Name: quantitative analysis by thermogravimetry-mass spectrum analysis for reactions with evolved gases
Uploaded: 2018-10-29T14:00:00
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Les auteurs remercient l’appui financier de la Fondation nationale des sciences naturelles de Chine (Grant no 51506199).

1. Etalonnage de l’ECSA pour le système TG-SM
<ol><li>
Étalonnage du spectre caractéristique
	<ol>
<li>Préparer les gaz évolués de CO2, H2O, CH4, il, etc. à étalonner, moduler la pression du gaz à 0,15 MPa.</li>
		<li>Raccorder la bouteille de gaz au réseau TG-MS en tube d’acier inoxydable et purger le gaz individuel dans le système de TG-SM avec un débit de 100 mL/min.</li>
		<li>Surveiller le spectre de masse du gaz individuel. Soigneusement, ...

<ol>
	<li>Li, R. B., Xia, H. D., Wei, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> 15th International Conference on Clean Energy (ICCE-2017). , (2017).</li><li>Zou, C., Ma, C., Zhao, J., Shi, R., Li, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+and+non-isothermal+kinetics+of+Shenmu+bituminous+coal+devolatilization+by+TG-MS.">Characterization and non-isothermal kinetics of Shenmu bituminous coal devolatilization by TG-MS.</a> Journal of Analytical and Applied Pyrolysis. 127, 309-320 (2017).</li><li>Jayaraman, K., Kok, M. V., Gokalp, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermogravimetric+and+mass+spectrometric+(TG-MS)+analysis+and+kinetics+of+coal-biomass+blends.">Thermogravimetric and mass spectrometric (TG-MS) analysis and kinetics of coal-biomass blends.</a> Renewable Energy. 101, 293-300 (2017).</li><li>Tsugoshi, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evolved+gas+analysis-mass+spectrometry+using+skimmer+interface+and+ion+attachment+mass+spectrometry.">Evolved gas analysis-mass spectrometry using skimmer interface and ion attachment mass spectrometry.</a> Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 80 (3), 787-789 (2005).</li><li>JaenickeRossler, K., Leitner, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=TA-MS+for+high+temperature+materials.">TA-MS for high temperature materials.</a> Thermochimica Acta. (1-2), 133-145 (1997).</li><li>Fendt, A., Geissler, R., Streibel, T., Sklorz, M., Zimmermann, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hyphenation+of+two+simultaneously+employed+soft+photo+ionization+mass+spectrometers+with+thermal+analysis+of+biomass+and+biochar.">Hyphenation of two simultaneously employed soft photo ionization mass spectrometers with thermal analysis of biomass and biochar.</a> Thermochimica Acta. , 155-163 (2013).</li><li>Maciejewski, M., Baiker, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantitative+calibration+of+mass+spectrometric+signals+measured+in+coupled+TA-MS+system.">Quantitative calibration of mass spectrometric signals measured in coupled TA-MS system.</a> Thermochimica Acta. 295 (1-2), 95-105 (1997).</li><li>Maciejewski, M., Muller, C. A., Tschan, R., Emmerich, W. D., Baiker, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+pulse+thermal+analysis+method+and+its+potential+for+investigating+gas-solid+reactions.">Novel pulse thermal analysis method and its potential for investigating gas-solid reactions.</a> Thermochimica Acta. 295 (1-2), 167-182 (1997).</li><li>Xia, H. D., Wei, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Equivalent+characteristic+spectrum+analysis+in+TG-MS+system.">Equivalent characteristic spectrum analysis in TG-MS system.</a> Thermochimica Acta. 602, 15-21 (2015).</li><li>Li, R. B., Chen, Q., Xia, H. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Study+on+pyrolysis+characteristics+of+pretreated+high-sodium+(Na)+Zhundong+coal+by+skimmer-type+interfaced+TG-DTA-EI/PI-MS+system.">Study on pyrolysis characteristics of pretreated high-sodium (Na) Zhundong coal by skimmer-type interfaced TG-DTA-EI/PI-MS system.</a> Fuel Processing Technology. 170, 79-87 (2018).</li><li>Li, C. Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Some+recent+advances+in+the+understanding+of+the+pyrolysis+and+gasification+behaviour+of+Victorian+brown+coal.">Some recent advances in the understanding of the pyrolysis and gasification behaviour of Victorian brown coal.</a> Fuel. 86 (12-13), 1664-1683 (2007).</li><li>Song, H. J., Liu, G. R., Zhang, J. Z., Wu, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pyrolysis+characteristics+and+kinetics+of+low+rank+coals+by+TG-FTIR+method.">Pyrolysis characteristics and kinetics of low rank coals by TG-FTIR method.</a> Fuel Processing Technology. 156, 454-460 (2017).</li><li>Kashimura, N., Hayashi, J., Li, C. Z., Sathe, C., Chiba, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evidence+of+poly-condensed+aromatic+rings+in+a+Victorian+brown+coal.">Evidence of poly-condensed aromatic rings in a Victorian brown coal.</a> Fuel. 83 (1), 97-107 (2004).</li><li>Li, C. Z., Sathe, C., Kershaw, J. R., Pang, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fates+and+roles+of+alkali+and+alkaline+earth+metals+during+the+pyrolysis+of+a+Victorian+brown+coal.">Fates and roles of alkali and alkaline earth metals during the pyrolysis of a Victorian brown coal.</a> Fuel. 79 (3-4), 427-438 (2000).</li></ol>

Ce protocole peut être facilement modifié pour tenir compte d’autres mesures pour l’étude des gaz évolués et des réactions de pyrolyse par un système de TG-SM. Comme nous le savons, le volatile a évolué de la pyrolyse de la biomasse, charbon, ou d’autres combustibles solides/liquides ne comprend pas toujours seulement les gaz inorganiques (par exemple, CO, H2et CO2) mais aussi l’organique (par exemple, C2H4 , C6H5OH et C<...

Comprendre en profondeur les caractéristiques réelles d’un processus de réaction est une question cruciale pour le développement des matériaux de pointe et la mise en place d’une nouvelle énergie conversion système ou métallurgie production processus1. Presque toutes les réactions sont effectuées dans des conditions instables, et parce que leurs paramètres, y compris la concentration et le débit des réactifs et des produits, toujours changent avec la température ou la pression, il est difficile de caractériser clairement la fonction de réaction de qu’un seul paramètre, par exemple par le biais de la Loi d’Arrhenius. En fait, la concentration n'implique que la relation entre le composant et le mélange. Comportement de réaction réelle ne pourrait pas affectée, même si la concentration d’un composant dans une réaction complexe est ajustée dans une large mesure, étant donné que les autres composantes pourraient avoir une plus grande influence sur elle. Au contraire, le débit de chaque composant, comme une quantité absolue, peut donner des informations convaincantes pour comprendre les caractéristiques des réactions, celles surtout très compliqués.
À l’heure actuelle, le système de couplage de TG-SM équipé de la technique d’ionisation (EI) électron a servi comme un outil répandu pour analyser les caractéristiques des réactions avec le gaz dégagé2,3,4. Cependant, tout d’abord, il convient de noter que l’ion actuelle (IC) obtenue à partir d’un système de MS rend difficile reflètent directement la débit ou la concentration du gaz évolué. Le massif IC chevauchement, fragment, grave discrimination massive et effet de la diffusion des gaz dans la fournaise d’un thermogravimeter peuvent entraver considérablement l’analyse quantitative pour TG-MS5. Deuxièmement, EI est la plus fréquente et technique d’ionisation fort facilement disponibles. Un système de SM équipé AE facilement se traduit par des fragments et ne reflète pas souvent directement certains gaz organiques avec un plus grand poids moléculaire. Par conséquent, MS systèmes avec différente ionisation douce techniques (p. ex., photoionisation [PI]) doivent simultanément être couplée à une thermobalance et appliqués à évolué gaz analyse6. Troisièmement, l’intensité de l’IC à certains rapports de masse-à-charge (m/z) ne peut servir à déterminer la caractéristique dynamique de n’importe quel gaz de réaction, car il est souvent influencé par l’autre ICs pour une réaction complexe à composants multiples évolué gaz. Par exemple, la baisse de la courbe IC d’un gaz particulier n’indique pas nécessairement une diminution de son débit ou concentration ; au lieu de cela, peut-être elle est affectée par les autres gaz dans le système complex. Ainsi, il est important de prendre en compte ICs des tous les gaz, certainement avec un gaz vecteur et le gaz inerte.
En fait, analyse quantitative basée sur le spectre de masse, beaucoup dépend de la détermination du facteur d’étalonnage et de la sensibilité relative du système TG-MS. Maciejewski et Baiker7 étudiés dans un spectromètre de masse analyseur thermique système (TA-SM), dans lequel la TA est relié par un capillaire chauffé pour un quadripôle MS, l’effet des paramètres expérimentaux, y compris la concentration d’espèces de gaz, température, débit et propriétés du gaz porteur, sur la sensibilité de l’analyse par spectrométrie de masse. Les gaz évolués ont été calibrés par la décomposition de la matières solides via une réaction bien connue, stoechiométrique, injecter une certaine quantité de gaz dans le flux de gaz porteur avec un taux constant. Les résultats expérimentaux montrent qu’il existe une corrélation linéaire négative des em signal intensité de gaz émis à celui du débit du gaz vecteur et le gaz qui se MS intensité n’est pas influencée par la température et la quantité de gaz analysé. En outre, selon la méthode de calibration, Maciejewski et al. 8 a inventé le pouls méthode d’analyse thermique (PTA), qui offre la possibilité de déterminer le débit en surveillant simultanément les modifications de l’enthalpie massique et composition de gaz résulte du cours de la réaction. Toutefois, il est encore difficile de donner des informations convaincantes sur la réaction complexe (p. ex., combustion/gazéification du charbon) en utilisant l’analyse traditionnelle de la TG-MS ou méthodes de PTA.
Afin de surmonter les difficultés et les inconvénients de la mesure traditionnelle et la méthode d’analyse pour le système TG-SM, nous avons mis au point la méthode d’analyse quantitative de l’ECSA9. Le principe fondamental de l’ECSA repose sur le mécanisme de couplage de TG-MS. L’ECSA peut prendre en compte ICs des tous les gaz, y compris les réaction gaz, gaz porteur et des gaz inertes. Après avoir construit le facteur d’étalonnage et de la sensibilité relative de certains gaz, le débit massique ou molaire effective de chaque composant peut être déterminé par le calcul de la matrice de l’IC (c.-à-d., le spectre de masse du TG-MS). Par rapport aux autres méthodes, ECSA pour le système TG-SM peut effectivement séparer le spectre qui se chevauchent et éliminer la discrimination massive et l’effet dépend de la température du TG. Les données produites par l’ECSA sont sont révélées fiables par une comparaison entre le débit massique des gaz émis et les données de la perte de masse par thermogravimétrie différentielle (DTG). Dans cette étude, nous avons utilisé un instrument avancé de TG-DTA-EI/PI-MS10 pour réaliser les expériences (Figure 1). Cet instrument se compose d’un quadripôle cylindrique MS et un analyseur horizontal de thermique de thermogravimétrie-différentiel (TG-DTA) équipé avec le mode de l’IE et de PI et avec une interface de l’écumoire. ECSA pour le système de TG-MS détermine les paramètres de la physique de tous les gaz ont évolué en utilisant le mécanisme de couplage réel TG-MS (c.-à-d., une pression relative égale) à mettre en œuvre l’analyse quantitative. Le processus d’analyse globale inclut une étalonnage, le test proprement dit et analyse de données (Figure 2). Nous présentons deux expériences exemple : (1) la décomposition de CaCO3 avec seulement évolué gaz CO2 et la décomposition de hydromagnésite avec gaz émis de CO2 et H2O, pour évaluer l’ECSA sur un système mono-composant mesure et (2) la pyrolyse thermique de lignite avec gaz évoluées du gaz inorganiques CO, H2et de CO2et gaz organiques CH4, C2H4, C2H6C3H8, C6H14, etc., afin d’évaluer l’ECSA sur une mesure de plusieurs composants système. ECSA basé sur le système de TG-MS est une méthode de solution globale pour déterminer quantitativement la quantité de gaz émis dans les réactions thermiques.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>CaCO3 and Ca(OH)2</td>
			<td>Sinopharm Chemical Reagent</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>hydromagnesite</td>
			<td>Bangko Coarea in Tibet</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Zhundong coal</td>
			<td>the coal field in the Mori Kazak Autonomous County, Junggar basin, Xinjiang province of China</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ThermoMass Photo/H</td>
			<td>Rigaku Corporation</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>The STA449F3 synchronous thermal analyzer and QMS403C quadrupole MS analyzer</td>
			<td>NETZSCH</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

quantitative analysis by thermogravimetry-mass spectrum analysis for reactions with evolved gases

Au cours de la conversion d’énergie, production de matériaux et procédés de la métallurgie, les réactions ont souvent les caractéristiques de l’instabilité, multistep et plusieurs intermédiaires. Spectre de masse thermogravimétrie (TG-MS) est considérée comme un outil puissant pour étudier les caractéristiques de la réaction. Cependant, détails de la réaction et de la réaction mécanique n’est pas effectivement obtenue directement à partir du courant ionique de TG-MS. Ici, nous fournissons une méthode de l’analyse de spectre caractéristique équivalent (ECSA) pour analyser le spectre de masse et en donnant le débit massique des gaz de réaction le plus précis possible. L’ECSA peut effectivement séparer des pics d’ions qui se chevauchent et puis d’éliminer la discrimination massive et l’effet dépend de la température. Deux expériences d’exemple sont présentés : (1) la décomposition de CaCO3 avec des gaz émis de CO2 et de la décomposition de hydromagnésite avec gaz de CO2 et H2O, pour évaluer l’ECSA sur système mono-composant dégagé mesure et (2) la pyrolyse thermique de Zhundong charbon gaz évolués de gaz inorganiques CO et CO2et gaz organiques C2H4, C2H6, C3H8, C6H14 H2 , etc., afin d’évaluer l’ECSA sur mesure système multi-composants. Basé sur le calibrage du spectre caractéristique et de la sensibilité relative des gaz spécifique et l’ECSA sur le spectre de masse, nous démontrons que l’ECSA donne avec précision les débits massiques de chaque gaz évolué, y compris des gaz organiques ou inorganiques, pour des réactions non seulement unique mais plusieurs éléments constitutifs, qui ne peut être appliqué par les mesures traditionnelles.

La décomposition thermique de CaCO3 est une réaction relativement simple, qui a servi à démontrer l’applicabilité de la méthode de l’ECSA. Après le calibrage de la crête caractéristique et la sensibilité relative de CO2 à gaz porteur, lui, le débit massique réelle de CO2 est-il produit par la décomposition thermique de CaCO3 a été calculé par la méthode de l’ECSA et a été comparé à la perte de la masse réelle (<stron...

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Quantitative Analysis by Thermogravimetry-Mass Spectrum Analysis for Reactions with Evolved Gases

Détermination précise du débit des gaz évolué est la clé pour étudier les détails des réactions. Nous fournissons une méthode nouvelle analyse quantitative d’analyse de spectre caractéristique équivalent pour l’analyse du spectre de masse thermogravimétrie en instaurant le système de calibration du spectre caractéristique et sensibilité relative, pour l’obtention de la Vitesse d’écoulement.

Analyse quantitative par analyse du spectre de masse thermogravimétrie pour les réactions avec gaz évolués

During energy conversion, material production, and metallurgy processes, reactions often have the features of unsteadiness, multistep, and ...

Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine de l’énergie, de la chimie et de la métallurgie sur la façon d’identifier les paramètres cinétiques de réaction et les compositions de gaz évoluées. Pour moi, un avantage de cette technique est que le fluide de masse des gaz individuels évolué à partir de réactions peut être déterminé qualitativement et quantitativement avec précision. Grâce à cette méthode, peut fournir un aperçu des réactions dans l’énergie, la chimie, le système de métallurgie, et ainsi de suite.Il peut également être appliqué à d’autres systèmes tels que la nourriture, la pharmacie, ou les matériaux. Pour calibrer un spectre caractéristique, préparez les gaz évolués à étalonner, en modulant la pression du gaz à 0,15 mégapascal. Utilisez un tube en acier inoxydable pour connecter chaque bouteille de gaz au spectre de masse thermogravimétrique, ou système TG-MS, et purgez tous les gaz évolués dans le système TG-MS à un débit de 100 millilitres par minute.Surveiller le spectre de masse de chaque gaz individuel, en surveillant attentivement et en comparant les pics caractéristiques des gaz à étalonner et les impuretés possibles dans les gaz. Pour calibrer la sensibilité relative des gaz, purgez le gaz de référence à 300 millilitres par minute de débit dans le système TG-MS pendant 20 minutes pour nettoyer le système. Ensuite, purgez synchronement chacun des gaz calibrés avec le gaz de référence dans le système TG-MS à un débit de 100 millilitres par minute.Calculez ensuite la sensibilité relative de chaque gaz en fonction du débit connu et du spectre de masse tel qu’indiqué dans l’équation. Pour préparer les échantillons, recueillir 10 grammes de carbonate de calcium d’un diamètre moyen de 15 micromètres, 10 grammes d’un bloc blanc d’hydromagnésite ou 20 grammes de charbon Zhundong. Casser le bloc d’hydromagnésite en moins de trois millimètres et moudre les morceaux à l’aide d’un moulin remué à environ 10 micromètres.Ensuite, séchez tous les échantillons pendant 24 heures dans un four de 105 degrés Celsius, brisant et broyant le charbon dans un moulin le lendemain pour obtenir une plage de taille de particules de 180 à 355 micromètres. Pour tester les réactions thermiques des échantillons, purgez le système TG-MS avec de l’hélium comme gaz porteur pendant deux heures pour expulser l’air et l’humidité et chauffer l’instrument à environ 500 degrés Celsius. Lorsque le système est refroidi à la température ambiante, utilisez la spectrométrie de masse pour surveiller l’atmosphère pendant 20 minutes, en surveillant attentivement et en comparant les pics caractéristiques de dioxyde de carbone et d’hélium et les pics d’impureté de l’oxygène, de l’azote et des gaz de l’eau.Pesez 10 milligrammes de l’échantillon d’intérêt sur un équilibre électronique de précision et ajoutez l’échantillon pesé à un creuset d’oxyde d’aluminium. Placez le creuset avec l’échantillon dans le système TG et fermez le four. Définissez ensuite les paramètres d’exploitation appropriés pour l’échantillon testé.Ainsi, un gaz de référence dans l’étalonnage doit être le même que celui dans le processus d’essai de l’échantillon et ne doit jamais réagir avec les gaz évolués. Nous vous recommandons d’utiliser l’hélium comme gaz porteur à la fois dans l’étalonnage et le test. Pour l’analyse qualitative et quantitative des données de l’échantillon, chargez les données du spectre de masse 3D sur l’ordinateur connecté au système TG-MS et utilisez la méthode équivalente d’analyse du spectre caractéristique, ECSA, pour calculer les paramètres réels de l’échantillon en fonction du pic caractéristique calibré précédemment déterminé et de la sensibilité relative de l’échantillon.La réaction thermique peut ensuite être analysée en fonction des paramètres réels de l’échantillon. Après avoir étalonné le pic caractéristique et la sensibilité relative du dioxyde de carbone au gaz porteur, l’hélium, le débit de masse réel du dioxyde de carbone évolué par décomposition thermique du carbonate de calcium peut être calculé par la méthode ECSA et comparé à la perte de masse réelle. Dans cette analyse représentative, il y a eu un bon accord entre le débit de masse du dioxyde de carbone et les données de perte de masse par thermogravimétrie numérique sur l’ensemble du processus de mesure.La comparaison du processus de décomposition thermique de l’hydromagnésite par ECSA et de l’étalonnage du dioxyde de carbone et de l’eau a révélé que ces données étaient également en bon accord avec les données expérimentales de thermogravimétrie numérique. Combinant à la fois l’ionisation électronique et les modes de mesure de la photoionisation, cette pyrolyse représentative du charbon de Zhundong a révélé la présence de 16 gaz volatils différents. Après une détermination détaillée du spectre de masse et de la sensibilité de chaque gaz identifié au gaz porteur, le débit de masse de chaque gaz a été calculé et utilisé pour comparer les données iions de masse pour chaque gaz en fonction des mêmes paramètres d’exploitation.Tout en essayant cette procédure, il est important de se rappeler de construire le montage de composition et la sensibilité relative des gaz avant l’essai. Suite à cette procédure, une méthode comme l’analyse thermique différentielle combinée ECSA peut être effectuée pour répondre à des questions supplémentaires sur les caractéristiques des réactions sans gaz évolués. Après son développement, cette technique a ouvert la voie aux chercheurs dans le domaine de l’énergie, de la chimie, de la métallurgie, et ainsi de suite, pour explorer en utilisant des réactions et des mécanismes de gaz dans la conversion de l’énergie et le développement de matériaux de pointe.

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