Name: achieving moderate pressures in sealed vessels using dry ice as a solid co2 source
Uploaded: 2018-08-17T14:45:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source at JoVE.com

लेखक को Toledo विश्वविद्यालय से शुरू धन स्वीकार करते हैं, साथ ही अमेरिकी केमिकल सोसायटी के हरमन Frasch फाउंडेशन से धन इस काम के आंशिक समर्थन में चाहते हैं । श्री थॉमस किना प्रतिक्रिया दबाव को मापने के लिए एक उपयुक्त दबाव गेज विकसित करने के साथ उनकी सहायता के लिए स्वीकार किया है । श्री स्टीव Modar उपयोगी विचार विमर्श के लिए धंयवाद दिया है ।

चेतावनी: 1) निंनलिखित प्रोटोकॉल दोहराया परीक्षणों के माध्यम से सुरक्षित समझा गया है । हालांकि, सावधानी जब शीशियों सील, प्रतिक्रिया भर में प्रयोग किया जाना चाहिए, और विशेष रूप से जब प्रतिक्रियाओं को खोल?...

राज्य के वान डेर Waals समीकरण का उपयोग करते हुए, इन प्रणालियों के अनुमानित दबाव की गणना की जा सकती है४५
Eq .1:<img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/58281/58281eq1.jpg">
1 प्रोटोकॉल में शर्तों के तहत, हम मान सकते ?...

रासायनिक प्रतिक्रियाओं में गैसीय यौगिकों का उपयोग सामान्यतया विशेष उपकरण और प्रक्रियाओं की आवश्यकता है1,2. बेंच स्केल पर, कुछ गैसों सीधे एक उच्च दबाव नियामक3का उपयोग कर एक टैंक से जोड़ा जा सकता है । एक वैकल्पिक विधि क्रायोजेनिक शर्तों के तहत गैस को गाढ़ा करने के लिए है4,5. हालांकि उपयोगी, इन रणनीतियों वाल्व, जो समानांतर में कई प्रतिक्रियाओं चलाने के लिए लागत निषेध हो सकता है के साथ विशेष दबाव रिएक्टरों के उपयोग की आवश्यकता होती है । यह इसलिए बहुत दर पर प्रतिक्रिया स्क्रीनिंग आगे बढ़ सकते है धीमा कर सकते हैं । नतीजतन, दवा की दुकानें वैकल्पिक तरीकों का उपयोग कर इन यौगिकों को लागू करने के लिए वांछनीय पाया गया है । अमोनिया अलग अमोनियम carboxylate लवण का उपयोग प्रतिक्रियाओं को जोड़ा जा सकता है, इन लवण और मुक्त अमोनिया6के बीच कमजोर संतुलन का लाभ ले । स्थानांतरण हाइड्रोजन olefins, carbonyl, और नाइट्रो समूहों है कि ऐसे अमोनियम प्रारूप या एच27के वाहक के रूप में hydrazine के रूप में यौगिकों के साथ ज्वलनशील हाइड्रोजन गैस के उपयोग को दरकिनार की प्रतिक्रियाओं में कमी के लिए एक महत्वपूर्ण रणनीति है । इस क्षेत्र में ब्याज की एक और गैस कार्बन मोनोऑक्साइड8 -CO धातु carbonyl परिसरों से मुक्ति द्वारा सीटू में उत्पंन किया जा सकता है9,10, या वैकल्पिक रूप से यह decarbonylation से उत्पंन किया जा सकता है इस तरह के प्रारूप और formamides के रूप में स्रोतों11,12,13 या क्लोरोफॉर्म14,15.
एक गैस जो इस संबंध में महत्वपूर्ण विकास का आनंद नहीं उठाया है कार्बन डाइऑक्साइड16है । इस के लिए एक कारण यह है कि कई परिवर्तनों कि सह2 भी उच्च तापमान और दबाव की आवश्यकता है, और इस तरह स्वचालित रूप से17,18रिएक्टरों विशेष करने के लिए जनमानस कर रहे है शामिल है । हाल के प्रयासों को और अधिक प्रतिक्रियाशील उत्प्रेरक विकसित करने के लिए, तथापि,219,20,21,22के वायुमंडलीय दबाव के तहत इन प्रतिक्रियाओं के कई चलाने की सुविधा है । हम हाल ही में एक प्रतिक्रिया है जिसमें कार्बन डाइऑक्साइड γ-सी (sp3)-H arylation aliphatic अमीन23के मध्यस्थता के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है की खोज की । इस रणनीति के बीच24,25,26,27,28, sulfonamide सहित एक स्थिर प्रत्यक्ष समूह दृष्टिकोण के लाभ गठबंधन की उंमीद थी 29 , 30 , 31 , ३२, thiocarbonyl३३,३४, या hydrazone३५-आधारित निर्देशन समूहों (रासायनिक robusticity), एक क्षणिक प्रत्यक्ष समूह की आसानी के साथ (कम कदम अर्थव्यवस्था)३६, ३७,३८,३९.
हालांकि प्रतिक्रिया सह2के वायुमंडलीय दबाव के तहत हो सकता है, एक Schlenk सेट अप के लिए की जरूरत है स्क्रीन प्रतिक्रियाओं नकारात्मक स्तर तक धीमी साबित हुआ । इसके अलावा, दबाव थोड़ा बेहतर प्रतिक्रिया पैदावार के लिए नेतृत्व में वृद्धि, लेकिन आसानी से एक Schlenk लाइन का उपयोग कर प्राप्त नहीं किया जा सका । इसलिए हम एक वैकल्पिक रणनीति की मांग की, और बाद में कहा कि सूखी बर्फ आसानी से2 की एक ठोस स्रोत के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है कि प्रतिक्रिया जहाजों की एक किस्म के लिए जोड़ा जा सकता है कार्बन डाइऑक्साइड की आवश्यक राशि के लिए उदार प्राप्त परिचय दबाब (चित्र 1) । हालांकि संश्लेषण में आरसीएच, एक समान रणनीति क्रोमैटोग्राफी और निष्कर्षण अनुप्रयोगों४०,४१,४२,४३के लिए तरल सह2 उत्पन्न करने के लिए एक विधि के रूप में काफी आम है, ४४. इस रणनीति का उपयोग तेजी से समानांतर में प्रतिक्रियाओं की बड़ी संख्या में स्क्रीन करने के लिए हमारे समूह की अनुमति दी, जबकि 2-20 वायुमंडल के बीच के उदारवादी सह2 दबावों का उपयोग करने की क्षमता प्रतिक्रियाओं की पैदावार में सुधार करने के लिए महत्वपूर्ण थे. इन शर्तों के तहत, प्राथमिक (1 °) और माध्यमिक (2 °) अमीनों इलेक्ट्रॉन अमीर और इलेक्ट्रॉन गरीब aryl halides के साथ arylated जा सकता है ।

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>7.5 mL Sample Vial with Screw Cap (Thermoset)</td>
			<td>Qorpak</td>
			<td>GLC-00984</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>40 mL Sample Vial with Screw Cap (Thermoset)</td>
			<td>Qorpak</td>
			<td>GLC-01039</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pressure Tube, #15 Thread, 7&#34; Long, 25.4 mm O.D.</td>
			<td>Ace Glass</td>
			<td>8648-06</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pie-Block for 2 Dram Vials</td>
			<td>ChemGlass</td>
			<td>CG-1991-P14</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pie-Block for 10 Dram Vials</td>
			<td>ChemGlass</td>
			<td>CG-1991-P12</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3.2 mm PTFE Disposable Stir Bars</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>14-513-93</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>C-MAG HS 7 Control Hotplate</td>
			<td>IKA</td>
			<td>20002695</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Analytical Weighing Balance</td>
			<td>Sartorius</td>
			<td>QUINTIX2241S</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Double-Ended Micro-Tapered Spatula</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>21-401-10</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hei-VAP Advantage - Hand Lift Model with G5 Dry Ice Condenser Rotary Evaporator</td>
			<td>Heidolph</td>
			<td>561-01500-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bump Trap 14/20 Joint</td>
			<td>ChemGlass</td>
			<td>CG-1322-01</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>tert-Amyl amine</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>B24639-14</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2-Methyl-N-(3-methylbenzyl)butan-2-amine</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>Prepared from reductive amination of tert-amyl amine and 3-tolualdehyde in the presence of sodium borohydride in methanol.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Palladium Acetate</td>
			<td>Chem-Impex International, Inc.</td>
			<td>4898</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silver Trifluoroacetate</td>
			<td>Oakwood Chemicals</td>
			<td>007271</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Phenyl Iodide</td>
			<td>Oakwood Chemicals</td>
			<td>003461</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetic Acid</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>A38</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1,1,1,3,3,3-Hexafluoroisopropanol</td>
			<td>Oakwood Chemicals</td>
			<td>003409</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deionized Water</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Obtained from in-house deionized water system.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dry Ice</td>
			<td>Carbonic Enterprises Dry Ice Inc.</td>
			<td></td>
			<td>Non-food grade dry ice.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Concentrated Hydrochloric Acid</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>A144SI</td>
			<td>Diluted to a 1.2 M solution prior to use.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diethyl Ether, Certified</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>E138</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexanes, Certified ACS</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>H292</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Saturated Ammonium Hydroxide</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>A669</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dichloromethane</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>D37</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium Sulfate, Anhydrous</td>
			<td>Oakwood Chemicals</td>
			<td>044702</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>250 mL Separatory Funnel</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Prepared in-house by staff glassblower.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>100 mL Round Bottom Flask</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Prepared in-house by staff glassblower.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scientific Disposable Funnel</td>
			<td>Caplugs</td>
			<td>2085136030</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Borosilicate Glass Scintillation Vials, 20 mL</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>03-337-15</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>5 mm O.D. Thin Walled Precision NMR Tubes</td>
			<td>Wilmad</td>
			<td>666000575</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chloroform-d</td>
			<td>Cambridge Isotope Laboratories, Inc.</td>
			<td>DLM-7</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

achieving moderate pressures in sealed vessels using dry ice as a solid co2 source

इस के साथ साथ एक सामांय रणनीति हल्के के तहत प्रतिक्रिया करने के लिए प्रस्तुत किया है सूखी बर्फ के साथ सह2 दबाव उदारवादी । इस तकनीक obviates विशेष उपकरणों के लिए जरूरत के लिए मामूली दबाव को प्राप्त करने, और भी अधिक विशेष उपकरणों और मजबूत प्रतिक्रिया जहाजों में उच्च दबाव को प्राप्त करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है । प्रतिक्रिया के अंत में, शीशियों आसानी से कमरे के तापमान पर खोलने के द्वारा दबाव किया जा सकता है । वर्तमान उदाहरण CO2 में दोनों एक ख्यात निर्देशन समूह के रूप में के रूप में अच्छी तरह से passivate अमीन सब्सट्रेट करने के लिए एक तरह के रूप में कार्य करता है, जिससे organometallic प्रतिक्रिया के दौरान ऑक्सीकरण रोकने. आसानी से जुड़ जाने के अलावा डायरेक्टिंग ग्रुप को भी वैक्यूम के तहत निकाला जाता है, obviating डायरेक्टिंग ग्रुप को हटाने के लिए व्यापक शुद्धिकरण की जरूरत होती है । इस रणनीति की अनुमति देता है सतही γ-सी (sp3)-aliphatic अमीन के एच arylation और क्षमता है कि अंय अमीन आधारित प्रतिक्रियाओं की एक किस्म के लिए लागू किया जाएगा ।

इन प्रोटोकॉल के बाद, यह कार्बन डाइऑक्साइड की एक उचित राशि के साथ एक प्रतिक्रिया शीशी चार्ज करने के लिए रासायनिक प्रतिक्रियाओं कि सह2 वायुमंडल की आवश्यकता को प्राप्त करने के लिए संभव है...

Watch this Scientific Journal Video about Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source at JoVE.com

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

यहां हम कम करने के लिए सह2के उदारवादी दबाव के तहत सरल प्रतिक्रिया जहाजों में प्रतिक्रियाओं के प्रदर्शन के लिए एक प्रोटोकॉल प्रस्तुत करते हैं । प्रतिक्रियाओं बस सूखी बर्फ के रूप में कार्बन डाइऑक्साइड प्रशासन द्वारा, महंगा या विस्तृत उपकरण या सेट अप के लिए की आवश्यकता के बिना जहाजों की एक किस्म में किया जा सकता है ।

सील वाहिकाओं में उदारवादी दबाव को प्राप्त करने के एक ठोस सह2 स्रोत के रूप में सूखी बर्फ का उपयोग

Herein is presented a general strategy to perform reactions under mild to moderate CO2 pressures with dry ice. This technique obviates the need for ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry (UPLC-HRMS)

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry UPLC-HRMS

Ultraperformance लिक्विड क्रोमैटोग्राफी उच्च संकल्प मास स्पेक्ट्रोमेट्री (UPLC-HRMS) का उपयोग जैविक स्रोतों से अलक्षित Metabolomics

Here we present a workflow to analyze the metabolic profiles for biological samples of interest including; cells, serum, or tissue. The sample is first ...

Determining the Ice-binding Planes of Antifreeze Proteins by Fluorescence-based Ice Plane Affinity

फ्लोरेसेंस आधारित आइस प्लेन एफ़िनिटी द्वारा एंटीफ्रीज प्रोटीन के आइस-बाइंडिंग विमानों का निर्धारण

Antifreeze proteins (AFPs) are expressed in a variety of cold-hardy organisms to prevent or slow internal ice growth. AFPs bind to specific planes of ice ...

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

सीओ के चरण संतुलनों माप के लिए उच्च दबाव नीलम सेल<sub&gt; 2</sub&gt; / जैविक / जल प्रणालियों

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

रासायनिक फिक्सेशन द्वारा एक्स-रे प्रतिदीप्ति इमेजिंग के लिए पक्षपाती कोशिकाओं की तैयारी

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Atom Transfer Radical Polymerization of Functionalized Vinyl Monomers Using Perylene as a Visible Light Photocatalyst

Functionalized विनील Monomers एक दृश्य प्रकाश Photocatalyst के रूप में उपयोग करते हुए PERYLENE के परमाणु स्थानांतरण कट्टरपंथी polymerization

A standardized technique for atom transfer radical polymerization of vinyl monomers using perylene as a visible-light photocatalyst is presented. The ...

Measurement of Particle Size Distribution in Turbid Solutions by Dynamic Light Scattering Microscopy

गतिशील लाइट छितराया माइक्रोस्कोपी द्वारा Turbid समाधान में कण आकार के वितरण का मापन

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a ...

Quantifying X-Ray Fluorescence Data Using MAPS

मैप्स का उपयोग कर X-Ray प्रतिदीप्ति डेटा को बढ़ाता है

The quantification of X-ray fluorescence (XRF) microscopy maps by fitting the raw spectra to a known standard is crucial for evaluating chemical ...

Minimum Burning Pressures of Water-based Emulsion Explosives

पानी आधारित पायस विस्फोटकों के ंयूनतम जल दबाव

This manuscript describes a protocol to measure the minimum pressure required for sustained burning of water-based emulsion explosives. Pumping ...

Solid-phase Synthesis of [4.4] Spirocyclic Oximes

के ठोस चरण संश्लेषण [४.४] Spirocyclic Oximes

A convenient synthetic route for spirocyclic heterocycles is well sought after due to the molecule&#39;s potential use in biological systems. By means of ...

In situ FTIR Spectroscopy as a Tool for Investigation of Gas/Solid Interaction: Water-Enhanced CO2 Adsorption in UiO-66 Metal-Organic Framework

In situ FTIR Spectroscopy as a Tool for Investigation of Gas/Solid Interaction: Water-Enhanced CO2 Adsorption in UiO-66 Metal-Organic Framework

सीटू में गैस की जांच के लिए एक उपकरण के रूप में FTIR स्पेक्ट्रोस्कोपी/

In situ infrared spectroscopy is an inexpensive, highly sensitive, and selective valuable tool to investigate the interaction of polycrystalline solids ...