Name: quantitative analysis by thermogravimetry-mass spectrum analysis for reactions with evolved gases
Uploaded: 2018-10-29T14:00:00
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Gli autori riconoscono con gratitudine il sostegno finanziario da National Natural Science Foundation of China (Grant No. 51506199).

1. taratura della ECSA per il sistema di TG-MS
<ol><li>
Calibrazione dello spettro caratteristico
	<ol>
<li>Preparare i gas evoluti di CO2, H2O, CH4, egli, ecc per essere calibrato, modulando la pressione del gas a 0,15 MPa.</li>
		<li>Collegare la bombola del gas al sistema TG-MS di tubo in acciaio inox e spurgo del gas individuo nel sistema TG-MS con una portata di 100 mL/min.</li>
		<li>Monitorare lo spettro di massa del gas individuale. Attentamente guardar...

<ol>
	<li>Li, R. B., Xia, H. D., Wei, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> 15th International Conference on Clean Energy (ICCE-2017). , (2017).</li><li>Zou, C., Ma, C., Zhao, J., Shi, R., Li, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+and+non-isothermal+kinetics+of+Shenmu+bituminous+coal+devolatilization+by+TG-MS.">Characterization and non-isothermal kinetics of Shenmu bituminous coal devolatilization by TG-MS.</a> Journal of Analytical and Applied Pyrolysis. 127, 309-320 (2017).</li><li>Jayaraman, K., Kok, M. V., Gokalp, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermogravimetric+and+mass+spectrometric+(TG-MS)+analysis+and+kinetics+of+coal-biomass+blends.">Thermogravimetric and mass spectrometric (TG-MS) analysis and kinetics of coal-biomass blends.</a> Renewable Energy. 101, 293-300 (2017).</li><li>Tsugoshi, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evolved+gas+analysis-mass+spectrometry+using+skimmer+interface+and+ion+attachment+mass+spectrometry.">Evolved gas analysis-mass spectrometry using skimmer interface and ion attachment mass spectrometry.</a> Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 80 (3), 787-789 (2005).</li><li>JaenickeRossler, K., Leitner, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=TA-MS+for+high+temperature+materials.">TA-MS for high temperature materials.</a> Thermochimica Acta. (1-2), 133-145 (1997).</li><li>Fendt, A., Geissler, R., Streibel, T., Sklorz, M., Zimmermann, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hyphenation+of+two+simultaneously+employed+soft+photo+ionization+mass+spectrometers+with+thermal+analysis+of+biomass+and+biochar.">Hyphenation of two simultaneously employed soft photo ionization mass spectrometers with thermal analysis of biomass and biochar.</a> Thermochimica Acta. , 155-163 (2013).</li><li>Maciejewski, M., Baiker, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantitative+calibration+of+mass+spectrometric+signals+measured+in+coupled+TA-MS+system.">Quantitative calibration of mass spectrometric signals measured in coupled TA-MS system.</a> Thermochimica Acta. 295 (1-2), 95-105 (1997).</li><li>Maciejewski, M., Muller, C. A., Tschan, R., Emmerich, W. D., Baiker, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+pulse+thermal+analysis+method+and+its+potential+for+investigating+gas-solid+reactions.">Novel pulse thermal analysis method and its potential for investigating gas-solid reactions.</a> Thermochimica Acta. 295 (1-2), 167-182 (1997).</li><li>Xia, H. D., Wei, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Equivalent+characteristic+spectrum+analysis+in+TG-MS+system.">Equivalent characteristic spectrum analysis in TG-MS system.</a> Thermochimica Acta. 602, 15-21 (2015).</li><li>Li, R. B., Chen, Q., Xia, H. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Study+on+pyrolysis+characteristics+of+pretreated+high-sodium+(Na)+Zhundong+coal+by+skimmer-type+interfaced+TG-DTA-EI/PI-MS+system.">Study on pyrolysis characteristics of pretreated high-sodium (Na) Zhundong coal by skimmer-type interfaced TG-DTA-EI/PI-MS system.</a> Fuel Processing Technology. 170, 79-87 (2018).</li><li>Li, C. Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Some+recent+advances+in+the+understanding+of+the+pyrolysis+and+gasification+behaviour+of+Victorian+brown+coal.">Some recent advances in the understanding of the pyrolysis and gasification behaviour of Victorian brown coal.</a> Fuel. 86 (12-13), 1664-1683 (2007).</li><li>Song, H. J., Liu, G. R., Zhang, J. Z., Wu, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pyrolysis+characteristics+and+kinetics+of+low+rank+coals+by+TG-FTIR+method.">Pyrolysis characteristics and kinetics of low rank coals by TG-FTIR method.</a> Fuel Processing Technology. 156, 454-460 (2017).</li><li>Kashimura, N., Hayashi, J., Li, C. Z., Sathe, C., Chiba, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evidence+of+poly-condensed+aromatic+rings+in+a+Victorian+brown+coal.">Evidence of poly-condensed aromatic rings in a Victorian brown coal.</a> Fuel. 83 (1), 97-107 (2004).</li><li>Li, C. Z., Sathe, C., Kershaw, J. R., Pang, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fates+and+roles+of+alkali+and+alkaline+earth+metals+during+the+pyrolysis+of+a+Victorian+brown+coal.">Fates and roles of alkali and alkaline earth metals during the pyrolysis of a Victorian brown coal.</a> Fuel. 79 (3-4), 427-438 (2000).</li></ol>

Questo protocollo potrebbe essere facilmente modificato per ospitare altre misurazioni per studiare le reazioni di pirolisi e gas evoluti da un sistema di TG-MS. Come sappiamo, il volatile evoluto da pirolisi di biomasse, carbone, o altro combustibile solido/liquido non sempre include solo il gas inorganici (ad es., CO, H2, CO2e) ma anche l'organico (ad es., C2H4 , C6H5OH e C7H8). Inoltre, frammenti massicce derivere...

Capire in profondità le reali caratteristiche di un processo di reazione è un problema critico per lo sviluppo di materiali avanzati e l'istituzione di una nuova energia conversione sistema o metallurgia produzione processo1. Quasi tutte le reazioni sono effettuate in condizioni instabili, e poiché loro parametri, tra cui la concentrazione e la portata di reagenti e prodotti, cambiano sempre con la temperatura o la pressione, è difficile da caratterizzare chiaramente il funzione di reazione di un solo parametro, ad esempio attraverso l'equazione di Arrhenius. Infatti, la concentrazione implica solo la relazione tra il componente e la miscela. Comportamento di reazione reale non potrebbe essere influenzato, anche se la concentrazione di un componente in una reazione di complicati è regolata in gran parte dal momento che gli altri componenti potrebbero avere un'influenza più forte su di esso. Al contrario, la portata di ciascun componente, come una quantità assoluta, può dare informazioni convincenti per comprendere le caratteristiche delle reazioni, quelle soprattutto molto complicate.
Allo stato attuale, il sistema di accoppiamento TG-MS con la tecnica di ionizzazione (EI) dell'elettrone è stato utilizzato come strumento prevalente per analizzare le caratteristiche delle reazioni con gas evoluti2,3,4. Tuttavia, in primo luogo, dovrebbe essere notato che la corrente di ioni (IC) ottenuta da un sistema MS rende difficile riflettono direttamente la portata o la concentrazione del gas evoluti. La massiccia sovrapposizione di IC, frammento, massa gravi discriminazioni ed effetto di diffusione dei gas nella fornace di un thermogravimeter può ostacolare notevolmente l'analisi quantitativa per TG-MS5. In secondo luogo, EI è il più comune e tecnica di ionizzazione forte prontamente disponibili. Un sistema di MS dotato facilmente EI risultati in frammenti e non riflette spesso direttamente alcuni gas organici con un peso molecolare maggiore. Di conseguenza, sistemi MS con ionizzazione morbida diverse tecniche (ad es., fotoionizzazione [PI]) sono necessari contemporaneamente da sillabare per una termobilancia e applicati a evoluto gas analisi6. In terzo luogo, l'intensità dell'IC a alcuni rapporti di massa / carica (m/z) non può essere utilizzato per determinare la caratteristica dinamica di qualsiasi gas di reazione, perché è spesso influenzato da altri ICs per una reazione complessa con più componenti evoluti gas. Ad esempio, il calo della curva di IC di un gas specifico non indica necessariamente una diminuzione della sua portata o concentrazione; invece, forse è influenzato da altri gas nel complesso sistema. Pertanto, è importante prendere in considerazione ICs tutti i gas, certamente con un gas inerte e gas inerte.
In realtà, analisi quantitativa basato sullo spettro di massa notevolmente dipende la determinazione del fattore di calibrazione e sensibilità relativa del sistema TG-MS. Maciejewski e Baiker7 studiato in uno spettrometro di massa analizzatore termico sistema (TA-MS), in cui il TA è collegato da un capillare riscaldato per un quadrupolo MS, l'effetto dei parametri sperimentali, tra cui la concentrazione di specie di gas, temperatura, portata e proprietà del gas di trasporto, sulla sensibilità dell'analisi spettrometria di massa. I gas evoluti sono stati calibrati per la decomposizione dei solidi tramite una reazione ben nota, stechiometrica e iniettare una certa quantità di gas nel flusso del gas di vettore con un tasso costante. I risultati sperimentali mostrano che esiste una correlazione lineare negativa del MS segnale intensità di gas sviluppato a quella della portata del gas vettore e il gas sviluppato MS intensità non è influenzata dalla temperatura e la quantità di gas analizzati. Inoltre, basati sul metodo di calibrazione, Maciejewski et al. 8 ha inventato il metodo di analisi termica (PTA), che consente di determinare il tasso di flusso monitorando contemporaneamente le modifiche di massa, entalpia e composizione del gas è derivato dal campo di reazione di impulso. Tuttavia, è ancora difficile dare informazioni convincenti circa la reazione complicata (per esempio, combustione/gassificazione del carbone) utilizzando la tradizionale analisi TG-MS o metodi di PTA.
Al fine di superare le difficoltà e gli svantaggi della misurazione tradizionale e metodo di analisi per il sistema di TG-MS, abbiamo sviluppato il metodo di analisi quantitativa di ECSA9. Il principio fondamentale della ECSA si basa sul meccanismo dell'accoppiamento TG-MS. La ECSA può prendere in considerazione ICs tutti i gas, tra cui il gas di reazione, vettore gas e dei gas inerti. Dopo aver costruito il fattore di taratura e la relativa sensibilità di alcuni gas, la portata reale molare o di massa di ciascun componente può essere determinata dal calcolo della matrice IC (cioè, lo spettro di massa di TG-MS). Rispetto ad altri metodi, ECSA per il sistema di TG-MS può efficacemente separare lo spettro sovrapposto ed eliminare la discriminazione di massa e l'effetto di temperatura-dipendente di TG. I dati prodotti da ECSA hanno dimostrato di essere affidabile tramite un confronto tra il tasso di flusso di massa di gas sviluppato e dati di perdita di massa da differenziale Termogravimetria (DTG). In questo studio, abbiamo utilizzato un avanzato strumento di TG-DTA-EI/PI-MS10 a svolgere esperimenti (Figura 1). Questo strumento è costituito da un quadripolo cilindrico MS e un analizzatore termico di orizzontale Termogravimetria-differenziale (TG-DTA) attrezzata con modalità EI sia PI e con un'interfaccia dello skimmer. ECSA per TG-MS il sistema determina i parametri di fisica di tutti i gas evoluti utilizzando il meccanismo di accoppiamento TG-MS reale (cioè, un'uguale pressione relativa) per implementare l'analisi quantitativa. Il processo di analisi globale include una taratura, la prova stessa e analisi dei dati (Figura 2). Presentiamo due esperimenti di esempio: (1) la decomposizione di CaCO3 con solo evoluto gas di CO2 e la decomposizione di idromagnesite con gas evoluti di CO2 e H2O, per valutare la ECSA su un sistema singolo-componente misura e (2) la pirolisi termica della lignite con gas evoluti di gas inorganici CO, H2e CO2e gas organici CH4, C2H4, C2H6, C3H8 C6H14, ecc., per valutare la ECSA su una sistema multi-componente di misurazione. ECSA basato sul sistema di TG-MS è un metodo di soluzione completa per determinare quantitativamente la quantità di gas evoluti nelle reazioni termiche.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>CaCO3 and Ca(OH)2</td>
			<td>Sinopharm Chemical Reagent</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>hydromagnesite</td>
			<td>Bangko Coarea in Tibet</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Zhundong coal</td>
			<td>the coal field in the Mori Kazak Autonomous County, Junggar basin, Xinjiang province of China</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ThermoMass Photo/H</td>
			<td>Rigaku Corporation</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>The STA449F3 synchronous thermal analyzer and QMS403C quadrupole MS analyzer</td>
			<td>NETZSCH</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

quantitative analysis by thermogravimetry-mass spectrum analysis for reactions with evolved gases

Durante la conversione di energia, produzione di materiali e processi di metallurgia, le reazioni hanno spesso le caratteristiche di instabilità, multistep e multi-intermedi. Spettro di massa Termogravimetria (TG-MS) è visto come un potente strumento per studiare le caratteristiche di reazione. Tuttavia, dati di reazione e meccanica di reazione non è stati effettivamente ottenuti direttamente dalla corrente dello ione di TG-MS. Qui, forniamo un metodo di un'analisi di spettro caratteristico equivalente (ECSA) per l'analisi dello spettro di massa e dando il tasso di portata massica di gas di reazione più precisa possibile. La ECSA può separare efficacemente picchi sovrapposti di ioni e quindi eliminare la discriminazione di massa e l'effetto di temperatura-dipendente. Vengono presentati due esperimenti di esempio: (1) la decomposizione di CaCO3 con gas evoluti di CO2 e la decomposizione di idromagnesite con evoluto gas di CO2 e H2O, per valutare la ECSA sul sistema monocomponente misura e (2) la pirolisi termica di Zhundong carbone con gas evoluti di gas inorganici CO, H2e CO2e gas organici C2H4, C2H6, C3H8, C6H14 , ecc., per valutare la ECSA sulla misurazione del sistema multi-componente. Sulla base del successo calibrazione dello spettro caratteristico e sensibilità relativa di gas specifico e la ECSA sullo spettro di massa, dimostriamo che la ECSA dà con precisione i tassi di flusso di massa di ciascun gas evoluti, compresi i gas organici o inorganici, per reazioni non solo unica ma multi-componente, che non può essere attuato dalle misure tradizionali.

La decomposizione termica di CaCO3 è una reazione relativamente semplice, che è stata utilizzata per dimostrare l'applicabilità del metodo ECSA. Dopo aver calibrato il caratteristico picco e sensibilità relativa di CO2 per gas vettore lui, l'effettiva portata di massa di CO2 si è evoluta dalla decomposizione termica di CaCO3 è stato calcolato con il metodo ECSA ed è stato confrontato con il perdita di massa effettiva (<strong class="xfig"...

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Quantitative Analysis by Thermogravimetry-Mass Spectrum Analysis for Reactions with Evolved Gases

Determinazione precisa della portata dei gas evoluti è la chiave per studiare i dettagli delle reazioni. Forniamo un metodo di analisi quantitativa romanzo di analisi dello spettro caratteristico equivalente per l'analisi di spettro Termogravimetria-massa stabilendo il sistema di calibrazione dello spettro caratteristico e sensibilità relativa, per ottenere il tasso di flusso.

Analisi quantitativa mediante analisi di spettro Termogravimetria-massa per reazioni con i gas evoluti

During energy conversion, material production, and metallurgy processes, reactions often have the features of unsteadiness, multistep, and ...

Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo dell'energia, della chimica e della metallurgia su come identificare i parametri cinetici di reazione e le composizioni di gas evolute. Per me, un vantaggio di questa tecnica è che il fluido di massa dei singoli gas evoluti dalle reazioni può essere determinato qualitativamente e quantitativamente con precisione. Attraverso questo metodo, può fornire informazioni sulle reazioni nell'energia, nella chimica, nel sistema metallurgico e così via.Può anche essere applicato ad altri sistemi come cibo, farmacia o materiali. Per calibrare uno spettro caratteristico, preparare i gas evoluti da calibrare, modulando la pressione del gas a 0,15 megapascal. Utilizzare un tubo di acciaio inossidabile per collegare ogni bombola di gas allo spettro di massa termogravimetrica, o sistema TG-MS, ed eliminare tutti i gas evoluti nel sistema TG-MS a una portata di 100 millilitri al minuto.Monitorare lo spettro di massa di ogni singolo gas, osservando attentamente e confrontando i picchi caratteristici dei gas da calibrare e le eventuali impurità all'interno dei gas. Per calibrare la sensibilità relativa dei gas, eliminare il gas di riferimento a una portata di 300 millilitri al minuto nel sistema TG-MS per 20 minuti per pulire il sistema. Successivamente, eliminare in modo sincrono ciascuno dei gas calibrati con il gas di riferimento nel sistema TG-MS a una portata di 100 millilitri al minuto.Quindi calcolare la sensibilità relativa di ogni gas in base alla portata nota e allo spettro di massa come indicato nell'equazione. Per preparare i campioni, raccogliere 10 grammi di carbonato di calcio con un diametro medio di 15 micrometri, 10 grammi di un blocco bianco di idromagnesite o 20 grammi di carbone Zhundong. Rompere il blocco idromagnesite in meno di tre millimetri e macinare i pezzi con una macchina mescolata mulino a circa 10 micrometri.Quindi asciugare tutti i campioni per 24 ore in un forno a 105 gradi Celsius, rompendo e macinando il carbone in un mulino il giorno successivo per ottenere un intervallo di dimensioni delle particelle da 180 a 355 micrometri. Per testare le reazioni termiche dei campioni, eliminare il sistema TG-MS con elio come gas vettore per due ore per espellere l'aria e l'umidità e riscaldare lo strumento a circa 500 gradi Celsius. Quando il sistema viene raffreddato a temperatura ambiente, utilizzare la spettrometria di massa per monitorare l'atmosfera per 20 minuti, osservando attentamente e confrontando i caratteristici picchi di anidride carbonica ed elio e i picchi di impurità dei gas ossigeno, azoto e acqua.Pesare 10 milligrammi del campione di interesse su una bilancia elettronica di precisione e aggiungere il campione pesato a un crogiolo di ossido di alluminio. Posizionare il crogiolo con il campione nel sistema TG e chiudere il forno. Impostare quindi i parametri operativi appropriati per il campione in fase di test.Pertanto, un gas di riferimento nella taratura deve essere lo stesso del processo di prova del campione e non deve mai reagire con i gas evoluti. Si consiglia di utilizzare l'elio come gas vettore sia nella calibrazione che nel test. Per l'analisi qualitativa e quantitativa dei dati del campione, caricare i dati dello spettro di massa 3D sul computer collegato al sistema TG-MS e utilizzare l'equivalente analisi dello spettro caratteristico, ECSA, metodo per calcolare i parametri effettivi del campione in base al picco caratteristico calibrato precedentemente determinato e alla sensibilità relativa del campione.La reazione termica può quindi essere analizzata in base ai parametri effettivi del campione. Dopo aver calibrato il picco caratteristico e la relativa sensibilità dell'anidride carbonica al gas vettore, l'elio, la portata effettiva di massa dell'anidride carbonica evoluta dalla decomposizione termica del carbonato di calcio può essere calcolata con il metodo ECSA e confrontata con l'effettiva perdita di massa. In questa analisi rappresentativa, c'è stato un buon accordo tra la portata di massa dell'anidride carbonica e i dati sulla perdita di massa per termogravimetria digitale sull'intero processo di misurazione.Il confronto del processo di decomposizione termica dell'idromagnesite da parte dell'ECSA e la taratura dell'anidride carbonica e dell'acqua hanno rivelato che questi dati erano anche in buoni accordi con i dati sperimentali della termogravimetria digitale. Combinando sia i modi di misurazione della ionizzazione elettronica che della fotoionizzazione, questa pirolisi rappresentativa del carbone di Zhundong ha rivelato la presenza di 16 diversi gas volatili. Dopo una determinazione dettagliata dello spettro di massa e della sensibilità di ciascun gas identificato al gas vettore, la portata di massa di ciascun gas è stata calcolata e utilizzata per confrontare i dati degli ioni di massa per ciascun gas in base agli stessi parametri di funzionamento.Durante il tentativo di questa procedura, è importante ricordare di costruire il dispositivo di composizione e la relativa sensibilità dei gas prima del test. Seguendo questa procedura, è possibile eseguire un metodo come l'analisi termica differenziale ECSA combinata per rispondere a domande aggiuntive sulle caratteristiche delle reazioni senza gas evoluti. Dopo il suo sviluppo, questa tecnica ha spianato la strada ai ricercatori nel campo dell'energia, della chimica, della metallurgia e così via, per esplorare usando reazioni e meccanismi di gas nella conversione dell'energia e nello sviluppo avanzato dei materiali.

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