Name: surface properties of synthesized nanoporous carbon and silica matrices
Uploaded: 2019-03-27T14:00:00
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著者は国立科学センター助成金と財政支援を提供するために感謝したいないです。12 月-2013/09/B/ST4/03711 と UMO-2016/22/ST4/00092。著者は国立研究センターから、ポーランド運用プログラム人的資本PO KL 4.1.1 同様から部分的なサポートに感謝また、開発研究の下で許可なし。PBS1/A9/13/2012。著者は、界面現象部、化学部、マリア キュリー スクウォドフスカ大学、ルブリン、ポーランドから教授・ l ・ Hołysz は、彼女の優しさと SBA 15 ナノ細孔中に濡れ性測定を有効にするため、特に感謝しています。

1. OMC 材料の準備
<ol><li>
OMC の前駆体としてのシリカ マトリックスの合成
	<ol>
<li>1.6 M HCl の 360 mL 準備塩酸 (36-38%) の 50 mL を追加500 mL 丸底フラスコと、純水 (18.2 MΩ·cm の抵抗) の 310 mL を追加。</li>
		<li>PE 10500 の 10 g を追加する、ポリマー (6.500 g/mol)。</li>
		<li>超音波風呂にフラスコを配置します。35 ° C への解決策を熱し、混ぜ固体高分子が完全に解散した、均質の混合物を作る?...

<ol>
	<li>Tao, Y., Kanoh, H., Abrams, L., Kaneko, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mesopore-Modified+Zeolites:+Preparation,+Characterization,+and+Applications.">Mesopore-Modified Zeolites: Preparation, Characterization, and Applications.</a> Chemical Reviews. , 896-910 (2006).</li><li>Wan, Y., Zhao, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+Controllable+Soft-Templating+Approach+to+Mesoporous+Silicates.">On the Controllable Soft-Templating Approach to Mesoporous Silicates.</a> Chemical Reviews. 107, 2821-2860 (2007).</li><li>Khder, A. E. S., Hassan, H. M. A., El-Shall, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Acid+catalyzed+organic+transformations+by+heteropolytungstophosphoric+acid+supported+on+MCM-41.">Acid catalyzed organic transformations by heteropolytungstophosphoric acid supported on MCM-41.</a> Applied Catalysis A. 411, 77-86 (2012).</li><li>Zhao, D. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Triblock+Copolymer+Syntheses+of+Mesoporous+Silica+with+Periodic+50+to+300+Angstrom+Pores.">Triblock Copolymer Syntheses of Mesoporous Silica with Periodic 50 to 300 Angstrom Pores.</a> Science. 279, 548-552 (1998).</li><li>Linssen, T., Cassiers, K., Cool, P., Vansant, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mesoporous+templated+silicates:+an+overview+of+their+synthesis,+catalytic+activation+and+evaluation+of+the+stability.">Mesoporous templated silicates: an overview of their synthesis, catalytic activation and evaluation of the stability.</a> Advances in Colloid and Interface Science. 103, 121-147 (2003).</li><li>Eftekhari, A., Fan, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ordered+mesoporous+carbon+and+its+applications+for+electrochemical+energy+storage+and+conversion.">Ordered mesoporous carbon and its applications for electrochemical energy storage and conversion.</a> Materials Chemistry Frontiers. 1, 1001-1027 (2017).</li><li>Sing, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+porous+materials:+past,+present+and+future.">Characterization of porous materials: past, present and future.</a> Colloids and Surfaces A. 241, 3-7 (2004).</li><li>Huo, Q., Margolese, D. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Generalized+synthesis+of+periodic+surfactant/inorganic+composite+materials.">Generalized synthesis of periodic surfactant/inorganic composite materials.</a> Nature. 368, 317-321 (1994).</li><li>Selvaraj, M., Kawi, S., Park, D. W., Ha, C. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+characterization+of+GaSBA-15:+Effect+of+synthesis+parameters+and+hydrothermal+stability.">Synthesis and characterization of GaSBA-15: Effect of synthesis parameters and hydrothermal stability.</a> Microporous and Mesoporous Materials. , 586-595 (2009).</li><li>Leonard, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Toward+a+better+control+of+internal+structure+and+external+morphology+of+mesoporous+silicas+synthesized+using+a+nonionic+surfactant.">Toward a better control of internal structure and external morphology of mesoporous silicas synthesized using a nonionic surfactant.</a> Langmuir. 19, 5484-5490 (2003).</li><li>Liang, C., Li, Z., Dai, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mesoporous+Carbon+Materials:+Synthesis+and+Modification.">Mesoporous Carbon Materials: Synthesis and Modification.</a> Angewandte Chemie International Edition. 47, 3696-3717 (2008).</li><li>Babi&#263;, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+mesoporous+carbon+materials+synthesized+by+a+templating+procedure.">New mesoporous carbon materials synthesized by a templating procedure.</a> Ceramics International. 39 (4), 4035-4043 (2013).</li><li>Allen, S. J., Whitten, L., Mckay, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Production+and+Characterization+of+Activated+Carbons:+A+Review.">The Production and Characterization of Activated Carbons: A Review.</a> Developments in Chemical Engineering and Mineral Processing. 6, 231-261 (1998).</li><li>Kwak, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+Method+of+Co3O4+Nanoparticles+Using+Ordered+Mesoporous+Carbons+as+a+Template+and+Their+Application+for+Fischer-Tropsch+Synthesis.">Preparation Method of Co3O4 Nanoparticles Using Ordered Mesoporous Carbons as a Template and Their Application for Fischer-Tropsch Synthesis.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 117 (4), 1773-1779 (2013).</li><li>Koo, H. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+the+ordered+meso-macroporous+structure+of+Co/SiO2+on+the+enhanced+activity+of+hydrogenation+of+CO+to+hydrocarbons.">Effect of the ordered meso-macroporous structure of Co/SiO2 on the enhanced activity of hydrogenation of CO to hydrocarbons.</a> Catalysis Science and Technology. 6, 4221-4231 (2016).</li><li>Jun, S., Joo, S. H., Ryoo, R., Kruk, M., Jaroniec, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+New,+Nanoporous+Carbon+with+Hexagonally+Ordered+Mesostructure.">Synthesis of New, Nanoporous Carbon with Hexagonally Ordered Mesostructure.</a> Journal of the American Chemical Society. 122 (43), 10712-10713 (2000).</li><li>Washburn, E. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+dynamics+of+capillary+flow.">The dynamics of capillary flow.</a> Physical Review Series2. 17, 273 (1921).</li><li>&#346;liwi&#324;ska-Bartkowiak, M., Sterczy&#324;ska, A., Long, Y., Gubbins, K. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+Microroughness+on+the+Wetting+Properties+of+Nano-Porous+Silica+Matrices.">Influence of Microroughness on the Wetting Properties of Nano-Porous Silica Matrices.</a> Molecular Physics. 112, 2365-2371 (2014).</li><li>&#346;liwi&#324;ska-Bartkowiak, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Melting/freezing+behavior+of+a+fluid+confined+in+porous+glasses+and+MCM-41:+dielectric+spectroscopy+and+molecular+simulation.">Melting/freezing behavior of a fluid confined in porous glasses and MCM-41: dielectric spectroscopy and molecular simulation.</a> Journal of Chemical Physics. 114, 950-962 (2001).</li><li>Coasne, B., Czwartos, J., &#346;liwi&#324;ska-Bartkowiak, M., Gubbins, K. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Freezing+of+mixtures+confined+in+silica+nanopores:+experiment+and+molecular+simulation.">Freezing of mixtures confined in silica nanopores: experiment and molecular simulation.</a> Journal of Chemical Physics. 133, 084701-084709 (2010).</li><li>Che&#322;kowski, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Dielectric Physics. , (1990).</li><li>Radhakrishnan, R., Gubbins, K. E., &#346;liwi&#324;ska-Bartkowiak, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Global+phase+diagrams+for+freezing+in+porous+media.">Global phase diagrams for freezing in porous media.</a> Journal of Chemical Physics. 116, 1147-1155 (2002).</li><li>Gubbins, K. E., Long, Y., &#346;liwi&#324;ska-Bartkowiak, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermodynamics+of+confined+nano-phases.">Thermodynamics of confined nano-phases.</a> Journal of Chemical Thermodynamics. 74, 169-183 (2014).</li><li>Radhakrishnan, R., Gubbins, K. E., &#346;liwi&#324;ska-Bartkowiak, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+the+fluid-wall+interaction+on+freezing+of+confined+fluids:+Toward+the+development+of+a+global+phase+diagram.">Effect of the fluid-wall interaction on freezing of confined fluids: Toward the development of a global phase diagram.</a> Journal of Chemical Physics. 112, 11048 (2000).</li><li>Cassie, A. B. D., Baxter, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Wettability+of+porous+surfaces.">Wettability of porous surfaces.</a> Transactions of the Faraday Society. 40, 546 (1944).</li><li>Sing, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adsorption+methods+for+the+characterization+of+porous+materials.">Adsorption methods for the characterization of porous materials.</a> Advances in Colloid and Interface Science. 76, 3-11 (1998).</li><li>Sing, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+use+of+nitrogen+adsorption+for+the+characterisation+of+porous+materials.">The use of nitrogen adsorption for the characterisation of porous materials.</a> Colloids and Surfaces A. 187, 3-9 (2001).</li><li>Yu, C., Fan, J., Tian, B., Zhao, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Morphology+Development+of+Mesoporous+Materials:+a+Colloidal+Phase+Separation+Mechanism.">Morphology Development of Mesoporous Materials: a Colloidal Phase Separation Mechanism.</a> Chemistry of Materials. 16 (5), 889-898 (2004).</li><li>Liu, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhancement+of+Electrochemical+Hydrogen+Insertion+in+N-Doped+Highly+Ordered+Mesoporous+Carbon.">Enhancement of Electrochemical Hydrogen Insertion in N-Doped Highly Ordered Mesoporous Carbon.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 118 (5), 2370-2374 (2014).</li><li>Choi, W. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum+Nanoclusters+Studded+in+the+Microporous+Nanowalls+of+Ordered+Mesoporous+Carbon.">Platinum Nanoclusters Studded in the Microporous Nanowalls of Ordered Mesoporous Carbon.</a> Advanced Materials. 17, 446-451 (2005).</li><li>Rouquerol, F., Rouquerol, J., Sing, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Adsorption by Powders and Porous Solids: Principles, Methodology and Application. , (1999).</li><li>Gregg, S. J., Sing, K. S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Adsorption, Surface Area and Porosity. , (1982).</li><li>Llewellyn, P. L., Rouquerol, F., Rouquerol, J., Sing, K. S. W., Unger, K. K., Kreysa, G., Baselt, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Critical+appraisal+of+the+use+of+nitrogen+adsorption+for+the+characterization+of+porous+carbons.">Critical appraisal of the use of nitrogen adsorption for the characterization of porous carbons.</a> Characterization of Porous Solids V. , 421-427 (2000).</li><li>Sing, K. S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+use+of+gas+adsorption+for+the+characterization+of+porous+solids.">The use of gas adsorption for the characterization of porous solids.</a> Colloids and Surfaces. 38, 113-124 (1989).</li><li>Rouquerol, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recommendations+for+the+characterization+of+porous+solids.">Recommendations for the characterization of porous solids.</a> Pure &amp; Applied Chemistry. 66, 1739-1758 (1994).</li><li>Marega, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+direct+SAXS+approach+for+the+determination+of+specific+surface+area+of+clay+in+polymer-layered+silicate+nanocomposites.">A direct SAXS approach for the determination of specific surface area of clay in polymer-layered silicate nanocomposites.</a> The Journal of Physical Chemistry B. 116, 7596-7602 (2012).</li><li>Tsao, C. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Neutron+Scattering+Methodology+for+Absolute+Measurement+of+Room-Temperature+Hydrogen+Storage+Capacity+and+Evidence+for+Spillover+Effect+in+a+Pt-Doped+Activated+Carbon.">Neutron Scattering Methodology for Absolute Measurement of Room-Temperature Hydrogen Storage Capacity and Evidence for Spillover Effect in a Pt-Doped Activated Carbon.</a> The Journal of Physical Chemistry Letters. 1, 1569-1573 (2010).</li><li>Mattson, J. S., Mark, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Activated Carbon: Surface Chemistry and Adsorption from Solution. , (1971).</li><li>L&#225;szl&#243;, K., Szucs, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+characterization+of+polyethyleneterephthalate+(PET)+based+activated+carbon+and+the+effect+of+pH+on+its+adsorption+capacity+from+aqueous+phenol+and+2,3,4-trichlorophenol+solutions.">Surface characterization of polyethyleneterephthalate (PET) based activated carbon and the effect of pH on its adsorption capacity from aqueous phenol and 2,3,4-trichlorophenol solutions.</a> Carbon. 39, 1945-1953 (2001).</li><li>Garten, V. A., Weiss, D. E., Willis, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+interpretation+of+the+acidic+and+basic+structures+in+carbons.">A new interpretation of the acidic and basic structures in carbons.</a> Australian Journal of Chemistry. 10, 309-328 (1957).</li><li>Boehm, H. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+oxides+on+carbon+and+their+analysis:+A+critical+assessment.">Surface oxides on carbon and their analysis: A critical assessment.</a> Carbon. 40, 145-149 (2002).</li><li>Menendez, J. A., Phillips, J., Xia, B., Radovic, L. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+modification+and+characterization+of+chemical+surface+properties+of+activated+carbon:+In+the+search+of+carbons+with+stable+basic+properties.">On the modification and characterization of chemical surface properties of activated carbon: In the search of carbons with stable basic properties.</a> Langmuir. 12, 4404-4410 (1996).</li></ol>

注文したメソポーラス炭素材料の準備の間に重要なステップは、最終的な材料の特性に影響を与える明確に定義された構造プロパティを持つテンプレートとして注文したメソポーラスシリカの作製と窒素雰囲気下で焼戻し/炭化ステップ。典型的なメソ多孔体の作製法の変更を命じた円筒細孔28懸念を持つ珪酸塩 PE10500 高分子構造の改善は、典型的でない構造規定剤のアプリ?...

1992 年に、順序付けられた多孔性シリカ材料得られた最初に有機テンプレート; を使用してその後、多数の出版物がこれらの構造、合成方法、それらのプロパティの変更の調査のさまざまな側面に関連し、文学1,2 でさまざまなアプリケーションが登場しています。 ,3。SBA 15 多孔性シリカ マトリックス4興味は彼らのユニークな品質のため: 広い高表面積、気孔を均一な細孔径分布と良好な化学的および機械的特性。有機反応6、7の効率的な触媒は、多孔性のマトリックスとして触媒用、SBA 155などの円筒細孔を有する多孔性シリカ材料によってよく使用されます。材料は、その特性8,9,10に影響を与えることができる方法の広い範囲で合成できます。したがって、それは多くの分野で潜在的なアプリケーションのためのこれらのメソッドを最適化するために重要である: 電気化学デバイス、ナノテクノロジー、生物学、医学、薬物送達システム、または接着とトライボロジー。本研究では、ナノ多孔構造の 2 種類が表示されます、すなわちシリカと炭素多孔性のマトリックス。ゾル-ゲル法を用いた SBA 15 行列を合成、物性を比較して、含浸法による結果のシリカ マトリックスの炭素前駆体注文した多孔性炭素材料を準備します。
多孔性炭素材料は、その高い表面積とそのユニークなと明確に定義された物理化学的性質6,11,12のため多くの電化製品に重要です。一般的な準備結果材料ランダム気孔率と乱れた構造;一般的な細孔パラメーターの変更のための限られた可能性もある、したがって、比較的広範囲の細孔径分布と構造は13が取得されます。この可能性は高い表面積と多孔性炭素材料の拡大し、細孔のシステムを命じた。詳細は幾何学と内部細孔空間物理化学的プロセスのより詳細に制御、多くのアプリケーションで重要な予測: 分離メディア システム、触媒として先端電子材料、多くの科学分野14 nanoreactors,15。
多孔性炭素レプリカを得るためには、順序付けられた珪酸塩は炭素前駆体が導入直接固体マトリックスとして機能できます。メソッドは、いくつかの段階に分けることができます: 順序付けられたシリカ材料の選択シリカ マトリックス; 内炭素前駆体の成膜炭化。その後、シリカ マトリックスの除去。この法による炭素材料の多くの異なる種類を得ることができるすべての無孔材料ですが秩序構造。プロセスの重要な要素は、その細孔形成、安定した三次元構造16適したマトリックスの選択です。
今回、合成多孔性のマトリックスの表面特性に及ぼす細孔壁の種類を調査しました。OMC の材料表面特性は、シリカのアナログ (SBA 15) omc カードの表面のプロパティによって反映されます。低温 N2吸着/脱離測定 (77 K) で、透過型電子顕微鏡 (TEM) およびエネルギー分散型 x 線分析 (によって特徴付けられる (OMC と SBA 15) 材料の両方の種類のテクスチャおよび構造特性EDX)。
低温ガス吸着/脱離測定は、多孔質材料の特性の中に最も重要な技術の一つです。窒素ガスは、固体吸着剤で強い相互作用を作成するその高純度と可能性のための吸着剤として使用されます。この手法の重要な利点は、使いやすい業務用機器および比較的簡単なデータ処理手順。窒素吸着/脱離等温線の測定は、圧力 (P/P0) の広い範囲での 77 K における固体吸着剤の表面に吸着した分子の蓄積に基づいています。実験的吸着や脱離等温線から細孔径分布を計算するため Halenda (BJH)、ジョイナー、バレットの手順が適用されます。BJH 法の最も重要な前提条件では、平面サーフェス調査表面吸着分子の均一な分布をご利用など。しかし、この理論はケルビン方程式に基づいてありメソポーラス範囲の細孔径分布を計算するための最も広く使用されている方法はありません。
サンプルの電気化学的特性を評価するには、電位差滴定法を適用します。材料の表面化学は、ヘテロ原子や表面の官能基の存在に関連する表面電荷に依存します。表面性状も、接触角の解析によって調査されます。毛穴の中ぬれは、吸着吸着剤の相互作用に関する情報を提供します。誘電緩和分光 (DRS) 技術と内壁粗さの両方のサンプルに閉じ込められた水の融点に及ぼす影響を検討しました。誘電率の測定は、液体の分極率として融解現象の調査を許可して、固相は互いと異なっています。静電容量の温度依存性の勾配の変化は、溶融は、システムで発生することを示しています。

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>1,3,5-trimethylbenzene</td>
			<td>Sigma-Aldrich, Poland</td>
			<td>M7200 Sigma-Aldrich</td>
			<td>Mesitylene, also known as 1,3,5-trimethylbenzene, reagent grade, assay: 98%.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>anhydrous ethanol</td>
			<td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td>
			<td>396480111</td>
			<td>Assay, min. 99.8 %, analysis-pur (a.p.)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ASAP 2020. Accelerated Surface Area and Porosimetry System</td>
			<td>Micromeritics Instrument Corporation, Norcross, GA, USA</td>
			<td></td>
			<td>Samples were outgassed before analysis at 120 oC for 24 hours in degas port of analyzer. The dead space volume was measured for calibration on experimental measurement using helium as a adsorbate.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Automatic burette Dosimat 665</td>
			<td>Metrohm, Switzerland</td>
			<td></td>
			<td>The surface charge properties were experimentally determined by potentiometric titration of the suspension at constant temperature 20&#176;C maintained by the thermostatic device. Prior to potentiometric titration measurements, the solid samples were dried by 24 hours at 120 oC. The initial pH was established by addition of 0.3 cm3 of 0.2 mol/L HCl. T The 0.1 mol/L NaOH solution was used as a titrant, added gradually by using automatic burette.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Digital pH-meter pHm-240</td>
			<td>Radiometer, Copenhagen</td>
			<td></td>
			<td>Device coupled with automatic burette</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ethyl alcohol</td>
			<td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td>
			<td>396420420</td>
			<td>Assay, min. 96 %.analysis-pur (a.p.)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>glucose</td>
			<td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td>
			<td>459560448</td>
			<td>assay 99.5%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid</td>
			<td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td>
			<td>575283115</td>
			<td>Hydrochloric acid, 35 - 38% analysis-pur (a.p.)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HOPG graphite substrate</td>
			<td>Spi Supplies</td>
			<td>LOT#1170906</td>
			<td>HOPG SPI-2 Grade, 20x20x1 mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Impedance analyzer Solartron 1260</td>
			<td>Solartron</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pluronic PE 6400 polymer</td>
			<td>BASF (Polska)</td>
			<td></td>
			<td>(EO13PO70EO13)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pluronic PE10500</td>
			<td>BASF Canada Inc.</td>
			<td></td>
			<td>Molar mass 6500 g/mol</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>potassium hydroxide</td>
			<td>Sigma-Aldrich, Poland</td>
			<td>P5958 Sigma-Aldrich</td>
			<td>BioXtra, &#8805;85% KOH basis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SEM microscope</td>
			<td>JEOL JSM-7001F</td>
			<td></td>
			<td>Scanning Electron Microscope with EDS detector</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sigma Force Tensiometer 701</td>
			<td>KSV, Sigma701, Biolin Scientific</td>
			<td></td>
			<td>force tensiometer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid (VI)</td>
			<td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td>
			<td>575000115</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>surface glass type KS 324 Kavalier</td>
			<td>Megan Poland</td>
			<td></td>
			<td>80 % of SiO2 , 11% of Na2O and 9% of CaO</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tecnai G2 T20 X-TWIN</td>
			<td>FEI, USA</td>
			<td></td>
			<td>Transmission Electron Microscope with EDX detector.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TEM microscope</td>
			<td>JEOL JEM-1400</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>temperature controller ITC503</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetraethylorthosilicate</td>
			<td>Sigma-Aldrich, Poland</td>
			<td>131903</td>
			<td>Tetraethyl silicate, TEOS, reagent grade, assay 98%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrapure water</td>
			<td>Millipore, Merck KGaA, Darmstadt, Germany</td>
			<td>SIMSV0001</td>
			<td>Simplicity Water Purification SystemUltrapure Water: 18.2 MegOhm&#183;cm, TOC: &#60;5 ppb</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

surface properties of synthesized nanoporous carbon and silica matrices

この作業で合成とキャラクタリゼーションを命じたナノポーラス 4.6 nm の細孔サイズと順序付けられたシリカ多孔質炭素材料 (順序付けられたメソポーラス炭素材料 [OMC] とも呼ばれる) は報告 SBA 15、5.3 nm の細孔径を持つ。この作品は、ナノポーラス分子ふるい、ぬれ性の表面のプロパティをについて説明し、D2O の溶融挙動と同様の細孔径と異なる注文の多孔質材料の限定。この目的のため OMC SBA-15 非常に発注された多孔性構造を持つ合成シリカ マトリックスの含浸による炭素前駆体を適用することによって、ゾル-ゲル法によるそれぞれ。調査システムの多孔質構造は 77 K で N2吸着脱離分析によって特徴付けられる合成材料の表面の電気化学的性格を決定するには、電位差滴定の実験を行いました。omc カードの結果は、SBA 15 を基準にして、pH の値が大きくなる重要な pHpzcシフトを示しています。調査 OMC が酸素ベースの機能グループに関連する表面特性を持っていることが示唆されました。材料の表面の特性を記述するには、研究ポーラス ベッドを貫通する液体の接触角も決定されます。毛管上昇方式は、炭素壁に対するシリカの壁の増加の濡れ性と細孔粗さの影響は、メソ孔炭素のよりもシリカの発音ははるか流体/壁相互作用を確認しています。また D2O OMC と SBA 15 誘電率法を適用することによって閉じ込められた溶融挙動を調べた。結果は、D2O OMC の細孔内の溶融温度の不況が匹敵する 5 nm サイズで約 15 K SBA 15 で融点のうつ病に対する高い毛穴であることを示します。これは勉強の行列の吸着/吸着相互作用の影響が原因です。

OMC と SBA-15、N2吸着・脱離の調査のサンプルの多孔性の構造を特徴付ける等温線は、77 K で記録されました。実験的 N2ガス吸着・脱離等温線吸着と脱着のデータから得られる細孔サイズ分布 (PSD) と同様、調査システムの特性は図 1A-Dで掲載されています。収着等温線 (図 1 a, C) の変曲...

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Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

ここで合成と特性評価 (4.6 nm の細孔径) で順序付けられた多孔性炭素と SBA-15 (5.3 nm の細孔径) と報告します。仕事では、表面とナノポーラス分子ふるいのテクスチャー特性、ぬれ性、D2O 材料に閉じ込められた溶融挙動をについて説明します。

合成多孔性カーボンとシリカ マトリックスの表面特性

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) ...

このプロトコルは、多孔質マトリックス中の液体の閉じ込め効果に関する多孔質表面特性がエネルギー、医療、環境適用において重要な問題であるため、重要である。新素材、炭素およびシリカナノポアの合成と特性評価、および湿潤パラメータの決定は、閉じ込めナノフェーズの特性に関する新しい情報を提供します。ナノテクノロジー、生物学、医学では、望ましい特性を持つ製品を得るためには、新しい材料の合成方法を最適化することが重要です。必要な構造および表面特性を有する製品を得るためには、本質的な合成とその特性評価方法が明らかであり、存在するべきである。この手順の視覚的なデモンストレーションは、適用された手順の詳細な説明を提供し、繰り返しのパフォーマンスを保証するため重要です。この手順のデモンストレーションは、マリア・キュリー・スクロドフスカ大学化学学部のポスドクであるマルゴルザタ・ツィエンキエヴィチ=ストザルカ博士と、私の研究室のポスドクであるアンジェリーナ・ステルチンスカ博士です。始めに、500ミリリットルの丸底フラスコに1.6モル塩酸360ミリリットルを調製します。フラスコに、ポリエチレン10500ポリマーを10グラム加えます。その後、フラスコを超音波浴に入れ、溶液を摂氏35度に加熱します。固体ポリマーが完全に溶解するまで攪拌し、均質な混合物を作ります。次にフラスコに1、3、5-トリメチルベンゼンを10グラム加え、水浴中で摂氏35度に保ちながら含有量をかき混ぜます。30分間攪拌した後、フラスコにテトラエチルオルソケイ酸塩34グラムを加える。10分以上、テトラエチルオルソケイ酸塩をゆっくりと滴下し、一定の攪拌を加えます。その後、35°Cでさらに20時間混合物をかき混ぜます。20時間後、フラスコの内容物をPTFEカートリッジに移します。カートリッジをオートクレーブに入れ、溶液を摂氏90度で24時間焼きます。翌日、ブフナー漏斗を使用して、得られた沈殿物をフィルタリングします。その後、少なくとも1リットルの水を使用して、蒸留水で洗浄します。得られた固体を室温で乾燥させ、空気雰囲気中のマフレ炉を使用して、摂氏500度でサンプルに熱処理を6時間塗布する。まず、適切な割合の水、3モル硫酸、グルコース、グルコースが炭素前駆体の役割を果たし、硫酸が触媒として機能する2つの含浸溶液を調製する。含浸溶液1を調製するには、5グラムの水、0.14グラムの3モル硫酸、およびシリカの各グラムに1.25グラムのグルコースを混ぜます。次に含浸液溶液2を調製する。この溶液には、5グラムの水、0.8グラムの3モル硫酸、およびシリカの各グラムに0.75グラムのグルコースを混ぜ合わせます。シリカ材料の1グラム、含浸溶液1グラム、および500ミリリットルフラスコに触媒を入れる。100°Cの真空乾燥機で6時間加熱します。次に、真空乾燥機の混合物に含浸溶液2グラムを1グラム加え、160°Cの真空乾燥機で再び12時間加熱します。得られた複合材料をモルタルに移し、粒子を粉砕して均質な混合物を作製する。得られた製品を窒素の下の流れ炉に入れ、毎分摂氏2.5度の加熱速度で摂氏700度に加熱します。窒素雰囲気下で6時間、この温度で材料を保持します。6時間後、炉を消し、炉を開く前に溶液を冷却させます。まず、100ミリリットルのエッチング液を調製します。50ミリリットルの95%エチルアルコールと50ミリリットルの水を混ぜます。これに、水酸化カリウムを7グラム加え、溶けるまでかき混ぜます。得られた炭化物をすべて250ミリリットルの丸底フラスコに入れ、100ミリリットルのエッチング液を加える。還流コンデンサーと磁気攪拌機をシステムに供給します。絶えずかき混ぜながら沸騰させ、1時間沸騰させます。得られた材料をブフナー漏斗に移します。少なくとも4リットルの蒸留水で洗い、乾かします。必要に応じて、温度窒素吸収脱離測定、TEMイメージング、エネルギー分散X線分光法、ポテンショメトリック滴定測定、および/または誘電緩和分光法を使用して材料を特徴付けます。窒素吸収法およびTEM法は、合成材料の高度に順序付けられたメソポーラス構造を示している。EDSおよび電圧滴定法は、OMCが酸部位の減少および酸素含有量の減少を特徴とすることを示している。研究したサンプルの孔内部の接触角を決定するには、まず、ここで示す修正されたウォッシュバーンの方程式を適用し、テキストプロトコルに記載して、研究された孔の内部の前進する接触角の値を推定する。次に、力テンジメーターを準備します。粉末の場合は、直径3ミリメートルの小さなチューブを準備します。液体の場合、直径22ミリメートル、最大体積10ミリリットルの容器を準備します。次に、テンシオメーターに接続されたコンピュータプログラムを起動します。次に、モーター駆動の段階に液体を入れた容器を置き、サンプルを電気バランスに入れてガラス管を吊り下げます。モーターを始動し、1分あたり10ミリメートルの一定の速度でサンプルに近づきます。サンプルチューブの浸漬深度を1ミリメートルに等しくなるように液体にセットします。mの2乗がtのfに等しいときに実験を停止し、特徴的な高原を示し始める。細孔内部の濡れ性は、細孔の粗さ、壁の種類、および気孔率に大きく依存します。細孔中の液体の濡れ性は、理想的で平らな表面の液体とは大きく異なります。順序付けられたメソポーラス炭素材料のナノポア内部接触角の測定結果のサンプルを以下に示します。また、滑らかな、高配向熱黒鉛の参照湿潤性も示される。測定された接触角度は、微視的な湿潤パラメータの関数として示される。接触角が低いほど、濡れやすさが高くなり、これは、浸透する液体分子と研究面との相互作用がより強いことを意味する。測定された接触角は、OMC壁よりもシリカ壁の濡れ性が優れており、流体壁相互作用に対する孔粗さの影響が炭素ナノポアよりもシリカに対してより顕著であることを示唆している。ここで示された点に加えて、吸着吸着相互作用は、フーリエ変換赤外分光法上の誘電体またはX線による構造解析によって、材料の分子動力学に関するさらなる洞察を与えることができる。ナノ材料の表面特性の特性評価に用いられる技術は、材料の表面と生物学的活性物質との相互作用にも適用され得る。この工程は有毒硫酸による危険であるため、シリカマトリックスを含浸させる際はご注意ください。

Research

JoVE Journal

Chemistry

Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

マイクロ波支援酸 - 触媒反応によりシリカナノ粒子の調製

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle ...

Exploring the Radical Nature of a Carbon Surface by Electron Paramagnetic Resonance and a Calibrated Gas Flow

電子常磁性共鳴とキャリブレーション済みのガスの流れによってカーボン表面のラジカル自然を探る

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date ...

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

合成とメソポーラスシリカの壁に金インターカレーの触媒性能

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

Transport of Surface-modified Carbon Nanotubes through a Soil Column

土壌カラムを通して表面修飾カーボンナノチューブの輸送

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, ...

Preparation of Carbon Nanosheets at Room Temperature

室温における炭素ナノシートの作製

Amphiphilic molecules equipped with a reactive, carbon-rich "oligoyne" segment consisting of conjugated carbon-carbon triple bonds self-assemble into ...

Palladium N-Heterocyclic Carbene Complexes: Synthesis from Benzimidazolium Salts and Catalytic Activity in Carbon-carbon Bond-forming Reactions

Palladium N-Heterocyclic Carbene Complexes: Synthesis from Benzimidazolium Salts and Catalytic Activity in Carbon-carbon Bond-forming Reactions

パラジウム<em&gt; N</em&gt; - 複素環カルベン錯体：ベンズイミダゾリウム塩からの合成と炭素 - 炭素結合形成反応における触媒活性

Detailed and generalized protocols are presented for the synthesis and subsequent purification of four palladium N-heterocyclic carbene complexes from ...

TiO2-coated Hollow Glass Microspheres with Superhydrophobic and High IR-reflective Properties Synthesized by a Soft-chemistry Method

TiO2-coated Hollow Glass Microspheres with Superhydrophobic and High IR-reflective Properties Synthesized by a Soft-chemistry Method

たTiO<sub&gt; 2</subソフト化学法により合成超疎水性と高IR反射特性を持つ&gt;でコーティングされた中空ガラスマイクロスフェア

This manuscript proposes a soft-chemistry method to develop superhydrophobic and highly IR-reflective hollow glass microspheres (HGM). The anatase TiO2 ...

Time-resolved Photophysical Characterization of Triplet-harvesting Organic Compounds at an Oxygen-free Environment Using an iCCD Camera

時間分解光物性評価のトリプレット収穫有機化合物無酸素環境使用、iCCD カメラ

Here, we present a sensible method of the acquisition and analysis of time-resolved photoluminescence using an ultrafast iCCD camera. This system enables ...

Raman and IR Spectroelectrochemical Methods as Tools to Analyze Conjugated Organic Compounds

ラマン散乱とツールとしての IR 分光電気化学法共役有機化合物を分析するには

In the presented work, two spectroelectrochemical techniques are discussed as tools for the analysis of the structural changes occurring in the molecule ...

Preparation of Functional Silica Using a Bioinspired Method

バイオインスパイアード法を用いた機能性シリカの作製

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally ...

合成多孔性カーボンとシリカ マトリックスの表面特性

合成多孔性カーボンとシリカマトリックスの表面特性