Name: achieving moderate pressures in sealed vessels using dry ice as a solid co2 source
Uploaded: 2018-08-17T14:45:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source at JoVE.com

Yazarlar bu çalışmanın kısmi desteği start-up Toledo Üniversitesi finansman yanı sıra Amerikan Kimya Derneği'nin Herman Frasch vakıf fonlarından kabul etmek istiyorum. Bay Thomas Kina tepki basıncı ölçmek için uygun bir basınç göstergesi konusunda yaptığı yardım için kabul edilmektedir. Bay Steve Modar yararlı tartışmalar için teşekkür etti.

Dikkat: 1) aşağıdaki protokolleri tekrarlanan denemeler güvenli kabul edilmiştir. Ancak, şişeleri, reaksiyon, boyunca sızdırmazlık zaman dikkat edilmelidir ve özellikle tepkiler açarken, inhomogeneity tepki olarak şişeleri arıza için yol açabilir. Şişeleri kullanmadan fiziksel kusurları önce kontrol edilmelidir. Şişeleri çeşit patlama kalkanı yerleştirilmelidir veya hemen şişeleri olayları önlemek için mühürleme gerekir sonra hood kanat başarısız. 2) kullanılan CO2 küçü...

Van der Waals denklem devlet kullanarak, bu sistemlerin yaklaşık basınç hesaplanan45 olabilir
EQ 1:<img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/58281/58281eq1.jpg">
Protokol 1'deki koşullar altında biz CO2 26.3 mg verir n varsayabiliriz 5.98 x 10-4 mols =
<img alt="Equation 1b" src="/files/ftp_upload/58281/58281eq2.jpg">
Kaba bir tahmin, bu pro...

Kimyasal reaksiyonlarda gaz halinde olan yakıtlar bileşiklerin kullanılması genellikle özel ekipman ve yordamlar1,2gerekir. Tezgah ölçekte bazı gazlar doğrudan bir yüksek basınç regülatörü3kullanarak tanktan eklenebilir. Kriyojenik koşulları4,5altında gaz yoğunlaşmak alternatif bir yöntemdir. Her ne kadar yararlı, bu stratejileri özel baskı reaktörler Subaplar, maliyet çok sayıda tepkiler paralel olarak çalıştırmak için engelleyici olabilen ile kullanılmasını gerektirir. Bu nedenle büyük ölçüde hangi tepki tarama devam edebilirsiniz oranı yavaşlatabilir. Sonuç olarak, kimyagerler alternatif yöntemler kullanarak bu bileşiklerin tanıtmak için arzu edilen bulduk. Amonyak tepkiler farklı amonyum karboksilat tuzları, bu tuzlar ve ücretsiz amonyak6arasındaki zayıf denge yararlanarak kullanarak eklenebilir. Transfer hidrojenasyon bileşikler amonyum format veya hidrazin gibi yanıcı hidrojen gazıyla kullanımı H27taşıyıcı olarak circumvents önemli bir strateji indirgeme reaksiyonu olefins, karbonil ve nitro gruplar için var. Bu alanda ilgi başka bir gaz karbon monoksit8 -CO metal karbonil komplekslerinin9,10, kurtuluş tarafından oluşturulan situ içinde olabilir ya da alternatif olarak decarbonylation tarafından oluşturulabilir kaynakları gibi formatlar ve formamides11,12,13 veya kloroform14,15.
Bu konuda önemli gelişme gördü değil bir gaz karbondioksit16' dır. CO2 dahil birçok dönüştürmeleri da yüksek sıcaklık ve basınç gerektirir ve böylece otomatik olarak özel reaktörler17,18için küme vardır bunun için bir nedenidir. Son çabaları daha reaktif katalizörler ancak geliştirmek, birçok CO219,20,21,22Bu tepkiler-atmosferik basınç altında çalışan kolaylaştırdı. Biz son zamanlarda içinde karbon dioksit γ-C (sp3) arabuluculuk için kullanılabilir bir tepki keşfetti-H arylation alifatik aminler23. Bu strateji Amid24,25,26,27,28, sülfonamid dahil olmak üzere statik yönetmenlik grup yaklaşımın faydalarını birleştirmek bekleniyor 29 , 30 , 31 , 32, thiocarbonyl33,34veya hydrazone35-gruplar (kimyasal yapısı), bir geçici yönetmenlik grup (azalan adım ekonomi)36, kolaylıkla yönetmenlik dayalı 37,38,39.
Her ne kadar reaksiyon CO2atmosfer basınç altında meydana gelebilir, ekran tepkiler aşırı derecede kanıtlamış bir Schlenk set-up ihtiyacını yavaş. Ayrıca, artan basınç biraz yol açtı tepki verimleri gelişmiş, ama kolayca Schlenk satırını kullanarak elde edilebilir değil. Biz bu nedenle alternatif bir strateji aranan ve daha sonra tespit Kuru buz kolayca tepki damarları karbondioksit orta ulaşmak için gerekli miktarda tanıtmak çeşitli için eklenebilir CO2 katı kaynağı olarak kullanılabilir baskılar (Şekil 1). Sentezinde atıl bir strateji sıvı CO2 Kromatografi ve ayıklama uygulamaları40,41,42,için43oluşturmak için bir yöntem olarak oldukça yaygın olsa da, 44. Bu stratejiyi kullanarak hızla ekran çok sayıda reaksiyonlar sırasında erişim orta CO2 baskısı 2-20 ortamlar arasında yeteneği paralel grubumuza tepkiler verimi artırmak için kritik izin. Bu koşullar altında İlköğretim (1°) ve ikincil (2°) aminler arylated elektron zengin ve elektron zavallı aril halojenürlerden olabilir.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>7.5 mL Sample Vial with Screw Cap (Thermoset)</td>
			<td>Qorpak</td>
			<td>GLC-00984</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>40 mL Sample Vial with Screw Cap (Thermoset)</td>
			<td>Qorpak</td>
			<td>GLC-01039</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pressure Tube, #15 Thread, 7&#34; Long, 25.4 mm O.D.</td>
			<td>Ace Glass</td>
			<td>8648-06</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pie-Block for 2 Dram Vials</td>
			<td>ChemGlass</td>
			<td>CG-1991-P14</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pie-Block for 10 Dram Vials</td>
			<td>ChemGlass</td>
			<td>CG-1991-P12</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3.2 mm PTFE Disposable Stir Bars</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>14-513-93</td>
			<td>Can be reused.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>C-MAG HS 7 Control Hotplate</td>
			<td>IKA</td>
			<td>20002695</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Analytical Weighing Balance</td>
			<td>Sartorius</td>
			<td>QUINTIX2241S</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Double-Ended Micro-Tapered Spatula</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>21-401-10</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hei-VAP Advantage - Hand Lift Model with G5 Dry Ice Condenser Rotary Evaporator</td>
			<td>Heidolph</td>
			<td>561-01500-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bump Trap 14/20 Joint</td>
			<td>ChemGlass</td>
			<td>CG-1322-01</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>tert-Amyl amine</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>B24639-14</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2-Methyl-N-(3-methylbenzyl)butan-2-amine</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>Prepared from reductive amination of tert-amyl amine and 3-tolualdehyde in the presence of sodium borohydride in methanol.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Palladium Acetate</td>
			<td>Chem-Impex International, Inc.</td>
			<td>4898</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silver Trifluoroacetate</td>
			<td>Oakwood Chemicals</td>
			<td>007271</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Phenyl Iodide</td>
			<td>Oakwood Chemicals</td>
			<td>003461</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetic Acid</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>A38</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1,1,1,3,3,3-Hexafluoroisopropanol</td>
			<td>Oakwood Chemicals</td>
			<td>003409</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deionized Water</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Obtained from in-house deionized water system.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dry Ice</td>
			<td>Carbonic Enterprises Dry Ice Inc.</td>
			<td></td>
			<td>Non-food grade dry ice.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Concentrated Hydrochloric Acid</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>A144SI</td>
			<td>Diluted to a 1.2 M solution prior to use.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diethyl Ether, Certified</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>E138</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexanes, Certified ACS</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>H292</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Saturated Ammonium Hydroxide</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>A669</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dichloromethane</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>D37</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium Sulfate, Anhydrous</td>
			<td>Oakwood Chemicals</td>
			<td>044702</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>250 mL Separatory Funnel</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Prepared in-house by staff glassblower.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>100 mL Round Bottom Flask</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Prepared in-house by staff glassblower.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scientific Disposable Funnel</td>
			<td>Caplugs</td>
			<td>2085136030</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Borosilicate Glass Scintillation Vials, 20 mL</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>03-337-15</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>5 mm O.D. Thin Walled Precision NMR Tubes</td>
			<td>Wilmad</td>
			<td>666000575</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chloroform-d</td>
			<td>Cambridge Isotope Laboratories, Inc.</td>
			<td>DLM-7</td>
			<td>Used as received.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

achieving moderate pressures in sealed vessels using dry ice as a solid co2 source

Burada Orta CO2 baskılar Kuru buz ile hafif altında tepkiler gerçekleştirmek için genel bir strateji sunulur. Bu teknik mütevazı baskılar elde etmek özel ekipman ihtiyacını namussuz ve hatta daha özel ekipman ve daha dayanıklı reaksiyon gemiler yüksek basınç elde etmek için kullanılabilir. Reaksiyon sonunda, şişeleri kolayca oda sıcaklığında açarak depressurized. Mevcut örnekte CO2 hem bir sözde yönetmenlik grubu hem de Amin yüzeylerde, böylece organometalik reaksiyonu sırasında oksidasyon önlenmesi passivate için bir yol olarak hizmet vermektedir. Kolayca ek olarak eklenmekte, yönetmenlik grup de vakum altında yönetmenlik grubunu kaldırmak kapsamlı arıtma için gerek obviating kaldırılır. Bu strateji alifatik aminler facile γ-C(sp3)-H arylation sağlar ve diğer Amin tabanlı tepkiler çeşitli için uygulanacak potansiyeline sahiptir.

Bu iletişim kuralları reaksiyon şişe karbondioksit CO gerektiren kimyasal reaksiyonlar elde etmek için uygun bir miktar ile2 ortamlar şarj etmek mümkün. 1. adımda elde basınç nedeniyle kısmi solvasyon, gözlenen basınç civarında oda sıcaklığında 2 ortamlar ve -meli var olmak rağmen yaklaşık 3 ortamlar (Bu değer tespiti için konuya bakın), olmak için hesaplanır reaksiyon koşullar altında yaklaşık 2.6 ortamlar. Bu nedenle, adım 1'deki koşullar alt...

Watch this Scientific Journal Video about Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source at JoVE.com

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

Burada basit reaksiyon damarlarının CO2düşük orta baskısı altında tepkiler gerçekleştirmek için bir protokol mevcut. Tepkiler çeşitli gemiler sadece karbon dioksit Kuru buz, pahalı veya ayrıntılı ekipman veya set-up için gerek kalmadan şeklinde yönetmek olarak gerçekleştirilir.

Kuru buz katı CO2 kaynak olarak kullandığını mühürlü damarlarının Orta basınç elde

Herein is presented a general strategy to perform reactions under mild to moderate CO2 pressures with dry ice. This technique obviates the need for ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry (UPLC-HRMS)

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry UPLC-HRMS

Ultra Performanslı Sıvı Kromatografi-Yüksek Çözünürlüklü Kütle Spektrometre (UPLC-HRMS) kullanarak Biyolojik Kaynaklar gelen hedefsiz Metabolomik

Here we present a workflow to analyze the metabolic profiles for biological samples of interest including; cells, serum, or tissue. The sample is first ...

Determining the Ice-binding Planes of Antifreeze Proteins by Fluorescence-based Ice Plane Affinity

Floresan Bazlı Buz Düzlemi Benzeşimi ile Antifriz Proteinlerinin Buz Bağlayıcı Düzlemlerinin Belirlenmesi

Antifreeze proteins (AFPs) are expressed in a variety of cold-hardy organisms to prevent or slow internal ice growth. AFPs bind to specific planes of ice ...

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

CO Faz Dengeleri Ölçümleri için yüksek basınçlı Safir Hücre<sub&gt; 2</sub&gt; / / Organik Su Sistemleri

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

Kimyasal Fiksasyon X-ışını Floresans Görüntüleme Değme Hücreleri hazırlanması

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Atom Transfer Radical Polymerization of Functionalized Vinyl Monomers Using Perylene as a Visible Light Photocatalyst

Bir görünür ışık fotokatalistinin olarak Perylene kullanarak Fonksiyonlu Vinil Monomer Atom Transfer Radikal Polimerizasyonu

A standardized technique for atom transfer radical polymerization of vinyl monomers using perylene as a visible-light photocatalyst is presented. The ...

Measurement of Particle Size Distribution in Turbid Solutions by Dynamic Light Scattering Microscopy

Dinamik ışık saçılımı Mikroskopi Bulanık Çözümleri Tane Büyüklüğü Dağılımının Ölçümü

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a ...

Quantifying X-Ray Fluorescence Data Using MAPS

HARİTALAR kullanarak x-ışını Floresans veri miktarının

The quantification of X-ray fluorescence (XRF) microscopy maps by fitting the raw spectra to a known standard is crucial for evaluating chemical ...

Minimum Burning Pressures of Water-based Emulsion Explosives

Minimum emülsiyon su bazlı patlayıcılar baskısı yazma

This manuscript describes a protocol to measure the minimum pressure required for sustained burning of water-based emulsion explosives. Pumping ...

Solid-phase Synthesis of [4.4] Spirocyclic Oximes

Katı faz [4.4] Spirocyclic Oximes sentezi

A convenient synthetic route for spirocyclic heterocycles is well sought after due to the molecule&#39;s potential use in biological systems. By means of ...

In situ FTIR Spectroscopy as a Tool for Investigation of Gas/Solid Interaction: Water-Enhanced CO2 Adsorption in UiO-66 Metal-Organic Framework

In situ FTIR Spectroscopy as a Tool for Investigation of Gas/Solid Interaction: Water-Enhanced CO2 Adsorption in UiO-66 Metal-Organic Framework

In situ Gaz/Katı Etkileşiminin Araştırılmasında Bir Araç Olarak FTIR Spektroskopisi: UiO-66 Metal-Organik Çerçevede Suyla Geliştirilmiş CO2 Adsorpsiyonu

In situ infrared spectroscopy is an inexpensive, highly sensitive, and selective valuable tool to investigate the interaction of polycrystalline solids ...