Name: negative additive manufacturing of complex shaped boron carbides
Uploaded: 2018-09-18T14:45:00
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Este trabalho foi realizado sob os auspícios do departamento de energia dos EUA por Lawrence Livermore National Laboratory sob contrato DE-AC52-07NA27344. Lançamento IM LLNL-JRNL-750634.

Atenção: Por favor consultar com fichas de dados de segurança (SDS) de todos os materiais e usar equipamentos de proteção adequado (EPI) ao manusear materiais antes de fundição e de cura. Imina resorcinol e polietileno são conhecidos por serem tóxicos. O formaldeído é tóxico e cancerígeno20. Preparação de suspensões cerâmicas deve ser feita em exaustores de fumos químicos ou outros ambientes de trabalho adequadamente ventilados.
1. fabricação de aditiv...

<ol>
	<li>An, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Prediction+of+superstrong+&#964;+-boron+carbide+phase+from+quantum+mechanics.">Prediction of superstrong &#964; -boron carbide phase from quantum mechanics.</a> Physical Review B. 95 (10), 100101 (2017).</li><li>Th&#233;venot, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Boron+carbide+-+A+comprehensive+review.">Boron carbide - A comprehensive review.</a> Journal of the European Ceramic Society. 6, 205-225 (1990).</li><li>Lee, H., Speyer, R. 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A metodologia de fabricação de aditiva negativa descrita no protocolo permite complexa de carboneto de boro em forma de peças a ser produzido em densidade quase completa após a sinterização a uma temperatura ideal de 2290 ° C. Os primeiros passos de diversos relacionados com a preparação e fundição são os mais críticos para a geração de um elenco com defeitos mínimos de alta qualidade. Se a viscosidade da suspensão é muito alta, mistura pobre irá ocorrer. A porosidade da peça sinterizada também é af...

Carboneto de boro (B4. C), com um Vickers dureza de aproximadamente 38 GPa, é conhecido como o terceiro mais difícil material comercialmente disponível, atrás de diamantes (~ 115 GPa) e nitreto de boro cúbico (~ 48 GPa). Esta propriedade particular, juntamente com uma baixa densidade (2,52 g/cm3), o torna atraente para aplicações de defesa como de armaduras1. B4C também tem um alto ponto de fusão, resistência ao desgaste superior e absorção de nêutrons de alta cruz seção2,3,4. No entanto, a utilização destas propriedades mecânicas favoráveis geralmente exige B4C para ser sinterizado de alta densidade. Prensagem a quente é um método convencional para sinterização B4C a densificação completa. Esta técnica é frequentemente limitada para geometrias simples com curvatura limitada e razoavelmente uniforme de espessura. Caro e trabalhoso usinagem com corte de ferramental ou laser de diamante policristalino é necessário apresentar características mais complexas ou mais finas.
Alternativamente, técnicas forma coloidais com pressão-menos sinterização podem produzir peças de densidade quase cheia que exigem mínima a não fazer à máquina. Devido à falta de pressão externa durante a consolidação, sinterização de SIDA é normalmente adicionadas ao meio de cerâmica para aumentar a eficácia de sinterização sem pressão. Carbono é comumente usado como um auxílio de sinterização para B4C5,6,7. Várias fontes de carbono, tais como nanopartículas pós ou produtos orgânicos carbonizados de pirólise, podem ser usadas. Distribuição homogênea do carbono sinterização ajuda ao longo dos limites de grão é um fator importante para a obtenção de sinterização uniforme de B4C. Portanto, concentração de carbono e tamanho de partícula de4C B são igualmente importantes e inter-relacionados fatores para sinterização de peças de alta densidade8.
Dentre as técnicas de forma coloidais mais promissoras para a obtenção de peças de cerâmicas em forma de complexas é gelcasting. Esta técnica envolve a carcaça de uma suspensão cerâmica com um monômero orgânico em um molde que se polimeriza em situ para atuar como um gel de9,10,11. O gel serve como um ligante para formar um corpo verde com a forma do molde que é forte o suficiente para serem manipulados sem ruptura nas etapas de processamento subsequente. Anteriormente, geometrias de molde 3D impossível agora podem ser produzidas através de baixo custo baseado em polímero aditivo (AM) de fabricação técnicas como estereolitografia (SLA) e deposição fundida modelagem (FDM)12. A recente disponibilidade de impressoras 3D abriu novas possibilidades para a concepção de cerâmica com geometrias complexas.
Fabricação aditiva negativa é uma técnica que combina gelcasting com moldes 3D-impresso sacrificiais. A complexidade da peça cerâmica está diretamente relacionada com a complexidade do design do molde. Projetos de molde podem agora ser incrivelmente sofisticados com o advento do plástico impressoras 3D de alta resolução. Por exemplo, ferramentas de digitalização em 3D pode ser usado para capturar os contornos do indivíduo e ser incorporado em moldes. Usando AM negativo, leves armaduras cerâmicas sob medidas para o tamanho do corpo do indivíduo e a forma podem ser criadas. Essas personalizações de projeto podem fornecer armaduras de peso mais leves com mobilidade aprimorada para os usuários.
Outras técnicas de AM cerâmicas comuns como tinta direta escrever (DIW), sinterização seletiva a laser (SLS) e o fichário jorrando (BJ) também são eficazes em produzir as peças de cerâmicas em forma de complexos. No entanto, a maioria destas técnicas só é úteis para a produção de estruturas porosas bem e não é eficientes quando escala até peças grandes, como armadura aplicações13,14,15,16, 17. Além disso, a maioria destas técnicas não é viável para a produção de alto volume, devido às elevadas despesas. Portanto, AM negativo é uma rota preferencial e relativamente barata para produção em escala industrial de peças em grande escala.
As suspensões de4C B usadas para gelcasting devem ser baixa em viscosidade e conter um gelificante e sinterização de auxílio. Resorcinol e formaldeído são escolhidos pela sua capacidade de sofrer reações de policondensação para formar uma rede de resorcinol-formaldeído (RF), que ajuda a unir as partículas de4C B. Hidrogel tradicional usado para gelcasting limitam-se a moldes com núcleos ocos, devido o alto encolhimento interior experimentado durante a secagem do processo18. Desde que a RF é comumente usado como um aerogel, há pouco ou nenhum encolhimento, que permite o uso de moldes mais intricada em forma. Outra vantagem do uso de RF é que a taxa de gelificação pode ser controlada alterando o pH da suspensão (Figura 3). Além disso, suspensões contendo resorcina ou formaldeído podem ser preparadas em avançado e armazenados separadamente, até que estejam prontos para fundição. O mais importante, o gel de RF pode ser desperdiçado para deixar para trás 50 wt % carbono19. Esta distribuição altamente homogénea de carbono pode auxiliar a densificação da B4C para densidades quase cheia durante a sinterização. 15% em peso de RF em relação ao carboneto de boro é usado na formulação da suspensão para fornecer 7,5% em peso de carbono após pirólise da parte do elenco.
O objetivo geral deste trabalho é combinar técnicas tradicionais gelcasting com capacidade de impressão 3D barata e um único agente de coagulação para obter densidade quase cheia de carboneto de boro peças com geometrias complexas. Além de cerâmica, AM negativo pode ser aplicado a outros campos materiais para criar inteiramente novas geometrias de sistemas multi materiais. A metodologia descrita aqui expande sobre os trabalhos apresentados no Lu et al 8 e tem como objetivo fornecer um protocolo mais detalhado para a reprodução desses resultados.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1045px;" width="1044">
	<tbody>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:215px;">Boron carbide powder 1250F</td>
			<td style="width:253px;">Tetrabor Ceramics</td>
			<td style="width:215px;">Lot 211M419</td>
			<td style="width:363px;">&#62;96% purity</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Boron carbide powder 1500F</td>
			<td style="width:253px;">Tetrabor Ceramics</td>
			<td style="width:215px;">Lot 209M102/9</td>
			<td>&#62;96% purity</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Boron carbide powder 3000F</td>
			<td style="width:253px;">Tetrabor Ceramics</td>
			<td>Lot 111m53/9&#160;</td>
			<td>&#62;96% purity</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Polyethylene Imine (PEI)</td>
			<td style="width:253px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:215px;">MKBP3417V</td>
			<td>Averaged MW ~25,000 by L.S.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Resorcinol</td>
			<td style="width:253px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:215px;">MKBG6751V</td>
			<td>BioXtra, &#8805;99%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Formaldehyde</td>
			<td style="width:253px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:215px;">F79-1</td>
			<td>37% by weight; Stabilized with 10-15% Methanol</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Acetic Acid</td>
			<td style="width:253px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:215px;">SKU 695092</td>
			<td>Glacial &#8805;99.7%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Acetone</td>
			<td style="width:253px;">Sigma Aldrich</td>
			<td>SKU 179124</td>
			<td>ACS Reagent Grade &#8805;99.5%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Water</td>
			<td style="width:253px;">LLNL In-house (Milli-Q)</td>
			<td style="width:215px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Planetary Mixer</td>
			<td style="width:253px;">Thinky</td>
			<td style="width:215px;">AR-250</td>
			<td>Fits 150mL and 300mL Thinky containers</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:215px;">Acrylonitrile butadiene styrene (ABS) plastic filament</td>
			<td style="width:253px;">eSUN</td>
			<td style="width:215px;"></td>
			<td>Natural color</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Taz 6 (3D printer)</td>
			<td style="width:253px;">Lulzbot</td>
			<td style="width:215px;"></td>
			<td>FDM 3D printer</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">4%H2/96%Ar gas</td>
			<td style="width:253px;">Air Gas</td>
			<td style="width:215px;">UHP</td>
			<td>4% Hydrogen, balanced Argon</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Helium gas</td>
			<td style="width:253px;">Air Gas</td>
			<td style="width:215px;">UHP</td>
			<td>Helium</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Heating oven</td>
			<td style="width:253px;">Neytech</td>
			<td style="width:215px;">Vulcan 9493308</td>
			<td>Oven for 80 &#176;C curing</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Quartz tube furnace</td>
			<td style="width:253px;">Applied Test Systems, Inc.&#160;</td>
			<td style="width:215px;">LEA 05-000075</td>
			<td>Furnace for 1050 &#176;C carbonization</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Graphite furnace</td>
			<td style="width:253px;">Thermal Technology LLC</td>
			<td style="width:215px;"></td>
			<td>Sintering furnace</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:215px;">Scanning Electron Microscope (SEM)</td>
			<td style="width:253px;">Jeol</td>
			<td style="width:215px;">JSM-7401F</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">pH meter</td>
			<td style="width:253px;">Thermo Scientific</td>
			<td style="width:215px;">Orion 4 Star</td>
			<td>calibrated with buffer standards</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Rheometer</td>
			<td style="width:253px;">TA Instrument</td>
			<td style="width:215px;">AR2000ex</td>
			<td>For measurement of viscosity</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">X-ray Diffractometer (XRD)</td>
			<td style="width:253px;">Bruker</td>
			<td style="width:215px;">AX D8 Advanced</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Analytical balance</td>
			<td style="width:253px;">Mettler Toledo</td>
			<td style="width:215px;">XS104</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Bruker EVA&#160;</td>
			<td style="width:253px;"></td>
			<td style="width:215px;"></td>
			<td>XRD Analysis Software</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

negative additive manufacturing of complex shaped boron carbides

Carboneto de boro (B4. C) é um dos materiais mais difíceis em existência. No entanto, essa propriedade atraente também limita sua machineability em formas complexas de alto desgaste, alta dureza e aplicativos leves de material tais como armaduras. Para superar este desafio, fabricação aditiva negativa (AM) é empregada para produzir geometrias complexas de carbonetos de boro em diversas escalas de comprimento. Negativo AM primeiro envolve gelcasting uma suspensão em um molde de plástico 3D-impresso. O molde é então dissolvido, deixando para trás um corpo verde como uma cópia do negativo. Resorcinol-formaldeído (RF) é usado como um agente de coagulação novo porque ao contrário de hidrogel tradicional, há pouco a nenhum encolhimento, que permite a moldes extremamente complexos ser usado. Além disso, este agente de coagulação pode ser desperdiçado para deixar para trás 50 ~ wt % de carbono, que é uma ajuda de sinterização altamente efetiva para B4C. devido a esta distribuição altamente homogénea de carbono em situ dentro da matriz de4C B, a menos de 2% de porosidade pode ser alcançado após a sinterização. Este protocolo destaca detalhadamente a metodologia para a criação de perto de carboneto de boro totalmente denso peças com geometrias complexas.

Seguindo o procedimento descrito (Figura 1), partes do complexo em forma de carboneto de boro com carbono (B4C/C) podem ser sinterizadas até 97.6 ± 0,4% da densidade máxima teórica com dureza de um Vicker de 23.0 ± 1,8 GPa8. Vários exemplos de peças sinterizadas de C/C de4B são demonstrados (Figura 2). Estes exemplos mostram as características texturais bem que podem ser copi...

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Negative Additive Manufacturing of Complex Shaped Boron Carbides

Fabricação aditiva negativa do complexo em forma de carbonetos de boro

Um método chamado fabricação aditiva negativa é usado para produzir perto de peças totalmente denso complexo em forma de carboneto de boro de várias escalas de comprimento. Esta técnica é possível através da formulação de uma suspensão de romance envolvendo resorcinol-formaldeído como um único agente de coagulação que deixa para trás um carbono homogêneo sinterização auxílio após a pirólise.

Boron carbide (B4C) is one of the hardest materials in existence. However, this attractive property also limits its machineability into complex shapes for ...

A fabricação negativa de aditivos, ou AM, é um método econômico para produzir peças cerâmicas ultra duras e densas em formas complexas, o que não teria sido possível pelos métodos tradicionais de fundição. O uso de um aerogel nesta técnica é único. Ele serve tanto como um agente de gelagem, com pouco ou nenhum encolhimento durante a fundição, e também é uma fonte de carbono bem dispersa para sinterização após pirólise.Fundição de gel em moldes impressos em 3D é uma técnica versátil que pode ser estendida a outros materiais. O agente de gelagem de formaldeído resorcinol é mais adequado para sistemas de rolamento de carbono. Para começar, prepare uma suspensão de duas partes para ajudar a prolongar a vida útil das suspensões antes do lançamento.Para isso, crie a mistura R dissolvendo 0,88 gramas de polietileneimina em 25,00 gramas de água, utilizando uma batedeira planetária. Para criar uma mistura F separada, dissolva 0,88 gramas de polietileneimina em 16,83 gramas de água, usando uma batedeira planetária. Agora, dissolva 12,60 gramas de pó resorcinol na mistura R.A solução deve passar de uma solução branca e clara e transparente após a dissolução completa do pó da mistura. Além disso, adicione 17,03 gramas de solução de formaldeído ao mix f e garanta a mistura completa. Neste ponto, adicione gradualmente 5,25 gramas de pó de carboneto de boro na mistura de R e F separadamente.Em seguida, adicione 6,50 gramas de ácido acético à mistura R e F, e garanta a mistura completa em cada um. Para preparar moldes para fundição, imprima os moldes usando uma impressora 3D de deposição fundida com estireno de butadieno acrilonitrilo, ou ABS, filamentos. Depois de agitar completamente as suspensões, misture a mistura R e f para obter a suspensão final.Antes de fundar, misture e aplique vácuo na mistura final de suspensão por cerca de 10 minutos, para remover bolhas de ar sem ferver a água. Isso pode ser realizado usando uma placa de agitação a 200 a 300 RPM, com um frasco de vácuo. Este passo seguinte é o mais crítico, porque o agente de gelagem começará a reagir, e fará com que a viscosidade da suspensão aumente rapidamente.Estar ciente desse passo sensível ao tempo é crucial para os melhores resultados. Despeje imediatamente a suspensão desomada no molde impresso em 3D e sele o recipiente de vidro. Coloque o molde dentro do recipiente de vidro vedado para evitar a perda de umidade durante o processo de cura.Coloque o recipiente selado com o molde em um forno de 60 a 80 graus Celsius para iniciar o processo de cura. Deixe o gesso curar por pelo menos oito horas para peças que são vários centímetros em escala de comprimento. Após oito horas, retire o recipiente selado com o molde do forno e deixe esfriar até a temperatura ambiente.Transfira para um novo recipiente e adicione acetona suficiente até que o molde esteja totalmente submerso. Esse processo pode levar de dois a quatro dias, dependendo da quantidade de volume que precisa ser dissolvido. A agitação mínima do banho de acetona, ou aquecê-lo ligeiramente a 40 graus C, pode ajudar a acelerar o processo.Extrair o corpo verde livre do banho de acetona, depois que o plástico ABS for dissolvido. Coloque o corpo verde em um forno a 80 graus Celsius para garantir a secagem completa e a remoção de toda a umidade. Após a secagem, coloque cada corpo verde em um tubo de quartzo de duas polegadas forrado com papel alumínio.Coloque os tubos de quartzo em um forno com gás fluindo a 250 SCCM, consistindo de quatro por cento de gás hidrogênio, e 96 por cento de peso de gás argônio, para criar uma atmosfera redutor durante o tratamento da pirólise. Aqueça o corpo verde dentro do forno a cinco graus Celsius por minuto, até 1.050 graus Celsius, e segure por três horas. Certifique-se de que o corpo verde saia uniformemente mais escuro em cores, indicando a presença de carbono do tratamento da pirólise.Agora, coloque as partes carbonizadas em um forno de grafite com gás hélio escoado a vácuo para sinterização. Aqueça o forno 2.290 graus Celsius, e segure por uma hora para obter a adensificação ideal das peças. Retire depois de uma hora.A viscosidade da suspensão é otimizada para gelcasting em pH 2.8, para proporcionar o maior tempo de trabalho antes que ocorra uma gelação significativa. Faltam aproximadamente 20 minutos para uma viscosidade de 1,0 pascal segundos. Imagens de microscópio eletrônico de varredura mostram evidências da rede de carbono espacialmente uniforme que se forma nas partículas de carboneto de boro após a pirólise do formaldeído resorcinol.A difração de raios-X das amostras, em vários estágios de processamento, também confirma o crescimento de um pico de grafite após a pirólise. Microscopia adicional de uma amostra transversal revela a baixa porosidade do produto final, depois de ser sinterizada a 2.280 graus Celsius. Não se esqueça que formaldeído é cancerígeno, e trabalhar com ele pode ser extremamente perigoso.Portanto, usar equipamentos de proteção individual adequados e trabalhar em uma área bem ventilada, é essencial para manusear as suspensões. Depois de assistir a este vídeo, espero que agora você esteja familiarizado com o processo de fabricação aditiva negativa, e possa com sucesso gelcast suspensões de carboneto de boro em corpos verdes complexos, e mais tarde sinter-los para suas densidades completas.

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