Name: molten-salt synthesis of complex metal oxide nanoparticles
Uploaded: 2018-10-27T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles at JoVE.com

Авторы благодарят финансовую поддержку, оказываемую национальным научным фондом под ЧЕ (премия #1710160) и USDA национального института продовольствия и сельского хозяйства (премия #2015-38422-24059). Кафедра химии в долине Рио-Гранде Техасского университета признателен за щедрую поддержку, оказанную департаментов грант от Фонда Уэлч Роберт а. (Грант № BX-0048). S.K.G. хотел бы поблагодарить Соединенные Штаты Индии Фонд образования (USIEF) и Института международного образования (IIE) за его Фулбрайта Неру докторантура стипендий (премия #2268/FNPDR/2017).

1. Подготовка одного источника комплекс прекурсоров через соосаждения маршрут
<ol><li>Приготовление раствора прекурсоров лантана и Гафний<ol>
<li>Мера 200 мл дистиллированной воды в стакан 500 мл и начать помешивая на 300 об/мин.</li>
		<li>Растворите лантана и Гафний прекурсоров в перемешивания вод?...

<ol>
	<li>Kimura, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molten+salt+synthesis+of+ceramic+powders.">Molten salt synthesis of ceramic powders.</a> Advances in Ceramics. , 75-100 (2011).</li><li>Mao, Y., Park, T. J., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+classes+of+ternary+metal+oxide+nanostructures.">Synthesis of classes of ternary metal oxide nanostructures.</a> Chemical Communications. (46), 5721-5735 (2005).</li><li>Mao, Y., Zhou, H., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Perovskite-phase+metal+oxide+nanostructures:+Synthesis,+properties,+and+applications.">Perovskite-phase metal oxide nanostructures: Synthesis, properties, and applications.</a> Material Matters. 5, 50-53 (2010).</li><li>Mao, Y., Guo, X., Huang, J. Y., Wang, K. L., Chang, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Luminescent+nanocrystals+with+A2B2O7+composition+synthesized+by+a+kinetically+modified+molten+salt+Method.">Luminescent nanocrystals with A2B2O7 composition synthesized by a kinetically modified molten salt Method.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 113 (4), 1204-1208 (2009).</li><li>Yu, Y., Wang, S., Li, W., Chen, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Low+temperature+synthesis+of+LaB6+nanoparticles+by+a+molten+salt+route.">Low temperature synthesis of LaB6 nanoparticles by a molten salt route.</a> Powder Technology. 323, 203-207 (2018).</li><li>Liu, X., Fechler, N., Antonietti, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt+melt+synthesis+of+ceramics,+semiconductors+and+carbon+nanostructures.">Salt melt synthesis of ceramics, semiconductors and carbon nanostructures.</a> Chemical Society Reviews. 42 (21), 8237-8265 (2013).</li><li>Chang, Y., Wu, J., Zhang, M., Kupp, E., Messing, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molten+salt+synthesis+of+morphology+controlled+alpha-alumina+platelets.">Molten salt synthesis of morphology controlled alpha-alumina platelets.</a> Ceramics International. 43 (15), 12684-12688 (2017).</li><li>Mao, Y., Park, T. J., Zhang, F., Zhou, H., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Environmentally+friendly+methodologies+for+nanostructure+synthesis.">Environmentally friendly methodologies for nanostructure synthesis.</a> Small. 3 (7), 1122-1139 (2007).</li><li>Liu, J. R., Hong, R. Y., Feng, W. G., Badami, D., Wang, Y. Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Large+scale+production+of+strontium+ferrite+by+molten+salt+assited+coprecipitation.">Large scale production of strontium ferrite by molten salt assited coprecipitation.</a> Powder Technology. 262, 142-149 (2014).</li><li>Yuanbing, M., Banerjee, S., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Large-scale+synthesis+of+single-crystalline+perovskite+nanostructures.">Large-scale synthesis of single-crystalline perovskite nanostructures.</a> Journal of the American Chemical Society. 125 (51), 15718-15719 (2003).</li><li>Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Facile+synthesis+of+ferromagnetic+double+perovskite+oxide+La2BMnO6+nanoparticles.">Facile synthesis of ferromagnetic double perovskite oxide La2BMnO6 nanoparticles.</a> RSC Advances. 2 (33), 12675-12678 (2012).</li><li>Hailili, R., Wang, C., Lichtfouse, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Perovskite+nanostructures+assembled+in+molten+salt+based+on+halogen+anions+KX+(X+=+F,+Cl+and+Br):+Regulated+morphology+and+defect-mediated+photocatalytic+activity.">Perovskite nanostructures assembled in molten salt based on halogen anions KX (X = F, Cl and Br): Regulated morphology and defect-mediated photocatalytic activity.</a> Applied Catalysis B: Enviromental. 232, 531-543 (2018).</li><li>Yuanbing Mao, J. P., McCloy, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetic+properties+of+double+perovskite+oxide+La2BMnO6+nanocrystals.">Magnetic properties of double perovskite oxide La2BMnO6 nanocrystals.</a> Nanoscale. 5 (11), 4720-4728 (2013).</li><li>Mao, Y., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reproducible+composition+and+shape+control+of+crystalline+Ca1-xSrxTiO3+perovskite+nanoparticles.">Reproducible composition and shape control of crystalline Ca1-xSrxTiO3 perovskite nanoparticles.</a> Advanced Materials. 17 (18), 2194-2199 (2005).</li><li>Rojas-Hernandez, R. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Original+synthetic+route+to+obtain+a+SrAl2O4+phosphor+by+the+molten+salt+method:+insights+into+the+reaction+mechanism+and+enhancement+of+the+persistent+luminescence.">Original synthetic route to obtain a SrAl2O4 phosphor by the molten salt method: insights into the reaction mechanism and enhancement of the persistent luminescence.</a> Inorganic Chemistry. 54 (20), 9896-9907 (2015).</li><li>Reddy, M. V., Xu, Y., Rajarajan, V., Ouyang, T., Chowdari, B. V. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Template+free+facile+molten+synthesis+and+energy+storage+studies+on+MCo2O4+(M+=+Mg,+Mn)+as+anode+for+Li-ion+batteries.">Template free facile molten synthesis and energy storage studies on MCo2O4 (M = Mg, Mn) as anode for Li-ion batteries.</a> ACS Sustainable Chemistry and Engineering. 3 (12), 3035-3042 (2015).</li><li>Zuniga, J. P., Gupta, S. K., Pokhrel, M., Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exploring+optical+properties+of+La2Hf2O7:Pr3++nanoparticles+under+UV+and+X-ray+excitations+for+potential+lighting+and+scintillating+applications.">Exploring optical properties of La2Hf2O7:Pr3+ nanoparticles under UV and X-ray excitations for potential lighting and scintillating applications.</a> New Journal of Chemistry. 42 (12), 9381-9392 (2018).</li><li>Pokhrel, M., Wahid, K., Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Systematic+studies+on+RE2Hf2O7:5%Eu3++(RE+=+Y,+La,+Pr,+Gd,+Er,+and+Lu)+nanoparticles:+Effects+of+the+A-Site+RE3++cation+and+calcination+on+structure+and+photoluminescence.">Systematic studies on RE2Hf2O7:5%Eu3+ (RE = Y, La, Pr, Gd, Er, and Lu) nanoparticles: Effects of the A-Site RE3+ cation and calcination on structure and photoluminescence.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 120 (27), 14828-14839 (2016).</li><li>Wahid, K., Pokhrel, M., Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural,+photoluminescence+and+radioluminescence+properties+of+Eu3++doped+La2Hf2O7+nanoparticles.">Structural, photoluminescence and radioluminescence properties of Eu3+ doped La2Hf2O7 nanoparticles.</a> Journal of Solid State Chemistry. 245, 89-97 (2017).</li><li>Park, T. J., Papaefthymiou, G. C., Moodenbaugh, A. R., Mao, Y., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+characterization+of+submicron+single-crystalline+Bi2Fe4O9+cubes.">Synthesis and characterization of submicron single-crystalline Bi2Fe4O9 cubes.</a> Journal of Materials Chemistry. 15 (21), 2099-2105 (2005).</li><li>Gilbert, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molten+salt+synthesis+of+titanate+pyrochlore+waste-forms.">Molten salt synthesis of titanate pyrochlore waste-forms.</a> Ceramics International. 42 (4), 5263-5270 (2016).</li><li>Huang, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molten+salt+synthesis+of+La2Zr2O7+ultrafine+powders.">Molten salt synthesis of La2Zr2O7 ultrafine powders.</a> Ceramics International. 42 (5), 6221-6227 (2016).</li><li>Huang, Z., Duan, H., Liu, J., Zhang, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+lanthanum+cerate+powders+via+a+simple+molten+salt+route.">Preparation of lanthanum cerate powders via a simple molten salt route.</a> Ceramics International. 42 (8), 10482-10486 (2016).</li><li>Wang, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+rod-like+Ti4O7+with+high+conductivity+by+molten+salt+synthesis.">Fabrication of rod-like Ti4O7 with high conductivity by molten salt synthesis.</a> Materials Letters. 186, 361-363 (2017).</li><li>Pokhrel, M., Burger, A., Groza, M., Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhance+the+photoluminescence+and+radioluminescence+of+La2Zr2O7:Eu3++core+nanoparticles+by+coating+with+a+thin+Y2O3+shell.">Enhance the photoluminescence and radioluminescence of La2Zr2O7:Eu3+ core nanoparticles by coating with a thin Y2O3 shell.</a> Optical Materials. 68, 35-41 (2017).</li><li>Ramesh, G., Subramanian, V., Sivasubramanian, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dielectric+properties+of+lead+indium+niobate+ceramics+synthesized+by+conventional+solid+state+reaction+method.">Dielectric properties of lead indium niobate ceramics synthesized by conventional solid state reaction method.</a> Materials Research Bulletin. 45 (12), 1871-1874 (2010).</li><li>Gupta, S. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Role+of+various+defects+in+the+photoluminescence+characteristics+of+nanocrystalline+Nd2Zr2O7:+An+introspection+through+spectroscopic+and+DFT+calculations.">Role of various defects in the photoluminescence characteristics of nanocrystalline Nd2Zr2O7: An introspection through spectroscopic and DFT calculations.</a> Journal of Materials Chemistry C. 4 (22), 4988-5000 (2016).</li><li>Wang, X., Zhu, Y., Zhang, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+lanthanum+zirconate+nano-powders+by+molten+salt+method.">Preparation of lanthanum zirconate nano-powders by molten salt method.</a> Journal of Non-Crystalline Solids. 356 (20-22), 1049-1051 (2010).</li><li>Popov, V. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fluorite-pyrochlore+phase+transition+in+nanostructured+Ln2Hf2O7+(Ln+=+La-Lu).">Fluorite-pyrochlore phase transition in nanostructured Ln2Hf2O7 (Ln = La-Lu).</a> Journal of Alloys and Compounds. 689, 669-679 (2016).</li><li>Rybarczyk, M. K., Gontarek, E., Lieder, M., Titirici, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt+melt+synthesis+of+curved+nitrogen-doped+carbon+nanostructures:+ORR+kinetics+boost.">Salt melt synthesis of curved nitrogen-doped carbon nanostructures: ORR kinetics boost.</a> Applied Surface Science. 435, 543-551 (2018).</li><li>Ozen, M., Mertens, M., Snikers, F., D'Hondt, H., Cool, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molten-salt+synthesis+of+tetragonal+micron-sized+barium+titanate+from+a+peroxo-hydroxide+precursor.">Molten-salt synthesis of tetragonal micron-sized barium titanate from a peroxo-hydroxide precursor.</a> Advanced Powder Technology. 28 (1), 146-154 (2017).</li><li>Fazli, R., Fazli, M., Safaei-Naeini, Y., Golestani-Fard, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+effects+of+processing+parameters+on+formation+of+nano-spinel+(MgAl2O4)+from+LiCl+molten+salt.">The effects of processing parameters on formation of nano-spinel (MgAl2O4) from LiCl molten salt.</a> Ceramics International. 39 (6), 6265-6270 (2013).</li><li>Bortolani, F., Dorey, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molten+salt+synthesis+of+PZT+powder+for+direct+write+inks.">Molten salt synthesis of PZT powder for direct write inks.</a> Journal of the European Ceramic Society. 30 (10), 2073-2079 (2010).</li><li>Zhou, H., Mao, Y., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Probing+structure-parameter+correlations+in+the+molten+synthesis+of+BaZrO3+perovskite+submicron-sized+particles.">Probing structure-parameter correlations in the molten synthesis of BaZrO3 perovskite submicron-sized particles.</a> Chemistry of Materials. 19 (22), 5238-5249 (2007).</li><li>Kimura, T., Machida, M., Yamaguchi, T., Newnham, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Products+of+reaction+between+PbO+and+Nb2O5+in+molten+KCl+or+NaCl.">Products of reaction between PbO and Nb2O5 in molten KCl or NaCl.</a> Journal of the American Ceramic Society. 66 (10), 195-197 (1983).</li><li>Liu, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+novel+rechargeable+zinc-air+battery+with+molten+salt+electrolyte.">A novel rechargeable zinc-air battery with molten salt electrolyte.</a> Journal of Power Sources. 342, 435-441 (2017).</li><li>Huang, Z., Li, B., Liu, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molten-salt+synthesis+of+oxyapatite+La9.33Si6O26+powders+as+electrolytes+for+intermediate+temperature+solid+oxide+fuel+cells.">Molten-salt synthesis of oxyapatite La9.33Si6O26 powders as electrolytes for intermediate temperature solid oxide fuel cells.</a> Physica status solidi A - Applicationand Materials Science. 207 (10), 2247-2251 (2010).</li><li>Ahmed, J., Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis,+characterization+and+electrocatalytic+properties+of+delafossite+CuGaO2.">Synthesis, characterization and electrocatalytic properties of delafossite CuGaO2.</a> Journal of Solid State Chemistry. 242 (1), 77-85 (2016).</li><li>Ahmed, J., Mao, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrafine+iridium+oxide+nanorods+synthesized+by+molten+salt+method+toward+electrocatalytic+oxygen+and+hydrogen+evolution+reactions.">Ultrafine iridium oxide nanorods synthesized by molten salt method toward electrocatalytic oxygen and hydrogen evolution reactions.</a> Electrochimica Acta. 212, 686-693 (2016).</li></ol>

Диаграмма на рисунке 4 обеспечивает несколько надежных контроля факторов MSS метода и счетов для альтернативных путей для тонкой настройки особенностей синтезированных наноматериалов. Кроме того она помогает определить важнейшие шаги в процессе MSS.
<p class="jove_content" fo:keep-t...

Синтез расплавленной соли (MSS) включает в себя использование расплавленной соли как реакция среды для подготовки наноматериалов из их составных прекурсоров. Расплавленную соль действует как растворитель и облегчает скорость расширения реакции, увеличив площадь контакта между реактивы и их мобильность. Выбор расплавленную соль имеет первостепенное значение для успеха метода MSS. Соль должны отвечать требованиям некоторых важных качества низкой температурой плавления, совместимость с реагирующих видов и оптимальной водный растворимость. Расплавленную соль использовалась ранее для повышения скорости твердотельных реакций; Однако, в системе потока, используется только небольшое количество расплавленной соли (в отличие от в MSS, в котором большое количество добавляется к форме растворимых среднего для реакции и контроля свойств синтезированных наноматериалы, таких, как размер частиц, форма и кристалличности и т.д.). В этом смысле MSS является модификацией метода металлургического порошка и отличается от потока метод1,2,3. Занятости расплавленной соли может (1) увеличение реакции кинетическая скорость4 снижая синтез температуры5, (2) повышение степени реагент однородности6, (3) контроль кристаллический размер и морфология7и (4) снизить уровень агломерации.
Наноматериалы были большим спросом в научных исследованиях и Роман промышленного применения из-за их улучшенные электрические, химические, магнитные, оптических, электронных и тепловые свойства. Их свойства сильно зависят от размера частиц, форма и кристалличности. По сравнению с другими методами синтеза наноматериалов, MSS имеет ряд очевидных преимуществ; Хотя, это еще не так хорошо известен, как другие методы синтеза в общине нанонауки и нанотехнологии. Как описано ниже, эти преимущества включают в себя его простота, надежность, масштабируемость, обобщения, экологичность, эффективности затрат, температура относительная низкая синтеза и бесплатные агломерации с чистой поверхности8ЯИЭ.
Простота: MSS процесс может легко осуществляться в простой лаборатории с основными удобствами. Без сложных приборов не требуется. Прекурсоры и расплавленные соли оснащены стабильной без необходимости обработки перчаточный ящик.
Надежность: Раз оптимизированы все первоначальный сводный параметров, как концентрация, рН, время обработки и отжига температура, высокое качество и чистой продукции уверены при использовании метода MSS. Если все шаги синтез осуществляется должным образом, конечные продукты могут достичь все основные критерии, необходимые для хорошего качества NPs. Новичок в метод MSS не изменит результаты синтеза, до тех пор, как правильно и тщательно соблюдаются все параметры синтеза.
Масштабируемость: Метод MSS способность производить большое количество частиц, размер и форма контролируемые имеет решающее значение. Этот критический фактор имеет важное значение, потому что она позволяет для определения промышленного полезности и эффективности. По сравнению с другими методов синтеза, MSS можно легко создавать достаточное количество продуктов, регулируя стехиометрическим суммы во время процесса. Это важная особенность метода, потому что она позволяет для удобства на промышленном уровне, что делает его более желательного подхода из-за это масштабируемость9,10.
Обобщения: MSS метод также является обобщаемым техника для производства наночастиц с различными композициями. Помимо простых окислов металлов и некоторых фториды, наноматериалы сложных оксидов металлов, которые успешно были синтезированы методом MSS включают перовскитов (ABO3)10,11,12, 13,14, шпинель (AB2O4)15,16,, пирохлора (2B2O7)4,17,18 19и ромбическая структур (2B4O9)2,3,20. Более конкретно эти наноматериалов включают ферритов, Титанаты, niobates, муллит, Борат алюминия, волластонита и газированных апатита7,9,21. MSS метод также используется для производства наноматериалов различных морфологии как nanospheres4, керамика порошок органы22, nanoflakes23, nanoplates7, наностержни24и ядро оболочка наночастицы (NPs)25, в зависимости от условий синтеза и кристаллическая структура продукции.
Экологичность: несколько традиционных методов для изготовления наноматериалов связаны с использованием большого количества органических растворителей и токсических агентов, которые создают экологические проблемы. Частичное или полное устранение их использования и объема отходов, образующихся на устойчивых процессов востребована зеленой химии в настоящее время8. MSS метод является экологически подход для синтеза наноматериалов с использованием нетоксичных химических и возобновляемых материалов и минимизации отходов, побочных продуктов и энергии.
Относительно низкий синтеза температура: Температура обработки метода MSS является относительно низким по сравнению с требует в обычных твердотельных реакции26 или реакции горения золь гель27. Эта нижняя температура экономит энергию при производстве высококачественных NPs.
Эффективность затрат: MSS метод не потребует любых суровых или дорогостоящих реагентов или растворителей или любого специализированного инструментария. Вода является основным растворителем, используется для промывки прочь используется расплавленных солей, которые также дешево. Кроме того экспериментальной установки необходимо включает в себя только простые стекла и печи без специальных приборов, в то время как наноматериалы с сложной композиции и огнеупорной природой могут быть произведены.
Агломерации бесплатно с чистой поверхностью: процесс во время MSS, сформированные наночастиц хорошо рассеянных в расплавленной соли среднего из-за большого количества, используемые вместе с его высокой ионной прочность и вязкость1,6, 8. в отличие от коллоидного синтеза и большинство гидротермальных/solvothermal процессов, не Защитный поверхностный слой необходимо для предотвращения непрерывного роста и агломерации сформированных ЯИЭ.
Образцовое синтез сложных оксидов металлов NPs методом MSS: MSS метод как универсального и экономически рационально подходить к и крупномасштабных синтеза наноматериалов для достаточно широкий спектр материалов может быть весьма приветствовали ученых работа в нанонауки и нанотехнологии. Здесь, hafnate лантана (La2кв2O7) был выбран из-за своих многофункциональных приложений в области рентгеновского изображения, высокая k-диэлектрик, люминесценция, термографические фосфора, Термобарьерные покрытия, и ядерных отходов хост. La2кв2O7 является также хорошим хозяином для легированных сцинтилляторов из-за его высокой плотности, большой эффективный Атомный номер и возможность его кристаллической структуры для инженерии наряду с порядок беспорядок фазового перехода. Он принадлежит к семейству A2B2O7 соединений, в которых элемент земли – редкие с окисления + 3 «А», и «B» представляет собой металлический элемент перехода с окисления + 4. Однако благодаря огнеупорной природой и сложного химического состава, наблюдается отсутствие надлежащего низкой температуры и крупномасштабных синтеза методов для La2кв2O7 NPs.
Для фундаментальных научных исследований и передовых технологических приложений она является необходимым условием сделать монодисперсных, высокое качество, и форма2B2O7 NPs. Здесь мы используем синтез высоко кристаллический Ла2кв2O7 NPs в качестве примера для демонстрации преимущества метода MSS. Как схематически показано на рис . 1La2ВЧ2O7 NPs были подготовлены методом MSS с двухэтапный процесс после наших предыдущих докладов. Во-первых, комплекс предвестником одного источника La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O был подготовлен через соосаждения маршрут. На втором шаге, размер контролируемый Ла2ВЧ2O7 NPs были синтезированы через процесс легким MSS, с использованием одного источника комплекс прекурсоров и нитрата смесь (NaNO3: KNO3 = 1:1, молярное соотношение) в 650 ° C в течение 6 ч.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58482/58482fig1.jpg"> Рисунок 1 : Схема синтеза шаги для Ла 2 ВЧ 2 O 7 NPs через метод MSS. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58482/58482fig1large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.</a>

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:857px;" width="857">
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:520px;">Acetone, ACS, 99.5+%</td>
			<td style="width:95px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:108px;">67-64-1</td>
			<td style="width:135px;">Dried over 4A sieves</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Hafnium dichloride oxide octahydrate, 98+% (metals basis excluding Zr), Zr &#60;1.5%</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>14456-34-9</td>
			<td>Hygroscopic</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Lanthanum(III) nitrate hexahydrate</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>10277-43-7</td>
			<td>Hygroscopic</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Potassium nitrate, ReagentPlus R, &#8805;99.0%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7757-79-1</td>
			<td>Hygroscopic</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Sodium nitrate, ReagentPlus R, &#8805;99.0%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7631-99-4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Ammonium hydroxide, 28% NH3, NH4OH</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>1336-21-6</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Filter paper, P8 grade</td>
			<td>Fisherbrand</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

molten-salt synthesis of complex metal oxide nanoparticles

Разработка методов синтеза возможно имеет решающее значение для успешного изучения новых свойств и возможностей применения наноматериалов. Здесь мы представляем метод синтеза расплавленной соли (MSS) для изготовления металлических оксидных наноматериалов. Преимущества по сравнению с другими методами включают его простоты, зелень, надежность, масштабируемость и обобщения. С помощью пирохлора лантана Гафния оксид (La2кв2O7) в качестве представителя, описываем MSS протокол для успешного синтеза наночастиц сложных оксидов металлов (NPs). Кроме того этот метод имеет уникальную способность производить NPs с различными особенности материала путем изменения различных параметров синтеза как рН, температуры, продолжительности и после отжига. Доводкой эти параметры, мы способны синтезировать высоко единообразной, -агломерированная и высоко кристаллический NPs. В качестве конкретного примера мы изменять размер частиц в Ла2кв2O7 NPs, изменив концентрация раствора гидроксида аммония, используемых в процессе MSS, который позволяет нам изучить влияние размера частиц на различных Свойства. Предполагается, что метод MSS станет более популярным методом синтеза наноматериалов и более широко используется в общине нанонауки и нанотехнологий в предстоящие годы.

Как синтезированные Ла2ВЧ2O7 NPs могут существовать в фазе приказал пирохлора. Однако химических допинг, давление и температуру можно изменить фазы дефекта Флюорит. Это возможно для нашего материала иметь несколько этапов; Однако здесь мы специализиру?...

Watch this Scientific Journal Video about Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles at JoVE.com

Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

Здесь мы демонстрируем уникальный, сравнительно низкой температуры, расплавленной соли синтеза метод для подготовки единообразных комплекс металлический оксид лантана hafnate наночастиц.

Расплавленной соли синтеза наночастиц сложных оксидов металлов

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...

Общая цель этой процедуры, заключается в том, чтобы продемонстрировать метод расплавленной соли в качестве подходящего метода для синтеза высококачественных монодисперсных наночастиц Lanthium Hafnium. Синтез расплавленной соли на самом деле широко используется для обогащения дрожжей, чтобы сделать наночастицы. Наночастицы, которые были сделаны включают оксиды металла, flourides, и он даже был использован для межметаллических наночастиц.Во-первых, начните с измерения 200 миллилитров дистиллированной воды в стакане 500 миллилитров, и дайте ему перемешать на 300 оборотов в минуту. Измерьте 2,165 грамма гексагидрата нитрата лантанума и 2,0476 грамма октагидрата гафния дихлорид. Затем добавьте все материалы, помешивая и позвольте исходному материалу раствориться одновременно.Подготовь различные концентрации раствора аммиака. Например, добавить 20 миллилитров гидроксида аммиака от 30% до 180 миллилитров дистиллированной воды в отдельный стакан, чтобы сделать концентрацию 3%Добавить разбавленный раствор гидроксида аммиака, подготовленный на предыдущем этапе в буретт. В этом случае мы показываем добавление 3%концентрации гидроксида аммиака.Убедитесь, что буретт покрывается во все времена, так как раствор аммиака имеет тенденцию испаряться, что снижает его концентрацию. Начните титровать в материи dropwise. Отрегулируйте скорость капель соответственно в течение двух часов.После нескольких миллилитров доставлено, раствор станет облачным. Это простой признак того, что осадок формируется. Через два часа снимите строку бар и дайте осадку сидеть на ночь.Проверьте рН раствора перед стиркой. Вымойте осадок дистиллированной водой, пока супернатант не достигнет нейтрального рН, который, как правило, занимает от пяти до восьми моет. Запустите установку вакуумной фильтрации и отфильтруйте раствор, залив его, как только он будет нейтрализован, используя воронку фильтра с фильтровальной бумагой.Убедитесь, что все сложные остатки прекурсоров смываются со стенок стакана. Высушите в результате прекурсор при комнатной температуре. Измерьте 3,033 грамма нитрата калия и 2,549 грамма нитрата натрия.Комбинат измеренных солей с 35 граммов в качестве подготовленного источника комплекса предшественника. От одного до пяти миллилитров ацетона или этанола могут быть добавлены в смесь для облегчения измельчения. Убедитесь, что весь растворитель испаряется перед размещением смеси в тигле.Измельчить смешанные соли и прекурсор как можно штрафом в течение примерно 30 минут. Поместите полученную смесь в увенчанный тиглем и поместите ее в муфту печи. Установите печь на 650 градусов в течение шести часов со скоростью барана десять градусов в минуту.Является ли то, что реакция контролируется бедствия расплавленной соли, вы можете использовать щелочный металл галид, щелочные металлические гидриды, и щелочные сульфиды металла, но что цель реакции регулируется тем, как мы выбрали расплавленной соли. Надо быть уверенным, что он имеет низкую температуру плавления, достаточно, чтобы обработать реакцию, и он должен иметь его для оптимальной прочности аква, так что он действительно может легко двигаться, просто мыть его водой. Здесь, что эти реакции делать, это действительно снижает первый в температуре по сравнению с другими высокой температуры маршрута, а также повышает скорость реакции.Повышает скорость реакции двумя способами. Это увеличивает контакт реакциона, и это увеличивает подвижность реакционцев основе на поверхности расплавленной соли. И здесь частицы сформировали коллективно низкую температуру на двух разных этапах.Один шаг называется реакцией, а другой шаг называется ростом частиц. В ответ шаг, молекулы реакции реагируют, и они продолжают реагировать, если все они находятся в состоянии реакции. После того, как все реакционные вещества потребляются, образование частиц происходит на поверхности расплавленной соли, и рост частицы будет материей.Красота в том, что все те частицы, которые находятся ниже науки утверждения критического предела, растворяются в расплавленной соли, так что вы получаете очень моно рассеянную частицу с очень тонкой морфологией. Рентгеновские дифракционные модели позволяют определить уровень чистоты синтезированных наночастиц. Результаты представителей показывают, что в образцах нет примесей, поскольку в них указаны только светоотражающие равнины от фтора дефекта.Однако одним из основных недостатков XRD является то, что он не проводит различия между фтором и фазой структуры пирохлора. Из-за своего близкого сходства, XRD не показывает supernatants отражение пирохлорной структуры. Поэтому необходим еще один, более структурный чувствительный метод, такой как спектроскопия Рамана.Средний размер частицы может быть рассчитан с помощью уравнения акций пирога. Это уравнение дает справедливые результаты для сферических наночастиц. Рассчитанный размер следует пропорциональной связи с концентрацией гидроксида аммония.Раманская спектроскопия показала шесть вибрационных режимов, соответствующих заказанной пирохлорной фазе. В целом, синтез расплавленной соли является легкой методологией для изучения. Я, будучи студентом, считаю, что это эффективный процесс, чтобы сделать высококачественные наночастицы.Одним из многих преимуществ этого процесса является безопасность. Сам процесс не производит токсичных паров, и мы можем выполнять его на открытом воздухе. Кроме того, нет по-продукт ожидается найти, что делает его очень экологически чистый метод.Чтобы добавить к этому, на самом деле мы исследовали много применений синтеза расплавленной соли для производства размера двух благородных наночастиц. Мы оптимизировали в этом параметре, таких как рН, время обработки, и тепловые условия, и, безусловно, один в состоянии оптимизировать эти типы параметров, безусловно, получить высокое качество продукта. И как группа, мы также пытались расширить синтез расплавленной соли, чтобы получить другие технологически важные оксиды, такие как среди многих других, и усилия, чтобы сделать эти нано материалы с четко определенным размером, формой и поверхностью могут быть использованы в различных катализаторов, магнитных, оптических и некоторых более поздних приложений.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Anticancer Metal Complexes: Synthesis and Cytotoxicity Evaluation by the MTT Assay

Противоопухолевые комплексы металлов: синтез и цитотоксичности оценка по методу МТТ-анализ

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; ...

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Синтеза и характеристики функционализированным Металл-органические каркасы

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Атомно шаблонов, для эпитаксиального роста сложного оксида тонких пленок

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

Обратный Микроэмульсия-опосредованной Синтез монометаллических и биметаллические начале переходного металла карбида и нитрида наночастиц

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-2-aminoethyl-3-aminosilanetriol

Генерация нулевой валентностью металлический сердечник наночастиц с использованием N- (2-аминоэтил) -3-aminosilanetriol

In this work, a facile one-pot reaction for the formation of metal nanoparticles in a water solution through the use of ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

Фотохимические Окислительный Рост Iridium наночастиц оксида на CdSe @ CdS наностержней

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Синтез и характеристика супрамолекулярных коллоидов

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Synthesis of a Water-soluble Metal&#8211;Organic Complex Array

Synthesis of a Water-soluble MetalÃƒÆ’Ã‚Â¢ÃƒÂ¢Ã¢â‚¬Å¡Ã‚Â¬ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã…â€œOrganic Complex Array

Синтез растворимой в воде металлоорганические сложный комплекс

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as ...

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

На месте Выявление и количественная оценка одноклеточного наночастиц оксидов металлов, с использованием ядерных рентгенофлуоресцентного анализа

Micro-analytical techniques based on chemical element imaging enable the localization and quantification of chemical composition at the cellular level. ...

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods

Аэрозоль помощь химического осаждения паров окиси металла структур: оксид цинка стержней

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, ...