Name: achieving moderate pressures in sealed vessels using dry ice as a solid co2 source
Uploaded: 2018-08-17T14:45:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source at JoVE.com

الكتاب تود أن تقر بدء التمويل من "جامعة توليدو"، فضلا عن أموال من مؤسسة فراش هيرمان جمعية الكيميائيين الأمريكية في دعم جزئي لهذا العمل. السيد توماس كينا المسلم لمساعدته مع وضع مقياس ضغط مناسبة لقياس الضغوط رد فعل. وشكر السيد ستيف مضر هو مناقشات مفيدة.

تنبيه: 1) البروتوكولات التالية تعتبر آمنة من خلال التجارب المتكررة. ومع ذلك، ينبغي توخي الحذر عند ختم القنينات، في رد فعل، وخصوصا عندما فتح ردود الفعل، قنينة إينهوموجينيتي في رد فعل يؤدي إلى تعطل المعدات. ينبغي تفتيشها قنينات للعيوب الجسدية قبل الاستخدام. ينبغي أن توضع قارورة وراء بعض أشكا...

استخدام فإن دير "فالس المعادلة للدولة"، يمكن ضغط التقريبي لهذه الأنظمة المحسوبة45
مكافئ. 1:<img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/58281/58281eq1.jpg">
في ظل الظروف في "البروتوكول الأول"، يمكننا أن نفترض مغ 26.3 CO2 يعطي ن = 5.98 × 10-4 mols
<img alt="Equ...

عادة ما يتطلب استخدام المركبات الغازية في التفاعلات الكيميائية المعدات المتخصصة وإجراءات1،2. على مقاعد البدلاء النطاق، يمكن إضافة بعض الغازات مباشرة من دبابة باستخدام منظم ضغط العالي3. أسلوب بديل لتكثيف الغاز تحت الظروف المبردة4،5. على الرغم من فائدة، هذه الاستراتيجيات تتطلب استخدام مفاعلات الضغط المتخصصة مع الصمامات، التي يمكن أن تكون تكلفة باهظة بالنسبة لتشغيل ردود فعل عديدة في نفس الوقت. ولهذا يمكن إبطاء معدل فحص رد الفعل الذي يمكن أن يسير إلى حد كبير. نتيجة لذلك الكيميائيين وجدت أنه من المرغوب فيه لإدخال هذه المركبات باستخدام طرق بديلة. يمكن إضافة الأمونيا إلى ردود فعل استخدام أملاح كاربوكسيلات الأمونيوم المختلفة، مع الاستفادة من ضعف التوازن بين هذه الأملاح والأمونيا الحرة6. نقل الهدرجة هي استراتيجية هامة للحد من ردود الفعل الاوليفينات والكربونيل ومجموعات نيترو تلتف استخدام غاز الهيدروجين قابل للاشتعال مع مركبات مثل فورمات الأمونيوم أو الهيدرازين كشركة نقل جوي من ح27. غاز آخر للفائدة في هذا المجال هو أول أكسيد الكربون8 --يمكن أن تكون أول أكسيد الكربون الذي تم إنشاؤه في الموقع قبل التحرير من الكربونيل المعدني مجمعات9،10، أو بدلاً من ذلك فإنه يمكن إنشاؤها بواسطة ديكاربونيليشن من مصادر مثل فورماتيز وفورماميديس11،،من1213 أو كلوروفورم14،15.
غاز واحدة التي لم تحظ بتطور هام في هذا الصدد هو16من ثاني أكسيد الكربون. واحد أسباب ذلك هو أن العديد من التحولات التي تنطوي على CO2 يحتاج أيضا إلى ارتفاع درجات الحرارة والضغوط، وهكذا تلقائياً تنزل إلى مفاعلات المتخصصة17،18. الجهود التي بذلت مؤخرا لوضع محفزات أكثر من رد الفعل، ومع ذلك، قد سهلت تشغيل العديد من ردود الفعل هذه تحت الضغط الجوي CO219،20،،من21إلى22. لقد اكتشفنا مؤخرا من ردود فعل التي يمكن استخدام ثاني أكسيد الكربون للتوسط في γ-ج (sp3) – أريليشن ح من الأمينات الاليفاتيه23. هذه الاستراتيجية كان من المتوقع أن تجمع بين فوائد اتباع نهج المجموعة توجيه ثابت بما في ذلك أميد24،،من2526،،من2728، سلفوناميد 29 , 30 , 31 , 32أو33،ثيوكاربونيل34هيدرازوني35-على أساس توجيه المجموعات (روبوستيسيتي الكيميائية)، مع سهولة مجموعة توجيه عابرة (الخطوة انخفض الاقتصاد)36، 37،،من3839.
على الرغم من أن يمكن أن يحدث رد فعل تحت الضغط الجوي من CO2، الحاجة إلى هيكل شلينك ردود فعل الشاشة أثبتت باهظة، بطيئة. وعلاوة على ذلك، زيادة الضغط قليلاً وأدت إلى تحسين غلة رد الفعل، ولكن لا يمكن بسهولة تحقيق استخدام خط شلينك. وقد سعينا لذلك استراتيجية بديلة، وحددت بعد ذلك أن الثلج الجاف ويمكن استخدامها بسهولة كمصدر قوي ل CO2 التي يمكن أن تضاف إلى مجموعة متنوعة من أوعية التفاعل إدخال المبلغ اللازم من ثاني أكسيد الكربون لتحقيق معتدلة الضغوط (الشكل 1). على الرغم من أن الناقصة في التوليف، استراتيجية مماثلة شائع إلى حد كبير كوسيلة لتوليد السائل CO2 للفصل اللوني واستخراج التطبيقات40،،من4142،43، 44. استخدام هذه الاستراتيجية سمحت مجموعتنا بسرعة شاشة إعداد كبيرة من ردود الفعل بالتوازي، مع القدرة على الوصول إلى معتدلة CO2 الضغوط من بين 2-20 أجواء كانت حاسمة لتحسين الغلة من ردود الفعل. في ظل هذه الظروف، يمكن الابتدائية (رقم 1) والامينات الثانوية (2°) أريلاتيد مع الغنية إلكترون والكترون هاليدات أريل الفقراء.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>7.5 mL Sample Vial with Screw Cap (Thermoset)</td>
			<td>Qorpak</td>
			<td>GLC-00984</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>40 mL Sample Vial with Screw Cap (Thermoset)</td>
			<td>Qorpak</td>
			<td>GLC-01039</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pressure Tube, #15 Thread, 7&#34; Long, 25.4 mm O.D.</td>
			<td>Ace Glass</td>
			<td>8648-06</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pie-Block for 2 Dram Vials</td>
			<td>ChemGlass</td>
			<td>CG-1991-P14</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pie-Block for 10 Dram Vials</td>
			<td>ChemGlass</td>
			<td>CG-1991-P12</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3.2 mm PTFE Disposable Stir Bars</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>14-513-93</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>C-MAG HS 7 Control Hotplate</td>
			<td>IKA</td>
			<td>20002695</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Analytical Weighing Balance</td>
			<td>Sartorius</td>
			<td>QUINTIX2241S</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Double-Ended Micro-Tapered Spatula</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>21-401-10</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hei-VAP Advantage - Hand Lift Model with G5 Dry Ice Condenser Rotary Evaporator</td>
			<td>Heidolph</td>
			<td>561-01500-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bump Trap 14/20 Joint</td>
			<td>ChemGlass</td>
			<td>CG-1322-01</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>tert-Amyl amine</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>B24639-14</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2-Methyl-N-(3-methylbenzyl)butan-2-amine</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>Prepared from reductive amination of tert-amyl amine and 3-tolualdehyde in the presence of sodium borohydride in methanol.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Palladium Acetate</td>
			<td>Chem-Impex International, Inc.</td>
			<td>4898</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silver Trifluoroacetate</td>
			<td>Oakwood Chemicals</td>
			<td>007271</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Phenyl Iodide</td>
			<td>Oakwood Chemicals</td>
			<td>003461</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetic Acid</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>A38</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1,1,1,3,3,3-Hexafluoroisopropanol</td>
			<td>Oakwood Chemicals</td>
			<td>003409</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deionized Water</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Obtained from in-house deionized water system.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dry Ice</td>
			<td>Carbonic Enterprises Dry Ice Inc.</td>
			<td></td>
			<td>Non-food grade dry ice.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Concentrated Hydrochloric Acid</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>A144SI</td>
			<td>Diluted to a 1.2 M solution prior to use.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diethyl Ether, Certified</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>E138</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexanes, Certified ACS</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>H292</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Saturated Ammonium Hydroxide</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>A669</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dichloromethane</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>D37</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium Sulfate, Anhydrous</td>
			<td>Oakwood Chemicals</td>
			<td>044702</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>250 mL Separatory Funnel</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Prepared in-house by staff glassblower.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>100 mL Round Bottom Flask</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Prepared in-house by staff glassblower.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scientific Disposable Funnel</td>
			<td>Caplugs</td>
			<td>2085136030</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Borosilicate Glass Scintillation Vials, 20 mL</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>03-337-15</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>5 mm O.D. Thin Walled Precision NMR Tubes</td>
			<td>Wilmad</td>
			<td>666000575</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chloroform-d</td>
			<td>Cambridge Isotope Laboratories, Inc.</td>
			<td>DLM-7</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

achieving moderate pressures in sealed vessels using dry ice as a solid co2 source

وترد هذه الوثيقة استراتيجية عامة للقيام بردود فعل تحت معتدل CO2 ضغوط معتدلة مع الثلج الجاف. هذا الأسلوب يغني عن الحاجة إلى معدات متخصصة لتحقيق ضغوط متواضعة، ويمكن حتى أن تستخدم لتحقيق أعلى من الضغوط في معدات متخصصة أكثر وأكثر ثباتا من أوعية التفاعل. في نهاية رد فعل، يمكن أن للالتحام القنينات بسهولة قبل الافتتاح في درجة حرارة الغرفة. في هذا المثال بمثابة CO2 مجموعة توجيه المفترضة فضلا عن طريقة تخميل ركائز أمين، وبالتالي منع الأكسدة أثناء عملية التفاعل الفلزية. بالإضافة إلى سهولة إضافة، إزالة مجموعة توجيه أيضا تحت الفراغ، تنتفي الحاجة إلى تطهير واسعة النطاق لإزالة مجموعة توجيه. هذه الاستراتيجية تسمح أريليشن γ-C(sp3)-ح السطحية من الأمينات الاليفاتيه وإمكانية تطبيقها على مجموعة متنوعة من ردود أفعال أخرى على أساس أمين.

في أعقاب هذه البروتوكولات، فمن الممكن لشحن قنينة رد فعل مع كمية مناسبة من ثاني أكسيد الكربون لتحقيق التفاعلات الكيميائية التي تتطلب شركة أجواء2 . ويحسب الضغط الذي يتحقق في الخطوة 1 أن قرابة 3 أجواء (انظر المناقشة لتحديد هذه القيمة)، على الرغم من أن سبب المذيب جزئية، ا...

Watch this Scientific Journal Video about Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source at JoVE.com

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

نقدم هنا بروتوكولا للقيام بردود فعل في أوعية التفاعل بسيطة تحت ضغوط منخفضة إلى متوسطة من CO2. ردود الفعل التي يمكن أن يؤديها في مجموعة متنوعة من السفن ببساطة إدارة ثاني أكسيد الكربون في شكل الثلج الجاف، دون الحاجة إلى معدات مكلفة أو معقدة أو التكوينات.

تحقيق ضغوط معتدلة في سفن مختومة باستخدام الثلج الجاف كمصدر2 CO الصلبة

Herein is presented a general strategy to perform reactions under mild to moderate CO2 pressures with dry ice. This technique obviates the need for ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry (UPLC-HRMS)

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry UPLC-HRMS

الايض غير مستهدفة من مصادر بيولوجية عن طريق Ultraperformance اللوني السائل عالية الدقة الطيف الكتلي (UPLC-HRMS)

Here we present a workflow to analyze the metabolic profiles for biological samples of interest including; cells, serum, or tissue. The sample is first ...

Determining the Ice-binding Planes of Antifreeze Proteins by Fluorescence-based Ice Plane Affinity

تحديد الطائرات الملزمة للجليد من البروتينات المضادة للتجمد من قبل تقارب طائرة الجليد القائم على الفلورسينس

Antifreeze proteins (AFPs) are expressed in a variety of cold-hardy organisms to prevent or slow internal ice growth. AFPs bind to specific planes of ice ...

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

ارتفاع ضغط سيل الياقوت للمرحلة التوازنات قياسات CO<sub&gt; 2</sub&gt; / العضوية / أنظمة المياه

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

إعداد خلايا منتسب للتصوير الإسفار الأشعة السينية من قبل التثبيت الكيميائية

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Atom Transfer Radical Polymerization of Functionalized Vinyl Monomers Using Perylene as a Visible Light Photocatalyst

نقل ذرة الراديكالي بلمرة Functionalized الفينيل مونمرات عن طريق Perylene بمثابة حفاز ضوئي ضوء مرئي

A standardized technique for atom transfer radical polymerization of vinyl monomers using perylene as a visible-light photocatalyst is presented. The ...

Measurement of Particle Size Distribution in Turbid Solutions by Dynamic Light Scattering Microscopy

قياس توزيع حجم الجسيمات في عكر حلول كتبها الإنارة الديناميكي التشتت المجهر

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a ...

Quantifying X-Ray Fluorescence Data Using MAPS

التحديد الكمي للبيانات Fluorescence الأشعة السينية باستخدام خرائط

The quantification of X-ray fluorescence (XRF) microscopy maps by fitting the raw spectra to a known standard is crucial for evaluating chemical ...

Minimum Burning Pressures of Water-based Emulsion Explosives

حرق الضغوط الناجمة عن المتفجرات مستحلب المياه على أساس الحد الأدنى

This manuscript describes a protocol to measure the minimum pressure required for sustained burning of water-based emulsion explosives. Pumping ...

Solid-phase Synthesis of [4.4] Spirocyclic Oximes

خلاصة المرحلة الصلبة [4.4] سبيروسيكليك أوكسيميس

A convenient synthetic route for spirocyclic heterocycles is well sought after due to the molecule&#39;s potential use in biological systems. By means of ...

In situ FTIR Spectroscopy as a Tool for Investigation of Gas/Solid Interaction: Water-Enhanced CO2 Adsorption in UiO-66 Metal-Organic Framework

In situ FTIR Spectroscopy as a Tool for Investigation of Gas/Solid Interaction: Water-Enhanced CO2 Adsorption in UiO-66 Metal-Organic Framework

في الموقع التحليل الطيفي FTIR كأداة للتحقيق في الغاز/ التفاعل الصلب: امتصاصثاني أكسيد الكربون المحسن بالماء في إطار UiO-66 المعدني العضوي

In situ infrared spectroscopy is an inexpensive, highly sensitive, and selective valuable tool to investigate the interaction of polycrystalline solids ...