक्षण कार्यक्रम छात्रवृत्ति के लिए ऑस्ट्रेलियाई सरकार का धंयवाद ।

नोट: यह सलाह दी जाती है कि सभी प्रक्रियाओं एक धुएं हुड में प्रदर्शन कर रहे हैं । छात्रों को प्रयोगशाला में हर समय उचित व्यक्तिगत सुरक्षात्मक उपकरण पहनना चाहिए और प्रत्येक एजेंट के साथ जुड़े सुरक?...

<ol>
	<li>Newman, D. J., Cragg, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Natural+Products+as+Sources+of+New+Drugs+from+1981+to+2014.">Natural Products as Sources of New Drugs from 1981 to 2014.</a> Journal of Natural Products. 79, 629-661 (2016).</li><li>Barnes, E. C., Kumar, R., Davis, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+use+of+isolated+natural+products+as+scaffolds+for+the+generation+of+chemically+diverse+screening+libraries+for+drug+discovery.">The use of isolated natural products as scaffolds for the generation of chemically diverse screening libraries for drug discovery.</a> Natural Product Reports. 33, 372-381 (2016).</li><li>DeCorte, B. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Underexplored+Opportunities+for+Natural+Products+in+Drug+Discovery.">Underexplored Opportunities for Natural Products in Drug Discovery.</a> Journal of Medicinal Chemistry. 59, 9295-9304 (2016).</li><li>Bucar, F., Wube, A., Schmid, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Natural+product+isolation+-+how+to+get+from+biological+material+to+pure+compounds.">Natural product isolation - how to get from biological material to pure compounds.</a> Natural Product Reports. 30, 525-545 (2013).</li><li>Sticher, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Natural+product+isolation.">Natural product isolation.</a> Natural Product Reports. 25, 517-554 (2008).</li><li>Just, J., Deans, B. J., Olivier, W. J., Paull, B., Bissember, A. C., Smith, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+Method+for+the+Rapid+Extraction+of+Natural+Products:+Efficient+Isolation+of+Shikimic+Acid+from+Star+Anise.">New Method for the Rapid Extraction of Natural Products: Efficient Isolation of Shikimic Acid from Star Anise.</a> Organic Letters. 17, 2428-2430 (2015).</li><li>Caprioli, G., Cortese, M., Cristalli, G., Maggi, F., Odello, L., Ricciutelli, M., Sagratini, G., Sirocchi, V., Tomassoni, G., Vittori, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optimization+of+espresso+machine+parameters+through+the+analysis+of+coffee+odorants+by+HS-SPME-GC/MS.">Optimization of espresso machine parameters through the analysis of coffee odorants by HS-SPME-GC/MS.</a> Food Chemistry. 135, 1127-1133 (2012).</li><li>Just, J., Jordan, T. B., Paull, B., Bissember, A. C., Smith, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Practical+isolation+of+polygodial+from+Tasmannia+lanceolata:+a+viable+scaffold+for+synthesis.">Practical isolation of polygodial from Tasmannia lanceolata: a viable scaffold for synthesis.</a> Organic Biomolecular Chemistry. 13, 11200-11207 (2015).</li><li>Just, J., Bunton, G. L., Deans, B. J., Murray, N. L., Bissember, A. C., Smith, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extraction+of+Eugenol+from+Cloves+Using+an+Unmodified+Household+Espresso+Machine:+An+Alternative+to+Traditional+Steam+Distillation.">Extraction of Eugenol from Cloves Using an Unmodified Household Espresso Machine: An Alternative to Traditional Steam Distillation.</a> Journal of Chemical Education. 93, 213-216 (2016).</li><li>Deans, B. J., Bissember, A. C., Smith, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Practical+Isolation+of+Asperuloside+from+Coprosma+quadrifida+via+Rapid+Pressurised+Hot+Water+Extraction.">Practical Isolation of Asperuloside from Coprosma quadrifida via Rapid Pressurised Hot Water Extraction.</a> Australian Journal of Chemistry. 69, 1219-1222 (2016).</li><li>Deans, B. J., Just, J., Chetri, J., Burt, L. K., Smith, J. N., Kilah, N. L., de Salas, M., Gueven, N., Bissember, A. C., Smith, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pressurized+Hot+Water+Extraction+as+a+Viable+Bioprospecting+Tool:+Isolation+of+Coumarin+Natural+Products+from+Previously+Unexamined+Correa+(Rutaceae).">Pressurized Hot Water Extraction as a Viable Bioprospecting Tool: Isolation of Coumarin Natural Products from Previously Unexamined Correa (Rutaceae).</a> ChemistrySelect. 2, 2439-2443 (2017).</li><li>Deans, B. J., Olivier, W. J., Girbino, D., Bissember, A. C., Smith, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extraction+of+carboxylic+acid-containing+diterpenoids+from+Dodonaea+viscosa+via+pressurised+hot+water+extraction.">Extraction of carboxylic acid-containing diterpenoids from Dodonaea viscosa via pressurised hot water extraction.</a> Fitoterapia. 126, 65-68 (2018).</li><li>Deans, B. J., Kilah, N. L., Jordan, G. J., Bissember, A. C., Smith, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Arbutin+Derivatives+Isolated+from+Ancient+Proteaceae:+Potential+Phytochemical+Markers+Present+in+Bellendena,+Cenarrhenes+and+Persoonia+Genera.">Arbutin Derivatives Isolated from Ancient Proteaceae: Potential Phytochemical Markers Present in Bellendena, Cenarrhenes and Persoonia Genera.</a> Journal of Natural Products. 81, 1241-1251 (2018).</li><li>Deans, B. J., Tedone, L., Bissember, A. C., Smith, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phytochemical+profile+of+the+rare,+ancient+clone+Lomatia+tasmanica+and+comparison+to+other+endemic+Tasmanian+species+L.+tinctoria+and+L.+polymorpha.">Phytochemical profile of the rare, ancient clone Lomatia tasmanica and comparison to other endemic Tasmanian species L. tinctoria and L. polymorpha.</a> Phytochemistry. 153, 74-78 (2018).</li><li>Deans, B. J., Skierka, B., Karagiannakis, B. W., Vuong, D., Lacey, E., Smith, J. A., Bissember, A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Siliquapyranone:+a+Tannic+Acid+Tetrahydropyran-2-one+Isolated+from+the+Leaves+of+Carob+(Ceratonia+siliqua)+by+Pressurised+Hot+Water+Extraction.">Siliquapyranone: a Tannic Acid Tetrahydropyran-2-one Isolated from the Leaves of Carob (Ceratonia siliqua) by Pressurised Hot Water Extraction.</a> Australian Journal of Chemistry. 71, (2018).</li><li>Olivier, W. J., Kilah, N. L., Horne, J., Bissember, A. C., Smith, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=ent-Labdane+Diterpenoids+from+Dodonaea+viscosa.">ent-Labdane Diterpenoids from Dodonaea viscosa.</a> Journal of Natural Products. 79, 3117-3126 (2016).</li><li>Rihak, K. J., Bissember, A. C., Smith, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polygodial:+A+viable+natural+product+scaffold+for+the+rapid+synthesis+of+novel+polycyclic+pyrrole+and+pyrrolidine+derivatives.">Polygodial: A viable natural product scaffold for the rapid synthesis of novel polycyclic pyrrole and pyrrolidine derivatives.</a> Tetrahedron. 74, 1167-1174 (2018).</li><li>Ntamila, M. S., Hassanali, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Isolation+of+Oil+of+Clove+and+Separation+of+Eugenol+and+Acetyl+Eugenol.">Isolation of Oil of Clove and Separation of Eugenol and Acetyl Eugenol.</a> Journal of Chemical Education. 53, 263 (1976).</li><li>Still, W. C., Kahn, M., Mitra, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+chromatographic+technique+for+preparative+separations+with+moderate+resolution.">Rapid chromatographic technique for preparative separations with moderate resolution.</a> Journal of Organic Chemistry. , 2923-2925 (1978).</li></ol>

भाप आसवन द्वारा लौंग से eugenol अलग करने के लिए शास्त्रीय प्रक्रिया दशकों के लिए सिडनी विश्वविद्यालय में मध्यवर्ती रसायन विज्ञान प्रयोगशाला कार्यक्रम का हिस्सा रहा है, लेकिन २०१६ (चित्रा 1) में ...

अलगाव और प्राकृतिक उत्पादों की पहचान वैज्ञानिक समुदाय और समाज के लिए बुनियादी महत्व के है और अधिक आम तौर पर । 1 पूर्वेक्षण, मूल्यवान कार्बनिक प्रकृति में पाया अणुओं के लिए खोज, नई दवा की खोज में एक अपरिहार्य प्रक्रिया रहता है और संभावित चिकित्सकीय एजेंटों । यह अनुमान है कि, से 1981-2014, ~ सभी अनुमोदित छोटे अणु दवा दवाओं के ७५% प्राकृतिक उत्पादों, प्राकृतिक उत्पाद-व्युत्पंन या प्राकृतिक उत्पाद-प्रेरित थे । 1 इसके अलावा, प्राकृतिक उत्पादों के पास भारी संरचनात्मक और रासायनिक विविधता । इस कारण से, वे भी मूल्यवान रासायनिक पाड़ों कि सीधे कार्बनिक संश्लेषण में या चिराल लाइगैंडों और उत्प्रेरक के विकास में इस्तेमाल किया जा सकता है प्रतिनिधित्व करते हैं । 2 , 3
परंपरागत रूप से, अपेक्षाकृत समय-थकावट, Soxhlet निष्कर्षण, और भाप आसवन जैसे गहन प्रक्रियाओं पौधों से माध्यमिक चयापचयों के अलगाव पर ध्यान केंद्रित अनुसंधान के मुख्य आधार किया गया है । 4 और आधुनिक निष्कर्षण तकनीक, त्वरित विलायक निष्कर्षण सहित, निष्कर्षण समय को कम करने और नवसिखुआ प्रोटोकॉल की स्थापना पर ध्यान केंद्रित किया है । 4 , २०१५ में 5 , एक मूल दबाव गर्म पानी निष्कर्षण (PHWE) विधि की सूचना दी थी । 6 यह तकनीक एक unmodifieded घरेलू एस्प्रेसो मशीन कार्यरत को तेजी से और विशेष रूप से सितारा फूल से एसिड की निकासी की सुविधा । एस्प्रेसो मशीनों को विशेष रूप से डिजाइन किया गया है और उचित जमीन कॉफी सेम से कार्बनिक अणुओं को निकालने के लिए इंजीनियर । इस लक्ष्य को प्राप्त करने के लिए, इन उपकरणों के तापमान पर ९६ डिग्री सेल्सियस तक और आमतौर पर 9 बार के दबाव में गर्मी पानी । 7 इस के साथ मन में, यह शायद आश्चर्य की बात नहीं है कि एस्प्रेसो मशीनों को कुशलतापूर्वक संयंत्र सामग्री की एक सीमा से प्राकृतिक उत्पादों को निकालने के लिए उपयोग किया जा सकता है ।
बाद में स्थलीय संयंत्र प्रजातियों की एक किस्म को शामिल अध्ययन इस PHWE तकनीक की क्षमता को कुशलतापूर्वक एक अपेक्षाकृत व्यापक ध्रुवीय सीमा पार प्राकृतिक उत्पादों को निकालने का प्रदर्शन किया है । 6 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 , 15 इसके अलावा, इस तरह के aldehydes, epoxides, glycosides, और संभावित epimerizable stereogenic केंद्रों के रूप में कुछ संवेदनशील कार्यात्मक समूहों, यौगिकों शामिल निष्कर्षण प्रक्रिया से आम तौर पर अप्रभावित थे । अधिक परंपरागत तरीकों के सापेक्ष इस तकनीक का पूरक स्वरूप भी प्रदर्शित किया गया है. 12 , 16 इस PHWE विधि भी प्राकृतिक उत्पादों, जो उपंयास प्राकृतिक उत्पाद डेरिवेटिव और जटिल अणु संश्लेषण में अधिक आम तौर पर तैयार करने के लिए इस्तेमाल किया गया है की बहु ग्राम मात्रा को अलग करने के लिए नियोजित किया गया है । 8 , 11 , 17
यह पहचान की थी कि इस नए PHWE विधि एक उपयोगी शिक्षण उपकरण है कि स्नातक प्रयोगशाला में शामिल किया जा सकता है के रूप में सेवा कर सकता है । यह मुख्य रूप से इस तकनीक का तेजी से प्रकृति के सापेक्ष पारंपरिक निष्कर्षण तरीकों कि अक्सर समय की कमी के साथ असंगत है स्नातक प्रयोगशाला प्रयोगों के साथ जुड़े । नतीजतन, इस तकनीक supplanted पारंपरिक स्नातक रसायन विज्ञान प्रयोगशाला तस्मानिया के विश्वविद्यालय में भाप आसवन रोजगार लौंग से eugenol के निष्कर्षण पर ध्यान केंद्रित प्रयोग । 9 , 18 उस समय से, इस प्रयोग के रूपांतरों अंय विश्वविद्यालयों और एक संशोधित प्रयोग के द्वारा अपनाया गया है लौंग के PHWE पर ध्यान केंद्रित अब सिडनी विश्वविद्यालय में स्नातक रसायन विज्ञान प्रयोगशाला कार्यक्रम में सुविधाएं (वी. के.इंफ्रा ).
आदेश में व्यावहारिकता और शिक्षण प्रयोजनों के लिए इस नए PHWE दृष्टिकोण को रोजगार की व्यवहार्यता प्रदर्शित करने के लिए, दो प्रोटोकॉल इस अध्ययन के भाग के रूप में प्रस्तुत कर रहे हैं । इस रिपोर्ट के पहले भाग में eugenol और acetyleugenol के PHWE पर एक प्रयोग पर प्रकाश डाला गया है जो लौंग से द्वितीय वर्ष स्नातक प्रयोगशाला कार्यक्रम का हिस्सा है सिडनी विश्वविद्यालय में (चित्रा 1) । यह प्रयोग मौलिक व्यावहारिक कौशल विकसित करते हुए छात्रों को प्राकृतिक उत्पादों के रसायन विज्ञान से मिलवाने का कार्य करता है । दूसरा हिस्सा स्थानिक ऑस्ट्रेलियाई संयंत्र प्रजातियों कोरिया reflexa जो तीसरे वर्ष के तस्मानिया विश्वविद्यालय (चित्रा 2) में स्नातक प्रयोगशाला कार्यक्रम का हिस्सा है की PHWE पर एक प्रयोग सुविधाएं । यह प्रयोग प्राकृतिक उत्पादों को अनुकरण करने के लिए डिज़ाइन किया गया है, पूर्वेक्षण और कोर प्रयोगशाला तकनीकों को सुदृढ़ । 11

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1069px;" width="1070">
	<tbody>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:216px;">espresso machines</td>
			<td style="width:167px;">Breville/Sunbeam</td>
			<td style="width:520px;">Breville espresso machine model 800ES / Sunbeam EM3820 Caf&#233; Espresso II</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:216px;">rotary evporators</td>
			<td style="width:167px;">Buchi and Heidolph</td>
			<td style="width:520px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">cloves (plant material)</td>
			<td>Dijon Food Pty Ltd</td>
			<td></td>
			<td>Cloves must be ground in a food processor for students.</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Correa reflexa (plant material)</td>
			<td>sample obtained in Tasmania</td>
			<td>Sample collected from mature shrubs in the Thomas Crawford Reserve at the University of Tasmania</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:216px;">sand</td>
			<td style="width:167px;">Ajax</td>
			<td style="width:520px;">1199</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">ethanol</td>
			<td>Redoc Chemicals</td>
			<td>E95 F3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">hexanes</td>
			<td>Ajax</td>
			<td>251</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">magnesium sulfate</td>
			<td>Ajax</td>
			<td>1548</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">diethyl ether</td>
			<td>Merck</td>
			<td>1009215000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">silica on aluminium TLC plates</td>
			<td>Merck</td>
			<td>1055540001</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">eugenol</td>
			<td>Merck</td>
			<td>1069620100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">eugenyl acetate</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>W246905</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">acetone</td>
			<td>Redox Chemicals</td>
			<td>Aceton13</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">cyclohexane</td>
			<td>ChemSupply</td>
			<td>CA019</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">silica gel 60</td>
			<td>Trajan</td>
			<td>5134312</td>
			<td style="width:167px;">40 - 63um (230-400mesh)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Congo red paper</td>
			<td>ChemSupply</td>
			<td>IS070-100S</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">32% hydrochloric acid</td>
			<td>Ajax</td>
			<td>256</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

employing pressurized hot water extraction (phwe) to explore natural products chemistry in the undergraduate laboratory

एक हाल ही में विकसित दबाव गर्म पानी निष्कर्षण (PHWE) विधि जो एक अनसंशोधित घरेलू एस्प्रेसो मशीन का इस्तेमाल प्राकृतिक उत्पादों अनुसंधान की सुविधा के लिए भी एक प्रभावी शिक्षण उपकरण के रूप में आवेदन पाया है । विशेष रूप से, इस तकनीक को प्रयोगशाला में प्राकृतिक उत्पादों के रसायन विज्ञान के पहलुओं के लिए दूसरे और तीसरे वर्ष के स्नातकों को लागू करने के लिए इस्तेमाल किया गया है । इस रिपोर्ट में दो प्रयोग प्रस्तुत किए गए हैं: लौंग से eugenol और acetyleugenol की PHWE और seselin की PHWE और (+)-स्थानिकमारी वाले ऑस्ट्रेलियन पादप प्रजातियों से epoxysuberosin कोरिया. इन प्रयोगों में PHWE को रोजगार देकर, कच्चे तेल की लौंग निकालने, eugenol और acetyleugenol में समृद्ध, 4-9% w/डब्ल्यू में द्वितीय वर्ष के स्नातक और seselin और (+) द्वारा लौंग से प्राप्त किया गया था-epoxysuberosin की पैदावार में अलग थे १.१% w/w और ०.९% w/ C. तृतीय वर्ष के छात्रों द्वारा reflexa । पूर्व व्यायाम पारंपरिक भाप आसवन प्रयोग निष्कर्षण और जुदाई तकनीक के लिए एक परिचय प्रदान करने के लिए एक प्रतिस्थापन के रूप में विकसित किया गया था, जबकि बाद गतिविधि एक अनुकरण करने के प्रयास में निर्देशित-जांच शिक्षण विधियों विशेष रुप से प्रदर्शित प्राकृतिक उत्पादों के पूर्वेक्षण । यह मुख्य रूप से इस PHWE पारंपरिक निष्कर्षण तरीकों कि अक्सर समय की कमी के साथ असंगत है स्नातक प्रयोगशाला प्रयोगों के साथ जुड़े के सापेक्ष तकनीक की तेजी से प्रकृति से निकला । यह तेजी से और व्यावहारिक PHWE विधि कुशलतापूर्वक संयंत्र प्रजातियों में से एक सीमा से कार्बनिक अणुओं के विभिंन वर्गों को अलग करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है । अधिक परंपरागत तरीकों के सापेक्ष इस तकनीक का पूरक स्वरूप भी पहले से प्रदर्शित किया गया है.

लौंग के PHWE । तरल-तरल निष्कर्षण चरण निष्पादित करने का प्रयास करते समय, छात्रों को अक्सर पायस का सामना करना पड़ा (नमकीन पानी आमतौर पर प्रभावी नहीं था) । इस स्तर पर, छात्रों के मिश्रण को अलग कीप म?...

Watch this Scientific Journal Video about Employing Pressurized Hot Water Extraction PHWE to Explore Natural Products Chemistry in the Undergraduate Laboratory at JoVE.com

Employing Pressurized Hot Water Extraction PHWE to Explore Natural Products Chemistry in the Undergraduate Laboratory

यहां, हम एक दबाव गर्म पानी निष्कर्षण (PHWE) विधि है, जो एक संशोधित घरेलू एस्प्रेसो मशीन का इस्तेमाल करने के लिए प्रयोगशाला में प्राकृतिक उत्पादों के रसायन विज्ञान के लिए स्नातकों शुरू रोजगार । दो प्रयोग प्रस्तुत हैं: PHWE के eugenol और acetyleugenol से लौंग और PHWE की seselin और (+)-ऑस्ट्रेलियन पौधे से epoxysuberosin कोरिया.

रोजगार दबाव गर्म पानी निष्कर्षण (PHWE) को स्नातक प्रयोगशाला में प्राकृतिक उत्पादों के रसायन विज्ञान का पता लगाने के लिए

A recently developed pressurized hot water extraction (PHWE) method which utilizes an unmodified household espresso machine to facilitate natural products ...

यह तकनीक अलगाव रसायन विज्ञान में प्राकृतिक उत्पादों के निष्कर्षण के लिए एक स्वाभाविक व्यावहारिक और कुशल रणनीति का प्रतिनिधित्व करता है। और हमें लगता है कि यह एक उपयोगी और मानार्थ निष्कर्षण उपकरण है। क्योंकि यह एक तेज प्रवाह प्रक्रिया है, निकालने केवल एक छोटी अवधि के लिए गर्म किया जाता है और असभ्य पौधे पिगमेंट जो अक्सर शुद्धि को जटिल बनाता है, उसे कम किया जाता है।हमें लगता है कि यह तकनीक जैव पूर्वेक्षण को सुविधाजनक बनाकर औषधीय रसायन विज्ञान के अलावा कीमो वर्गीकरण नमूने को सक्षम करने के लिए अच्छी तरह से अनुकूल है जो प्रकृति में मूल्यवान अणुओं की खोज है। इस विधि का दृश्य प्रदर्शन महत्वपूर्ण है क्योंकि निष्कर्षण चरणों में एक नमूना तैयारी को सबसे प्रभावी रूप से नेत्रहीन रूप से समझाया जाता है। यह भी निष्कर्षण की सादगी और स्नातक प्रयोगशाला वातावरण में इसके उचित उपयोग पुष्ट ।250 मिलीलीटर बीकर में 12.5 ग्राम मोटे जमीन लौंग रखें। इसमें 12.5 ग्राम रेत डालकर अच्छी तरह मिला लें। इसके बाद, एक पोर्टाफिल्टर इकट्ठा करें और पूरे लौंग और रेत मिश्रण के साथ टोकरी लोड करें।एक छेड़छाड़ का प्रयोग हल्के से नमूना संपीड़न करने के लिए यह बहुत ज्यादा है जो तरल पदार्थ बहने से रोकने के लिए नहीं है । पोर्टाफिल्टर को एस्प्रेसो मशीन में लोड करें और इसके नीचे एक स्पष्ट 250 मिलीलीटर बीकर रखें। पानी की टंकी में पानी में 30 प्रतिशत इथेनॉल युक्त समाधान जोड़ें।एस्प्रेसो मशीन का उपयोग करके, निकालने के 100 मिलीलीटर एकत्र करें। पोर्टाफिल्टर को टपकता हुआ खत्म होने दें और फिर एस्प्रेसो मशीन से निकाल दें। पोर्टाफिल्टर से लौंग पीस को हटाने के लिए एक स्पैटुला का उपयोग करें और उन्हें एक ठोस अपशिष्ट कंटेनर में त्याग दें।सिंक में नल के पानी के साथ किसी भी अवशिष्ट ठोस कुल्ला। लौंग के अर्क वाले बीकर को आइस बाथ में स्थानांतरित करें और इसे तब तक ठंडा होने दें जब तक कि तापमान कम से कम 30 डिग्री सेल्सियस तक न हो जाए। एक धूम हुड में, ठंडा निकालने को 250 मिलीलीटर सेपररी कीप में डालें।30 मिलीलीटर हेक्साने डालें और धीरे-धीरे मिलाकर मिलाएं। सेपरेटरी कीप को रिंग क्लैंप में रखें जो रिटॉर्ट स्टैंड पर फिट हो और जलीय और कार्बनिक परतों को अलग करने की अनुमति दें। परतों को अलग करने में 10 मिनट तक का समय लग सकता है इसलिए हम अनुशंसा करते हैं कि आप इंतजार करते समय टीएलसी का सॉल्वेंट ऑप्टिमाइज़ेशन करें।जलीय परत को 250 मिलीलीटर बीकर में वापस ले लीजिए। कार्बनिक परत को स्थानांतरित करें जिसमें उत्पाद को एक साफ 250 मिलीलीटर शंकु फ्लास्क में शामिल किया गया है। इसके बाद जलीय फेस पैक को सेपररी कीप में डाल दें।हेक्सान के साथ दो अतिरिक्त बार जलीय परत निकालें। हर बार हेक्साने के 30 मिलीलीटर का उपयोग करना। प्रत्येक निष्कर्षण के बाद एक ही 250 मिलीलीटर शंकु फ्लास्क में कार्बनिक परतों को मिलाएं।तीसरे तरल निष्कर्षण के बाद विभाजक कीप में संयुक्त कार्बनिक निकालने डालना। 100 मिलीलीटर पानी डालकर और तेजी से हिलाकर ऑर्गेनिक एक्सट्रैक्ट को धोएं। एक साफ 250 मिलीलीटर शंकु फ्लास्क में कार्बनिक परत ले लीजिए।और फिर इसे मैग्नीशियम सल्फेट डालकर सुखा लें और घूमता रहे। एक ग्लास कीप में निहित फ्लूटेड फिल्टर पेपर के माध्यम से सूखे मिश्रण को राउंड बॉटम फ्लास्क में फ़िल्टर करें। रोटरी वाष्पीकरण का उपयोग करके, संग्रहित फिल्ट्रेट से सॉल्वेंट को वाष्पित करें।फिर परिणामी तेल युक्त फ्लास्क का वजन करें। कच्चे यूजेनॉल युक्त फ्लास्क में हेक्साने के 10 मिलीलीटर जोड़ें। परिणामस्वरूप समाधान को 250 मिलीलीटर विभाजक कीप में डालें।हेक्सेन के 10 मिलीलीटर के साथ गोल नीचे फ्लास्क कुल्ला और विभाजक कीप में यह जोड़ें। तरल तरल निष्कर्षण के माध्यम से तीन मोलर जलीय सोडियम हाइड्रोक्साइड के साथ दो बार हेक्सेन समाधान निकालें। प्रत्येक निष्कर्षण के लिए सोडियम हाइड्रोक्साइड के 25 मिलीलीटर का उपयोग करना।प्रत्येक निष्कर्षण से जलीय परतों को इकट्ठा करें और उन्हें 250 मिलीलीटर शंकु फ्लास्क में मिलाएं। एक 50 मिलीलीटर शंकु फ्लास्क में कार्बनिक परत ले लीजिए। फिर इसे फ्लास्क में मैग्नीशियम सल्फेट डालकर सुखा लें और उसे घूमता रहे।एक ग्लास कीप में एक ग्लास कीप में निहित फ्लूटेड फिल्टर पेपर के माध्यम से समाधान को पूर्व-तौला 100 मिलीलीटर राउंड बॉटम फ्लास्क में फ़िल्टर करें। ठोस अवशेषों को त्यागें फिर सॉल्वेंट को हटाने के लिए रोटरी वाष्पीकरण का उपयोग करें। इसके बाद गोल नीचे फ्लास्क का वजन करें जिसमें अब एक शीर्ष पैन बैलेंस पर परिणामी तेल होता है।अगले जगह शंकुधारी फ्लास्क जिसमें संयुक्त जलीय परतें बर्फ के पानी के स्नान में होती हैं। एक सफेद पायस का गठन होने तक हाइड्रोक्लोरिक एसिड के 10 मोलर समाधान को धीरे-धीरे जोड़ते हुए फ्लास्क को भंवर करें। अपनी अम्लता का परीक्षण करने के लिए कांगो लाल कागज पर इस समाधान की एक बूंद हस्तांतरण करने के लिए एक पिपेट का उपयोग करें ।कागज नीला हो जाना चाहिए। इस हस्तांतरण के बाद एक 250 मिलीलीटर फ्लास्क को अलग करने के लिए दूधिया जलीय पायस स्थानांतरण। सुनिश्चित करें कि पायस कमरे के तापमान पर है और फिर तरल तरल निष्कर्षण दो बार निष्कर्षण प्रति हेक्सान के 30 मिलीलीटर का उपयोग कर प्रदर्शन करते हैं ।दो हेक्सेन अर्क को एक साफ 100 मिलीलीटर शंकु फ्लास्क में मिलाएं। समाधान को सुखाने के लिए मैग्नीशियम सल्फेट जोड़ें। एक ग्लास कीप में शामिल फ्लूटेड फिल्टर पेपर के माध्यम से समाधान को पूर्व-तौला 100 मिलीलीटर राउंड बॉटम फ्लास्क में फ़िल्टर करें।इसके बाद सॉल्वेंट को हटाने के लिए रोटरी वाष्पीकरण का इस्तेमाल करें। इसके बाद गोल नीचे फ्लास्क का वजन करें जिसमें अब एक शीर्ष पैन बैलेंस पर परिणामी तेल होता है। एक इलेक्ट्रिक मसाला ग्राइंडर पीस 10 ग्राम कोरिया रिलामा पत्तियों का उपयोग 20 से 30 सेकंड के लिए ।जमीन के पौधे की सामग्री को 250 मिलीलीटर बीकर में स्थानांतरित करें। मोटे रेत के लगभग दो ग्राम जोड़ें। रेत और पौधे की सामग्री को एक साथ मिलाएं और फिर इसे पोर्टाफिल्टर की टोकरी में स्थानांतरित करें।नमूना को हल्के से सेक करने के लिए छेड़छाड़ का उपयोग करें ताकि यह सुनिश्चित हो सके कि इसे बहुत अधिक संपीड़न न करें। एस्प्रेसो मशीन टैंक में पानी में 35 प्रतिशत इथेनॉल के बारे में 300 मिलीलीटर जोड़ें। पोर्टाफिल्टर को एस्प्रेसो मशीन में लोड करें और इसके नीचे 250 मिलीलीटर बीकर रखें।फिर लगभग 100 मिलीलीटर निकालने इकट्ठा करें। लगभग एक मिनट के लिए प्रतीक्षा करें फिर एक और 100 मिलीलीटर निकालने इकट्ठा करें। इस मिश्रण को ठंडा करने के लिए आइस बाथ में स्थानांतरित करें।इथेनॉल को वाष्पित करने के लिए 40 डिग्री सेल्सियस के पानी स्नान तापमान के साथ एक रोटरी वाष्पीकरण का उपयोग करें। अगले एक सेपरेटरी कीप को जलीय अर्क स्थानांतरित करें। एथिल एसीटेट के साथ दो बार समाधान निकालें, जिसमें प्रति निष्कर्षण 50 मिलीलीटर एथिल एसीटेट का उपयोग किया जाता है।ऑर्गेनिक अर्क को मिलाएं। मैग्नीशियम सल्फेट जोड़ें और समाधान को सुखाने के लिए फ्लास्क को चक्कर में डालें। फिर समाधान को फ़िल्टर करने के लिए एक केंद्रित ग्लास फ़नल का उपयोग करें और कच्चे तेल के अर्क को प्राप्त करने के लिए रोटरी वाष्पीकरण का उपयोग करें।इस प्रक्रिया में छात्रों को एसीटोन और साइक्लोहेक्सेन का टीएलसी सॉल्वेंट अनुपात आवंटित किया जाता है और यूजेनॉल और एसीटिल-यूजेनॉल के शुद्ध मानकों के साथ प्रदान किया जाता है। टीएलसी विश्लेषण किया जाता है और प्रतिधारण कारक पर सॉल्वेंट संरचना के प्रभाव पर विचार किया जाता है। इष्टतम विलायक रचनाओं को आम तौर पर पांच और 20 प्रतिशत एसीटोन साइक्लोहेक्सेन के बीच देखा जाता है।0.1 से 0.2 के डेल्टा प्रतिधारण कारक के साथ। दो प्रमुख कार्बनिक अणुओं के विभिन्न एसिड आधारित गुणों को तरल तरल निष्कर्षण द्वारा अलग करने के लिए शोषण किया जाता है। आम तौर पर यूजेनॉल कच्चे तेल निकालने के ४५ से ६५ प्रतिशत की उपज में अलग था, जबकि एसीटाइल-यूजेनॉल पांच से 10 प्रतिशत की उपज में अलग था ।इसके बाद छात्रों ने टीएलसी द्वारा शुद्ध संदर्भ नमूनों के लिए अपने अर्क की तुलना करके अपने तरल तरल निष्कर्षण की सफलता निर्धारित करने के लिए अनुकूलित eluant का उपयोग किया । उन्नत छात्रों को तो अपने आधे अलग कच्चे तेल के विषय के लिए कॉलम क्रोमेटोग्राफी फ़्लैश । जबकि एसिटिल-यूजेनॉल से यूजेनॉल का पूर्ण पृथक्करण शायद ही कभी उनके करीबी प्रतिधारण कारकों के कारण प्राप्त होता है, शुद्ध यूजेनॉल युक्त कुछ अंश आम तौर पर एकत्र किए जाते हैं।इस प्रक्रिया के बाद, परमाणु चुंबकीय अनुनाद स्पेक्ट्रोस्कोपी और गैस क्रोमेटोग्राफी मास स्पेक्ट्रोमेट्री जैसे तरीकों को अलग यौगिकों की विशेषता के रूप में किया जा सकता है। भूल जाते हैं, गर्म तरल पदार्थ के साथ काम मत करो, अपेक्षाकृत उच्च दबाव और संक्षारक तरल पदार्थ खतरनाक हो सकता है तो इस तरह के व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण पहनने के रूप में सावधानियों लिया जाना चाहिए ।

Research

JoVE Journal

Chemistry

Employing Pressurized Hot Water Extraction (PHWE) to Explore Natural Products Chemistry in the Undergraduate Laboratory

Hot Biological Catalysis: Isothermal Titration Calorimetry to Characterize Enzymatic Reactions

हॉट जैविक कटैलिसीस: इज़ोटेर्माल अनुमापन Calorimetry एंजाइमी प्रतिक्रियाओं विशेषताएँ

Isothermal titration calorimetry (ITC) is a well-described technique that measures the heat released or absorbed during a chemical reaction, using it as ...

Chemical Gardens as Flow-through Reactors Simulating Natural Hydrothermal Systems

रासायनिक गार्डन के रूप में रिएक्टर्स अनुकरण प्राकृतिक जल-तापीय प्रणाली के माध्यम से प्रवाह

Here we report experimental simulations of hydrothermal chimney growth using injection chemical garden methods. The versatility of this type of experiment ...

Water in Oil Emulsions: A New System for Assembling Water-soluble Chlorophyll-binding Proteins with Hydrophobic Pigments

तेल emulsions में पानी: जल विरोधी पिगमेंट के साथ पानी में घुलनशील क्लोरोफिल बाध्यकारी प्रोटीन के संयोजन के लिए एक नई प्रणाली

Chlorophylls (Chls) and bacteriochlorophylls (BChls) are the primary cofactors that carry out photosynthetic light harvesting and electron transport. ...

A Direct, Early Stage Guanidinylation Protocol for the Synthesis of Complex Aminoguanidine-containing Natural Products

एक सीधा, परिसर Aminoguanidine युक्त प्राकृतिक उत्पाद के संश्लेषण के लिए प्रारंभिक चरण Guanidinylation प्रोटोकॉल

The guanidine functional group, displayed most prominently in the amino acid arginine, one of the fundamental building blocks of life, is an important ...

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

साल्वी और TOF-एस द्वारा पानी में हाइड्रेटेड प्रोटीन की सीटू लक्षण वर्णन में

This work demonstrates in situ characterization of protein biomolecules in the aqueous solution using the System for Analysis at the Liquid Vacuum ...

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

प्रोटीन Bioconjugates के संश्लेषण<em&gt; के माध्यम से</em&gt; सिस्टीन maleimide कैमिस्ट्री

The chemical linking or bioconjugation of proteins to fluorescent dyes, drugs, polymers and other proteins has a broad range of applications, such as the ...

Laboratory Production of Biofuels and Biochemicals from a Rapeseed Oil through Catalytic Cracking Conversion

उत्प्रेरक खुर रूपांतरण के माध्यम से जैव ईंधन और एक रेपसीड तेल से जैव रसायनों के उत्पादन प्रयोगशाला

The work is based on a reported study which investigates the processability of canola oil (bio-feed) in the presence of bitumen-derived heavy gas oil ...

Synthesis of a Water-soluble Metal&#8211;Organic Complex Array

Synthesis of a Water-soluble MetalÃƒÆ’Ã‚Â¢ÃƒÂ¢Ã¢â‚¬Å¡Ã‚Â¬ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã…â€œOrganic Complex Array

एक पानी में घुलनशील धातु कार्बनिक जटिल सरणी के संश्लेषण

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as ...

Application and Methodology of the Non-destructive 19F Time-domain NMR Technique to Measure the Content in Fluorine-containing Drug Products

Application and Methodology of the Non-destructive 19F Time-domain NMR Technique to Measure the Content in Fluorine-containing Drug Products

गैर विनाशकारी 19एफ समय के आवेदन और पद्धति-डोमेन एनएमआर तकनीक फ्लोरीन युक्त दवा उत्पादों में सामग्री को मापने के लिए

Here, we describe a protocol developed by our group that uses low-field fluorine-19 (19F) time-domain (TD) nuclear magnetic resonance (NMR) to measure the ...

In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM

In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM

सीटू में तरल SEM का उपयोग कर पानी में Boehmite कणों का लक्षण वर्णन

In situ imaging and elemental analysis of boehmite (AlOOH) particles in water is realized using the System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface ...