Name: molten-salt synthesis of complex metal oxide nanoparticles
Uploaded: 2018-10-27T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles at JoVE.com

Forfatterne takker økonomisk støtte fra National Science Foundation under CHE (pris #1710160) og USDA National Institute of Food og landbruk (pris #2015-38422-24059). Ved Institutt for kjemi på University of Texas Rio Grande Valley er takknemlig for sjenerøs støtte fra avdelinger stipend fra Robert A. Welch Foundation (Grant nr. BX-0048). S.K.G. ønsker å takke USA-India Education Foundation (USIEF) og Institute for International Education (IIE) for hans Fulbright Nehru Postdoctoral Fellowship (pris #2268/FNPDR/2017).

1. utarbeidelse av én komplekse forløper via en Coprecipitation-rute
<ol><li>Utarbeidelse av lantan og hafnium forløper løsning<ol>
<li>Måle 200 mL destillert vann i et 500 mL beaker og starte stirring på 300 rpm.</li>
		<li>Oppløse lantan og hafnium forløpere i gripende vannet [dvs. 2.165 g lantan nitrat hexahydrate (La (ingen3)3•6H2O) og 2.0476 g hafnium dichloride og octahydrate (HfOCl2•8H2O)].</li>
		<li>La løsningen røre i 30 min før Se...

<ol>
	<li>Kimura, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molten+salt+synthesis+of+ceramic+powders.">Molten salt synthesis of ceramic powders.</a> Advances in Ceramics. , 75-100 (2011).</li><li>Mao, Y., Park, T. J., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+classes+of+ternary+metal+oxide+nanostructures.">Synthesis of classes of ternary metal oxide nanostructures.</a> Chemical Communications. (46), 5721-5735 (2005).</li><li>Mao, Y., Zhou, H., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Perovskite-phase+metal+oxide+nanostructures:+Synthesis,+properties,+and+applications.">Perovskite-phase metal oxide nanostructures: Synthesis, properties, and applications.</a> Material Matters. 5, 50-53 (2010).</li><li>Mao, Y., Guo, X., Huang, J. Y., Wang, K. L., Chang, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Luminescent+nanocrystals+with+A2B2O7+composition+synthesized+by+a+kinetically+modified+molten+salt+Method.">Luminescent nanocrystals with A2B2O7 composition synthesized by a kinetically modified molten salt Method.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 113 (4), 1204-1208 (2009).</li><li>Yu, Y., Wang, S., Li, W., Chen, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Low+temperature+synthesis+of+LaB6+nanoparticles+by+a+molten+salt+route.">Low temperature synthesis of LaB6 nanoparticles by a molten salt route.</a> Powder Technology. 323, 203-207 (2018).</li><li>Liu, X., Fechler, N., Antonietti, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt+melt+synthesis+of+ceramics,+semiconductors+and+carbon+nanostructures.">Salt melt synthesis of ceramics, semiconductors and carbon nanostructures.</a> Chemical Society Reviews. 42 (21), 8237-8265 (2013).</li><li>Chang, Y., Wu, J., Zhang, M., Kupp, E., Messing, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molten+salt+synthesis+of+morphology+controlled+alpha-alumina+platelets.">Molten salt synthesis of morphology controlled alpha-alumina platelets.</a> Ceramics International. 43 (15), 12684-12688 (2017).</li><li>Mao, Y., Park, T. J., Zhang, F., Zhou, H., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Environmentally+friendly+methodologies+for+nanostructure+synthesis.">Environmentally friendly methodologies for nanostructure synthesis.</a> Small. 3 (7), 1122-1139 (2007).</li><li>Liu, J. R., Hong, R. Y., Feng, W. G., Badami, D., Wang, Y. Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Large+scale+production+of+strontium+ferrite+by+molten+salt+assited+coprecipitation.">Large scale production of strontium ferrite by molten salt assited coprecipitation.</a> Powder Technology. 262, 142-149 (2014).</li><li>Yuanbing, M., Banerjee, S., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Large-scale+synthesis+of+single-crystalline+perovskite+nanostructures.">Large-scale synthesis of single-crystalline perovskite nanostructures.</a> Journal of the American Chemical Society. 125 (51), 15718-15719 (2003).</li><li>Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Facile+synthesis+of+ferromagnetic+double+perovskite+oxide+La2BMnO6+nanoparticles.">Facile synthesis of ferromagnetic double perovskite oxide La2BMnO6 nanoparticles.</a> RSC Advances. 2 (33), 12675-12678 (2012).</li><li>Hailili, R., Wang, C., Lichtfouse, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Perovskite+nanostructures+assembled+in+molten+salt+based+on+halogen+anions+KX+(X+=+F,+Cl+and+Br):+Regulated+morphology+and+defect-mediated+photocatalytic+activity.">Perovskite nanostructures assembled in molten salt based on halogen anions KX (X = F, Cl and Br): Regulated morphology and defect-mediated photocatalytic activity.</a> Applied Catalysis B: Enviromental. 232, 531-543 (2018).</li><li>Yuanbing Mao, J. P., McCloy, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetic+properties+of+double+perovskite+oxide+La2BMnO6+nanocrystals.">Magnetic properties of double perovskite oxide La2BMnO6 nanocrystals.</a> Nanoscale. 5 (11), 4720-4728 (2013).</li><li>Mao, Y., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reproducible+composition+and+shape+control+of+crystalline+Ca1-xSrxTiO3+perovskite+nanoparticles.">Reproducible composition and shape control of crystalline Ca1-xSrxTiO3 perovskite nanoparticles.</a> Advanced Materials. 17 (18), 2194-2199 (2005).</li><li>Rojas-Hernandez, R. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Original+synthetic+route+to+obtain+a+SrAl2O4+phosphor+by+the+molten+salt+method:+insights+into+the+reaction+mechanism+and+enhancement+of+the+persistent+luminescence.">Original synthetic route to obtain a SrAl2O4 phosphor by the molten salt method: insights into the reaction mechanism and enhancement of the persistent luminescence.</a> Inorganic Chemistry. 54 (20), 9896-9907 (2015).</li><li>Reddy, M. V., Xu, Y., Rajarajan, V., Ouyang, T., Chowdari, B. V. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Template+free+facile+molten+synthesis+and+energy+storage+studies+on+MCo2O4+(M+=+Mg,+Mn)+as+anode+for+Li-ion+batteries.">Template free facile molten synthesis and energy storage studies on MCo2O4 (M = Mg, Mn) as anode for Li-ion batteries.</a> ACS Sustainable Chemistry and Engineering. 3 (12), 3035-3042 (2015).</li><li>Zuniga, J. P., Gupta, S. K., Pokhrel, M., Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exploring+optical+properties+of+La2Hf2O7:Pr3++nanoparticles+under+UV+and+X-ray+excitations+for+potential+lighting+and+scintillating+applications.">Exploring optical properties of La2Hf2O7:Pr3+ nanoparticles under UV and X-ray excitations for potential lighting and scintillating applications.</a> New Journal of Chemistry. 42 (12), 9381-9392 (2018).</li><li>Pokhrel, M., Wahid, K., Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Systematic+studies+on+RE2Hf2O7:5%Eu3++(RE+=+Y,+La,+Pr,+Gd,+Er,+and+Lu)+nanoparticles:+Effects+of+the+A-Site+RE3++cation+and+calcination+on+structure+and+photoluminescence.">Systematic studies on RE2Hf2O7:5%Eu3+ (RE = Y, La, Pr, Gd, Er, and Lu) nanoparticles: Effects of the A-Site RE3+ cation and calcination on structure and photoluminescence.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 120 (27), 14828-14839 (2016).</li><li>Wahid, K., Pokhrel, M., Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural,+photoluminescence+and+radioluminescence+properties+of+Eu3++doped+La2Hf2O7+nanoparticles.">Structural, photoluminescence and radioluminescence properties of Eu3+ doped La2Hf2O7 nanoparticles.</a> Journal of Solid State Chemistry. 245, 89-97 (2017).</li><li>Park, T. J., Papaefthymiou, G. C., Moodenbaugh, A. R., Mao, Y., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+characterization+of+submicron+single-crystalline+Bi2Fe4O9+cubes.">Synthesis and characterization of submicron single-crystalline Bi2Fe4O9 cubes.</a> Journal of Materials Chemistry. 15 (21), 2099-2105 (2005).</li><li>Gilbert, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molten+salt+synthesis+of+titanate+pyrochlore+waste-forms.">Molten salt synthesis of titanate pyrochlore waste-forms.</a> Ceramics International. 42 (4), 5263-5270 (2016).</li><li>Huang, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molten+salt+synthesis+of+La2Zr2O7+ultrafine+powders.">Molten salt synthesis of La2Zr2O7 ultrafine powders.</a> Ceramics International. 42 (5), 6221-6227 (2016).</li><li>Huang, Z., Duan, H., Liu, J., Zhang, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+lanthanum+cerate+powders+via+a+simple+molten+salt+route.">Preparation of lanthanum cerate powders via a simple molten salt route.</a> Ceramics International. 42 (8), 10482-10486 (2016).</li><li>Wang, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+rod-like+Ti4O7+with+high+conductivity+by+molten+salt+synthesis.">Fabrication of rod-like Ti4O7 with high conductivity by molten salt synthesis.</a> Materials Letters. 186, 361-363 (2017).</li><li>Pokhrel, M., Burger, A., Groza, M., Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhance+the+photoluminescence+and+radioluminescence+of+La2Zr2O7:Eu3++core+nanoparticles+by+coating+with+a+thin+Y2O3+shell.">Enhance the photoluminescence and radioluminescence of La2Zr2O7:Eu3+ core nanoparticles by coating with a thin Y2O3 shell.</a> Optical Materials. 68, 35-41 (2017).</li><li>Ramesh, G., Subramanian, V., Sivasubramanian, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dielectric+properties+of+lead+indium+niobate+ceramics+synthesized+by+conventional+solid+state+reaction+method.">Dielectric properties of lead indium niobate ceramics synthesized by conventional solid state reaction method.</a> Materials Research Bulletin. 45 (12), 1871-1874 (2010).</li><li>Gupta, S. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Role+of+various+defects+in+the+photoluminescence+characteristics+of+nanocrystalline+Nd2Zr2O7:+An+introspection+through+spectroscopic+and+DFT+calculations.">Role of various defects in the photoluminescence characteristics of nanocrystalline Nd2Zr2O7: An introspection through spectroscopic and DFT calculations.</a> Journal of Materials Chemistry C. 4 (22), 4988-5000 (2016).</li><li>Wang, X., Zhu, Y., Zhang, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+lanthanum+zirconate+nano-powders+by+molten+salt+method.">Preparation of lanthanum zirconate nano-powders by molten salt method.</a> Journal of Non-Crystalline Solids. 356 (20-22), 1049-1051 (2010).</li><li>Popov, V. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fluorite-pyrochlore+phase+transition+in+nanostructured+Ln2Hf2O7+(Ln+=+La-Lu).">Fluorite-pyrochlore phase transition in nanostructured Ln2Hf2O7 (Ln = La-Lu).</a> Journal of Alloys and Compounds. 689, 669-679 (2016).</li><li>Rybarczyk, M. K., Gontarek, E., Lieder, M., Titirici, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt+melt+synthesis+of+curved+nitrogen-doped+carbon+nanostructures:+ORR+kinetics+boost.">Salt melt synthesis of curved nitrogen-doped carbon nanostructures: ORR kinetics boost.</a> Applied Surface Science. 435, 543-551 (2018).</li><li>Ozen, M., Mertens, M., Snikers, F., D'Hondt, H., Cool, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molten-salt+synthesis+of+tetragonal+micron-sized+barium+titanate+from+a+peroxo-hydroxide+precursor.">Molten-salt synthesis of tetragonal micron-sized barium titanate from a peroxo-hydroxide precursor.</a> Advanced Powder Technology. 28 (1), 146-154 (2017).</li><li>Fazli, R., Fazli, M., Safaei-Naeini, Y., Golestani-Fard, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+effects+of+processing+parameters+on+formation+of+nano-spinel+(MgAl2O4)+from+LiCl+molten+salt.">The effects of processing parameters on formation of nano-spinel (MgAl2O4) from LiCl molten salt.</a> Ceramics International. 39 (6), 6265-6270 (2013).</li><li>Bortolani, F., Dorey, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molten+salt+synthesis+of+PZT+powder+for+direct+write+inks.">Molten salt synthesis of PZT powder for direct write inks.</a> Journal of the European Ceramic Society. 30 (10), 2073-2079 (2010).</li><li>Zhou, H., Mao, Y., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Probing+structure-parameter+correlations+in+the+molten+synthesis+of+BaZrO3+perovskite+submicron-sized+particles.">Probing structure-parameter correlations in the molten synthesis of BaZrO3 perovskite submicron-sized particles.</a> Chemistry of Materials. 19 (22), 5238-5249 (2007).</li><li>Kimura, T., Machida, M., Yamaguchi, T., Newnham, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Products+of+reaction+between+PbO+and+Nb2O5+in+molten+KCl+or+NaCl.">Products of reaction between PbO and Nb2O5 in molten KCl or NaCl.</a> Journal of the American Ceramic Society. 66 (10), 195-197 (1983).</li><li>Liu, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+novel+rechargeable+zinc-air+battery+with+molten+salt+electrolyte.">A novel rechargeable zinc-air battery with molten salt electrolyte.</a> Journal of Power Sources. 342, 435-441 (2017).</li><li>Huang, Z., Li, B., Liu, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molten-salt+synthesis+of+oxyapatite+La9.33Si6O26+powders+as+electrolytes+for+intermediate+temperature+solid+oxide+fuel+cells.">Molten-salt synthesis of oxyapatite La9.33Si6O26 powders as electrolytes for intermediate temperature solid oxide fuel cells.</a> Physica status solidi A - Applicationand Materials Science. 207 (10), 2247-2251 (2010).</li><li>Ahmed, J., Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis,+characterization+and+electrocatalytic+properties+of+delafossite+CuGaO2.">Synthesis, characterization and electrocatalytic properties of delafossite CuGaO2.</a> Journal of Solid State Chemistry. 242 (1), 77-85 (2016).</li><li>Ahmed, J., Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrafine+iridium+oxide+nanorods+synthesized+by+molten+salt+method+toward+electrocatalytic+oxygen+and+hydrogen+evolution+reactions.">Ultrafine iridium oxide nanorods synthesized by molten salt method toward electrocatalytic oxygen and hydrogen evolution reactions.</a> Electrochimica Acta. 212, 686-693 (2016).</li></ol>

Diagrammet i Figur 4 gir flere pålitelig kontrollerende faktorer av MSS metode og kontoer for alternativ trasé finjustere funksjonene i syntetisert nanomaterialer. I tillegg hjelper identifisere avgjørende skritt i MSS prosessen.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58482/58482fig4.jpg"> Figur 4 : Flytskjema for kritiske trinnene av MSS indikerer kontrollerende f...

Molten-salt syntese (MSS) innebærer bruk av en smeltet salt som reaksjon medium for å forberede nanomaterialer fra konstituerende forgjengere. Smeltet salt fungerer som løsemiddelet og muliggjør forbedret reaksjon frekvensen av øker kontakt mellom reaktantene og mobilitet. Valg av smeltet salter er av avgjørende betydning for suksessen til metoden MSS. Salt må oppfylle noen viktige kvalitetskrav som lavt Smeltepunkt, kompatibilitet med reagere arter, og optimal vandig oppløselighet. Smeltet salt er brukt tidligere til å øke hastigheten på SSD reaksjoner; men i en forandring system, bare en liten mengde flytende salt brukes (i motsetning til i MSS, der en stor mengde legges til å danne et løselig medium for reaksjonen og kontrollere egenskapene til den syntetiserte nanomaterialer, som partikkelstørrelse, form og crystallinity etc.). I denne forstand er MSS en modifikasjon av metoden pulver metallurgisk og forskjellig fra den forandring metode1,2,3. Ansettelse av smeltet salt kan (1) øke reaksjon kinetic rate4 mens redusere syntese temperatur5, (2) øke graden av reactant homogenitet6, (3) kontrollere krystallinske størrelse og morfologi7, og (4) redusere nivået av agglomeration.
Nanomaterialer har vært i høy etterspørsel i forskning og romanen industrielle applikasjoner på grunn av sin overlegne elektriske, kjemiske, magnetisk, optisk, elektronisk og termisk. Deres egenskaper er svært avhengig av partikkelstørrelse, form og crystallinity. Sammenlignet med andre syntese metoder for nanomaterialer, har MSS flere åpenbare fordeler; Selv om det ikke ennå er så godt kjent som andre syntese metoder i nanovitenskap og nanoteknologi samfunnet. Som beskrevet nedenfor, inkluderer fordelene sin enkelhet, pålitelighet, skalerbarhet, generalizability, miljøvennlighet, kostnadseffektivitet, relativ lav syntese temperatur og gratis agglomeration av NPs med ren overflate8.
Enkelhet: MSS prosessen kan enkelt utføres i et enkelt laboratorium med grunnleggende fasiliteter. Ingen avansert instrumentering er nødvendig. Prekursorer og smeltet salter er stabil uten behov for hanskerommet håndtering.
Pålitelighet: Når alle første syntese parametere som konsentrasjon, pH, behandlingstid og avspenning temperatur er optimalisert, høy kvalitet og ren sikret når du bruker metoden MSS. Hvis alle syntese trinnene utføres riktig, kan de endelige produktene oppnå alle grunnleggende kriteriene nødvendig for god kvalitet NPs. En nybegynner til metoden MSS endres ikke syntese resultatet, så lenge alle syntese parametere er ordentlig og nøye fulgt.
Skalerbarhet: Metoden MSS evne til å produsere store mengder størrelse - og figur-kontrollerte partikler er avgjørende. Denne kritiske faktoren er viktig fordi det gir mulighet for fastsettelse av industrielle nytte og effektivitet. Sammenlignet med andre syntese teknikker, kan MSS enkelt generere en tilstrekkelig mengde produkter ved å justere stoichiometric mengder under prosessen. Dette er en viktig funksjon i metoden fordi det gir mulighet for praktisk på industrielt nivå, noe som gjør det til en mer ønsket tilnærming på grunn av denne skalerbarhet9,10.
Generalizability: Metoden MSS er også en generalizable teknikk for å produsere nanopartikler med forskjellige komposisjoner. Enkel metalloksider og noen fluorider, nanomaterialer av komplekse metalloksider som har blitt vellykket syntetisert av MSS metoden inkluderer perovskites (ABO3)10,11,12, 13,14, spinell (AB2O4)15,16, pyrochlore (en2B2O7)4,17,18, 19og orthorhombic strukturer (2B4O9)2,3,20. Mer spesifikt, inkluderer disse nanomaterialer ferrites, titanates, niobates, mullite, aluminium borate, wollastonite og kullsyreholdige apatitt7,9,21. Metoden MSS har også blitt brukt til å produsere nanomaterialer av ulike morphologies som nanospheres4, keramikk pulver organer22, nanoflakes23, nanoplates7, nanorods24og kjerne-shell nanopartikler (NPs)25, avhengig av syntese forhold og krystallstruktur av produktene.
Miljøvennlighet: flere tradisjonelle metoder for å lage nanomaterialer innebærer bruk av store mengder organiske løsemidler og giftige stoffer som genererer miljøspørsmål. Delvis eller total eliminering av bruken av dem og generering av avfall av bærekraftig prosesser er etterspurt av grønn kjemi i dag8. MSS metoden er en miljøvennlig tilnærming til å syntetisere nanomaterialer ansette nontoxic kjemiske og fornybare materialer og minimere avfall, biprodukter og energi.
Relative lave syntese temperatur: prosessering temperaturen av MSS metoden er relativt lavt sammenlignet med som nødvendig i en konvensjonell SSD reaksjon26 eller en sol-gel forbrenning reaksjon27. Denne lavere temperatur sparer energi mens produsere høykvalitets NPs.
Kostnadseffektivitet: The MSS metoden krever ikke noen harde eller kostbare reaktantene eller løsemidler eller alle spesialiserte instrumentering. Vann er hoved løsemiddelet brukes til vask bort brukt smeltet salter, som også er billig. Videre omfatter eksperimentell installasjon nødvendig bare enkelt glass og en ovn uten spesialiserte instrumentering, mens nanomaterialer med komplekse sammensetning og ildfaste natur kan produseres.
Agglomeration gratis med ren overflate: under MSS prosessen, dannet nanopartikler er godt spredt i smeltet salt medium på grunn av sin store antallet, sammen med sin høye ioniske styrke og viskositet1,6, 8. i motsetning til kolloidalt syntese og de fleste hydrotermal/solvothermal prosesser, ingen beskyttende overflatelaget er nødvendig for å hindre kontinuerlig vekst og agglomeration av dannet NPs.
Eksemplarisk syntese av komplekse metalloksid NPs av MSS metoden: The MSS metoden som en universell og kostnadseffektiv tilnærming til rasjonelt og store syntetisere nanomaterialer for et tilstrekkelig bredt spekter av materiale kan være svært velkommen av forskere jobber i nanovitenskap og nanoteknologi. Her lantan hafnate (La2Hf2O7) ble valgt på grunn av sin multifunksjonelle programmer X-ray tenkelig, høy k-dielektrisk luminescence Termografiske fosfor, termisk barriere belegg, og kjernefysisk avfall vert. La2Hf2O7 er også en god vert for dopet scintillators på grunn av byens høye befolkningstetthet, store effektiv atomnummer og muligheten for sin krystallstruktur å bli konstruert med en bestilling-lidelse fase overgang. Den tilhører A2B2O7 familie forbindelser, der "A" er en rare - earth element med en 3 oksidasjonstallet, og "B" representerer en overgang metalliske element med en 4-oksidasjonstallet. Imidlertid ildfaste natur og komplekse kjemiske sammensetning, har det vært en mangel på skikkelig lav temperatur og store syntese metoder for La2Hf2O7 NPs.
Grunnleggende vitenskapelige undersøkelser og avanserte teknologiske programmer er det en forutsetning monodisperse, høy kvalitet og uniform en2B2O7 NPs. Her bruker vi syntesen av svært krystallinsk La2Hf2O7 NPs som et eksempel for å demonstrere fordelene med metoden MSS. Som skjematisk vist i figur 1, La2Hf2O7 NPs ble utarbeidet av MSS-metoden med en prosess etter våre tidligere rapporter. Først, en enkelt-kilde komplekse forløper La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O var forberedt via en coprecipitation-rute. I det andre trinnet størrelse kontrollerbare La2Hf2O7 NPs ble syntetisert gjennom lettvinte MSS prosessen bruker én komplekse forløperen og nitrat blandingen (NaNO3: KNO3 = 1:1, molar forholdet) på 650 ° C 6t.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58482/58482fig1.jpg"> Figur 1 : Skjematisk av syntese trinnene for La 2 HF 2 O 7 NPs via metoden MSS. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58482/58482fig1large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.</a>

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:857px;" width="857">
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:520px;">Acetone, ACS, 99.5+%</td>
			<td style="width:95px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:108px;">67-64-1</td>
			<td style="width:135px;">Dried over 4A sieves</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Hafnium dichloride oxide octahydrate, 98+% (metals basis excluding Zr), Zr &#60;1.5%</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>14456-34-9</td>
			<td>Hygroscopic</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Lanthanum(III) nitrate hexahydrate</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>10277-43-7</td>
			<td>Hygroscopic</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Potassium nitrate, ReagentPlus R, &#8805;99.0%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7757-79-1</td>
			<td>Hygroscopic</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Sodium nitrate, ReagentPlus R, &#8805;99.0%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7631-99-4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Ammonium hydroxide, 28% NH3, NH4OH</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>1336-21-6</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Filter paper, P8 grade</td>
			<td>Fisherbrand</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

molten-salt synthesis of complex metal oxide nanoparticles

Utviklingen av mulig syntese metoder er avgjørende for vellykket utforskningen av romanen egenskapene og potensielle anvendelser nanomaterialer. Her introduserer vi smeltet salt syntese (MSS) metoden for å lage metalloksid nanomaterialer. Fordeler over andre metoder er dens enkelhet, verdi, pålitelighet, skalerbarhet og generalizability. Bruker pyrochlore lantan hafnium oksid (La2Hf2O7) som en representant, beskriver vi MSS protokollen for vellykket syntese av komplekse metalloksid nanopartikler (NPs). Videre har denne metoden den unike evnen til å produsere NPs med ulike materiale funksjoner ved å endre ulike syntese parametere som pH, temperatur, varighet og post avspenning. Ved å finjustere disse parameterne, er vi kunne syntetisere svært ensartet, ikke-agglomerert og svært krystallinsk NPs. Som konkret eksempel variere vi partikkelstørrelse La2Hf2O7 NPs ved å endre konsentrasjonen av ammonium hydroksid løsningen brukt i MSS, som tillater oss å utforske ytterligere effekten av partikkelstørrelse på ulike egenskaper. Det forventes at metoden MSS blir mer populære syntese metode for nanomaterialer og mer viden ansatt i nanovitenskap og nanoteknologi samfunnet i de kommende år.

Som syntetisert La2Hf2O7 NPs finnes i bestilte pyrochlore fase. Imidlertid kan kjemisk doping, trykk og temperatur endre fasen til feilene fluoritt. Det er mulig for vårt materiale har flere faser. men fokuserer her vi kun på pyrochlore fasen for enkelhet. X-ray Diffraksjon (XRD) og Raman spektroskopi har blitt brukt til å systematisk karakterisere deres fase renhet, struktur og fase. Krystallinsk størrelsen kan beregnes ved hjelp av Debye-Scherrer for...

Watch this Scientific Journal Video about Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles at JoVE.com

Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

Her viser vi en unik, relativt lav temperatur, smeltet salt syntese metode for å forberede uniform komplekse metalloksid lantan hafnate nanopartikler.

Smeltet Salt syntese av komplekse metalloksid nanopartikler

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...

Det overordnede målet med denne prosedyren, er å demonstrere smeltet saltmetode som en passende teknikk for å syntetisere monodisperse Lanthium Hafnium Nanopartikler av høy kvalitet. Den smeltede saltsyntesen har faktisk blitt mye brukt til å berike gjæren for å lage nanopartikler. Nanopartiklene som er laget inkluderer metalloksider, flourides, og det har til og med blitt brukt til å lage intermetalliske nanopartikler.Først begynner du med å måle 200 milliliter destillert vann i et 500 milliliter beger, og la det røre ved 300 omdreininger per minutt. Mål 2.165 gram lanthanumnitrat heksahydrat og 2,0476 gram hafniumdikloridoktahydrat. Legg deretter til alle materialer under omrøring og la startmaterialet oppløses samtidig.Forbered forskjellige konsentrasjoner av ammoniakkoppløsningen. For eksempel, tilsett 20 milliliter ammoniakkhydroksid 30% til 180 milliliter destillert vann i et eget beger for å lage en konsentrasjon på 3%Tilsett den fortynnede ammoniakkhydroksidløsningen tilberedt i forrige trinn i burette. I dette tilfellet viser vi tillegg av 3% ammoniakkhydroksidkonsentrasjon.Sørg for at burette er dekket til enhver tid siden ammoniakkløsningen har en tendens til å fordampe som reduserer konsentrasjonen. Start titreringen i dropwise materie. Juster hastigheten på dråpene tilsvarende i en periode på to timer.Etter at flere milliliter er levert, vil løsningen bli overskyet. Dette er et enkelt tegn på at utfelling er forming. Etter to timer, fjern strenglinjen og la bunnstinen sitte over natten.Kontroller pH-en til løsningen før vask. Vask bunnstinen med destillert vann til supernatanten når en nøytral pH, som normalt vil ta fem til åtte vasker. Start et vakuumfiltreringsoppsett og filtrer løsningen ved å helle den, når den er nøytralisert, ved hjelp av en filtertrakt med filterpapir.Sørg for at alle komplekse forløperrester vaskes fra begerets vegger. Tørk den resulterende forløperen ved romtemperatur. Mål 3.033 gram kaliumnitrat og 2.549 gram natriumnitrat.Kombiner de målte saltene med 35 gram av som forberedt kildekompleks forløper. En til fem milliliter aceton eller etanol kan legges til blandingen for å lette slipingen. Pass på at alt løsemiddel fordampes før du plasserer blandingen i smeltedigel.Grind de blandede saltene og forløperen så fin som mulig i ca. 30 minutter. Legg den resulterende blandingen i en kronet smeltedigel og legg den i en muffle ovn. Sett ovnen på 650 grader i seks timer med en ram rate på ti grader per minutt.Er at reaksjonen styres av nød av smeltet salt, kan du bruke alkalim metallhalogen, alkali metallhydrid og alkalimmetallsulfider, men at målreaksjonen styres av måten vi har valgt smeltet salt på. Man bør være sikker på at den har et lavt smeltepunkt, nok til å behandle reaksjonen, og det bør ha det for optimal aqua soliditet slik at den virkelig kan bevege seg lett bare ved å vaske den med vannet. Her, hva disse reaksjonene gjør, reduserer det virkelig de tidligere i temperatur i forhold til andre høytemperaturrute, og også det forbedrer reaksjonshastigheten.Det forbedrer reaksjonshastigheten på to måter. Det øker kontakt med reaktanten, og det øker mobiliteten til reaktantene på overflaten av smeltet salt. Og her har partiklene dannet en kollektivt lav temperatur ved to forskjellige trinn.Det ene trinnet kalles reaksjon, og det andre trinnet kalles partikkelvekst. I reaksjonstrinn reagerer reaktantens molekyler, og de fortsetter å reagere med mindre alle er i reaksjonstilstand. Når alle reaktantene er konsumert, finner partiklene formasjonen sted på overflaten av smeltet salt, og veksten av partikkelen kommer til å være materie.Det fine er at alle de partiklene som er under vitenskapen om å hevde kritisk grense, blir oppløst i smeltet salt, slik at du får den svært mono dispergerte partikkelen med en veldig fin morfologi. Røntgendiffraksjonsmønstre gir mulighet for bestemmelse av nivået av renhet av syntetiserte nanopartikler. Representative resultater viser at det ikke er urenheter i prøvene, siden bare reflekterende sletter fra defektfluoridet blir oppgitt.En hovedulempe med XRD er imidlertid at den ikke klarer å skille mellom fluor- og pyroklorstrukturfase. På grunn av sin nære likhet, XRD ikke klarer å vise supernatants refleksjon av pyrochlore struktur. Derfor er det nødvendig med en annen mer strukturell sensitiv teknikk, som Raman-spektroskopi.Gjennomsnittlig partikkelstørrelse kan beregnes ved hjelp av sektorandelsligningen. Denne ligningen gir rettferdige resultater for sfæriske nanopartikler. Den beregnede størrelsen følger en proporsjonal relasjon med ammoniumhydroksidkonsentrasjonen.Raman spektroskopi har vist seks vibrasjonsmoduser som tilsvarer bestilt pyrochlore fase. Generelt er den smeltede saltsyntesen en enkel metodikk å lære. Jeg, som student, synes det er en effektiv prosess for å lage nanopartikler av høy kvalitet.En av de mange fordelene med denne prosessen er sikkerhet. Selve prosessen produserer ingen giftige røyk, og vi er i stand til å utføre den i friluft. I tillegg er det ingen biprodukt forventet å bli funnet, noe som gjør det til en svært miljøvennlig metode.For å legge til det, har vi faktisk utforsket mange anvendelser av smeltet saltsyntese for å produsere størrelse to edle nanopartikler. Vi har optimalisert i denne parameteren, for eksempel pH, behandlingstid og termiske forhold, og sikkert er man i stand til å optimalisere denne typen parametere vil sikkert få et produkt av høy kvalitet. Og som gruppe prøvde vi også å utvide smeltet saltsyntese for å oppnå andre teknologisk viktige oksider, for eksempel blant mange andre, og arbeidet med å lage disse nanomaterialene med veldefinert størrelse, form og overflate kan brukes i ulike katalysatorer, magnetiske, optiske og noen senere applikasjoner.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Anticancer Metal Complexes: Synthesis and Cytotoxicity Evaluation by the MTT Assay

Anticancer Metal Komplekser: Syntese og Cytotoksisitet Evaluering av MTT analysen

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; ...

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Syntese og karakterisering av funksjon Metal-organisk Rammeverk

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Atomically Definerte Maler for epitaksiale Vekst av Complex Oxide Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

Omvendt Mikroemulsjon-mediert Syntese av mono og bimetall Tidlig Transition Metal Carbide og Nitride Nanopartikler

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-2-aminoethyl-3-aminosilanetriol

Generering av Zerovalent Kjerne nanopartikler ved anvendelse av N- (2-aminoetyl) -3-aminosilanetriol

In this work, a facile one-pot reaction for the formation of metal nanoparticles in a water solution through the use of ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

Fotokjemisk Oksidativt Vekst av Iridium Oxide Nanopartikler på CdSe @ CdS nanorods

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Syntese og karakterisering av supra Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Synthesis of a Water-soluble Metal&#8211;Organic Complex Array

Synthesis of a Water-soluble MetalÃƒÆ’Ã‚Â¢ÃƒÂ¢Ã¢â‚¬Å¡Ã‚Â¬ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã…â€œOrganic Complex Array

Syntese av en vann-løselig metall-organisk kompleks rekke

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as ...

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

In Situ Gjenkjennings- og enkeltcelle kvantifisering av metalloksid nanopartikler kjernefysiske Microprobe analyse

Micro-analytical techniques based on chemical element imaging enable the localization and quantification of chemical composition at the cellular level. ...

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods

Aerosol-assistert kjemiske damp deponering av metalloksid strukturer: sinkoksid stenger

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, ...