Name: an experimental protocol for studying mineral effects on organic hydrothermal transformations
Uploaded: 2018-08-08T15:00:00
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Agradecemos al grupo H.O.G. en Arizona State University para el desarrollo de la metodología inicial de estos experimentos hidrotérmicos, y en particular, damos las gracias I. Gould, E. choque, L. Williams, C. Glein, H. Hartnett, Fecteau K., K. Robinson y C. Bockisch, para su orientación y asistencia útil. Z. Yang y X. Fu fueron financiados por fondos de inicio de la Universidad de Oakland de a Z. Yang.

1. preparar la muestra para el experimento hidrotermal
<ol><li>Elegir el tamaño de los tubos de vidrio de cuarzo o sílice, por ejemplo, 2 mm de diámetro interior (ID) x 6 mm de diámetro externo (OD) o 6 m m m m OD ID x 12 y determinar las cantidades de compuestos orgánicos y minerales para uso. En este trabajo, las cantidades de nitrobenceno y magnetita (Fe3O4) que se carga en el tubo de silicona (por ejemplo, 2 mm ID x 6 mm OD) son 3.0 μL y 13,9 mg, respectivamente. Not...

<ol>
	<li>Yang, Z., Gould, I. R., Williams, L. B., Hartnett, H. E., Shock, E. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+iron-containing+minerals+on+hydrothermal+reactions+of+ketones.">Effects of iron-containing minerals on hydrothermal reactions of ketones.</a> Geochimica et Cosmochimica Acta. 223, 107-126 (2018).</li><li>Seewald, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Organic-inorganic+interactions+in+petroleum-producing+sedimentary+basins.">Organic-inorganic interactions in petroleum-producing sedimentary basins.</a> Nature. 426 (6964), 327-333 (2003).</li><li>Sogin, M. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microbial+diversity+in+the+deep+sea+and+the+underexplored+"rare+biosphere".">Microbial diversity in the deep sea and the underexplored "rare biosphere".</a> Proceedings of the National Academy of Sciences. 103 (32), 12115 (2006).</li><li>McCollom, T. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laboratory+Simulations+of+Abiotic+Hydrocarbon+Formation+in+Earth's+Deep+Subsurface.">Laboratory Simulations of Abiotic Hydrocarbon Formation in Earth's Deep Subsurface.</a> Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 75 (1), 467-494 (2013).</li><li>Foustoukos, D. I., Seyfried, W. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrocarbons+in+Hydrothermal+Vent+Fluids:+The+Role+of+Chromium-Bearing+Catalysts.">Hydrocarbons in Hydrothermal Vent Fluids: The Role of Chromium-Bearing Catalysts.</a> Science. 304 (5673), 1002 (2004).</li><li>Bell, J. L. S., Palmer, D. A., Pittman, E. D., Lewan, M. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=10.1007/978-3-642-78356-2_9.">10.1007/978-3-642-78356-2_9.</a> Organic Acids in Geological Processes. , 226-269 (1994).</li><li>Palmer, D. A., Drummond, S. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+decarboxylation+of+acetate.+Part+I.+The+kinetics+and+mechanism+of+reaction+in+aqueous+solution.">Thermal decarboxylation of acetate. Part I. The kinetics and mechanism of reaction in aqueous solution.</a> Geochimica et Cosmochimica Acta. 50 (5), 813-823 (1986).</li><li>Yang, Z., Gould, I. R., Williams, L. B., Hartnett, H. E., Shock, E. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+central+role+of+ketones+in+reversible+and+irreversible+hydrothermal+organic+functional+group+transformations.">The central role of ketones in reversible and irreversible hydrothermal organic functional group transformations.</a> Geochimica et Cosmochimica Acta. 98, 48-65 (2012).</li><li>McCollom, T. M., Ritter, G., Simoneit, B. R. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lipid+Synthesis+Under+Hydrothermal+Conditions+by+Fischer-+Tropsch-Type+Reactions.">Lipid Synthesis Under Hydrothermal Conditions by Fischer- Tropsch-Type Reactions.</a> Origins of life and evolution of the biosphere. 29 (2), 153-166 (1999).</li><li>Bell, J. L. S., Palmer, D. A., Barnes, H. L., Drummond, S. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+decomposition+of+acetate:+III.+Catalysis+by+mineral+surfaces.">Thermal decomposition of acetate: III. Catalysis by mineral surfaces.</a> Geochimica et Cosmochimica Acta. 58 (19), 4155-4177 (1994).</li><li>Yang, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrothermal+Photochemistry+as+a+Mechanistic+Tool+in+Organic+Geochemistry:+The+Chemistry+of+Dibenzyl+Ketone.">Hydrothermal Photochemistry as a Mechanistic Tool in Organic Geochemistry: The Chemistry of Dibenzyl Ketone.</a> The Journal of Organic Chemistry. 79 (17), 7861-7871 (2014).</li><li>Yang, Z., Hartnett, H. E., Shock, E. L., Gould, I. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Organic+Oxidations+Using+Geomimicry.">Organic Oxidations Using Geomimicry.</a> The Journal of Organic Chemistry. 80 (24), 12159-12165 (2015).</li><li>Venturi, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mineral-assisted+production+of+benzene+under+hydrothermal+conditions:+Insights+from+experimental+studies+on+C6+cyclic+hydrocarbons.">Mineral-assisted production of benzene under hydrothermal conditions: Insights from experimental studies on C6 cyclic hydrocarbons.</a> Journal of Volcanology and Geothermal Research. 346, 21-27 (2017).</li><li>Lemke, K. H., Rosenbauer, R. J., Bird, D. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Peptide+Synthesis+in+Early+Earth+Hydrothermal+Systems.">Peptide Synthesis in Early Earth Hydrothermal Systems.</a> Astrobiology. 9 (2), 141-146 (2009).</li><li>Byrappa, K., Yoshimura, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Handbook of Hydrothermal Technology. , (2001).</li><li>Johnson, J. W., Oelkers, E. H., Helgeson, H. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=SUPCRT92:+A+software+package+for+calculating+the+standard+molal+thermodynamic+properties+of+minerals,+gases,+aqueous+species,+and+reactions+from+1+to+5000+bar+and+0+to+1000&#176;C.">SUPCRT92: A software package for calculating the standard molal thermodynamic properties of minerals, gases, aqueous species, and reactions from 1 to 5000 bar and 0 to 1000&#176;C.</a> Computers &amp; Geosciences. 18 (7), 899-947 (1992).</li></ol>

En este estudio, utilizamos Nitrobencina con magnetita mineral como un ejemplo para demostrar cómo evaluar efectos minerales hidrotermales reacciones orgánicas. Aunque los experimentos se llevan a cabo en tubos de vidrio de sílice pequeño, se observan resultados altamente reproducibles en los experimentos de magnetita, es decir, 30.3 ± 1,4% en la conversión de nitrobenceno, que sugiere la eficacia y la fiabilidad de este Protocolo hidrotermal. En los experimentos no mineral, la conversión de nitrobenceno ...

Ambientes hidrotermales (es decir, medios acuosos a temperaturas elevadas y presiones) son ubicuos en la tierra. La química hidrotérmica de los compuestos orgánicos juega un papel esencial en una amplia gama de ambientes geoquímicos, como cuencas sedimentarias orgánicas, depósitos de petróleo y la profunda Biosfera1,2,3. Transformaciones del carbono orgánico en sistemas hidrotermales ocurren no solamente en medio acuoso puro sino con disueltos o sólidos materiales inorgánicos, como minerales abundantes de la tierra. Se han encontrado minerales dramáticamente y selectivamente influenciar la hidrotermal reactividad de compuestos orgánicos diferentes,1,4,5 pero, cómo identificar los minerales efectos en complejos sistemas hidrotermales sigue siendo un desafío. El objetivo de este estudio es proporcionar un protocolo experimental relativamente simple para el estudio de efectos minerales hidrotermales reacciones orgánicas.
Los estudios de laboratorio de las reacciones hidrotérmicas tradicionalmente utilizan reactores robustos que están hechos de oro, titanio o acero inoxidable6,7,8,9. Por ejemplo, bolsas de oro o cápsulas han favorable utilizadas, porque el oro es flexible, y permite que la presión de la muestra a ser controlada por presurización de agua externamente, que evita generar una fase vapor dentro de la muestra. Sin embargo, estos reactores son caros y podrían ser asociados con potenciales efectos catalíticos metal10. Por lo tanto, es imperativo encontrar un método alternativo de bajo costo pero alta fiabilidad para estos experimentos hidrotérmicos.
En los últimos años, tubos de reacción de vidrio de cuarzo o sílice fundido se han aplicado con mayor frecuencia a experimentos hidrotérmicos11,12,13. Comparado con el preciado oro o titanio, cristal de cuarzo o sílice es considerablemente más barato pero también el material fuerte. Más importante aún, tubos de cuarzo han mostrado efectos catalíticos poco y puede ser tan inertes como el oro para las reacciones hidrotermales11,14. En este protocolo, se describe un método general para la realización de pequeños experimentos de minerales hidrotermales en tubos de silicona de paredes gruesas. Presentamos un experimento de ejemplo usando un modelo compuesto (es decir, nitrobenceno) en la presencia o ausencia de un mineral de óxido de hierro (es decir, magnetita) en una solución hidrotermal de 150 ° C, con el fin de mostrar el efecto de minerales, así como para demostrar la efectividad de este método.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Chemicals:</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dichloromethane</td>
			<td>VWR</td>
			<td>BDH23373.400</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dodecane</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>297879</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrobenzene</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>252379</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fe2O3</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>310050</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fe3O4</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>637106</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Supplies:</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silica tube</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum pump</td>
			<td>WELCH</td>
			<td>2546B-01</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum line</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oven</td>
			<td>Hewlett Packard</td>
			<td>5890</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermocouple</td>
			<td>BENETECH</td>
			<td>GM1312</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gas chromatography</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>7820A</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

an experimental protocol for studying mineral effects on organic hydrothermal transformations

Interacciones minerales orgánicos producen ampliamente en ambientes hidrotermales, como aguas termales, géiseres en la tierra y los respiraderos hidrotérmicos en el océano profundo. Funciones de los minerales son fundamentales en muchos procesos hidrotermales de geoquímicos orgánicos. Tradicional metodología hidrotermal, que incluye el uso de reactores de oro, titanio, platino o acero inoxidable, está asociada con el alto costo o efectos catalíticos metálicos no deseados. Recientemente, hay una tendencia creciente para usar los rentables e inertes cuarzo o sílice fundido tubos de vidrio en experimentos hidrotérmicos. Aquí proporcionamos un protocolo para llevar a cabo experimentos hidrotermales de minerales en tubos de silicona, y se describen los pasos esenciales en la preparación de muestras, montaje experimental, separación de productos y análisis cuantitativo. También demostramos un experimento usando un compuesto orgánico modelo, Nitrobencina, para mostrar el efecto de un mineral que contiene hierro, magnetita, en su degradación bajo una condición específica que hidrotermal. Esta técnica puede aplicarse para estudiar las complejas interacciones hidrotermales de minerales en un sistema de laboratorio relativamente sencillos.

Para demostrar cómo utilizar este enfoque para estudiar las interacciones de minerales hidrotermales, un experimento simple usando un modelo compuesto, nitrobenceno, se llevó a cabo con mineral Magnetita (Fe3O4) en una condición hidrotermal de 150 ° C y 5 barras de 2 h. Para mostrar el efecto de minerales, también se realizó un experimento de nitrobenceno sin mineral bajo las mismas condiciones hidrotermales. Como se muestra en la Figura 1a...

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An Experimental Protocol for Studying Mineral Effects on Organic Hydrothermal Transformations

Minerales abundantes de la tierra desempeñan papeles importantes en los sistemas hidrotermales naturales. Aquí, describimos un método fiable y rentable para la investigación experimental de las interacciones de los minerales en condiciones hidrotermales.

Un protocolo Experimental para el estudio de efectos minerales orgánicos transformaciones hidrotermales

Organic-mineral interactions are widely occurring in hydrothermal environments, such as hot springs, geysers on land, and the hydrothermal vents in the ...

Research

JoVE Journal

Environment

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Investigación

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