Name: molten-salt synthesis of complex metal oxide nanoparticles
Uploaded: 2018-10-27T13:00:00
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Los autores agradecen el apoyo financiero proporcionado por la National Science Foundation bajo CHE (Premio #1710160) y el Instituto Nacional de alimentos de USDA y la agricultura (concesión #2015-38422-24059). El Departamento de química del Universidad de Texas Rio Grande Valley está agradecida por el generoso apoyo proveído por una beca departamental de la Fundación de Robert A. Welch (Grant no. BX-0048). S.K.G. quisiera agradecer a la Fundación de Educación de Estados Unidos-India (USIEF) y el Instituto de Educación Internacional (IIE) su Nehru de Fulbright Postdoctoral Fellowship (concesión #2268/FNPDR/2017).

1. preparación del Precursor complejo fuente única a través de una ruta de coprecipitación
<ol><li>Preparación de solución de lantano y el hafnio precursor<ol>
<li>Medir 200 mL de agua destilada en un vaso de precipitados de 500 mL y empezar a revolver a 300 rpm.</li>
		<li>Disolver el lantano y el hafnio precursores en el agua agitación [es decir, 2,165 g de nitrato de lantano hexahidrato (La (3)3•6H2O) y 2,0476 g de hafnio dicloruro óxido octahidrato (HfOCl2</s...

<ol>
	<li>Kimura, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molten+salt+synthesis+of+ceramic+powders.">Molten salt synthesis of ceramic powders.</a> Advances in Ceramics. , 75-100 (2011).</li><li>Mao, Y., Park, T. J., Wong, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+classes+of+ternary+metal+oxide+nanostructures.">Synthesis of classes of ternary metal oxide nanostructures.</a> Chemical Communications. (46), 5721-5735 (2005).</li><li>Mao, Y., Zhou, H., Wong, S. 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V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fluorite-pyrochlore+phase+transition+in+nanostructured+Ln2Hf2O7+(Ln+=+La-Lu).">Fluorite-pyrochlore phase transition in nanostructured Ln2Hf2O7 (Ln = La-Lu).</a> Journal of Alloys and Compounds. 689, 669-679 (2016).</li><li>Rybarczyk, M. K., Gontarek, E., Lieder, M., Titirici, M. 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La tabla en la figura 4 proporciona varios factores controladores confiables de las cuentas para caminos alternativos afinar las características de los nanomateriales sintetizados y MSS método. Además, ayuda a identificar los pasos críticos en el proceso de SMS.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58482/58482fig4.jpg"> Figura 4 : Diagrama de flujo de los pasos ...

Síntesis de Molten salt (MSS) implica el uso de una sal fundida como el medio de reacción para la preparación de nanomateriales a partir de sus precursores constituyentes. La sal fundida actúa como disolvente y facilita la velocidad de reacción mejorada al aumentar el área de contacto entre los reactivos y su movilidad. La elección de sales fundidas es de suma importancia para el éxito del método MSS. La sal debe cumplir algunos requisitos de calidad importante como bajo punto de fusión, compatibilidad con especies reaccionan y óptima solubilidad acuosa. Sales fundidas se ha utilizado previamente para aumentar el índice de reacciones de estado sólidos; sin embargo, en un sistema de flujo, se utiliza sólo una pequeña cantidad de sales fundidas (a diferencia de MSS, en el que una gran cantidad se agrega para formar un medio soluble para la reacción y control de las propiedades de los nanomateriales sintetizados, cristalinidad, tamaño de partícula y forma etc.). En este sentido, el MSS es una modificación del método metalúrgico del polvo y diferentes de flujo de método1,2,3. El empleo de can sal fundida (1) aumento de reacción cinética tipo4 disminuyendo síntesis temperatura5, (2) aumentar el grado de homogeneidad de reactivo6, (3) control tamaño cristalino y morfología7y (4) reducir el nivel de aglomeración.
Nanomateriales han estado en alta demanda en investigación científica y nuevas aplicaciones industriales debido a sus superiores eléctricos, químicos, magnéticos, propiedades ópticas, electrónicas y térmicas. Sus propiedades son altamente dependientes en la cristalinidad, tamaño de partícula y forma. En comparación con otros métodos de síntesis de nanomateriales, MSS tiene varias ventajas obvias; Aunque no es aún tan conocido como otros métodos de síntesis en la comunidad de Nanociencia y nanotecnología. Como se describe a continuación, estas ventajas incluyen su simplicidad, confiabilidad, escalabilidad, generalización, respeto al medio ambiente, rentabilidad, temperatura relativa baja síntesis y aglomeración gratis de NPs con superficie limpia8.
Sencillez: El proceso de SMS puede fácilmente realizarse en un simple laboratorio con instalaciones básicas. No es necesario instrumentación sofisticada. Precursores y sales fundidas son aire estable sin necesidad de manejo de la caja de guante.
Fiabilidad: Una vez que se optimizan todos los parámetros iniciales de la síntesis como la concentración, pH, tiempo y temperatura de recocido, productos de alta calidad y puros son seguro cuando se utiliza el método MSS. Si todos los pasos de síntesis se lleva a cabo correctamente, los productos finales pueden alcanzar todos los criterios básicos necesarios para NPs de buena calidad. Un principiante al método MSS no cambiará el resultado de la síntesis, como todos los parámetros de síntesis se siguieron correctamente y con cuidado.
Escalabilidad: Capacidad del método MSS para producir grandes cantidades de partículas de tamaño y forma controlada es fundamental. Este factor crítico es importante porque permite la determinación de la eficacia y utilidad industrial. En comparación con otras técnicas de síntesis, MSS puede generar fácilmente una cantidad suficiente de productos ajustando cantidades estequiométricas en el proceso. Esto es una característica importante del método porque permite la conveniencia a nivel industrial, lo que es un enfoque más deseado debido a esta escalabilidad9,10.
Generalización: El método de MSS es también una técnica generalizable para producir nanopartículas con diferentes composiciones. Distintos óxidos metálicos simples y algunos fluoruros, nanomateriales de óxidos metálicos complejos que han sido sintetizados con éxito por el método de MSS incluyen perovskitas (ABO3)10,11,12, 13,14, espinela (AB2O4)15,16, pirocloruro (A2B2O7)4,17,18, 19y estructuras ortorrómbico (2B4O9)2,3,20. Más específicamente, estos nanomateriales incluyen ferritas, titanatos, niobates, mullita, borato de aluminio, wollastonita y Apatita carbonatada7,9,21. El método de MSS se ha utilizado también para producir nanomateriales de varias morfologías como nanoesferas4, polvo de cerámica cuerpos22, nanoflakes23, nanoplates7, nanorods24y core-shell nanopartículas (NPs)25, dependiendo de las condiciones de síntesis y estructura cristalina de los productos.
Respeto al medio ambiente: varios métodos tradicionales para la fabricación de nanomateriales implican el uso de grandes cantidades de solventes orgánicos y agentes tóxicos que generan problemas ambientales. La eliminación parcial o total del uso de ellos y la generación de residuos por procesos sostenibles está en demanda de la química verde en la actualidad8. El método de MSS es un enfoque respetuoso de síntesis de nanomateriales por empleo de materiales renovables y químicos no tóxicos y la minimización de residuos, subproductos y energía.
Temperatura relativa baja síntesis: la temperatura de proceso del método MSS es relativamente bajo en comparación a la requerida en una reacción de estado sólido convencionales26 o un sol-gel combustión reacción27. Esta baja temperatura ahorra energía mientras que la producción de alta calidad NPs.
Rentabilidad: método de la MSS no requiere cualquier ásperos o costosos reactivos o disolventes ni cualquier instrumentación especializada. El agua es el principal disolvente usado para lavar lejos las utilizadas sales fundidas, que son también baratas. Por otra parte, disposición experimental necesitada incluye sólo cristalería sencilla y un horno sin instrumentación especializada, mientras pueden producir nanomateriales con composición compleja y de naturaleza refractaria.
Aglomeración con superficie limpia: proceso durante el MSS, las nanopartículas formadas están bien dispersas en el medio sal fundido debido a su gran cantidad, utilizado junto con su alta iónico resistencia y viscosidad1,6, 8. a diferencia de síntesis coloidal y la mayoría de los procesos hidrotermales/solvothermal, capa superficial protectora no es necesaria para prevenir el continuo crecimiento y aglomeración de NPs formado.
Ejemplar síntesis de óxidos metálicos complejos NPs por el método de MSS: MSS el método como universal y rentables enfoque racional y a gran escala sintetizar nanomateriales para una gama suficientemente amplia de material puede ser dado la bienvenida altamente por los científicos trabajando en Nanociencia y nanotecnología. Aquí, hafnate de lantano (La2Hf2O7) fue seleccionado debido a sus aplicaciones múltiples funciones en las áreas de radiografía proyección de imagen, alto k-dieléctrico, luminiscencia, fósforo termografía, barrera térmica de la capa, y host de residuos nuclear. La2Hf2O7 es también un buen anfitrión de scintillators dopados debido a su alta densidad, gran número atómico eficaz y la posibilidad de su estructura cristalina Al diseñarse junto con una transición de fase de orden-desorden. Pertenece a la familia A2B2O7 de compuestos, en que "A" es un elemento de tierra rara – con un estado de oxidación + 3 y "B" representa un elemento metálico de transición con un estado de oxidación + 4. Sin embargo, debido a la naturaleza refractaria y composición química compleja, ha habido una falta de adecuada a baja temperatura y métodos de síntesis a gran escala para La2Hf2O7 NPs.
Para la investigación científica fundamental y aplicaciones tecnológicas avanzadas, es un prerrequisito para hacer monodispersa, alta calidad y uniforme un2B2O7 NPs. Aquí utilizamos la síntesis de La altamente cristalinos2Hf2O7 NPs como un ejemplo para demostrar las ventajas del método MSS. Como se muestra esquemáticamente en la figura 1, La2Hf2O7 NPs se prepararon por el método de MSS con un proceso de dos pasos después de nuestros informes anteriores. En primer lugar, un precursor complejo de fuente única de La(OH)3· HfO(OH)2· n H2O se preparó mediante una ruta de coprecipitación. En el segundo paso, tamaño controlable La2Hf2O7 NPs fueron sintetizados mediante el proceso de SMS fácil usando la mezcla sola fuente complejo precursor y nitrato (NaNO3: KNO3 = relación molar de 1:1) en 650 ° C por 6 h.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58482/58482fig1.jpg"> Figura 1 : Esquema de la síntesis de los pasos para La 2 HF 2 O 7 NPs mediante el método de MSS. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58482/58482fig1large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:857px;" width="857">
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:520px;">Acetone, ACS, 99.5+%</td>
			<td style="width:95px;">Alfa Aesar</td>
			<td style="width:108px;">67-64-1</td>
			<td style="width:135px;">Dried over 4A sieves</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Hafnium dichloride oxide octahydrate, 98+% (metals basis excluding Zr), Zr &#60;1.5%</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>14456-34-9</td>
			<td>Hygroscopic</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Lanthanum(III) nitrate hexahydrate</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>10277-43-7</td>
			<td>Hygroscopic</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Potassium nitrate, ReagentPlus R, &#8805;99.0%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7757-79-1</td>
			<td>Hygroscopic</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Sodium nitrate, ReagentPlus R, &#8805;99.0%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>7631-99-4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Ammonium hydroxide, 28% NH3, NH4OH</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>1336-21-6</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Filter paper, P8 grade</td>
			<td>Fisherbrand</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

molten-salt synthesis of complex metal oxide nanoparticles

El desarrollo de métodos de síntesis factible es fundamental para la correcta exploración de nuevas propiedades y posibles aplicaciones de los nanomateriales. Aquí, presentamos el método de síntesis de sales fundidas (MSS) para la fabricación de nanomateriales de óxido de metal. Ventajas sobre otros métodos incluyen su simplicidad, verdor, fiabilidad, escalabilidad y generalización. Usando óxido de hafnio pirocloruro lantano (La2Hf2O7) como representante, describimos el protocolo de la MSS para la exitosa síntesis de nanopartículas de óxido de metal complejo (NPs). Además, este método tiene la capacidad única de producir NPs con características diferentes del material cambiando distintos parámetros de síntesis tales como pH, temperatura, duración y posterior recocido. Por ajustar estos parámetros, que son capaces de sintetizar NPs altamente uniformes, no aglomerados y altamente cristalinos. Como un ejemplo concreto, variamos el tamaño de partícula de La2Hf2O7 NPs cambiando la concentración de la solución de hidróxido de amonio utilizada en el proceso de SMS, que nos permite profundizar en el efecto del tamaño de partícula en diferentes propiedades. Se espera que el método de MSS se convertirá en un método más popular de síntesis de nanomateriales y más ampliamente empleados en la comunidad de la Nanociencia y la nanotecnología en los próximos años.

Como sintetiza La2Hf2O7 NPs puede existir en la fase de pirocloruro ordenado. Sin embargo, dopaje, presión y temperatura químicos podrían modificar la fase para defecto de Fluorita. Es posible que nuestro material a varias fases; sin embargo, aquí nos centramos sólo en la fase de pirocloruro para la simplicidad. Difracción de rayos x (DRX) y espectroscopia de Raman se han utilizado para caracterizar sistemáticamente su pureza de fase, estructura y f...

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Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

Aquí, demostramos un método de síntesis única, relativamente baja temperatura, sales fundidas para la preparación de nanopartículas de óxido de metal complejo uniforme lantano hafnate.

Sales fundidas síntesis de nanopartículas de óxidos metálicos complejos

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...

El objetivo general de este procedimiento, es demostrar el Método de Sal Fundida como una técnica adecuada para sintetizar nanopartículas monodispersas de alta calidad Lanthium Hafnium. La Síntesis de Sal Fundida en realidad ha sido ampliamente utilizada para enriquecer la levadura para hacer nanopartículas. Las nanopartículas que se han hecho incluyen óxidos metálicos, harineros, e incluso se ha utilizado para hacer nanopartículas intermetálicas.En primer lugar, comience midiendo 200 mililitros de agua destilada en un vaso de precipitados de 500 mililitros, y deje que se mueva a 300 revoluciones por minuto. Mida 2.165 gramos de nitrato de lantano hexahidrato y 2.0476 gramos de dicloruro de hafnio octahidrato. A continuación, añada todos los materiales mientras agita y deje que el material de partida se disuelva simultáneamente.Preparar diferentes concentraciones de la solución de amoníaco. Por ejemplo, añadir 20 mililitros de hidróxido de amoníaco 30%a 180 mililitros de agua destilada en un vaso de precipitados separado para hacer una concentración de 3%Añadir la solución diluida de hidróxido de amoníaco preparada en el paso anterior en la bureta. En este caso, estamos mostrando la adición de 3% de concentración de hidróxido de amoníaco.Asegúrese de que la bureta esté cubierta en todo momento ya que la solución de amoníaco tiende a evaporarse, lo que disminuye su concentración. Inicie la valoración en materia caída. Ajuste la velocidad de las caídas en consecuencia durante un período de dos horas.Después de varios mililitros entregados, la solución se nublará. Esto es una simple señal de que el precipitado se está formando. Después de dos horas, retire la barra de cuerda y deje que el precipitado se siente durante la noche.Compruebe el pH de la solución antes de lavarla. Lave el precipitado con agua destilada hasta que el sobrenadante alcance un pH neutro, que normalmente tomará de cinco a ocho lavados. Inicie una configuración de filtración al vacío y filtre la solución vertiéndola, una vez neutralizada, utilizando un embudo de filtro con un papel de filtro.Asegúrese de que todos los restos precursores complejos se lavan de las paredes del vaso de precipitados. Seque el precursor resultante a temperatura ambiente. Mida 3.033 gramos de nitrato de potasio y 2.549 gramos de nitrato de sodio.Combine las sales medidas con 35 gramos del complejo de origen preparado. Se pueden añadir de uno a cinco mililitros de acetona o etanol a la mezcla para facilitar la molienda. Asegúrese de que todo el disolvente se evapore antes de colocar la mezcla en el crisol.Moler las sales mixtas y precursora lo más fina posible durante unos 30 minutos. Coloque la mezcla resultante en un crisol coronado y colóquela en un horno de muflas. Ajuste el horno a 650 grados durante seis horas con una velocidad de ariete de diez grados por minuto.Es que la reacción está controlada por la angustia de la sal fundida, se puede utilizar halogenuros metálicos alcalicos, hidruros metálicos alcalicos y sulfuros de metal alcalés, pero que la reacción objetivo se rige por la forma en que hemos elegido su sal fundida. Uno debe estar seguro de que tiene un punto de fusión bajo, suficiente para procesar la reacción, y debe tenerlo para una solidez óptima del agua para que realmente pueda moverse fácilmente con sólo lavarlo con el agua. Aquí, lo que hacen estas reacciones, realmente reduce los primeros en temperatura en comparación con otra ruta de alta temperatura, y también mejora la tasa de reacción.Mejora la tasa de reacción de dos maneras. Aumenta el contacto del reactivo, y aumenta la movilidad de los reactivos sobre la superficie de la sal fundida. Y aquí, las partículas han formado una temperatura colectivamente baja en dos pasos diferentes.El paso se llama reacción, y el otro paso se llama crecimiento de partículas. En el paso de reacción, las moléculas del reactivo reaccionan, y siguen reaccionando a menos que todas estén en estado de reacción. Una vez que se consumen todos los reactivos, la formación de partículas tiene lugar en la superficie de la sal fundida, y el crecimiento de la partícula va a ser materia.La belleza es que todas esas partículas que están por debajo de la ciencia de afirmar el límite crítico se disuelven en la sal fundida, por lo que se obtiene la partícula muy mono disperso con una morfología muy fina. Los patrones de difracción de rayos X permiten determinar el nivel de pureza de las nanopartículas sintetizadas. Los resultados representativos muestran que no hay impurezas presentes en las muestras, ya que sólo se están indicando llanuras reflectantes del flúor defectuoso.Sin embargo, una desventaja principal de XRD es que no distingue entre la fase de estructura de fluoruro y piroclor. Debido a su parecido cercano, XRD no muestra el reflejo de los sobrenadantes de la estructura del piroclor. Por lo tanto, se necesita otra técnica más sensible estructural, como la espectroscopia Raman.El tamaño medio de partícula se puede calcular utilizando la ecuación de recursos compartidos circulares. Esta ecuación da resultados justos para las nanopartículas esféricas. El tamaño calculado sigue una relación proporcional con la concentración de hidróxido de amonio.La espectroscopia Raman ha mostrado seis modos vibratorios correspondientes a la fase ordenada de piroclor. En general, la síntesis de sal fundida es una metodología fácil de aprender. Yo, como estudiante, me parece un proceso eficiente para hacer nanopartículas de alta calidad.Una de las muchas ventajas de este proceso es la seguridad. El proceso en sí no produce ningún humo tóxico, y somos capaces de realizarlo al aire libre. Además, no se espera que se encuentre ningún subproducto, lo que lo convierte en un método muy respetuoso con el medio ambiente.Para añadir a eso, en realidad hemos explorado muchas aplicaciones de la síntesis de sal fundida para producir nanopartículas nobles de tamaño dos. Hemos optimizado en este parámetro, como el pH, el tiempo de procesamiento y las condiciones térmicas, y seguramente uno es capaz de optimizar este tipo de parámetros seguramente obtendrá un producto de alta calidad. Y como grupo, también tratamos de extender la síntesis de sal fundida para obtener otros óxidos tecnológicamente importantes, como entre muchos otros, y el esfuerzo para hacer que estos nano materiales con tamaño, forma y superficie bien definidos se puedan utilizar en varias aplicaciones de catalizador, magnético, óptico y algunas aplicaciones posteriores.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Anticancer Metal Complexes: Synthesis and Cytotoxicity Evaluation by the MTT Assay

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Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; ...

Investigación

Química

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Plantillas Atómicamente definidos para crecimiento epitaxial de óxido complejo Películas Delgadas

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Síntesis microemulsión inversa mediada de monometálicos y bimetálico temprana de metal de transición de carburo y nitruro de nanopartículas

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