Name: single-digit nanometer electron-beam lithography with an aberration-corrected scanning transmission electron microscope
Uploaded: 2018-09-14T14:30:00
Duration: 10 min 25 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Single-Digit Nanometer Electron-Beam Lithography with an Aberration-Corrected Scanning Transmission Electron Microscope at JoVE.com

Esta investigación utilizó los recursos del centro para los nanomateriales funcionales, que es una DOE de los Estados Unidos Oficina de la ciencia, laboratorio nacional de Brookhaven bajo contrato no. DE-SC0012704.

1. preparación para resistir la capa
Nota: En este trabajo, patrones con resolución nanométrica de dígito se definen en PMMA (tono positivo y negativo) y HSQ resiste, que son spin-cast en ventanas TEM comercialmente disponibles (aproximadamente 50 μm x 50 μm) con pecadox o SiO2 membranas con espesores que van desde 5 nm a 50 nm. Una o más ventanas TEM se fabrican en un puerta de silicio de 3 mm de diámetro marco (100 μm de espesor). A lo largo de este manuscrito, nos referimos a toda la unidad como la TEM y la membrana transparente del haz de electrones como la ventana TEM.
<ol><li>Eliminar cualquier residuo orgánico desde el chip TEM realizando plasma de2 O de limpieza de 30 s a 100 W (presión de 230 mT en aproximadamente 5 sccm O2 flujo).</li>
	<li>Hender un pedazo de oblea de silicio, aproximadamente 2 cm x 2 cm de tamaño, a utilizar como soporte para el chip TEM durante resistencia spinning.</li>
	<li>Lugar dos bandas de cinta de carbón de doble cara aproximadamente equidistante desde el centro del soporte del silicio y separado un poco menos que el diámetro de la TEM de la viruta (ver figura 1). Enjuague las rayas con alcohol isopropílico (IPA) para reducir su fuerza adhesiva. Esto es necesario para no romper la viruta TEM delicada durante el desmontaje del soporte del Si.</li>
	<li>Montar el chip TEM en el sujetador de silicona asegurándose de que está conectado a las rayas de la cinta de carbón sólo en dos bordes opuestos como se muestra en la figura 1.</li>
</ol><img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58272/58272fig1.jpg"> Figura 1 : Soporte de chip TEM para resistir spinning. Observe que el chip TEM se une al soporte de silicio sólo en dos bordes para disminuir el contacto de la superficie, y por lo tanto, la adherencia de la fuerza. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58272/58272fig1large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
2. parámetros de capa de la vuelta de PMMA (tono positivo y negativo) y HSQ resiste
Nota: Espesor de resistir no se mide directamente en el chip TEM, ya que es pequeño y generalmente resistir se lanza sobre otras capas delgadas (p. ej., película Si SiO2 membrana), que complica la medición. Por el contrario, resistir espesor está determinado por la velocidad calibrada mediante medición de la reflectometría de películas echado en una masiva muestra de Si. Reflectometría resultados fueron corroborados, generalmente con una precisión mejor que el 20%, de imágenes de arriba hacia abajo del tallo de estructuras colapsadas.
<ol><li>Monte el soporte del silicio en la tirada de la ruleta y alinee el centro de la ventana de temperatura aproximadamente con el centro del rotor spinner.</li>
	<li>Mediante una pipeta, cubrir la ventana TEM toda con una gota (0,05 mL aproximadamente) de PMMA (A2 950K PMMA diluido en anisole a 0.5-1.0%) o HSQ (1% sólidos XR-1541).</li>
	<li>Dependiendo de la resistencia utilizado, seguir el giro de la capa y parámetros mostrados en la tabla 1de la hornada.</li>
	<li>Retire con cuidado el chip TEM del soporte del silicio. Inspeccione la uniformidad de la resistencia sobre la ventana de temperatura utilizando un microscopio óptico. Si la película es homogénea en toda la región central de la membrana, proceda al siguiente paso; de lo contrario, repita el proceso de recubrimiento de resistir en una nueva ventana TEM.</li>
</ol><table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>Resistir</td>
			<td>Velocidad de centrifugado (x)</td>
			<td>Película Espesor (nm)</td>
			<td>Temperatura de cocción (° C)</td>
			<td>Tiempo de cocción (min)</td>
		</tr>
<tr>
<td>PMMA de tono positivo</td>
			<td>60</td>
			<td>30</td>
			<td>200un
</td>
			<td>2un
</td>
		</tr>
<tr>
<td>Tono negativo PMMA</td>
			<td>60</td>
			<td>15</td>
			<td>200un
</td>
			<td>2un
</td>
		</tr>
<tr>
<td>HSQ</td>
			<td>107</td>
			<td>10</td>
			<td>No necesariob
</td>
			<td>No necesariob
</td>
		</tr>
<tr>
<td colspan="5">
aver Ref.12; bver 13 Ref.</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabla 1: resistir la vuelta capa y parámetros de la hornada. Unidades de velocidad de giro en x g consideran un chip TEM de 3 mm de diámetro. Cocción se realiza en una placa caliente de PMMA. Ninguna hornada es necesario HSQ13. Resiste HSQ se almacena refrigerado, por lo que necesita para calentar a la temperatura ambiente antes de girar.
3. cargar la muestra en tallo, mapa de coordenadas de la ventana y realizar enfoque alta resolución
<ol><li>Montar el chip TEM recubierto resiste en el portamuestras de madre, asegurándose de que la interfaz de resistir vacío enfrenta la viga entrante, puesto que el haz óptimo se centra en la parte superior de la muestra. Además, asegúrese de que los lados de la ventana TEM se alinean aproximadamente con los ejes x e y - de la etapa de madre. Esto facilitará navegar por la ventana TEM.<ol>
<li>Cargar el chip TEM en el microscopio y la bomba durante la noche para reducir contaminantes en la cámara de muestras.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Mover las coordenadas del escenario (x, y) tales que la viga es más de 100 μm del centro de la ventana TEM (para evitar la exposición accidental). Ajustar el haz de la sonda de tallo actual y energía pA 34 y 200 keV, respectivamente.</li>
	<li>En el modo de difracción (viga fija, modo z-contraste y ángulo medio anular detector de campo oscuro) la proyección de imagen, establece aumentos en 30 kX con el haz fuera de foco, lo que facilita encontrar un borde de la ventana TEM. Nota: Los bordes de la ventana TEM pueden encontrarse también en el modo de proyección de imagen. Utilizamos modo de difracción porque es más rápido, puesto que la viga no necesita ser analizado para formar una imagen.</li>
	<li>Desplácese hacia la ventana de TEM hasta un borde de la ventana se observa en la imagen de difracción. Navegar a lo largo de los bordes de la ventana y el registro (x, y) coordenadas de las cuatro esquinas de la ventana TEM.</li>
	<li>En el último rincón de la ventana, aumentar la ampliación para kX 50 y realizar enfoque áspero en la membrana de la ventana moviendo la etapa z coordenada (ajuste de la altura z) hasta el cruce de la difracción se observa orientación del patrón. Posteriormente, realizar concentración de la multa mediante el ajuste de la lente del objetivo actual.</li>
	<li>Aumentar la ampliación a 180 kX. Ajustar el foco, ajustes de corrección de stigmation y aberración para obtener una imagen de difracción corregida de aberración de la membrana de la ventana como se muestra en la figura 2B. Este método de enfoque es conocido como el método de Ronchigram14.</li>
</ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58272/58272fig2.jpg"> Figura 2 : Imagen de difracción de membrana de ventana TEM. (A) enfocado pero imagen estigmático. La configuración de corrección de la aberración de esta imagen no es óptima según lo evidenciado por las franjas de difracción espaciamiento. No stigmated imagen de (B) para la exposición mostrando un patrón de difracción de meseta lisa. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58272/58272fig2large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
4. exponer patrones usando una varilla de aberración-corregido equipada con un sistema de generador de patrón.
Nota: El vástago de aberración-corregido utilizado en este trabajo está equipado con un sistema de generador de patrón (PGS), que controla la posición del haz de electrones para exponer patrones definidos utilizando el software de diseño asistido por ordenador. Dosis es controlada por definir el espaciado entre puntos de la exposición (magnitud) y el tiempo de exposición por cada punto. La tabla 2 resume los parámetros de exposición utilizados en el presente Protocolo. Los patrones están expuestos en el centro de la ventana TEM en "modo continuo", ya que la potencia utilizada en este trabajo no incluye una viga blanker. Antes y después de la exposición, PGS posiciones la viga en cualquier punto definido por el usuario en el campo de visión (FOV), preferiblemente de la zona de patrón. Utilizamos en este protocolo las esquinas derecha parte inferior de la FOV y arriba a la derecha como las posiciones inicial y final de la viga, respectivamente.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td rowspan="2">Resistir</td>
			<td>Exposición de punto</td>
			<td colspan="2">Exposición de la línea</td>
			<td colspan="2">Exposición de la zona</td>
		</tr>
<tr>
<td>Dosis (fC/punto)</td>
			<td>Tamaño de paso (nm)</td>
			<td>Dosis (nC/cm)</td>
			<td>Tamaño de paso (nm)</td>
			<td>Dosis (ΜC/cm2)</td>
		</tr>
<tr>
<td>Tono positivo PMMA</td>
			<td>10-100</td>
			<td>0.5</td>
			<td>2-8</td>
			<td>0.5</td>
			<td>2.000</td>
		</tr>
<tr>
<td>Tono negativo de PMMA</td>
			<td>50-500</td>
			<td>0.5</td>
			<td>20 – 40</td>
			<td>0.5</td>
			<td>50.000 – 80.000</td>
		</tr>
<tr>
<td>HSQ</td>
			<td>10-100</td>
			<td>0.5</td>
			<td>10-20</td>
			<td>0.5</td>
			<td>20.000 – 30.000</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabla 2: parámetros de exposición para PMMA (tono positivo y negativo) y HSQ resiste. Los valores indicados son genéricos, ya que valores de dosis óptima dependen del diseño específico y dirigido cotas de función.
<ol><li>Cierre la compuerta de la viga para evitar cualquier exposición accidental de resistir al mover el escenario. Verifique que la corriente del rayo es pA 34 ampliación 180 kX.</li>
	<li>Utilice las coordenadas de la esquina de ventana previo para mover el escenario, por lo que el centro del campo visual es de 5 μm del centro de la ventana. Abra la válvula de puerta del rayo y el enfoque en este punto el método de Ronchigram que se describe en paso 3.6.</li>
	<li>Cierre la compuerta de la viga. Mover el escenario para colocar el FOV en el centro de la ventana TEM. Cambiar la ampliación a 18 kX (correspondiente a un μm 5 μm x 5 patrones FOV). Transferir el control de la viga al PGS y colocar la viga en cualquier lugar de la zona de patrón (utilizamos la parte superior derecha de este protocolo).</li>
	<li>Realice las siguientes acciones en una sucesión rápida para evitar sobreexposición a resistir en las posiciones inicial y final de la viga.<ol>
<li>Abrir la válvula de compuerta y verificar, mediante la observación de la imagen de patrón de difracción de rayo, si el rayo está en foco en la posición inicial de la viga (como en la figura 2B). Exponer el patrón.</li>
		<li>Cuando la exposición termine, compruebe si la imagen del patrón de difracción se mantiene en foco en la posición final de la viga. Por último, cerrar la válvula de compuerta.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Quite el chip TEM de la espiga.</li>
</ol>5. resistir la desarrollo y secado de punto crítico
Nota: El proceso de desarrollo depende de la resistencia utilizada. Los pasos 5.1, 5.2 y 5.3 describen el proceso de desarrollo de tono positivo PMMA, tono negativo PMMA y HSQ, respectivamente. Sin embargo, todo resiste a compartir el mismo final secado en punto crítico proceso, que es necesario para evitar el colapso del patrón debido a la alta proporción de los modelos fabricados con este protocolo. (CPD) de secado en punto crítico utiliza líquido CO2 como fluido de trabajo, que no es miscible con agua. En consecuencia, deshidratación de la muestra (pasos 5.4-5.7) requieren el uso de ACS reactivo grado alcohol isopropílico (IPA).
<ol><li>Desarrollo de tono positivo PMMA15: preparar un vaso de precipitados de 100 mL con solución de 3:1 de IPA:methyl isobutil-cetona (MIBK). Colocar el vaso en un circulador de baño a 0 ° C (un baño de hielo a 0 ° C es una alternativa de menor costo) y espere hasta que la temperatura es igualada. Agarra el chip TEM con un par de pinzas y revuelva suavemente en la solución fría para 30 s. proceda con el paso 5.4.</li>
	<li>Desarrollo de tono negativo PMMA16: remover el chip TEM en MIBK a temperatura ambiente (24 ° C) durante 2 min. traslado de la muestra a una solución de acetona y remover durante 3 minutos proceder con el paso 5.4.</li>
	<li>Desarrollo de HSQ13: remover el chip TEM en una solución de agua desionizada "salado", que contiene 1% en peso de NaOH y 4% peso NaCl, durante 4 minutos a 24 ° C. Remover el chip en puro agua desionizada durante 2 minutos (enjuagar el desarrollador salado). Continúe con el paso 5.4.</li>
	<li>Sumerja el chip TEM en grado el reactivo ACS IPA y revuelva suavemente para 30 s.</li>
	<li>Rápidamente Coloque el chip TEM en la oblea de Si especial 2" se muestra en la Figura 3A. Asegúrese de que el chip TEM es siempre mojado con IPA durante la transferencia. Después de aproximadamente 2-3 min, cerca de la Asamblea de sostenedor de oblea CPD como se muestra en la figura 3B. Dejar el conjunto en grado el reactivo ACS IPA adicional 15 min totalmente sumergido en el IPA.</li>
	<li>Rápidamente el montaje completo de soporte de oblea CPD de transferencia a un segundo contenedor con grado de reactivo ACS fresco IPA y dejarlo por 15 min totalmente sumergido en IPA.</li>
	<li>Transferir el conjunto de sujetador de oblea CPD a la cámara de proceso de instrumento CPD (en todo momento que el chip TEM debe estar totalmente inmerso en el IPA). Ejecutar el proceso CPD siguiendo instrucciones de operación del instrumento.</li>
</ol><img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58272/58272fig3.jpg"> Figura 3 : Chips de solución interna para la deshidratación del TEM en un CPD oblea soporte estándar de 2". (A) vista esquemática de la viruta del TEM en una oblea especial 2" Si con un pequeño agujero perforado en el centro (aproximadamente 500 μm de diámetro) para permitir el flujo de líquido. La oblea se ajusta en un CPD estándar 2" oblea soporte suministrado por el fabricante del sistema CPD. (B) una segunda oblea de Si especial incluye el chip TEM, reduciendo así el flujo turbulento durante el proceso de CPD. En A y B, el titular de la oblea CPD se sumergen totalmente en el grado de reactivo ACS IPA. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58272/58272fig3large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>

<ol>
	<li>Manfrinato, V. R., Stein, A., Zhang, L., Nam, C. Y., Yager, K. G., Stach, E. A., Black, C. 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Los autores no tienen nada que revelar.

El paso más crítico en el protocolo está centrando el haz de electrones antes de la exposición. Esto es necesario para lograr patrones de resolución más alta. Al realizar exposiciones múltiples (por ejemplo, cuando un chip TEM tiene múltiples ventanas y cada una está siendo modelada), es importante enfocar la viga antes de cada exposición a una distancia de μm 5 en el de la mayoría de la zona de exposición. El protocolo también incluye pasos para comprobar el foco de la viga, antes y después de la exposición en dos posiciones extremas de la zona de dibujo (parte superior e inferior de las esquinas), que permite la determinación de si algunos desenfoque producido durante el dibujo, por ejemplo debido a un membrana está inclinada localmente en la región de patrones.
Otro paso importante en el presente Protocolo está utilizando (CPD) de secado en punto crítico para secar las muestras después de desarrollar lo expuesto resisten patrones. Sin este paso, los patrones se derrumbará con frecuencia debido a la alta relación de aspecto de las estructuras modeladas (es decir, con dibujos resistir lateral dimensiones más pequeñas que el grosor). Mayoría de los sistemas CPD fuente titular oblea estándar de 2". Sin embargo, puesto que TEM chips son muy pequeñas y las estructuras estampadas son muy delicadas, pueden dañarse durante el proceso de CPD en soportes diseñados para muestras más grandes. La figura 3 muestra una solución interna para virutas de CPD de TEM con un soporte estándar de la oblea. Las dos obleas, con un agujero que permite el flujo en el centro, incluyen el chip TEM y protegen de flujo turbulento durante el proceso CPD.
La determinación del espesor de película de óptima resistencia intenta equilibrar requerimientos competitivos. Por un lado, debe ser lo más delgada posible para alcanzar la resolución más alta y para evitar el colapso del patrón, sino por el contrario, debe ser lo suficientemente gruesa como para aplicaciones de transferencia del patrón como despegue y grabado. Este protocolo utiliza 1% HSQ, que es la dilución más baja disponible en el mercado y cuya dilución posterior en el laboratorio no se recomienda (nuestra experiencia demuestra que HSQ diluido conduce a menudo a reticulación parcial). Sin embargo, puesto que PMMA diluido dan resultados reproducibles, este protocolo utiliza el 1% de PMMA de tono positivo (grueso de 30 nm) y 0.5% y 1% por el tono negativo (espesor de 15 y 30 nm, respectivamente). Hemos encontrado que resisten PMMA de tono positivo no sufre colapso del patrón como PMMA de tono negativo, así el uso de un grueso más fino tono negativo como se muestra en tabla 1. Además, tono negativo PMMA tiene ~ 50% de pérdida de espesor después de la exposición e-beam (y antes del desarrollo), por lo que el espesor final de tono negativo PMMA es ~ 7 a 15 nm. (Las características 1.7 y 1.8 nm figura 4 tienen espesor de resistir unos 7 nm, que está en el límite del colapso del patrón). Los patrones PMMA se muestra en la figura 4 no utilizó un paso CPD; sin embargo, si está disponible, este protocolo recomienda el uso de la CPD después del desarrollo de patrones PMMA. En contraste, encontramos CPD a ser crítica para el procesamiento de HSQ debido a que no puede diluirse aún más (para lograr un grueso más fino) y porque patrones HSQ más gruesos son necesarios para utilizar como una máscara de grabado (por ejemplo, para grabar el silicio como se muestra en la figura 5 de ).
Los patrones PMMA de tono positivo en la figura 4 fueron recubiertos con una fina capa metálica para aumentar el contraste en proyección de imagen. La información de apoyo en el trabajo de Manfrinato et al. 1 muestra que el efecto de este recubrimiento metálico sobre la metrología de los patrones es insignificante. Del mismo modo, consideramos que los resultados que se muestran en la figura 5 para resistir HSQ depende drásticamente la elección particular del TEM ventana estructura basada en el grosor ultra fino de la capa subyacente de Si.
A lo mejor de nuestro conocimiento, todas las medidas descritas en la sección de resultados de representante para el tono positivo y negativo PMMA1 (figura 4) son las características más pequeño reportadas en la literatura hasta la fecha1,7 , 12 , 16 , 17. Manfrinato et al. 1 también demostró la transferencia del patrón de sub-5 nm, de resistir a un material blanco, con despegue de metal convencional (para el tono positivo PMMA) y alternativamente infiltración síntesis18 de ZnO (para el tono negativo PMMA). Los resultados que se muestran en la figura 5 para HSQ no son las más pequeñas características divulgadas7. Sin embargo, este protocolo es útil para obtener características reproducibles en HSQ con resoluciones mejores que 10 nm y demuestra el solo dígito diseño de estructuras de silicio.
El protocolo que presentamos describe un proceso para patrones estructuras arbitrarias con resolución nanométrica de dígito usando el resiste rayos catódicos convencional PMMA y HSQ. Además, los resultados mostrados aquí y en la ref. 1 demuestran que tales patrones pueden transferirse con alta fidelidad a un material blanco de la opción.

El protocolo presentado en este manuscrito proporciona una guía para la definición de patrones con resolución nanométrica de dígito en poli (metacrilato de metilo) (PMMA) e hidrógeno silsesquioxane (HSQ), que son dos resiste el haz de electrones común utilizado en patrones de litografía por haz de electrones de alta resolución. Logramos estos resultados usando un aberración-corregido exploración microscopio electrónico de transmisión (madre) como la herramienta de exposición, equipada con un generador de patrón para controlar el haz de electrones. Después de la exposición de resistir, los patrones de escala nanométrica pueden transferirse a una variedad de destino materiales1, lo que permite la fabricación de nuevos dispositivos con resolución nanométrica de dígito.
Estudios anteriores han demostrado que la litografía de haz de electrones (EBL) es capaz de definir patrones en resistencia de materiales con dimensiones en la sub-10 nanómetro escalan2,3,4,5,6. Sin embargo, para dimensiones de alrededor de 4 nm, estas manifestaciones han requerido procedimientos no estándar tales como uso de ayudar a las estructuras7 o resiste a veces de larga exposición para el uno mismo-desarrollo de8. Otras técnicas de nanomotivos, como el haz de electrones inducido por deposición9 o análisis sondeo de litografía10,11, han demostrado ser capaces de lograr la resolución sub-4 nm, aunque éstos requieren significativamente tiempos más largos de la exposición en comparación con la leucosis enzoótica bovina.
Sistemas modernos de EBL dedicados producen haces de electrones con tamaños de spot en lo pocos nanómetro escala (2-10 nm), que hace muy difícil definir patrones con resolución sub-10 nanómetro. Por el contrario, nuestro protocolo implementa EBL utilizando un vástago de aberración-corregido, que es un instrumento altamente optimizado para caracterización de materiales a escalas de longitud angstrom. Esta diferencia permite modelar rutina de récords características litográficas con resolución nanométrica sola1. Estado de arte, sistemas comerciales de aberración-corregido madre cuestan en el rango de millones de dólares, están disponibles para su uso en varias instalaciones de usuario nacional, y algunos son accesibles sin costo.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Plasma asher</td>
			<td>Plasma Etch</td>
			<td>PE-75</td>
			<td>Located in class 100 cleanroom</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon Nitride 5 nm thick TEM Windows (9 SMALL Windows)&#160;</td>
			<td>TEM windows.com</td>
			<td>SN100-A05Q33A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TEM chip holder for resist coating</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Home made</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>27 nm thick c-Si TEM Windows</td>
			<td>TEMwindows.com</td>
			<td></td>
			<td>Custom order</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>A2 950K PMMA diluted in anisole to 0.5-1.0% by weight</td>
			<td>MicroChem</td>
			<td>M230002</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HSQ (1% solids XR-1541) e-beam resist in MIBK</td>
			<td>Dow Corning</td>
			<td>XR-1541-001</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spinner</td>
			<td>Reynolds Tech</td>
			<td>ReynoldsTech Flo-Spin system</td>
			<td>Located in class 100 cleanroom</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hot plate</td>
			<td>Brewer Science</td>
			<td>CEE 1300X</td>
			<td>Located in class 100 cleanroom</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spectral reflectometer</td>
			<td>Filmetrics</td>
			<td>F20</td>
			<td>Located in class 1000 cleanroom</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bath circulator</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td>Neslab RTE 740</td>
			<td>Located in class 100 cleanroom</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Optical microscope</td>
			<td>Nikon</td>
			<td>Eclipse L200N</td>
			<td>Located in class 1000 cleanroom</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MIBK/IPA 1:3 developer</td>
			<td>MicroChem</td>
			<td>M089025&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium hydroxide</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>221465</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium chloride</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>31434</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropyl Alcohol, ACS Reagent Grade</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>MK303202</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TEM chip holder for critical point drying</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Home made</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Critical point drying system</td>
			<td>Tousimis</td>
			<td>Autosamdri-815B, Series C</td>
			<td>Located in class 100 cleanroom</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aberration-corrected STEM</td>
			<td>Hitachi</td>
			<td>HD 2700C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pattern generation system</td>
			<td>JC Nabity Lithography Systems</td>
			<td>NPGS v9&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning Electron Microscope (SEM)</td>
			<td>Hitachi</td>
			<td>S-4800</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reactive ion etcher</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td>Plasmalab 100&#160;</td>
			<td>Located in class 1000 cleanroom</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

single-digit nanometer electron-beam lithography with an aberration-corrected scanning transmission electron microscope

Demostramos que resiste la extensión del haz de electrones litografía uso convencional y procesos de transferencia patrón dígito nanómetro dimensiones empleando un aberración-corregido exploración microscopio electrónico de transmisión como la herramienta de exposición. Aquí, presentamos los resultados de modelar nanómetro de dígito de dos haz de electrones utilizado resiste: poli (metacrilato de metilo) y silsesquioxane de hidrógeno. El método logra características sub-5 nanómetros de poli (metacrilato de metilo) y la resolución de la sub-10 nanómetro en silsesquioxane de hidrógeno. Transferencia de alta fidelidad de estos patrones en materiales de la blanco de la opción se puede realizar despegue metal, plasma etch y resistir la infiltración con compuestos organometálicos.

La figura 4 muestra patrones litográficos en tono positivo PMMA (resistir extraído regiones expuestas después del desarrollo) y tono negativo PMMA (resistir extraído de áreas no expuestas). Windows TEM consistió en resistir PMMA espesor de nm aproximadamente 30 de PMMA de tono positivo (15 nm de espesor de PMMA de tono negativo) spin en una 5 nanómetro espesa pecadox membrana. Una fina capa metálica (10 nm AuPd sobre 5 nm Ti) fue depositado después del desarrollo del tono positivo PMMA para mejorar contraste en proyección de imagen de madre. Para PMMA de tono positivo, el promedio más pequeño aislado es 2,5 ± 0,7 nm (figura 4, 4D), mientras que el patrón de la echada más pequeño es 17.5 nm (figura 4F). Para PMMA de tono negativo, el promedio más pequeño aislado es 1,7 ± 0,5 nm (figura 4), mientras que el patrón de la echada más pequeño es 10,7 nm (figura 4J).
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58272/58272fig4.jpg"> Figura 4 : Litografía por haz de electrones corregida de aberración de positivo y negativo-tono PMMA. (Una capa delgada de 10 nm AuPd sobre 5 nm Ti fue depositada en los patrones PMMA de todo tono positivo se muestra en esta figura.) (A) imagen de SEM de patrones arbitrarios en PMMA de tono positivo. (B) imagen TEM de patrones arbitrarios en PMMA de tono negativo. (C, D) Imágenes de SEM de los más pequeños con dibujos los agujeros en el PMMA de tono positivo, con diámetro de agujero media de 2.5 ± 0,7 nm. (E, F) Imágenes de SEM de arreglos de discos de orificio definidos en tono positivo PMMA con un tono de 21,5 nm (E) y 17,5 nm (F). (G, H) Imágenes TEM de arreglos de discos de Pilar en tono negativo PMMA con tono nm 20 y media de la columna diámetro de 1,7 ± 0,5 nm (G) y 1,8 ± 0,5 nm (H). (I, J) Imágenes TEM de tono negativo PMMA Pilar matrices de paso de 15,2 y 10,7 nm, respectivamente. Todas las barras de escala son de 40 nm. Esta figura se ha reproducido de Manfrinato, V.R., Stein, A., Zhang, L., Nam, C.-Y., Yager, K.G., Stach, E.A y negro, C.T. Aberration-Corrected litografía por haz de electrones en la escala de longitud de un nanómetro. Nano Lett. 17 (8), 4562-4567 (2017). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58272/58272fig4large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
Figura 5 muestra patrones definidos en resistir HSQ. La ventana de temperatura utilizada para litografía HSQ consistió en aproximadamente 10 nm espesor HSQ resistir spin en una membrana 27 nm gruesa Si. Después de exposición y resisten el desarrollo, 3-4 nm de la ultra delgada capa Si en las regiones libres de HSQ (áreas no expuestas) de la ventana fueron quitados por el inductivo acoplado con una mezcla de 50 sccm HBr y 20 sccm Cl2 gases a una presión de cámara de la aguafuerte del plasma (ICP) 10 mT (sesgo y ICP potencia de 60 W y 250 W, respectivamente). Figura 5A consta de cuatro hileras de líneas verticales cortas. La parte superior dos filas fueron expuestas con una dosis de línea caminó exponencialmente de 2 a 120 nC/cm (0 nm diseñado ancho de estas líneas). Las dos filas inferiores fueron expuestas con una dosis de área caminada exponencialmente de 3.000 a 60.000 μC/cm2 (rectángulos de ancho y 200 nm largo diseñado de 5 nm). Figura 5B es una imagen ampliada de la región centro de la fila inferior en la figura 5A. Los dos de la izquierda, el centro de cuatro y las cuatro líneas de la derecha fueron expuestas con una dosis de área de 23.300, 27.300 y 32.000 μC/cm2, respectivamente. Las líneas de cuatro centro tienen un ancho medido promedio de 7 nm.
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58272/58272fig5.jpg"> Figura 5 : Litografía por haz de electrones corregida de aberración de resistir HSQ. (La ventana TEM en esta figura estaba hecha de 27 nm de espesor Si. Después del desarrollo de HSQ, grabado de plasma de acoplamiento inductivo se utilizó para extraer 3-4 nm de Si las áreas no cubiertas por HSQ.) (A) imagen TEM de cuatro filas de líneas verticales expuestos con dosis que varían exponencialmente de 2 a 120 nC/cm (superior dos filas) y de 3.000 a 60.000 μC/cm2 (dos filas de la parte inferior). El tamaño de paso de la viga fue 0.5 nm para todas las líneas. (B) imagen TEM de alta ampliación de la zona central de la fila inferior en (A). El grupo de 4 líneas en el centro tiene un promedio mide ancho de 7 nm y fueron expuestos con una dosis de área de 27.300 μC/cm2. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58272/58272fig5large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>

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Single-Digit Nanometer Electron-Beam Lithography with an Aberration-Corrected Scanning Transmission Electron Microscope

Utilizamos un aberración-corregido exploración microscopio electrónico de transmisión para definir patrones de dígito nanómetro en dos rayos catódicos utilizado resiste: poli (metacrilato de metilo) y silsesquioxane de hidrógeno. Resistir los patrones pueden ser replicados en materiales de la blanco de la opción con fidelidad dígito nanómetro usando despegue, plasma de la aguafuerte y resisten la infiltración por compuestos organometálicos.

Solo dígito nanómetros litografía de haz de electrones con una aberración-corregido exploración microscopio electrónico de transmisión

We demonstrate extension of electron-beam lithography using conventional resists and pattern transfer processes to single-digit nanometer dimensions by ...

Este protocolo proporciona orientación para definir patrones con resolución de nanómetro de un solo dígito en dos resistencias comunes de haz de electrones utilizando un microscopio electrónico de transmisión de barrido o STEM como herramienta de exposición. El uso de un STEM corregido por aberración en este protocolo permite el patrón rutinario de características litográficas con una resolución de nanómetro único. Aunque herramientas muy especializadas y costosas, estos instrumentos a veces están disponibles para su uso sin costo.Las técnicas que se describen en este protocolo se pueden utilizar para transferir el patrón de nanoescala a una variedad de materiales. Por lo tanto, permite la fabricación de dispositivos novedosos con una resolución de nanómetro de un solo dígito. Demostrando será Na Li, un estudiante que trabaja en el Centro de Nanomateriales Funcionales.Para comenzar coloque dos tiras de cinta de carbono de doble cara aproximadamente equidistante del centro del soporte de silicio y separado ligeramente menos que el diámetro de la viruta TEM. Enjuague las tiras con alcohol isopropílico para reducir su resistencia adhesiva y evitar romper el delicado chip TEM durante la extracción del soporte de silicio. Monte el chip TEM en el soporte de silicio asegurándose de que esté unido a las tiras de cinta de carbono solo en dos bordes opuestos.Para rema girar la resistencia HSQ, monte el soporte de silicio en el mandril de hilandero y alinee el centro de la ventana TEM aproximadamente con el centro del rotor de hilandero. Usando una tubería, cubra toda la ventana teM con una gota de HSQ. Dependiendo de la resistencia utilizada siga los parámetros de recubrimiento de centrifugado y horneado que se muestran en el protocolo de texto.Después del recubrimiento de espín, retire cuidadosamente el chip TEM del soporte de silicio. Inspeccione la uniformidad de la resistencia sobre la ventana TEM con un microscopio óptico. Si la película es homogénea a través de la región central de la membrana como se muestra aquí, proceda al siguiente paso.De lo contrario, repita el proceso de recubrimiento de resistencia en una ventana TEM fresca. Monte el chip TEM recubierto con resistencia en el soporte de muestra STEM. Asegúrese de que la interfaz de vacío resist se dirija a la viga entrante.Dado que la viga está óptimamente enfocada en la parte superior de la muestra. También, asegúrese de que los lados de la ventana TEM estén alineados aproximadamente con los ejes X e Y de la etapa STEM. Esto facilitará la navegación a la ventana TEM.Ahora, cargue el chip TEM en el microscopio y bombee durante la noche para reducir los contaminantes en la cámara de muestra. Al día siguiente, mueva las coordenadas del escenario de modo que la viga esté a más de 100 micras del centro de la ventana TEM para evitar la exposición accidental. Establezca la corriente del haz de la sonda de vástago en 34 picoamps y la energía del haz en 200 kilos de electronvolos.En este microscopio una corriente de emisión de cinco microamperios equivale a una corriente de haz de sonda de 34 picoamps. En la imagen del modo de difracción, ajuste el aumento a 30.000 veces con el haz fuera de foco. Lo que hace que sea más fácil encontrar un borde de la ventana TEM.El modo de difracción se caracteriza por un haz estacionario, un modo de contraste z y un detector de campo directo angular de ángulo medio. Usamos el modo de difracción porque es más rápido. Dado que la viga no necesita ser escaneada para formar ninguna imagen.Navegue hacia la ventana TEM hasta que se observe un borde de la ventana en la imagen de difracción. A continuación, navegue a lo largo de los bordes de la ventana y registre las coordenadas X e Y de las cuatro esquinas de la ventana TEM. En este ejercicio se muestran las coordenadas registradas de cada ventana en esta diapositiva.En la última esquina de la ventana, aumente el aumento a 50.000 veces y realice un enfoque brusco en la membrana de la ventana moviendo la coordenada z de la etapa hasta que se observe el cruce de la orientación del patrón de difracción. Posteriormente, realice un enfoque fino ajustando la corriente del objetivo. Ahora, aumenta el aumento a 180.000 veces.Ajuste los ajustes de enfoque, estigma y corrección de aberración para obtener una imagen de difracción corregida por aberración de la membrana de la ventana. Este método de enfoque se conoce como el método Ronchigram. Cierre la válvula de la compuerta del haz para evitar cualquier exposición accidental de la resistencia al mover la etapa.Verifique que la corriente de la viga sea 34 picoamps y el aumento sea 180.000 veces. Utilice las coordenadas de esquina de la ventana pregrabadas para mover el escenario de modo que el campo de visión central esté a 5 micras del centro de la ventana. En este ejercicio, esta posición se representa mediante el punto A de la diapositiva.Abra la válvula de la puerta de haz y enfoque en este punto usando el método Ronchigram. A continuación, cierre la válvula de la puerta de la viga. Mueva el escenario para colocar el campo de visión en el centro de la ventana TEM.Cambie el aumento a 18.000 veces. Ahora, transfiera el control de haz al sistema generador de patrones haciendo clic en el comando NPGS de la interfaz de usuario del generador de patrones y coloque la viga en cualquier lugar lejos del área de patrón. Aquí, se utiliza la esquina superior derecha, que se logra con el comando DAC más 10 más 10.Al hacer clic en el comando Procesar archivo de ejecución, se prepara el sistema para la exposición que tiene lugar cuando la barra espaciadora del equipo generador de patrones está presionada, pero no la presiona todavía. Es fundamental realizar las siguientes acciones en rápida sucesión para evitar sobreexponer la resistencia en las posiciones inicial y final del haz. Abra la válvula de compuerta y, a continuación, verifique observando la imagen del patrón de difracción de haz.Si la viga está enfocada en la posición inicial de la viga. Exponga el patrón. Cuando se complete la exposición.Compruebe si la imagen del patrón de difracción permanece enfocada en la posición final de la viga. Finalmente, cierre la válvula de compuerta y retire el chip TEM del STEM. Para desarrollar el HSQ, revuelva el chip TEM en una solución de agua salada desionizada que contenga hidróxido de sodio de 1% de peso y cloruro de sodio de 4% de peso durante cuatro minutos a 24 grados Celsius.A continuación, revuelva el chip en agua pura desionizada durante dos minutos para enjuagar al desarrollador salado. Sumerja el chip TEM en el grado IPA del reactivo ACS y revuelva suavemente durante 30 segundos. Coloque rápidamente el chip TEM en una oblea especial de silicio de dos pulgadas.Asegúrese de que el chip TEM esté siempre mojado con IPA durante la transferencia. Después de aproximadamente dos a tres minutos, cierre el secado de punto crítico o el ensamblaje del soporte de oblea CPD como diagramado en el protocolo de texto. Deje toda la unidad empapada en IPA de grado de reactivo ACS durante 15 minutos adicionales totalmente inmersos en IPA.Transfiera rápidamente el conjunto completo del soporte de oblea CPD a un segundo recipiente con IPA de reactivo ACS fresco y déjelo durante 15 minutos adicionales totalmente inmerso en IPA. Ahora transfiera el conjunto del soporte de oblea CPD a la cámara de proceso del instrumento CPD. En todo momento, el chip TEM debe estar totalmente inmerso en IPA.Ejecute el proceso cpD siguiendo las instrucciones de funcionamiento del instrumento. Después de la exposición y HSQ resistir el desarrollo, de tres a cuatro nanómetros de la capa de silicio ultradelgada en la capa no expuesta de la ventana fueron eliminados por grabado de plasma acoplado inductivo. Observando el detalle de la región central del HSQ resiste.Revela que las cuatro líneas tienen un ancho medido promedio de siete nanómetros. Aquí se muestran imágenes de electro microscopía de escaneo de los agujeros de patrón más pequeños y el tono positivo PMMA. La característica media más pequeña aislada es 2,5 más o menos 0,7 nanómetros.Mientras que el patrón de paso más pequeño es de 17,5 nanómetros. La barra de escala amarilla es de cuarenta nanómetros. Los resultados para el tono negativo PMMA se muestran aquí.La característica media más pequeña aislada es 1,7 más o menos 0,5 nanómetros. Mientras que el patrón de paso más pequeño es de 10,7 nanómetros. Una vez más, la barra de escala amarilla es de cuarenta nanómetros.Este protocolo describe un proceso para modelar estructuras aberrantes con resolución de nanómetro de un solo dígito en el haz de electrones convencional resiste PMMA y HSQ. Es fundamental enfocar el haz de electrones antes y después de la exposición para lograr el patrón de resolución más alto y determinar si se produjo algún desenfoque durante el patrón. El uso de secado de punto crítico después del desarrollo también es crítico para evitar el colapso del patrón debido a la mayor variación de las estructuras del patrón.Los resultados de pmMA de tono positivo y negativo son las características más pequeñas de la literatura. Los resultados para HSQ no son los más pequeños, pero este protocolo permite obtener características reproducibles sub 10 nanómetros en HSQ y demuestra el patrón de un solo dígito de las estructuras de silicio. Además, de acuerdo con estudios publicados anteriormente, estos resultados demuestran que estos patrones se pueden transferir con alta fidelidad a un material de destino de elección.

Research

JoVE Journal

Engineering

Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

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The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted ...

Investigación

Ingeniería

Scanning-probe Single-electron Capacitance Spectroscopy

Sonda de barrido de un solo electrón espectroscopia de capacitancia

The integration of low-temperature scanning-probe techniques and single-electron capacitance spectroscopy represents a powerful tool to study the ...

In Situ Time-dependent Dielectric Breakdown in the Transmission Electron Microscope: A Possibility to Understand the Failure Mechanism in Microelectronic Devices

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En Desglose dieléctrica Situ dependiente del tiempo en el microscopio electrónico de transmisión: una posibilidad de comprender el mecanismo de falla en los dispositivos microelectrónicos

The time-dependent dielectric breakdown (TDDB) in on-chip interconnect stacks is one of the most critical failure mechanisms for microelectronic devices. ...

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Caracterización integral de defectos extendidos en materiales semiconductores por un microscopio electrónico de barrido

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Hand Controlled Manipulation of Single Molecules via a Scanning Probe Microscope with a 3D Virtual Reality Interface

Mano manipulación controlada de Moléculas Individuales a través de un microscopio de sonda de barrido con una interfaz de realidad virtual 3D

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Visualización de tensión Uniaxial manipulación de dominios antiferromagnéticos en Fe1 +YTe usando un análisis de polarización de Spin microscopio el hacer un túnel

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