Name: achieving moderate pressures in sealed vessels using dry ice as a solid co2 source
Uploaded: 2018-08-17T14:45:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source at JoVE.com

המחברים רוצים להכיר סטארט-אפ מימון של האוניברסיטה של טולדו, כמו גם כספים מקרן Frasch של האגודה האמריקנית לכימיה של הרמן בתמיכה חלקית של עבודה זו. מר תומאס קינה הוא הודה על עזרתו עם פיתוח מד לחץ מתאים למדידת הלחץ התגובה. מר סטיב Modar הוא הודה לדיונים שימושי.

התראה: 1) הפרוטוקולים הבאים נקבעתם בטוח במבחנים חוזרים ונשנים. עם זאת, יש לנקוט זהירות בעת איטום הבקבוקונים, לאורך כל התגובה, במיוחד בעת פתיחת התגובות, כמו inhomogeneity, בעקבות התגובות בקבוקונים עלול להוביל כשל בציוד. בקבוקונים יש לחפש פגמים פיזיים לפני השימוש. בקבוקונים צריך להיות ממוקם מאחורי ?...

שימוש ואן דר Waals המשוואה של המדינה, הלחץ משוער של מערכות אלה יכול להיות מחושב45
הציוד 1:<img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/58281/58281eq1.jpg">
תחת התנאים 1 לפרוטוקול, אנחנו יכולים להניח 26.3 מ"ג של CO2 נותן n = 5.98 x 10-4 mols
<img alt="Equation 1b" src="/file...

השימוש של תרכובות גזי בתגובות כימיות בדרך כלל דורש ציוד מיוחד הליכים1,2. בקנה מידה ספסל, ניתן להוסיף קצת גזים ישירות מטנק באמצעות וסת לחץ גבוה3. שיטה חלופית היא לדחוס את הגז תחת תנאים קריוגני4,5. למרות שימושי, אסטרטגיות אלו מחייבות השימוש של כורים לחץ מיוחדות עם שסתומים, אשר יכול להיות העלות אוסרני עבור הפעלה תגובות רבות במקביל. זה יכול לכן במידה רבה להאט את הקצב-איזו תגובה בהתקנה ההקרנה. כתוצאה מכך, כימאים מצאו זה רצוי להציג את תרכובות אלו באמצעות שיטות חלופיות. ניתן להוסיף אמוניה תגובות באמצעות מלחי אמוניום שונה carboxylate, מנצל האיזון חלש בין אלה מלחי אמוניה חופשית6. העברת הידרוגנציה היא לאסטרטגיה חשובה עבור הפחתת תגובות של אולפינים, קרבוניל וקבוצות ניטרו העוקפות את השימוש בגז מימן דליק עם תרכובות כגון אמוניום formate או הידרזין להגנה של H27. גז נוסף עניין באזור זה הוא פחמן חד-חמצני8 – CO יכול להיות שנוצר ב באתרו על ידי שחרור קרבוניל מתכת מתחמי9,10, או לחלופין זה יכול להיווצר על ידי decarbonylation מ מקורות כגון formates ו- formamides11,12,13 או כלורופורם14,15.
גז אחד אשר לא נהנתה התפתחות משמעותית מבחינה זו הוא פחמן דו חמצני16. אחת הסיבות לכך היא טרנספורמציות רבות המערבות CO2 גם לדרוש בטמפרטורות גבוהות, לחצים, ולכן באופן אוטומטי בדרגה כורים מיוחדות17,18. במאמצים האחרונים פיתוח זרזים יותר תגובתי, עם זאת, יש הקלה פועל רבות של תגובות אלו תחת הלחץ האטמוספרי של CO219,20,21,22. לאחרונה גילינו תגובה שבו פחמן דו-חמצני יכול לשמש כדי לתווך γ-C (sp3) – H arylation של אמינים אליפטיות23. אסטרטגיה זו אמורה לשלב את היתרונות של גישה של קבוצה כוונת סטטי כולל אמיד24,25,26,27,28, sulfonamide 29 , 30 , 31 , 32,33,thiocarbonyl34או hydrazone35-המבוסס על בימוי קבוצות (robusticity כימי), עם הקלות של קבוצה לבימוי ארעי (שלב ירד הכלכלה)36, 38, 37,39.
למרות התגובה שעלולות להתרחש תחת לחץ אטמוספרי של CO2, להאט הצורך ניתן להימנע schlenk ב מסך תגובות הוכיח מדי. יתר על כן, הגדלת הלחץ מעט הוביל השתפר התשואות התגובה, אבל לא ניתן בקלות להשיג באמצעות שורת schlenk. לכן חיפשנו אסטרטגיית חלופיים, לאחר מכן זיהה את קרח יבש יכולה בקלות לשמש מקור יציב של CO2 יכול להוסיף מגוון רחב של כלי התגובה להציג את הסכום הדרוש של פחמן דו חמצני כדי להשיג בינוני לחצים (איור 1). למרות שאינם מנוצלים במידה מספקת של סינתזה, אסטרטגיה דומה נפוץ למדי כמו שיטה להפקת נוזל CO2 ב ביולוגיה מולקולרית והפקת יישומים40,41,42,43, 44. ניצול אסטרטגיה זו אפשרה שאת הקבוצה שלנו במהירות מסך לכמויות גדולות של תגובות במקביל, בעוד היכולת גישה מתונה CO2 הלחצים של בין 2-20 אטמוספרות היו ביקורתיים כדי לשפר את התשואות של התגובות. בתנאים אלה, ניתן arylated עם אלקטרון עשיר, אלקטרון aryl המסכן הלידים הראשי (1°) והן המשני (2°) אמינים.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>7.5 mL Sample Vial with Screw Cap (Thermoset)</td>
			<td>Qorpak</td>
			<td>GLC-00984</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>40 mL Sample Vial with Screw Cap (Thermoset)</td>
			<td>Qorpak</td>
			<td>GLC-01039</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pressure Tube, #15 Thread, 7&#34; Long, 25.4 mm O.D.</td>
			<td>Ace Glass</td>
			<td>8648-06</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pie-Block for 2 Dram Vials</td>
			<td>ChemGlass</td>
			<td>CG-1991-P14</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pie-Block for 10 Dram Vials</td>
			<td>ChemGlass</td>
			<td>CG-1991-P12</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3.2 mm PTFE Disposable Stir Bars</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>14-513-93</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>C-MAG HS 7 Control Hotplate</td>
			<td>IKA</td>
			<td>20002695</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Analytical Weighing Balance</td>
			<td>Sartorius</td>
			<td>QUINTIX2241S</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Double-Ended Micro-Tapered Spatula</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>21-401-10</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hei-VAP Advantage - Hand Lift Model with G5 Dry Ice Condenser Rotary Evaporator</td>
			<td>Heidolph</td>
			<td>561-01500-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bump Trap 14/20 Joint</td>
			<td>ChemGlass</td>
			<td>CG-1322-01</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>tert-Amyl amine</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>B24639-14</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2-Methyl-N-(3-methylbenzyl)butan-2-amine</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>Prepared from reductive amination of tert-amyl amine and 3-tolualdehyde in the presence of sodium borohydride in methanol.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Palladium Acetate</td>
			<td>Chem-Impex International, Inc.</td>
			<td>4898</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silver Trifluoroacetate</td>
			<td>Oakwood Chemicals</td>
			<td>007271</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Phenyl Iodide</td>
			<td>Oakwood Chemicals</td>
			<td>003461</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetic Acid</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>A38</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1,1,1,3,3,3-Hexafluoroisopropanol</td>
			<td>Oakwood Chemicals</td>
			<td>003409</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deionized Water</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Obtained from in-house deionized water system.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dry Ice</td>
			<td>Carbonic Enterprises Dry Ice Inc.</td>
			<td></td>
			<td>Non-food grade dry ice.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Concentrated Hydrochloric Acid</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>A144SI</td>
			<td>Diluted to a 1.2 M solution prior to use.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diethyl Ether, Certified</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>E138</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexanes, Certified ACS</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>H292</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Saturated Ammonium Hydroxide</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>A669</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dichloromethane</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>D37</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium Sulfate, Anhydrous</td>
			<td>Oakwood Chemicals</td>
			<td>044702</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>250 mL Separatory Funnel</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Prepared in-house by staff glassblower.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>100 mL Round Bottom Flask</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Prepared in-house by staff glassblower.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scientific Disposable Funnel</td>
			<td>Caplugs</td>
			<td>2085136030</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Borosilicate Glass Scintillation Vials, 20 mL</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>03-337-15</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>5 mm O.D. Thin Walled Precision NMR Tubes</td>
			<td>Wilmad</td>
			<td>666000575</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chloroform-d</td>
			<td>Cambridge Isotope Laboratories, Inc.</td>
			<td>DLM-7</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

achieving moderate pressures in sealed vessels using dry ice as a solid co2 source

במסמך זה מוצגת אסטרטגיה כללית לביצוע תגובות תחת מתון מתון לחצים2 CO בקרח יבש. טכניקה זו obviates את הצורך ציוד מיוחד להשיג לחצים צנוע, יכול לשמש גם כדי להשיג לחצים גבוהים יותר ב ציוד מקצועי יותר יציבות כלי התגובה. בסוף התגובה, הבקבוקונים יכול להיות בקלות נשאר על ידי פתיחת בטמפרטורת החדר. בדוגמה הנוכחית CO2 משמש הן קבוצה בשם לבימוי, כמו גם דרך passivate מצעים אמין, ובכך מונע חמצון במהלך התגובה אורגנומתכתית. בנוסף בקלות הוספה, הקבוצה לבימוי יוסרו גם הם תחת ואקום, obviating את הצורך טיהור מקיף להסיר את הקבוצה לבימוי. אסטרטגיה זו מאפשרת את arylation γ-C(sp3)-ה נתיישב של אמינים אליפטיות, יש את הפוטנציאל להיות מיושם למגוון של תגובות אחרות מבוססות-אמין.

בעקבות פרוטוקולים אלה, זה אפשרי לחייב בקבוקון התגובה עם הכמות המתאימה של פחמן דו חמצני כדי להשיג תגובות כימיות הדורשים CO2 אטמוספרות. הלחץ מושגת בשלב 1 מחושבת להיות כ 3 אטמוספרות (ראה דיון לקביעת ערך זה), למרות עקב יוצרות חלקית, הלחץ שנצפה זה הוא 2 אטמוספרות בטמפרטורת ה?...

Watch this Scientific Journal Video about Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source at JoVE.com

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

כאן אנו מציגים פרוטוקול לביצוע תגובות התגובה פשוט כלי תחת לחצים נמוכה עד בינונית של CO2. התגובות יכול להתבצע במגוון כלי פשוט על-ידי ניהול הפחמן הדו חמצני בצורה של קרח יבש, ללא הצורך בציוד יקר או משוכללים או set-ups.

להשגת לחצים מתונה בכלי אטום באמצעות קרח יבש כמקור2 CO מוצק

Herein is presented a general strategy to perform reactions under mild to moderate CO2 pressures with dry ice. This technique obviates the need for ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry (UPLC-HRMS)

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry UPLC-HRMS

Metabolomics לא ממוקדים ממקורות ביולוגיים באמצעות Ultraperformance כרומטוגרפיה נוזלית-רזולוציה גבוהה ספקטרומטריית מסה (UPLC-HRMS)

Here we present a workflow to analyze the metabolic profiles for biological samples of interest including; cells, serum, or tissue. The sample is first ...

Determining the Ice-binding Planes of Antifreeze Proteins by Fluorescence-based Ice Plane Affinity

קביעת המישורים המחייבים קרח של חלבונים נגד קיפאון על ידי זיקה למטוס קרח מבוסס פלואורסצנטיות

Antifreeze proteins (AFPs) are expressed in a variety of cold-hardy organisms to prevent or slow internal ice growth. AFPs bind to specific planes of ice ...

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

תא ספיר בלחץ גבוהים למדידות שלב שיווי משקל של CO<sub&gt; 2</sub&gt; מערכות אורגניות / / מים

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

הכנת תאים חסידים הדמיה הקרינה רנטגן על ידי קיבוע כימי

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Atom Transfer Radical Polymerization of Functionalized Vinyl Monomers Using Perylene as a Visible Light Photocatalyst

העברת Atom פילמור רדיקלי של פונקציונליות ויניל מונומרים שימוש Perylene בתור Photocatalyst אור גלוי

A standardized technique for atom transfer radical polymerization of vinyl monomers using perylene as a visible-light photocatalyst is presented. The ...

Measurement of Particle Size Distribution in Turbid Solutions by Dynamic Light Scattering Microscopy

מדידת הפצת החלקיקים גודל פתרונות דלוחים ידי Dynamic Light פיזור מיקרוסקופי

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a ...

Quantifying X-Ray Fluorescence Data Using MAPS

לכימות רנטגן פלורסצנטיות נתונים באמצעות מפות

The quantification of X-ray fluorescence (XRF) microscopy maps by fitting the raw spectra to a known standard is crucial for evaluating chemical ...

Minimum Burning Pressures of Water-based Emulsion Explosives

מינימום שריפת לחצים של חומרי נפץ אמולסיה על בסיס מים

This manuscript describes a protocol to measure the minimum pressure required for sustained burning of water-based emulsion explosives. Pumping ...

Solid-phase Synthesis of [4.4] Spirocyclic Oximes

מוצק-שלב הסינתזה של Oximes Spirocyclic [4.4]

A convenient synthetic route for spirocyclic heterocycles is well sought after due to the molecule&#39;s potential use in biological systems. By means of ...

In situ FTIR Spectroscopy as a Tool for Investigation of Gas/Solid Interaction: Water-Enhanced CO2 Adsorption in UiO-66 Metal-Organic Framework

In situ FTIR Spectroscopy as a Tool for Investigation of Gas/Solid Interaction: Water-Enhanced CO2 Adsorption in UiO-66 Metal-Organic Framework

באתרו FTIR ספקטרוסקופיית ככלי לחקירת גז/אינטראקציה מוצקה: שיתוף משופר מים2 Adsorption ב uio-66 מתכת-אורגני המסגרת

In situ infrared spectroscopy is an inexpensive, highly sensitive, and selective valuable tool to investigate the interaction of polycrystalline solids ...