Name: achieving moderate pressures in sealed vessels using dry ice as a solid co2 source
Uploaded: 2018-08-17T14:45:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source at JoVE.com

저자는이 작품의 부분적인 지원에서 Toledo의 대학에서 창업 자금 뿐 아니라 미국 화학 협회의 허먼 Frasch 재단에서 자금을 인정 하고자 합니다. 미스터 토마스 키나는 반응 압력을 측정 하기 위한 적합 한 압력 게이지 개발 그의 지원을 인정 했다. 미스터 스티브 Modar 유용한 토론에 대 한 감사입니다.

주의: 1)는 다음과 같은 프로토콜 있다 간주 되었습니다 반복된 실험을 통해 안전. 그러나, 반응, 전역 병을 밀봉 할 경우 주의 행사 한다 하 고 특히 열 때 반응, 반응의 이질성으로 병으로 이어질 수 있습니다 장비 고장. 튜브 물리적인 결함이 사용 하기 전에 검사 해야 합니다. 튜브 형태의 폭발 방패 뒤에 두어야 한다 또는 후드 창틀 튜브 해야 사고를 방지 하기 위해 밀봉 한 후에 바로 실패. 2) 공...

반 데르 발스 상태 방정식을 사용 하 여, 이러한 시스템의 대략적인 압력 수 계산된45
1 식:<img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/58281/58281eq1.jpg">
프로토콜 1에서 조건에서 CO2 의 26.3 mg n 제공 가정 수 = 5.98 x 10-4 몰
<img alt="Equation 1b" src="/files/ftp_upload/58281/58281eq2.jpg">
대략적인...

화학 반응에서 기체 화합물의 사용은 일반적으로 전문된 장비 및 절차1,2필요합니다. 벤치 규모, 일부 가스는 고압 레 귤 레이 터3을 사용 하 여 탱크에서 직접 추가할 수 있습니다. 저온 조건4,5에서 가스를 응축 하는 대체 방법이입니다. 유용, 하지만 이러한 전략 전문된 압력 밸브, 동시에 수많은 반응 실행을 위해 금지 비용 수 있는 원자로의 사용을 해야 합니다. 이 따라서 크게는 반응에서 심사를 진행 하는 속도 느리게 할 수 있습니다. 그 결과, 화학자 나타났습니다 그것 대체 방법을 사용 하 여이 화합물을 소개 하는 것이 좋습니다. 암모니아는 반응 다른 암모늄 카복실산 염, 이러한 소금 무료 암모니아6사이의 약한 평형의 활용을 사용 하 여 추가할 수 있습니다. 전송 수소 암모늄 편대 또는 히드라 진 같은 화합물으로 가연성 수소 가스를 사용 하 여 H27의 운반대로 circumvents 올레, 생성, 및 니트로 그룹 감소 반응에 대 한 중요 한 전략 이다. 이 지역에 관심의 또 다른 가스는 일산화 탄소8 -CO 생성 된 제자리에 금속 생성 단지9,10에서 해방 하 여 수 또는 양자 택일로 그것에서 decarbonylation에 의해 생성 될 수 있습니다. formates와 formamides11,,1213 또는 클로 프롬14,15같은 소스입니다.
이 점에서 상당한 발전을 즐길 하지는 한 가스는 이산화탄소16. 이 대 한 이유 중 하나는 CO2 를 포함 하는 많은 변환 또한 높은 온도 압력를 요구 하 고 따라서 자동으로 전문된 원자로17,18에 강등입니다. 그러나 더 반응 촉매를 개발, 공동219,20,,2122의 대기 압력에서 이러한 반응의 많은 실행 하는 것을 촉진가지고 최근 노력. 우리는 최근 이산화탄소 γ C (sp3) 중재에 사용 될 수 있는 반응을 발견-지방 족 아민23H arylation. 이 전략 아 미드24,25,26,,2728, 술을 포함 하 여 정적 연출 그룹 접근 방식의 이점을 결합 하는 것으로 예상 했다 29 , 30 , 31 , 32, thiocarbonyl33,34또는 hydrazone35- 임시 감독 그룹 (감소 단계 경제)36,의 용이성과 그룹 (화학 robusticity), 감독을 기반으로 37,,3839.
반응은 CO2의 대기 압력 하에서 발생할 수 있습니다, 하지만 화면 반응 엄청나게 입증 Schlenk 설정에 대 한 필요 천천히. 또한, 약간에 지도 하는 압력을 증가 반응 수율을 개선 하지만 수 쉽게 달성 될 Schlenk 선을 사용 하 여. 우리는 그러므로 대체 전략 모색 그리고 이후에 확인 그 드라이 아이스 사용 될 수 쉽게 보통 달성 하기 위해 이산화탄소의 필요한 양을 소개 하 반응 혈관의 다양 한에 추가 될 수 있는 CO2 의 단단한 소스로 압력 (그림 1)입니다. 합성에 미달, 유사한 전략은 상당히 일반적인 크로마토그래피와 추출 응용 프로그램40,41,,4243, 액체 CO2 를 생성 하는 방법으로 44. 이 전략을 활용 하 여 허용 액세스 적당 한 CO2 의 압력 사이 2-20 대기 하는 동안 동시에 반응의 큰 숫자를 화면 빠르게 우리의 그룹 반응의 수율 향상에 중요 했다. 이러한 조건 하에서 기본 (1 °) 및 보조 (2 °) 아민 전자 부자와 가난한 aryl 할로겐 전자 arylated 될 수 있습니다.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>7.5 mL Sample Vial with Screw Cap (Thermoset)</td>
			<td>Qorpak</td>
			<td>GLC-00984</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>40 mL Sample Vial with Screw Cap (Thermoset)</td>
			<td>Qorpak</td>
			<td>GLC-01039</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pressure Tube, #15 Thread, 7&#34; Long, 25.4 mm O.D.</td>
			<td>Ace Glass</td>
			<td>8648-06</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pie-Block for 2 Dram Vials</td>
			<td>ChemGlass</td>
			<td>CG-1991-P14</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pie-Block for 10 Dram Vials</td>
			<td>ChemGlass</td>
			<td>CG-1991-P12</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3.2 mm PTFE Disposable Stir Bars</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>14-513-93</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>C-MAG HS 7 Control Hotplate</td>
			<td>IKA</td>
			<td>20002695</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Analytical Weighing Balance</td>
			<td>Sartorius</td>
			<td>QUINTIX2241S</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Double-Ended Micro-Tapered Spatula</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>21-401-10</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hei-VAP Advantage - Hand Lift Model with G5 Dry Ice Condenser Rotary Evaporator</td>
			<td>Heidolph</td>
			<td>561-01500-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bump Trap 14/20 Joint</td>
			<td>ChemGlass</td>
			<td>CG-1322-01</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>tert-Amyl amine</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>B24639-14</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2-Methyl-N-(3-methylbenzyl)butan-2-amine</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>Prepared from reductive amination of tert-amyl amine and 3-tolualdehyde in the presence of sodium borohydride in methanol.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Palladium Acetate</td>
			<td>Chem-Impex International, Inc.</td>
			<td>4898</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silver Trifluoroacetate</td>
			<td>Oakwood Chemicals</td>
			<td>007271</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Phenyl Iodide</td>
			<td>Oakwood Chemicals</td>
			<td>003461</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetic Acid</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>A38</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1,1,1,3,3,3-Hexafluoroisopropanol</td>
			<td>Oakwood Chemicals</td>
			<td>003409</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deionized Water</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Obtained from in-house deionized water system.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dry Ice</td>
			<td>Carbonic Enterprises Dry Ice Inc.</td>
			<td></td>
			<td>Non-food grade dry ice.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Concentrated Hydrochloric Acid</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>A144SI</td>
			<td>Diluted to a 1.2 M solution prior to use.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diethyl Ether, Certified</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>E138</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexanes, Certified ACS</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>H292</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Saturated Ammonium Hydroxide</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>A669</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dichloromethane</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>D37</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium Sulfate, Anhydrous</td>
			<td>Oakwood Chemicals</td>
			<td>044702</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>250 mL Separatory Funnel</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Prepared in-house by staff glassblower.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>100 mL Round Bottom Flask</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Prepared in-house by staff glassblower.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scientific Disposable Funnel</td>
			<td>Caplugs</td>
			<td>2085136030</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Borosilicate Glass Scintillation Vials, 20 mL</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>03-337-15</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>5 mm O.D. Thin Walled Precision NMR Tubes</td>
			<td>Wilmad</td>
			<td>666000575</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chloroform-d</td>
			<td>Cambridge Isotope Laboratories, Inc.</td>
			<td>DLM-7</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

achieving moderate pressures in sealed vessels using dry ice as a solid co2 source

여기는 드라이 아이스와 함께 적당 한 CO2 압력에 온화한에서 반응을 수행 하는 일반적인 전략 제시. 이 기술은 겸손 한 압력을 달성 하기 위해 특수 장비에 대 한 필요성을 obviates 그리고 심지어 보다 전문적인된 장비 및 sturdier 반응 용기에서 더 높은 압력을 달성 하기 위해 사용할 수 있습니다. 반응의 끝에, 튜브는 실내 온도 의해 쉽게 depressurized 될 수 있습니다. 현재 예제에서 CO2 putative 감독 그룹 뿐만 아니라 아민 기판, 유기 금속 반응 중 산화 방지 passivate 하는 방법을 제공 합니다. 쉽게 추가 되 고, 뿐만 아니라 감독 그룹은 또한 제거 진공, 아래 감독 그룹을 제거 하려면 광범위 한 정화에 대 한 필요성을 obviating. 이 전략은 지방 족 아민의 손쉬운 γ-C(sp3)-H arylation을 허용 하 고 다른 아민 기반 반응의 다양 한에 적용 될 가능성이 있다.

이 프로토콜에 따라2 대기 이산화탄소 CO를 필요로 하는 화학 반응을 달성 하기 위해 적절 한 양의 반응 유리병을 충전 가능 하다. 1 단계에서에서 달성 하는 압력은 계산 약 3 분위기 (이 값의 결정에 대 한 토론 참조), 부분 solvation, 인 관찰된 압력, 실내 온도에 2 분위기입니다 고 한다 반응 조건 하에서 약 2.6 대기 따라서, 1 단계에서에서 조건, 2-메 틸-4-페 닐-butanami...

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Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

여기 선물이 CO2의 낮은 중간 압력 아래 간단한 반응 용기에 반응을 수행 하기 위한 프로토콜. 반응 비용 또는 정교한 장비 또는 설정에 대 한 필요 없이 드라이 아이스의 형태로 이산화탄소를 관리 하는 것 만으로도 혈관의 다양 한 수행할 수 있습니다.

단단한 CO2 원본으로 드라이 아이스를 사용 하 여 밀봉된 용기에 적당 한 압력을 달성

Herein is presented a general strategy to perform reactions under mild to moderate CO2 pressures with dry ice. This technique obviates the need for ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

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