Name: extraction of lignin with high &#946;-o-4 content by mild ethanol extraction and its effect on the depolymerization yield
Uploaded: 2019-01-07T14:00:00
Duration: 10 min 18 s
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작업 (광고 및 KB) 유럽 연구 위원회, ERC 시작 그랜트 2015 (CatASus) 638076에서에서 재정 지원 및 연구 프로그램 재능 (마리 퀴리 ITN 'SuBiCat' PITN-가-2013-607044 PJD, KB, JGdV), 유럽 연합에 의해 투자 되었다 프로젝트 번호 723.015.005 (KB), 과학 연구 (NWO) 네덜란드 조직에 의해 분할 융자 되는 체계 (돌아가기).

1. 리그 닌 추출 전에 호두 원료의 전처리
<ol><li>잘라 호두 포탄의 생산<ol>
<li>호두 포탄 포탄 분쇄를 망치 커터에 피드. 콘센트에서 5mm 체와 망치 커터를 장비. 1 L 유리 비 커에 골절된 호두 껍질을 수집 합니다.</li>
		<li>지상 조개를 마이크로 망치 커터에 골절된 포탄을 피드. 콘센트에서 2 mm 체와 마이크로 망치 커터를 장비. 1 L 유리 비 커에 지상 호두 껍질을 수집 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>지상 호두 껍질에서 지방산의 추출<ol>
<li>500 mL 둥근 바닥 플라스 크에 넣어 잘라 호두 포탄의 150 g. 둥근 바닥 플라스 크에 200 mL 톨루엔 및 교 반 막대를 추가 합니다.</li>
		<li>둥근 바닥 플라스 크에 환류 콘덴서를 연결 합니다. 열 환류 온도 (111 ˚C) 활발 한와 2 시간에 대 한 기름 목욕에서 혼합물을 감동.</li>
		<li>2 시간 후 난방을 중지 하 고 기름 목욕에서 그것을 제거 하 여 실내 온도까지 혼합물 식힙니다.</li>
		<li>여과 (185 m m 직경, 10 µ m 기 공 크기)는 톨루엔을 제거 합니다. 톨루엔 filtrate를 삭제 합니다.</li>
		<li>80 ˚C와 50 mbar에서 진공 오븐에 호두 껍질을가 열 하 여 잔류물 하룻밤 톨루엔을 제거 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>미리 추출 된 호두 포탄의 밀링<ol>
<li>ZrO2장소 7 ZrO2 그릇을 연 삭 250 mL 20 m m 직경을 가진 볼 연 삭에 의하여 이루어져 있다.</li>
		<li>40 g 호두 입자의 그릇을 채우십시오. 연 삭 그릇에 소 프로 파 놀의 60 mL를 추가 합니다.</li>
		<li>로터리 볼 밀과 호두 포탄의 연 삭을 수행 합니다. 2 분 4 분 일시 중지 다음 27 x g에서 연 삭의 4 사이클에 갈기. 언제 든 지 80 ˚C 아래 그릇의 온도 유지. 더 이상 3 일괄 처리를 수행 하 고 그릇 식 이후에 아래로.</li>
		<li>가늘게 지상 수집 500 mL 둥근 바닥 플라스 크에 호두 껍질. 40 ˚C 125 mbar에서 회전 증발에 의해는 소 프로 파 놀을 제거 합니다.</li>
		<li>건조 호두 껍질 50 ˚C와 50 mbar에서 진공 오븐에 하룻밤.</li>
		<li>가늘게 지상 체 1 ㎜ 체 통해 호두 껍질. 회전 볼 밀으로 너무 큰 입자를 접지 합니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2입니다. 나무 재료의 준비
<ol><li>나무 판자의 절단<ol>
<li>평평한 나무 속도 드릴 비트를 장착 한 드릴 아래 나무 판자를 놓습니다. 유리 비 커에 나무 부스러기를 수집 합니다.</li>
		<li>더 작은 조각으로 잘라 커피 분쇄기에 나무 부스러기를 놓습니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>나무에서 지방산의 추출<ol>
<li>지방산의 추출 나무에서 정확 하 게 같은 방식에서 대로 수행 단계 1.2에서 호두 껍질에 대 한 설명. 참고: 나무의 아무 밀링이 수행 볼 밀에 1.3 단계에서에서 설명한 조건을 입자 크기의 감소 귀착되 지 않았다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. 높은 β-O-4 Ethanosolv 리그 닌의 추출
<ol><li>온화한 에탄올 추출 (A 방법)<ol>
<li>500 mL 둥근 바닥 플라스 크에는 원료의 25 g을 넣어. 80:20 에탄올/물 혼합물 (200 mL), 37 %HCl 솔루션 (0.24 M)와 둥근 바닥 플라스 크에 자석 교 반 막대의 4 개 mL를 추가 합니다.</li>
		<li>둥근 바닥 플라스 크에 환류 콘덴서를 연결 합니다. 열 혼합물 atreflux 온도와 활기찬 5 h 오일 목욕과 감동.</li>
		<li>기름 목욕에서 그것을 제거 하 여 실내 온도에 냉각 하는 혼합물을 허용 한다. 혼합물 (185 m m 직경, 10 µ m 기 공 크기)를 필터링 하 고 에탄올의 4 회 25 mL와 잔류물을 씻어.</li>
	</ol>
</li>
	<li>작업 및 리그 닌의 분리<ol>
<li>500 mL 둥근 바닥 플라스 크에 주류를 수집 합니다. 40 ˚C 및 150 mbar에서 회전 증발에 의해 주류를 집중.</li>
		<li>아세톤의 30 mL에서 얻은 고체를 용 해. 솔리드 완전히 분해 되지 않는 경우는 초음파 목욕을 사용 합니다.</li>
		<li>물 600 mL에 혼합물을 추가 하 여는 리그 닌을 침전. 없는 강 수 발생 하는 경우 추가 적은 양의 포화 수성 나2그래서 flocculate는 리그 닌을4 솔루션.</li>
		<li>여과 (185 m m 직경, 10 µ m 기 공 크기)으로 리그 닌을 수집 합니다. 워시 물 25 mL와 리그 닌 4 번. 없는 분석 hemicellulose 분수의 경우는 여과 액을 삭제 합니다. 여과 액 아주 혼 탁 한 경우에, 원심 분리 관에 그것을 추가 하 고 원심 분리에 의해 (단단한) 바닥 분수를 수집 합니다.</li>
		<li>공기에 리그 닌을 허용 하룻밤 건조 합니다. 리그 닌 더 (하룻밤에 50 ˚C와 50 mbar) 진공 오븐에서 건조.</li>
		<li>리그 닌은 진공 오븐에서 하룻밤 말린 후 수익률을 결정 합니다.</li>
		<li>Klason 메서드24정한 총 리그 닌 콘텐츠로 나누어 리그 닌 추출 효율을 결정 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>더 높은 온도 에탄올 추출 (방법 B)<ol>
<li>250 mL 압력솥에는 원료의 15 g을 넣어. 80:20 에탄올/물 혼합물 (120 mL), HCl (0.24 M) 및 자석 교 반 막대의 2.4 mL를 추가 합니다.</li>
		<li>열 5 h 5.2 x g.의 교 반 속도 대 한 120 ˚C에서 혼합 차가운 얼음 목욕 나중에 섞어.</li>
		<li>혼합물 (185 m m 직경, 10 µ m 기 공 크기)를 필터링 하 고 에탄올의 15 mL와 4 번 찌 꺼 기를 씻어.</li>
		<li>3.2 단계에에서 설명 된 대로 정확 하 게 추가 작업 및 격리를 수행 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>큰 규모 높은 온도 에탄올 추출 호두 껍질 (메서드 C *)의<ol>
<li>1 L 고압 압력솥에 가늘게 지상 호두 껍질의 90 g을 넣어. 80:20 에탄올/물 혼합물 (750 mL)을 추가 하 고 H2의 6.25 mL 등등4 (0.12 M).</li>
		<li>열 35.8 x g.의 교 반 속도와 5 h 120 ˚C에서 혼합 원자로 냉각 시스템 5 h 반응 시간 후에 설정 하 여 다시 실내 온도에 혼합물을 냉각 한다.</li>
		<li>혼합물 (185 m m 직경, 10 µ m 기 공 크기)를 필터링 하 고 에탄올의 75 mL와 4 번 찌 꺼 기를 씻어. 참고: 여러 개의 필터를 사용 하 여 많은 시간을 절약할 수 있습니다.</li>
		<li>2 동일한 일괄 처리에서 주류를 수집 합니다. 일 업 및 격리 단계 3.2 더블 양의 두 일괄 처리에 대 한 용 매에서 설명 된 대로 수행 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>제어 실험 단계 3.1의. (방법 A *) 단계 3.3. (방법 B *) (선택 사항)<ol>
<li>그래서4 (0.12M) H2의 대체 1.67 mL와 HCl 솔루션 3.1.1 단계에서 설명한 대로 일부 자료는 정확한 넣어. 3.1-3.2 단계의 나머지는 방법 A.</li>
		<li>그래서4 (0.12M) H2의 대체 1.0 mL와 HCl 솔루션 3.3.1 단계에서 설명한 대로 일부 자료는 정확한 넣어. 단계 3.3의 나머지는 방법 B.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. (선택 사항) 리그 닌의 드 etherification
<ol><li>1000mg 100 mL 둥근 바닥 플라스 크에 1:1 1, 4-dioxane/물 혼합물의 24 mL에 리그 닌의 분해. 혼합물에 37 %HCl 용액 1 mL를 추가 합니다.</li>
	<li>교 반 막대를 추가 하 고 둥근 바닥 플라스 크에 환류 콘덴서를 연결 합니다. 열 혼합 100 ˚C와 활기찬 5 h 오일 목욕을 감동.</li>
	<li>기름 목욕에서 그것을 제거 하 여 실내 온도에 아래로 냉각 하기 위하여 혼합물을 허용 한다. 하는 리그 닌을 침전 물의 160 mL에 혼합물을 추가 합니다.</li>
	<li>여과 (185 m m 직경, 10 µ m 기 공 크기)으로 리그 닌을 수집 하 고 세척 물 25 mL와 리그 닌 2 번. 공기에 리그 닌을 허용 하룻밤 건조 합니다. 리그 닌 더 (하룻밤에 50 ˚C와 50 mbar) 진공 오븐에서 건조.</li>
</ol>5입니다. 리그 닌의 분석
<ol><li>2 차원 핵 자기 공명 (2D NMR) 분석<ol>
<li>60mg d6의 0.7 mL에 건조 리그 닌의 분해-아세톤. 리그 닌은 완전히 분해 되지 않습니다 경우 D2O의 몇 방울을 추가 합니다. NMR 튜브에 혼합물을 넣고가지고 2D 양성자 heteronuclear 단일 양자 일관성 스펙트럼 (HSQC) 다음 매개 변수는 NMR 분 광 기: (11,-1), (160,-10), nt 4, ni = 512 =20.</li>
		<li>얻은 HSQC 스펙트럼을 분석 합니다. 모든 신호는 긍정적인,이 가로 (f2) 축 특히 중요 한 때까지 수동 단계 수정 두 축에 의해 스펙트럼을 조정 합니다. 아무 기본 수정 수행 합니다. 모든 관계의 위치 단계 5.1.3 5.1.6에에서 부여 됩니다.</li>
		<li>향기로운 지역에 3 명의 다른 향기로운 단위 ( 그림 4에 의하여 번호 매기기 양성자)에 해당 하는 신호를 통합 합니다. 이러한 신호는 지역 [(Proton range) (탄소 범위)]: S2/6: [(6.48-6.90)(104-109)] S'2/6: [(7.17-7.50)(105-109)] S응축: [(6.35-6.65)(106-109)] G2: [(6.78-7.14)(111.5-116)] G5: [(6.48-7.06)(115-120.5)] G6: [(6.65-6.96)(120.5-124.5)] H2/6: [(7.05-7.29)(128.5-133)] 참고: H3/5 G5 신호 오버랩 그리고 H2/6 H3/5으로 같은 강도 가정. 압축 된 G 위한 신호는 G5와 중복. G2 와 G6 신호 없음 (또는 거의 모든) 존재 하는 경우이 G의 전체 결로 발생 했음을 나타냅니다.</li>
		<li>수식으로 향기로운 단위의 금액을 계산: 총 방향족 = (((2/6 S + S'2/6) / 2) + S압축) + ((G2 + G5 G6-H2/6) / 3) + (H2/6 / 2)</li>
		<li>G, H 및 S 단위 다음 수식으로 계산: S 비율 = (((2/6 S + S'2/6) / 2) + Scondensed): 총 x 100% 아로마 비율 G = ((G2+ G5G6-H2/6) / 3): 총 x 100% 아로마 비율 H = (H2/6 / 2): 총 x 100% 아로마</li>
		<li>Hibbert Ketones, β β와 β-5 연계 β-O-4에 해당 하는 지방 족 지역 신호에서 신호를 통합 합니다. 이들은 지역 [(proton range) (탄소 범위)]: Β-O-4α [(4.76-5.10)(73-77.5)] Β '-O-4α [(4.44-4.84)(81.5-86)] Β-O-4β 와 β'-O-4β [(4.03-4.48)(85-90.5)] Β-O-4γ 와 β'-O-4γ [(3.10-4.00)(58.5-62)] Β-5α [(5.42-5.63)(88-92)] Β-5β [(3.36-3.56)(53-54.5)] 5 βγ [(3.50-4.00)(62-64.5)] Β βα [(4.59-4.77)(86.5-89.5)] Β ββ [(2.98-3.20)(55.5-59)] Β βγ [(3.75-3.96)(72.5-76)]와 [(4.10-4.31)(72.5-76)] 홍콩γ [(4.20-4.30)(66-68)] 참고:는 β-양성자의 β-O-4와 β'-O-4 연계 오버랩. 이러한 연계의 구조 모티프는 그림 1에 부여 됩니다.</li>
		<li>100 c 9 단위 당 연계의 총 수는 관계의 α 양성자의 신호에 따라 모든. 다음 수식 관계의 총 수를 계산. Β-O-4 연계 = (β-O-4α + β'-O-4α) / 향기로운 x 100 총 # Β-5 연계 =α β-5 / 총 향기로운 x 100 Β β연계 = β βα / 향기로운 x 100 총</li>
	</ol>
</li>
	<li>겔 침투 크로마토그래피 (GPC) 분석<ol>
<li>(내부 표준으로 톨루엔의 드롭)과 tetrahydrofuran (THF)의 1 mL에 건조 리그 닌의 10 mg을 디졸브. 0.3 mL의 감소 볼륨 입구와 autosampler 유리병에이 혼합물을 0.45 μ m 주사기 필터를 통해 필터링. Autosampler 유리병 뚜껑을 닫습니다.</li>
		<li>THF GPC에는 샘플의 20 µ L를 삽입할. 얻은 데이터를 처리 합니다.</li>
		<li>기준 신호 (톨루엔)에 대 한 얻은 신호를 수정 합니다. 올바른 범위에 대 한 차입 볼륨 선택 (~ 200-10000 다). 소프트웨어에 의해 질량 분포를 계산 합니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>6. depolymerization Lignins 페 놀 2-Arylmethyl-1, 3-Dioxolanes (Acetals)에
<ol><li>반응 배는 자력을 갖춘로 20 mL 전자 레인지 유리병에 말린된 리그 닌의 장소 50 밀리 그램. 1, 4-dioxane (26 mg/mL)에 1, 4-dioxane, 에틸렌 글리콜의 1, 4-dioxane (0.54 mL/mL)에서 50 µ L, octadecane (내부 기준)의 50 µ L의 0.85 mL를 추가 합니다.</li>
	<li>반응 배를 닫고 3.8 x g에서 교 반 하면서 140 ° C에 솔루션을 열.</li>
	<li>반응 배 140 ° C에 도달 하면 1, 4-dioxane (0.1 g/mL)에서 Fe (III) OTf3 50 µ L를 추가 합니다.</li>
	<li>15 분 동안 원자로 저 어.</li>
	<li>실내 온도에 반응 기를 냉각 하 고 단계 7.1에서 설명한 대로 depolymerization 액체를 제거 합니다.</li>
</ol>7. 작업 및 Depolymerization 혼합물의 분석
<ol><li>Celite에 액체를 필터링 (침투성: 2.60-6-50 다아시; 입자 크기: 150 메쉬 타일러; 체 유지 (140 M 미국): 2.0-25.0%)와 2 mL 원심 분리기 튜브에 수집.</li>
	<li>회전 진공 집중 장치에 35 ° C에 액체 하룻밤을 집중 한다.</li>
	<li>다음 절차와 최종 오일/솔리드 압축을 풉니다.<ol>
<li>일시 중단 및 0.15 ml dichloromethane (DCM)의 잔류물 (소용돌이)에 의해 광범위 한 혼합 쥡니다 및 자동 휠에 30 분 15 분 하 여 팽창.</li>
		<li>최대 10 샘플 원심 사용 하 여 minispin 탁상 원심 분리기는 액체 튜브의 하단에는 s (원심 분리 속도: 671 x g).</li>
		<li>광범위 하 게 (여 소용돌이 10 분 쥡니다) 0.75 mL 톨루엔과 믹스를 추가 합니다.</li>
		<li>최대 10 샘플 원심 minispin 탁상 원심 분리기를 사용 하 여 s (원심 분리 속도: 671 x g)는 액체 튜브의 아래쪽에는 되도록.</li>
		<li>고체 또는 두꺼운 기름 찌 꺼 기에서 빛 유기 액체를 분리 하 고 Celite의 플러그에이 액체를 필터링 유리 유리병에서 수집. 참고:이 절차에 서 스 펜 션/세 번 반복 하 고 마지막 추출 0.5 mL 톨루엔의 사용.</li>
	</ol>
</li>
	<li>로터리 증발 (40 ˚C, 20 mbar)에 의해 결합 된 유기 단계를 집중.</li>
	<li>가스 크로마토그래피 불꽃 이온화 검출기 (FID GC) 분석에 대 한 DCM의 1 mL에 기름 잔류물을 디졸브.</li>
	<li>GC-FID는 FID 검출기와 사용 캐리어 가스로 서 헬륨을 갖춘 GC를 사용 하 여 수행 합니다. 표준 설정: 1 µ L 주입, 50: 1의 분할 배급, 0.95 mL/분 장비 GC 장치 HP5 열 (30 m x 0.25 m m x 0.25 µ m)와 5 분 60 ° C 등온선으로 시작 되는 온도 프로 파일 실행의 헬륨 흐름. 260 ° c.에 20 분 동안 10 ° C/min 램프에 의해 후속 20 분 동안이 온도 개최.</li>
	<li>수동으로 스펙트럼에서 봉우리를 통합 합니다. 봉우리의 정체 시간으로는 다음과 같은: octadecane (21.4 분), H-아 세 탈 (19.5 분), G-아 세 탈 (20.8 분), S-아 세 탈 (23.4 분). 단계 7.8에서 얻은 값을 사용 하 여를 정량화를 수행.</li>
	<li>표준 복합 절연 사용 하 여 내부 표준 (octadecane) 교정 곡선에 따라 G 아 세 탈의 정량화를 수행 합니다. 참고: 보정 곡선: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58575/58575eq1.jpg"> (R2= 0,9991) G-아 세 탈을 얻을:<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/58575/58575eq2.jpg"> 이전 결과9,,2123 응답 요소 각각 2.19와 1.82, H와 S 아 세 탈에 대 한 추정 했다을 기반으로 합니다.</li>
</ol>

<ol>
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M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effective+Release+of+Lignin+Fragments+from+Lignocellulose+by+Lewis+Acid+Metal+Triflates+in+the+Lignin-First+Approach.">Effective Release of Lignin Fragments from Lignocellulose by Lewis Acid Metal Triflates in the Lignin-First Approach.</a> ChemSusChem. 9 (23), 3262-3267 (2016).</li><li>Kaiho, A., Mazzarella, D., Satake, M., Kogo, M., Sakai, R., Watanabe, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Construction+of+di(trimethylolpropane)+cross+linkage+and+phenylnaphthalene+structure+coupled+with+selective+&#946;-O-4+bond+cleavage+for+synthesizing+lignin-based+epoxy+resins+with+controlled+glass+transition+temperature.">Construction of di(trimethylolpropane) cross linkage and phenylnaphthalene structure coupled with selective &#946;-O-4 bond cleavage for synthesizing lignin-based epoxy resins with controlled glass transition temperature.</a> Green Chemistry. 18 (24), 6526-6535 (2016).</li><li>Lahive, C. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advanced+model+compounds+for+understanding+acid-catalyzed+lignin+depolymerization:+Identification+of+renewable+aromatics+and+a+lignin-derived+solvent.">Advanced model compounds for understanding acid-catalyzed lignin depolymerization: Identification of renewable aromatics and a lignin-derived solvent.</a> Journal of the American Chemical Society. 138 (28), 8900-8911 (2016).</li><li>Shuai, L., Saha, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Towards+high-yield+lignin+monomer+production.">Towards high-yield lignin monomer production.</a> Green Chemistry. 19 (16), 3752-3758 (2017).</li><li>Rinaldi, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Paving+the+Way+for+Lignin+Valorisation:+Recent+Advances+in+Bioengineering,+Biorefining+and+Catalysis.">Paving the Way for Lignin Valorisation: Recent Advances in Bioengineering, Biorefining and Catalysis.</a> Angewandte Chemie International Edition. 55 (29), 8167-8215 (2016).</li><li>Schutyser, W., Renders, T., van den Bosch, S., Koelewijn, S. F., Beckham, G. T., Sels, B. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemicals+from+lignin:+an+interplay+of+lignocellulose+fractionation,+depolymerization,+and+upgrading.">Chemicals from lignin: an interplay of lignocellulose fractionation, depolymerization, and upgrading.</a> Chemical Society Reviews. 47 (3), 852-908 (2018).</li><li>Constant, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+insights+into+the+structure+and+composition+of+technical+lignins:+a+comparative+characterization+study.">New insights into the structure and composition of technical lignins: a comparative characterization study.</a> Green Chemistry. 18 (9), 2651-2665 (2016).</li><li>Smit, A., Huijgen, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effective+fractionation+of+lignocellulose+in+herbaceous+biomass+and+hardwood+using+a+mild+acetone+organosolv+process.">Effective fractionation of lignocellulose in herbaceous biomass and hardwood using a mild acetone organosolv process.</a> Green Chemistry. 19 (22), 5505-5514 (2017).</li><li>Lancefield, C. S., Panovic, I., Deuss, P. J., Barta, K., Westwood, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pre-treatment+of+lignocellulosic+feedstocks+using+biorenewable+alcohols:+towards+complete+biomass+valorization.">Pre-treatment of lignocellulosic feedstocks using biorenewable alcohols: towards complete biomass valorization.</a> Green Chemistry. 19 (1), 202-214 (2017).</li><li>Deuss, P. J., Lancefield, C. S., Narani, A., de Vries, J. G., Westwood, N. J., Barta, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phenolic+acetals+from+lignins+of+varying+compositions+via+iron+(III)+triflate+catalysed+depolymerization.">Phenolic acetals from lignins of varying compositions via iron (III) triflate catalysed depolymerization.</a> Green Chemistry. 19 (12), 2774-2782 (2017).</li><li>Bauer, S., Sorek, H., Mitchell, V. D., Ib&#225;&#241;ez, A. B., Wemmber, D. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+Miscanthus+giganteus+Lignin+Isolated+by+Ethanol+Organosolv+Process+under+Reflux+Condition.">Characterization of Miscanthus giganteus Lignin Isolated by Ethanol Organosolv Process under Reflux Condition.</a> Journal of Agricultural and Food Chemistry. 60 (33), 8203-8212 (2012).</li><li>Deuss, P. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal+triflates+for+the+production+of+aromatics+from+lignin.">Metal triflates for the production of aromatics from lignin.</a> ChemSusChem. 9 (2), 2974-2981 (2016).</li><li>Nicholson, D. J., Leavit, A. T., Francis, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+three-stage+Klason+method+for+more+accurate+determinations+of+hardwood+lignin+content.">A three-stage Klason method for more accurate determinations of hardwood lignin content.</a> Cellulose Chemistry and Technology. 48 (1-2), 53-59 (2014).</li><li>Sun, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Complete+lignocellulose+conversion+with+integrated+catalyst+recycling+yielding+valuable+aromatics+and+fuels.">Complete lignocellulose conversion with integrated catalyst recycling yielding valuable aromatics and fuels.</a> Nature catalysis. 1, 82-92 (2018).</li><li>Lancefield, C. S., Ojo, O. S., Tran, F., Westwood, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Isolation+of+Functionalized+Phenolic+Monomers+through+Selective+Oxidation+and+C-O+Bond+Cleavage+of+the+&#946;-O-4+Linkages+in+Lignin.">Isolation of Functionalized Phenolic Monomers through Selective Oxidation and C-O Bond Cleavage of the &#946;-O-4 Linkages in Lignin.</a> Angewandte Chemie International Edition. 54 (1), 258-262 (2015).</li><li>Rahimi, A., Ulbrich, A., Coon, J. J., Stahl, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Formic-acid-induced+depolymerization+of+oxidized+lignin+to+aromatics.">Formic-acid-induced depolymerization of oxidized lignin to aromatics.</a> Nature. 515, 249-252 (2014).</li><li>Bosque, I., Magallanes, G., Rigoulet, M., K&#228;rk&#228;s, M. D., Stephenson, C. R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Redox+Catalysis+Facilitates+Lignin+Depolymerization.">Redox Catalysis Facilitates Lignin Depolymerization.</a> ACS Central Science. 3 (6), 621-628 (2017).</li><li>Sette, M., Wechselberger, R., Crestini, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elucidation+of+Lignin+Structure+by+Quantitative+2D+NMR.">Elucidation of Lignin Structure by Quantitative 2D NMR.</a> Chemistry - A European Journal. 17 (34), 9529-9535 (2011).</li></ol>

저자 보고 충돌의 관심

다른 조건에서 기사에서와 다른 바이오 매스 소스 로부터 결과 공개 β-O-4 결합의 상대적으로 높은 콘텐츠로 리그 닌 추출에 대 한 최적의 조건을 어떻게 소스에 따라 다를 수 있습니다. 가혹한 조건 (메서드 B)에서 호두 추출 동안 너도 밤나무와 삼나무 수확량 증가 하지만 β-O-4 단위, 양의 근처 유지와 수확량에 3 배 증가 제공 하는 예를 들어 β-O-4의 금액에 상당한 드롭 함께 단위입니다. 다른 한편으로, 소나무에 대 한 엄격한 추출 조건 항복에서 아주 작은 혜택을 제공 하 고 또한 β-O-4의 매우 낮은 금액으로는 리그 닌 이어질. 이 일반적으로 어떤 형태의 최적화 획득된 리그 닌 자료에서 리그 닌 수율과 β-O-4 단위의 금액의 보존의 형태로 품질 사이의 올바른 균형을 참여 하는 것을 의미 합니다.
엄격한 추출 조건에서 얻은 lignin 소재의 Mw 에 있는 큰 증가 이러한 조건 하에서 큰 조각을 추출 될 수 있다 더 높은 수익률을 제공 하는 방법을 보여 줍니다. 그러나, 이러한 조건에서 추가 조각화 발생, 추가 낮은 분자량 자료를 제공 하 고 볼 수 있는 명확 하 게 호두 (그림 5a)과 삼나무 (그림 5 d)의 GPC 그래프에 따라서는 증가할수록 증가 ~ 500 다에 신호의 형태.
HSQC NMR 다른 lignins의 품질에 비교 데이터를 제공 하는 중요 한 유익한 도구입니다. 그는 표준 HSQC 실험 수행이 절차에서는이 훌륭한 비교 데이터를 얻기 위해 이지만 반드시 휴식 시간 차이로 인해 양적은 주목 한다. 표 1 에 몇 가지 lignins 표시 관계의 높은 금액을과 대 평가. 양적 HSQC 실험 더 나은 결과 제공 하지만 훨씬 더 많은 NMR 시간, 대안 존재29비용. 우리의 경험에서는, 더 나은 100 향기로운 단위 당 β-O-4의 실제 금액을 반영 하는 1.3 배 표 1 에 번호를 구분 해야 한다.
앞서 언급 했 듯이, 보고 결과 어떻게 최대 모노 머 수율을 얻기 위해 소스에 따라 달라질 수 있습니다 최적의 조건을 찾는 지적. 예를 들어, 호두 시작 물자로 사용 하는 경우 전반적으로 총 acetals 항복 증가 약 두 번 더 가혹한 조건 (메서드 B) 리그 닌 추출에 대 한 고용 하는 경우. 그러나,이 β-O-4 콘텐츠를 영향을 주지 않고 리그 닌 추출 수율에 큰 차이 때문입니다. 다르게, 소나무는 온화한 추출 조건 (A 방법)는 바람직합니다. 사실, 두 가지 경우만 가혹한 조건에 매우 비슷한 수율에 리그 닌 추출 결과 이전 단락에서 설명한 것 처럼 β-O-4 단위 (특히 비 etherified β-O-4 결합) 같은 낮은 모노 머 수율에 대 한 이유가 있을 수 있습니다 드롭 발생할. Etherified 비 β-O-4 결합의 중요 한 손실을 관찰할 수 있습니다 뿐만 아니라 너도 밤나무과 삼나무의 경우에 조건 (메서드 B) 가능성이 낮은 단위체 수율에 이르게 추출에 적용 되는 경우. 그러나, 전반적인 아 세 탈 항복 추출 조건에 따라 그 정도 다 하지 않습니다. 사실, 리그 닌 추출 수율에 대략 2 배 증가 모두 바이오 매스 소스 B를 모노 머 수율의 약 두 배 감소에 대 한 보상 방법 A에서에서 전환에 대 한 관찰 됩니다.

지속 될 화학 산업에 대 한 현재 지배적인 화석 들1에 안으로 lignocellulosic 바이오 매스 등 재생 재료를 사용 해야 합니다. 그러나, 같은 원료의 사용을 경제적으로 가능한, 고부가가치 응용 프로그램의 모든 내용에 대 한 발견 되어야 한다. Lignocellulosic 바이오 매스는 현재 몇 가지 응용 프로그램만 개발 되었습니다 낮은 값 연료2로 그것의 사용 저쪽 향기로운 biopolymer는 리그 닌의 약 30 wt %를 포함할 수 있습니다. 따라서, 잠재적으로 증가 값 향기로운 구성 요소 향해 방법론 미래 biorefineries의 성공을 보장 하기 위해 주요 관심입니다.
최근 연구를 특정 아로마, 일반적으로 페 놀, 단위체3,4 리그 닌에서 가장 풍부한 β-O-4 링크 (그림 1a)의 선택적 분열에 대 한 새로운 방법론의 개발에 무 겁 게 집중 했다 ,,56. 예를 들어 180 ° C에 80 ° C 사이 산의 응용 프로그램 알데하이드를 형성 하는 β-O-4 결합을 고착에 매우 효과적 이며 케 톤 조각7,8. 우리의 그룹 및 다른 최근 보여준 acidolysis 결합 안정화 방법론 및 트랩 반응 파편은 특정 화학 모티브9,10 페 놀 단위체를 매우 강력한 , 11 , 12. 이들의 특히 알콜 페 놀 2-arylmethyl-1, 3-dioxolanes (acetals)를 가진 반응 알 데히드의 아 세 탈 트래핑 입증 강력한 상대 간단한 응용 프로그램 및 높은 기능성된 자연의 보존 리그 닌 단위체 (그림 1b)13,14의. 이 acetals G, S 단위체 상위 리그 닌 원료에 존재는 H의 분포에 관한 비율에 depolymerization에서 얻을 수 있습니다.
산 촉매 depolymerization, 가장 우아한 방법론의 많은 개발, 상대적으로 온화 하 고 리그 닌15에서 발생 하는 더 강한 C C 유대를 쪼개 하지 않습니다 처럼. 그러나, C-C 채권 될 가혹한 lignocellulose 분류 조건 반응 파편 약한 C O 채권16,17의 분열에서 발표의 응축으로 인해 적용 될 때 특히 풍부한. 메서드를 처리 하는 바이오 매스 로부터 β-O-4 콘텐츠 손실 다양 한 기술적 분석에 의해 명확 하 게 증명 됩니다만 100 향기로운 단위18당 최대 6 β-O-4 결합을 유지 하는 것을 보였다, lignins 동안 lignocellulose에서 이러한 숫자 범위 소스16에 따라 아로마 100 단위 당 90 연계에 45. 온화한 추출 조건에 선반, lignins는 더 나은 자연적인 리그 닌을 반영 하는 연계 배포판으로 얻을 수 있습니다. 그럼에도 불구 하 고,이 추출 효율과 획득된 리그 닌 소재17의 질 사이 교환을 요구 한다. 이것 또한 순위가 리그 닌의 organosolv 추출에는 리그 닌 충분치를 인기 있는 방법입니다. 다른 온도, 산 성 콘텐츠, 추출 시간 및 용 매를 사용 하는 방법으로이 프로세스 존재의 많은 유사. 여기, 추출 심각도 획득된 리그 닌 구조와 따라서 더 어19,,2021에 대 한 적합성에 직접적인 충격이 있다. 예를 들어 organosolv 리그 닌 데모 규모, 5 년 동안 운영 기반 에탄올 Alcell 프로세스에 의해 생성 했다 β-O-4 연계에 효율적인 delignification를 보장 하기 위해 상대적으로 높은 온도에서 운영 했다 왼쪽의 상대적으로 낮은 금액 바이오 에탄올 생산을 위한 고품질 탄수화물을 주문. 그럼에도 불구 하 고, 에탄올 같은 작은 환경에 미치는 영향으로 유기 용 매는 선호 되며 따라서 높은 가치의 lignins 결과 추출 방법의. 알콜 용 매는 추가 되 고 그들은 또한 예를 들어 리그 닌 구조에 통합 추출 매체에서 특정 관심의 β'-O-4 (그림 1a)22, 분할 "보호" 구조에서 원치 않는 분열입니다. 적당 한 방법은 잠재적으로 것입니다 먼저 리그 닌 높은 β-O-4 콘텐츠와 높은 값 셀에 액세스 하는 리그 닌의 나머지를 제거 하는 순차적 단계를.
이 원고에서 우리는 가벼운 에탄올 추출에 의해 높은 β-O-4 리그 닌의 추출에 대 한 정직 하 고 매우 재현 절차를 설명합니다. 바이오 매스 소스에 따라이 상대적으로 높은 추출 효율으로 이어질 수 있으며 항복. 획득된 리그 닌의 특성에 대 한 절차는 "deprotect" etherified β를 방법 제공 '-O-420. 또한, 평가 절차는 β-O-4 연계의 선택적 분열에 의존 하는 선택적 depolymerization 절차에서 이러한 lignins의 잠재력에 대 한 제공 됩니다. 이 평가 리그 닌 자료에서 β-O-4 콘텐츠 사이의 링크를 보여 주는 페 놀 2-arylmethyl-1, 3-dioxolanes23 를 에틸렌 글리콜의 존재 iron(III) triflate 촉매 depolymerization를 사용 하 여 수행 되 고 단량체는21를 생성합니다. 결과 높은 리그 닌 추출 효율과 특정 아로마 단위체를 depolymerized 수 획득된 리그 닌의 잠재력 사이 균형을 보여.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:952px;" width="953">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Materials</td>
			<td style="width:164px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:423px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Iron (III) triflate</td>
			<td style="width:164px;">Sigma Aldrich</td>
			<td>708801-1G</td>
			<td>purity: 90%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Octadecane</td>
			<td style="width:164px;">Sigma Aldrich</td>
			<td>0652-100G</td>
			<td>purity: 99%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Celite</td>
			<td style="width:164px;">Alfa Aesar</td>
			<td>H33152.0B</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Silica Gel</td>
			<td style="width:164px;">SiliCycle</td>
			<td>R12030B-1KG</td>
			<td>P60 40-63 &#956;m</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Dichloromethane</td>
			<td style="width:164px;">Macron Fine Chemicals</td>
			<td>6779-25</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Walnut shells</td>
			<td style="width:164px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Pine wood</td>
			<td style="width:164px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Cedar wood</td>
			<td style="width:164px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Beech wood</td>
			<td style="width:164px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Ethanol</td>
			<td style="width:164px;">JT Baker Chemicals</td>
			<td style="width:119px;">00832000001</td>
			<td>Ethanol absolute</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Isopropanol</td>
			<td style="width:164px;">Acros Organics</td>
			<td>149320025</td>
			<td>99.5+% extra pure</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Acetone</td>
			<td style="width:164px;">Macron Fine Chemicals</td>
			<td>2440-06</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Tetrahydrofuran</td>
			<td style="width:164px;">Boom B.V.</td>
			<td>164240025</td>
			<td>stabilized with BHT</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Toluene</td>
			<td style="width:164px;">Macron Fine Chemicals</td>
			<td>8608-02</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Water</td>
			<td style="width:164px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Demi water from the internal supply</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">1,4-Dioxane</td>
			<td style="width:164px;">Acros Organics</td>
			<td>408820010</td>
			<td>99+% extra pure</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Hydrochloric acid</td>
			<td style="width:164px;">Acros Organics</td>
			<td>124620026</td>
			<td>37% solution in water</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Sulfuric acid</td>
			<td style="width:164px;">Boom B.V.</td>
			<td>760519081000</td>
			<td>95-97%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Acetone-d6</td>
			<td style="width:164px;">Acros Organics</td>
			<td>325320500</td>
			<td>99.8 atom% D</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Deuterium oxide</td>
			<td style="width:164px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">151882-100G</td>
			<td>99.9 atom% D</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Filters</td>
			<td style="width:164px;">Munktell</td>
			<td style="width:119px;">400303185</td>
			<td>185 mm diameter, 10 &#956;m pore size</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Magnetic stirring bars</td>
			<td style="width:164px;">VWR</td>
			<td style="width:119px;">442-4525</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Syringe filter</td>
			<td style="width:164px;">Sartorius</td>
			<td style="width:119px;">17559-Q</td>
			<td>0.45 &#956;m filter</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Autosampler vial (2 mL)</td>
			<td style="width:164px;">Brown</td>
			<td style="width:119px;">151123</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Reduced volume inlet (0.3 mL)</td>
			<td style="width:164px;">Brown</td>
			<td style="width:119px;">150820</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Autosampler caps (11 mm)</td>
			<td style="width:164px;">Brown</td>
			<td style="width:119px;">151216</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Autosampler vial crimper</td>
			<td style="width:164px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Oil bath</td>
			<td style="width:164px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Syringes (1 mL)</td>
			<td style="width:164px;">Henke Sass Wolf</td>
			<td style="width:119px;">4010-200V0</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Heating block-4 positions</td>
			<td style="width:164px;">IKA</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Micro tubes 2 ml</td>
			<td style="width:164px;">Sarstedt</td>
			<td style="width:119px;">72691</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:247px;">Crimp seals-20 mm</td>
			<td style="width:164px;">Brown Chromatography Supplies</td>
			<td style="width:119px;">151287</td>
			<td>with Silicone/PTFE septa</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Equipment</td>
			<td style="width:164px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Rotary Ball Mill</td>
			<td style="width:164px;">Fritsch</td>
			<td style="width:119px;">06.2000.00</td>
			<td>Laboratory Planetary Mono Mill PULVERISETTE 6</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Hammer mill</td>
			<td style="width:164px;">Brabender</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Micro Hammer mill</td>
			<td style="width:164px;">Brabender</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Vacuum oven</td>
			<td style="width:164px;">Heraeus</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Heraeus Vacutherm</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Reflux setup and other glassware</td>
			<td style="width:164px;">CBN Suppliers B.V.</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Reflux condensor, Roundbottom flask, Beaker glass and funnels</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Rotary evaporator</td>
			<td style="width:164px;">IKA</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">250 mL high pressure autoclave</td>
			<td style="width:164px;">Berghof</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">1 L high pressure autoclave</td>
			<td style="width:164px;">Medimex</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Ultrasonic bath</td>
			<td style="width:164px;">Emerson</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>type Branson 3210</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">NMR instrument</td>
			<td style="width:164px;">Bruker</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Ascend 600</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">THF-GPC</td>
			<td style="width:164px;">Hewlett Packard</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>1100 series</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Magnetic stirring plate</td>
			<td style="width:164px;">SalmenKipp</td>
			<td>SK861492220263</td>
			<td>type x-1250</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Coffee grinder</td>
			<td style="width:164px;">Profi Cook</td>
			<td style="width:119px;">PC-KSW1021</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Drilling machine</td>
			<td style="width:164px;">Solid</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>type TB 13 S</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">GC-FID</td>
			<td style="width:164px;">Shimadzu</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">BUCHI Reveleris PREP purification system&#160;</td>
			<td style="width:164px;">Buchi</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">BUCHI C18 column&#160;</td>
			<td style="width:164px;">Buchi</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>150 mm &#215; 21.2 mm &#215; 10 &#956;m</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">20 ml microwave vials</td>
			<td style="width:164px;">???</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;">Univapo 150 ECH rotational vacuum concentrator</td>
			<td style="width:164px;">UniEquip</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Eppendorf minispin tabletop centrifuge&#160;</td>
			<td style="width:164px;">Eppendorf</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">SB2 rotator</td>
			<td style="width:164px;">Stuart</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Vortex</td>
			<td style="width:164px;">Wilten</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">Processing Software</td>
			<td style="width:164px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">WinGPC Unichrom</td>
			<td style="width:164px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:247px;">MestReNova</td>
			<td style="width:164px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

extraction of lignin with high &#946;-o-4 content by mild ethanol extraction and its effect on the depolymerization yield

리그 닌 어 전략 lignocellulosic 바이오 매스에 따라 경제적으로 경쟁 biorefineries 달성 하기 위한 핵심 요소 이다. 특정 아로마 제품을 신흥 우아한 절차의 대부분으로 네이티브 리그 닌 구조에 쉽게 쪼갤 β-O-4 결합의 높은 콘텐츠는 리그 닌 기판에 의존 한다. 이 매우 저하 되 고 따라서 β-O-4 연계에 낮은 전형적인 기술 lignins 미스 매치 제공 한다. 따라서, 획득된 리그 닌의 품질과 추출 수율 매우 중요 새로운 리그 닌 어 경로 액세스할 수 있습니다. 이 원고는 간단한 프로토콜 다른 lignocellulose 원본에 적용할 수 있는 상대적으로 가벼운 에탄올 추출 제시한 lignins 높은 β-O-4 콘텐츠를. 또한, 분석 절차는 lignins의 품질을 결정 하는 특정 페 놀 2-arylmethyl-1, 3-dioxolanes, 획득된 lignins 평가 하는 데 사용할 수를 생성 하는 depolymerization 프로토콜 함께 제공 됩니다. 제시 결과 리그 닌 품질 및 lignins 특정 단위체 향기로운 화학 제품으로 depolymerized에 대 한 가능성 사이의 링크를 보여 줍니다. 전반적으로, 추출 및 depolymerization 절충 한 리그 닌 추출 수율 및 네이티브 aryl 에테르 구조 보존 하 고 따라서 대 한 화학 물질의 생산을 위한 기질으로 사용 하는 리그 닌의 잠재력을 보여줍니다. 값이 더 높은 응용 프로그램입니다.

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Extraction of Lignin with High ÃƒÆ’Ã…Â½Ãƒâ€šÃ‚Â²-O-4 Content by Mild Ethanol Extraction and Its Effect on the Depolymerization Yield

여기, 우리는 여러 바이오 매스 소스 로부터 리그 닌의 에탄올 추출 수행 하는 프로토콜을 제시. 리그 닌 수율 및 β-O-4 콘텐츠 추출 조건의 효과 표시 됩니다. 선택적인 depolymerization 높은 방향족 모노 머 제품을 얻은 lignins에 수행 됩니다.

온화한 에탄올 추출 및 Depolymerization 수율에 미치는 영향에 의해 높은 β-O-4 콘텐츠 리그 닌의 추출

Lignin valorization strategies are a key factor for achieving more economically competitive biorefineries based on lignocellulosic biomass. Most of the ...

이 방법은 리그노셀룰로오스 바이오매스의 핵심 구성 요소인 리그닌에 대한 갱신 리소스 활용 분야의 몇 가지 주요 질문에 답합니다. 이 기술의 주요 장점은 다른 바이오 매스 소스에서 좋은 구조적 품질의 리그닌을 얻을 수 있다는 것입니다. 이 지적된 방법론은 특히 베타 04 연계를 대상으로 합니다.동시에 회결 프로세스가 발생하지 않도록 합니다. 이것은 숯불 형성을 방지하기 때문에 매우 중요합니다. 이 방법을 이용하여, 리닌 추출 절차와 중합 해제 효율 사이에 관계를 확립할 수 있다.일반적으로, 이러한 방법에 새로운 우리 중 어느, 우리는 운동 절차뿐만 아니라 네 개의 리그닌의 분석, 및 탈 중합 제품 혼합물에 어려움을 겪고 있다. 절단 호두 껍질을 생산하려면, 콘센트에 5 밀리미터 siv와 망치 커터를 장착하고, 해머 커터에 호두 껍질을 공급, 하나의 리터 유리 비커에 골절 쉘을 수집. 밀링에 필요한 작은 호두 껍질 조각을 생성하려면 골절된 껍질을 콘센트에 2mm siv가 장착된 마이크로 해머 커터에 공급하여 새로운 1리터 유리 비커로 접지 껍질을 수집합니다.접지 호두 껍질에서 추출물을 제거하려면 150그램의 쉘 샘플을 교반 바가 들어 있는 500mm 원형 하단 플라스크에 넣고 플라스크에 톨루엔 200밀리리터를 추가합니다. 플라스크에 반사 응축기를 부착하고, 격렬한 교반과 오일 목욕에서 섭씨 111도의 역류 온도에 혼합물을 가열합니다. 2시간 후, 혼합물이 실온으로 냉각되도록 목욕에서 플라스크를 제거하고, 185밀리미터 직경, 10 마이크로미터 모공 크기의 필터를 통해 혼합물을 변형하여 톨루엔을 제거한다.80섭고 50밀리바의 압력으로 진공 오븐에서 밤새 가열한 후, 40그램의 톨루엔 처리호두 껍질 입자를 250밀리리터 지르코늄 이산화지르코늄 분쇄 그릇에 넣고 직경 720mm의 지르코늄 이산화기 분쇄공을 넣습니다. 60밀리미터의 이소프로판올이 연삭 그릇에 추가됩니다. 회전 그릇 밀에 연삭 그릇을 놓습니다.쉘 입자를 27회 g로 연마한 후 4분 간 연마한 다음 사이클당 4분간 휴식을 취합니다. 네 번째 연삭 사이클 후, 미세하게 접지 호두 껍질을 500 밀리리터 라운드 하단 플라스크로 옮기고 40°C와 125밀리바에서 회전 증발하여 이소프로파놀을 제거합니다. 그런 다음 호두 껍질을 밤새 진공 오븐에서 섭씨 50도, 압력 50밀리바에서 건조시다.베타 04 함량이 가장 높은 에탄노솔브 리그닌을 얻으려면 25그램의 피드스톡을 새로운 500밀리리터 라운드 하단 플라스크에 추가하고 80~20개의 에탄올 200밀리리터를 물 용액에 추가하고, 37%의 염산염 용액 4밀리리터, 그리고 플라스크에 마그네틱 교반바를 추가합니다. 역류 응축기를 플라스크에 부착하고 격렬한 교반으로 5 시간 동안 섭씨 80도에서 오일 목욕에 혼합물을 가열합니다. 혼합물이 실온으로 냉각된 후, 185mm 직경 10 마이크로미터 모공 크기의 여과기를 새로운 500 밀리리터 둥근 바닥 플라스크로 필터링하고 세척당 25 밀리리터로 잔류물을 4번 세척합니다.회전 증발에 의한 수집된 주류를 섭씨 40도, 압력 150밀리바에서 농축한 다음, 아세톤의 30밀리리터에서 얻어진 고체의 용해시한다. 리그닌을 침전시키기 위해, 혼합물을 600 밀리리터의 물에 넣고 185밀리미터 직경, 10 마이크로미터 모공 크기의 여과기에서 침전 된 리그닌을 수집하여 세척당 25 밀리리터의 물로 리그닌을 4번 세척합니다. 필터의 실온에서 하룻밤 동안 리그닌을 에어드라이한 다음, 50도의 진공 오븐에서 밤새 건조하고 유리 유리 바이알에서 50밀리바의 압력이 건조됩니다.그런 다음 균형에 추출 된 리그닌의 수율을 결정합니다. 2차원 핵자기 공명 또는 NMR 분석에 의한 리그닌 구조를 분석하기 위해, 신과 된 아세톤의 0.7 밀리리터에 말린 리그닌 60 밀리그램을 용인하고 NMR 튜브에 이 혼합물을 추가한다. NMR 분광계에 이 NMR 튜브를 추가하고 원하는 파라미터를 설정하여 적합한 2D 양성자 이종핵 단일 양자 일관성 스펙트럼을 얻습니다.lignin de-폴리머화를 위해, 50 밀리그램의 말린 리그닌을 자기 교반기가 장착된 20 밀리리터 마이크로타임 반응 바이알에 넣고 1, 4 디옥산, 50 마이크로리터의 1, 4 디옥산, 옥타칸 디옥산 1, 4 개의 미세리터를 첨가합니다. 선박을 닫은 후, 교반과 함께 140섭씨로 용액을 가열합니다. 반응 용기가 목표 온도에 도달하면, 철의 50 마이크로리터를 3개의 트리플루오로메탄술파테에 1, 4디옥산에 넣고, 추가로 15분 동안 반응을 저어줍니다.실온에 대한 반응을 냉각한 후, 2밀리리터 원심분리기 튜브로 정액을 걸러냅니다. 그런 다음 수집된 액체를 회전 진공 농축기에서 섭씨 35도에서 하룻밤 동안 농축합니다. 저분자 제품을 추출하기 위해, 소용돌이에 의해 디클로로메탄의 0.15 밀리리터, 초음파 처리 15분, 자동 휠에서 30분 동안 잔류물을 일시 중단하고 팽창시다.효율적인 단조량 추출을 수행하기 위해 먼저 클로로메탄에서 얻은 오일을 제대로 팽창하는 것이 중요합니다. 그런 다음 아래쪽 올리고머를 선택적으로 침전시키기 위해 적당한 양의 톨루엔을 추가하는 것이 중요합니다. 톨루엔의 0.75 밀리리터로 올리고머를 침전시키고 10분간 의 초음파 처리가 이어진다.5000 RPM에서 10초 동안 시료를 원심분리하고 밝은 유기액체를 고체 두꺼운 유성 잔류물에서 분리하고, 진천의 플러그 위에 액체를 유리 유리 바이알로 걸러냅니다. 그런 다음 회전 증발에 의해 유기 상을 40섭씨와 20밀리바의 압력으로 농축한다. 그리고 가스 크로마토그래피에 의한 분석을 위해 디클로로메탄의 1밀리리터에 기름잔류물을 용해한다.각 추출 후 얻은 리그닌은 다양한 색상과 입자 크기를 나타내며, 고분자는 온화한 치료법에서 얻어져 일반적으로 붉은 분홍색 색상과 작은 재료 조각을 보여줍니다. 가혹한 조건이 적용될 때, 얻어진 리닌은 소나무 나무에 비해 호두, 너도밤나무 및 삼나무 숲에 훨씬 더 심오한 효과, 재료의 수율의 전반적인 증가와 함께 갈색 - 황색을 나타낸다. 상이한 리닌의 NMR 분석은 추출된 폴리머의 SGH 비율 및 연결량, 특히 베타 04 링게이지의 양을 결정한다.예를 들어, 온화한 조건에서 추출된 리그닌은 일반적으로 더 많은 양의 연결을 제공합니다. 에틸렌 글리콜이 있는 철 3개의 트리플루오로메탄술페이트와 의 아세토리시스 반응은 리그닌 내에 존재하는 S, G 및 H 단위와 관련된 세 가지 다른 페놀 아세탈을 산출하며, 온화한 조건하에서 추출된 리그닌에 대해 더 높은 결합된 페놀 아세트알 산출량을 관찰한다. 총 베타 04 콘텐츠가 고려될 때 명확한 추세가 표시되며, 베타 04 콘텐츠가 높을수록 일반적으로 아세트 수율이 높아지게 됩니다.리그닌 추출 수율 및 후속 저합체 수율이 결합되면, 바이오매스 소스로부터 전체 아세트수율을 얻어 다양한 바이오매스 소스 간의 명확한 차이를 나타낸다. 리그닌 추출을 수행하는 동안 추출 수율과 얻어진 리그닌의 구조적 품질의 균형을 맞추는 것이 중요합니다. 따라서 보고된 폴리머화 방법을 따르는 경우 실제로 고선택성에서 부가가치 방향족을 얻을 수 있습니다.이러한 기술은 다른 연구자들이 좋은 수확량에서 리그닌 셀룰로오스 바이오매스의 리그닌 분수로부터 부가가치 제품에 접근하는 데 도움이 될 것입니다.

Research

Education

JoVE Journal

JoVE Core

Chemistry

Extraction of Lignin with High &#946;-O-4 Content by Mild Ethanol Extraction and Its Effect on the Depolymerization Yield

Chemical Quantities and Aqueous Reactions

SCIENTISTS IN ACTION

Investigations on the Ga(III) Complex of EOB-DTPA and Its 68Ga Radiolabeled Analogue

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EOB-DTPA와의 조지아 (III) 단지에 대한 조사 그것<sup&gt; (68)</sup&gt; 조지아 방사성 표지 된 아날로그

We demonstrate a method for the isolation of EOB-DTPA (3,6,9-triaza-3,6,9-tris(carboxymethyl)-4-(ethoxybenzyl)-undecanedioic acid) from its Gd(III) ...

연구

화학

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

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Extraction and Purification of Polyphenols from Freeze-dried Berry Powder for the Treatment of Vascular Smooth Muscle Cells In Vitro

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