Name: molten-salt synthesis of complex metal oxide nanoparticles
Uploaded: 2018-10-27T13:00:00
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Os autores agradecer o apoio financeiro fornecido pela National Science Foundation sob CHE (prêmio #1710160) e o Instituto Nacional de alimentos da USDA e agricultura (prêmio #2015-38422-24059). O departamento de química, no vale do Rio Grande a Universidade do Texas é grato pelo generoso apoio fornecido por uma concessão departamental da Fundação Robert r. Welch (Grant no. BX-0048). S.K.G. gostaria de agradecer a Fundação de educação dos Estados Unidos-Índia (USIEF) e o Instituto de Educação Internacional (IIE) para sua bolsa de pós-doutorado Fulbright Nehru (prêmio #2268/FNPDR/2017).

1. preparação da único-fonte Precursor complexo através da rota coprecipitation de cálcio
<ol><li>Preparação da solução de precursor de lantânio e háfnio<ol>
<li>Mede 200 mL de água destilada num copo de 500 mL e começar a agitar a 300 rpm.</li>
		<li>Dissolva o lantânio e háfnio precursores na água mexendo [i.e., 2,165 g de nitrato de lantânio hexa-hidratado (La (3)3•6H2O) e 2,0476 g de octahidrato de óxido de dicloreto de háfnio (HfOCl2•8H<su...

<ol>
	<li>Kimura, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molten+salt+synthesis+of+ceramic+powders.">Molten salt synthesis of ceramic powders.</a> Advances in Ceramics. , 75-100 (2011).</li><li>Mao, Y., Park, T. J., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+classes+of+ternary+metal+oxide+nanostructures.">Synthesis of classes of ternary metal oxide nanostructures.</a> Chemical Communications. (46), 5721-5735 (2005).</li><li>Mao, Y., Zhou, H., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Perovskite-phase+metal+oxide+nanostructures:+Synthesis,+properties,+and+applications.">Perovskite-phase metal oxide nanostructures: Synthesis, properties, and applications.</a> Material Matters. 5, 50-53 (2010).</li><li>Mao, Y., Guo, X., Huang, J. Y., Wang, K. L., Chang, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Luminescent+nanocrystals+with+A2B2O7+composition+synthesized+by+a+kinetically+modified+molten+salt+Method.">Luminescent nanocrystals with A2B2O7 composition synthesized by a kinetically modified molten salt Method.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 113 (4), 1204-1208 (2009).</li><li>Yu, Y., Wang, S., Li, W., Chen, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Low+temperature+synthesis+of+LaB6+nanoparticles+by+a+molten+salt+route.">Low temperature synthesis of LaB6 nanoparticles by a molten salt route.</a> Powder Technology. 323, 203-207 (2018).</li><li>Liu, X., Fechler, N., Antonietti, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt+melt+synthesis+of+ceramics,+semiconductors+and+carbon+nanostructures.">Salt melt synthesis of ceramics, semiconductors and carbon nanostructures.</a> Chemical Society Reviews. 42 (21), 8237-8265 (2013).</li><li>Chang, Y., Wu, J., Zhang, M., Kupp, E., Messing, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molten+salt+synthesis+of+morphology+controlled+alpha-alumina+platelets.">Molten salt synthesis of morphology controlled alpha-alumina platelets.</a> Ceramics International. 43 (15), 12684-12688 (2017).</li><li>Mao, Y., Park, T. J., Zhang, F., Zhou, H., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Environmentally+friendly+methodologies+for+nanostructure+synthesis.">Environmentally friendly methodologies for nanostructure synthesis.</a> Small. 3 (7), 1122-1139 (2007).</li><li>Liu, J. R., Hong, R. Y., Feng, W. G., Badami, D., Wang, Y. Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Large+scale+production+of+strontium+ferrite+by+molten+salt+assited+coprecipitation.">Large scale production of strontium ferrite by molten salt assited coprecipitation.</a> Powder Technology. 262, 142-149 (2014).</li><li>Yuanbing, M., Banerjee, S., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Large-scale+synthesis+of+single-crystalline+perovskite+nanostructures.">Large-scale synthesis of single-crystalline perovskite nanostructures.</a> Journal of the American Chemical Society. 125 (51), 15718-15719 (2003).</li><li>Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Facile+synthesis+of+ferromagnetic+double+perovskite+oxide+La2BMnO6+nanoparticles.">Facile synthesis of ferromagnetic double perovskite oxide La2BMnO6 nanoparticles.</a> RSC Advances. 2 (33), 12675-12678 (2012).</li><li>Hailili, R., Wang, C., Lichtfouse, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Perovskite+nanostructures+assembled+in+molten+salt+based+on+halogen+anions+KX+(X+=+F,+Cl+and+Br):+Regulated+morphology+and+defect-mediated+photocatalytic+activity.">Perovskite nanostructures assembled in molten salt based on halogen anions KX (X = F, Cl and Br): Regulated morphology and defect-mediated photocatalytic activity.</a> Applied Catalysis B: Enviromental. 232, 531-543 (2018).</li><li>Yuanbing Mao, J. P., McCloy, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetic+properties+of+double+perovskite+oxide+La2BMnO6+nanocrystals.">Magnetic properties of double perovskite oxide La2BMnO6 nanocrystals.</a> Nanoscale. 5 (11), 4720-4728 (2013).</li><li>Mao, Y., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reproducible+composition+and+shape+control+of+crystalline+Ca1-xSrxTiO3+perovskite+nanoparticles.">Reproducible composition and shape control of crystalline Ca1-xSrxTiO3 perovskite nanoparticles.</a> Advanced Materials. 17 (18), 2194-2199 (2005).</li><li>Rojas-Hernandez, R. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Original+synthetic+route+to+obtain+a+SrAl2O4+phosphor+by+the+molten+salt+method:+insights+into+the+reaction+mechanism+and+enhancement+of+the+persistent+luminescence.">Original synthetic route to obtain a SrAl2O4 phosphor by the molten salt method: insights into the reaction mechanism and enhancement of the persistent luminescence.</a> Inorganic Chemistry. 54 (20), 9896-9907 (2015).</li><li>Reddy, M. V., Xu, Y., Rajarajan, V., Ouyang, T., Chowdari, B. V. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Template+free+facile+molten+synthesis+and+energy+storage+studies+on+MCo2O4+(M+=+Mg,+Mn)+as+anode+for+Li-ion+batteries.">Template free facile molten synthesis and energy storage studies on MCo2O4 (M = Mg, Mn) as anode for Li-ion batteries.</a> ACS Sustainable Chemistry and Engineering. 3 (12), 3035-3042 (2015).</li><li>Zuniga, J. P., Gupta, S. K., Pokhrel, M., Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exploring+optical+properties+of+La2Hf2O7:Pr3++nanoparticles+under+UV+and+X-ray+excitations+for+potential+lighting+and+scintillating+applications.">Exploring optical properties of La2Hf2O7:Pr3+ nanoparticles under UV and X-ray excitations for potential lighting and scintillating applications.</a> New Journal of Chemistry. 42 (12), 9381-9392 (2018).</li><li>Pokhrel, M., Wahid, K., Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Systematic+studies+on+RE2Hf2O7:5%Eu3++(RE+=+Y,+La,+Pr,+Gd,+Er,+and+Lu)+nanoparticles:+Effects+of+the+A-Site+RE3++cation+and+calcination+on+structure+and+photoluminescence.">Systematic studies on RE2Hf2O7:5%Eu3+ (RE = Y, La, Pr, Gd, Er, and Lu) nanoparticles: Effects of the A-Site RE3+ cation and calcination on structure and photoluminescence.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 120 (27), 14828-14839 (2016).</li><li>Wahid, K., Pokhrel, M., Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural,+photoluminescence+and+radioluminescence+properties+of+Eu3++doped+La2Hf2O7+nanoparticles.">Structural, photoluminescence and radioluminescence properties of Eu3+ doped La2Hf2O7 nanoparticles.</a> Journal of Solid State Chemistry. 245, 89-97 (2017).</li><li>Park, T. J., Papaefthymiou, G. C., Moodenbaugh, A. R., Mao, Y., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+characterization+of+submicron+single-crystalline+Bi2Fe4O9+cubes.">Synthesis and characterization of submicron single-crystalline Bi2Fe4O9 cubes.</a> Journal of Materials Chemistry. 15 (21), 2099-2105 (2005).</li><li>Gilbert, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molten+salt+synthesis+of+titanate+pyrochlore+waste-forms.">Molten salt synthesis of titanate pyrochlore waste-forms.</a> Ceramics International. 42 (4), 5263-5270 (2016).</li><li>Huang, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molten+salt+synthesis+of+La2Zr2O7+ultrafine+powders.">Molten salt synthesis of La2Zr2O7 ultrafine powders.</a> Ceramics International. 42 (5), 6221-6227 (2016).</li><li>Huang, Z., Duan, H., Liu, J., Zhang, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+lanthanum+cerate+powders+via+a+simple+molten+salt+route.">Preparation of lanthanum cerate powders via a simple molten salt route.</a> Ceramics International. 42 (8), 10482-10486 (2016).</li><li>Wang, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+rod-like+Ti4O7+with+high+conductivity+by+molten+salt+synthesis.">Fabrication of rod-like Ti4O7 with high conductivity by molten salt synthesis.</a> Materials Letters. 186, 361-363 (2017).</li><li>Pokhrel, M., Burger, A., Groza, M., Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhance+the+photoluminescence+and+radioluminescence+of+La2Zr2O7:Eu3++core+nanoparticles+by+coating+with+a+thin+Y2O3+shell.">Enhance the photoluminescence and radioluminescence of La2Zr2O7:Eu3+ core nanoparticles by coating with a thin Y2O3 shell.</a> Optical Materials. 68, 35-41 (2017).</li><li>Ramesh, G., Subramanian, V., Sivasubramanian, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dielectric+properties+of+lead+indium+niobate+ceramics+synthesized+by+conventional+solid+state+reaction+method.">Dielectric properties of lead indium niobate ceramics synthesized by conventional solid state reaction method.</a> Materials Research Bulletin. 45 (12), 1871-1874 (2010).</li><li>Gupta, S. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Role+of+various+defects+in+the+photoluminescence+characteristics+of+nanocrystalline+Nd2Zr2O7:+An+introspection+through+spectroscopic+and+DFT+calculations.">Role of various defects in the photoluminescence characteristics of nanocrystalline Nd2Zr2O7: An introspection through spectroscopic and DFT calculations.</a> Journal of Materials Chemistry C. 4 (22), 4988-5000 (2016).</li><li>Wang, X., Zhu, Y., Zhang, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+lanthanum+zirconate+nano-powders+by+molten+salt+method.">Preparation of lanthanum zirconate nano-powders by molten salt method.</a> Journal of Non-Crystalline Solids. 356 (20-22), 1049-1051 (2010).</li><li>Popov, V. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fluorite-pyrochlore+phase+transition+in+nanostructured+Ln2Hf2O7+(Ln+=+La-Lu).">Fluorite-pyrochlore phase transition in nanostructured Ln2Hf2O7 (Ln = La-Lu).</a> Journal of Alloys and Compounds. 689, 669-679 (2016).</li><li>Rybarczyk, M. K., Gontarek, E., Lieder, M., Titirici, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt+melt+synthesis+of+curved+nitrogen-doped+carbon+nanostructures:+ORR+kinetics+boost.">Salt melt synthesis of curved nitrogen-doped carbon nanostructures: ORR kinetics boost.</a> Applied Surface Science. 435, 543-551 (2018).</li><li>Ozen, M., Mertens, M., Snikers, F., D'Hondt, H., Cool, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molten-salt+synthesis+of+tetragonal+micron-sized+barium+titanate+from+a+peroxo-hydroxide+precursor.">Molten-salt synthesis of tetragonal micron-sized barium titanate from a peroxo-hydroxide precursor.</a> Advanced Powder Technology. 28 (1), 146-154 (2017).</li><li>Fazli, R., Fazli, M., Safaei-Naeini, Y., Golestani-Fard, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+effects+of+processing+parameters+on+formation+of+nano-spinel+(MgAl2O4)+from+LiCl+molten+salt.">The effects of processing parameters on formation of nano-spinel (MgAl2O4) from LiCl molten salt.</a> Ceramics International. 39 (6), 6265-6270 (2013).</li><li>Bortolani, F., Dorey, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molten+salt+synthesis+of+PZT+powder+for+direct+write+inks.">Molten salt synthesis of PZT powder for direct write inks.</a> Journal of the European Ceramic Society. 30 (10), 2073-2079 (2010).</li><li>Zhou, H., Mao, Y., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Probing+structure-parameter+correlations+in+the+molten+synthesis+of+BaZrO3+perovskite+submicron-sized+particles.">Probing structure-parameter correlations in the molten synthesis of BaZrO3 perovskite submicron-sized particles.</a> Chemistry of Materials. 19 (22), 5238-5249 (2007).</li><li>Kimura, T., Machida, M., Yamaguchi, T., Newnham, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Products+of+reaction+between+PbO+and+Nb2O5+in+molten+KCl+or+NaCl.">Products of reaction between PbO and Nb2O5 in molten KCl or NaCl.</a> Journal of the American Ceramic Society. 66 (10), 195-197 (1983).</li><li>Liu, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+novel+rechargeable+zinc-air+battery+with+molten+salt+electrolyte.">A novel rechargeable zinc-air battery with molten salt electrolyte.</a> Journal of Power Sources. 342, 435-441 (2017).</li><li>Huang, Z., Li, B., Liu, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molten-salt+synthesis+of+oxyapatite+La9.33Si6O26+powders+as+electrolytes+for+intermediate+temperature+solid+oxide+fuel+cells.">Molten-salt synthesis of oxyapatite La9.33Si6O26 powders as electrolytes for intermediate temperature solid oxide fuel cells.</a> Physica status solidi A - Applicationand Materials Science. 207 (10), 2247-2251 (2010).</li><li>Ahmed, J., Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis,+characterization+and+electrocatalytic+properties+of+delafossite+CuGaO2.">Synthesis, characterization and electrocatalytic properties of delafossite CuGaO2.</a> Journal of Solid State Chemistry. 242 (1), 77-85 (2016).</li><li>Ahmed, J., Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrafine+iridium+oxide+nanorods+synthesized+by+molten+salt+method+toward+electrocatalytic+oxygen+and+hydrogen+evolution+reactions.">Ultrafine iridium oxide nanorods synthesized by molten salt method toward electrocatalytic oxygen and hydrogen evolution reactions.</a> Electrochimica Acta. 212, 686-693 (2016).</li></ol>

O gráfico da Figura 4 fornece vários fatores de controle confiáveis do método MSS e contas para caminhos alternativos ajustar as características de nanomateriais sintetizadas. Além disso, ajuda a identificar os passos críticos no processo de MSS.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58482/58482fig4.jpg"> Figura 4 : Fluxograma das etapas críticas de MSS, indi...

Síntese de Molten-sal (MSS) envolve o uso de um sal fundido como meio de reação de nanomateriais na preparação de seus precursores constituintes. O sal fundido atua como solvente e facilita a taxa de reação reforçada, aumentando a área de contato entre reagentes e sua mobilidade. A escolha de sais fundidos é de suma importância para o sucesso do método MSS. O sal deve atender a alguns requisitos de qualidade importantes tais como baixo ponto de fusão, compatibilidade com espécies reagentes e ótima solubilidade na água. Sal fundido tenha sido usado anteriormente para aumentar a taxa de reações de estado sólidas; no entanto, em um sistema de fluxo, apenas uma pequena quantidade de sal fundido é usada (ao contrário de MSS, em que uma grande quantidade é adicionada para formar um meio solúvel para a reação e controlar as propriedades das nanomateriais sintetizados, como granulometria, forma e cristalinidade etc.). Neste sentido, o MSS é uma modificação do método pó metalúrgico e diferente do fluxo método1,2,3. O emprego de pode sal fundido (1) aumento de reação cinética taxa4 ao diminuir a síntese temperatura5, (2) aumento do grau de homogeneidade de reagente6, (3) controle cristalino tamanho e morfologia7e (4) Reduza o nível de aglomeração.
Nanomateriais foram em alta demanda em pesquisa científica e aplicações industriais novela devido a sua superior elétrico, químico, magnético, propriedades ópticas, eletrônicas e térmicas. Suas propriedades são altamente dependentes do tamanho de partícula, forma e cristalinidade. Em comparação com outros métodos de síntese de nanomateriais, MSS tem várias vantagens óbvias; embora, não ainda tão conhecido como outros métodos de síntese na Comunidade de nanociência e nanotecnologia. Conforme descrito abaixo, estas vantagens incluem a sua simplicidade, confiabilidade, escalabilidade, generalização, a compatibilidade ambiental, relação custo-eficácia, temperatura relativa baixa síntese e aglomeração livre do NPs com superfície limpa8.
Simplicidade: O MSS processo pode ser facilmente realizado em um laboratório simples com comodidades básicas. Sem instrumentação sofisticada é necessária. Precursores e sais fundidos são ar estável sem necessidade de manipulação do porta-luvas.
Confiabilidade: Uma vez que todos os parâmetros de síntese inicial como concentração, pH, tempo de processamento e temperatura do recozimento são otimizados, produtos de alta qualidade e puros são assegurados, ao usar o método de MSS. Se todas as etapas de síntese são realizadas de forma adequada, os produtos finais podem atingir todos os critérios básicos necessários para NPs de boa qualidade. Um novato para o método de MSS não mudará o resultado da síntese, desde que todos os parâmetros de síntese são seguidos corretamente e com cuidado.
Escalabilidade: Capacidade do método MSS para produzir grandes quantidades de partículas de tamanho e forma controlada é crucial. Este fator crítico é importante porque permite a determinação da eficiência e utilidade industrial. Em comparação com outras técnicas de síntese, MSS pode facilmente gerar uma quantidade suficiente de produtos ajustando quantidades estequiométricas durante o processo. Esta é uma característica importante do método, porque permite a conveniência a nível industrial, tornando-se uma abordagem mais desejada devido a esta escalabilidade9,10.
Generalização: O método de MSS é também uma técnica generalizável para produzir nanopartículas com várias composições. Com excepção dos óxidos metálicos simples e alguns fluoretos, nanomateriais complexos de óxidos de metais que foram sintetizados com sucesso pelo método MSS incluem perovskites (ABO3)10,11,12, 13,14, espinélio (AB2O4)15,16, pirocloro (um2B2O7)4,17,18, 19e estruturas ortorrômbico (2B4O9)2,3,20. Mais especificamente, desses nanomateriais incluem ferrites, titanates, niobates, mulita, borato de alumínio, wollastonite e apatita carbonatada7,9,21. O método de MSS também tem sido usado para produzir nanomateriais de morfologias diferentes tais como nanoesferas4, pó de cerâmica corpos22, nanoflakes23, nanoplates7, nanorods24e núcleo-shell nanopartículas (NPs)25, dependendo de condições de síntese e estrutura cristalina dos produtos.
Ambiente: vários métodos tradicionais para fazer nanomateriais envolve a utilização de grandes quantidades de solventes orgânicos e agentes tóxicos que geram as questões ambientais. A eliminação total ou parcial do uso deles e a geração de resíduos por processos sustentáveis está na demanda de química verde hoje em dia8. O método de MSS é uma abordagem ambientalmente amigável para sintetizar os nanomateriais empregando materiais não-tóxicos químicos e renováveis e minimizando resíduos, subprodutos e energia.
Temperatura relativa baixa síntese: A temperatura de processamento do método MSS é relativamente baixo em comparação ao exigido em uma reação de estado sólido convencional26 ou uma de reação de combustão do sol-gel27. Esta baixa temperatura economiza energia ao produzir alta qualidade NPs.
Custo-eficácia: MSS o método não requer qualquer reagentes ásperos ou onerosas ou solventes nem qualquer instrumentação especializada. A água é o principal solvente usado para lavar afastado os usados sais fundidos, que também são baratos. Além disso, configuração experimental necessária inclui apenas vidro simples e um forno sem instrumentação especializada, enquanto os nanomateriais com composição complexa e natureza refratária podem ser produzidos.
Aglomeração livre com superfície limpa: processo durante o MSS, as nanopartículas formadas são bem dispersas na meio de sal fundido, devido à sua grande quantidade, usado juntamente com sua alta iônica força e viscosidade1,6, 8. ao contrário de síntese coloidal e a maioria dos processos hidrotermais/solvothermal, nenhuma camada protetora de superfície é necessária para impedir o crescimento contínuo e a aglomeração do NPs formado.
Exemplar síntese do óxido de metal complexo NPs pelo método MSS: MSS o método como um universal e cost-effective abordagem racional e em larga escala sintetizar nanomateriais para suficientemente amplo espectro de material pode ser altamente saudado pelos cientistas trabalhando em Nanociência e nanotecnologia. Aqui, hafnate de lantânio (La2Hf2O7) foi selecionado por causa de suas aplicações multifuncionais nas áreas de raio-x da imagem latente de alta k-dielétrico, luminescência, fósforo termográfico, barreira térmica, revestimento, e host de resíduos nuclear. La2Hf2O7 é também um bom anfitrião para cintiladores dopados, devido a sua alta densidade, grande número de atômico eficaz e a possibilidade de sua estrutura de cristal para ser projetada junto com uma transição de fase de ordem-desordem. Pertence a uma família de7 O de2de2B de compostos, em que "A" é um elemento de terra rara – com um estado de oxidação + 3, e "B" representa um elemento de transição metálico com um estado de oxidação + 4. No entanto, devido à natureza refratária e composição química complexa, tem havido uma falta de métodos de síntese em larga escala de La2Hf2O7 NPs e baixa temperatura adequada.
Para a investigação científica fundamental e aplicações tecnológicas avançadas, é um pré-requisito para fazer monodisperso, alta qualidade e o uniforme2B2O7 NPs. Aqui usamos a síntese de altamente cristalino La2Hf2O7 NPs como um exemplo para demonstrar as vantagens do método MSS. Conforme esquematicamente mostrado na Figura 1, La2Hf2O7 NPs foram preparadas pelo método de MSS com um processo de duas etapas a seguir nossos relatórios anteriores. Primeiro, um precursor de complexo de fonte única de La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O foi preparado através de uma rota coprecipitation de cálcio. Na segunda etapa, tamanho-controláveis La2Hf2O7 NPs foram sintetizados através do processo de MSS facile usando a fonte única precursor e nitrato mistura complexa (NaNO3: KNO3 = proporção 1:1, molar) no 650 ° C por 6 h.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58482/58482fig1.jpg"> Figura 1 : Diagrama esquemático da síntese passos para La 2 HF 2 O 7 NPs através do método de MSS. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58482/58482fig1large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:857px;" width="857">
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:520px;">Acetone, ACS, 99.5+%</td>
			<td style="width:95px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:108px;">67-64-1</td>
			<td style="width:135px;">Dried over 4A sieves</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Hafnium dichloride oxide octahydrate, 98+% (metals basis excluding Zr), Zr &#60;1.5%</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>14456-34-9</td>
			<td>Hygroscopic</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Lanthanum(III) nitrate hexahydrate</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>10277-43-7</td>
			<td>Hygroscopic</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Potassium nitrate, ReagentPlus R, &#8805;99.0%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7757-79-1</td>
			<td>Hygroscopic</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Sodium nitrate, ReagentPlus R, &#8805;99.0%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7631-99-4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Ammonium hydroxide, 28% NH3, NH4OH</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>1336-21-6</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Filter paper, P8 grade</td>
			<td>Fisherbrand</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

molten-salt synthesis of complex metal oxide nanoparticles

O desenvolvimento de métodos de síntese viável é fundamental para a exploração bem-sucedida de novas propriedades e potenciais aplicações de nanomateriais. Aqui, nós introduzimos o método de síntese de sal fundido (MSS) para fazer os nanomateriais de óxido metálico. Vantagens sobre outros métodos incluem a sua simplicidade, verdura, confiabilidade, escalabilidade e generalização. Usando o óxido de háfnio do pirocloro lantânio (La2Hf2O7) como representante, descrevemos o protocolo MSS para a bem sucedida síntese de nanopartículas de óxido de metal complexo (NPs). Além disso, este método tem a capacidade única de produzir NPs com diferentes características de material, alterando vários parâmetros de síntese, tais como pH, temperatura, duração e pós-recozimento. Por ajuste fino destes parâmetros, somos capazes de sintetizar o NPs altamente uniforme, não aglomerados e altamente cristalino. Como um exemplo específico, variamos o tamanho de partícula do La2Hf2O7 NPs, alterando a concentração da solução de hidróxido de amônio usada no processo de MSS, que permite-nos explorar ainda mais o efeito do tamanho de partícula em vários Propriedades. Espera-se que o método de MSS vai se tornar um método de síntese mais popular para nanomateriais e mais amplamente empregado na Comunidade de nanociência e nanotecnologia nos próximos anos.

Sintetizados como La2Hf2O7 NPs pode existir na fase de pirocloro ordenada. No entanto, dopagem química, pressão e temperatura poderiam modificar a fase de fluorita de defeitos. É possível para o nosso material ter várias fases; no entanto, aqui focamos apenas na fase do pirocloro por simplicidade. Difração de raios x (XRD) e Espectroscopia Raman tem sido usados para caracterizar sistematicamente sua pureza de fase, estrutura e fase. O tamanho do cri...

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Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

Aqui, vamos demonstrar um método de síntese única, relativamente baixa temperatura, sal fundido para a preparação de nanopartículas de hafnate de lantânio uniforme de óxido metálico complexo.

Sal fundido síntese de nanopartículas de óxido metálico complexo

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...

O objetivo geral deste procedimento é demonstrar o Método de Sal Derretido como uma técnica adequada para sintetizar nanopartículas de lanthium de alta qualidade. A Síntese de Sal Derretido tem sido amplamente usada para enriquecer a levedura para fazer nanopartículas. As nanopartículas que foram feitas incluem óxidos de metal, farinhas, e até tem sido usado para fazer nanopartículas intermetálicas.Primeiro, comece medindo 200 mililitros de água destilada em um copo de 500 mililitros, e deixe-o mexer a 300 rotações por minuto. Medir 2.165 gramas de hexahidrato de nitrato de lantânio e 2,0476 gramas de octahydrate de dicloreto de hafnium. Em seguida, adicione todos os materiais enquanto mexe e permita que o material de partida se dissolva simultaneamente.Prepare diferentes concentrações da solução de amônia. Por exemplo, adicione 20 mililitros de hidróxido de amônia 30% a 180 mililitros de água destilada em um béquer separado para fazer uma concentração de 3%Adicione a solução diluída de hidróxido de amônia preparada na etapa anterior para o burette. Neste caso, estamos mostrando a adição de 3% de concentração de hidróxido de amônia.Certifique-se de que a burette esteja coberta o tempo todo, uma vez que a solução de amônia tende a evaporar, o que diminui sua concentração. Inicie a titulação em matéria dropwise. Ajuste a velocidade das gotas em conformidade por um período de duas horas.Depois de vários mililitros entregues, a solução ficará turva. Este é um simples sinal de que o precipitado está se formando. Depois de duas horas, remova a barra de cordas e deixe o precipitado sentar durante a noite.Verifique o pH da solução antes de lavar. Lave o precipitado com água destilada até que o sobrenante atinja um pH neutro, que normalmente levará de cinco a oito lavagens. Inicie uma configuração de filtragem a vácuo e filtre a solução derramando-a, uma vez neutralizada, usando um funil de filtro com um papel filtro.Certifique-se de que todos os remanescentes precursores complexos sejam lavados das paredes do béquer. Seque o precursor resultante à temperatura ambiente. Meça 3.033 gramas de nitrato de potássio e 2.549 gramas de nitrato de sódio.Combine os sais medidos com 35 gramas do precursor complexo de origem preparado. Um a cinco mililitros de acetona ou etanol podem ser adicionados à mistura para facilitar a moagem. Certifique-se de que todo solvente seja evaporado antes de colocar a mistura no cadinho.Triture os sais mistos e o precursor o mais fino possível por cerca de 30 minutos. Coloque a mistura resultante em um cadinho coroado e coloque-a em um forno de abafa. Coloque o forno em 650 graus durante seis horas com uma taxa de ram de dez graus por minuto.É que a reação é controlada pela angústia do sal derretido, você pode usar halido metálico alcalino, hidretos metálicos alcalinos e sulfetos metálicos alcalinos, mas que a reação do gol é regida pela forma como escolhemos seu sal derretido. Deve-se ter certeza de que ele tem um ponto de fusão baixo, o suficiente para processar a reação, e ele deve tê-lo para a solidez aquática ideal para que ele possa realmente se mover facilmente apenas lavando-o com a água. Aqui, o que essas reações fazem, ele realmente reduz os antigos em temperatura em comparação com outras rotas de alta temperatura, e também aumenta a taxa de reação.Aumenta a taxa de reação de duas maneiras. Aumenta o contato do reagente, e aumenta a mobilidade dos reagentes na superfície do sal derretido. E aqui, as partículas formaram uma temperatura coletivamente baixa em dois passos diferentes.Um passo é chamado de reação, e o outro passo é chamado de crescimento de partículas. Em passo de reação, as moléculas do reagente reagem, e continuam reagindo a menos que todas estejam em estado de reação. Uma vez que todos os reagentes são consumidos, a formação de partículas ocorre na superfície do sal derretido, e o crescimento da partícula será importante.A beleza é que todas essas partículas que estão abaixo da ciência de afirmar limite crítico são dissolvidas no sal derretido, então você tem a partícula muito mono dispersa com uma morfologia muito fina. Padrões de difração de raios-X permitem a determinação do nível de pureza das nanopartículas sintetizadas. Os resultados representativos mostram que não há impurezas nas amostras, uma vez que apenas planícies reflexivas do flúor defeituoso estão sendo declaradas.No entanto, uma das principais desvantagens do XRD é que ele não consegue distinguir entre a fase de estrutura de flúor e pirocloro. Devido à sua semelhança próxima, o XRD não consegue mostrar o reflexo dos supernacantes da estrutura da pirocloro. Por isso, outra técnica mais sensível estrutural, como a espectroscopia de Raman, é necessária.O tamanho médio das partículas pode ser calculado usando a equação de partções de torta. Esta equação dá resultados justos para nanopartículas esféricas. O tamanho calculado segue uma relação proporcional com a concentração de hidróxido de amônio.A espectroscopia de Raman mostrou seis modos vibracionais correspondentes à fase ordenada de pirocloro. Em geral, a síntese de sal derretido é uma metodologia fácil de aprender. Eu, como estudante, acho que é um processo eficiente para fazer nanopartículas de alta qualidade.Uma das muitas vantagens desse processo é a segurança. O processo em si não produz vapores tóxicos, e somos capazes de realizá-lo ao ar livre. Além disso, não há previsão de subproduto, o que o torna um método muito ecológico.Para acrescentar a isso, na verdade temos explorado muitas aplicações da síntese de sal derretido para produzir tamanho duas nanopartículas nobres. Otimizamos neste parâmetro, como pH, tempo de processamento e condições térmicas, e certamente um é capaz de otimizar esse tipo de parâmetros certamente receberá um produto de alta qualidade. E como um grupo, também tentamos estender a síntese de sal derretido para obter outros óxidos tecnologicamente importantes, como entre muitos outros, e o esforço para fazer esses nanos materiais com tamanho, forma e superfície bem definidos pode ser usado em vários catalisadores, magnéticos, ópticos e algumas aplicações posteriores.

Research

JoVE Journal

Chemistry

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Química

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