Name: single-digit nanometer electron-beam lithography with an aberration-corrected scanning transmission electron microscope
Uploaded: 2018-09-14T14:30:00
Duration: 10 min 25 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Single-Digit Nanometer Electron-Beam Lithography with an Aberration-Corrected Scanning Transmission Electron Microscope at JoVE.com

Dit onderzoek gebruikte middelen van het centrum voor functionele nanomaterialen, die een Amerikaanse DOE Office van wetenschap faciliteit in Brookhaven National Laboratory onder Contract nr is. DE-SC0012704.

1. monstervoorbereiding voor weerstaan Coating
Opmerking: In dit werk, patronen met één cijfer nanometer resolutie worden gedefinieerd in PMMA (positieve - en negatieve-tone) en HSQ weerstaat, die zijn rotatie-gegoten op verkrijgbare TEM windows (ongeveer 50 µm x 50 µm) met SiNx of SiO2 membranen met diktes variërend van 5 nm tot 50 nm. Een of meer TEM Vensters zijn vervaardigd in een 3 mm diameter silicon behandeling frame (100 µm dik). In dit manuscript verwijzen we naar de hele eenheid als de TEM-chip en naar de elektronenbundel transparante membraan als het TEM-venster.
<ol><li>Verwijder alle organische residuen uit de TEM-chip door het uitvoeren van O2 plasma reiniging voor 30 s bij 100 W (kamer druk van 230 mT in ongeveer 5 sccm O2 flow).</li>
	<li>Klieven een stukje silicium wafer, ongeveer 2 cm x 2 cm in omvang, om te gebruiken als een houder voor de TEM-chip tijdens weerstaan spinnen.</li>
	<li>Plaats twee strepen van koolstof dubbelzijdige tape ongeveer gelijke afstanden vanaf het midden van de silicium-houder en gescheiden iets minder dan de diameter van de TEM chip (Zie Figuur 1). Spoel de strepen met isopropylalcohol (IPA) om hun adhesieve kracht. Dit is noodzakelijk om te voorkomen dat de delicate TEM chip breken tijdens het verwijderen van de houder van de Si.</li>
	<li>Monteer de TEM-chip op de houder van de silicon ervoor te zorgen dat deze is aangesloten op de koolstof-tape strepen slechts op twee tegenover elkaar liggende kanten, zoals afgebeeld in Figuur 1.</li>
</ol><img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58272/58272fig1.jpg"> Figuur 1 : TEM chip houder voor weerstaan, centrifugeren. Merk op dat de TEM-chip is bevestigd aan de houder van de silicon slechts op twee randen te verminderen van de contactpersoon van de oppervlakte, en dus de hechting kracht. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58272/58272fig1large.jpg" target="_blank">Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.</a>
2. spin vacht Parameters voor PMMA (positieve en negatieve Toon) en HSQ weerstaat
Opmerking: Resist dikte wordt niet gemeten rechtstreeks op de TEM-chip, omdat het kleine en meestal de weerstaan wordt geworpen op andere dunne lagen (bijvoorbeeld Si film op SiO2 membraan) die de meting compliceert. In plaats daarvan, de verleiding niet weerstaan dikte wordt bepaald door de snelheid van de rotatie gekalibreerd met behulp van reflectometrie metingen uit films gegoten op een bulk Si monster. Reflectometrie resultaten waren bevestigd, meestal met een nauwkeurigheid die beter zijn dan 20%, door stam topdown beelden van de ingestorte structuren.
<ol><li>De houder van het silicium op de spinner chuck monteren en het midden van het venster TEM ongeveer met het midden van de rotor spinner uitlijnen.</li>
	<li>Met behulp van een precisiepipet, betrekking hebben op het hele TEM venster met één druppel (ongeveer 0,05 mL) van PMMA (A2 950K PMMA verdund in anisol 0,5-1,0%) of HSQ (1% vaste stoffen XR-1541).</li>
	<li>Afhankelijk van de weerstaan gebruikt, volg de spin coating en het bakken van de parameters die worden weergegeven in tabel 1.</li>
	<li>Verwijder voorzichtig de TEM-chip van de silicium-houder. Inspecteer de uniformiteit weerstaan over het TEM-venster met behulp van een optische Microscoop. Als de film homogeen in de centrale regio van het membraan is, gaat u verder met de volgende stap; anders, herhaal het weerstaan coatingproces op een verse TEM-venster.</li>
</ol><table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>Resist</td>
			<td>Vrille Vaart (x g)</td>
			<td>Film Dikte (nm)</td>
			<td>Bakken temperatuur (° C)</td>
			<td>Bakken van tijd (min)</td>
		</tr>
<tr>
<td>Positief-tone PMMA</td>
			<td>60</td>
			<td>30</td>
			<td>200een
</td>
			<td>2een
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Negatieve-tone PMMA</td>
			<td>60</td>
			<td>15</td>
			<td>200een
</td>
			<td>2een
</td>
		</tr>
<tr>
<td>HSQ</td>
			<td>107</td>
			<td>10</td>
			<td>Niet nodigb
</td>
			<td>Niet nodigb
</td>
		</tr>
<tr>
<td colspan="5">
eenZie Ref.12; bZie Ref. 13</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabel 1: spin coating en bakken parameters weerstaan. Rotatie snelheid eenheden in x g overwegen een chip van de TEM 3-mm diameter. Bakken wordt op een hete plaat voor PMMA uitgevoerd. Geen bakken nodig is voor HSQ13. HSQ weerstaan is opgeslagen gekoeld, dus het moet opwarmen tot kamertemperatuur voordat spinnen.
3. Laad steekproef in STENGEL, kaart coördinaten van het venster en uitvoeren met een hoge resolutie gericht
<ol><li>Monteer de TEM weerstaan beklede chip op de STENGEL monsterhouder, ervoor te zorgen dat de interface resist-vacuüm het binnenkomende licht, gezichten aangezien de lichtbundel zich optimaal aan de bovenkant van het monster richt. Zorg er ook voor om de zijkanten van de TEM-venster aan te ongeveer met de x - en y - as van de stam-fase passen. Dit zal vergemakkelijken navigeren naar het TEM-venster.<ol>
<li>Laad de TEM-chip in de Microscoop, en de pomp 's nachts om de verontreinigingen in de monsterkamer.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Verplaats de fase (x, y) coördinaten zodanig is dat de lichtbundel meer dan 100 µm weg van het midden van het venster van de TEM (om te voorkomen dat accidentele blootstelling). Instellen van de STENGEL sonde lichtbundel huidige en energie aan 34 pA en 200 keV, respectievelijk.</li>
	<li>In de diffractie modus imaging (stationaire straal, z-contrast modus en halverwege hoek ringvormige donker-veld detector), kunt u het vergroting instellen door 30 kX met de lichtbundel onscherp, waardoor het gemakkelijker te vinden van een rand van het venster TEM. Opmerking: De TEM venster randen kunnen ook worden gevonden in de grafische modus. We gebruiken diffractie modus omdat het is sneller, omdat de lichtbundel niet hoeft te worden gescand om te vormen een beeld.</li>
	<li>Navigeren naar het TEM-venster totdat u een rand van het venster is waargenomen op het beeld van diffractie. Navigeer langs de randen van het venster en record de (x, y) coördinaten van de vier hoeken van het venster TEM.</li>
	<li>Op de laatste bocht voor venster, zoompercentage op 50 kX en het uitvoeren van ruwe gericht op het membraan van het venster door het bewegen van de etappe z-coördinaat (z-hoogteverstelling) tot de crossover van de diffractie patroon oriëntatie wordt waargenomen. Vervolgens uitvoeren fijne gericht door de huidige objectief aan te passen.</li>
	<li>Zoompercentage op 180 kX. Aanpassen van de focus, stigmation en aberratie correctie instellingen teneinde een aberratie-gecorrigeerde diffractie afbeelding van het venster membraan zoals weergegeven in figuur 2B. Deze focus methode staat bekend als de Ronchigram methode14.</li>
</ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58272/58272fig2.jpg"> Figuur 2 : Diffractie beeld van TEM venster membraan. (A) gericht maar stigmatic afbeelding. De instellingen van de aberratie correctie voor deze afbeelding zijn niet optimale blijkens de nauw-spaced diffractie marge. (B) blootstelling gebruiksklaar voor niet-stigmated afbeelding toont een soepele plateau diffractie patroon. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58272/58272fig2large.jpg" target="_blank">Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.</a>
4. bloot patronen met behulp van een aberratie-gecorrigeerde stam uitgerust met een patroon Generator systeem.
Opmerking: De aberratie-gecorrigeerde STENGEL gebruikt in dit werk is uitgerust met een patroon generator systeem (PGS), die de positie van de elektronenbundel bepaalt-om patronen gedefinieerd met behulp van computer aided design (CAD) software bloot te stellen. Dosis wordt gecontroleerd door vaststelling van de afstand tussen punten (stap-grootte) van de blootstelling en de belichtingstijd per punt. Tabel 2 geeft een overzicht van de in dit protocol gebruikte parameters van blootstelling. Patronen worden blootgesteld in het midden van het venster van de TEM in continu-modus, aangezien de STENGEL gebruikt in dit werk niet een straal blanker omvat. Voor en na de blootstelling posities PGS de lichtbundel op elk punt van gebruiker gedefinieerde in het beeldveld (FOV), bij voorkeur uit de buurt van het gebied van het patroon. We gebruiken in dit protocol de rechts boven en onderste juiste hoeken van de FOV als de eerste en laatste bundel posities, respectievelijk.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td rowspan="2">Resist</td>
			<td>Stip blootstelling</td>
			<td colspan="2">Regel blootstelling</td>
			<td colspan="2">Gebied blootstelling</td>
		</tr>
<tr>
<td>Dosis (fC/dot)</td>
			<td>Stap-grootte (nm)</td>
			<td>Dosis (nC/cm)</td>
			<td>Stap-grootte (nm)</td>
			<td>Dosis (µC/cm2)</td>
		</tr>
<tr>
<td>Positieve Toon PMMA</td>
			<td>10-100</td>
			<td>0,5</td>
			<td>2-8</td>
			<td>0,5</td>
			<td>2.000</td>
		</tr>
<tr>
<td>Negatieve Toon PMMA</td>
			<td>50-500</td>
			<td>0,5</td>
			<td>20-40</td>
			<td>0,5</td>
			<td>50.000 – 80.000</td>
		</tr>
<tr>
<td>HSQ</td>
			<td>10-100</td>
			<td>0,5</td>
			<td>10 – 20</td>
			<td>0,5</td>
			<td>20.000 tot 30.000</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabel 2: blootstelling parameters voor PMMA (positieve en negatieve Toon) en HSQ weerstaat. De waarden die worden weergegeven zijn generiek, omdat de waarden van de optimale dosis afhankelijk van het specifieke patroon ontwerp en gerichte functie afmetingen.
<ol><li>Sluit de lichtbundel gate klep om te voorkomen dat elke accidentele blootstelling van de weerstaan wanneer het bewegen van het werkgebied. Controleer of de bundelstroom 34 pA en vergroting is 180 kX.</li>
	<li>Gebruik de vooraf opgenomen venster hoek coördinaten te verplaatsen van het werkgebied, zodat de FOV center 5 µm weg van het midden van het venster is. Open de lichtbundel gate ventiel en de focus op dit moment met behulp van de methode van de Ronchigram beschreven in stap 3.6.</li>
	<li>Sluit de klep van de gate lichtbundel. Het werkgebied plaatst u de FOV aan het midden van de TEM-venster te verplaatsen. Zoomfactor wijzigen naar 18 kX (overeenkomend met een 5 µm x 5 µm patronen FOV). PGS overbrengen in het besturingselement van de balk en de positie van de bundel uit de buurt van het gebied van de patroon (wij gebruiken de hoogste juiste hoek in dit protocol).</li>
	<li>De volgende acties uitvoeren ter vlug successie te vermijden overexposing de resist op de eerste en laatste bundel posities.<ol>
<li>Open de klep van de poort en controleer, door het observeren van de straal diffractie patroon beeld, of de lichtbundel scherpgesteld op de positie van de eerste straal (zoals in figuur 2B is). Het blootstellen van het patroon.</li>
		<li>Wanneer de blootstelling voltooid is, controleren als de diffractie patroon beeld focus op de laatste bundel positie achterblijft. Ten slotte sluit de klep van de poort.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Verwijder de TEM-chip van de STENGEL.</li>
</ol>5. weerstaan ontwikkeling en kritische punt drogen
Opmerking: Het ontwikkelingsproces hangt de weerstaan gebruikt. Stap 5.1, 5.2 en 5.3 beschrijven de ontwikkeling proces voor positieve-tone PMMA, negatief-tone PMMA en HSQ, respectievelijk. Echter weerstaat alle delen hetzelfde uiteindelijke kritische punt drogen proces, hetgeen noodzakelijk is voor het voorkomen van patroon instorting te wijten aan de hoge-hoogte-breedteverhouding van de patronen die zijn vervaardigd met dit protocol. Kritisch punt (CPD) drogen gebruikt vloeibare CO2 als werkmedium, die is niet mengbaar zijn met water. Bijgevolg, monster uitdroging (stappen 5.4-5.7) vereisen het gebruik van isopropylalcohol (IPA) voor de ACS-reagens rang.
<ol><li>Ontwikkeling van positieve-tone PMMA15: een bekerglas van 100 mL met 3:1 oplossing van IPA:methyl isobutyl-keton (MIBK) voor te bereiden. Plaats het bekerglas in een bad rondpompthemostaat bij 0 ° C (een ijsbad bij 0 ° C is een goedkoper alternatief) en wacht totdat de temperatuur is vereffend. Pak de TEM-chip met een pincet en roer het zachtjes in de koude oplossing voor 30 s. doorgaan met stap 5.4.</li>
	<li>Ontwikkelen van negatief-tone PMMA16: zachtjes schud de TEM chip in MIBK bij kamertemperatuur (24 ° C) gedurende 2 min. overdracht het monster tot een oplossing van aceton en roer gedurende 3 min. Ga verder met stap 5.4.</li>
	<li>Ontwikkeling van HSQ13: roer de TEM-chip in een "zoute" gedeïoniseerd water-oplossing, met 1 wt % NaOH en 4 wt % NaCl, gedurende 4 minuten bij 24 ° C. Roer de chip in zuiver gedeïoniseerd water gedurende 2 minuten (om te spoelen uit de zoute ontwikkelaar). Ga verder met stap 5.4.</li>
	<li>Dompel de TEM-chip in ACS reagens rang IPA en roer het zachtjes voor 30 s.</li>
	<li>Plaats de TEM-chip snel op de speciale 2" Si wafer weergegeven in figuur 3A. Zorg ervoor dat de TEM-chip altijd nat met IPA tijdens de overdracht is. Na ongeveer 2-3 min, sluit de vergadering van de houder van CPD-wafer, zoals afgebeeld in figuur 3B. Laat het geheel onderdompelen in ACS reagens rang IPA voor extra 15 min volledig ondergedompeld in IPA.</li>
	<li>Snel de complete CPD wafer houder samenstelling overbrengen in een tweede container met verse ACS reagens rang IPA en laat het gedurende 15 minuten volledig ondergedompeld in IPA.</li>
	<li>De CPD wafer houder vergadering overbrengen in de CPD instrument proces kamer (te allen tijde die de TEM-chip moet volledig ondergedompeld in IPA). Start het proces van de CPD na van de gebruiksaanwijzing van het instrument.</li>
</ol><img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58272/58272fig3.jpg"> Figuur 3 : In-house oplossing voor de uitdroging van TEM chips in een houder CPD standaard 2" wafer. (A) schematische zijaanzicht van de TEM-chip op een speciale 2" Si wafer met een klein gaatje geboord in het centrum (ongeveer 500 micrometer in diameter) om vloeistof stroom. De wafer past in een CPD standaard 2" wafer houder geleverd door de fabrikant van het CPD-systeem. (B) een tweede speciale Si wafer omsluit de TEM-chip, waardoor tijdens het CPD turbulente stroming. In A en B, de CPD wafer houder is volledig ondergedompeld in ACS reagens rang IPA. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58272/58272fig3large.jpg" target="_blank">Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.</a>

<ol>
	<li>Manfrinato, V. R., Stein, A., Zhang, L., Nam, C. Y., Yager, K. G., Stach, E. A., Black, C. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aberration-Corrected+Electron+Beam+Lithography+at+the+One+Nanometer+Length+Scale.">Aberration-Corrected Electron Beam Lithography at the One Nanometer Length Scale.</a> Nano Letters. 17 (8), 4562-4567 (2017).</li><li>Chen, W., Ahmed, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+5-7+nm+wide+etched+lines+in+silicon+using+100+keV+electron-beam+lithography+and+polymethylmethacrylate+resist.">Fabrication of 5-7 nm wide etched lines in silicon using 100 keV electron-beam lithography and polymethylmethacrylate resist.</a> Applied Physics Letters. 62 (13), 1499-1501 (1993).</li><li>Vieu, C., Carcenac, F., Pepin, A., Chen, Y., Mejias, M., Lebib, A., Manin-Ferlazzo, L., Couraud, L., Launois, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+beam+lithography:+resolution+limits+and+applications.">Electron beam lithography: resolution limits and applications.</a> Applied Surface Science. 164, 111-117 (2000).</li><li>Hu, W., Sarveswaran, K., Lieberman, M., Bernsteina, G. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sub-10+nm+electron+beam+lithography+using+cold+development+of+poly(methylmethacrylate).">Sub-10 nm electron beam lithography using cold development of poly(methylmethacrylate).</a> Journal of Vacuum Science &amp; Technology B. 22 (4), 1711-1716 (2004).</li><li>Chen, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanofabrication+by+electron+beam+lithography+and+its+applications:+A+review.">Nanofabrication by electron beam lithography and its applications: A review.</a> Microelectronic Engineering. 135, 57-72 (2015).</li><li>Jiang, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+spatial+resolution+limit+of+direct-write+electron+beam+lithography.">On the spatial resolution limit of direct-write electron beam lithography.</a> Microelectronic Engineering. 168, 41-44 (2017).</li><li>Manfrinato, V. R., Zhang, L., Su, D., Duan, H., Hobbs, R. G., Stach, E. A., Berggren, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Resolution+Limits+of+Electron-Beam+Lithography+toward+the+Atomic+Scale.">Resolution Limits of Electron-Beam Lithography toward the Atomic Scale.</a> Nano Letters. 13 (4), 1555-1558 (2013).</li><li>Isaacson, M., Muray, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+vaporization+of+very+low+molecular+weight+resists+using+1/2+nm+diameter+electron+beams.">In situ vaporization of very low molecular weight resists using 1/2 nm diameter electron beams.</a> Journal of Vacuum Science &amp; Technology B. 19 (4), 1117-1120 (1981).</li><li>van Dorp, W. F., van Someren, B., Hagen, C. W., Kruit, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Approaching+the+Resolution+Limit+of+Nanometer-Scale+Electron+Beam-Induced+Deposition.">Approaching the Resolution Limit of Nanometer-Scale Electron Beam-Induced Deposition.</a> Nano Letters. 5 (7), 1303-1307 (2005).</li><li>Fuechsle, M., Miwa, J. A., Mahapatra, S., Ryu, H., Lee, S., Warschkow, O., Hollenberg, L. C. L., Klimeck, G., Simmons, M. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+single-atom+transistor.">A single-atom transistor.</a> Nature Nanotechnology. 7 (4), 242-246 (2012).</li><li>Randall, J. N., Lyding, J. W., Schmucker, S., Von Ehr, J. R., Ballard, J., Saini, R., Xu, H., Ding, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic+precision+lithography+on+Si.">Atomic precision lithography on Si.</a> Journal of Vacuum Science &amp; Technology B. 27 (6), 2764-2768 (2009).</li><li>Arjmandi, N., Lagae, L., Borghs, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhanced+resolution+of+poly(methyl+methacrylate)+electron+resist+by+thermal+processing.">Enhanced resolution of poly(methyl methacrylate) electron resist by thermal processing.</a> Journal of Vacuum Science &amp; Technology B. 27 (4), 1915-1918 (2009).</li><li>Yang, J. K. W., Berggren, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Using+high-contrast+salty+development+of+hydrogen+silsesquioxane+for+sub-10-nm+half-pitch+lithography.">Using high-contrast salty development of hydrogen silsesquioxane for sub-10-nm half-pitch lithography.</a> Journal of Vacuum Science &amp; Technology B. 25 (6), 2025-2029 (2007).</li><li>Lin, J. A., Cowley, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Calibration+of+the+operating+parameters+for+an+HB5+STEM+instrument.">Calibration of the operating parameters for an HB5 STEM instrument.</a> Ultramicroscopy. 19 (1), 31-42 (1986).</li><li>Cord, B., Lutkenhaus, J., Berggren, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optimal+temperature+for+development+of+poly(methylmethacrylate).">Optimal temperature for development of poly(methylmethacrylate).</a> Journal of Vacuum Science &amp; Technology B. 25 (6), 2013-2016 (2007).</li><li>Duan, H. G., Winston, D., Yang, J. K. W., Cord, B. M., Manfrinato, V. R., Berggren, K. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sub-10-nm+half-pitch+electron-beam+lithography+by+using+poly(methyl+methacrylate)+as+a+negative+resist.">Sub-10-nm half-pitch electron-beam lithography by using poly(methyl methacrylate) as a negative resist.</a> Journal of Vacuum Science &amp; Technology B. 28 (6), C6C58-C6C62 (2010).</li><li>Dial, O., Cheng, C. C., Scherer, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+high-density+nanostructures+by+electron+beam+lithography.">Fabrication of high-density nanostructures by electron beam lithography.</a> Journal of Vacuum Science &amp; Technology B. 16 (6), 3887-3890 (1998).</li><li>Kamcev, J., Germack, D. S., Nykypanchuk, D., Grubbs, R. B., Nam, C. Y., Black, C. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemically+Enhancing+Block+Copolymers+for+Block-Selective+Synthesis+of+Self-Assembled+Metal+Oxide+Nanostructures.">Chemically Enhancing Block Copolymers for Block-Selective Synthesis of Self-Assembled Metal Oxide Nanostructures.</a> ACS Nano. 7 (1), 339-346 (2013).</li></ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

De meest kritische stap in het protocol is gericht op de elektronenbundel vóór de blootstelling. Dit is noodzakelijk voor het bereiken van de hoogste resolutie patronen. Bij het uitvoeren van meerdere belichtingen (bijvoorbeeld wanneer een TEM chip meerdere vensters heeft en elk wordt in het patroon is), is het belangrijk om te verleggen van de lichtbundel vóór elke blootstelling op een afstand van 5 μm-de meeste van het gebied van de belichting. Het protocol bevat ook stappen om te controleren de lichtbundel focus voor en na blootstelling bij twee extreme standpunten van het patroon van de muziek gebied (bovenste en onderste hoeken), waarmee een bepaling van of sommige defocusing voorgedaan patronen, bijvoorbeeld vanwege een membraan wordt lokaal gekanteld in het patroon van de muziek-regio.
Een andere belangrijke stap in dit protocol is met behulp van kritieke punt drogen (CPD) drogen monsters na het ontwikkelen van de blootgestelde patronen weerstaan. Zonder deze stap zal vaak patronen instorten als gevolg van de hoge hoogte-breedteverhouding van de patroon structuren (d.w.z., patroon weerstaan laterale afmetingen kleiner zijn dan de dikte). Meeste CPD systemen leveren een standaard 2" wafer houder. Echter, aangezien TEM chips zeer klein zijn en de patroon structuren heel delicaat zijn, ze beschadigd tijdens het CPD wanneer geplaatst in houders die zijn ontworpen voor grotere monsters. Figuur 3 toont een in-house oplossing voor CPD van TEM chips met behulp van de houder van een norm wafer. De twee bladen, hosties, met een stroom-enabling gat in het midden, de TEM-chip omsluiten en beveiligen tegen turbulente stroming tijdens het CPD-proces.
De bepaling van de optimale weerstaan laagdikte probeert om het evenwicht tussen de concurrerende eisen. Aan de ene kant, het moet zo dun mogelijk te bereiken van de hoogste resolutie en om te voorkomen dat instorting van de patroon, maar aan de andere kant, het moet dik genoeg voor patroon overdracht toepassingen zoals astronauten en etsen. Dit protocol maakt gebruik van 1% HSQ, die de laagste verdunning commercieel beschikbaar is en waarvan verdere verdunning in het lab wordt niet aanbevolen (onze ervaring blijkt dat verdunde HSQ vaak tot gedeeltelijke crosslinking leidt). Nochtans, aangezien verdunde PMMA reproduceerbare resultaten geeft, dit protocol gebruikt 1% voor positieve-tone PMMA (30 nm dikte) en 0,5% en 1% voor negatieve Toon (15 en 30 nm dikte, respectievelijk). We hebben gevonden dat positieve-tone PMMA weerstaan geen last van patroon ineenstorting zoals negatieve-tone PMMA doet, dus het gebruik van dunnere dikte voor negatieve Toon zoals in tabel 1. Daarnaast heeft negatieve-tone PMMA ~ 50% dikte verlies na e-bundel blootstelling (en vóór ontwikkeling), dus de laatste dikte voor negatieve-tone PMMA ~ 7 tot en met 15 is nm. (1.7 en 1.8 nm functies uit Figuur 4 hebben ongeveer 7 nm weerstaan dikte, en die is op de grens van patroon ineenstorting.) De patronen van de PMMA afgebeeld in Figuur 4 maakte geen gebruik van een CPD stap; echter, indien beschikbaar, dit protocol beveelt het gebruik van BPR na ontwikkeling van PMMA patronen. Daarentegen vonden we CPD kritisch voor de HSQ verwerking wijten aan het feit dat het kan niet verder worden verdund (om dunnere dikte) en omdat dikker HSQ patronen zijn nodig om te gebruiken als een masker van etsen (b.v., aan etch silicon zoals weergegeven in figuur 5 ).
De positieve-tone PMMA patronen in Figuur 4 werden bedekt met een dunne metalen film te verhogen van contrast tijdens imaging. De ondersteunende informatie in het werk van Manfrinato et al. 1 laat zien dat het effect van deze metalen coating op de metrologie van de patronen te verwaarlozen is. Wij zijn ook van mening dat de resultaten afgebeeld in Figuur 5 voor HSQ weerstaan niet afhankelijk drastisch de bijzondere keuze van TEM window structuur op basis van de ultra-dunne dikte van de onderliggende laag van de Si.
Tot de beste van onze kennis zijn alle metingen beschreven in de sectie resultaten vertegenwoordiger voor positieve - en negatieve-tone PMMA1 (Figuur 4) de kleinste functies gemeld in de literatuur tot op heden1,7 , 12 , 16 , 17. Manfrinato et al. de overdracht van de patroon van de sub-5 nm, 1 ook aangetoond van de weerstaan aan een doel-materiaal, met behulp van conventionele metalen lift-off (voor positief-tone PMMA) en sequentiële infiltratie synthese18 van ZnO (voor negatief-tone PMMA). De resultaten afgebeeld in Figuur 5 voor HSQ zijn niet de kleinste gerapporteerde functies7. Dit protocol is echter nuttig zijn voor het verkrijgen van reproduceerbare functies in HSQ bij resoluties beter dan 10 nm, en toont één cijfer patronen van silicium structuren.
Het hier gepresenteerde protocol beschrijft een proces voor de patronen van willekeurige structuren met één cijfer nanometer resolutie met behulp van de conventionele elektronenbundel weerstaat PMMA en HSQ. Bovendien tonen de resultaten hier en in Ref. 1 komt te staan dat dergelijke patronen met high-fidelity kunnen worden overgedragen aan een doel materiaal bij uitstek.

Het protocol gepresenteerd in dit manuscript vindt u adviezen voor het definiëren van patronen met één cijfer nanometer resolutie in poly-(methylmethacrylaat) (PMMA) en waterstof-silsesquioxane (HSQ), die twee gemeenschappelijke elektronenbundel weerstaat gebruikt in patroon van de muziek door de elektronenbundel lithografie van de hoge resolutie. We bereiken deze resultaten met behulp van aberratie-gecorrigeerde scannen transmissie elektronenmicroscoop (STEM) als de blootstelling tool, uitgerust met een patroon generator voor het beheersen van de elektronenbundel. Na weerstaan de blootstelling, kunnen de nanoschaal patronen worden overgedragen aan een verscheidenheid van target materialen1, waardoor de fabricage van nieuwe apparaten op één cijfer nanometer resolutie.
Eerdere studies hebben aangetoond dat elektronenbundel lithografie (EBL) geschikt is voor het definiëren van patronen in weerstaan materialen met afmetingen in de sub-10 nm schaal2,3,,4,,5,6. Echter, voor afmetingen ongeveer 4 nm, deze demonstraties moeten genormaliseerde procedures zoals gebruik van helpen structuren7 of lange belichtingstijden voor zelf-ontwikkeling weerstaat8. Andere nanopatronen technieken, hebben zoals de elektronenbundel geïnduceerde afzetting9 of scanning probe lithografie10,11, bewezen kunnen verwezenlijken van sub-4 nm resolutie, hoewel dit aanzienlijk vereisen langere belichtingstijden ten opzichte van EBL.
Moderne specifieke EBL systemen produceren elektronenbundels met plek formaten in de paar lengte nanometerschaal (2-10 nm), waardoor de definiërende patronen met sub-10 nm resolutie zeer moeilijk. Ons protocol implementeert in tegenstelling, EBL met behulp van een aberratie-gecorrigeerde stam, een geoptimaliseerde instrument voor materiële karakterisering op angstrom lengte schalen. Dit verschil kunt routinematige patronen van record-breaking lithografische functies met één nanometer resolutie1. Terwijl de state-of-the-art, commerciële aberratie-gecorrigeerde stam systemen kosten in het bereik van miljoenen dollars, ze zijn beschikbaar voor gebruik in verschillende nationale gebruiker faciliteiten, en sommige zijn zonder kosten toegankelijk.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Plasma asher</td>
			<td>Plasma Etch</td>
			<td>PE-75</td>
			<td>Located in class 100 cleanroom</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon Nitride 5 nm thick TEM Windows (9 SMALL Windows)&#160;</td>
			<td>TEM windows.com</td>
			<td>SN100-A05Q33A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TEM chip holder for resist coating</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Home made</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>27 nm thick c-Si TEM Windows</td>
			<td>TEMwindows.com</td>
			<td></td>
			<td>Custom order</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>A2 950K PMMA diluted in anisole to 0.5-1.0% by weight</td>
			<td>MicroChem</td>
			<td>M230002</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HSQ (1% solids XR-1541) e-beam resist in MIBK</td>
			<td>Dow Corning</td>
			<td>XR-1541-001</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spinner</td>
			<td>Reynolds Tech</td>
			<td>ReynoldsTech Flo-Spin system</td>
			<td>Located in class 100 cleanroom</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hot plate</td>
			<td>Brewer Science</td>
			<td>CEE 1300X</td>
			<td>Located in class 100 cleanroom</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spectral reflectometer</td>
			<td>Filmetrics</td>
			<td>F20</td>
			<td>Located in class 1000 cleanroom</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bath circulator</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td>Neslab RTE 740</td>
			<td>Located in class 100 cleanroom</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Optical microscope</td>
			<td>Nikon</td>
			<td>Eclipse L200N</td>
			<td>Located in class 1000 cleanroom</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MIBK/IPA 1:3 developer</td>
			<td>MicroChem</td>
			<td>M089025&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium hydroxide</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>221465</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium chloride</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>31434</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropyl Alcohol, ACS Reagent Grade</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>MK303202</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TEM chip holder for critical point drying</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Home made</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Critical point drying system</td>
			<td>Tousimis</td>
			<td>Autosamdri-815B, Series C</td>
			<td>Located in class 100 cleanroom</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aberration-corrected STEM</td>
			<td>Hitachi</td>
			<td>HD 2700C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pattern generation system</td>
			<td>JC Nabity Lithography Systems</td>
			<td>NPGS v9&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning Electron Microscope (SEM)</td>
			<td>Hitachi</td>
			<td>S-4800</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reactive ion etcher</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td>Plasmalab 100&#160;</td>
			<td>Located in class 1000 cleanroom</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

single-digit nanometer electron-beam lithography with an aberration-corrected scanning transmission electron microscope

We laten zien dat uitbreiding van de elektronenbundel lithografie met behulp van conventionele weerstaat en patroon overdracht verwerkt tot één cijfer nanometer afmetingen door gebruik te maken van aberratie-gecorrigeerde scannen transmissie elektronenmicroscoop als instrument van de blootstelling. Hier presenteren we de resultaten van één cijfer nanometer patronen van twee gebruikte elektronenbundel weerstaat: poly-(methylmethacrylaat) en waterstof-silsesquioxane. De methode bereikt sub-5 nanometer functies in het poly-(methylmethacrylaat) en sub-10 nanometer resolutie in waterstof-silsesquioxane. HiFi-overdracht van deze patronen in doel materialen keuze kan worden uitgevoerd met behulp van metalen lanceerraket, plasma etch en infiltratie met organometallics weerstaan.

Figuur 4 toont lithografische patronen op positieve-tone PMMA (weerstaan verwijderd uit blootgestelde gebieden na ontwikkeling) en negatieve-tone PMMA (weerstaan verwijderd uit onbelicht gebieden). TEM windows bestond uit ongeveer 30 nm dikke PMMA weerstaan voor positieve-tone PMMA (15 nm dik voor negatieve-tone PMMA) rotatie gegoten op een 5 nm dikke SiNx membraan. Een dunne metalen film (10 nm AuPd meer dan 5 nm Ti) werd afgezet na ontwikkeling van positieve-tone PMMA aan contrast verbeteren tijdens stam imaging. Voor positieve-tone PMMA, de gemiddelde kleinste geïsoleerde functie is 2,5 ± 0,7 nm (figuur 4C, 4 D), terwijl de kleinste toonhoogte patroon 17,5 is nm (figuur 4F). Voor negatieve-tone PMMA, de gemiddelde kleinste geïsoleerde functie is 1,7 ± 0,5 nm (Figuur 4 g), terwijl de kleinste toonhoogte patroon 10,7 nm (figuur 4J).
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58272/58272fig4.jpg"> Figuur 4 : Aberratie-gecorrigeerde electron beam lithografie van positieve - en negatieve-tone PMMA. (Een dunne film van 10 nm AuPd meer dan 5 nm Ti werd gestort op alle positieve-tone PMMA patronen in deze afbeelding wordt weergegeven.) (A) SEM-beeld van willekeurige patronen in positieve-tone PMMA. (B) TEM beeld van willekeurige patronen in negatief-tone PMMA. (C, D) SEM beelden van de kleinste patroon gaten in positieve-tone PMMA, met gemiddelde gat diameter van 2,5 ± 0,7 nm. (E, F) SEM beelden van gat arrays gedefinieerd op positieve-tone PMMA met een worp van 21,5 nm (E) en 17,5 nm (F). (G, H) TEM beelden voor pijler arrays in negatief-tone PMMA met 20 nm worp en met gemiddelde pijler diameter van 1,7 ± 0,5 nm (G) en 1,8 ± 0,5 nm (H). (I, J) TEM beelden van negatieve-tone PMMA pijler arrays van 15.2 en 10.7 nm pitch, respectievelijk. Alle schaal balken zijn 40 nm. Dit cijfer is weergegeven van Manfrinato, V.R., Stein, A., Zhang, L., Nam, C.-Y., Yager, K.G., alreeds, E.A. en zwart, C.T. Aberration-Corrected Electron Beam Lithography duurzaame één Nanometer lengte. Nano Lett. 17 (8), 4562-4567 (2017). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58272/58272fig4large.jpg" target="_blank">Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.</a>
Figuur 5 toont patronen gedefinieerd op HSQ weerstaan. Het venster van de TEM gebruikt voor HSQ lithografie bestond uit ongeveer 10 nm dikke HSQ weerstaan rotatie gegoten op een 27 nm dikke Si membraan. Na blootstelling en weerstaan ontwikkeling, 3-4 nm van de ultra-dunne Si laag in de HSQ-vrije regio's (onbelicht gebieden) van het venster werden verwijderd door inductief gekoppeld plasma (ICP) etsen met behulp van een mengsel van 50 sccm HBr en 20 sccm Cl2 gassen bij de druk van een kamer van 10 mT (bias en ICP vermogen van 60 W en 250 W, respectievelijk). Figuur 5A bestaat uit vier rijen met korte verticale lijnen. De bovenste twee rijen met een dosis van de lijn werden blootgesteld stapte exponentieel van 2 tot 120 nC/cm (0 nm ontworpen breedte voor deze lijnen). De onderste twee rijen werden blootgesteld met een dosis van de gebied stapte exponentieel van 3.000 tot 60.000 μC/cm2 (5 nm breed en 200 nm lang ontworpen rechthoeken). Figuur 5B is een ingezoomde afbeelding van de center-regio van de onderste rij in figuur 5A. De twee meest linkse, het vier center en de vier meest rechtse lijnen werden blootgesteld met een dosis van het gebied van 23,300, 27.300 en 32.000 μC/cm2, respectievelijk. De vier Midden-lijnen hebben een gemiddelde gemeten breedte van 7 nm.
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58272/58272fig5.jpg"> Figuur 5 : Aberratie-gecorrigeerde electron beam lithografie van HSQ weerstaan. (Het TEM-venster gebruikt in deze afbeelding werd gemaakt van 27 nm-dikke Si. Na de ontwikkeling van de HSQ, werd inductief gekoppeld plasma etsen gebruikt om 3-4 nm van Si van de gebieden die niet door de HSQ.) (A) TEM opname van vier rijen van verticale lijnen belicht met doses exponentieel variërend van 2 tot 120 nC/cm (bovenste twee rijen) en 3.000 tot 60.000 μC/cm2 (onderste twee rijen). De lichtbundel stap-grootte is 0,5 nm voor alle lijnen. (B) hoge vergroting TEM afbeelding van het centrale gedeelte van de onderste rij in (A). De groep van 4 lijnen in het midden hebben een gemiddelde breedte van 7 gemeten nm en met de dosis van een gebied van 27,300 μC/cm2werden blootgesteld. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58272/58272fig5large.jpg" target="_blank">Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Single-Digit Nanometer Electron-Beam Lithography with an Aberration-Corrected Scanning Transmission Electron Microscope at JoVE.com

Single-Digit Nanometer Electron-Beam Lithography with an Aberration-Corrected Scanning Transmission Electron Microscope

We aberratie-gecorrigeerde scannen transmissie elektronenmicroscoop gebruiken om te definiëren van één cijfer nanometer patronen in twee veel gebruikte elektronenbundel weerstaat: poly-(methylmethacrylaat) en waterstof-silsesquioxane. Weerstaan patronen kunnen worden gerepliceerd in doel materialen keuze met één cijfer nanometer trouw met liftoff, plasma etsen, en infiltratie door organometallics weerstaan.

Single-Digit Nanometer Electron-Beam Lithography met aberratie-gecorrigeerde scannen transmissie elektronenmicroscoop

We demonstrate extension of electron-beam lithography using conventional resists and pattern transfer processes to single-digit nanometer dimensions by ...

Dit protocol biedt richtlijnen voor het definiëren van patronen met single-digit nanometer resolutie in twee gemeenschappelijke elektronenbundel weerstaan met behulp van een scanning transmissie elektronenmicroscoop of STEM als de blootstelling instrument. Het gebruik van een aberratie-gecorrigeerde STEM in dit protocol maakt routinematige patronen van lithografische functies met enkele nanometerresolutie mogelijk. Hoewel zeer gespecialiseerde en dure gereedschappen, deze instrumenten zijn soms beschikbaar voor gebruik zonder kosten.De technieken die in dit protocol worden beschreven, kunnen worden gebruikt om nanoschaalpatroon over te brengen naar een verscheidenheid aan materialen. Maak het dus mogelijk om nieuwe apparaten met een nanometerresolutie met één cijfer aan te leggen. Demonstreren zal Na Li, een student werkzaam bij het Center for Functional Nanomaterials.Om te beginnen plaats twee stroken van dubbelzijdige koolstoftape ongeveer op gelijke afstand van het centrum van de siliciumhouder en gescheiden iets minder dan de diameter van de TEM-chip. Spoel de strips af met isopropylalcohol om hun kleefkracht te verminderen en voorkom dat de delicate TEM-chip tijdens het verwijderen uit de siliciumhouder wordt gebroken. Monteer de TEM-chip op de siliciumhouder om ervoor te zorgen dat deze slechts aan twee tegenovergestelde randen aan de carbon tapestrips wordt bevestigd.Om te draaien jas van de HSQ weerstaan, monteer de silicium houder op de spinner chuck en lijn het midden van het TEM venster ongeveer met het midden van de spinner rotor. Bedek met een pipet het hele TEM-venster met één druppel HSQ. Afhankelijk van de gebruikte weerstand volgen de spin coating en bakparameters in het tekstprotocol.Verwijder na spincoating de TEM-chip voorzichtig uit de siliciumhouder. Inspecteer de weerstand uniformiteit over het TEM-venster met behulp van een optische microscoop. Als de film homogeen is in het centrale gebied van het membraan, zoals hier getoond, ga dan naar de volgende stap.Herhaal anders het resist coatingproces op een nieuw TEM-venster. Monteer de resist gecoate TEM-chip op de STEM-monsterhouder. Zorg ervoor dat de weerstand vacuüm interface geconfronteerd met de inkomende straal.Aangezien de bundel optimaal is gericht op de bovenkant van het monster. Zorg er ook voor dat de zijkanten van het TEM-venster ongeveer zijn uitgelijnd met de X- en Y-as van het STEM-fase. Dit vergemakkelijkt het navigeren naar het TEM-venster.Laad nu de TEM-chip in de microscoop en pomp 's nachts om verontreinigingen in de monsterkamer te verminderen. De volgende dag verplaatst u de fasecoördinaten zodanig dat de straal meer dan 100 micron van het midden van het TEM-venster verwijderd is om onbedoelde blootstelling te voorkomen. Stel de stamsondestraalstroom in op 34 picoamps en de bundelenergie op 200 kilo elektronenvolt.In deze microscoop is een emissiestroom van vijf microamps gelijk aan een sondestraalstroom van 34 picoamps. Stel in de beeldvorming van de diffractiemodus de vergroting in op 30.000 keer, waarbij de straal onscherp is. Dat maakt het gemakkelijker om een rand van het TEM-venster te vinden.Diffractiemodus wordt gekenmerkt door een stationaire straal, z-contrastmodus en middelhoekige directe velddetector. We gebruiken diffractiemodus omdat deze sneller is. Aangezien de straal niet hoeft te worden gescand om een afbeelding te vormen.Navigeer naar het TEM-venster totdat een rand van het venster wordt waargenomen op de diffractieafbeelding. Navigeer vervolgens langs de vensterranden en neem de X- en Y-coördinaten van de vier hoeken van het TEM-venster op. In deze oefening worden de opgenomen coördinaten van elk venster weergegeven in deze dia.Bij de laatste vensterhoek verhoog de vergroting tot 50.000 keer en voer ruw scherpstellen op het venstermembraan uit door de fase z coördinaat te verplaatsen totdat de oversteek van de diffractiepatroonoriëntatie wordt waargenomen. Voer vervolgens fijne scherpstelling uit door de objectieve lensstroom aan te passen. Verhoog de vergroting tot 180.000 keer.Pas de instellingen voor scherpstelling, stigmatisering en aberratiecorrectie aan om een aberratiegecorrigeerd diffractiebeeld van het venstermembraan te verkrijgen. Deze scherpstelmethode staat bekend als de Ronchigram-methode. Sluit de slagbalkklep om onbedoelde blootstelling van de weerstand bij het verplaatsen van het podium te voorkomen.Controleer of de straalstroom 34 picoamps is en de vergroting 180.000 keer. Gebruik de vooraf opgenomen raamhoekcoördinaten om het werkgebied te verplaatsen, zodat het gezichtsveld 5 micron verwijderd is van het midden van het venster. In deze oefening wordt deze positie weergegeven door punt A in de dia.Open de balkpoortklep en focus op dit punt met behulp van de Ronchigram-methode. Sluit vervolgens de balkpoortklep. Verplaats het werkgebied om het gezichtsveld in het midden van het TEM-venster te plaatsen.Verander de vergroting in 18.000 keer. Nu, breng de bundel controle naar patroon generator systeem door te klikken op de NPGS commando van het patroon generator gebruikersinterface en de positie van de bundel overal uit de buurt van het patroon gebied. Hier wordt de rechterbovenhoek gebruikt, wat wordt bereikt met de DAC plus 10 plus 10 commando.Als u op de opdracht Procesbeheert klikt, wordt het systeem gereed voor belichting die plaatsvindt wanneer de spatiebalk van de patroongeneratorcomputer wordt ingedrukt, maar druk het nog niet op. Het is van cruciaal belang om de volgende acties snel achter elkaar uit te voeren om te voorkomen dat de weerstand bij de initiële en laatste bundelposities wordt overbelicht. Open de poortklep en controleer vervolgens door het beeld van het straaldiffractiepatroon te observeren.Of de straal scherp is op de initiële straalpositie. Stel het patroon bloot. Wanneer de blootstelling is voltooid.Controleer of het beeld van het diffractiepatroon scherp blijft op de uiteindelijke straalpositie. Sluit ten slotte de poortklep en verwijder de TEM-chip uit de STEM. Om de HSQ te ontwikkelen, roert u de TEM-chip in een zoute gedeïioneerde wateroplossing met natriumhydroxide van 1% en natriumchloride van 4% gedurende vier minuten bij 24 graden Celsius.Roer vervolgens de chip in puur gedeïsteerd water gedurende twee minuten af te spoelen van de zoute ontwikkelaar. Dompel de TEM-chip in ACS-reagenskwaliteit IPA en roer deze gedurende 30 seconden zachtjes door. Plaats de TEM-chip snel op een speciale siliconenwafer van twee inch.Zorg ervoor dat de TEM-chip tijdens de overdracht altijd nat is met IPA. Sluit na ongeveer twee tot drie minuten de vergadering van de kritieke puntdroog- of CPD-waferhouder zoals in het tekstprotocol is weergegeven. Laat het hele apparaat weken in ACS reagens kwaliteit IPA voor een extra 15 minuten volledig ondergedompeld in IPA.Breng de volledige CPD waferhouderassemblage snel over naar een tweede container met verse ACS reagenskwaliteit IPA en laat deze gedurende nog eens 15 minuten volledig ondergedompeld in IPA. Breng nu de CPD wafer houder assemblage over naar de CPD instrument proceskamer. Te allen tijde moet de TEM-chip volledig worden ondergedompeld in IPA.Voer het CPD-proces uit volgens de gebruiksaanwijzing van het instrument. Na blootstelling en HSQ weerstaan ontwikkeling, drie tot vier nanometer van de ultra-dunne silicium laag in de onbelichte laag van het venster werden verwijderd door inductieve gekoppelde plasma etsen. Het observeren van de details van de centrale regio van de HSQ weerstaan.Onthult de vier lijnen hebben een gemiddelde gemeten breedte van zeven nanometer. Het scannen van elektromicroscopie beelden van de kleinste patroongaten en positieve toon PMMA worden hier getoond. De gemiddelde kleinste geïsoleerde functie is 2,5 plus of min 0,7 nanometer.Terwijl het kleinste toonhoogtepatroon 17,5 nanometer is. De gele schaal balk is veertig nanometer. Resultaten voor negatieve toon PMMA worden hier weergegeven.De gemiddelde kleinste geïsoleerde functie is 1,7 plus of min 0,5 nanometer. Terwijl het kleinste toonhoogtepatroon 10,7 nanometer is. Nogmaals, de gele schaal bar is veertig nanometer.Dit protocol beschrijft een proces voor het patroon van afwijkende structuren met single-digit nanometer resolutie in de conventionele elektronenbundel weerstaan PMMA en HSQ. Het is van cruciaal belang om de elektronenbundel voor en na de blootstelling te richten om de hoogste resolutiepatronen te bereiken en om te bepalen of er een ontscherping heeft plaatsgevonden tijdens het ontstaan van patronen. Het gebruik van kritisch punt drogen na de ontwikkeling is ook van cruciaal belang om te voorkomen dat patroon instorten als gevolg van de hoogste variatie van het patroon structuren.De resultaten voor positieve en negatieve toon PMMA zijn de kleinste kenmerken in de literatuur. De resultaten voor HSQ zijn niet de kleinste, maar dit protocol maakt het verkrijgen van reproduceerbare sub 10 nanometer functies in HSQ en toont single-digit patronen van silicium structuren. Bovendien in overeenstemming met eerder gepubliceerde studies tonen deze resultaten aan dat dergelijke patronen met hoge trouw kunnen worden overgedragen aan een doelmateriaal naar keuze.

Research

JoVE Journal

Engineering

Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

Onthulling dynamische processen van de grondstoffen in vloeistoffen met behulp van vloeibare Cell Transmissie Elektronen Microscopie

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted ...

Scanning-probe Single-electron Capacitance Spectroscopy

Scanning-probe Single-electron Capaciteit Spectroscopie

The integration of low-temperature scanning-probe techniques and single-electron capacitance spectroscopy represents a powerful tool to study the ...

In Situ Time-dependent Dielectric Breakdown in the Transmission Electron Microscope: A Possibility to Understand the Failure Mechanism in Microelectronic Devices

In Situ Time-dependent Dielectric Breakdown in the Transmission Electron Microscope: A Possibility to Understand the Failure Mechanism in Microelectronic Devices

In Situ Tijdafhankelijk Diëlektrische Breakdown in de Transmission Electron Microscope: een mogelijkheid om het faalmechanisme in Microelectronic Devices Begrijp

The time-dependent dielectric breakdown (TDDB) in on-chip interconnect stacks is one of the most critical failure mechanisms for microelectronic devices. ...

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Uitgebreide karakterisatie van Extended Defecten in Semiconductor Materials door een Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

Hand Controlled Manipulation of Single Molecules via a Scanning Probe Microscope with a 3D Virtual Reality Interface

Hand Gecontroleerde Manipulatie van enkele moleculen via een Scanning Probe Microscope met een 3D Virtual Reality Interface

Considering organic molecules as the functional building blocks of future nanoscale technology, the question of how to arrange and assemble such building ...

Sub-nanometer Resolution Imaging with Amplitude-modulation Atomic Force Microscopy in Liquid

Sub-nanometer Resolution Imaging met amplitude-modulatie Atomic Force Microscopy in Liquid

Atomic force microscopy (AFM) has become a well-established technique for nanoscale imaging of samples in air and in liquid. Recent studies have shown ...

Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy

Het bestuderen van dynamische processen van Nano-sized Objecten in Vloeistof met behulp van Scanning Transmission Electron Microscopy

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a ...

Precision Milling of Carbon Nanotube Forests Using Low Pressure Scanning Electron Microscopy

Precisie Frezen van koolstof nanobuis Bossen Met behulp van Low Pressure Scanning Electron Microscopy

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning ...

A Method for Obtaining Serial Ultrathin Sections of Microorganisms in Transmission Electron Microscopy

Een methode voor het verkrijgen van seriële uiterst dunne secties van micro-organismen in transmissie-elektronenmicroscopie

Observing cells and cell components in three dimensions at high magnification in transmission electron microscopy requires preparing serial ultrathin ...

Visualizing Uniaxial-strain Manipulation of Antiferromagnetic Domains in Fe1+YTe Using a Spin-polarized Scanning Tunneling Microscope

Visualizing Uniaxial-strain Manipulation of Antiferromagnetic Domains in Fe1+YTe Using a Spin-polarized Scanning Tunneling Microscope

Visualiseren van eenassige-stam manipulatie van Antiferromagnetic domeinen in Fe1 +YTe gebruiken een Spin-gepolariseerde Scanning Tunneling Microscoop

The quest to understand correlated electronic systems has pushed the frontiers of experimental measurements toward the development of new experimental ...