Name: employing pressurized hot water extraction (phwe) to explore natural products chemistry in the undergraduate laboratory
Uploaded: 2018-11-07T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Employing Pressurized Hot Water Extraction PHWE to Explore Natural Products Chemistry in the Undergraduate Laboratory at JoVE.com

Авторы признают школа естественных наук - химия, Университет Тасмании и школа химии, Университет Сиднея для финансовой поддержки. B.J.D. и J.J. поблагодарить правительства Австралии для исследования учебные программы стипендий.

Примечание: Желательно, чтобы все процедуры выполняются в зонта. Студенты должны носить надлежащие средства личной защиты во все времена в лаборатории и паспорта безопасности (SDS), например, связанные с каждым реагент должны быть проведены консультации перед использованием....

<ol>
	<li>Newman, D. J., Cragg, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Natural+Products+as+Sources+of+New+Drugs+from+1981+to+2014.">Natural Products as Sources of New Drugs from 1981 to 2014.</a> Journal of Natural Products. 79, 629-661 (2016).</li><li>Barnes, E. C., Kumar, R., Davis, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+use+of+isolated+natural+products+as+scaffolds+for+the+generation+of+chemically+diverse+screening+libraries+for+drug+discovery.">The use of isolated natural products as scaffolds for the generation of chemically diverse screening libraries for drug discovery.</a> Natural Product Reports. 33, 372-381 (2016).</li><li>DeCorte, B. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Underexplored+Opportunities+for+Natural+Products+in+Drug+Discovery.">Underexplored Opportunities for Natural Products in Drug Discovery.</a> Journal of Medicinal Chemistry. 59, 9295-9304 (2016).</li><li>Bucar, F., Wube, A., Schmid, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Natural+product+isolation+-+how+to+get+from+biological+material+to+pure+compounds.">Natural product isolation - how to get from biological material to pure compounds.</a> Natural Product Reports. 30, 525-545 (2013).</li><li>Sticher, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Natural+product+isolation.">Natural product isolation.</a> Natural Product Reports. 25, 517-554 (2008).</li><li>Just, J., Deans, B. J., Olivier, W. J., Paull, B., Bissember, A. C., Smith, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+Method+for+the+Rapid+Extraction+of+Natural+Products:+Efficient+Isolation+of+Shikimic+Acid+from+Star+Anise.">New Method for the Rapid Extraction of Natural Products: Efficient Isolation of Shikimic Acid from Star Anise.</a> Organic Letters. 17, 2428-2430 (2015).</li><li>Caprioli, G., Cortese, M., Cristalli, G., Maggi, F., Odello, L., Ricciutelli, M., Sagratini, G., Sirocchi, V., Tomassoni, G., Vittori, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optimization+of+espresso+machine+parameters+through+the+analysis+of+coffee+odorants+by+HS-SPME-GC/MS.">Optimization of espresso machine parameters through the analysis of coffee odorants by HS-SPME-GC/MS.</a> Food Chemistry. 135, 1127-1133 (2012).</li><li>Just, J., Jordan, T. B., Paull, B., Bissember, A. C., Smith, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Practical+isolation+of+polygodial+from+Tasmannia+lanceolata:+a+viable+scaffold+for+synthesis.">Practical isolation of polygodial from Tasmannia lanceolata: a viable scaffold for synthesis.</a> Organic Biomolecular Chemistry. 13, 11200-11207 (2015).</li><li>Just, J., Bunton, G. L., Deans, B. J., Murray, N. L., Bissember, A. C., Smith, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extraction+of+Eugenol+from+Cloves+Using+an+Unmodified+Household+Espresso+Machine:+An+Alternative+to+Traditional+Steam+Distillation.">Extraction of Eugenol from Cloves Using an Unmodified Household Espresso Machine: An Alternative to Traditional Steam Distillation.</a> Journal of Chemical Education. 93, 213-216 (2016).</li><li>Deans, B. J., Bissember, A. C., Smith, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Practical+Isolation+of+Asperuloside+from+Coprosma+quadrifida+via+Rapid+Pressurised+Hot+Water+Extraction.">Practical Isolation of Asperuloside from Coprosma quadrifida via Rapid Pressurised Hot Water Extraction.</a> Australian Journal of Chemistry. 69, 1219-1222 (2016).</li><li>Deans, B. J., Just, J., Chetri, J., Burt, L. K., Smith, J. N., Kilah, N. L., de Salas, M., Gueven, N., Bissember, A. C., Smith, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pressurized+Hot+Water+Extraction+as+a+Viable+Bioprospecting+Tool:+Isolation+of+Coumarin+Natural+Products+from+Previously+Unexamined+Correa+(Rutaceae).">Pressurized Hot Water Extraction as a Viable Bioprospecting Tool: Isolation of Coumarin Natural Products from Previously Unexamined Correa (Rutaceae).</a> ChemistrySelect. 2, 2439-2443 (2017).</li><li>Deans, B. J., Olivier, W. J., Girbino, D., Bissember, A. C., Smith, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extraction+of+carboxylic+acid-containing+diterpenoids+from+Dodonaea+viscosa+via+pressurised+hot+water+extraction.">Extraction of carboxylic acid-containing diterpenoids from Dodonaea viscosa via pressurised hot water extraction.</a> Fitoterapia. 126, 65-68 (2018).</li><li>Deans, B. J., Kilah, N. L., Jordan, G. J., Bissember, A. C., Smith, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Arbutin+Derivatives+Isolated+from+Ancient+Proteaceae:+Potential+Phytochemical+Markers+Present+in+Bellendena,+Cenarrhenes+and+Persoonia+Genera.">Arbutin Derivatives Isolated from Ancient Proteaceae: Potential Phytochemical Markers Present in Bellendena, Cenarrhenes and Persoonia Genera.</a> Journal of Natural Products. 81, 1241-1251 (2018).</li><li>Deans, B. J., Tedone, L., Bissember, A. C., Smith, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phytochemical+profile+of+the+rare,+ancient+clone+Lomatia+tasmanica+and+comparison+to+other+endemic+Tasmanian+species+L.+tinctoria+and+L.+polymorpha.">Phytochemical profile of the rare, ancient clone Lomatia tasmanica and comparison to other endemic Tasmanian species L. tinctoria and L. polymorpha.</a> Phytochemistry. 153, 74-78 (2018).</li><li>Deans, B. J., Skierka, B., Karagiannakis, B. W., Vuong, D., Lacey, E., Smith, J. A., Bissember, A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Siliquapyranone:+a+Tannic+Acid+Tetrahydropyran-2-one+Isolated+from+the+Leaves+of+Carob+(Ceratonia+siliqua)+by+Pressurised+Hot+Water+Extraction.">Siliquapyranone: a Tannic Acid Tetrahydropyran-2-one Isolated from the Leaves of Carob (Ceratonia siliqua) by Pressurised Hot Water Extraction.</a> Australian Journal of Chemistry. 71, (2018).</li><li>Olivier, W. J., Kilah, N. L., Horne, J., Bissember, A. C., Smith, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=ent-Labdane+Diterpenoids+from+Dodonaea+viscosa.">ent-Labdane Diterpenoids from Dodonaea viscosa.</a> Journal of Natural Products. 79, 3117-3126 (2016).</li><li>Rihak, K. J., Bissember, A. C., Smith, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polygodial:+A+viable+natural+product+scaffold+for+the+rapid+synthesis+of+novel+polycyclic+pyrrole+and+pyrrolidine+derivatives.">Polygodial: A viable natural product scaffold for the rapid synthesis of novel polycyclic pyrrole and pyrrolidine derivatives.</a> Tetrahedron. 74, 1167-1174 (2018).</li><li>Ntamila, M. S., Hassanali, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Isolation+of+Oil+of+Clove+and+Separation+of+Eugenol+and+Acetyl+Eugenol.">Isolation of Oil of Clove and Separation of Eugenol and Acetyl Eugenol.</a> Journal of Chemical Education. 53, 263 (1976).</li><li>Still, W. C., Kahn, M., Mitra, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+chromatographic+technique+for+preparative+separations+with+moderate+resolution.">Rapid chromatographic technique for preparative separations with moderate resolution.</a> Journal of Organic Chemistry. , 2923-2925 (1978).</li></ol>

Классическая процедура изоляции эвгенол из гвоздики путем перегонки с водяным паром десятилетиями является частью программы Лаборатории промежуточных химии в Университете Сиднея, но была модернизирована нанимать PHWE методологии в 2016 (рис. 1). 9 , <sup class...

Изоляции и идентификации натуральных продуктов имеют основополагающее значение для научных кругов и общества в целом. 1 биоразведки, Поиск ценные органические молекулы, найденные в природе, остается необходимым процессом в открытие новых наркотиков приводит и потенциальных терапевтических агентов. Предполагается, что, начиная с 1981 года-2014, ~ 75% всех утвержденных малые молекулы фармацевтических препаратов натуральных продуктов, естественный продукт производные или природного продукта вдохновил. 1 Кроме того, натуральные продукты имеют огромное разнообразие структурной и химической. По этой причине они также представляют собой ценные химические строительные леса, которые могут непосредственно использоваться в органическом синтезе или в развитии хиральных лигандов и катализаторов. 2 , 3
Традиционно относительно времени трудоемких процедур, таких как мацерации, добыча Soxhlet и паровой дистилляции были основой исследования сосредоточены на изоляции вторичных метаболитов из растений. 4 более современные методы добычи, включая ускоренного жидкостной экстракции, были сосредоточены на сокращении добычи раз и создание зеленее протоколов. 4 , 5 в 2015 году, было сообщено оригинальный метод экстракции (PHWE) под давлением горячей водой. 6 этот метод работает неизмененном бытовые эспрессо-машина для облегчения быстрого и особенно эффективной добычи шикимовой кислоты из аниса. Эспрессо машины специально разработаны и спроектированы для извлечения органических молекул из надлежащим образом молотый кофе-бобы. Для достижения этого, эти инструменты тепла, воды при температурах до 96 ° C и давление обычно 9 бар. 7 с этим в виду, это возможно не удивительно, что эспрессо машины могут быть использованы для эффективного извлечения натуральных продуктов из ряда растительного материала.
Последующие исследования, с участием различных видов наземных растений продемонстрировали способность этой техники PHWE эффективно извлекать натуральных продуктов по широкому кругу относительно широкой полярности. 6 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 , 15 Кроме того, соединения, содержащие несколько важных функциональных групп, таких как альдегиды, Эпоксиды, гликозиды и потенциально epimerizable stereogenic центры были обычно не зависит от процесса извлечения. Была также продемонстрирована взаимодополняющий характер этого метода по сравнению с более традиционными методами. 12 , 16 это PHWE метод также был нанят изолировать несколько грамм количества натуральных продуктов, которые были использованы для подготовки производные Роман натуральный продукт и синтез сложных молекул в целом. 8 , 11 , 17
Было определено, что этот новый метод PHWE может служить полезным учебного пособия, которые могут быть включены в бакалавриат лаборатории. Это главным образом вытекает из быстрый характер этого метода по сравнению с традиционной добычи методы, которые зачастую несовместимы с нехваткой времени, связанные с бакалавра лабораторных экспериментов. Следовательно этот метод вытеснили традиционные бакалавра химии лабораторный эксперимент, сосредоточена на извлечение эвгенол из гвоздики, используя перегонки с водяным паром в Университет Тасмании. 9 , 18 с того времени, вариации этого эксперимента были приняты другие университеты и изменение эксперимент с упором на PHWE гвоздика теперь функции в программе лаборатории бакалавра химии в Университете Сиднея (смотри ниже ).
Для того чтобы продемонстрировать практичность и целесообразность применения этого нового подхода PHWE для целей обучения, два протоколы представлены в рамках этого исследования. Первая часть настоящего доклада освещаются эксперимент по PHWE эвгенол и ацетилэвгенол из гвоздики, которая является частью программы второй год студенты лаборатории в Университете Сиднея (рис. 1). Этот эксперимент служит познакомить студентов с натуральных продуктов химии при разработке основных практических навыков. Вторая часть имеет эксперимент по PHWE видов эндемичных растений Австралии reflexa Корреа , который является частью программы третьего года обучения лаборатории на Университет Тасмании (рис. 2). Этот эксперимент предназначен для имитации натуральных продуктов биопоиск и укрепить основные лабораторные методы. 11

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1069px;" width="1070">
	<tbody>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:216px;">espresso machines</td>
			<td style="width:167px;">Breville/Sunbeam</td>
			<td style="width:520px;">Breville espresso machine model 800ES / Sunbeam EM3820 Caf&#233; Espresso II</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:216px;">rotary evporators</td>
			<td style="width:167px;">Buchi and Heidolph</td>
			<td style="width:520px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">cloves (plant material)</td>
			<td>Dijon Food Pty Ltd</td>
			<td></td>
			<td>Cloves must be ground in a food processor for students.</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Correa reflexa (plant material)</td>
			<td>sample obtained in Tasmania</td>
			<td>Sample collected from mature shrubs in the Thomas Crawford Reserve at the University of Tasmania</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:216px;">sand</td>
			<td style="width:167px;">Ajax</td>
			<td style="width:520px;">1199</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">ethanol</td>
			<td>Redoc Chemicals</td>
			<td>E95 F3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">hexanes</td>
			<td>Ajax</td>
			<td>251</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">magnesium sulfate</td>
			<td>Ajax</td>
			<td>1548</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">diethyl ether</td>
			<td>Merck</td>
			<td>1009215000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">silica on aluminium TLC plates</td>
			<td>Merck</td>
			<td>1055540001</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">eugenol</td>
			<td>Merck</td>
			<td>1069620100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">eugenyl acetate</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>W246905</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">acetone</td>
			<td>Redox Chemicals</td>
			<td>Aceton13</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">cyclohexane</td>
			<td>ChemSupply</td>
			<td>CA019</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">silica gel 60</td>
			<td>Trajan</td>
			<td>5134312</td>
			<td style="width:167px;">40 - 63um (230-400mesh)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Congo red paper</td>
			<td>ChemSupply</td>
			<td>IS070-100S</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">32% hydrochloric acid</td>
			<td>Ajax</td>
			<td>256</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

employing pressurized hot water extraction (phwe) to explore natural products chemistry in the undergraduate laboratory

Метод экстракции (PHWE) недавно разработанных под давлением горячей водой, который использует неизмененном бытовые эспрессо-машина для облегчения исследований природных продуктов также нашли приложений как инструмент эффективного обучения. В частности этот метод был использован представить второй и третий год магистрантов аспекты химии натуральных продуктов в лаборатории. В настоящем докладе, представлены два эксперимента: PHWE эвгенол и ацетилэвгенол из гвоздики и PHWE seselin и (+)-epoxysuberosin от видов эндемичных растений Австралии reflexa Корреа. Используя PHWE в этих экспериментах, сырой Гвоздичного экстракта, обогащенный эвгенол и ацетилэвгенол, было получено в 4-9% w/w от зубчика второй год студенты и seselin и (+)-epoxysuberosin были изолированы в урожайности до 1,1% w/w и 0,9% w/w от C. reflexa студентов третьего курса. Бывший упражнения был разработан как замена для эксперимента традиционной паровой дистилляции, обеспечивая введение в методы извлечения и разделения, в то время как Последняя активность популярные методы преподавания гидом запрос в попытке имитировать натуральные продукты биопоиском. Это главным образом вытекает из быстрый характер этой PHWE техники по сравнению с традиционной добычи методы, часто несовместимые с нехваткой времени, связанные с бакалавра лабораторных экспериментов. Этот быстрый и практический метод PHWE может использоваться эффективно изолировать различные классы органических молекул из целого ряда видов растений. Ранее также было продемонстрировано взаимодополняющий характер этого метода по сравнению с более традиционными методами.

PHWE гвоздики. При попытке выполнить шаг экстракции жидкости жидкостью, учащиеся часто встречаются эмульсии (добавлением рассола обычно не был эффективным). На данном этапе студентов было поручено дать смеси стоять в отделяя воронку, пока они исследовали влияние состав...

Watch this Scientific Journal Video about Employing Pressurized Hot Water Extraction PHWE to Explore Natural Products Chemistry in the Undergraduate Laboratory at JoVE.com

Employing Pressurized Hot Water Extraction PHWE to Explore Natural Products Chemistry in the Undergraduate Laboratory

Здесь мы используем метод экстракции (PHWE) под давлением горячей водой, который использует неизмененном бытовые эспрессо ввести студентов к химии натуральных продуктов в лаборатории. Представлены два эксперимента: PHWE эвгенол и ацетилэвгенол из гвоздики и PHWE seselin и (+)-epoxysuberosin от Австралии завода reflexa Корреа.

Используя мытье под давлением горячей водой (PHWE) для изучения химии натуральных продуктов в бакалавриат лаборатории

A recently developed pressurized hot water extraction (PHWE) method which utilizes an unmodified household espresso machine to facilitate natural products ...

Этот метод представляет собой по своей сути практическую и эффективную стратегию добычи натуральных продуктов в изоляционные химии. И мы считаем, что это полезный и бесплатный инструмент экстракции. Поскольку это быстрый процесс потока, экстракт нагревается только в течение короткого периода времени и добыча неразрешимых растительных пигментов, которые часто усложняют очистку сведена к минимуму.Мы считаем, что этот метод хорошо подходит для обеспечения химио таксономической выборки в дополнение к лекарственной химии, облегчая био разведку, которая является поиск ценных молекул в природе. Визуальная демонстрация этого метода важна, так как подготовка образца в шагах извлечения наиболее эффективно объясняется визуально. Это также усиливает простоту экстракции и ее надлежащее использование в лабораторных условиях бакалавриата.Поместите 12,5 граммов крупно молотой гвоздики в стакан весом 250 миллилитров. Добавьте 12,5 грамма песка и хорошо перемешайте. Затем соберите portafilter и загрузите корзину всей смесью гвоздики и песка.Используйте подделку, чтобы слегка сжать образец убедившись, что не сжимать его слишком много, что позволит предотвратить жидкость течет. Загрузите portafilter в эспрессо-машину и поместите под нее четкий стакан 250 миллилитров. Добавьте раствор, содержащий 30 процентов этанола в воде, в резервуар для воды.Используя эспрессо-машину, соберите 100 миллилитров экстракта. Пусть portafilter закончить капает, а затем удалить его из эспрессо машины. Используйте шпатель, чтобы удалить гвоздику молоть из portafilter и выбросить их в контейнер твердых отходов.Промыть любые остаточные твердые тела с водопроводной водой в раковине. Перенесите стакан, содержащий экстракты гвоздики, в ледяную ванну и дайте ему остыть до тех пор, пока температура не сведена по крайней мере к 30 градусам по Цельсию. В дымовой капот, залить охлажденный экстракт в 250 миллилитров сепараторной воронки.Добавьте 30 миллилитров шестиугольника и смешайте, мягко встряхивая. Поместите сепараторную воронку в кольцевой зажим, который установлен на стенде реторты и позволить aqueous и органических слоев отделиться. Это может занять до 10 минут для слоев, чтобы отделить поэтому мы рекомендуем вам провести оптимизацию растворителя TLCs в то время как вы ждете.Соберите aqueous слой обратно в 250 миллилитров стакан. Перенесите органический слой, содержащий продукт, в чистую коническую колбу на 250 миллилитров. Затем вылейте aqueous пакет лица в сепараторную воронку.Извлекайте aqueous слой 2 дополнительных времени с hexane. Использование 30 миллилитров шестиугольника каждый раз. Объедините органические слои в ту же 250 миллилитровую коническую колбу после каждой экстракции.После третьей жидкой экстракции вылейте комбинированный органический экстракт в сепаральную воронку. Вымойте органический экстракт, добавив 100 миллилитров воды и энергично встряхивая. Соберите органический слой в чистую коническую колбу 250 миллилитров.А затем высушить его, добавив сульфат магния и закрученного. Фильтруйте высушенную смесь через рифленую фильтровальную бумагу, содержащуюся в стеклянной воронке, в круглую нижнюю колбу. Используя роторный испаритель, испаряйте растворитель из собранного фильтрата.Затем взвесить колбу, содержащую в результате масла. Добавьте 10 миллилитров шестиугольника в круглую нижнюю колбу, содержащую сырой эвгенол, содержащий экстракт. Налейте полученный раствор в 250-миллилитровую сепараторную воронку.Промыть круглую нижнюю колбу 10 миллилитров шестиугольника и добавить это в сепараторную воронку. Извлекайте шестиугольный раствор дважды с помощью трех молярных гидроксида натрия с помощью жидкой жидкости. Использование 25 миллилитров гидроксида натрия для каждой экстракции.Соберите aqueous слоев от каждой добычи и объединить их в 250 миллилитров конической колбы. Соберите органический слой в 50 миллилитровой конической колбе. Затем высушите его, добавив сульфат магния в колбу и закрученных его.Фильтровать раствор через рифленую фильтровальную бумагу, содержащуюся в стеклянной воронке, в предварительно взвешенную 100 миллилитровую круглую нижнюю колбу. Откажитесь от твердых остатков, а затем используйте роторный испаритель для удаления растворителя. После этого весят круглую нижнюю колбу, которая теперь содержит полученное масло на верхнем балансе кастрюли.Далее поместите коническую колбу, которая содержит комбинированные водные слои в ванну с ледяной водой. Закружить колбу, медленно добавляя 10 молярный раствор соляной кислоты, пока не образуется белая эмульсия. Используйте пипетки для передачи капли этого раствора на красную бумагу Конго, чтобы проверить его кислотность.Бумага должна по синеть. После этого перенесите молочную эмульсию на 250 миллилитров, разделяющих колбу. Убедитесь, что эмульсия находится при комнатной температуре, а затем выполнить экстракции жидкой жидкости в два раза с использованием 30 миллилитров шестиугольника на извлечения.Объедините два экстракта шестиугольника в чистую 100-миллилитровую коническую колбу. Добавьте сульфат магния, чтобы высушить раствор. Фильтровать раствор через рифленую фильтровальную бумагу, содержащуюся в стеклянной воронке, в предварительно взвешенную 100 миллилитровую круглую нижнюю колбу.Затем используйте роторный испаритель для удаления растворителя. После этого весят круглую нижнюю колбу, которая теперь содержит полученное масло на верхнем балансе кастрюли. Использование электрической шлифовальной машины специй молоть 10 граммов листьев корреа рефлекс в течение 20 до 30 секунд.Перенесите материал наземного растения на стакан 250 миллилитров. Добавьте около двух граммов грубого песка. Смешайте песок и растительный материал вместе, а затем передать его в корзину portafilter.Используйте подделку, чтобы слегка сжать образец убедившись, что не сжимать его слишком много. Добавьте около 300 миллилитров 35 процентов этанола в воде в бак эспрессо машины. Загрузите portafilter в эспрессо-машину и поместите под нее стакан на 250 миллилитров.Затем соберите около 100 миллилитров экстракта. Подождите около одной минуты, а затем собрать еще 100 миллилитров экстракта. Перенесите эту смесь в ледяную ванну для охлаждения.Используйте роторный испаритель с температурой водяной ванны 40 градусов по Цельсию, чтобы испарять этанол. Затем перенесите аквейный экстракт в отделяемую воронку. Извлекайте раствор дважды этил ацетатом, используя 50 миллилитров этилового ацетата на экстракт.Объедините органические экстракты. Добавить сульфат магния и закружить колбу, чтобы высушить раствор. Затем используйте центрированную стеклянную воронку для фильтрации раствора и использования роторного испарителя для получения сырого экстракта.В этой процедуре студентам выделяется коэффициент растворителя TLC ацетона и циклохексана и обеспечивается чистыми стандартами эвгенола и ацетил-эвгенола. Проводится анализ TLC и учитывается влияние состава растворителя на коэффициент удержания. Оптимальные составы растворителя, как правило, варьируются от пяти до 20 процентов циклохексан ацетона.С коэффициентом удержания дельты от 0,1 до 0,2. Различные кислотные свойства двух основных органических молекул затем используются, чтобы отделить их от жидкой жидкости извлечения. Обычно эвгенол был изолирован в результате от 45 до 65 процентов сырой экстракт в то время как ацетил-эвгенол был изолирован в результате от пяти до 10 процентов.Затем студенты использовали оптимизированный элуант для определения успеха их извлечения жидкой жидкости путем сравнения их экстрактов с чистыми эталонными образцами TLC. Продвинутые студенты затем подвергать половину их изолированных сырой нефти флэш-колонки хроматографии. Хотя полное отделение эвгенола от ацетил-эвгенола редко достигается из-за их близких факторов удержания, несколько фракций, содержащих чистый эвгенол, как правило, собираются.После этой процедуры, такие методы, как ядерная магнитно-резонансная спектроскопия и газовая хроматография масс-спектрометрия может быть выполнена характеризуется изолированных соединений. Не забывайте, что работа с горячими жидкостями, относительно высоким давлением и коррозионными жидкостями может быть опасной, поэтому следует принять меры предосторожности, такие как ношение средств индивидуальной защиты.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Employing Pressurized Hot Water Extraction (PHWE) to Explore Natural Products Chemistry in the Undergraduate Laboratory

Hot Biological Catalysis: Isothermal Titration Calorimetry to Characterize Enzymatic Reactions

Горячая биологического катализа: изотермический титрования калориметрия для характеристики ферментативных реакций

Isothermal titration calorimetry (ITC) is a well-described technique that measures the heat released or absorbed during a chemical reaction, using it as ...

Chemical Gardens as Flow-through Reactors Simulating Natural Hydrothermal Systems

Химические сады в Проточный Реакторы, имитирующее естественное гидротермальных систем

Here we report experimental simulations of hydrothermal chimney growth using injection chemical garden methods. The versatility of this type of experiment ...

Water in Oil Emulsions: A New System for Assembling Water-soluble Chlorophyll-binding Proteins with Hydrophobic Pigments

Вода в масле: Новая система для сборки растворимых в воде Хлорофилл-связывающих белков с гидрофобными Пигменты

Chlorophylls (Chls) and bacteriochlorophylls (BChls) are the primary cofactors that carry out photosynthetic light harvesting and electron transport. ...

A Direct, Early Stage Guanidinylation Protocol for the Synthesis of Complex Aminoguanidine-containing Natural Products

Прямой, Ранняя стадия Guanidinylation Протокол для синтеза сложных Аминогуанидин содержащих натуральных продуктов

The guanidine functional group, displayed most prominently in the amino acid arginine, one of the fundamental building blocks of life, is an important ...

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

Непосредственное определение характеристик гидратированных белков в воде SALVI и TOF-SIMS

This work demonstrates in situ characterization of protein biomolecules in the aqueous solution using the System for Analysis at the Liquid Vacuum ...

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

Синтез белка биоконъюгатов<em&gt; с помощью</em&gt; Цистеин-малеимид химии

The chemical linking or bioconjugation of proteins to fluorescent dyes, drugs, polymers and other proteins has a broad range of applications, such as the ...

Laboratory Production of Biofuels and Biochemicals from a Rapeseed Oil through Catalytic Cracking Conversion

Лаборатория производства биотоплива и биопрепаратов из рапсового масла через каталитического крекинга конверсии

The work is based on a reported study which investigates the processability of canola oil (bio-feed) in the presence of bitumen-derived heavy gas oil ...

Synthesis of a Water-soluble Metal&#8211;Organic Complex Array

Synthesis of a Water-soluble MetalÃƒÆ’Ã‚Â¢ÃƒÂ¢Ã¢â‚¬Å¡Ã‚Â¬ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã…â€œOrganic Complex Array

Синтез растворимой в воде металлоорганические сложный комплекс

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as ...

Application and Methodology of the Non-destructive 19F Time-domain NMR Technique to Measure the Content in Fluorine-containing Drug Products

Application and Methodology of the Non-destructive 19F Time-domain NMR Technique to Measure the Content in Fluorine-containing Drug Products

Приложения и методология техники ЯМР домена времени неразрушающего 19F для измерения содержания в фторсодержащих препаратов

Here, we describe a protocol developed by our group that uses low-field fluorine-19 (19F) time-domain (TD) nuclear magnetic resonance (NMR) to measure the ...

In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM

In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM

На месте Характеристика бемит частиц в воде с использованием жидких SEM

In situ imaging and elemental analysis of boehmite (AlOOH) particles in water is realized using the System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface ...