Name: an experimental protocol for studying mineral effects on organic hydrothermal transformations
Uploaded: 2018-08-08T15:00:00
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Agradecemos o Grupo H.O.G. na Arizona State University para desenvolver a metodologia inicial desses experimentos hidrotermais, e em particular, agradecemos I. Gould, E. choque, L. Williams, C. Gleiner, H. Hartnett, K. Fecteau, K. Robinson e C. Bockisch, por sua orientação e assistência útil. Z. Yang e X. Fu foram financiados por fundos de inicialização da Universidade de Oakland para z. Yang.

1. preparar a amostra para experimento hidrotermal
<ol><li>Escolher o tamanho dos tubos de vidro de quartzo ou sílica, por exemplo, 2 mm diâmetro interno (ID) x 6 mm de diâmetro externo (OD) ou 6 mm ID x 12 milímetros OD e determinar as quantidades de compostos orgânicos e minerais para usar. Neste trabalho, os montantes de nitrobenzeno e magnetita (Fe3O4) para carregar dentro do tubo de silicone (por exemplo, 2 mm ID x 6 milímetros OD) são 3,0 µ l e 13,9 mg, respectivame...

<ol>
	<li>Yang, Z., Gould, I. R., Williams, L. B., Hartnett, H. E., Shock, E. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+iron-containing+minerals+on+hydrothermal+reactions+of+ketones.">Effects of iron-containing minerals on hydrothermal reactions of ketones.</a> Geochimica et Cosmochimica Acta. 223, 107-126 (2018).</li><li>Seewald, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Organic-inorganic+interactions+in+petroleum-producing+sedimentary+basins.">Organic-inorganic interactions in petroleum-producing sedimentary basins.</a> Nature. 426 (6964), 327-333 (2003).</li><li>Sogin, M. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microbial+diversity+in+the+deep+sea+and+the+underexplored+"rare+biosphere".">Microbial diversity in the deep sea and the underexplored "rare biosphere".</a> Proceedings of the National Academy of Sciences. 103 (32), 12115 (2006).</li><li>McCollom, T. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laboratory+Simulations+of+Abiotic+Hydrocarbon+Formation+in+Earth's+Deep+Subsurface.">Laboratory Simulations of Abiotic Hydrocarbon Formation in Earth's Deep Subsurface.</a> Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 75 (1), 467-494 (2013).</li><li>Foustoukos, D. I., Seyfried, W. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrocarbons+in+Hydrothermal+Vent+Fluids:+The+Role+of+Chromium-Bearing+Catalysts.">Hydrocarbons in Hydrothermal Vent Fluids: The Role of Chromium-Bearing Catalysts.</a> Science. 304 (5673), 1002 (2004).</li><li>Bell, J. L. S., Palmer, D. A., Pittman, E. D., Lewan, M. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=10.1007/978-3-642-78356-2_9.">10.1007/978-3-642-78356-2_9.</a> Organic Acids in Geological Processes. , 226-269 (1994).</li><li>Palmer, D. A., Drummond, S. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+decarboxylation+of+acetate.+Part+I.+The+kinetics+and+mechanism+of+reaction+in+aqueous+solution.">Thermal decarboxylation of acetate. Part I. The kinetics and mechanism of reaction in aqueous solution.</a> Geochimica et Cosmochimica Acta. 50 (5), 813-823 (1986).</li><li>Yang, Z., Gould, I. R., Williams, L. B., Hartnett, H. E., Shock, E. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+central+role+of+ketones+in+reversible+and+irreversible+hydrothermal+organic+functional+group+transformations.">The central role of ketones in reversible and irreversible hydrothermal organic functional group transformations.</a> Geochimica et Cosmochimica Acta. 98, 48-65 (2012).</li><li>McCollom, T. M., Ritter, G., Simoneit, B. R. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lipid+Synthesis+Under+Hydrothermal+Conditions+by+Fischer-+Tropsch-Type+Reactions.">Lipid Synthesis Under Hydrothermal Conditions by Fischer- Tropsch-Type Reactions.</a> Origins of life and evolution of the biosphere. 29 (2), 153-166 (1999).</li><li>Bell, J. L. S., Palmer, D. A., Barnes, H. L., Drummond, S. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+decomposition+of+acetate:+III.+Catalysis+by+mineral+surfaces.">Thermal decomposition of acetate: III. Catalysis by mineral surfaces.</a> Geochimica et Cosmochimica Acta. 58 (19), 4155-4177 (1994).</li><li>Yang, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrothermal+Photochemistry+as+a+Mechanistic+Tool+in+Organic+Geochemistry:+The+Chemistry+of+Dibenzyl+Ketone.">Hydrothermal Photochemistry as a Mechanistic Tool in Organic Geochemistry: The Chemistry of Dibenzyl Ketone.</a> The Journal of Organic Chemistry. 79 (17), 7861-7871 (2014).</li><li>Yang, Z., Hartnett, H. E., Shock, E. L., Gould, I. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Organic+Oxidations+Using+Geomimicry.">Organic Oxidations Using Geomimicry.</a> The Journal of Organic Chemistry. 80 (24), 12159-12165 (2015).</li><li>Venturi, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mineral-assisted+production+of+benzene+under+hydrothermal+conditions:+Insights+from+experimental+studies+on+C6+cyclic+hydrocarbons.">Mineral-assisted production of benzene under hydrothermal conditions: Insights from experimental studies on C6 cyclic hydrocarbons.</a> Journal of Volcanology and Geothermal Research. 346, 21-27 (2017).</li><li>Lemke, K. H., Rosenbauer, R. J., Bird, D. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Peptide+Synthesis+in+Early+Earth+Hydrothermal+Systems.">Peptide Synthesis in Early Earth Hydrothermal Systems.</a> Astrobiology. 9 (2), 141-146 (2009).</li><li>Byrappa, K., Yoshimura, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Handbook of Hydrothermal Technology. , (2001).</li><li>Johnson, J. W., Oelkers, E. H., Helgeson, H. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=SUPCRT92:+A+software+package+for+calculating+the+standard+molal+thermodynamic+properties+of+minerals,+gases,+aqueous+species,+and+reactions+from+1+to+5000+bar+and+0+to+1000&#176;C.">SUPCRT92: A software package for calculating the standard molal thermodynamic properties of minerals, gases, aqueous species, and reactions from 1 to 5000 bar and 0 to 1000&#176;C.</a> Computers &amp; Geosciences. 18 (7), 899-947 (1992).</li></ol>

Neste estudo, nós costumávamos nitrobenzeno com mineral magnetita como exemplo para demonstrar como avaliar efeitos minerais hidrotermais reações orgânicas. Embora os experimentos são realizados em tubos de vidro de sílica pequeno, altamente reprodutíveis resultados são observados nas experiências de magnetita, ou seja, 30,3 ± 1,4% na conversão de nitrobenzeno, que sugere a eficácia e a confiabilidade do presente protocolo hidrotermal. Nos experimentos não-mineral, a conversão de nitrobenzeno é 5...

Ambientes hidrotermais (ou seja, meios aquosos em elevadas temperaturas e pressões) são onipresentes na terra. A química hidrotermal de compostos orgânicos desempenha um papel essencial em uma ampla gama de configurações geoquímicas, tais como bacias sedimentares orgânicas, reservatórios de petróleo e a biosfera profunda1,2,3. Transformações do carbono orgânico em sistemas hidrotérmicos não só ocorrem em meio aquoso puro, mas também com materiais inorgânicos dissolvidos ou sólidos, tais como terra-abundantes minerais. Foram encontrados minerais drasticamente e seletivamente influenciar a reatividade hidrotermal de vários compostos orgânicos,1,4,5 , mas como identificar os efeitos de minerais em complexos sistemas hidrotérmicos ainda permanece como um desafio. O objetivo deste estudo é fornecer um protocolo experimental relativamente simples para estudar efeitos minerais hidrotermais reações orgânicas.
Os estudos de laboratório de reações hidrotermais tradicionalmente usam reatores robustos que são feitas de ouro, titânio ou aço inoxidável6,7,8,9. Por exemplo, sacos de ouro ou cápsulas têm sido favoravelmente utilizadas, porque o ouro é flexível e permite que a pressão da amostra a ser controlado pelo pressurizar a água externamente, que evita a geração de uma fase de vapor dentro da amostra. No entanto, estes reatores são caros e podem ser associados com potenciais efeitos catalíticos metal10. Portanto, é imperativo encontrar um método alternativo com baixo custo, mas alta confiabilidade para estas experiências hidrotermais.
Nos últimos anos, os tubos de reação de vidro de quartzo ou sílica fundida foram mais frequentemente aplicados ao experimentos hidrotermal11,12,13. Em relação ao precioso ouro ou titânio, vidro de quartzo ou sílica é consideravelmente mais barato, mas também o material forte. Mais importante, tubos de quartzo têm demonstrado efeitos catalíticos pequeno e pode ser tão inertes como o ouro para as reações hidrotermal11,14. Neste protocolo, descrevemos um método geral para a realização de pequenos experimentos de orgânico-mineral hidrotermais em tubos de paredes grossas de sílica. Apresentamos um experimento de exemplo usando um modelo composto (ou seja, nitrobenzeno) na presença/ausência de um mineral de óxido de ferro (ou seja, magnetita) em uma solução hidrotermal de 150 ° C, a fim de mostrar o efeito do mineral, bem como para demonstrar a eficácia deste método.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Chemicals:</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dichloromethane</td>
			<td>VWR</td>
			<td>BDH23373.400</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dodecane</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>297879</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrobenzene</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>252379</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fe2O3</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>310050</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fe3O4</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>637106</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Supplies:</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silica tube</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum pump</td>
			<td>WELCH</td>
			<td>2546B-01</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum line</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oven</td>
			<td>Hewlett Packard</td>
			<td>5890</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermocouple</td>
			<td>BENETECH</td>
			<td>GM1312</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gas chromatography</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>7820A</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

an experimental protocol for studying mineral effects on organic hydrothermal transformations

Orgânica-mineral interações ocorrem amplamente em ambientes hidrotermais, como fontes termais, gêiseres em terra e as fontes hidrotermais no oceano profundo. Funções dos minerais são essenciais em muitos processos hidrotermais de geoquímicos orgânicos. Metodologia hidrotérmico tradicional, que inclui o uso de reatores, feitos de ouro, platina, titânio ou aço inoxidável, é geralmente associada com o alto custo ou indesejáveis efeitos catalíticos metais. Recentemente, há uma tendência crescente para usando os cost-effective e inertes de quartzo ou sílica fundida tubos de vidro em experimentos hidrotermais. Aqui, nós fornecemos um protocolo para realização de experiências hidrotermais de minerais orgânicos em tubos de sílica, e descrevemos as etapas essenciais na preparação da amostra, configuração experimental, separação de produtos e análise quantitativa. Também demonstramos um experimento usando um composto orgânico de modelo, nitrobenzeno, para mostrar o efeito de um mineral que contenham ferro, magnetita, em sua degradação sob uma condição específica hidrotermal. Esta técnica pode ser aplicada para estudar o complexas orgânico-mineral hidrotermais interações em um sistema de laboratório relativamente simples.

Para demonstrar como usar esta abordagem para estudar interações hidrotermais de minerais e orgânicos, um experimento simples usando um modelo composto, nitrobenzeno, foi conduzido com o mineral magnetita (Fe3O4) em uma condição hidrotermal de 150 ° C e 5 barras para 2h. Para mostrar o efeito do mineral, um experimento de nitrobenzeno sem mineral também foi realizado sob a mesma condição hidrotermal. Como mostrado na Figura 1a, ...

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An Experimental Protocol for Studying Mineral Effects on Organic Hydrothermal Transformations

Terra-abundantes minerais desempenham papéis importantes em sistemas hidrotérmicos naturais. Aqui, descrevemos um método confiável e econômico para a investigação experimental das interações minerais orgânicos sob condições hidrotermais.

Um protocolo Experimental para estudar efeitos Mineral sobre transformações hidrotermais orgânicos

Organic-mineral interactions are widely occurring in hydrothermal environments, such as hot springs, geysers on land, and the hydrothermal vents in the ...

Research

JoVE Journal

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