Name: molten-salt synthesis of complex metal oxide nanoparticles
Uploaded: 2018-10-27T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles at JoVE.com

Forfatterne vil gerne takke den finansielle støtte fra National Science Foundation under CHE (award #1710160) og USDA National Institute for fødevarer og landbrug (award #2015-38422-24059). Institut for kemi på University of Texas Rio Grande Valley er taknemmelige for den gavmilde støtte fra departementets tilskud fra Robert A. Welch Foundation (Grant nr. BX-0048). S.K.G. vil gerne takke USA-Indien uddannelse Foundation (USIEF) og Institute for International uddannelse (IIE) for hans Fulbright Nehru postdoc stipendium (award #2268/FNPDR/2017).

1. forberedelse af Single-Source komplekse forløber via en Coprecipitation rute
<ol><li>Forberedelse af lanthan og hafnium forløber løsning<ol>
<li>Mål 200 mL destilleret vand i et 500 mL bægerglas og begynde at røre ved 300 rpm.</li>
		<li>Opløse lanthan og hafnium prækursorer i den omrøring vand [i.e., 2.165 g lanthan nitrat hexahydrat (La (3)3•6H2O) og 2.0476 g af hafnium dichloride oxide octahydrate (HfOCl2•8H2O)].</li>
		<li>Lad opløsnin...

<ol>
	<li>Kimura, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molten+salt+synthesis+of+ceramic+powders.">Molten salt synthesis of ceramic powders.</a> Advances in Ceramics. , 75-100 (2011).</li><li>Mao, Y., Park, T. J., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+classes+of+ternary+metal+oxide+nanostructures.">Synthesis of classes of ternary metal oxide nanostructures.</a> Chemical Communications. (46), 5721-5735 (2005).</li><li>Mao, Y., Zhou, H., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Perovskite-phase+metal+oxide+nanostructures:+Synthesis,+properties,+and+applications.">Perovskite-phase metal oxide nanostructures: Synthesis, properties, and applications.</a> Material Matters. 5, 50-53 (2010).</li><li>Mao, Y., Guo, X., Huang, J. Y., Wang, K. L., Chang, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Luminescent+nanocrystals+with+A2B2O7+composition+synthesized+by+a+kinetically+modified+molten+salt+Method.">Luminescent nanocrystals with A2B2O7 composition synthesized by a kinetically modified molten salt Method.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 113 (4), 1204-1208 (2009).</li><li>Yu, Y., Wang, S., Li, W., Chen, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Low+temperature+synthesis+of+LaB6+nanoparticles+by+a+molten+salt+route.">Low temperature synthesis of LaB6 nanoparticles by a molten salt route.</a> Powder Technology. 323, 203-207 (2018).</li><li>Liu, X., Fechler, N., Antonietti, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt+melt+synthesis+of+ceramics,+semiconductors+and+carbon+nanostructures.">Salt melt synthesis of ceramics, semiconductors and carbon nanostructures.</a> Chemical Society Reviews. 42 (21), 8237-8265 (2013).</li><li>Chang, Y., Wu, J., Zhang, M., Kupp, E., Messing, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molten+salt+synthesis+of+morphology+controlled+alpha-alumina+platelets.">Molten salt synthesis of morphology controlled alpha-alumina platelets.</a> Ceramics International. 43 (15), 12684-12688 (2017).</li><li>Mao, Y., Park, T. J., Zhang, F., Zhou, H., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Environmentally+friendly+methodologies+for+nanostructure+synthesis.">Environmentally friendly methodologies for nanostructure synthesis.</a> Small. 3 (7), 1122-1139 (2007).</li><li>Liu, J. R., Hong, R. Y., Feng, W. G., Badami, D., Wang, Y. Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Large+scale+production+of+strontium+ferrite+by+molten+salt+assited+coprecipitation.">Large scale production of strontium ferrite by molten salt assited coprecipitation.</a> Powder Technology. 262, 142-149 (2014).</li><li>Yuanbing, M., Banerjee, S., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Large-scale+synthesis+of+single-crystalline+perovskite+nanostructures.">Large-scale synthesis of single-crystalline perovskite nanostructures.</a> Journal of the American Chemical Society. 125 (51), 15718-15719 (2003).</li><li>Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Facile+synthesis+of+ferromagnetic+double+perovskite+oxide+La2BMnO6+nanoparticles.">Facile synthesis of ferromagnetic double perovskite oxide La2BMnO6 nanoparticles.</a> RSC Advances. 2 (33), 12675-12678 (2012).</li><li>Hailili, R., Wang, C., Lichtfouse, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Perovskite+nanostructures+assembled+in+molten+salt+based+on+halogen+anions+KX+(X+=+F,+Cl+and+Br):+Regulated+morphology+and+defect-mediated+photocatalytic+activity.">Perovskite nanostructures assembled in molten salt based on halogen anions KX (X = F, Cl and Br): Regulated morphology and defect-mediated photocatalytic activity.</a> Applied Catalysis B: Enviromental. 232, 531-543 (2018).</li><li>Yuanbing Mao, J. P., McCloy, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetic+properties+of+double+perovskite+oxide+La2BMnO6+nanocrystals.">Magnetic properties of double perovskite oxide La2BMnO6 nanocrystals.</a> Nanoscale. 5 (11), 4720-4728 (2013).</li><li>Mao, Y., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reproducible+composition+and+shape+control+of+crystalline+Ca1-xSrxTiO3+perovskite+nanoparticles.">Reproducible composition and shape control of crystalline Ca1-xSrxTiO3 perovskite nanoparticles.</a> Advanced Materials. 17 (18), 2194-2199 (2005).</li><li>Rojas-Hernandez, R. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Original+synthetic+route+to+obtain+a+SrAl2O4+phosphor+by+the+molten+salt+method:+insights+into+the+reaction+mechanism+and+enhancement+of+the+persistent+luminescence.">Original synthetic route to obtain a SrAl2O4 phosphor by the molten salt method: insights into the reaction mechanism and enhancement of the persistent luminescence.</a> Inorganic Chemistry. 54 (20), 9896-9907 (2015).</li><li>Reddy, M. V., Xu, Y., Rajarajan, V., Ouyang, T., Chowdari, B. V. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Template+free+facile+molten+synthesis+and+energy+storage+studies+on+MCo2O4+(M+=+Mg,+Mn)+as+anode+for+Li-ion+batteries.">Template free facile molten synthesis and energy storage studies on MCo2O4 (M = Mg, Mn) as anode for Li-ion batteries.</a> ACS Sustainable Chemistry and Engineering. 3 (12), 3035-3042 (2015).</li><li>Zuniga, J. P., Gupta, S. K., Pokhrel, M., Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exploring+optical+properties+of+La2Hf2O7:Pr3++nanoparticles+under+UV+and+X-ray+excitations+for+potential+lighting+and+scintillating+applications.">Exploring optical properties of La2Hf2O7:Pr3+ nanoparticles under UV and X-ray excitations for potential lighting and scintillating applications.</a> New Journal of Chemistry. 42 (12), 9381-9392 (2018).</li><li>Pokhrel, M., Wahid, K., Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Systematic+studies+on+RE2Hf2O7:5%Eu3++(RE+=+Y,+La,+Pr,+Gd,+Er,+and+Lu)+nanoparticles:+Effects+of+the+A-Site+RE3++cation+and+calcination+on+structure+and+photoluminescence.">Systematic studies on RE2Hf2O7:5%Eu3+ (RE = Y, La, Pr, Gd, Er, and Lu) nanoparticles: Effects of the A-Site RE3+ cation and calcination on structure and photoluminescence.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 120 (27), 14828-14839 (2016).</li><li>Wahid, K., Pokhrel, M., Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural,+photoluminescence+and+radioluminescence+properties+of+Eu3++doped+La2Hf2O7+nanoparticles.">Structural, photoluminescence and radioluminescence properties of Eu3+ doped La2Hf2O7 nanoparticles.</a> Journal of Solid State Chemistry. 245, 89-97 (2017).</li><li>Park, T. J., Papaefthymiou, G. C., Moodenbaugh, A. R., Mao, Y., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+characterization+of+submicron+single-crystalline+Bi2Fe4O9+cubes.">Synthesis and characterization of submicron single-crystalline Bi2Fe4O9 cubes.</a> Journal of Materials Chemistry. 15 (21), 2099-2105 (2005).</li><li>Gilbert, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molten+salt+synthesis+of+titanate+pyrochlore+waste-forms.">Molten salt synthesis of titanate pyrochlore waste-forms.</a> Ceramics International. 42 (4), 5263-5270 (2016).</li><li>Huang, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molten+salt+synthesis+of+La2Zr2O7+ultrafine+powders.">Molten salt synthesis of La2Zr2O7 ultrafine powders.</a> Ceramics International. 42 (5), 6221-6227 (2016).</li><li>Huang, Z., Duan, H., Liu, J., Zhang, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+lanthanum+cerate+powders+via+a+simple+molten+salt+route.">Preparation of lanthanum cerate powders via a simple molten salt route.</a> Ceramics International. 42 (8), 10482-10486 (2016).</li><li>Wang, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+rod-like+Ti4O7+with+high+conductivity+by+molten+salt+synthesis.">Fabrication of rod-like Ti4O7 with high conductivity by molten salt synthesis.</a> Materials Letters. 186, 361-363 (2017).</li><li>Pokhrel, M., Burger, A., Groza, M., Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhance+the+photoluminescence+and+radioluminescence+of+La2Zr2O7:Eu3++core+nanoparticles+by+coating+with+a+thin+Y2O3+shell.">Enhance the photoluminescence and radioluminescence of La2Zr2O7:Eu3+ core nanoparticles by coating with a thin Y2O3 shell.</a> Optical Materials. 68, 35-41 (2017).</li><li>Ramesh, G., Subramanian, V., Sivasubramanian, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dielectric+properties+of+lead+indium+niobate+ceramics+synthesized+by+conventional+solid+state+reaction+method.">Dielectric properties of lead indium niobate ceramics synthesized by conventional solid state reaction method.</a> Materials Research Bulletin. 45 (12), 1871-1874 (2010).</li><li>Gupta, S. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Role+of+various+defects+in+the+photoluminescence+characteristics+of+nanocrystalline+Nd2Zr2O7:+An+introspection+through+spectroscopic+and+DFT+calculations.">Role of various defects in the photoluminescence characteristics of nanocrystalline Nd2Zr2O7: An introspection through spectroscopic and DFT calculations.</a> Journal of Materials Chemistry C. 4 (22), 4988-5000 (2016).</li><li>Wang, X., Zhu, Y., Zhang, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+lanthanum+zirconate+nano-powders+by+molten+salt+method.">Preparation of lanthanum zirconate nano-powders by molten salt method.</a> Journal of Non-Crystalline Solids. 356 (20-22), 1049-1051 (2010).</li><li>Popov, V. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fluorite-pyrochlore+phase+transition+in+nanostructured+Ln2Hf2O7+(Ln+=+La-Lu).">Fluorite-pyrochlore phase transition in nanostructured Ln2Hf2O7 (Ln = La-Lu).</a> Journal of Alloys and Compounds. 689, 669-679 (2016).</li><li>Rybarczyk, M. K., Gontarek, E., Lieder, M., Titirici, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt+melt+synthesis+of+curved+nitrogen-doped+carbon+nanostructures:+ORR+kinetics+boost.">Salt melt synthesis of curved nitrogen-doped carbon nanostructures: ORR kinetics boost.</a> Applied Surface Science. 435, 543-551 (2018).</li><li>Ozen, M., Mertens, M., Snikers, F., D'Hondt, H., Cool, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molten-salt+synthesis+of+tetragonal+micron-sized+barium+titanate+from+a+peroxo-hydroxide+precursor.">Molten-salt synthesis of tetragonal micron-sized barium titanate from a peroxo-hydroxide precursor.</a> Advanced Powder Technology. 28 (1), 146-154 (2017).</li><li>Fazli, R., Fazli, M., Safaei-Naeini, Y., Golestani-Fard, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+effects+of+processing+parameters+on+formation+of+nano-spinel+(MgAl2O4)+from+LiCl+molten+salt.">The effects of processing parameters on formation of nano-spinel (MgAl2O4) from LiCl molten salt.</a> Ceramics International. 39 (6), 6265-6270 (2013).</li><li>Bortolani, F., Dorey, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molten+salt+synthesis+of+PZT+powder+for+direct+write+inks.">Molten salt synthesis of PZT powder for direct write inks.</a> Journal of the European Ceramic Society. 30 (10), 2073-2079 (2010).</li><li>Zhou, H., Mao, Y., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Probing+structure-parameter+correlations+in+the+molten+synthesis+of+BaZrO3+perovskite+submicron-sized+particles.">Probing structure-parameter correlations in the molten synthesis of BaZrO3 perovskite submicron-sized particles.</a> Chemistry of Materials. 19 (22), 5238-5249 (2007).</li><li>Kimura, T., Machida, M., Yamaguchi, T., Newnham, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Products+of+reaction+between+PbO+and+Nb2O5+in+molten+KCl+or+NaCl.">Products of reaction between PbO and Nb2O5 in molten KCl or NaCl.</a> Journal of the American Ceramic Society. 66 (10), 195-197 (1983).</li><li>Liu, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+novel+rechargeable+zinc-air+battery+with+molten+salt+electrolyte.">A novel rechargeable zinc-air battery with molten salt electrolyte.</a> Journal of Power Sources. 342, 435-441 (2017).</li><li>Huang, Z., Li, B., Liu, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molten-salt+synthesis+of+oxyapatite+La9.33Si6O26+powders+as+electrolytes+for+intermediate+temperature+solid+oxide+fuel+cells.">Molten-salt synthesis of oxyapatite La9.33Si6O26 powders as electrolytes for intermediate temperature solid oxide fuel cells.</a> Physica status solidi A - Applicationand Materials Science. 207 (10), 2247-2251 (2010).</li><li>Ahmed, J., Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis,+characterization+and+electrocatalytic+properties+of+delafossite+CuGaO2.">Synthesis, characterization and electrocatalytic properties of delafossite CuGaO2.</a> Journal of Solid State Chemistry. 242 (1), 77-85 (2016).</li><li>Ahmed, J., Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrafine+iridium+oxide+nanorods+synthesized+by+molten+salt+method+toward+electrocatalytic+oxygen+and+hydrogen+evolution+reactions.">Ultrafine iridium oxide nanorods synthesized by molten salt method toward electrocatalytic oxygen and hydrogen evolution reactions.</a> Electrochimica Acta. 212, 686-693 (2016).</li></ol>

Diagrammet i figur 4 giver flere pålidelige kontrollerende faktorer af MSS metode og tegner sig for alternative veje til at finjustere funktionerne af syntetiserede nanomaterialer. Derudover hjælper det til at identificere kritiske trin i forbindelse med MSS.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58482/58482fig4.jpg"> Figur 4 : Flowchart af de kritiske trin i MSS m...

Molten salt syntese (MSS) indebærer brug af en smeltet salt som reaktion medium for at forberede nanomaterialer fra deres konstituerende prækursorer. Smeltet salt fungerer som opløsningsmiddel og letter den forbedrede reaktionshastigheden ved at øge området kontakt mellem reaktanter og deres mobilitet. Valget af smeltede salte er altafgørende for succes af MSS-metoden. Salt skal opfylde nogle vigtige kvalitetskrav som lavt smeltepunkt, kompatibilitet med krydsreagerende arter og optimal vandig opløselighed. Smeltet salt er tidligere blevet brugt til at øge hastigheden af solid-state reaktioner; dog i en flux system, kun en lille mængde af smeltet salt bruges (i modsætning til i MSS, hvor en stor mængde er tilføjet til at danne en opløselig medium for reaktion og kontrollere egenskaberne for den syntetiserede nanomaterialer, såsom partikelstørrelse, form og crystallinity osv.). I denne forstand er MSS en ændring af metoden pulver metallurgiske og forskellig fra flux metode1,2,3. Beskæftigelse af smeltet salt kan (1) øge reaktion kinetic sats4 mens faldende syntese temperatur5, (2) øge graden af reaktanter homogenitet6, (3) kontrol krystallinsk størrelse og morfologi7og (4) reducere niveauet af byområdet.
Nanomaterialer har været i stor efterspørgsel i videnskabelig forskning og nye industrielle anvendelser på grund af deres overlegne elektriske, kemiske, magnetiske, optiske, elektronisk og termiske egenskaber. Deres egenskaber er meget afhængige af partikelstørrelse, form og crystallinity. Sammenlignet med andre syntese metoder for nanomaterialer, har MSS flere åbenlyse fordele; selv om det ikke endnu er så kendte som andre syntese metoder i nanovidenskab og nanoteknologi samfund. Som beskrevet nedenfor, omfatter disse fordele dets enkelhed, pålidelighed, skalerbarhed, generalizability, miljøvenlighed, omkostningseffektivitet, relativ lav syntese temperatur og gratis bymæssige bebyggelser af NPs med ren overflade8.
Enkelhed: MSS proces kan nemt udføres i et simpelt laboratorium med grundlæggende faciliteter. Ingen avancerede instrumentation er nødvendig. Prækursorer og smeltede salte er luft stabil uden behov for handskerummet håndtering.
Pålidelighed: Når alle indledende syntese parametre som koncentration, pH, behandlingstid, og udglødning temperatur er optimeret, høj kvalitet og rene produkter er sikret når du bruger metoden MSS. Hvis alle syntese trin udføres korrekt, kan de endelige produkter nå alle grundlæggende kriterier behov for god kvalitet NPs. En novice til metoden MSS vil ikke ændre syntese resultat, så længe alle syntese parametre følges korrekt og omhyggeligt.
Skalerbarhed: Metoden MSS evne til at producere store mængder af størrelse - og figur-kontrollerede partikler er afgørende. Denne kritiske faktor er vigtig, fordi det giver mulighed for bestemmelse af industriel anvendelighed og effektivitet. Sammenlignet med andre syntese teknikker, kan MSS nemt generere en tilstrækkelig mængde af produkter ved at justere støkiometriske beløb under processen. Dette er et vigtigt element i metoden, fordi det giver mulighed for bekvemmelighed på det industrielle niveau, hvilket gør det en mere ønskede tilgang på grund af denne skalerbarhed9,10.
Generalizability: Metoden MSS er også et generaliserbart teknik til at producere nanopartikler med forskellige kompositioner. End simpel metaloxider og nogle fluorider, nanomaterialer af komplekse metaloxider, der har været med succes syntetiseret af MSS-metoden omfatter perovskites (ABO3)10,11,12, 13,14, spinel (AB2O4)15,16, pyrochlor (2B2O7)4,17,18, 19, og ændres strukturer (9, en2B af4O)2,3,20. Mere specifikt omfatter disse nanomaterialer ferritter, titanates, niobates, mullit, aluminium Borat, wollastonite og kulsyreholdige apatit7,9,21. Metoden MSS er også blevet brugt til at producere nanomaterialer af forskellige morfologier nanospheres4, keramik pulver organer22, nanoflakes23, nanoplates7, nanorods24og core-shell nanopartikler (NPs)25, syntese forhold og krystalstruktur af produkterne.
Miljøvenlighed: flere traditionelle metoder til fremstilling af nanomaterialer indebærer brug af store mængder organiske opløsningsmidler og giftige stoffer, der genererer miljøspørgsmål. Hel eller delvis afskaffelse af brugen af dem og frembringelse af affald af bæredygtige processer er i efterspørgslen af grøn kemi i dag8. Metoden MSS er en miljøvenlig fremgangsmåde at syntetisere nanomaterialer beskæftiger ugiftige kemiske og vedvarende materialer og minimering af affald, biprodukter og energi.
Relativ lav syntese temperatur: forarbejdning temperatur af MSS-metoden er forholdsvis lave i forhold til det nødvendige i en konventionel solid-state reaktion26 eller en sol-gel forbrænding reaktion27. Denne lavere temperatur sparer energi mens der producerer høj kvalitet NPs.
Omkostningseffektivitet: The MSS metoden ikke kræver nogen barske eller dyre reaktanter eller opløsningsmidler eller nogen specialiserede instrumentation. Vand er den vigtigste opløsningsmiddel, bruges til at vaske væk de anvendte smeltede salte, som er også billige. Derudover omfatter eksperimentel opsætning behov kun simple glasvarer og en ovn uden specialiserede instrumentation, mens nanomaterialer med komplekse sammensætning og ildfaste kan produceres.
Byområdet gratis med ren overflade: under MSS proces, de dannede nanopartikler er godt spredte i smeltet salt medium på grund af sin store mængde sammen med sit høje ionisk styrke og viskositet1,6, 8. i modsætning til kolloidt syntese og de fleste hydrotermiske/solvothermal processer, ingen beskyttende overflade lag er nødvendig for at forhindre den fortsatte vækst og bymæssigt område af de dannede NPs.
Eksemplarisk syntese af komplekse metaloxid NPs af MSS metode: The MSS metode som en universel og omkostningseffektiv tilgang til rationelt og storstilet syntetisere nanomaterialer for et tilstrækkeligt bredt spektrum af materiale kan bifaldes stærkt af forskere arbejder i nanovidenskab og nanoteknologi. Her, lanthan hafnate (La2Hf2O7) blev valgt på grund af dens multifunktionelle programmer i områderne af X-ray imaging, høj k-dielektriske, luminescence, termografisk fosfor, termisk barriere belægning, og nukleart affald vært. La2Hf2O7 er også en god vært for doteret scintillatorer på grund af sin høje tæthed, stor effektiv atomnummer og muligheden for dens krystalstruktur at blive manipuleret sammen med en ordre-lidelse fase overgang. Det tilhører en2B2O7 familie af forbindelser, hvor "A" er en sjælden - jorden element med en + 3 oxidationstrin, og "B" repræsenterer en overgang metalliske grundstof med et + 4 oxidationstrin. På grund af ildfaste natur og komplekse kemiske sammensætning, har der dog været en mangel på ordentlig lav-temperatur og omfattende syntese metoder til La2Hf2O7 NPs.
For grundlæggende videnskabelig undersøgelse og avancerede teknologiske applikationer er det en forudsætning at gøre monodisperse, høj kvalitet og ensartet2B2O7 NPs. Her bruger vi syntese af højt krystallinsk La2Hf2O7 NPs som et eksempel til at demonstrere fordelene ved metoden MSS. Som vist skematisk i figur 1, La2Hf2O7 NPs blev udarbejdet af MSS-metoden med en to-trins proces efter vores tidligere rapporter. Første, en enkelt kilde komplekse forløber La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O blev udarbejdet via et coprecipitation rute. I andet trin af størrelse-styrbar La2Hf2O7 NPs blev syntetiseret gennem facile MSS processen ved hjælp af single-source komplekse forløber og nitrat blanding (NaNO3: KNO3 = 1:1, kindtand ratio) på 650 ° C 6 h.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58482/58482fig1.jpg"> Figur 1 : Skematisk af syntesen skridt for La 2 HF 2 O 7 NPs via metoden MSS. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58482/58482fig1large.jpg" target="_blank">Venligst klik her for at se en større version af dette tal.</a>

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:857px;" width="857">
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:520px;">Acetone, ACS, 99.5+%</td>
			<td style="width:95px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:108px;">67-64-1</td>
			<td style="width:135px;">Dried over 4A sieves</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Hafnium dichloride oxide octahydrate, 98+% (metals basis excluding Zr), Zr &#60;1.5%</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>14456-34-9</td>
			<td>Hygroscopic</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Lanthanum(III) nitrate hexahydrate</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>10277-43-7</td>
			<td>Hygroscopic</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Potassium nitrate, ReagentPlus R, &#8805;99.0%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7757-79-1</td>
			<td>Hygroscopic</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Sodium nitrate, ReagentPlus R, &#8805;99.0%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7631-99-4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Ammonium hydroxide, 28% NH3, NH4OH</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>1336-21-6</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Filter paper, P8 grade</td>
			<td>Fisherbrand</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

molten-salt synthesis of complex metal oxide nanoparticles

Udvikling af metoder til muligt syntesen er kritiske for den vellykkede udforskning af nye egenskaber og potentielle anvendelser af nanomaterialer. Her, introducere vi metoden smeltet salt syntese (MSS) for at gøre metaloxid nanomaterialer. Fordele frem for andre metoder omfatter dets enkelhed, greenness, pålidelighed, skalerbarhed og generalizability. Ved hjælp af pyrochlor lanthan hafnium oxid (La2Hf2O7) som repræsentant, beskriver vi MSS protokol for vellykket syntese af komplekse metaloxid nanopartikler (NPs). Desuden, denne metode har den unikke evne til at producere NPs med forskellige materielle funktioner ved at ændre forskellige syntese parametre såsom pH, temperatur, varighed og efter afkølingen. Af finjustering disse parametre, er vi i stand til at syntetisere meget ensartede, ikke-agglomererede og meget krystallinske NPs. Som et konkret eksempel varierer vi La2Hf2O7 NPs partikelstørrelse ved at ændre koncentrationen af ammoniumhydroxid løsningen anvendes i MSS-proces, som giver os mulighed for at udforske virkningerne af partikelstørrelse på forskellige egenskaber. Det forventes, at metoden MSS bliver en mere populær syntese metode for nanomaterialer og mere bredt ansat i nanovidenskab og nanoteknologi samfund i de kommende år.

Den som syntetiseret La2Hf2O7 NPs kan findes i den bestilte pyrochlor fase. Kemiske doping, tryk og temperatur kunne imidlertid ændre fase for at defekt fluorit. Det er muligt for vores materiale har flere faser. men her vi fokuserer udelukkende på pyrochlor fase for enkelhed. Røntgen diffraktion (XRD) og Raman spektroskopi har været brugt til systematisk karakteriserer deres fase renhed, struktur og fase. Den krystallinske størrelse kan beregnes ved ...

Watch this Scientific Journal Video about Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles at JoVE.com

Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

Her viser vi en unik, forholdsvis lav temperatur, smeltet salt syntese metode for at udarbejde ensartede komplekse metaloxid lanthan hafnate nanopartikler.

Smeltet Salt syntese af komplekse metaloxid nanopartikler

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...

Det overordnede mål med denne procedure, er at demonstrere smeltet salt metode som en passende teknik til at syntetisere høj kvalitet monodisperse Lanthium Hafnium Nanopartikler. Den smeltede saltsyntese faktisk har været almindeligt anvendt til at berige gær til at gøre nanopartikler. De nanopartikler, der er lavet omfatter metaloxider, flourides, og det har endda været brugt til at lave intermetalliske nanopartikler.Først skal du begynde med at måle 200 milliliter destilleret vand i et 500 milliliterbæger, og lad det omrøre ved 300 omdrejninger i minuttet. Mål 2.165 gram lanthannitrathexahydrat og 2,0476 g hafniumdichlorid octahydrat. Dernæst tilsættes alle materialer under omrøring og lad udgangsmaterialet opløses samtidigt.Forbered forskellige koncentrationer af ammoniakopløsningen. For eksempel tilsættes 20 milliliter ammoniakhydroxid 30% til 180 milliliter destilleret vand i et separat bægerglas for at lave en koncentration på 3%Tilsæt den fortyndede ammoniakhydroxidopløsning, der blev fremstillet i det foregående trin ind i buretteten. I dette tilfælde viser vi tilsætning af 3% ammoniakhydroxid koncentration.Sørg for, at burten til enhver tid er dækket, da ammoniakopløsningen har tendens til at fordampe, hvilket nedsætter koncentrationen. Start titrering i dropwise stof. Juster dråbernes hastighed i overensstemmelse hermed i en periode på to timer.Når der er leveret flere milliliter, bliver opløsningen uklar. Dette er et simpelt tegn på, at bundfaldet dannes. Efter to timer skal du fjerne strengbjælken og lade bundfaldet sidde natten over.Kontroller opløsningens pH-pH før vask. Bundfaldet vaskes med destilleret vand, indtil supernatanten når en neutral pH-pH, som normalt vil tage fem til otte vaske. Start en vakuumfiltreringsopsætning, og filtrer opløsningen ved at hælde den, når den er blevet neutraliseret, ved hjælp af en filtertragt med filterpapir.Sørg for, at alle komplekse forløberrester vaskes fra bægerglassets vægge. Tør den resulterende forløber ved stuetemperatur. Mål 3.033 gram kaliumnitrat og 2.549 gram natriumnitrat.Kombiner de målte salte med 35 gram af den som forberedt kilde kompleks forløber. En til fem milliliter acetone eller ethanol kan tilsættes til blandingen for at lette slibning. Sørg for, at alt opløsningsmiddel er fordampet, før blandingen anbringes i digelen.Grind de blandede salte og forløber så fint som muligt i ca 30 minutter. Den resulterende blanding i en kronet smeltedigel og læg den i en dæmpeovn. Indstil ovnen på 650 grader i seks timer med en ram sats på ti grader i minuttet.Er, at reaktionen styres af nød af smeltet salt, kan du bruge alkali metalhalogenid, alkali metalhydrider, og alkali metal sulfider, men at målet reaktion er styret af den måde, hvordan vi har valgt din smeltet salt. Man skal være sikker på, at det har et lavt smeltepunkt, nok til at behandle reaktionen, og det bør have det for optimal aqua soliditet, så det virkelig kan bevæge sig let bare ved at vaske det med vandet. Her, hvad disse reaktioner gør, det virkelig reducerer de førstnævnte i temperatur i forhold til andre høj temperatur rute, og også det øger reaktionshastigheden.Det øger reaktionshastigheden på to måder. Det øger kontakt af reaktant, og det øger mobiliteten af reaktanter grundlag på overfladen af smeltet salt. Og her har partiklerne dannet en kollektivt lav temperatur ved to forskellige trin.Det ene trin kaldes reaktion, og det andet trin kaldes partikelvækst. Som reaktionstrin reagerer reaktantens molekyler, og de bliver ved med at reagere, medmindre de alle er i reaktionstilstand. Når alle reaktanter forbruges, partiklerne dannelse finder sted på overfladen af smeltet salt, og væksten af partiklen vil være sagen.Skønheden er, at alle de partikler, der er under videnskaben om at hævde kritisk grænse bliver opløst i smeltet salt, så du får den meget mono dispergeret partikel med en meget fin morfologi. Røntgendiffraktionsmønstre giver mulighed for bestemmelse af renhedsniveauet for de syntetiserede nanopartikler. Repræsentative resultater viser, at der ikke er urenheder til stede i prøverne, da der kun anføres reflekterende sletter fra defektfluorid.En af de største ulemper ved XRD er imidlertid, at der ikke skelnes mellem fluorid- og pyrochlorstrukturfasen. På grund af sin tætte lighed, XRD undlader at vise supernatants afspejling af pyrochlor struktur. Derfor er der behov for endnu en mere strukturel følsom teknik, såsom Raman spektroskopi.Den gennemsnitlige partikelstørrelse kan beregnes ved hjælp af cirkelaktysningen. Denne ligning giver rimelige resultater for sfæriske nanopartikler. Den beregnede størrelse følger en proportional relation med ammoniumhydroxidkoncentrationen.Raman spektroskopi har vist seks vibrationelle tilstande svarende til bestilt pyrochlor fase. Generelt er den smeltede saltsyntese en nem metode til at lære. Jeg, som studerende, finder det at være en effektiv proces at gøre høj kvalitet nanopartikler.En af de mange fordele ved denne proces er sikkerhed. Selve processen producerer ikke giftige dampe, og vi er i stand til at udføre det i fri luft. Desuden er der ingen biprodukt forventes at blive fundet, hvilket gør det til en meget miljøvenlig metode.For at tilføje til dette, faktisk har vi udforsket mange anvendelser af smeltet salt syntese til at producere størrelse to ædle nanopartikler. Vi har optimeret i denne parameter, såsom pH, behandlingstid, og termiske forhold, og sikkert man er i stand til at optimere denne type parametre vil helt sikkert få en høj kvalitet produkt. Og som en gruppe, vi også forsøgt at udvide smeltet salt syntese at opnå andre teknologisk vigtige oxider, såsom blandt mange andre, og bestræbelserne på at gøre disse nano materialer med veldefineret størrelse, form og overflade kan bruges i forskellige katalysator, magnetiske, optiske, og nogle senere applikationer.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Anticancer Metal Complexes: Synthesis and Cytotoxicity Evaluation by the MTT Assay

Anticancer metalkomplekser: Syntese og cytotoksicitet Evaluering af MTT Assay

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; ...

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Syntese og karakterisering af funktionaliserede Metal-organisk Frameworks

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Atomically skabeloner til epitaksial vækst af komplekse Oxide Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

Omvendt Microemulsion-medieret Syntese af Monometallic og Bimetal Tidlig Transition Metal Carbide og Nitride Nanopartikler

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-2-aminoethyl-3-aminosilanetriol

Frembringelse af nul-valent metalkerne Nanopartikler anvendelse af N- (2-aminoethyl) -3-aminosilanetriol

In this work, a facile one-pot reaction for the formation of metal nanoparticles in a water solution through the use of ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

Fotokemiske oxidative Vækst af Iridium Oxide Nanopartikler på CdSe @ CdS nanorods

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Syntese og karakterisering af supramolekylære Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Synthesis of a Water-soluble Metal&#8211;Organic Complex Array

Synthesis of a Water-soluble MetalÃƒÆ’Ã‚Â¢ÃƒÂ¢Ã¢â‚¬Å¡Ã‚Â¬ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã…â€œOrganic Complex Array

Syntese af en Vandopløseligt Metal-Organic Complex Array

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as ...

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

In Situ Påvisning og enkelt celle kvantificering af Metal metaloxid bruger nukleare Microprobe analyse

Micro-analytical techniques based on chemical element imaging enable the localization and quantification of chemical composition at the cellular level. ...

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods

Aerosol-assisteret kemisk dampudfældning metaloxid strukturer: zinkoxid stænger

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, ...