Name: molten-salt synthesis of complex metal oxide nanoparticles
Uploaded: 2018-10-27T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles at JoVE.com

著者は、チェ (賞 #1710160) および米国農務省農業研究所農業 (賞 #2015-38422-24059) の下の国立科学財団によって提供される財政援助をありがとうございます。テキサス大学リオ ・ グランデ ・ バレー化学はロバート ・ A ・ ウェルチ基金助成号から部門の助成金によって提供される寛大なサポートに感謝してBX-0048)。S.K.G. は、彼フルブライト ネルー ポスドク研究員プログラム (賞 #2268/FNPDR/2017) アメリカ合衆国インド教育財団 (USIEF) と国際教育研究所 (IIE) に感謝したいと思います。

1. 沈ルート経由で単一ソースの複雑な前駆体の調製
<ol><li>ランタンとハフニウムの前駆体溶液の調製<ol>
<li>200 mL、500 mL ビーカーに蒸留水を測定し、300 rpm で攪拌を開始します。</li>
		<li>攪拌水 [すなわち、硝酸ランタン (La (3)3•6H2O) とハフニウム塩化酸化物 8 水和物 (HfOCl2•8H2O) 2.0476 g 2.165 g] でランタンとハフニウムの前駆物質を溶解します。...

<ol>
	<li>Kimura, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molten+salt+synthesis+of+ceramic+powders.">Molten salt synthesis of ceramic powders.</a> Advances in Ceramics. , 75-100 (2011).</li><li>Mao, Y., Park, T. J., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+classes+of+ternary+metal+oxide+nanostructures.">Synthesis of classes of ternary metal oxide nanostructures.</a> Chemical Communications. (46), 5721-5735 (2005).</li><li>Mao, Y., Zhou, H., Wong, S. 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K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Role+of+various+defects+in+the+photoluminescence+characteristics+of+nanocrystalline+Nd2Zr2O7:+An+introspection+through+spectroscopic+and+DFT+calculations.">Role of various defects in the photoluminescence characteristics of nanocrystalline Nd2Zr2O7: An introspection through spectroscopic and DFT calculations.</a> Journal of Materials Chemistry C. 4 (22), 4988-5000 (2016).</li><li>Wang, X., Zhu, Y., Zhang, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+lanthanum+zirconate+nano-powders+by+molten+salt+method.">Preparation of lanthanum zirconate nano-powders by molten salt method.</a> Journal of Non-Crystalline Solids. 356 (20-22), 1049-1051 (2010).</li><li>Popov, V. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fluorite-pyrochlore+phase+transition+in+nanostructured+Ln2Hf2O7+(Ln+=+La-Lu).">Fluorite-pyrochlore phase transition in nanostructured Ln2Hf2O7 (Ln = La-Lu).</a> Journal of Alloys and Compounds. 689, 669-679 (2016).</li><li>Rybarczyk, M. K., Gontarek, E., Lieder, M., Titirici, M. 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図 4のグラフは、MSS 法と合成ナノ材料の機能を微調整するための代替経路のアカウントのいくつかの信頼性の高い制御要因を提供します。さらに、それにより MSS プロセスの重要なステップを特定できます。
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58482/58482fig4.jpg"> 図4: その特性を微調整...

溶融塩合成 (MSS) は、その成分の前駆体からナノ材料を準備するための反応媒体として溶融塩の使用を含みます。溶融塩は溶媒として機能し、反応と自分たちのモビリティの接触面積を増やすことによって強化された反応速度が容易になります。溶融塩は、MSS メソッドの成功にとって最も重要です。塩は融点の低い、反応種と最適な水溶解度との互換性などいくつかの重要な品質の要件を満たす必要があります。溶融塩は固体反応率を高めるために以前使用されていますただし、磁束系における溶融塩の少量だけは使用 (とは異なり MSS、反応のため水溶性の媒体を形成し、合成ナノ材料、粒子サイズ、形状、および結晶化度などのプロパティをコントロールに大きな数量を追加で、等)。この意味で、MSS は、粉末冶金法、フラックス法1,2,3から別の変更です。合成温度5、(2) の増加反応の均一性6性を減らしている間溶融塩が (1) の増加反応運動率4の雇用 (3) 制御結晶サイズと形態7(4)集積のレベルを下げます。
ナノ材料がよほど需要が高い科学研究と産業応用の優れた電気化学、磁気、光学、電子、及び熱的特性。物性、粒子サイズ、形状、および結晶性に大きく依存。ナノ材料の他の合成法に比べ、MSS はいくつかの明白な利点;できませんが、それまだナノサイエンスとナノテクノロジー コミュニティの他の合成法として、よく知られています。下記のとおり、そのシンプルさ、信頼性、スケーラビリティ、一般化、環境への配慮、費用対効果、相対的な低合成温度と表面をきれいに8と NPs の無料の集積にこれらの利点があります。
シンプル: MSS プロセスすることができますが簡単に行えます簡単な実験室の基本的な設備を持つ。高度な計測器は必要ありません。前駆体と溶融塩、グローブ ボックスを処理するため必要とせず、安定しています。
信頼性: 濃度、pH、処理時間、温度を熱処理などすべての初期合成パラメーターを最適化すると、高品質な製品保証されて MSS メソッドを使用しています。合成のすべての手順が正しく行われている場合最終製品は良質 NPs に必要なすべての基本的な条件を達成する可能性があります。合成のすべてのパラメーターは適切かつ慎重に続く限り、MSS メソッドに初心者は合成結果を変更されません。
スケーラビリティ: 粒子のサイズと形状制御の大量生産する MSS メソッドの機能は不可欠です。この重要な要因は、産業の有用性と効率性の定量できるため重要です。その他の合成手法に比べると、MSS は、プロセス中に化学量論的量を調整することによって製品の十分な量を簡単に生成できます。これは、ことことがより望ましいアプローチこのスケーラビリティ9,10のため、産業レベルでの便宜のためためメソッドの重要な機能です。
一般化: MSS 法はまた様々 な組成を持つナノ粒子を生成する手法の一般化です。単純な金属酸化物といくつかのフッ化物、以外 MSS 法により合成した複合の金属酸化物のナノ材料含めるペロブスカイト (阿保3)10、11,12, 13,14スピネル (AB2O4)15,16, パイロクロア (2B2O7)4,17,18、 19、および斜方晶構造 (2B4O9)2,3,20。具体的には、これらのナノ材料は、フェライト、チタンやニオブ酸、ムライト、アルミニウムのホウ酸、ウォラスト ナイト、炭酸アパタイト7,9,21に含まれます。MSS メソッドは、ナノスフェア4セラミックス粉体22、nanoflakes23ナノプレート7、ナノロッド24コア-シェルなど様々 な形態のナノ材料の生産に使用されていますナノ粒子 (NPs)25, 合成条件と製品の結晶構造によって。
環境への配慮: 大量の有機溶剤や環境問題が発生する有毒物質の使用を含むナノ材料を作るためのいくつかの伝統的な方法。持続可能なプロセスによる廃棄物の発生とそれらの使用の一部または全部の除去、グリーンケミストリーの需要この頃8。MSS メソッドは、毒性化学物質、再生可能材料を用いるとエネルギー、副産物、廃棄物を最小限に抑えることによりナノ材料を合成する環境に配慮したアプローチです。
相対的な低合成温度: MSS メソッドの処理温度は従来の固相反応26または27ゾル-ゲル燃焼反応で必要と比較して比較的低い。この低い温度は、高品質の NPs を生産しながらエネルギーを保存します。
費用対効果:、MSS のメソッドは、任意の過酷なまたは高価な試薬や溶媒も特殊な計測を必要としません。水は、また安い中古の溶融塩を洗い流すために使用主溶剤です。さらに、実験の設定には必要には、複雑な組成と耐火物自然とナノ材料を作り出すことができる間、シンプルなガラスと特殊な計装のない炉のみが含まれます。
無料きれいな表面で凝集: 中、MSS プロセス形成されたナノ粒子がよく大量の高イオン強度と粘度1,6、と共に使用されるため、溶融塩を媒体中に分散された8. コロイド合成やほとんどの熱水/ソルボサーマル プロセスと違って表面の保護層が継続的な成長と形成された NPs の凝集を防ぐために必要ないです。
MSS による複合金属酸化物 NPs の模範的な合成:、MSS 法の普遍的な費用効果が大きいアプローチ合理的かつ大規模な合成ナノ材料物質の十分に広範囲の科学者によって高歓迎のナノサイエンスとナノテクノロジーでの作業。ここでは、ランタン ベースペロブスカイト (ラ2Hf2O7) が選定された理由は、多機能アプリケーションでは、x 線イメージング、高kの-誘電体、発光、サーモグラフィの蛍光体、塗装、遮熱と核廃棄物のホスト。ラ2Hf2O7秩序-無秩序相転移とともに設計、高密度、効果的な原子数が多いとその結晶構造の可能性のためのドープしたシンチレータの良いホストしています。それは、"A"は、希土類元素と +3 の酸化状態を表し、"B"+4 酸化状態と遷移金属元素の化合物の A2B2O7家族に属しています。ただし、難治性の自然、複雑な化学組成による適切な低温とラ2Hf2O7 NPs の大量合成方法の不足しています。
基本的な科学的な調査と高度な技術アプリケーション、高品質の単分散を行い、2B2O7 NPs を統一の前提条件です。ここで我々 の MSS 法の利点を実証するのに例として高結晶性ラ2Hf2O7 NPs の合成を使用します。模式的に示すように図 1ラ2Hf2O7 NPs は、2 段階のプロセスの前回の報告と MSS 法により作製しました。最初に、La(OH)3· の単一ソースの複雑な前駆体HfO(OH)2·nH2O は、共沈ルート経由で用意されていた。2 番目の手順では、サイズ制御ラ2Hf2O7 NPs は単一ソースの複雑な前駆体と硝酸混合を用いて安易な MSS プロセスを合成した (ナノ3: 自演3 = 1:1、モル比) で6 時間 650 ° C。
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58482/58482fig1.jpg"> 図1: 合成の概略手順ラ2Hf2O7MSS メソッドを介して NPs 。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58482/58482fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:857px;" width="857">
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:520px;">Acetone, ACS, 99.5+%</td>
			<td style="width:95px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:108px;">67-64-1</td>
			<td style="width:135px;">Dried over 4A sieves</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Hafnium dichloride oxide octahydrate, 98+% (metals basis excluding Zr), Zr &#60;1.5%</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>14456-34-9</td>
			<td>Hygroscopic</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Lanthanum(III) nitrate hexahydrate</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>10277-43-7</td>
			<td>Hygroscopic</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Potassium nitrate, ReagentPlus R, &#8805;99.0%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7757-79-1</td>
			<td>Hygroscopic</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Sodium nitrate, ReagentPlus R, &#8805;99.0%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7631-99-4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Ammonium hydroxide, 28% NH3, NH4OH</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>1336-21-6</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Filter paper, P8 grade</td>
			<td>Fisherbrand</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

molten-salt synthesis of complex metal oxide nanoparticles

実現可能な合成法の開発は、新奇な物性の成功した探査とナノ材料の潜在的なアプリケーションにとって重要です。金属酸化物ナノ材料の溶融塩合成 (MSS) 法を紹介します。他の方法上の利点には、そのシンプルさ、未熟、信頼性、スケーラビリティ、および一般化があります。代表としてパイロクロア ハフニウム酸化ランタン (La2Hf2O7) を使用して、複合金属酸化物ナノ粒子 (NPs) の合成に成功のための MSS プロトコルについて述べる。さらに、このメソッドは pH、温度、時間、および熱処理など各種合成パラメーターを変更して異なる材料の機能と NPs を生成するユニークな機能です。これらのパラメーターを微調整することで我々 は均一な非凝集し、高結晶性の NPs を合成することができます。具体例として様々 な粒度の影響をさらに探索することができます MSS プロセスで使用される水酸化アンモニウム溶液の濃度を変更することによってラ2Hf2O7 NPs の粒子サイズを変更します。プロパティ。MSS 法ナノ材料と今後数年間のナノサイエンス ・ ナノテクノロジーのコミュニティで広く採用のより普及した合成法になることが期待されます。

秩序, パイロクロア相の合成としてラ2Hf2O7 NPs があります。ただし、化学ドーピング、圧力、および温度は位相欠陥の蛍石を変更可能性があります。複数のフェーズを持っている私たちの材料の不可能です。しかし、ここで我々 は便宜上パイロクロア相だけに集中します。X 線回折 (XRD)、ラマン分光法は、体系的に相純度、構造、相を評価に使...

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Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

ここでは、複合金属酸化物の均一なランタン ベースペロブスカイト ナノ粒子を準備するためのユニークな比較的低温度、溶融塩の合成法を示します。

複合金属酸化物ナノ粒子の溶融塩合成

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...

この手順の全体的な目的は、高品質の単分散ランチウムハフニウムナノ粒子を合成する適切な技術として溶融塩法を実証することである。溶融塩合成は、実際にナノ粒子を作るために酵母を豊かにするために広く使用されています。作られたナノ粒子には、金属酸化物、小麦粉、金属間ナノ粒子の作りにも使用されています。まず、500ミリリットルビーカーで200ミリリットルの蒸留水を測定し、毎分300回転でかき混ぜます。測定 2.165 ランタン硝酸六水和物のグラムとハフニウムジクロリドオク酸オクターヒド和物のグラム 2.0476 グラム.次に、撹拌しながらすべての材料を追加し、出発物質が同時に溶解できるようにします。アンモニア溶液の異なる濃度を調製します。例えば、水酸化アンモニア20ミリリットルを別のビーカーに180ミリリットルの蒸留水に加え、前のステップで調製した希釈水酸化物溶液をブレットに3%加えます。この場合、水酸化アンモニア濃度3%の添加を示している。アンモニア溶液は、その濃度を減少させる蒸発する傾向があるので、常にビュレットが覆われていることを確認してください。滴下の問題で滴定を開始します。2時間の間、それに応じて滴の速度を調整します。数ミリリットルが届いた後、溶液は曇りになります。これは沈殿物が形成されつつある単純な兆候である。2時間後、文字列バーを取り出し、沈殿物を一晩座らせます。洗浄前に溶液のpHを確認してください。上清が中性pHに達するまで蒸留水で沈殿物を洗い、通常は5〜8回の洗浄を要する。真空濾過セットアップを開始し、それを注入することによって、それを濾過し、中和されたら、フィルターペーパー付きのフィルター漏斗を使用して。すべての複雑な前駆体の残骸がビーカーの壁から洗浄されていることを確認します。得られた前駆体を室温で乾燥させます。3.033グラムの硝酸カリウムと2.549グラムの硝酸ナトリウムを測定してください。測定した塩を、調製したソース複合体前駆体の35グラムと組み合わせます。1~5ミリリットルのアセトンまたはエタノールを混合物に加え、粉砕を容易にすることができる。混合物をるつぼに入れる前に、すべての溶媒が蒸発していることを確認してください。混合塩と前駆体をできるだけ細かく30分ほど粉砕します。得られた混合物をクラウンインるつぼに入れ、マフル炉に入れます。炉を650度に6時間設定し、ラム率は毎分10度です。反応は溶融塩の苦痛によって制御されるということで、アルカリ金属ハロゲン化物、アルカリ金属水素化物、アルカリ金属硫化物を使用できますが、ゴール反応は溶融塩の選択方法によって支配されます。融点が低く、反応を処理するのに十分であることを確認する必要があり、水で洗うだけで本当に簡単に動くことができるように、最適なアクア固性を持っている必要があります。ここで、これらの反応が何をするかは、他の高温経路と比較して温度中のフォーマーを実際に減少させ、また反応速度を高める。それは2つの方法によって反応の速度を高める。反応物の接触を増加させ、溶融塩の表面に基づいて反応物の移動度を増加させる。そしてここで、粒子は2つの異なるステップで集合的に低温を形成している。一つのステップは反応と呼ばれ、もう一方のステップは粒子成長と呼ばれます。反応工程では、反応物の分子が反応し、それらが全て反応状態でない限り反応し続けます。すべての反応物が消費されると、粒子形成は溶融塩の表面上で起こり、粒子の成長が重要になるだろう。美しさは、臨界限度を主張する科学の下にあるすべての粒子が溶融塩に溶解するので、非常に微細な形態で非常にモノラル分散粒子を得るということです。X線回折パターンは、合成されたナノ粒子の純度のレベルの決定を可能にする。代表結果は、フッ化物欠損からの反射平野のみが記載されているため、サンプルに不純物が存在しないということを示している。しかし、XRDの主な欠点の1つは、フッ化物とパイロクロア構造相を区別できない点です。その近似のため、XRDはパイロクロル構造の上清反射を示すことができない。したがって、ラマン分光法のようなもう一つのより構造的に敏感な技術が必要である。平均粒子サイズは、円のシェア式を使用して計算することができる。この方程式は球状ナノ粒子に対して公正な結果を与える。計算されたサイズは、水酸化アンモニウム濃度と比例関係に従います。ラマン分光法は、順序付けられたパイロクロア相に対応する6つの振動モードを示している。一般に、溶融塩合成は、学習しやすい方法論である。私は学生として、高品質のナノ粒子を作るための効率的なプロセスであると考えています。このプロセスの多くの利点の1つは安全性です。プロセス自体は有毒な煙を生成せず、野外で実行することができます。また、副産物は見つからないため、環境に優しい方法です。それに加えて、実際に我々はサイズ2高貴ナノ粒子を生成するために溶融塩合成の多くのアプリケーションを探求してきました。pH、処理時間、熱条件など、このパラメータで最適化しており、これらのタイプのパラメータを最適化できることは確実に高品質の製品を得るでしょう。また、グループとして、溶融塩合成を拡張して他の多くの中でも技術的に重要な酸化物を得ようとし、これらのナノ材料を様々な触媒、磁気、光学、およびいくつかの後の用途に使用できるようにしました。

Research

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