Name: extraction of lignin with high &#946;-o-4 content by mild ethanol extraction and its effect on the depolymerization yield
Uploaded: 2019-01-07T14:00:00
Duration: 10 min 18 s
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Die Arbeit wurde von der Europäischen Union (Marie Curie ITN 'SuBiCat' PITN-GA-2013-607044, PJD, KB und JGdV), neben finanzieller Unterstützung des European Research Council, ERC starten Grant 2015 (CatASus) 638076 (AdS und KB) und das Forschungsprogramm Talent gefördert. Schema (Vidi) mit Projektnummer 723.015.005 (KB), die teilweise von der niederländischen Organisation für wissenschaftliche Forschung (NWO) finanziert wird.

1. Vorbehandlung der Walnuss Rohstoffe vor der Lignin-Extraktion
<ol><li>Herstellung von Schnitt-Walnuss-Schalen<ol>
<li>Füttern Sie die Walnuss-Schalen zu einem Hammer-Cutter, die Schalen brechen. Statten Sie des Hammer-Fräsers mit einem 5 mm Sieb am Ausgang. Sammeln Sie die gebrochenen Walnuss-Schalen in ein Becherglas 1 L.</li>
		<li>Füttern Sie die gebrochenen Schalen an ein Mikro Hammer Cutter Boden Muscheln zu erhalten. Statten Sie das Mikro Hammer-Messer mit einem 2 mm Sieb am Ausgang. Sammeln Sie die Boden Walnuss-Schalen in ein Becherglas 1 L.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Gewinnung von Fettsäuren aus Boden Walnuss-Schalen<ol>
<li>Setzen Sie 150 g geschnittene Walnuss-Schalen in einem 500 mL Rundboden Kolben. Rundboden-Flasche 200 mL Toluol und einen Rührstab hinzufügen.</li>
		<li>Rundboden-Kolben einen Reflux-Kondensator zuordnen. Hitze die Mischung bei Reflux Temperatur (111 ˚C) mit einem Ölbad für 2 h mit kräftig rühren.</li>
		<li>Stoppen Sie die Heizung nach 2 h zu und lassen Sie die Mischung abkühlen auf Raumtemperatur durch Herausnahme aus dem Ölbad.</li>
		<li>Entfernen Sie das Toluol durch Filtration (185 mm Durchmesser, 10 µm Porengröße). Entsorgen Sie das Toluol Filtrat.</li>
		<li>Entfernen Sie das Toluol Rückstände durch Erhitzen der Walnuss-Schalen über Nacht in einem Vakuumofen bei 80 ° c und 50 Mbar.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Fräsen von zuvor extrahierten Walnussschalen<ol>
<li>Platz 7 ZrO2 Kugeln mit einem Durchmesser von 20 mm in einem 250 mL Schüssel Schleifen Schleifen gemacht von ZrO2.</li>
		<li>Fülle die Schale mit 40 g Walnuss Partikel. Der Mahlschüssel 60 mL Isopropanol hinzufügen.</li>
		<li>Führen Sie das Schleifen von Walnuss-Schalen mit einer rotierenden Kugelmühle. In 4 Zyklen von 2 min 27 X g, gefolgt von einer 4 min Pause Schleifen Schleifen. Halten Sie die Temperatur des Behälters unter 80 ° c zu jeder Zeit. Führen Sie nicht mehr als 3 Chargen und die Schüssel abkühlen lassen danach runter.</li>
		<li>Sammeln Sie die fein gemahlenen Walnuss-Schalen in einem 500 mL Rundboden Kolben. Entfernen Sie das Isopropanol durch rotary verdunsten bei 40 ° c und 125 Mbar.</li>
		<li>Trockenen Übernachtung Walnuss-Schalen in einem Vakuum Ofen bei 50 ° c und 50 Mbar.</li>
		<li>Sieb fein gemahlenen Walnuss-Schalen durch ein Sieb 1 mm. Gemahlen Sie die Partikel, die zu groß sind wieder mit den rotierenden Ball-Mühle.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Vorbereitung des Holzes Rohstoffe
<ol><li>Schneiden von der hölzernen Planken<ol>
<li>Legen Sie die Holzbohlen unter einer Bohrmaschine, die mit einem flachen Holz Geschwindigkeit Bohrer ausgestattet ist. Sammeln Sie die Holzspäne in ein Becherglas.</li>
		<li>Legen Sie die hölzerne Späne in einer Kaffeemühle zu in kleinere Stücke schneiden.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Gewinnung von Fettsäuren aus Holz<ol>
<li>Führen Sie die Extraktion der Fettsäuren aus Holz in genau der gleichen Weise wie für Walnuss-Schalen in Schritt 1.2 beschrieben. Hinweis: Keine Fräsen des Holzes erfolgt in der Kugelmühle, wie in Schritt 1.3 beschriebenen Bedingungen nicht zu einer Verringerung der Partikelgröße geführt hat.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Gewinnung von hoher β-O-4 Ethanosolv Lignin
<ol><li>Milde Ethanol Extraktion (Methode A)<ol>
<li>Setzen Sie 25 g des Ausgangsmaterials in einem 500 mL Rundboden Kolben. Fügen Sie eine 80: 20-Ethanol/Wasser-Gemisch (200 mL), 4 mL HCl-Lösung mit 37 % (0.24 M) und einen magnetischen Rührstab in den Rundboden-Kolben.</li>
		<li>Rundboden-Kolben einen Reflux-Kondensator zuordnen. Wärme Atreflux Mischungstemperatur mit einem Ölbad für 5 h mit kräftig rühren.</li>
		<li>Lassen Sie die Mischung auf Raumtemperatur abkühlen, indem es aus dem Ölbad. Filtern Sie das Gemisch (185 mm Durchmesser, 10 µm Porengröße) und waschen Sie die Reste mit 4 x 25 mL Ethanol.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Aufarbeitung und Isolierung von lignin<ol>
<li>Den Likör in eine Flasche 500 mL Rundboden zu sammeln. Den Likör durch rotary verdunsten bei 40 ° c und 150 Mbar zu konzentrieren.</li>
		<li>Die gewonnenen Feststoff in 30 mL Aceton auflösen. Verwenden Sie ein Ultraschallbad, wenn der Feststoff nicht vollständig löst.</li>
		<li>Überstürzen Sie das Lignin von 600 mL Wasser der Mischung hinzufügen. Wenn kein Niederschlag auftritt, fügen Sie eine kleine Menge gesättigte wässrige Na2SO4 -Lösung für das Lignin ausflocken.</li>
		<li>Das Lignin durch Filtration (185 mm Durchmesser, 10 µm Porengröße) zu sammeln. Waschen Sie das Lignin mit 25 mL Wasser 4 Mal. Entsorgen Sie das Filtrat, wenn keine Analyse der Hemizellulose Fraktion erforderlich ist. Wenn das Filtrat sehr trübe ist, Hinzufügen einer Zentrifugation Röhre und sammeln den (festen) Boden Bruch durch Zentrifugation.</li>
		<li>Lassen Sie das Lignin an der Luft trocknen über Nacht. Trocknen Sie das Lignin weiter in einem Vakuumofen (über Nacht bei 50 ° c und 50 Mbar).</li>
		<li>Bestimmen Sie die Ausbeute, nachdem das Lignin in einem Vakuumofen über Nacht getrocknet ist.</li>
		<li>Bestimmen Sie das Lignin Extraktionseffizienz, indem man sie mit der gesamten Ligningehalt Klason Methode24bestimmt.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Höhere Temperatur Ethanol Extraktion (Methode B)<ol>
<li>Setzen Sie 15 g des Ausgangsmaterials in eine 250 mL-Autoklaven. Fügen Sie eine 80: 20-Ethanol/Wasser-Gemisch (120 mL), 2,4 mL HCl (0.24 M) und einen magnetischen Rührstab.</li>
		<li>Hitze der Mischung bei 120 ° c für 5 h mit einer mitreißenden Geschwindigkeit von 5,2 x g. kühlen die Mischung anschließend in ein Eisbad.</li>
		<li>Filtern Sie das Gemisch (185 mm Durchmesser, 10 µm Porengröße) und waschen Sie die Reste 4 Mal mit 15 mL Ethanol.</li>
		<li>Führen Sie weitere Aufarbeitung und Isolierung genau wie in Schritt 3.2 beschrieben.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Größeren Maßstab höhere Temperatur Ethanol Gewinnung von Walnuss-Schale (Methode C *)<ol>
<li>Setzen Sie 90 g fein Boden Nussbaum Schale in eine 1 L-Hochdruck-Autoklaven. Fügen Sie eine 80: 20-Ethanol/Wasser-Gemisch (750 mL) und 6,25 mL H2SO4 (0,12 M).</li>
		<li>Hitze der Mischung bei 120 ° c für 5 h mit einer mitreißenden Geschwindigkeit von 35,8 x g. Cool das Gemisch wieder auf Raumtemperatur durch Drehen auf die Reaktoren Kühlsystem nach der Einwirkzeit von 5 h.</li>
		<li>Filtern Sie das Gemisch (185 mm Durchmesser, 10 µm Porengröße) und waschen Sie die Reste 4 Mal mit 75 mL Ethanol. Hinweis: Mit mehreren Filtern spart eine Menge Zeit.</li>
		<li>Die Liköre in 2 gleichen Chargen zu sammeln. Führen Sie die Aufarbeitung und Isolierung wie beschrieben wie in Schritt 3.2 mit doppelter Menge Lösungsmittel für beide Serien.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Experimente von Schritt 3.1. (Methode A *) und Schritt 3.3. (Methode B *) (optional)<ol>
<li>Legen Sie die genaue einige Materialien wie unter Punkt 3.1.1 aber ersetzen die HCl-Lösung mit 1,67 mL H2SO4 (0.12M) beschrieben. Der Rest der Schritt 3.1-3.2 ist identisch mit Methode A.</li>
		<li>Legen Sie die genaue einige Materialien wie unter Punkt 3.3.1 aber ersetzen die HCl-Lösung mit 1,0 mL der H2SO4 (0.12M) beschrieben. Der Rest der Schritt 3.3 ist identisch mit Methode B.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. de-Veretherung des Lignins (optional)
<ol><li>1000 mg des Lignins in einem 24 mL 1:1-1,4-Dioxan/Wasser-Mischung in einem 100 mL Rundboden Kolben auflösen. Fügen Sie 1 mL eine 37 % ige HCl-Lösung auf die Mischung.</li>
	<li>Fügen Sie einen Rührstab und Rundboden-Kolben beimessen Sie einen Reflux-Kondensator. Hitze die Mischung auf 100 ° c mit einem Ölbad für 5 h mit kräftig rühren.</li>
	<li>Lassen Sie die Mischung auf Raumtemperatur abkühlen, indem es aus dem Ölbad. Fügen Sie die Mischung auf 160 mL Wasser das Lignin ausgefällt.</li>
	<li>Das Lignin durch Filtration (185 mm Durchmesser, 10 µm Porengröße) zu sammeln und das Lignin mit 25 mL Wasser 2 Mal waschen. Lassen Sie das Lignin an der Luft trocknen über Nacht. Trocknen Sie das Lignin weiter in einem Vakuumofen (über Nacht bei 50 ° c und 50 Mbar).</li>
</ol>5. Analyse des Lignins
<ol><li>Zweidimensionale NMR-(2D-NMR) Analyse<ol>
<li>Auflösen von 60 mg von getrockneten Lignin in 0,7 mL d6-Aceton. Fügen Sie ein paar Tropfen D2O, wenn das Lignin nicht vollständig zu lösen. Setzen Sie die Mischung in einem NMR-Rohr und nehmen ein 2D Proton Heteronuclear einzelnes Quantum Kohärenz Spektren (HSQC-) mit einem NMR-Spektrometer mit den folgenden Parametern: (11, -1), (160 -10), nt = 4, ni = 51220.</li>
		<li>Analysieren Sie die erhaltenen HSQC-Spektren. Passen Sie die Spektren durch manuelle Phase Korrekturen auf beiden Achsen, bis alle Signale positiv sind, da dies vor allem entlang der horizontalen (f2) Achse wichtig ist. Durchführen Sie keine grundlegende Korrekturen. Die Positionen der alle Verbindungen sind im Schritt 5.1.3 und 5.1.6 gegeben.</li>
		<li>Integrieren Sie die Signale der aromatischen Region, die die drei verschiedenen aromatischen Einheiten (Proton Nummerierung gemäß Abbildung 4) entsprechen. Diese Signale sind in der Region [(Proton range) (Carbon Bereich)]: S2/6: [(6.48-6.90)(104-109)] S'2/6: [(7.17-7.50)(105-109)] Skondensierten: [(6.35-6.65)(106-109)] G2: [(6.78-7.14)(111.5-116)] G5: [(6.48-7.06)(115-120.5)] G6: [(6.65-6.96)(120.5-124.5)] H2/6: [(7.05-7.29)(128.5-133)] Hinweis: H3/5 überschneidet sich mit dem G5 Signal, und es wird davon ausgegangen, dass H2/6 die gleiche Intensität wie H3/5 hat. Das Signal für kondensierte G überschneidet sich mit G-5. Wenn keine (oder kaum) G2 und G6 Signale vorhanden sind, bedeutet dies, dass vollständige Kondensation von G aufgetreten ist.</li>
		<li>Berechnen Sie die Höhe der aromatischen Einheiten mit der Formel: Total aromatisch = (((S2/6 + S "2/6) / 2) + Skondensierten) + ((G2 + G5 G6- H2/6) / 3) + (H2/6 / 2)</li>
		<li>Berechnen Sie den Prozentsatz der G, H und S Einheiten mit den folgenden Formeln: Ratio S = (((S2/6 + S "2/6) / 2) + Scondensed): insgesamt aromatischen x 100 % Verhältnis G = ((G2+ G5G6- H2/6) / 3): insgesamt aromatischen x 100 % Verhältnis H = (H2/6 / 2): insgesamt aromatischen x 100 %</li>
		<li>Die Signale der aliphatischen Region Signale, die entsprechen, die β-O-4, β-β und β-5 Verbindungen und Hibbert Ketone zu integrieren. Diese sind in der Region [(proton range) (Kohlenstoff-Bereich)]: Β-O-4α [(4.76-5.10)(73-77.5)] Β ' - O - 4α [(4.44-4.84)(81.5-86)] Β-O-4β und β' - O - 4β [(4.03-4.48)(85-90.5)] Β-O-4γ und β' - O - 4γ [(3.10-4.00)(58.5-62)] Β-5α [(5.42-5.63)(88-92)] Β-5β [(3.36-3.56)(53-54.5)] Β-5γ [(3.50-4.00)(62-64.5)] Β-βα [(4.59-4.77)(86.5-89.5)] Β-ββ [(2.98-3.20)(55.5-59)] Β-βγ [(3.75-3.96)(72.5-76)] und [(4.10-4.31)(72.5-76)] HKγ [(4.20-4.30)(66-68)] Hinweis: Die β-Protonen der β-O-4 und β' - O - 4 Verbindungen überschneiden. Die strukturelle Motive dieser Verbindungen sind in Abbildung 1angegeben.</li>
		<li>Die Anzahl der Verbindungen pro 100 C9 Einheiten basieren alle auf das Signal des Protons α der Zusammenhänge. Berechnen Sie die Gesamtzahl der Verbindungen mit den folgenden Formeln: Β-O-4 Verbindungen = (β-O-4α + β' - O - 4-α) / total aromatisch X 100 # Β-5 Verbindungen = β-5α / total aromatisch X 100 Β-βVerbindungen = β-βα / total aromatisch X 100</li>
	</ol>
</li>
	<li>Gelanalyse Permeation Chromatographie (GPC)<ol>
<li>Lösen Sie 10 mg von getrockneten Lignin in 1 mL Tetrahydrofuran (THF) (mit einem Tropfen Toluol als interner Standard). Filtern Sie diese Mischung durch einen 0,45 µm-Spritze-Filter in einem Autosampler Fläschchen mit einer reduzierten Volumen Bucht von 0,3 mL. Schließen Sie den Autosampler Vials mit einer Kappe.</li>
		<li>Injizieren Sie 20 µL der Probe in einem THF GPC. Die gewonnenen Daten zu verarbeiten.</li>
		<li>Korrigieren Sie die erhaltenen Signal für das Referenzsignal (Toluol). Wählen Sie das Volume Elution für den richtigen Bereich (~ 200-10000 Da). Massenverteilung von der Software berechnet.</li>
	</ol>
</li>
</ol>6. Depolymerisation von Lignine, phenolische 2-Arylmethyl-1,3-Dioxolanes (POM)
<ol><li>Platz 50 mg von getrockneten Lignin in einer 20 mL Mikrowelle Durchstechflasche als das Reaktionsgefäß mit einem Magnetrührer ausgestattet. 0,85 mL 1,4-Dioxan, 50 µL von Ethylenglykol in 1,4-Dioxan (0,54 mL/mL) und 50 µL Octadecan (interner Standard) in 1,4-Dioxan (26 mg/mL) hinzugeben.</li>
	<li>Schließen Sie den Reaktionsbehälter und erhitzen Sie die Lösung auf 140 ° C unter Rühren bei 3,8 x g.</li>
	<li>Wenn das Reaktionsgefäß 140 ° C erreicht hat, fügen Sie 50 µL Fe (III) OTf3 in 1,4-Dioxan (0,1 g/mL).</li>
	<li>Rühren Sie den Reaktor für 15 min.</li>
	<li>Kühlen Sie den Reaktor auf Raumtemperatur ab und entfernen Sie die Depolymerisation Flüssigkeit, wie in Schritt 7.1 beschrieben.</li>
</ol>7. Arbeit Up und Analyse der Depolymerisation Mischungen
<ol><li>Filtern Sie die Flüssigkeit über Celite (Durchlässigkeit: 2,60-6-50 Darcy; Partikelgröße: 150 mesh Tyler; Sieb behalten (140 M U.S.): 2.0-25,0 %) und in ein 2 mL Zentrifugenröhrchen sammeln.</li>
	<li>Die Flüssigkeit über Nacht bei 35 ° C in eine Rotations-Vakuum-Konzentrator zu konzentrieren.</li>
	<li>Extrahieren Sie die endgültige Öl/fest mit dem folgenden Verfahren:<ol>
<li>Ausgesetzt und Anschwellen den Rückstand in 0,15 mL Dichlormethan (DCM) durch umfangreiche mischen (Vortex), 15 min von Beschallung und 30 min in automatische Rad.</li>
		<li>Zentrifugieren Sie Proben für bis zu 10 s mit einer Minispin Tabletop Zentrifuge um sicherzustellen, dass die Flüssigkeit an der Unterseite des Rohres (Zentrifugation Geschwindigkeit: 671 X g).</li>
		<li>Fügen Sie 0,75 mL Toluol und Mischung umfassend (durch Strudel und 10 min Ultraschallbehandlung).</li>
		<li>Zentrifugieren Sie Proben für bis zu 10 s mit einer Minispin Tabletop Zentrifuge (Zentrifugation Geschwindigkeit: 671 X g) um sicherzustellen, dass die Flüssigkeit an der Unterseite des Rohres ist.</li>
		<li>Die solide "oder" dick öligen Überrest der leichte organische Flüssigkeit trennen und filtern diese Flüssigkeit über einen Stecker der Celite und sammeln in einer Glasflasche. Hinweis: Dieses Verfahren zur Aussetzung/waschen wird drei Mal wiederholt, und in der letzten Extraktion 0,5 mL Toluol dient.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Die kombinierten organischen Phasen durch rotary Verdampfung (40 ° c, 20 Mbar) zu konzentrieren.</li>
	<li>Auflösen der öligen Rückstände in 1 mL der DCM für die Gaschromatographie Flamme Ionisation Detektor (GC-FID) Analyse.</li>
	<li>Durchführen Sie GC-FID mit einem GC, ausgestattet mit einem FID-Detektor und Nutzung Helium als Trägergas. Standard-Einstellungen: 1 µL Spritze, ein Split-Verhältnis von 50: 1, ein Helium-Flow von 0,95 mL/min Equip GC Apparat mit einem HP5 Spalte (30 m x 0.25 mm x 0,25 µm) und laufen mit ein Temperaturprofil beginnt mit einer 5 min 60 ° C-Isotherme. Follow-up durch eine Rampe 10 ° C/min, 20 min bis 260 ° C. Halten Sie diese Temperatur für 20 Minuten.</li>
	<li>Die Gipfel in den Spektren manuell zu integrieren. Die Retentionszeiten der Gipfel sind als folgende: Octadecan (21,4 min), H-Acetal (19,5 min), G-Acetal (20,8 min), S-Acetal (23,4 min). Verwenden Sie die erhaltenen Werte in Schritt 7.8 um die Quantifizierung durchzuführen.</li>
	<li>Durchführen Sie die Quantifizierung der G Acetal, basiert auf einer Eichkurve mit einem standard Verbindung isoliert Mitführen eines internen Standards (Octadecan). Hinweis: Eichkurve: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58575/58575eq1.jpg"> (R2= 0,9991) Ergeben Sie G-Acetal:<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/58575/58575eq2.jpg"> Basierend auf früheren Ergebnisse9,21,23 , die eine Responsefaktor für H und S Acetal 2.19 sowie 1,82 veranschlagt wurde.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Tuck, C. O., P&#233;rez, E., Horv&#225;th, I. T., Sheldon, R. A., Poliakoff, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Valorization+of+Biomass:+Deriving+More+Value+from+Waste.">Valorization of Biomass: Deriving More Value from Waste.</a> Science. 337, 695-699 (2012).</li><li>Ragauskas, A. 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W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advanced+model+compounds+for+understanding+acid-catalyzed+lignin+depolymerization:+Identification+of+renewable+aromatics+and+a+lignin-derived+solvent.">Advanced model compounds for understanding acid-catalyzed lignin depolymerization: Identification of renewable aromatics and a lignin-derived solvent.</a> Journal of the American Chemical Society. 138 (28), 8900-8911 (2016).</li><li>Shuai, L., Saha, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Towards+high-yield+lignin+monomer+production.">Towards high-yield lignin monomer production.</a> Green Chemistry. 19 (16), 3752-3758 (2017).</li><li>Rinaldi, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Paving+the+Way+for+Lignin+Valorisation:+Recent+Advances+in+Bioengineering,+Biorefining+and+Catalysis.">Paving the Way for Lignin Valorisation: Recent Advances in Bioengineering, Biorefining and Catalysis.</a> Angewandte Chemie International Edition. 55 (29), 8167-8215 (2016).</li><li>Schutyser, W., Renders, T., van den Bosch, S., Koelewijn, S. F., Beckham, G. T., Sels, B. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemicals+from+lignin:+an+interplay+of+lignocellulose+fractionation,+depolymerization,+and+upgrading.">Chemicals from lignin: an interplay of lignocellulose fractionation, depolymerization, and upgrading.</a> Chemical Society Reviews. 47 (3), 852-908 (2018).</li><li>Constant, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+insights+into+the+structure+and+composition+of+technical+lignins:+a+comparative+characterization+study.">New insights into the structure and composition of technical lignins: a comparative characterization study.</a> Green Chemistry. 18 (9), 2651-2665 (2016).</li><li>Smit, A., Huijgen, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effective+fractionation+of+lignocellulose+in+herbaceous+biomass+and+hardwood+using+a+mild+acetone+organosolv+process.">Effective fractionation of lignocellulose in herbaceous biomass and hardwood using a mild acetone organosolv process.</a> Green Chemistry. 19 (22), 5505-5514 (2017).</li><li>Lancefield, C. S., Panovic, I., Deuss, P. J., Barta, K., Westwood, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pre-treatment+of+lignocellulosic+feedstocks+using+biorenewable+alcohols:+towards+complete+biomass+valorization.">Pre-treatment of lignocellulosic feedstocks using biorenewable alcohols: towards complete biomass valorization.</a> Green Chemistry. 19 (1), 202-214 (2017).</li><li>Deuss, P. J., Lancefield, C. S., Narani, A., de Vries, J. G., Westwood, N. J., Barta, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phenolic+acetals+from+lignins+of+varying+compositions+via+iron+(III)+triflate+catalysed+depolymerization.">Phenolic acetals from lignins of varying compositions via iron (III) triflate catalysed depolymerization.</a> Green Chemistry. 19 (12), 2774-2782 (2017).</li><li>Bauer, S., Sorek, H., Mitchell, V. D., Ib&#225;&#241;ez, A. B., Wemmber, D. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+Miscanthus+giganteus+Lignin+Isolated+by+Ethanol+Organosolv+Process+under+Reflux+Condition.">Characterization of Miscanthus giganteus Lignin Isolated by Ethanol Organosolv Process under Reflux Condition.</a> Journal of Agricultural and Food Chemistry. 60 (33), 8203-8212 (2012).</li><li>Deuss, P. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal+triflates+for+the+production+of+aromatics+from+lignin.">Metal triflates for the production of aromatics from lignin.</a> ChemSusChem. 9 (2), 2974-2981 (2016).</li><li>Nicholson, D. J., Leavit, A. T., Francis, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+three-stage+Klason+method+for+more+accurate+determinations+of+hardwood+lignin+content.">A three-stage Klason method for more accurate determinations of hardwood lignin content.</a> Cellulose Chemistry and Technology. 48 (1-2), 53-59 (2014).</li><li>Sun, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Complete+lignocellulose+conversion+with+integrated+catalyst+recycling+yielding+valuable+aromatics+and+fuels.">Complete lignocellulose conversion with integrated catalyst recycling yielding valuable aromatics and fuels.</a> Nature catalysis. 1, 82-92 (2018).</li><li>Lancefield, C. S., Ojo, O. S., Tran, F., Westwood, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Isolation+of+Functionalized+Phenolic+Monomers+through+Selective+Oxidation+and+C-O+Bond+Cleavage+of+the+&#946;-O-4+Linkages+in+Lignin.">Isolation of Functionalized Phenolic Monomers through Selective Oxidation and C-O Bond Cleavage of the &#946;-O-4 Linkages in Lignin.</a> Angewandte Chemie International Edition. 54 (1), 258-262 (2015).</li><li>Rahimi, A., Ulbrich, A., Coon, J. J., Stahl, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Formic-acid-induced+depolymerization+of+oxidized+lignin+to+aromatics.">Formic-acid-induced depolymerization of oxidized lignin to aromatics.</a> Nature. 515, 249-252 (2014).</li><li>Bosque, I., Magallanes, G., Rigoulet, M., K&#228;rk&#228;s, M. D., Stephenson, C. R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Redox+Catalysis+Facilitates+Lignin+Depolymerization.">Redox Catalysis Facilitates Lignin Depolymerization.</a> ACS Central Science. 3 (6), 621-628 (2017).</li><li>Sette, M., Wechselberger, R., Crestini, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elucidation+of+Lignin+Structure+by+Quantitative+2D+NMR.">Elucidation of Lignin Structure by Quantitative 2D NMR.</a> Chemistry - A European Journal. 17 (34), 9529-9535 (2011).</li></ol>

Die Autoren berichten keine Interessenskonflikte

Die Ergebnisse aus der Extraktionen bei unterschiedlichen Bedingungen und verschiedenen Biomasse-Quellen zeigen wie die optimalen Bedingungen für Lignin Extraktion mit einem relativ hohen Gehalt an β-O-4 Verbindungen je nach Quelle variieren können. Zum Beispiel Walnuss Extraktion unter schwierigeren Bedingungen (Methode B) bietet eine Verdreifachung der Ertrag mit einer in der Nähe von Aufbewahrung von der Menge der β-O-4 Einheiten, während für Buche und Zeder die Ausbeute erhöht aber ist begleitet von einem beträchtlichen Rückgang der Menge an β-O-4 Einheiten. Auf der anderen Seite für Kiefer, härteren Extraktionsbedingungen bieten sehr wenig Nutzen in Ertrag und führen auch zu einer Lignin mit einer sehr geringen Menge an β-O-4 Einheiten. Dies bedeutet, dass in der Regel irgendeine Form der Optimierung zu beteiligen, das richtige Gleichgewicht zwischen Lignin Ertrag und Qualität in Form eines Zurückbehaltungsrechts des Betrags der β-O-4 Einheiten in der erhaltenen Lignin-Material bekommen.
Der starke Anstieg der Mw das Lignin Material aus härteren Extraktionsbedingungen zeigt, dass unter diesen Bedingungen größere Fragmente extrahiert werden können, bietet höhere Erträge. Allerdings tritt bei diesen Bedingungen zusätzliche Fragmentierung, Bereitstellung von zusätzlichen unteren Molekulargewicht Material und erhöht so die Polydispersität, wie in den GPC-Grafiken von Nussbaum (Abb. 5a) und Zeder (Abb. 5D) in deutlich zu erkennen die Form des Signals bei ~ 500 Da.
HSQC-NMR ist ein wichtiges informatives Tool vergleichende Daten über die Qualität der verschiedenen Lignine vorzulegen. Es sei darauf hingewiesen, dass bei diesem Verfahren wird eine standard HSQC--Experiment durchgeführt, dies eignet sich hervorragend für vergleichende Daten zu erhalten, aber nicht unbedingt quantitativ aufgrund von Unterschieden in Relaxationszeiten ist. Die hohe Anzahl der Verbindungen für einige Lignine in Tabelle 1 angezeigt werden überschätzt. Quantitative HSQC-Experimente bessere Ergebnisse liefern, aber deutlich mehr NMR Zeit gekostet, obwohl29 Alternativen. Nach unserer Erfahrung sollte die Zahlen in Tabelle 1 um den Faktor 1.3 besser widerspiegelt die tatsächliche Höhe der β-O-4 Einheiten pro 100 aromatischen Einheiten unterteilt werden.
Wie bereits erwähnt die berichteten Ergebnisse hinweisen wie finden optimale Bedingungen je nach Quelle variieren kann um die maximale Monomer Erträge zu erzielen. Beispielsweise wenn Walnuss als Ausgangsmaterial verwendet wird, führen, die allgemeine Gesamtanzahl Acetale erhöht etwa zwei Mal wenn Lignin Extraktion rauheren Bedingungen (Methode B) tätig sind. Dies ist jedoch vor allem aufgrund der großen Unterschiede bei Lignin-Extraktion-Rendite, ohne Auswirkungen auf die β-O-4-Inhalte. Anders sind, wenn Kiefer verwendet wird mildere Extraktionsbedingungen (Methode A) vorzuziehen. In der Tat Lignin Extraktion zu Ergebnissen führen in sehr ähnliche Erträge in zwei Fällen aber schwierigeren Bedingungen einen Tropfen in β-O-4 Einheiten (vor allem nicht etherified β-O-4 Verbindungen), die der Grund für solch einen niedrigen Monomer Ertrag sein können wie in der vorstehenden Randnummer angegeben. Ein erheblicher Verlust von nicht etherified β-O-4 Verbindungen kann auch in den Fällen von Buche und Zeder beobachtet werden, wenn Bedingungen (Methode B) für die Extraktion angewendet werden, führt möglicherweise zu einer niedrigeren Monomere Ausbeute. Allerdings unterscheidet sich die Gesamtausbeute Acetal nicht so viel je nach Extraktion. In der Tat wird eine ungefähre Verdoppelung in Lignin-Extraktion-Rendite beobachtet, für beide Biomassequellen Umschalten von Methoden A, B, für den etwa zweifach Rückgang Monomer Rendite kompensiert.

Für die chemische Industrie nachhaltig zu sollten erneuerbare Rohstoffe wie Lignocellulose Biomasse als alternative zum aktuellen dominanten fossilen diejenigen1verwendet werden. Um solche Rohstoffe wirtschaftlich zu nutzen, sollte jedoch hochwertige Anwendungen für seinen Inhalt gesucht werden. Lignocellulose Biomasse kann etwa 30 Gew.-% des Lignins enthalten, eine aromatische Biopolymer ist für die derzeit nur wenige Anwendungen über seine Verwendung als geringwertige Kraftstoff2entwickelt wurden. Daher ist die Methodik zur potenziell erhöht Wert aromatischen Komponenten von großem Interesse für den Erfolg des zukünftigen Bioraffinerien.
Neuere Forschungen hat sich stark auf die Entwicklung neuartiger Methoden für die selektive Spaltung der am häufigsten vorkommende β-O-4-Verbindung (Abbildung 1a) in Lignin zu bestimmten aromatisch, in der Regel Phenol-, Monomere3,4 konzentriert ,5,6. Zum Beispiel der Einsatz von Säuren zwischen 80 ° C bis 180 ° C ist sehr effektiv bei der Spaltung der β-O-4-Verbindung bilden Aldehyd und Keton Fragmente7,8. Unsere Gruppen und andere haben vor kurzem gezeigt, dass Acidolysis in mit den Methoden zur Stabilisierung Kombination und Falle reaktive Fragmente ist extrem potent, phenolische Monomere mit bestimmten chemischen Motive9,10 zu erhalten , 11 , 12. davon, insbesondere Acetal Trapping von reaktiven Aldehyden mit Alkoholen zu phenolischen 2-Arylmethyl-1,3-Dioxolanes (POM) erwies sich mächtig durch seine relativ einfache Anwendung und die Beibehaltung der hoch funktionalisierten Natur Das Lignin Monomere (Abbildung 1 b)13,14. Diese POM stammen aus der Depolymerisation in ein Verhältnis, das bezieht sich auf die Verteilung des H, G und S Monomere in der übergeordneten Lignin Rohstoff zu präsentieren.
Säure katalysierte Depolymerisation, wie viele von den elegantesten Methoden entwickelt, sind relativ mild und Spalten nicht stärkere C-C-Bindungen, die in Lignin15auftreten. C-C-Bindungen werden jedoch besonders reichlich vorhanden, wenn harte Lignozellulose Fraktionierung Bedingungen durch die Kondensation von reaktiven Fragmente aus der Spaltung der schwächeren C-O-Bindungen16,17entlassen angewendet werden. Der Verlust der β-O-4-Inhalte aus der Biomasse Verarbeitungsmethode wird deutlich durch die Analyse einer Reihe von technischen Lignine, die gezeigt wurden, nur bis zu 6 β-O-4 Verbindungen pro 100 aromatischen Einheiten18behalten, während bei Lignozellulose diese Zahlen reichen von 45 bis 90 Verbindungen pro 100 aromatischen Einheiten je nach Quelle16. Was die mildere Extraktionsbedingungen, Lignine mit Gestänge-Distributionen erhalten Sie, die das natürliche Lignin besser Rechnung zu tragen. Allerdings erfordert dies ein Trade-off zwischen der Extraktionseffizienz und die Qualität der erhaltenen Lignin Material17. Dies hat auch Vorrang vor Organosolv-Gewinnung von Lignin, das ist eine beliebte Methode, um Lignin fraktionieren. Viele Variationen von diesem Prozess gibt, mit den Methoden mit unterschiedlichen Temperaturen, Säuregehalt, Extraktion Zeiten und Lösungsmittel. Hier hat die Extraktion schwere einen direkten Einfluss auf die erhaltenen Lignin-Struktur und damit ihre Eignung für die weitere Aufwertung19,20,21. Zum Beispiel hatte Organosolv-Lignin hergestellt durch Ethanol basierte Alcell Prozess, für 5 Jahre bei Demonstration Maßstab betrieben relativ geringe Menge an β-O-4 Verbindungen verlassen, da er bei relativ hohen Temperaturen zu gewährleisten effiziente Delignifizierung in betrieben wurde um qualitativ hochwertige Kohlenhydrate für Bioethanol-Produktion zu erhalten. Dennoch biobasierten Lösungsmittel mit wenig Auswirkungen auf die Umwelt wie Ethanol werden bevorzugt und somit die Extraktionsmethoden, die Lignine hochwertigere führen von Interesse sind. Alkoholische Lösungsmitteln sind von besonderem Interesse, denn neben den als Extraktionsmittel, die sie auch in der Lignin-Struktur z. B. integrieren β' - O - 4 (Abbildung 1a)22, die teilweise "" die Struktur von unerwünschten schützt Dekolleté. Eine geeignete Methode wäre möglicherweise zuerst Lignin mit hohem β-O-4 und in einem sequentiellen Schritt zu entfernen, den Rest des Lignins hochwertiger Zellulose Zugang zu erhalten.
In diesem Manuskript beschreiben wir ein geradlinig und hoch reproduzierbare Verfahren zur Gewinnung von hoher β-O-4 Lignin durch milde Ethanol Extraktion. Abhängig von der Biomasse-Quelle kann dies zu relativ hohe Extraktionseffizienz führen und Ertrag. Verfahren zur Charakterisierung der erhaltenen Lignin werden zur Verfügung gestellt, und wie Sie "deprotect" die etherified β' - O - 420. Darüber hinaus präsentiert ein Bewertungsverfahren für das Potenzial dieser Lignine in selektiven Depolymerisation Verfahren, die auf selektive Spaltung der β-O-4 Zusammenhänge beruhen. Diese Bewertung erfolgt mit Hilfe der Eisen(III)-triflate katalysierten Depolymerisation im Beisein von Ethylenglykol, um phenolische 2-Arylmethyl-1,3-Dioxolanes-23 die Verbindung zwischen β-O-4-Inhalte in das Lignin-Material zeigt zu erwirken und Das Monomer ergibt21. Die Ergebnisse zeigen die Balance zwischen hohen Lignin Absaugeffizienz und das Potenzial des erhaltenen Lignins, depolymerized, speziellen aromatischen Monomeren.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:952px;" width="953">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Materials</td>
			<td style="width:164px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:423px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Iron (III) triflate</td>
			<td style="width:164px;">Sigma Aldrich</td>
			<td>708801-1G</td>
			<td>purity: 90%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Octadecane</td>
			<td style="width:164px;">Sigma Aldrich</td>
			<td>0652-100G</td>
			<td>purity: 99%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Celite</td>
			<td style="width:164px;">Alfa Aesar</td>
			<td>H33152.0B</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Silica Gel</td>
			<td style="width:164px;">SiliCycle</td>
			<td>R12030B-1KG</td>
			<td>P60 40-63 &#956;m</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Dichloromethane</td>
			<td style="width:164px;">Macron Fine Chemicals</td>
			<td>6779-25</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Walnut shells</td>
			<td style="width:164px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Pine wood</td>
			<td style="width:164px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Cedar wood</td>
			<td style="width:164px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Beech wood</td>
			<td style="width:164px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Ethanol</td>
			<td style="width:164px;">JT Baker Chemicals</td>
			<td style="width:119px;">00832000001</td>
			<td>Ethanol absolute</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Isopropanol</td>
			<td style="width:164px;">Acros Organics</td>
			<td>149320025</td>
			<td>99.5+% extra pure</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Acetone</td>
			<td style="width:164px;">Macron Fine Chemicals</td>
			<td>2440-06</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Tetrahydrofuran</td>
			<td style="width:164px;">Boom B.V.</td>
			<td>164240025</td>
			<td>stabilized with BHT</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Toluene</td>
			<td style="width:164px;">Macron Fine Chemicals</td>
			<td>8608-02</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Water</td>
			<td style="width:164px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Demi water from the internal supply</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">1,4-Dioxane</td>
			<td style="width:164px;">Acros Organics</td>
			<td>408820010</td>
			<td>99+% extra pure</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Hydrochloric acid</td>
			<td style="width:164px;">Acros Organics</td>
			<td>124620026</td>
			<td>37% solution in water</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Sulfuric acid</td>
			<td style="width:164px;">Boom B.V.</td>
			<td>760519081000</td>
			<td>95-97%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Acetone-d6</td>
			<td style="width:164px;">Acros Organics</td>
			<td>325320500</td>
			<td>99.8 atom% D</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Deuterium oxide</td>
			<td style="width:164px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">151882-100G</td>
			<td>99.9 atom% D</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Filters</td>
			<td style="width:164px;">Munktell</td>
			<td style="width:119px;">400303185</td>
			<td>185 mm diameter, 10 &#956;m pore size</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Magnetic stirring bars</td>
			<td style="width:164px;">VWR</td>
			<td style="width:119px;">442-4525</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Syringe filter</td>
			<td style="width:164px;">Sartorius</td>
			<td style="width:119px;">17559-Q</td>
			<td>0.45 &#956;m filter</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Autosampler vial (2 mL)</td>
			<td style="width:164px;">Brown</td>
			<td style="width:119px;">151123</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Reduced volume inlet (0.3 mL)</td>
			<td style="width:164px;">Brown</td>
			<td style="width:119px;">150820</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Autosampler caps (11 mm)</td>
			<td style="width:164px;">Brown</td>
			<td style="width:119px;">151216</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Autosampler vial crimper</td>
			<td style="width:164px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Oil bath</td>
			<td style="width:164px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Syringes (1 mL)</td>
			<td style="width:164px;">Henke Sass Wolf</td>
			<td style="width:119px;">4010-200V0</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Heating block-4 positions</td>
			<td style="width:164px;">IKA</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Micro tubes 2 ml</td>
			<td style="width:164px;">Sarstedt</td>
			<td style="width:119px;">72691</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:247px;">Crimp seals-20 mm</td>
			<td style="width:164px;">Brown Chromatography Supplies</td>
			<td style="width:119px;">151287</td>
			<td>with Silicone/PTFE septa</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Equipment</td>
			<td style="width:164px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Rotary Ball Mill</td>
			<td style="width:164px;">Fritsch</td>
			<td style="width:119px;">06.2000.00</td>
			<td>Laboratory Planetary Mono Mill PULVERISETTE 6</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Hammer mill</td>
			<td style="width:164px;">Brabender</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Micro Hammer mill</td>
			<td style="width:164px;">Brabender</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Vacuum oven</td>
			<td style="width:164px;">Heraeus</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Heraeus Vacutherm</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Reflux setup and other glassware</td>
			<td style="width:164px;">CBN Suppliers B.V.</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Reflux condensor, Roundbottom flask, Beaker glass and funnels</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Rotary evaporator</td>
			<td style="width:164px;">IKA</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">250 mL high pressure autoclave</td>
			<td style="width:164px;">Berghof</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">1 L high pressure autoclave</td>
			<td style="width:164px;">Medimex</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Ultrasonic bath</td>
			<td style="width:164px;">Emerson</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>type Branson 3210</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">NMR instrument</td>
			<td style="width:164px;">Bruker</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Ascend 600</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">THF-GPC</td>
			<td style="width:164px;">Hewlett Packard</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>1100 series</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Magnetic stirring plate</td>
			<td style="width:164px;">SalmenKipp</td>
			<td>SK861492220263</td>
			<td>type x-1250</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Coffee grinder</td>
			<td style="width:164px;">Profi Cook</td>
			<td style="width:119px;">PC-KSW1021</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Drilling machine</td>
			<td style="width:164px;">Solid</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>type TB 13 S</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">GC-FID</td>
			<td style="width:164px;">Shimadzu</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">BUCHI Reveleris PREP purification system&#160;</td>
			<td style="width:164px;">Buchi</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">BUCHI C18 column&#160;</td>
			<td style="width:164px;">Buchi</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>150 mm &#215; 21.2 mm &#215; 10 &#956;m</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">20 ml microwave vials</td>
			<td style="width:164px;">???</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;">Univapo 150 ECH rotational vacuum concentrator</td>
			<td style="width:164px;">UniEquip</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Eppendorf minispin tabletop centrifuge&#160;</td>
			<td style="width:164px;">Eppendorf</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">SB2 rotator</td>
			<td style="width:164px;">Stuart</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Vortex</td>
			<td style="width:164px;">Wilten</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Processing Software</td>
			<td style="width:164px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">WinGPC Unichrom</td>
			<td style="width:164px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">MestReNova</td>
			<td style="width:164px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

extraction of lignin with high &#946;-o-4 content by mild ethanol extraction and its effect on the depolymerization yield

Lignin Aufwertung Strategien sind ein wichtiger Faktor für die Erreichung wirtschaftlicher Wettbewerbsfähigkeit Bioraffinerien auf Basis von Lignocellulose Biomasse. Die meisten aufstrebenden elegante Verfahren bestimmte aromatische Produkte verlassen sich auf das Lignin-Substrat mit einem hohen Gehalt an leicht spaltbaren β-O-4-Verbindung als in der Heimat Lignin-Struktur. Dies bietet eine Miss-Match mit typischen technischen Lignine, die stark abgebaut und daher sind arm an β-O-4 Verbindungen. Daher sind die Gewinnung Erträge und die Qualität des erhaltenen Lignins von größter Bedeutung, um neue Wege der Lignin-Aufwertung zugreifen. In diesem Manuskript ist ein einfaches Protokoll vorgelegten erhalten Lignine mit hohen Gehalt an β-O-4 relativ milde Ethanol Extraktion, die verschiedene Lignozellulose-Quellen angewendet werden können. Ferner werden Analyseverfahren zur Bestimmung der Qualität der Lignine zusammen mit einer Depolymerisation Protokoll dargestellt, die spezifische phenolischen 2-Arylmethyl-1,3-Dioxolanes, die verwendet werden können ergibt, um die erhaltenen Lignine zu bewerten. Die vorgestellten Ergebnisse zeigen den Zusammenhang zwischen Lignin Qualität und Potenzial für die Lignine, in bestimmten Monomeren aromatische Chemikalien depolymerisiert. Insgesamt, die Extraktion und Depolymerisation zeigt ein Trade-off zwischen Lignin-Extraktion-Rendite und die Beibehaltung der native Aryl-Äther-Struktur und damit das Potenzial des Lignins als Substrat für die Produktion von Chemikalien für verwendet werden höherwertige Anwendungen.

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Extraction of Lignin with High ÃƒÆ’Ã…Â½Ãƒâ€šÃ‚Â²-O-4 Content by Mild Ethanol Extraction and Its Effect on the Depolymerization Yield

Hier präsentieren wir Ihnen ein Protokoll zur Ethanol-Gewinnung von Lignin aus verschiedenen Biomassequellen führen. Die Wirkung von der Extraktionsbedingungen auf Lignin-Ausbeute und β-O-4-Inhalte werden präsentiert. Selektive Depolymerisation erfolgt auf die erhaltenen Lignine, hoch aromatische Monomer-Produkte zu erhalten.

Gewinnung von Lignin mit hohen Gehalt an β-O-4 durch milde Ethanol Extraktion und seine Wirkung auf die Depolymerisation Ausbeute

Lignin valorization strategies are a key factor for achieving more economically competitive biorefineries based on lignocellulosic biomass. Most of the ...

Diese Methode beantwortet einige schlüsselmögliche Fragen im Bereich der Nutzung von Erneuerungsressourcen zu Lignin, einer Schlüsselkomponente der lignozellulosehaltigen Biomasse. Der Hauptvorteil dieser Technik ist, dass es Ihnen ermöglicht, Lignin von guter struktureller Qualität aus verschiedenen Biomassequellen zu erhalten. Diese erwähnte Methodik zielt speziell auf die Beta 04-Verknüpfung ab.Gleichzeitig verhindert es, dass Rekondensationsprozesse stattfinden. Dies ist sehr wichtig, da es die Bildung von Saiblingen verhindert. Mit dieser Methode können Beziehungen zwischen dem Ligninextraktionsverfahren und der Depolymerisationseffizienz hergestellt werden.Im Allgemeinen, jeder von uns neu in diesen Methoden, wir kämpfen mit den Trainingsverfahren sowie die Analyse der vier Lignine, und die Depolymerisation Produktmischung. Um geschnittene Walnussschalen herzustellen, statten Sie einen Hammerschneider mit einem fünf Millimeter siv am Auslass aus, und füttern Sie die Walnussschalen in den Hammerschneider, indem Sie die gebrochenen Schalen in einem Ein-Liter-Glasbecher einsammeln. Um die kleinen Nussschalenfragmente herzustellen, die zum Fräsen benötigt werden, füttern Sie die gebrochenen Schalen in einen Mikrohammerschneider, der mit einem 2-Millimeter-Siv am Auslass ausgestattet ist, und sammeln Sie die geschliffenen Schalen in einem neuen Ein-Liter-Glasbecher.Um Extrakte aus den gemahlenen Walnussschalen zu entfernen, fügen Sie 150 Gramm der Schalenprobe in einen 500 Millimeter runden Bodenkolben mit einem Rührstab und fügen Sie 200 Milliliter Toluin in den Kolben. Befestigen Sie einen Reflexkondensator am Kolben und erhitzen Sie das Gemisch in einem Ölbad mit kräftigem Rühren auf eine Refluxtemperatur von 111 Grad Celsius. Nach zwei Stunden, entfernen Sie den Kolben aus dem Bad, damit die Mischung auf Raumtemperatur abkühlen, und belasten Sie die Mischung durch einen 185 Millimeter Durchmesser, zehn Mikrometer Porengröße Filter, um das Toluus zu entfernen.Nach dem überNachter Erhitzen in einem Vakuumofen bei 80 Grad Celsius und 50 Millibar Druck fügen Sie 40 Gramm toluin behandelte Walnussschalenpartikel in eine 250 Milliliter Zirkondioxid-Schleifschüssel mit sieben Zirkondioxid-Schleifkugeln mit 20 MillimeterDurchmessern ein. 60 Millimeter Isopropanol wird der Schleifschüssel zugesetzt. Legen Sie die Schleifschüssel in die Drehschüsselmühle.Schleifen Sie die Schalenpartikel in vier Zyklen von zwei Minuten Schleifen bei 27 mal g gefolgt von vier Minuten Ruhe pro Zyklus. Nach dem vierten Mahlzyklus die fein gemahlenen Walnussschalen in einen 500 Milliliter runden Bodenkolben geben und das Isopropanol durch Rotationsverdampfung bei 40 Grad Celsius und 125 Millibar Druck entfernen. Dann trocknen Sie die Walnussschalen in einem Vakuumofen über Nacht bei 50 Grad Celsius und 50 Millibar Druck.Um Ethanosolv Lignin mit dem höchsten Beta-04-Gehalt zu erhalten, fügen Sie 25 Gramm Rohstoff in einen neuen 500 Milliliter Rundenkolben und fügen Sie 200 Milliliter eines 80 bis 20 Ethanol zu Wasserlösung, vier Milliliter 37%Hydrochlorid-Lösung und einen magnetischen Rührstab in den Kolben. Einen Refluxkondensator am Kolben anbringen und das Gemisch in einem Ölbad bei 80 Grad Celsius fünf Stunden lang unter kräftigem Rühren erhitzen. Nachdem die Mischung auf Raumtemperatur abgekühlt ist, filtern Sie die Lösung durch ein 185 Millimeter Durchmesser zehn Mikrometer Poren großes Sieb in einen neuen 500 Milliliter runden Bodenkolben und waschen Sie den Rückstand viermal mit 25 Milliliter Ethanol pro Wäsche.Konzentrieren Sie die gesammelte Liquor durch Rotationsverdunstung bei 40 Grad Celsius und 150 Millibar Druck, gefolgt von Auflösung des erhaltenen Feststoffs in 30 Milliliter Aceton. Um das Lignin auszufällen, fügen Sie die Mischung auf 600 Milliliter Wasser und sammeln Sie das gefällte Lignin in einem 185 Millimeter Durchmesser, zehn Mikrometer Poren größe Sieb, waschen Sielignin viermal mit 25 Milliliter Wasser pro Wäsche. Das Lignin über Nacht bei Raumtemperatur im Filter überdampfen, anschließend über Nacht im Vakuumofen bei 50 Grad Celsius und 50 Millibar Druck in einer Glasdurchstechflasche trocknen.Bestimmen Sie dann die Ausbeute des extrahierten Lignins auf einem Gleichgewicht. Zur Analyse der Ligninstruktur durch zweidimensionale Kernspinresonanz oder NMR-Analyse 60 Milligramm getrocknetes Lignin in 0,7 Milliliter deuter Aceton auflösen und diese Mischung einem NMR-Röhrchen hinzufügen. Fügen Sie diese NMR-Röhre zu einem NMR-Spektralphotometer hinzu und legen Sie die gewünschten Parameter fest, um ein geeignetes 2D-Proton-Hetero-Kern-Einzel-Quantenkohärenzspektrum zu erhalten.Für die Lignin-Depolymerisation 50 Milligramm getrocknetes Lignin in eine 20 Milliliter Mikrowellen-Reaktionsdurchstechs mit einem magnetischen Rührer geben und 0,85 Milliliter 1, 4 Dioxan, 50 Mikroliter Ethylenglykol in 1, 4 Dioxan und 50 Mikroliter Octadecan in 1, 4 Dioxan in die Viale geben. Nach dem Schließen des Gefäßes die Lösung unter Rühren auf 140 Grad Celsius erhitzen. Wenn das Reaktionsgefäß die Zieltemperatur erreicht, fügen Sie 50 Mikroliter Eisen drei Trifluormethansulfat in 1, 4 Dioxan in das Gefäß, und rühren Sie die Reaktion für weitere 15 Minuten.Nach dem Abkühlen der Reaktion auf Raumtemperatur filtern Sie die Flüssigkeit über Celite in ein Zwei-Milliliter-Zentrifugenrohr. Dann konzentrieren Sie die gesammelte Flüssigkeit über Nacht bei 35 Grad Celsius in einem Rotationsvakuumkonzentrator. Um die niedermolekularen Produkte zu extrahieren, hängen sie auf und schwellen Sie den Rückstand in 0,15 Milliliter Dichlormethan durch Wirbeln, 15 Minuten Beschallung und 30 Minuten in einem automatischen Rad an.Um eine effiziente Monomerextraktion durchzuführen, ist es wichtig, das erhaltene Öl im Chlormethan zuerst richtig anzuschwellen. Dann ist es wichtig, die richtige Menge an Toluol hinzuzufügen, um selektiv die Unterseite Oligomere zu fällen. Niederschlagen Sie die Oligomere mit 0,75 Milliliter toluol, gefolgt von Wirbeln und zehn Minuten Beschallung.Zentrieren Sie die Proben zehn Sekunden lang bei 5000 U/min und trennen Sie die leichte organische Flüssigkeit von den festen dicken öligen Rückständen und filtern Sie die Flüssigkeit über einen Literliterin in eine Glasflasche. Konzentrieren Sie dann die kombinierten organischen Phasen durch Rotationsverdampfung bei 40 Grad Celsius und 20 Millibar Druck. Und lösen Sie den öligen Rückstand in einem Milliliter Dichlormethan für die Analyse mittels Gaschromatographie auf.Die nach jeder Extraktion erhaltenen Lignine weisen eine breite Palette von Farben und Partikelgrößen auf, wobei die Polymere, die aus milden Behandlungen gewonnen wurden, eine typisch rot-rosa Farbe und kleine Materialflocken aufweisen. Wenn härtere Bedingungen angewendet werden, weisen die erhaltenen Lignine eine braune bis bräunlich-gelbe Farbe auf, mit einer allgemeinen Materialertragssteigerung, ein Effekt, der für Walnuss-, Buchen- und Zedernhölzer im Vergleich zu Kiefernholz viel tiefgründiger war. Die NMR-Analyse der verschiedenen Lignine bestimmt das SGH-Verhältnis und die Menge der Verbindungen der extrahierten Polymere, insbesondere die Menge der Beta 04-Verbindungen.Zum Beispiel, Lignine extrahiert unter milderen Bedingungen geben in der Regel höhere Mengen an Verbindungen. Acetolysereaktionen mit Eisen drei Trifluormethansulfat in Gegenwart von Ethylenglykol ergeben drei verschiedene Phenol-Acetals, die sich auf die s-, G- und H-Einheiten beziehen, die innerhalb der Lignine vorhanden sind, wobei höhere kombinierte Phenolacetalerträge für Lignine beobachtet werden, die unter milden Bedingungen extrahiert werden. Ein klarer Trend ist sichtbar, wenn der gesamte Beta 04-Gehalt berücksichtigt wird, wobei der höhere Beta-04-Gehalt in der Regel zu einer höheren Acetalausbeute führt.Wenn die Ligninextraktionsausbeute und die anschließende Depolymerisationsausbeute kombiniert werden, wird aus der Biomassequelle ein Gesamtacetalertrag erzielt, der deutliche Unterschiede zwischen den verschiedenen Biomassequellen zeigt. Bei der Durchführung von Ligninextraktionen ist es wichtig, den Extraktionsertrag mit der strukturellen Qualität des erhaltenen Lignins in Einklang zu bringen. Wenn Sie also die gemeldete Depolymerisationsmethode befolgen, können Sie tatsächlich wertschöpfende Aromaten in hoher Selektivität erhalten.Diese Techniken werden anderen Forschern helfen, Zugang zu Mehrwertprodukten aus dem Ligninanteil der Ligninzellulose-Biomasse in guten Erträgen zu erhalten.

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Extraction of Lignin with High &#946;-O-4 Content by Mild Ethanol Extraction and Its Effect on the Depolymerization Yield

Chemical Quantities and Aqueous Reactions

SCIENTISTS IN ACTION

Investigations on the Ga(III) Complex of EOB-DTPA and Its 68Ga Radiolabeled Analogue

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Untersuchungen über die Ga (III) -Komplexes von EOB-DTPA and Its<sup&gt; 68</sup&gt; Ga Radiolabeled Analog

We demonstrate a method for the isolation of EOB-DTPA (3,6,9-triaza-3,6,9-tris(carboxymethyl)-4-(ethoxybenzyl)-undecanedioic acid) from its Gd(III) ...

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