Name: expression of cementitious pore solution and the analysis of its chemical composition and resistivity using x-ray fluorescence
Uploaded: 2018-09-23T13:00:00
Duration: 6 min 27 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Expression of Cementitious Pore Solution and the Analysis of Its Chemical Composition and Resistivity Using X-ray Fluorescence at JoVE.com

Авторы хотели бы признать частичной финансовой поддержке Института транспорта Kiewit и Федеральной дорожной администрацией (ФДА) через DTFH61-12-H-00010. Все лабораторные работы, представленные здесь была выполнена в Институте транспорта Kiewit в университете штата Орегон.

1. поры решения выражение13
<ol><li>Убедитесь, что отдельные компоненты решения экстрактор поры чистыми и сухими.</li>
	<li>Используйте новый фильтр целлюлозы (с средней поры диаметром 0,45 мкм) для каждого выражения.</li>
	<li>Соберите решение экстрактор поры, как показано на рисунке 1.</li>
	<li>Проверьте, что есть нет видимых деформаций в фильтре целлюлозы.</li>
	<li>Добавьте свежие цементная вставить в основной камеры, оставляя его пустым для по крайней мере 1 см от верха. Примечание: Термин свежая паста указывает любой цементная паста по-прежнему в состоянии пластика. Цементная наклейки обычно производится путем смешивания цемента, цементная дополнительных материалов, воды и химических добавок. Соотношения объема этих составляющих может варьироваться в зависимости от свойств желаемого.</li>
	<li>Подключите экстрактор решение поры на источник азота и тюленей основной камеры.</li>
	<li>Выровняйте устройство выражение с пластиковой канистры временно собирать извлечения поровой решения.</li>
	<li>Открыть клапан бака азота и регулирования давления, используя регулятор давления, чтобы вставить в основной камере применяется около 200 кПа. Примечание: Для безопасности, должны использоваться регулятор давления.</li>
	<li>Поддерживайте постоянное давление в течение 5 минут, во время которого будут собраны решения поры в пластиковой канистре.</li>
	<li>После 5 минут от начала выражения закройте главный клапан, чтобы давление в основной камере опускается до атмосферного давления.</li>
	<li>Удалите канистру под вытяжку и передать шприц 5 мл, убедившись, что не сосать в воздушные пузыри в процессе решения поры.</li>
	<li>Печать шприц с его колпачок иглы и переместить его внутри камеры 5 ± 1 ° C храниться до времени тестирования.</li>
	<li>Подождите, пока манометр показывает, что нет никакого дополнительного давления внутри основной камеры и, затем, разбирать экстрактор решения поры.</li>
	<li>Очистите поры решение экстрактор частей с использованием деионизированной воды и бумажные полотенца.</li>
	<li>Отменить фильтр целлюлозы.</li>
</ol>2. Ассамблея решения контейнеров
<ol><li>Убедитесь, что пластиковые цилиндры являются чистой и сухой.</li>
	<li>Место полипропиленовая пленка (коммерчески доступных толщиной 0,4 мкм, 90 мм в диаметре) плоской верхней части больших цилиндра (коммерчески доступных с диаметром 35 мм).</li>
	<li>Вставьте меньше цилиндра (коммерчески доступных с диаметром 32 мм) полностью поверх больших цилиндра, толкая вниз и нажать фильм in-between обоих цилиндров для создания пластиковый контейнер с полипропиленовой пленкой базы.</li>
	<li>Убедитесь, что фильм гладкая и не имеет слезы или деформации.</li>
</ol>3. РФА разработки приложений и решения калибровки
<ol><li>Создайте файл приложения на РФА программного обеспечения. Приложение должно быть для решения образцов и должен быть способен обнаружить основные ионных видов в поры решение: натрий (Na+), калий (K+), кальция (Ca2 +) и сульфид (S2 -).</li>
	<li>Калибровка применения решения с решениями известных концентрациях.<ol>
<li>Подготовить стандартные решения, точно количественно с помощью различной концентрации > 99% чистый хлорид натрия (NaCl), хлорид калия (KCl), кальция хлорид (2CaCl) и сульфата алюминия (Al2[4т]3) элемент, изучал. Примечание: Концентрации стандартов может варьироваться в зависимости от материалов, представляющих интерес. Например было отмечено, что концентрации Na+ варьируются от 0 до 0,5 моль/Л, концентрации K+ между 0 и 0,9 М, концентрации Ca2 + между 0 и 0,05 М и концентрации S2- между 0 и 0,25 М; Однако в зависимости от системы14могут возникнуть исключения, которые превышают эти пределы. Элементы определены и измерены в калибровке приложения должны включать все элементы, используемые в стандартах калибровки: натрий (Na+), калий (K+), кальция (Ca2 +), сульфидные (S2 -), кальция (Cl -) и алюминия (Al3 +).</li>
		<li>Для каждого решения, калибровки измерения 6 g этого решения внутри собрал тестирования контейнера.</li>
		<li>Печать контейнер с соответствующими крышкой.</li>
		<li>Оставьте тестирования контейнер с стандартным решением на бумажное полотенце для 2 минут, чтобы убедиться, что фильм не утечки, которые могут потенциально повредить устройство РФА.</li>
		<li>Место ампулах тестирование контейнеров с стандартных решений внутри держатели образца РФА и закрыть РФА.</li>
		<li>Измерьте каждый стандартный раствор с помощью РФА. Интенсивность характерные флуоресцентные рентген элементов из каждого из решений, измеренная в графов в минуту (cpm), распознаются РФА. Примечание: Меняющиеся условия необходимы наборы для различных групп элементов. Обратитесь к ранее опубликованной статьи для параметров, таких как измерения времени и энергии возбуждения6.</li>
		<li>Обратите внимание на плотность в частях на миллион (ppm) каждого элемента в каждом стандартного решения, как это определено в программное обеспечение и относящиеся к интенсивности в подсчитывает в минуту (cpm), измеренное XRF.</li>
		<li>После того, как стандартные решения измеряются, используйте Коррекция модель матрицы из РФА программное обеспечение, используемое (линейная, Альфы, основные параметры (FP)), дающий минимальное относительное RMS (%) для каждого элемента в калибровке для создания лучших линейной подходят для Калибровка.</li>
		<li>Убедитесь, что приложение дает точные результаты тестирования решения известной концентрации гидроксида натрия (NaOH), гидроксид калия (KOH), гидроксид кальция (Ca [OH]2) и сульфата алюминия (Al2[так4]3 ) в различных концентрациях в пределах диапазона калибровка. Примечание: Приложение должно дать точные результаты, если ошибка находится в пределах 5%.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. Рентгенофлуоресцентного анализа
<ol><li>Внедрять по крайней мере 2 g образца решения поры в контейнере собрал тестирования.</li>
	<li>Печать контейнер с соответствующими крышкой.</li>
	<li>Оставьте контейнер с решением на бумажное полотенце для 2 минут, чтобы убедиться, что фильм не утечки, которые могут потенциально повредить устройство РФА.</li>
	<li>Место тестирования контейнеров с решениями внутри держатели образца РФА и закрыть РФА.</li>
	<li>На РФА программного обеспечения выберите приложение РФА, который был ранее разработан.</li>
	<li>Используйте интерфейс приложения программного обеспечения для выбора РФА держатели образцов, которые будут подвергнуты анализу рентгеновской флуоресценции. Примечание: Рекомендуется имя нового файла для каждого владельца выбранного образца, основанный на решение проходит испытания.</li>
	<li>Запустите приложение РФА для измерения ионной концентрации растворов. Примечание: Результаты анализа XRF покажет концентрация натрия (Na+), калий (K +), кальций (Ca2 +) и сульфид (S2 -).</li>
</ol>5. ионной концентрации расчет
<ol><li>Использование стехиометрии для расчета концентрации сульфата (т42 -) с помощью уравнения 2. <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq04.jpg" style="opacity: 0.9;">(2) Здесь, <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq05.jpg">= Измеренная ионной концентрации ионов сульфид от РФА в ppm; <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq06.jpg">= Молекулярная масса сульфида в г/моль; <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq07.jpg">= Измеренная ионной концентрации ионов сульфат от РФА в ppm; <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq08.jpg">= Молекулярная масса сульфата в г/моль.</li>
	<li>Используйте баланс заряда для расчета концентрации гидроксиды (OH–) с помощью уравнения 3. <img alt="Equation 9" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq09.jpg" style="opacity: 0.9;">(3) Здесь, <img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq10.jpg">= концентрация гидроксид-ионов в ppm; <img alt="Equation 11" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq11.jpg">= концентрация ионов натрия в ppm; <img alt="Equation 12" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq12.jpg">= концентрация ионов калия в ppm; <img alt="Equation 13" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq13.jpg">= концентрация ионов кальция в ppm; <img alt="Equation 14" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq14.jpg">= концентрация ионов сульфата в ppm.</li>
	<li>Преобразовать ионных концентраций ppm в моль/Л с помощью уравнения 4 и предполагая плотность (ρ) 1000 г/л При необходимости, более точную информацию плотность может получить учебники15 или термодинамических программного обеспечения и используется. <img alt="Equation 15" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq15.jpg">(4) Здесь, <img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq16.jpg">= ионной концентрации одного ионных видов в моль/Л; <img alt="Equation 17" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq17.jpg">= ионной концентрации одного ионных видов в ppm, полученные от РФА; <img alt="Equation 18" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq18.jpg">= плотность раствора в г/Л; <img alt="Equation 19" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq19.jpg">= Молекулярная масса одного ионных видов в г/моль; <img alt="Equation 20" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq20.jpg">= моновидовые ионные.</li>
</ol>6. сопротивление расчет
<ol><li>Используйте модель, разработанная Снайдер и др. 16, выраженное в уравнения 5-7, для вычисления электросопротивления поры решения. <img alt="Equation 21" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq21.jpg">(5) <img alt="Equation 22" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq22.jpg">(6) <img alt="Equation 23" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq23.jpg" style="opacity: 0.9;">(7) Здесь, <img alt="Equation 24" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq24.jpg">= Удельное раствора в Ωm; <img alt="Equation 25" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq25.jpg">= эквивалент проводимость ионного моновидовые см2 S/моль; <img alt="Equation 26" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq26.jpg">= концентрация валентности один ионных видов; <img alt="Equation 17" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq17.jpg">= Молярная концентрация одного ионных видов в моль/Л; <img alt="Equation 27" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq27.jpg">* = эквивалент проводимость ионного видов на бесконечные разрежения в см2 S/моль; <img alt="Equation 28" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq28.jpg">* = Коэффициент эмпирических теплопроводности одного ионных видов в (моль/Л)-1/2; <img alt="Equation 29" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq29.jpg">= ионной силы (молярная основе) в моль/Л; <img alt="Equation 20" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq20.jpg">= моновидовые ионные. Эпирические значения можно найти в таблице 1. Примечание: Фактор формирования затем может быть оценена как коэффициент электросопротивления бетонов и электрического сопротивления поры решение (уравнение 1)3. Как фактор формирования основных дескриптор микроструктуры бетона, определение фактора формирования является важным шагом в продвижении традиционно предписывающий промышленности к результатам спецификации. Формирование фактор был связан с различных транспортных явлений, таких как распространение, освоение и проницаемость и могут быть использованы для прогнозирования конкретных услуг жизни1,2,4, 5 , 17 , 18.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Snyder, K. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Relationship+between+the+formation+factor+and+the+diffusion+coefficient+of+porous+materials+saturated+with+concentrated+electrolytes:+theoretical+and+experimental+considerations.">Relationship between the formation factor and the diffusion coefficient of porous materials saturated with concentrated electrolytes: theoretical and experimental considerations.</a> Concrete Science and Engineering. 3, 216-224 (2001).</li><li>Dullien, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Porous Media: Fluid Transport and Pore Structure. , (1992).</li><li>Archie, G. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+electrical+resistivity+log+as+an+aid+in+determining+some+reservoir+characteristics.">The electrical resistivity log as an aid in determining some reservoir characteristics.</a> Society of Petroleum Engineers. 142 (1), 54-62 (1942).</li><li>Spragg, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Factors+that+influence+electrical+resistivity+measurements+in+cementitious+systems.">Factors that influence electrical resistivity measurements in cementitious systems.</a> Transportation Research Record: Journal of the Transportation Research Board. 2342, 90-98 (2013).</li><li>Spragg, R. P., Bu, Y., Snyder, K. A., Bentz, D. P., Weiss, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrical+Testing+of+Cement-Based+Materials:+Role+of+Testing+Techniques,+Sample+Conditioning,+and+Accelerated+Curing.">Electrical Testing of Cement-Based Materials: Role of Testing Techniques, Sample Conditioning, and Accelerated Curing.</a> Joint Transportation Research Program Technical Report. , (2013).</li><li>Tsui-Chang, M., Suraneni, P., Isgor, O. B., Trejo, D., Weiss, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Using+X-ray+fluorescence+to+assess+the+chemical+composition+and+resistivity+of+simulated+cementitious+pore+solutions.">Using X-ray fluorescence to assess the chemical composition and resistivity of simulated cementitious pore solutions.</a> International Journal of Advances in Engineering Sciences and Applied Mathematics. 9 (3), 136-143 (2017).</li><li>Caruso, F., Mantellato, S., Palacios, M., Flatt, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=ICP-OES+method+for+the+characterization+of+cement+pore+solutions+and+their+modification+by+polycarboxylate-based+superplasticizers.">ICP-OES method for the characterization of cement pore solutions and their modification by polycarboxylate-based superplasticizers.</a> Cement and Concrete Research. 38, 52-60 (2016).</li><li>Capacho-Delgado, L., Manning, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+determination+by+atomic-absorption+spectroscopy+of+several+elements,+including+silicon,+aluminum,+and+titanium,+in+cement.">The determination by atomic-absorption spectroscopy of several elements, including silicon, aluminum, and titanium, in cement.</a> Analyst. 92, 552-557 (1967).</li><li>Zanella, R., Primel, E. G., Martins, A. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+chloride+and+sulfate+in+pore+solutions+of+concrete+by+ion+chromatography.">Determination of chloride and sulfate in pore solutions of concrete by ion chromatography.</a> Journal of Separation Science. 24 (3), 230-231 (2001).</li><li>Puertas, F., Fernandez-Jimenez, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mineralogical+and+microstructural+characterisation+of+alkali+activated+fly+ash/slag+pastes.">Mineralogical and microstructural characterisation of alkali activated fly ash/slag pastes.</a> Cement and Concrete Composites. 25 (3), 287-292 (2003).</li><li>Bouchard, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Global+cement+and+raw+materials+fusion/XRF+analytical+solution+II.">Global cement and raw materials fusion/XRF analytical solution II.</a> Powder Diffraction. 26 (2), 176-185 (2011).</li><li>Klockenkamper, R., Bohlen, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Total-reflection X-ray Fluorescence Analysis and Related Methods. , (2014).</li><li>Penko, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Some early hydration processes in cement pastes as monitored by liquid phase composition measurements. , (1983).</li><li>Vollpracht, A., Lothenbach, B., Snellings, R., Haufe, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+pore+solution+of+blended+cements:+a+review.">The pore solution of blended cements: a review.</a> Materials and Structures. 49 (8), 3341-3367 (2016).</li><li>Rumble, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> CRC Handbook of Chemistry and Physics. , (2018).</li><li>Snyder, K. A., Feng, X., Keen, B. D., Mason, T. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Estimating+the+electrical+conductivity+of+cement+paste+pore+solutions+from+OH-,+K++and+Na++concentrations.">Estimating the electrical conductivity of cement paste pore solutions from OH-, K+ and Na+ concentrations.</a> Cement and Concrete Research. 33 (6), 793-798 (2003).</li><li>Weiss, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Relating+transport+properties+to+performance+in+concrete+pavements.">Relating transport properties to performance in concrete pavements.</a> CP Road MAP. , (2014).</li><li>Weiss, W. J., Spragg, R., Isgor, O. B., Ley, T. M., Van Dam, T., Hordijk, D. A., Lukovic, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Toward+Performance+Specifications+for+Concrete:+Linking+Resistivity,+RCPT+and+Diffusion+Predictions+Using+the+Formation+Factor+for+Use+in+Specifications.">Toward Performance Specifications for Concrete: Linking Resistivity, RCPT and Diffusion Predictions Using the Formation Factor for Use in Specifications.</a> , 2057-2065 (2017).</li><li>Andersson, K., Allard, B., Bengtsson, M., Magnusson, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemical+composition+of+cement+pore+solutions.">Chemical composition of cement pore solutions.</a> Cement and Concrete Research. 19 (3), 327-322 (1989).</li><li>Barneyback, R., Diamond, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Expression+and+analysis+of+pore+fluids+from+hardened+cement+pastes+and+mortars.">Expression and analysis of pore fluids from hardened cement pastes and mortars.</a> Cement and Concrete Research. 11 (2), 279-285 (1981).</li><li>Nicoleau, L., Schreiner, E., Nonat, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ion-specific+effects+influencing+the+dissolution+of+tricalcium+silicate.">Ion-specific effects influencing the dissolution of tricalcium silicate.</a> Cement and Concrete Research. 59, 118-138 (2014).</li><li>Rajabipour, F., Sant, G., Weiss, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Interactions+between+shrinkage+reducing+admixtures+(SRA)+and+cement+paste's+pore+solution.">Interactions between shrinkage reducing admixtures (SRA) and cement paste's pore solution.</a> Cement and Concrete Research. 38 (5), 606-615 (2008).</li></ol>

Авторы не имеют ничего сообщать.

Так как это метод чувствительных химического анализа, крайне важно иметь лабораторной практики, препятствующие загрязнению. Для этого метода важно, что стандарты калибровки специально выполняются с высокой чистоты химических веществ (> 99%). При передаче поры раствор в шприц, убедитесь, что нет видимых цемента зерна присутствуют в решение, чтобы избежать любых изменений в решении поры. При хранении в запечатанных шприцов при постоянной температуре 5 ± 1 ° C, решение пор наблюдается сохранить без изменения химического состава на срок до 7 дней.
Одним из основных ограничений этого протокола, что метод выражения изложил может использоваться только для образцов свежая паста и не подходит для более поздних лет образцов. Для позднем возрасте или закаленной образцы необходим способ выражения с использованием высокого давления извлечения умирают20 . Еще одним ограничением является, что минимальное количество 2 g решения необходимо проверить в XRF с сумма меньше, чем 2 g не имеет высоту постоянной выборки, которые может охватить весь нижней лицом контейнера. Это Последнее ограничение применяется к определенной настройки, который был использован в этом исследовании. Различные настройки, вероятно, позволит сократить в минимальное количество поровой решения, необходимые для тестирования. Еще одним ограничением является, что модель вряд ли применимо к системам, содержащих шлак богатые цементов после видов, таких как сернистого (HS–), могут присутствовать как обсужено Vollpracht et al. 14.
Так как РФА – часто используемый способ в цементной промышленности, этот метод может потенциально позволяют производителям цемента использовать инструмент уже имеющиеся в их распоряжении предоставить дополнительную информацию о решении цементная поры, как химический состав и Удельное сопротивление, для многочисленных приложений и одновременно снизить расходы и тестирования чем традиционные методы. Например, когда сравнение подготовки проб и тестирования время между МСП (часто используемые тестирования метод поры решение композиции), время тестирования уменьшается с 50 мин на сэмпл до 8 мин на сэмпл с помощью РФА. Этот метод может расширять приложения для РФА и потенциально могут быть довольно быстро реализованы в отрасли.
РФА может использоваться для определения основной Элементаль концентрации в растворе поры. Это предполагает использование РФА для приложений, таких как (i) определения состава поровых растворах для изучения кинетики растворения цементная фазы21 или (ii) определение воздействия химических добавок22. Раннего возраста поры раствора и бетона сопротивление измерения может использоваться как мера соотношение воды и цемента бетона, которые потенциально могут быть использованы в контроле качества.

Свойства транспортного бетона определяется его формирования фактор, который является мерой основных микроструктуры1. Фактор формирования определяется как обратное продукта между подключения и пористости бетона2. Фактор формирования можно рассчитать коэффициент электросопротивления бетонов и электрического сопротивления поры решения, представленные в уравнение 13.
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq01.jpg">(1)
Здесь,
<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq02.jpg" style="font-size: 14px;">= Удельное электрическое сопротивление навалом или бетона (Ωm);
<img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq03.jpg" style="font-size: 14px;">= Удельное поры решения (Ωm).
Основная, что удельное сопротивление бетона может быть легко определено на затвердевшего бетона с помощью измерителя сопротивления, следующие подходы, изложенным в добавлении РР84-17 AASHTO X2 и другие литература4,5. Цель этой статьи — предоставить инструкции для выражения поры раствор из свежей пасты и анализ ионного состава решение, с использованием рентгеновской флуоресценции (XRF) спектроскопии. Выраженная поры решения испытывается в РФА, использование коммерчески доступных материалов (цилиндры и фильм). Ионный состав обнаруживаемых РФА может использоваться для нескольких приложений прочность бетона и может также использоваться для вычисления электросопротивления поры решения, в конечном итоге определить фактор формирования6.
Текущие методы определения химического состава поры решения, такие как индуктивно связанной плазмы (ICP)7, атомной абсорбционной спектроскопии (ААС)8и ионной хроматографии (IC)9, может быть дорогостоящим, требует много времени и довольно кропотливая. Кроме того в некоторых случаях, для того чтобы получить полную характеристику основных ионных видов в поры решение10должен использоваться сочетание различных методов. РФА может использоваться как альтернатива для этих методов, где состав поровой решения могут быть получены в сравнительно ниже стоимости и короче время тестирования по сравнению с обычными методами.
XRF-это техника широко используется в цементной промышленности, как он в основном используется для анализа химического состава готовых материалов для контроля качества и контроля качества на протяжении всего процесса11,12 для производства цемента . Таким образом этот метод будет описывать, как этот метод может использоваться для включения производителей цемента использовать этот инструмент предоставить дополнительную информацию о составе поры раствор цемента различных пакетов. В целом с помощью РФА для поровых растворах потенциально может расширить использование этой техники для нескольких приложений и могут быть реализованы в отрасли относительно быстро.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:856px;" width="856">
	<tbody>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:193px;">Energy Disperssive X-Ray Fluorescence Benchtop Spectrometer</td>
			<td style="width:103px;">Malvern PANalytical</td>
			<td style="width:119px;">Epsilon 3XLE or Epsilon 4</td>
			<td style="width:441px;"></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:193px;">35 mm Sample Cups for Liquids</td>
			<td style="width:103px;">Malvern PANalytical</td>
			<td style="width:119px;">9425 888 00024</td>
			<td style="width:441px;">Panalytical Consumables Catalogue 2016 for XRF Accessories and Consumables Catalog</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:193px;">4 micron Polypropylene Film</td>
			<td style="width:103px;">Malvern PANalytical</td>
			<td style="width:119px;">9425 888 00029</td>
			<td style="width:441px;">Panalytical Consumables Catalogue 2016 for XRF Accessories and Consumables Catalog</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:193px;">Syringe, 5 mL</td>
			<td style="width:103px;">VWR</td>
			<td>53548-005</td>
			<td>HSW Norm-Ject Sterile Luer-Slip syringes, Air-Tite</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:193px;">Needle, 16Gx1&#39;&#39;</td>
			<td style="width:103px;">VWR</td>
			<td>89219-334</td>
			<td>Premium Veterinary Hypodermic Needles, Sterile, Air-Tite</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:193px;">Container</td>
			<td style="width:103px;">VWR&#160;</td>
			<td>15704-092</td>
			<td>VWR Specimen containers, Polypropylene with Polyethylene Caps</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:193px;">Pressurized Filter Holder</td>
			<td style="width:103px;">EMD Millipore</td>
			<td>XX4004700</td>
			<td>100 mL capacity, 47 mm filter diameter</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:193px;">MCE Membrane Filter</td>
			<td style="width:103px;">PALL</td>
			<td style="width:119px;">63069</td>
			<td>47 mm diameter, 0.45 &#956;m pore size</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:193px;">Silicone Funnell</td>
			<td style="width:103px;">SpiceLuxe</td>
			<td>SLP-122513-F1</td>
			<td>Top opening 2 1/2&#8243;, Bottom opening 3/4&#8243;, Height 2 3/4&#8243;</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

expression of cementitious pore solution and the analysis of its chemical composition and resistivity using x-ray fluorescence

Цель этого метода необходимо определить химический состав и электросопротивления решения цементная поры выразил от образца свежей пасты. Поры решение выражается из образца свежей пасты, с использованием системы газ под давлением азота. Поры решение немедленно переводятся в шприц для сведения к минимуму испарение и карбонизации. После этого собранный тестирования контейнеры используются для измерения рентгеновской флуоресценции (XRF). Эти контейнеры состоят из двух концентрических цилиндров пластиковые и полипропиленовой пленки, который запечатывает одной из двух открытых сторон. Поры решение добавляется в контейнер непосредственно перед измерением РФА. РФА откалиброван для выявления основных видов ионных в поры решения, в частности, натрий (Na+), калий (K+), кальция (Ca2 +) и сульфид (S2 -), чтобы вычислить сульфат (т42 -) с помощью стехиометрия. Гидроксиды (OH–) можно рассчитать баланс заряда. Чтобы вычислить электросопротивления решения, используются концентрации основных видов ионных и модели Снайдер и др . Удельное электрическое сопротивление поры решения может использоваться, наряду с удельное электрическое сопротивление бетона, для определения фактора формирования бетона. РФА является потенциальной альтернативой текущие методы для определения состава поры решения, которое может обеспечить преимущества с точки зрения сокращения времени и расходов.

В этом разделе представлены представителем результатов каждый крупный шаг в методологии. Это делается для того, чтобы получить представление о то, что ожидается в конце каждого этапа и предоставляют полезные советы для обеспечения правильного применения метода.
Первый важный шаг состоит в выражении поры решения из образца свежей пасты. Рисунок 2 показывает поры решение, которое правильно извлекается и опечатаны в 5-мл шприц. Поры решение на рисунке была выражена из свежих обычный портландцемент пасту с водой к цемент отношение 0.36. Образец был смешанные 10 мин до того, как изображение было взято. Ожидается, что решение поры быть ясно; Однако цвет может варьироваться в зависимости от типа цементная материалов, которые были использованы и возраст образца в момент выражения.
Перед измерением XRF решения извлеченные поры это необходимо для калибровки инструмента. В частности каждый элемент которого ионной концентрации будет оцениваться необходимо откалибровать. Представитель калибровки участок ионов калия (K+) показано на рисунке 3. На рисунке показана исполнении программного обеспечения на интенсивности, измеренное XRF фитинга. Обратите внимание, что Среднее квадратическое (RMS) ошибка фитинга должна оставаться ниже 5%.
После калибровки рекомендуется проверить решение известных ионной концентрации для определения точности станка. Измерения состава ионов, с помощью РФА сравнивается с теоретической состав обоих решений. Согласно нашему опыту, предполагая правильная подготовка ионных растворов этот шаг проверки должен принести процент ошибок ниже, чем на ± 5%. Рисунок 4 показывает результаты состава для выборочную проверку решений. Когда выборочную проверку дает процент ошибок более чем на ± 5%, повторите калибровку прибора РФА.

Таблица 2 показывает репрезентативный набор результатов для состава и сопротивление. В то время как ионная концентрация раствора поры могут варьироваться в зависимости от химический состав цемента, воды и цемента соотношение системы и наличие дополнительных цементная материалов19, контрольные значения могут быть полученные от литературы20 для главных ионов, как показано в таблице 1.

Наконец при расчете сопротивление образца, значения для раннего возраста поровых растворах обычно ожидается в пределах 0,05 и 0,25 Ωm14. Теперь, когда известно резистивность решения пор, массового сопротивления могут быть получены с помощью других методов, как одноосные сопротивление, с тем чтобы, в конечном счете, вычислить фактором формирования, который обычно является более 2000 для хорошего качества бетона4 , 5 , 18.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58432/58432fig1.jpg"> Рисунок 1 : Монтаж системы извлечения поровой решение. Система состоит из основных выражение устройства, азотом танка и трубки с безопасности манометр и регулятор и контейнер для коллекции. Всегда обращайтесь к инструкции изготовителя и мер предосторожности для конкретной системы используется. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58432/58432fig1large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58432/58432fig2.jpg"> Рисунок 2 : Правильно извлечены и опечатали извлечения поровой раствор в шприц 5 мл. Извлечения поровой решение должно появиться очистить (то есть, нет видимых частиц) и должны быть закрыты без воздушных пузырей в шприц.
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58432/58432fig3.jpg"> Рисунок 3 : Представитель калибровки участок калия (K+). Оси x показывает условно (известных) концентрации в ppm, а ось y показывает обнаруженных (измеренная) интенсивности с РФА в cpm. Калибровка линии, рассчитывается от одной из моделей коррекции программного обеспечения должны иметь наименьший RMS (%), как описано в разделе 3 протокола. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58432/58432fig3large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58432/58432fig4.jpg"> Рисунок 4 : Ионов натрия (Na+) и ионов калия (K+) участок проверки. Пунктирная линия представляет собой соотношение 1:1. Участок контроля должны показать хорошее соотношение (почти отношения 1:1 с высокой значение R-квадрат) между известной концентрации ионов натрия и калия и обнаруженных концентраций, с помощью РФА. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58432/58432fig4large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>Ионные видов (i)</td>
			<td>Эквивалентные проводимости в бесконечные разрежения (λ˚i)</td>
			<td>Коэффициент теплопроводности эмпирические</td>
		</tr>
<tr>
<td>(i)</td>
			<td>(zλ °я)</td>
			<td>(Gя)</td>
		</tr>
<tr>
<td></td>
			<td>(см2 S/моль)</td>
			<td>(моль/Л) -1/2</td>
		</tr>
<tr>
<td>Натрий (Na+)</td>
			<td>50,1</td>
			<td>0,733</td>
		</tr>
<tr>
<td>Калий (K+)</td>
			<td>73,5</td>
			<td>0.548</td>
		</tr>
<tr>
<td>Кальций (Ca2 +)</td>
			<td>59</td>
			<td>0.771</td>
		</tr>
<tr>
<td>Гидроксид (OH–)</td>
			<td>198</td>
			<td>0.353</td>
		</tr>
<tr>
<td>Сульфат (так42 -)</td>
			<td>79</td>
			<td>0.877</td>
		</tr>
</tbody></table>Таблица 1: Эквивалент проводимости в бесконечные разрежения (<img alt="Equation 30" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq30.jpg">) и проводимости эмпирические коэффициенты (<img alt="Equation 31" src="/files/ftp_upload/58432/58432eq31.jpg">) для каждого вида ионных, полученные из литературы11. Эти значения используются для расчета электрического сопротивления поры решения.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>Ионные виды</td>
			<td>Концентрация</td>
		</tr>
<tr>
<td>(i)</td>
			<td>(моль/Л)</td>
		</tr>
<tr>
<td>Натрий (Na+)</td>
			<td>0.16</td>
		</tr>
<tr>
<td>Калий (K+)</td>
			<td>0.39</td>
		</tr>
<tr>
<td>Кальций (Ca2 +)</td>
			<td>0.02</td>
		</tr>
<tr>
<td>
Гидроксид (OH–)</td>
			<td>0,18</td>
		</tr>
<tr>
<td>Сульфат (так42 -)</td>
			<td>0.2</td>
		</tr>
<tr>
<td>Удельное сопротивление (Ωm)</td>
			<td>0,156</td>
		</tr>
</tbody></table>Таблица 2: представитель результаты по составу и сопротивление цемента пастой с водой к цемент соотношение 0,36 в 10 мин Значения в этой таблице являются примерами результатов, полученных с помощью этого метода.

Watch this Scientific Journal Video about Expression of Cementitious Pore Solution and the Analysis of Its Chemical Composition and Resistivity Using X-ray Fluorescence at JoVE.com

Expression of Cementitious Pore Solution and the Analysis of Its Chemical Composition and Resistivity Using X-ray Fluorescence

Этот протокол описывает процедуру выразить свежие поры решение от цементная систем и измерение его ионного состава с использованием рентгеновской флуоресценции. Ионный состав может использоваться для вычисления поры решение электросопротивления, который может использоваться вместе с конкретным электросопротивления, чтобы определить фактор формирования.

Выражение цементная поры решения и анализ его химического состава и сопротивлению, с использованием рентгеновской флуоресценции

The goal of this method is to determine the chemical composition and electrical resistivity of cementitious pore solution expressed from a fresh paste ...

Общая цель этой процедуры заключается в том, чтобы описать метод для описания свежего раствора поры из пластиковой цементициозной базовой системы с помощью фильтра азотного газа под давлением из нержавеющей стали и измерить химический состав раствора поры с помощью энергетического диспергативного рентгеновского флуоресценции скамейки спектрометра. Химический ионный состав, измеряемый XRF, может быть использован для расчета электрической резистивности раствора поры, который затем может быть использован в сочетании с электрической резистивностью бетона для определения фактора образования. Поскольку XRF является широко используемым устройством в цементной промышленности, этот метод потенциально может позволить производителям цемента использовать инструмент, уже в их распоряжении, чтобы предоставить больше информации о цементитных пор решение, такое как ионный состав и резистивость для многочисленных приложений и более низкую стоимость и время тестирования, чем обычные методы.По существу, этот метод может расширить применение для использования XRF для различных цементных и конкретных исследований. Чтобы начать эту процедуру, убедитесь, что отдельные компоненты экстрактора раствора поры чисты и сухие. Затем соберите экстрактор порового раствора в соответствии с инструкциями производителя.Убедитесь, что в фильтре целлюлозы нет видимых деформаций. Затем добавьте свежую пасту в главную камеру. Убедитесь в том, чтобы оставить по крайней мере один сантиметр от верхней бесплатно.Затем соедините экстрактор раствора поры с источником азота и запечатайте основную камеру. Используйте чистую канистру для сбора пор раствора. Откройте клапан резервуара с азотом.Используйте давление гейдж для регулирования давления до 200 килопаскалей. Поддерживайте постоянное давление в течение пяти минут. Перенесите раствор поры в пятими миллилитровый шприц.Убедитесь в том, чтобы извлечь все пузырьки воздуха в шприце. Печать шприца с иглой крышкой. Проверьте немедленно или хранить внутри пяти градусов C камеры до тестирования.Соберите контейнеры для тестирования решений. Убедитесь, что пластиковые цилиндры чистые и сухие. Поместите полипропиленовую пленку поверх большего цилиндра.Вставьте меньший цилиндр поверх большего цилиндра. Нажмите вниз на меньший цилиндр, нажав на пленку между ними. Убедитесь, что пленка гладкая и не имеет слез или деформаций.Основными ионическими видами, присутствующими в растворе пор, необходимых для расчета электрической резистенности раствора пор, являются натрий, калий, кальций, сульфат и гидроксид. Результаты анализа XRF покажут концентрацию ионов натрия, калия, кальция и сульфида. Введать не менее двух граммов образца порового раствора в собранном испытательном контейнере.Запечатай контейнер крышкой. Оставьте контейнер с раствором на бумажном полотенце на две минуты. Убедитесь, что в фильме нет утечки.Поместите образец в держатель образца XRF и закройте XRF. Проанализируйте образец для ионной композиции. Затем завершается ряд расчетов для получения концентрации ионов сульфата и гидроксида и электрической резистивности раствора поры.Во-первых, используйте стоихиометрию для расчета концентрации ионов сульфата на основе концентрации ионов сульфида, обнаруженных XRF. Затем используйте баланс заряда для расчета концентрации гидроксидов в растворе пор. После получения всех ионных концентраций пяти рассмотренных ионных видов, преобразовать ионные концентрации из частей на миллион, чтобы моль на литр при условии плотности 1000 грамм на литр.И, наконец, использовать модель, разработанную Снайдером и другими для расчета электрической резистивности порового раствора. Репрезентативный результат для выраженного раствора поры в герметичном шприце показан для цементной пасты с соотношением воды к цементу 0,36 при 10 минутах выражения. Таблица с репрезентативными результатами для ионной композиции и резистивности показана для цементной пасты с соотношением воды к цементу 0,36 при 10 минутах выражения.После просмотра этого видео, вы должны иметь хорошее понимание того, как выразить свежий раствор поры из пластиковой пасты образца с помощью фильтра газа азота под давлением и для измерения свиного раствора химического состава с помощью энергии диспергативной рентгеновской флуоресценции скамейки спектрометра. Из измеренных значений XRF, вы должны быть в состоянии получить ионные концентрации основных ионных видов, присутствующих в растворе поры и вычислить электрическую резистивность пор раствора. Эта информация может быть в конечном счете использована в сочетании с электрической резистивностью бетона для расчета фактора образования и для других конкретных применений долговечности и конкретных исследований.При правильном и безопасном исполнении эта процедура должна занять не более 20 минут от начала до конца.

Research

JoVE Journal

Engineering

Fabrication and Visualization of Capillary Bridges in Slit Pore Geometry

Изготовление и визуализация капиллярных мостов в slit Pore геометрии

A procedure for creating and imaging capillary bridges in slit-pore geometry is presented. High aspect ratio hydrophobic pillars are fabricated and ...

Reservoir Condition Pore-scale Imaging of Multiple Fluid Phases Using X-ray Microtomography

Водохранилище Состояние пор масштаб Визуализация нескольких жидких фаз, используя рентгеновский микротомография

X-ray microtomography was used to image, at a resolution of 6.6 &#181;m, the pore-scale arrangement of residual carbon dioxide ganglia in the pore-space ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Анализ отказов батарей с использованием синхротронного основе жесткого рентгеновского микротомография

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Measurement of X-ray Beam Coherence along Multiple Directions Using 2-D Checkerboard Phase Grating

Измерение рентгеновского луча когерентность вдоль нескольких направлениях с помощью 2-D Клетчатый фазовой дифракционной решетки

A procedure for a technique to measure the transverse coherence of synchrotron radiation X-ray sources using a single phase grating interferometer is ...

Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis

Количественное водорода концентрации в поверхностных и интерфейсных слоев и сыпучих материалов через профилирование по глубине с анализом ядерной реакции

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and ...

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

Протокол испытаний Электрохимический и характеристика апротонных Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; Аккумулятор

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

Dynamic Pore-scale Reservoir-condition Imaging of Reaction in Carbonates Using Synchrotron Fast Tomography

Динамический Поры масштабе пластового состояние визуализации реакции в карбонатных коллекторах с использованием синхротронного Fast томографии

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve ...

Applying X-ray Imaging Crystal Spectroscopy for Use as a High Temperature Plasma Diagnostic

Применение рентгеновской визуализации спектроскопии кристаллов для использования в качестве высокотемпературной плазмы диагностики

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas; for example electron temperature and density can be inferred from line ...

Preparation of Aligned Steel Fiber Reinforced Cementitious Composite and Its Flexural Behavior

Подготовка унифицированных Фибра стальная усиленная цементная композита и его поведение на изгиб

The aim of this work is to present an approach, inspired by the way in which a compass needle maintains a consistent orientation under the action of the ...