Name: quantitative analysis by thermogravimetry-mass spectrum analysis for reactions with evolved gases
Uploaded: 2018-10-29T14:00:00
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Os autores reconhecem com gratidão o apoio financeiro da Fundação Nacional de ciências naturais da China (Grant no. 51506199).

1. calibração do ECSA para o sistema de TG-MS
<ol><li>
Calibração do espectro característico
	<ol>
<li>Preparar os gases evoluídos de CO2, H2O, CH4, ele, etc. para ser calibrado, modulando a pressão do gás a 0,15 MPa.</li>
		<li>Conectar o cilindro de gás para o sistema de TG-MS por tubo de aço inoxidável e purgar o gás individual no sistema TG-MS com um caudal de 100 mL/min.</li>
		<li>Monitore o espectro de massa do gás individual. Cuidadosamente...

<ol>
	<li>Li, R. B., Xia, H. D., Wei, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> 15th International Conference on Clean Energy (ICCE-2017). , (2017).</li><li>Zou, C., Ma, C., Zhao, J., Shi, R., Li, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+and+non-isothermal+kinetics+of+Shenmu+bituminous+coal+devolatilization+by+TG-MS.">Characterization and non-isothermal kinetics of Shenmu bituminous coal devolatilization by TG-MS.</a> Journal of Analytical and Applied Pyrolysis. 127, 309-320 (2017).</li><li>Jayaraman, K., Kok, M. V., Gokalp, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermogravimetric+and+mass+spectrometric+(TG-MS)+analysis+and+kinetics+of+coal-biomass+blends.">Thermogravimetric and mass spectrometric (TG-MS) analysis and kinetics of coal-biomass blends.</a> Renewable Energy. 101, 293-300 (2017).</li><li>Tsugoshi, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evolved+gas+analysis-mass+spectrometry+using+skimmer+interface+and+ion+attachment+mass+spectrometry.">Evolved gas analysis-mass spectrometry using skimmer interface and ion attachment mass spectrometry.</a> Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 80 (3), 787-789 (2005).</li><li>JaenickeRossler, K., Leitner, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=TA-MS+for+high+temperature+materials.">TA-MS for high temperature materials.</a> Thermochimica Acta. (1-2), 133-145 (1997).</li><li>Fendt, A., Geissler, R., Streibel, T., Sklorz, M., Zimmermann, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hyphenation+of+two+simultaneously+employed+soft+photo+ionization+mass+spectrometers+with+thermal+analysis+of+biomass+and+biochar.">Hyphenation of two simultaneously employed soft photo ionization mass spectrometers with thermal analysis of biomass and biochar.</a> Thermochimica Acta. , 155-163 (2013).</li><li>Maciejewski, M., Baiker, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantitative+calibration+of+mass+spectrometric+signals+measured+in+coupled+TA-MS+system.">Quantitative calibration of mass spectrometric signals measured in coupled TA-MS system.</a> Thermochimica Acta. 295 (1-2), 95-105 (1997).</li><li>Maciejewski, M., Muller, C. A., Tschan, R., Emmerich, W. D., Baiker, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+pulse+thermal+analysis+method+and+its+potential+for+investigating+gas-solid+reactions.">Novel pulse thermal analysis method and its potential for investigating gas-solid reactions.</a> Thermochimica Acta. 295 (1-2), 167-182 (1997).</li><li>Xia, H. D., Wei, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Equivalent+characteristic+spectrum+analysis+in+TG-MS+system.">Equivalent characteristic spectrum analysis in TG-MS system.</a> Thermochimica Acta. 602, 15-21 (2015).</li><li>Li, R. B., Chen, Q., Xia, H. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Study+on+pyrolysis+characteristics+of+pretreated+high-sodium+(Na)+Zhundong+coal+by+skimmer-type+interfaced+TG-DTA-EI/PI-MS+system.">Study on pyrolysis characteristics of pretreated high-sodium (Na) Zhundong coal by skimmer-type interfaced TG-DTA-EI/PI-MS system.</a> Fuel Processing Technology. 170, 79-87 (2018).</li><li>Li, C. Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Some+recent+advances+in+the+understanding+of+the+pyrolysis+and+gasification+behaviour+of+Victorian+brown+coal.">Some recent advances in the understanding of the pyrolysis and gasification behaviour of Victorian brown coal.</a> Fuel. 86 (12-13), 1664-1683 (2007).</li><li>Song, H. J., Liu, G. R., Zhang, J. Z., Wu, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pyrolysis+characteristics+and+kinetics+of+low+rank+coals+by+TG-FTIR+method.">Pyrolysis characteristics and kinetics of low rank coals by TG-FTIR method.</a> Fuel Processing Technology. 156, 454-460 (2017).</li><li>Kashimura, N., Hayashi, J., Li, C. Z., Sathe, C., Chiba, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evidence+of+poly-condensed+aromatic+rings+in+a+Victorian+brown+coal.">Evidence of poly-condensed aromatic rings in a Victorian brown coal.</a> Fuel. 83 (1), 97-107 (2004).</li><li>Li, C. Z., Sathe, C., Kershaw, J. R., Pang, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fates+and+roles+of+alkali+and+alkaline+earth+metals+during+the+pyrolysis+of+a+Victorian+brown+coal.">Fates and roles of alkali and alkaline earth metals during the pyrolysis of a Victorian brown coal.</a> Fuel. 79 (3-4), 427-438 (2000).</li></ol>

Este protocolo pode ser facilmente modificado para acomodar outras medições para estudar gases evoluídas e reações de pirólise por um sistema de TG-MS. Como sabemos, o volátil evoluída de pirólise de biomassa, carvão, ou outro combustível sólido/líquido sempre não inclui apenas os gases inorgânicos (por exemplo, CO, CO2e H2) mas também o orgânico (por exemplo, C2H4 , C6H5OH e C7H8). Além disso, enor...

Compreender em profundidade as características reais de um processo de reação é uma questão crítica para o desenvolvimento de materiais avançados e o estabelecimento de uma nova energia conversão sistema ou metalurgia produção processo1. Quase todas as reações são realizadas em condições instáveis, e porque seus parâmetros, incluindo a concentração e a taxa de fluxo de reagentes e produtos, sempre mudam com a temperatura ou a pressão, é difícil caracterizar claramente o característica de reação por apenas um parâmetro, por exemplo, através da equação de Arrhenius. Na verdade, a concentração implica apenas a relação entre o componente e a mistura. Comportamento de reação real não pode ser afetado, mesmo que a concentração de um componente em uma reação de complicadas é ajustada em grande medida, desde que os outros componentes podem ter uma forte influência sobre ele. Pelo contrário, a taxa de fluxo de cada componente, como uma quantidade absoluta, pode dar informações persuasivas para compreender as características das reações, aqueles especialmente complicadas.
Actualmente, o sistema de acoplamento de TG-MS equipado com a técnica de ionização (EI) do elétron tem foi utilizado como uma ferramenta prevalente para analisar as características de reações com gases evoluída2,3,4. No entanto, em primeiro lugar, convém que o íon atual (IC) obtido a partir de um sistema de MS dificulta a refletir diretamente a taxa de fluxo ou a concentração do gás evoluído. O enorme sobreposição de IC, fragmento, grave discriminação em massa e efeito de difusão dos gases na fornalha de um thermogravimeter grandemente podem dificultar a análise quantitativa para TG-MS5. Em segundo lugar, El é o mais comum e a técnica de ionização forte prontamente disponíveis. Um sistema de MS equipado com EI facilmente resulta em fragmentos e não reflecte frequentemente diretamente alguns gases orgânicos com maior peso molecular. Portanto, sistemas de MS com ionização suave diferente técnicas (por exemplo, fotoionização [PI]) são simultaneamente necessários para ser hifenizadas para um thermobalance e aplicadas a evoluiram de análise de gás6. Em terceiro lugar, a intensidade do IC em algumas relações de massa-de-carga (m/z) não pode ser usada para determinar a característica dinâmica de gás qualquer reação, porque muitas vezes é afetado pelo outro ICs para uma reação complexa com multicomponente evoluiram de gases. Por exemplo, a queda na curva de IC de um gás específico não necessariamente indica uma diminuição na taxa de fluxo ou concentração; em vez disso, talvez é afetado pelos outros gases no sistema complexo. Assim, é importante levar em conta ICs dos todos os gases, certamente com um gás portador e gás inerte.
Na verdade, análise quantitativa, com base no espectro de massa muito depende a determinação do fator de calibração e de sensibilidade relativa do sistema TG-MS. Malaquias e Baiker7 investigados em um espectrômetro de massa analisador térmico sistema (TA-MS), em que a TA é ligado por um capilar aquecido para um quadrupolo MS, o efeito dos parâmetros experimentais, incluindo a concentração de espécies de gases, temperatura, taxa de fluxo e propriedades do gás portador, sobre a sensibilidade da análise de espectrometria de massa. Os gases evoluídos foram calibrados pela decomposição da sólidos através de uma reação estequiométrica conhecida e injetando o fluxo de gás portador uma certa quantidade de gás, com uma taxa constante. Os resultados experimentais mostram que há uma correlação linear negativa do MS sinal de intensidade de gás para que o caudal do gás e o gás MS intensidade não é influenciada pela temperatura e a quantidade de gás analisado. Além disso, baseado no método de calibração, Maciejewski et al 8 inventou o método de análise térmica (PTA), que fornece uma oportunidade para determinar a taxa de fluxo, simultaneamente, monitorando as variações de entalpia a massa e composição do gás resultou do curso da reação de pulso. No entanto, é ainda difícil dar informações persuasivas sobre a reação de complicadas (por exemplo, combustão/gaseificação de carvão), usando a tradicional análise de TG-MS ou métodos de PTA.
A fim de superar as dificuldades e as desvantagens do método de análise para o sistema de TG-MS e medição tradicional, desenvolvemos o método de análise quantitativa da ECSA9. O princípio fundamental da ECSA baseia-se o mecanismo de acoplamento de TG-MS. A ECSA pode levar em conta ICs dos todos os gases, incluindo dos gases de reação e dos gases portador dos gases inertes. Depois de construir o fator de calibração e a sensibilidade relativa de gasolina, a taxa de fluxo molar ou massa real de cada componente pode ser determinada pelo cálculo da matriz de IC (ou seja, o espectro de massa de TG-MS). Em comparação com outros métodos, ECSA para o sistema de TG-MS pode efetivamente separar o espectro sobreposto e eliminar a discriminação em massa e o efeito da temperatura-dependente do TG. Os dados produzidos pela ECSA provaram para ser de confiança através de uma comparação entre a taxa de fluxo de massa de gás e dados de perda de massa por termogravimetria diferencial (DTG). Neste estudo, usamos uma avançada de instrumento TG-DTA-EI/PI-MS10 para realizar os experimentos (Figura 1). Este instrumento é composto por um quadrupolo cilíndrico MS e um horizontal termogravimetria diferencial térmico analyzer (TG-DTA) equipado com modo tanto EI e PI e com uma interface do skimmer. ECSA para o sistema de TG-MS determina os parâmetros da física de todos os gases evoluídos, utilizando o mecanismo de acoplamento TG-MS real(ou seja, uma pressão relativa igual) para implementar a análise quantitativa. O processo de análise global inclui uma calibração, o teste em si e análise de dados (Figura 2). Apresentamos dois experimentos de exemplo: (1) a decomposição de CaCO3 com apenas evoluiu gás de CO2 e a decomposição da hidromagnesita com gás de CO2 e H2O, para avaliar a ECSA em um sistema do único-componente medição e (2) a pirólise térmica de carvão marrom com gases evoluídos de gases inorgânicos CO, H C2H2e CO2e gases orgânicos CH4,4, C2H6, C3H8, C6H14, etc., para avaliar a ECSA em uma medida de sistema multicomponentes. ECSA baseado no sistema TG-MS é um método de solução abrangente para determinar quantitativamente a quantidade de gás em reações térmicas.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>CaCO3 and Ca(OH)2</td>
			<td>Sinopharm Chemical Reagent</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>hydromagnesite</td>
			<td>Bangko Coarea in Tibet</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Zhundong coal</td>
			<td>the coal field in the Mori Kazak Autonomous County, Junggar basin, Xinjiang province of China</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ThermoMass Photo/H</td>
			<td>Rigaku Corporation</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>The STA449F3 synchronous thermal analyzer and QMS403C quadrupole MS analyzer</td>
			<td>NETZSCH</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

quantitative analysis by thermogravimetry-mass spectrum analysis for reactions with evolved gases

Durante a conversão de energia, produção de materiais e processos de metalurgia, reações muitas vezes têm as características de instabilidade, com várias etapas e vários intermediários. Espectro de massa Termogravimetria (TG-MS) é visto como uma poderosa ferramenta para estudar características de reação. No entanto, detalhes de reação e a reação mecânica não tenha sido efetivamente obtidas diretamente da corrente iônica de TG-MS. Aqui, nós fornecemos um método de uma análise de espectro característico equivalente (ECSA) para analisar o espectro de massa e dando a taxa de fluxo de massa de gases de reação tão precisas quanto possível. A ECSA pode separar eficazmente picos sobrepostos de íon e em seguida, eliminar a discriminação em massa e o efeito da temperatura-dependente. Dois experimentos de exemplo são apresentados: (1) a decomposição de CaCO3 com gás de CO2 e a decomposição da hidromagnesita com evoluiu de gás de CO2 e H2O, para avaliar a ECSA no sistema do único-componente medição e (2) a pirólise térmica de Zhundong de carvão com gases evoluídos de gases inorgânicos CO e H2, CO2e gases orgânicos C2H4, C2H6, C3H8, C6H14 , etc, para avaliar a ECSA na medição do sistema multicomponentes. Baseia a calibração bem sucedida do espectro característico e sensibilidade relativa de gás específico e o ECSA no espectro de massa, demonstramos que a ECSA dá com precisão as taxas de fluxo de massa de cada gás, incluindo gases orgânicos ou inorgânicos, para reações não só única mas multi-componentes, que não pode ser implementado por medições tradicionais.

A decomposição térmica do CaCO3 é uma reação relativamente simples, que foi usada para demonstrar a aplicabilidade do método ECSA. Depois de calibrar o pico característico e sensibilidade relativa de CO2 para gás portador ele, a taxa de fluxo de massa real de CO2 evoluído pela decomposição térmica do CaCO3 foi calculado pelo método ECSA e foi comparado com o perda de massa real (Figura 3). Isso é demo...

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Quantitative Analysis by Thermogravimetry-Mass Spectrum Analysis for Reactions with Evolved Gases

Determinação precisa da taxa de fluxo dos gases evoluída é a chave para estudar os detalhes das reações. Nós fornecemos um romance análise quantitativa método de análise de espectro característico equivalente para análise de espectro de massa termogravimetria estabelecendo o sistema de calibração do espectro característico e sensibilidade relativa, para a obtenção do taxa de fluxo.

Análise quantitativa por análise de espectro de massa termogravimetria para reações com Gases evoluídas

During energy conversion, material production, and metallurgy processes, reactions often have the features of unsteadiness, multistep, and ...

Este método pode ajudar a responder perguntas-chave no campo de energia, química e metalurgia sobre como identificar parâmetros cinéticos de reação e composições de gás evoluídas. Para mim, uma vantagem dessa técnica é que o fluido de massa de gases individuais evoluídos de reações pode ser qualitativa e quantitativamente precisamente determinado. Através deste método, pode fornecer insights sobre reações no sistema de energia, química, metalurgia, e assim por diante.Também pode ser aplicado a outros sistemas, como alimentos, farmácia ou materiais. Para calibrar um espectro característico, prepare os gases evoluídos para calibrar, modulando a pressão do gás em 0,15 megapascals. Use um tubo de aço inoxidável para conectar cada cilindro de gás ao espectro de massa termogravimetria, ou sistema TG-MS, e purgar todos os gases evoluídos no sistema TG-MS a uma taxa de fluxo de 100 mililitros por minuto.Monitore o espectro de massa de cada gás individual, observando cuidadosamente e comparando os picos característicos dos gases a serem calibrados e evenequências possíveis dentro dos gases. Para calibrar a sensibilidade relativa dos gases, purgar o gás de referência a 300 mililitros por minuto de fluxo no sistema TG-MS por 20 minutos para limpar o sistema. Em seguida, expurgue sincronizadamente cada um dos gases calibrados com o gás de referência no sistema TG-MS a uma taxa de fluxo de 100 mililitros por minuto.Em seguida, calcule a sensibilidade relativa de cada gás de acordo com a taxa de fluxo conhecida e o espectro de massa, conforme indicado na equação. Para preparar as amostras, colete 10 gramas de carbonato de cálcio com diâmetro médio de 15 micrômetros, 10 gramas de um bloco branco de hidromagnesite ou 20 gramas de carvão zhundong. Quebre o bloco de hidromagnesite em pedaços de menos de três milímetros e triture as peças com uma máquina agitada para aproximadamente 10 micrômetros.Em seguida, seque todas as amostras por 24 horas em um forno Celsius de 105 graus, quebrando e moendo o carvão em um moinho no dia seguinte para obter uma faixa de tamanho de partícula de 180 a 355 micrômetros. Para testar as reações térmicas das amostras, purgue o sistema TG-MS com hélio como gás portador por duas horas para expulsar o ar e a umidade e aquecer o instrumento a cerca de 500 graus Celsius. Quando o sistema é resfriado de volta à temperatura ambiente, use espectrometria de massa para monitorar a atmosfera por 20 minutos, observando cuidadosamente e comparando os picos característicos de dióxido de carbono e hélio e os picos de impureza dos gases de oxigênio, nitrogênio e água.Pesar 10 miligramas da amostra de interesse em uma balança eletrônica de precisão, e adicionar a amostra ponderada a um cadinho de óxido de alumínio. Coloque o cadinho com a amostra no sistema TG e feche o forno. Em seguida, defina os parâmetros de operação apropriados para a amostra que está sendo testada.Assim, um gás de referência na calibração deve ser o mesmo que no processo de teste de amostra e nunca deve reagir com os gases evoluídos. Recomendamos o uso de hélio como gás portador tanto na calibração quanto no teste. Para análise qualitativa e quantitativa dos dados da amostra, carregue os dados de espectro de massa 3D no computador conectado ao sistema TG-MS e utilize a análise de espectro característico equivalente, ECSA, método para calcular os parâmetros reais da amostra com base no pico característico calibrado previamente determinado e na sensibilidade relativa da amostra.A reação térmica pode então ser analisada de acordo com os parâmetros reais da amostra. Após calibrar o pico característico e a sensibilidade relativa do dióxido de carbono ao gás transportador, hélio, a taxa real de fluxo de massa de dióxido de carbono evoluída pela decomposição térmica do carbonato de cálcio pode ser calculada pelo método ECSA e comparada com a perda real de massa. Nesta análise representativa, houve uma boa concordância entre a taxa de fluxo de massa de dióxido de carbono e os dados de perda de massa por termogravimetria digital ao longo de todo o processo de medição.A comparação do processo de decomposição térmica da hidromagnização pela ECSA e a calibração do dióxido de carbono e da água revelaram que esses dados também estavam em boa concordância com os dados experimentais de termogravimetria digital. Combinando os modos de medição da ionização eletrônica e fotoionização, esta pirólise representativa do carvão zhundong revelou a presença de 16 gases voláteis diferentes. Após determinação detalhada do espectro de massa e sensibilidade de cada gás identificado ao gás transportador, calculou-se a taxa de fluxo de massa de cada gás para comparar os dados de íons de massa de cada gás com base nos mesmos parâmetros operacionais.Ao tentar este procedimento, é importante lembrar de construir a luminária de composição e a sensibilidade relativa dos gases antes do teste. Após este procedimento, um método como análise térmica diferencial combinado ECSA pode ser realizado para responder a perguntas adicionais sobre as características das reações sem gases evoluídos. Após seu desenvolvimento, essa técnica abriu caminho para os pesquisadores do campo da energia, química, metalurgia, e assim por diante, explorar usando reações e mecanismos de gás na conversão de energia e desenvolvimento avançado de materiais.

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