Name: achieving moderate pressures in sealed vessels using dry ice as a solid co2 source
Uploaded: 2018-08-17T14:45:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source at JoVE.com

Авторы хотели бы отметить начальное финансирование от Университет Толедо, а также средства от американского химического общества Фонд Германа Frasch в частичной поддержке этой работы. Г-н Томас Кина признается за его помощь в разработке подходящих манометр для измерения давления реакции. Г-н Стив Modar поблагодарил за полезные дискуссии.

Предупреждение: 1) следующие протоколы были признаны безопасно через повторные испытания. Однако следует проявлять осторожность при герметизации флаконов, на протяжении реакции, и особенно при открытии реакции, как неоднородность в реакции флаконов может привести к неисправности обо?...

С помощью ван дер Ваальса уравнение состояния, приблизительное давление этих систем может быть вычисляемых45
Уравнение 1:<img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/58281/58281eq1.jpg">
В условиях протокола 1, мы можем предположить 26,3 мг CO2 дает n = 5,98 x 10-4</sup...

Для использования газообразных соединений в химических реакциях обычно требуется специализированное оборудование и процедуры1,2. В ходе лабораторных некоторые газы могут быть добавлены непосредственно из бака, используя регулятор высокого давления3. Альтернативный метод заключается в конденсации газ под криогенных условий4,5. Несмотря на полезность, эти стратегии требуют использования специализированных давления реакторов с клапанами, которые могут быть дорого для параллельно многочисленные реакции. Поэтому это может значительно замедлить темпы, на какой реакции можно продолжить скрининга. В результате химики нашли желательно ввести эти соединения, с помощью альтернативных методов. Аммиака могут быть добавлены к реакциям, используя различные аммониевых солей карбоксилат, воспользовавшись слабым равновесия между этими соли и6свободный аммиак. Гидрирование передачи является важной стратегией для сокращения реакции олефины, карбонил и нитро групп, обходит использования легковоспламеняющихся водорода с соединениями, например аммония формате или гидразина как носители H27. Еще один газ интерес в этой области является окись углерода8 -CO может быть созданный в situ путем освобождения от металлических карбонильные комплексы9,10, или в качестве альтернативы он может быть порождена decarbonylation от источников, таких как форматах formamides11,12,13 или хлороформ14,и15.
Один газ, который не пользуется значительным событием в этом отношении является двуокись углерода16. Одна из причин этого является, что множество преобразований, которые связаны с CO2 также требуют высоких температур и давления и таким образом автоматически отводится специализированным реакторов17,18. Недавние усилия для разработки более реактивный катализаторы, однако, облегчили выполнение многих из этих реакций под атмосферным давлением CO219,20,,2122. Недавно мы обнаружили реакции, в котором двуокиси углерода могут использоваться для посредничества γ-C (sp3) – H арилирования Алифатические амины23. Ожидается, что эта стратегия была объединить преимущества подхода статической направляющей группы , включая Амида24,25,26,27,28, сульфаниламиды 29 , 30 , 31 , 32,33,thiocarbonyl34или35гидразоны-на основе направления групп (химическая robusticity), с легкостью переходных руководство группы (снижение шаг экономики)36, 37,,3839.
Хотя реакция может происходить при атмосферном давлении CO2, необходимость Шленк настройки экрана реакций, оказались чрезмерно медленно. Кроме того повышение давления, слегка привело к Улучшена реакция урожайности, но не могут быть достигнуты легко с помощью строки Шленк. Поэтому мы искали альтернативную стратегию, и впоследствии определены что сухого льда может легко использоваться как твердого источника CO2 , которые могут быть добавлены к различным реакции сосудов представить необходимое количество углекислого газа для достижения умеренной давление (рис. 1). Хотя недостаточно в синтезе, аналогичная стратегия является довольно распространенным, как метод для создания жидкого CO2 для хроматографии и извлечения приложений40,,4142,43, 44. Используя эту стратегию позволило нашей группы быстро экрана большого количества реакций параллельно, в то время как возможность доступа к умеренной CO2 давления между 2-20 атмосфер имеют решающее значение для повышения урожайности реакций. В этих условиях начальных (1°) и средних (2°) амины может быть arylated с электронно богатых и бедных арил галогениды электронов.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>7.5 mL Sample Vial with Screw Cap (Thermoset)</td>
			<td>Qorpak</td>
			<td>GLC-00984</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>40 mL Sample Vial with Screw Cap (Thermoset)</td>
			<td>Qorpak</td>
			<td>GLC-01039</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pressure Tube, #15 Thread, 7&#34; Long, 25.4 mm O.D.</td>
			<td>Ace Glass</td>
			<td>8648-06</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pie-Block for 2 Dram Vials</td>
			<td>ChemGlass</td>
			<td>CG-1991-P14</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pie-Block for 10 Dram Vials</td>
			<td>ChemGlass</td>
			<td>CG-1991-P12</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3.2 mm PTFE Disposable Stir Bars</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>14-513-93</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>C-MAG HS 7 Control Hotplate</td>
			<td>IKA</td>
			<td>20002695</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Analytical Weighing Balance</td>
			<td>Sartorius</td>
			<td>QUINTIX2241S</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Double-Ended Micro-Tapered Spatula</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>21-401-10</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hei-VAP Advantage - Hand Lift Model with G5 Dry Ice Condenser Rotary Evaporator</td>
			<td>Heidolph</td>
			<td>561-01500-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bump Trap 14/20 Joint</td>
			<td>ChemGlass</td>
			<td>CG-1322-01</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>tert-Amyl amine</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>B24639-14</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2-Methyl-N-(3-methylbenzyl)butan-2-amine</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>Prepared from reductive amination of tert-amyl amine and 3-tolualdehyde in the presence of sodium borohydride in methanol.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Palladium Acetate</td>
			<td>Chem-Impex International, Inc.</td>
			<td>4898</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silver Trifluoroacetate</td>
			<td>Oakwood Chemicals</td>
			<td>007271</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Phenyl Iodide</td>
			<td>Oakwood Chemicals</td>
			<td>003461</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetic Acid</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>A38</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1,1,1,3,3,3-Hexafluoroisopropanol</td>
			<td>Oakwood Chemicals</td>
			<td>003409</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deionized Water</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Obtained from in-house deionized water system.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dry Ice</td>
			<td>Carbonic Enterprises Dry Ice Inc.</td>
			<td></td>
			<td>Non-food grade dry ice.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Concentrated Hydrochloric Acid</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>A144SI</td>
			<td>Diluted to a 1.2 M solution prior to use.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diethyl Ether, Certified</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>E138</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexanes, Certified ACS</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>H292</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Saturated Ammonium Hydroxide</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>A669</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dichloromethane</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>D37</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium Sulfate, Anhydrous</td>
			<td>Oakwood Chemicals</td>
			<td>044702</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>250 mL Separatory Funnel</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Prepared in-house by staff glassblower.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>100 mL Round Bottom Flask</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Prepared in-house by staff glassblower.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scientific Disposable Funnel</td>
			<td>Caplugs</td>
			<td>2085136030</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Borosilicate Glass Scintillation Vials, 20 mL</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>03-337-15</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>5 mm O.D. Thin Walled Precision NMR Tubes</td>
			<td>Wilmad</td>
			<td>666000575</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chloroform-d</td>
			<td>Cambridge Isotope Laboratories, Inc.</td>
			<td>DLM-7</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

achieving moderate pressures in sealed vessels using dry ice as a solid co2 source

Здесь представлена общая стратегия для выполнения реакций под легкой до умеренной CO2 давления с сухим льдом. Этот метод устраняет необходимость для специализированного оборудования для достижения скромного давления и может использоваться даже для достижения более высокого давления в более специализированное оборудование и крепкий реакции сосудов. В конце реакции флаконов может быть легко редуктором, открыв при комнатной температуре. В настоящем примере CO2 служит предполагаемый руководства группы, а также способ пассивации Амин субстратов, тем самым предотвращая окисление во время металлоорганические реакции. В дополнение к легко добавлены, руководство группы также удаляется под вакуумом, избавит от необходимости для обширных очистки для удаления руководства группы. Эта стратегия позволяет легким γ-C(sp3)-H арилирования алифатических аминов и имеет потенциал, чтобы применяться к целый ряд других реакций на основе аминов.

После эти протоколы это можно поручить реакции флакон с соответствующим количеством углекислого газа для достижения химических реакций, которые требуют CO2 атмосфер. Давление в шаге 1 рассчитывается как приблизительно 3 атмосфер (см. обсуждение для определения э?...

Watch this Scientific Journal Video about Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source at JoVE.com

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

Здесь мы представляем протокол для проведения реакции в простой реакции сосудов под низким средним давлением CO2. Реакции могут выполняться в различных судов просто управляющей диоксида углерода в виде сухого льда, без необходимости в дорогостоящих или разработки оборудования или установок.

Достижение умеренного давления в герметичных сосудов с помощью сухого льда в качестве источника твердых CO2

Herein is presented a general strategy to perform reactions under mild to moderate CO2 pressures with dry ice. This technique obviates the need for ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry (UPLC-HRMS)

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry UPLC-HRMS

Нецелевые Метаболомики из биологических источников Использование UltraPerformance жидкостной хроматографии высокого разрешения масс-спектрометрии (UPLC-HRMS)

Here we present a workflow to analyze the metabolic profiles for biological samples of interest including; cells, serum, or tissue. The sample is first ...

Determining the Ice-binding Planes of Antifreeze Proteins by Fluorescence-based Ice Plane Affinity

Определение ледовязающих плоскостей антифризовых белков с помощью флуоресценции на основе аффинити ледовой плоскости

Antifreeze proteins (AFPs) are expressed in a variety of cold-hardy organisms to prevent or slow internal ice growth. AFPs bind to specific planes of ice ...

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

Сапфир сотовый высокого давления для фазовых равновесий Измерения CO<sub&gt; 2</sub&gt; / Органические / Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

Подготовка прилипшие клетки для рентгеновской флуоресценции изображений по химической фиксации

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Atom Transfer Radical Polymerization of Functionalized Vinyl Monomers Using Perylene as a Visible Light Photocatalyst

Atom Transfer Radical Полимеризация функционализованных виниловыми мономерами Использование периленовой в качестве фотокатализатора видимого света

A standardized technique for atom transfer radical polymerization of vinyl monomers using perylene as a visible-light photocatalyst is presented. The ...

Measurement of Particle Size Distribution in Turbid Solutions by Dynamic Light Scattering Microscopy

Измерение Распределение частиц по размерам в мутных растворах с помощью динамического рассеяния света микроскопии

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a ...

Quantifying X-Ray Fluorescence Data Using MAPS

Количественная оценка рентгеновской флуоресценции данных с использованием карты

The quantification of X-ray fluorescence (XRF) microscopy maps by fitting the raw spectra to a known standard is crucial for evaluating chemical ...

Minimum Burning Pressures of Water-based Emulsion Explosives

Минимальный горения давления на водной основе эмульсионных взрывчатых веществ

This manuscript describes a protocol to measure the minimum pressure required for sustained burning of water-based emulsion explosives. Pumping ...

Solid-phase Synthesis of [4.4] Spirocyclic Oximes

Твердофазный синтез [4.4] Оксимы Spirocyclic

A convenient synthetic route for spirocyclic heterocycles is well sought after due to the molecule&#39;s potential use in biological systems. By means of ...

In situ FTIR Spectroscopy as a Tool for Investigation of Gas/Solid Interaction: Water-Enhanced CO2 Adsorption in UiO-66 Metal-Organic Framework

In situ FTIR Spectroscopy as a Tool for Investigation of Gas/Solid Interaction: Water-Enhanced CO2 Adsorption in UiO-66 Metal-Organic Framework

На месте FTIR Spectroscopy как инструмент для исследования газа / твердого взаимодействия: Водно-улучшенная CO2 Адсорбция в UiO-66 Металл-органические рамки

In situ infrared spectroscopy is an inexpensive, highly sensitive, and selective valuable tool to investigate the interaction of polycrystalline solids ...